(完整word版)过氧化氢的测定
双氧水的测定

双氧水的测定过氧化氢的测定查原辅料品质规格单,确定需测理化指标:双氧水含量≥35.0%PH 值≤4.0稳定性≥95.0%一、双氧水含量的测定1.试剂准备(1)0.1N 高锰酸钾标准滴定溶液a.溶液配制称取3.3g 高锰酸钾,溶于1050ml 水中,缓缓煮沸15min,于暗处放置两周,抽滤,储存于棕色瓶中。
b.标定称取0.25于105℃-110℃马弗炉中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠,溶于100ml 硫酸溶液(8+92)中,用配制好的高锰酸钾溶液滴定,近终点时加热至约65℃,继续滴定至溶液呈粉红色,并保持30s 不变色。
同时做空白试验。
高锰酸钾标标准滴定溶液的浓度c (KMnO 451),数值以摩尔每升(mol/L )表示; Mm c v v KMnO )(1000)51(214-?= 式中v 1——高锰酸钾的体积的数值,ml v 2——空白试样高锰酸钾的体积的数值,ml m ——草酸钠的质量的准确数值,gM ——草酸钠的摩尔质量的数值,g/mol (M (O C Na 42221)=66.999) (2)12N 硫酸(在500ml 容量瓶中加入250ml 去离子水,然后慢慢加入170ml 浓硫酸,溶解后用去离子水稀释至刻度,摇匀)2.分析步骤(1)称取1.000g(设为m ,准至0.001g) 双氧水,用50ml 去离子水溶解,定容至100ml 的容量瓶,摇匀。
(2)移取10ml 上述稀释液至250ml 锥形瓶中,加入50ml 去离子水,10ml 12N 硫酸。
(3)用0.1N 高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液刚好呈粉红色,记录所消耗的高锰酸钾的体积。
(4)做空白试验。
3.计算公式双氧水的质量分数w ,数值以%表示; m cM w v v )(21-=式中v 1——试样消耗高锰酸钾标准溶液体积的数值,ml v 2——空白试样消耗高锰酸钾标准溶液体积的数值,ml C ——高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,mol/Lm ——双氧水质量的数值,gM ——双氧水的摩尔质量的数值,g/mol (M (O H 22)=17.OO)二、双氧水PH 值的测定先调节PH 计的温度调节器至被测试样温度值上,然后分别用PH 为4.00、6.86的标准缓冲液作基准,调节PH 计定位调节器,使其指示值与标准缓冲液PH 值相吻合,用蒸馏水清洗电极头部,用滤纸吸干后,将电极移至装有试样的烧杯中测定,即可直接读出其PH 值。
过氧化氢测定方法

过氧化氢测定方法过氧化氢是一种常见的氧化剂,具有强氧化性和杀菌灭菌作用。
在水体、环境、食品、医药等领域中,对过氧化氢浓度的准确测定非常重要,可以用于监测水质、环境污染和食品卫生等方面。
过氧化氢的测定方法有多种,下面将介绍其中常用的几种方法。
1.比色法:过氧化氢具有特征性的紫色,可以通过比色法测定过氧化氢的浓度。
首先将待测样品中的过氧化氢与酚酞指示剂反应生成紫色物质,再用分光光度计测定紫色物质的吸光度,根据标准曲线确定过氧化氢的浓度。
2.电化学法:电化学法是测定过氧化氢浓度的常用方法之一、通过在电极表面施加一定电压,使过氧化氢发生氧化还原反应,产生电流信号。
根据电流的大小和标准曲线可以计算得到过氧化氢的浓度。
3.废水钼酸法:钼酸法是测定过氧化氢浓度的传统方法之一、钼钨酸盐可以与过氧化氢发生反应,生成蓝色的过氧钼酸盐。
通过比色法测定蓝色物质的吸光度,再根据标准曲线确定过氧化氢的浓度。
4.高效液相色谱法:高效液相色谱法是一种快速、准确的测定方法。
将样品中的过氧化氢与染料反应生成有色产物,通过高效液相色谱仪分离并测定有色产物的峰面积或峰高,根据标准曲线确定过氧化氢的浓度。
5.连续监测法:连续监测法是一种实时测定过氧化氢浓度的方法,适用于需要长时间监测的场合。
该方法通过连续采样和自动分析仪器,实时监测样品中过氧化氢的浓度。
可以利用氧化还原电位计、电导度计等设备实现连续监测。
无论采用哪种方法,都需要仔细选择操作条件,保证测定结果的准确性和可靠性。
同时,应采用标准物质校准测定仪器以确保精确度。
总之,过氧化氢测定是一项重要的分析技术,涉及到很多领域的常规分析和研究。
根据实际需求和条件,可以选择适合的测定方法进行过氧化氢的浓度分析。
[指南]过氧化氢的测定方法
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过氧化氢的测定方法三、过氧化氢酶的活性----紫外吸收法[原理] H202在240nm波长下有强吸收,过氧化氢酶能分解过氧化氢,使反应溶液吸光度(A240)随反应时间而降低。
根据测量吸光的变化速度即可测出过氧化氢酶的活性。
[仪器与用具] 紫外分光光度计;离心机;研钵;容量瓶250ml1个;刻度吸管0.5ml2支;2ml1支;10ml试管3支;恒温水浴锅。
[试剂] 0.2mol?L-1pH7.8磷酸缓冲液(内含1%聚乙烯吡咯烷酮);0.1mol?L-1H202(用0.1mol?L-1高锰酸钾标定)。
[方法]1.酶液提取称取新鲜小麦叶片或其他植物组织0.5g,置研钵中,加入2-3ml 4℃下预冷的pH7.0磷酸缓冲液和少量石英砂研磨成匀浆后,转入25ml容量瓶中,并用缓冲液冲洗研钵数次,合并冲洗液,并定容到刻度。
混合均匀,将量瓶置5℃冰箱中静置10min,取上部澄清液在4000r.min-1下离心15min,上清液即为过氧化氢酶粗提液,5℃下保存备用。
2.测定取10ml试管3支,其中2支为样品测定管,1支为空白管,按表42-2顺序加入试剂。
25℃预热后,逐管加入0.3ml0.1mol的H2O2,每加完1管立即记时,并迅速倒入石英比色杯,240nm下测定吸光度,每隔1min读数1次,共测4min,待3支管全部测定完后,按式42-3计算酶活性。
3.结果计算以1min内A240减少0.1的酶量为1个酶活单位(u)。
过氧化氢酶的活性(u.g-1min-1)=式中 Aso--加入煮死酶液的对照管吸光值;As1,As2-样品管吸光值;Vt--粗酶提取液总体积(ml);V1--测定用粗酶液体积(ml);FW--样品鲜重(g); 0.1-A20每下降0.1为1个酶活单位(u);t-加过氧化氢到最后一次读数时间(min)。
注意:凡在240nm下有强吸收的物质对本实验有干扰。
【思考题】1、影响过氧化氢酶活性测定的因素有哪些?2、过氧化氢酶与哪些生化过程有关?参考文献【1】Mukherjee S P,Choudhuri M A.Determination of glycoalte oxidase activety H2O2 content and catalase activity.Physiol Plant.1983(58):167-170【2】蒋明义,郭绍刚,渗透胁迫下稻苗铁催化的膜脂过氧化作用.植物生理学报.1996.22(1):6-12【3】林植芳,李双顺等.衰老叶片和叶绿体中H2O2的积累与膜脂过氧化的关系,植物生理学报.1998,14(1):16-22【4】邹琦.植物生理生化实验指导.北京:中国农业出版社,1995【5】【美】吉尔鲍特GG.缪辉南,陈石根等译.酶法分析手册.上海:上海科学技术出版社,1982实验材料:小白菜注意事项:1、三角瓶、容量瓶等务必要清洗干净。
双氧水的测定

过氧化氢含量的测定一、实验原理H 2O 2分子中有一个过氧键—O —O —,在酸性溶液中它是一个强氧化剂。
相对于KMnO 4表现为还原剂。
H 2O 2的测定是在稀硫酸溶液中,用KMnO 4标准溶液滴定至溶液出现稳定的微红色为终点,其反应如下:5H 2O 2+2MnO 4 -+6H + =2Mn 2++5O 2 +8H 2O根据KMnO 4标准溶液的浓度和体积计算H 2O 2的含量。
二、实验步骤(1)KMnO 4溶液的配制KMnO 4溶液要提前2-3天配制,过滤并保存在棕色瓶中。
这是因为蒸馏水中常含有少量的还原性物质,使KMnO 4还原为MnO 2·nH 2O 。
它能加速KMnO 4的分解,故通常将KMnO 4溶液煮沸一段时间,放置2-3 天,使之充分作用,然后将沉淀物过滤出去。
(2)KMnO 4溶液的标定1.称取0.5gNaC 204(草酸钠)基准于100ml 烧杯中溶解,定容至250ml 容量瓶中。
2.分别取3份25.00mlNaC 204于锥形瓶,分别加入4ml 硫酸(3mol/ L ),水浴加热70~80℃,趁热用KMnO 4滴定,微红色30s 不褪色即为终点。
计算公式如下:(mol/L))V(KMnO )O M(NaC 1000250.025.00)O m(NaC 25)C(KMnO 134g/mol M(NaC2O2)442424⨯⨯⨯⨯==(3)H 2O 2含量的测定1.取含H 2O 2的水样25.00ml ,稀释至250ml 定容。
分别取3份25.00ml 上述溶液于锥形瓶中,加10ml 硫酸(3mol/ L ),用KMnO 4滴定至微红色30s 不褪色。
计算公式如下:(mg/L))O V(H 250.025.00)O M(H )V(KMnO )C(KMnO 25ρl 34.075g/mo )O M(H 2222442⨯⨯⨯⨯⨯==2(4)注意以下几个问题:1.自身指示剂滴定至化学计量点后,稍过量的溶液(2×10-6 mol·L -1)本身的紫红色即可显示终点。
过氧化氢分解热的测定实验报告

过氧化氢分解热的测定实验报告一、实验目的1、掌握量热法测定化学反应热效应的基本原理和方法。
2、测定过氧化氢分解反应的热效应。
3、学习使用精密量热计和相关仪器设备。
二、实验原理过氧化氢(H₂O₂)在催化剂的作用下发生分解反应,生成水(H₂O)和氧气(O₂):2H₂O₂(l)→ 2H₂O(l)+ O₂(g)该反应是一个放热反应,其热效应可以通过量热法进行测定。
量热法的基本原理是在绝热条件下,使反应在量热计中进行,通过测量反应前后体系的温度变化(ΔT),结合量热计的热容(C),根据公式Q =C×ΔT 计算出反应放出的热量(Q)。
三、实验仪器和试剂1、仪器精密量热计温度计(精确到 01℃)搅拌器秒表移液管容量瓶2、试剂过氧化氢溶液(约 30%)二氧化锰(催化剂)四、实验步骤1、量热计的准备洗净并干燥量热计,确保其内部干净无杂质。
用量筒准确量取一定量的去离子水注入量热计中,记录水的体积(V)。
2、量热计热容的测定将温度计插入量热计中,搅拌均匀,待温度稳定后记录初始温度(T₁)。
用电热器对量热计中的水加热,同时搅拌,加热一段时间(t)后,关闭加热器,继续搅拌,待温度稳定后记录最终温度(T₂)。
根据公式 Q = Pt 计算出加热器提供的热量(P 为加热器功率),同时根据公式 C = Q /(T₂ T₁) 计算出量热计的热容(C)。
3、过氧化氢分解反应热的测定用移液管准确量取一定体积的过氧化氢溶液注入量热计中,加入适量的二氧化锰作为催化剂,立即盖上盖子,同时启动搅拌器和秒表,记录反应开始的时间和初始温度(T₃)。
观察反应过程中温度的变化,待温度不再升高并稳定后,记录最终温度(T₄)。
4、实验结束后,清洗仪器,整理实验台。
五、实验数据记录与处理1、量热计热容的测定|实验次数|初始温度 T₁(℃)|最终温度 T₂(℃)|加热时间 t(s)|加热器功率 P(W)||::|::|::|::|::|| 1 |____ |____ |____ |____ || 2 |____ |____ |____ |____ || 3 |____ |____ |____ |____ |取三次实验的平均值计算量热计的热容 C。
过氧化氢分解热的测定实验报告

过氧化氢分解热的测定实验报告过氧化氢分解热的测定实验报告引言:过氧化氢是一种常见的氧化剂,其分解反应在化学实验中被广泛应用。
本实验旨在通过测定过氧化氢分解的热量,了解该反应的热力学性质,并通过实验数据验证热力学定律。
实验原理:过氧化氢(H2O2)在催化剂存在下分解为水和氧气,反应式如下:2H2O2(aq) → 2H2O(l) + O2(g)根据热力学定律,反应的热量变化(ΔH)等于反应物和生成物之间的热量差。
因此,通过测量反应过程中的温度变化,可以计算出过氧化氢分解的热量。
实验步骤:1. 将一定量的过氧化氢溶液倒入烧杯中,并用温度计测量初始温度。
2. 将催化剂(如二氧化锰)加入过氧化氢溶液中,并迅速搅拌均匀。
3. 记录反应过程中的温度变化,并在反应结束后停止记录。
4. 重复实验三次,取平均值作为最终结果。
实验结果与讨论:在实验中,我们测量了不同浓度的过氧化氢溶液的分解热。
结果显示,随着过氧化氢浓度的增加,分解热也随之增加。
这表明过氧化氢的分解反应是一个放热反应,且反应热量与反应物浓度成正比。
此外,我们还观察到反应过程中的温度变化。
在过氧化氢分解反应中,反应速率较快,产生的气体氧气会迅速逸出。
由于氧气的逸出,反应体系的温度会有所下降。
通过测量温度的变化,我们可以推断出反应的速率以及反应热量的大小。
实验误差的分析:在实验过程中,可能存在一些误差,如温度计的不准确、催化剂的量不精确等。
这些误差可能会对实验结果产生一定的影响。
为减小误差,我们进行了多次实验,并取平均值作为最终结果。
此外,实验操作时要尽量减小温度计读数的误差,确保催化剂的加入量准确。
实验应用:过氧化氢分解热的测定方法可以应用于其他化学反应的热力学研究。
通过测量反应过程中的温度变化,可以推断反应的热力学性质,如反应的放热性质、反应速率等。
这对于了解化学反应的热力学特性以及优化反应条件具有重要意义。
结论:本实验通过测定过氧化氢分解的热量,验证了热力学定律,并得出了过氧化氢分解反应是一个放热反应的结论。
过氧化氢含量的测定方法

过氧化氢含量的测定方法过氧化氢是一种常见的化学物质,它在医药、化工、食品等领域都有着广泛的应用。
为了确保产品质量和生产安全,对过氧化氢含量进行准确的测定显得尤为重要。
本文将介绍过氧化氢含量的测定方法,希望能够为相关领域的科研人员和工程技术人员提供一些参考。
1. 分光光度法。
分光光度法是一种常用的过氧化氢含量测定方法。
该方法利用过氧化氢在一定条件下与某种试剂产生显色反应,然后通过分光光度计测定显色反应的光吸收值,从而计算出过氧化氢的含量。
这种方法操作简便,结果准确可靠,适用于过氧化氢含量较高的样品。
2. 滴定法。
滴定法是另一种常用的过氧化氢含量测定方法。
该方法利用一定浓度的氧化还原试剂与过氧化氢发生滴定反应,通过滴定终点的颜色变化或电位变化来确定过氧化氢的含量。
滴定法操作简单,结果准确,适用于过氧化氢含量较低的样品。
3. 氧化还原电位法。
氧化还原电位法是一种基于电化学原理的过氧化氢含量测定方法。
该方法利用过氧化氢在电极上发生氧化还原反应,通过测定电极电位的变化来确定过氧化氢的含量。
这种方法操作简单,结果准确,适用于过氧化氢含量较低且需要实时监测的样品。
4. 高效液相色谱法。
高效液相色谱法是一种精密的过氧化氢含量测定方法。
该方法利用高效液相色谱仪对样品中的过氧化氢进行分离和定量分析,具有分离效果好、灵敏度高、分析速度快的优点。
这种方法适用于过氧化氢含量较低且需要高灵敏度分析的样品。
总结。
以上介绍了几种常用的过氧化氢含量测定方法,每种方法都有其适用的样品类型和分析要求。
在实际工作中,需要根据具体的情况选择合适的测定方法,并严格按照标准操作规程进行操作,以确保测定结果的准确性和可靠性。
希望本文的介绍能够对相关领域的科研人员和工程技术人员有所帮助。
过氧化氢含量的测定

国际标准分类中,过氧化氢的测定方法涉及到粉末冶金、食品试验和分析的一般方法、有色金属、耐火材料、消毒和灭菌、空气质量、职业安全、工业卫生、消防、电击防护、危险品防护、计量学和测量综合、化工技术、有机化学、水质、无机化学。
在中国标准分类中,过氧化氢的测定方法涉及到粉末冶金分析方法、基础标准与通用方法、贵金属及其合金分析方法、贵金属及其合金、碱性耐火材料、轻金属及其合金分析方法、耐火材料综合、制糖、公共医疗设备、劳动卫生、水环境有毒害物质分析方法、氧化物、单质、表面活性剂、大气环境有毒害物质分析方法、工业废水、污染物分析方法、室外给水、排水工程。
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会,关于过氧化氢的测定方法的标准•GB/T 5124.4-2017 硬质合金化学分析方法第4部分:钛量的测定过氧化氢分光光度法国家质检总局,关于过氧化氢的测定方法的标准•GB/T 23499-2009 食品中残留过氧化氢的测定方法•GB/T 15072.12-2008 贵金属合金化学分析方法.银合金中钒量的测定.过氧化氢分光光度法•GB/T 5069.9-2001 镁质及镁铝(铝镁)质耐火材料化学分析方法过氧化氢光度法测定二氧化钛量•GB/T 6987.31-2001 铝及铝合金化学分析方法过氧化氢分光光度法测定钛量•GB/T 6900.5-1986 粘土、高铝质耐火材料化学分析方法过氧化氢光度法测定二氧化钛量•GB/T 23195-2008 蜂花粉中过氧化氢酶的测定方法紫外分光光度法,关于过氧化氢的测定方法的标准•IRAM 5551-1952 动物脂肪中过氧化氢数量的测定方法美国材料与试验协会,关于过氧化氢的测定方法的标准•ASTM E475-2016 采用气相色谱法测定二叔丁基过氧化氢的标准试验方法•ASTM D6363-1998(2009)e1 用过氧化物酶荧光法测定大气水样中过氧化氢和合成有机过氧化物的标准试验方法•ASTM D6363-1998(2003)e1 通过过氧化物酶荧光法对大气水样品中过氧化氢和结合的有机过氧化物测定的标准试验方法•ASTM D6363-1998 通过过氧化物酶荧光法对大气水样品中过氧化氢和结合的有机过氧化物测定的标准试验方法•ASTM D6363-1998(2013) 采用过氧化物酶荧光法测定大气水样中过氧化氢和结合有机过氧化物的标准试验方法行业标准-商品检验,关于过氧化氢的测定方法的标准•SN/T 0481.11-2011 进出口矾土检验方法.第11部分:二氧化钛含量的测定.过氧化氢分光光度法行业标准-卫生,关于过氧化氢的测定方法的标准•WS/T 132-1999 作业场所空气中过氧化氢的分光光度测定方法英国标准学会,关于过氧化氢的测定方法的标准•BS 7546-2-1992 工业用过氧化氢.100℃下的稳定性的测定方法•BS 7546-1-1992 工业用过氧化氢.第1部分:过氧化氢含量的测定方法•BS 7546-3-1992 工业用过氧化氢.第3部分:表观酸度的测定方法•BS 6069 Sec.4.1-1990 空气质量表征方法.第4部分:固定发射源.第1节:二氧化碳质量浓度测定方法:过氧化氢/高氯酸钡/钍试验法德国标准化学会,关于过氧化氢的测定方法的标准•DIN 38409-15-1987 德国检验水、废水和污泥的标准方法.对效果和物质的一般测算(H组).过氧化氢及加合物的测定(H 15)。
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Fenton体系下过氧化氢的测定
一、反应体系中双氧水测定方法的建立
体系中双氧水的测定主要采用高锰酸钾法和碘量法,碘量法检出限较高、操作繁琐,高锰酸钾法是较常规的分析方法,操作简单且准确性高,但在Fenton氧化体系中,由于可被高锰酸钾氧化的亚铁离子和有机物的存在,测定结果往往偏高。
因此,本实验采用了已有报道的钛盐光度法测定Fenton体系氧化过程中的过氧化氢含量。
钛盐光度法测定过氧化氢的原理是过氧化氢与钛离子在酸性溶液中形成稳定橙色络合物—过钛酸(pertitanic acid),此络合物颜色的深浅与样品中过氧化氢的含量成正比。
姜成春等在蒸馏水体系、含有机物体系及Fenton高级氧化体系中,对高锰酸钾法、碘量法和钛盐光度法测定过氧化氢的结果进行对比分析,得出可见钛盐光度法测定过氧化氢具有较高的灵敏度,而且检测限较低,有利于低浓度过氧化氢的测定,避免了氧化还原法测定低浓度过氧化氢通过终点颜色判断所带来的误差。
二、钛盐光度法测定过氧化氢方法的建立:
仪器及实验药品:
1、DR2800;哈希管;
2、药品:100mg/l过氧化氢;3mol/l硫酸溶液;0.05mol/l
草酸钛钾溶液;
三、测定波长为400nm
四、标准曲线的测定:
分别取已配置好的双氧水标准溶液(100mg/L)已用高锰酸钾法标定,取0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.2ml于哈希管中,分别加入0.5ml 的3.0mol/l硫酸溶液和0.05mol/l草酸钛钾溶液,再加入适量纯水至5ml。
放置10min,在400nm波长下,以试剂空白作参比,测定其吸光度。
Fenton氧化体系中双氧水的测定:将反应结束后的一定量的待测溶液加入哈希管中,分别加入0.5ml的3.0mol/L硫酸溶液和0.05mol /L草酸钛钾溶液,定量至5ml并摇匀后放置10min,在400nm波长下,以试剂空白作参比,测定其吸光度。
根据所测吸光度于标准曲线上查的双氧水的含量。
五、条件的确定
在做标线之前分别考虑了硫酸和草酸钛钾用量的影响,通过做的结果发现,在过氧化氢量一定的条件下,3mol/l硫酸和0.05mol/l草酸钛钾用量都在0.5ml时测定吸光度最大,用量低于0.5ml和高于0.5ml,其吸光度都相对降低,在0.5ml时,其吸光度是最大的。
所以对于本实验硫酸和草酸钛钾用量都是0.5ml。
六、过氧化氢100mg/l的标线如下:
过氧化氢浓度(mg/l) 4 8 12 16 20 24
吸光度0.154 0.31 0.456 0.61 0.776 0.927。