实验六 过氧化氢含量的测定
《分析化学实验》课程教学大纲
《分析化学实验》本科课程实验教学大纲一、课程基本信息课程名称：分析化学实验英文名称：Analytic Chemistry Experiments课程编号：A081530课程性质：专业基础课课程属性：独立设课适用专业：化学专业、应用化学专业学时学分：课程总学时：42；课程总学分：1.5；实验课总学时：42 ；实验课总学分：1.5（化学专业）。
课程总学时：42；课程总学分：1.5；实验课总学时：42 ；实验课总学分：1.5（应用化学专业）。
开设学期：第二学期先修课程：无机化学、无机化学实验、分析化学二、课程简介分析化学实验是高等师范学校化学专业的一门基础课程。
它即是一门独立的课程，又是与分析化学理论课紧密配合的课程。
分析化学实验主要内容为定量分析实验，重点学习滴定分析法（酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定）的实验原理及基本操作技能。
本课程需完成10个实验项目，大纲共安排实验项目12个：基本操作实验2个、验证实验8个、综合实验2个。
12个实验中必做实验8个，选做实验4个,选做实验由学生任选其中2个实验合计组成10个实验。
在授课结束后对实验方法、基本操作技能等内容进行考核，要求学生按时、独立完成全部内容。
合计42学时。
三、实验课程目的与要求学习本门课程的目的：使学生学习和掌握分析化学的基本原理、基本知识、基本操作技能和典型的分析测定方法，树立“量”的概念，加深分析化学〈定量〉理论部分基本原理和基础知识的理解。
为学习后续课程和将来从事化学教学和科研工作打下良好的基础。
学习本门课程的要求：为了完成本实验教学任务，要求学生认真做好实验前的预习工作，必须写好实验预习报告，明确各个实验的原理和实验内容，加深对分析化学基本概念和基本理论的理解，在实验中做到心中有数。
学会正确合理的选择实验条件和实验仪器,掌握天平、滴定管、移液管、容量瓶等基本仪器的使用，正确处理实验数据,保证实验结果准确可靠。
培养学生清洁整齐、有条不紊的良好实验习惯,实事求是的科学态度以及严谨细致地进行科学实验的技能、技巧和创新能力，使学生初步具有分析问题和解决问题的能力。
3%过氧化氢含量测定实验方案
H 2O 2含量的测定一、实验目的1．理解用KMnO 4法测定H 2O 2的原理。
2．掌握用KMnO 4法测定H 2O 2的方法。
二、仪器与试剂仪器：刻度吸管(2 ml)、酸式滴定管、锥形瓶。
试剂：KMnO 4滴定液（0.lmol/L)、3% H 2O 2溶液、3 mol/LH 2SO 4三、方法提要在稀盐酸溶液中，室温条件下，H 2O 2能被KMnO 4定量地氧化生成O 2和H 2O ，因此，可以用KMnO 4法直接测定H 2O 2的含量。
其反应式如下：O H CO Mn H MnO O H 2224228↑521625++==++++滴定开始时，反应较慢，滴入第一滴溶液不易褪色，待有少量Mn 2+生成后，由于Mn 2+ 的自动催化作用，反应速度逐步加快，滴定速度才可适当加快。
滴定至终点时，溶液显微红色，30秒内不褪色。
四、操作步骤精密量取本品5ml ，置50ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml ，置锥形瓶中，加稀硫酸20ml ，用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L ）滴定。
每1ml 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L ）相当于1.701mg 的H 2O 2。
本品含过氧化氢（H 2O 2）应为2.5%~3.5%（g/ml ）。
按下式计算：%100%422×××=S KMnO V T V C O H 实际五、注意事项1． H 2O 2取样量少，应特别注意减少取样误差。
2．为了减少H 2O 2因挥发、分解所带来的误差，每份H 2O 2样品应在测定前取。
3．由于开始时反应速度较慢，KMnO 4滴定液应逐滴加入，每加入一滴，应将锥形瓶用力旋摇，待溶液的红色消失后，才能加入第二滴。
若滴定速度过快，会生成棕色的MnO 2 沉淀。
六、报告内容1．记录H2O2样品液的取量，消耗KMnO4滴定液的体积。
因挥发、分解所带来的误差2．计算H2O2的含量（H2O2% ，g/ml)和相对平均偏差。
生化实验六 过氧化氢酶米氏常数的测定
过氧化氢酶米氏常数的测定
生命科学学院11级拔尖班
111070094 张茜一、实验目的
1.了解米氏常数的测定方法
2.学习提取生物组织中的酶
二、实验原理
1.实验中的反应
H2O2被过氧化氢酶分解出H2O 和O2, 未分解的H2O2用K MnO4在酸性环境中滴定, 根据反应前后的浓度差可以算出反应速度:
2H2O2酶
−→2H2O + O2
2KMnO4+5H2O2+3H2SO4 −→2MnO4+K2SO4+8H2O+5O2
本实验以马铃薯提供过氧化氢酶, 以1/v ∼1/[S]作图求K m.
2.米氏反应动力学
米氏方程(Michaelis-Menten Equation):
1 / 4
三、实验试剂
1. 0.02mol/L 磷酸缓冲溶液(pH=7.0): 实验室提供.
2. 酶液: 称取马铃薯5g, 加缓冲液10mL, 匀浆过滤.
3. 0.01107mol/L 高锰酸钾.
4. 0.098mol/L H2O2.
5. 25%H2SO4.
四、实验操作
取6 只锥形瓶, 按表1 的顺序加入试剂.
先加好过氧化氢和蒸馏水, 加酶液后立即混合, 依次记录各瓶的起始反应时间.
反映到达5min 立即加入硫酸终止反应, 充分混匀. 用 0.0109mol/L 的 KMnO4 溶液滴定瓶中剩余的过氧化氢至微红色, 记录消耗的高锰酸钾体积.
五、实验结果与讨论
1.
表2: 实验结果和计算结果
K m = 斜率/截距=0.03479
4 / 4。
过氧化氢的测定
生成后，由于Mn2+的催化作用，反应速度加快，故能顺利滴定， 当滴定至溶液中有稍过量的滴定剂MnO4-（2*10-6mol.L-1）时， 溶液呈现微红色，显示终点。根据KMnO4溶液的浓度和滴定消耗的 体积，即可计算H2O2的含量。
实验六 过氧化氢含量的测定
实验目的
了解氧化还原滴定的原理及方法. 掌握高锰酸钾滴定法的原理方法及其自身指示剂的显色原理. 掌握高锰酸钾法测定双氧水的操作.
实验原理
H2O2分子中含有一个过氧键—O—O—，既可在一定条件下作 为氧化剂，又可在一定条件下作为还原剂。在稀硫酸介质中，在 室温条件下KMnO4可将其定量氧化，因此可用高锰酸钾法测定过 氧化氢含量，其反应式为：
公式为:
CKMnO4VKMnO4x(1/1000)x(5/2)xMH2O2 H2O2%(W/V)=──────────────────x100
10.00x(25/100)
溶式液中体C积K（MmnOl4）为,KMnO4溶液的浓度（mol.L-1），V KMnO4滴定H2O2消耗的KMnO4 M H2O2为H2O2的摩尔质量
实验试剂
KMnO4（固体）分析纯； Na2C2O4分析纯（105℃干燥2小时后备用） H2SO4溶液3mol.l-1； H2O2约3%的溶液。
实验步骤
1、0.02mol.L-1 KMnO4溶液的配制。 称取KMnO4固体约1.6克溶于水500ml水中，盖上表面皿，加热至沸并
保持微沸1小时，冷却后用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液贮存 于具塞棕色瓶中，室温下静置2~3天后过滤备用。 2、用Na2C2O4标定KMnO4溶液
实验六--高锰酸钾的标定及过氧化氢含量的测定
实验六 高锰酸钾的标定及过氧化氢含量的测定 内容：P206-210一、实验目的1. 掌握KMnO 4标准溶液的标定原理。
2. 掌握温度、滴定速度等对滴定分析的影响。
3. 掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。
4. 进一步熟练掌握移液管及酸式滴定管的使用方法。
二、实验原理由于Na 2C 2O 4不含结晶水，容易制纯，没有吸湿性，性质稳定，因此常用Na 2C 2O 4作基准物标定KMnO 4溶液浓度。
在酸性介质中KMnO 4与 Na 2C 2O 4发生如下反应：2 MnO 4— + 5 C 2O 42—+16 H + ═ 10 CO 2↑+ 2 Mn 2+ +8 H 2O因溶液本身有紫红色，不需外加指示剂。
H 2O 2又称双氧水，医药上常用作消毒剂。
市场上出售的H 2O 2含量一般为30%。
但由于H 2O 2不稳定，产品中常加入少量的乙酰苯胺等作稳定剂，滴定时也要消耗KMnO 4，使测定结果偏高。
在实验室中常将H 2O 2装在塑料瓶中，置于阴暗处。
在室温条件下，它在稀H 2SO 4溶液中，能定量地被KMnO 4溶液氧化，因此可以用KMnO 4法测定过氧化氢的含量，其反应式为：5 H 2O 2 + 2 MnO 4— +6 H + = 2Mn 2+ +5O 2↑+ 8 H 2O开始反应时速度较慢，滴入第一滴溶液颜色不易退去，但由于H 2O 2不稳定，不能加热。
但可先加少量的Mn 2+作催化剂，加快反应速度。
然后根据KMnO 4标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，即可计算出试液中H 2O 2的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器酸式滴定管 移液管（25 mL ） 锥形瓶（250 mL ）量筒（10 mL ） 洗耳球 电子天平2. 试剂H 2O 2（0.15 %）：将原装的H 2O 2溶液（30%）稀释200倍即得，贮存于棕色塑料试剂瓶中。
KMnO 4（0.02 mol ·L –1）H 2SO 4（3 mol ·L –1）MnSO 4（1 mol ·L –1）Na 2C 2O 4（固体）四、实验内容1. 0.02 mol ·L –1KMnO 4标准溶液的配制。
氧化还原滴定实验报告
氧化还原滴定实验报告一、实验目的1、掌握氧化还原滴定的基本原理和操作方法。
2、学会使用滴定管、移液管等仪器进行准确的溶液量取和滴定操作。
3、熟悉常用的氧化还原指示剂的使用和判断终点的方法。
4、通过实验数据的处理和分析，计算样品中待测物质的含量。
二、实验原理氧化还原滴定是基于氧化剂和还原剂之间的电子转移反应来进行定量分析的方法。
在滴定过程中，滴定剂与待测物质发生氧化还原反应，当反应达到化学计量点时，根据所消耗的滴定剂的量来计算待测物质的含量。
本次实验以高锰酸钾法测定过氧化氢的含量为例。
在酸性条件下，高锰酸钾（KMnO₄）是强氧化剂，过氧化氢（H₂O₂）是还原剂，它们之间的反应方程式为：2KMnO₄＋ 5H₂O₂＋ 3H₂SO₄＝ K₂SO₄＋ 2MnSO₄＋ 5O₂↑ ＋ 8H₂O利用高锰酸钾溶液自身的紫红色作为指示剂，当溶液中的过氧化氢被完全氧化后，稍过量的一滴高锰酸钾溶液即可使溶液呈现微红色，此时即为滴定终点。
三、实验仪器与试剂1、仪器酸式滴定管（50mL）移液管（25mL）锥形瓶（250mL）容量瓶（250mL）玻璃棒烧杯（500mL、100mL）电子天平2、试剂高锰酸钾标准溶液（约 002mol/L）3mol/L 硫酸溶液过氧化氢样品溶液蒸馏水四、实验步骤1、高锰酸钾标准溶液的配制与标定（1）配制：称取约 16g 高锰酸钾固体，置于 500mL 烧杯中，加入适量蒸馏水溶解后，转移至1000mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（2）标定：准确称取 015 020g 基准物质草酸钠（Na₂C₂O₄）三份，分别置于 250mL 锥形瓶中，加入 50mL 蒸馏水使之溶解，再加入10mL 3mol/L 硫酸溶液，加热至 75 85℃。
趁热用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色且 30s 内不褪色，即为终点。
记录消耗的高锰酸钾溶液的体积，计算高锰酸钾溶液的准确浓度。
2、过氧化氢样品溶液的配制准确移取一定体积的过氧化氢样品溶液于 250mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
实验4 过氧化氢含量的测定
实验4 过氧化氢含量的测定实验4过氧化氢含量的测定实验4过氧化氢含量的测定一、实验目的1.掌握高锰酸钾溶液的制备和校准过程。
对自催化反应有一定的了解。
2.学习高锰酸钾法测定H2O2的原理和方法。
3.体验高锰酸钾自指示灯的特点。
二、实验原理H2O2分子中有一个过氧化物键——O--O，在酸性溶液中是一种强氧化剂。
然而，当遇到高锰酸钾时，它似乎是还原剂。
测定过氧化氢含量时，用高锰酸钾标准溶液在稀硫酸溶液中滴定，反应式为-+2+5h2o2+2mno4+6h=2mn+5o2↑+8h2o开始时反应速率缓慢，待mn2+生成后，由于mn2+的催化作用可以加快反应速度，因此可以顺利滴定到稳定的红色终点，因此称为自催化反应。
稍微过量的滴定液（2）×10-6mol-1）自身的紫红色表示终点。
三、主要试剂和仪器1.Na2C2O4标准物质在105℃下干燥2h备用。
2．h2so4(1+5)。
3.高锰酸钾溶液0.02moll-1[即-1c（1/5kmno4）=0.1mol]4．mnso41moll-1。
四、实验步骤1．kmno4溶液的配制称取约1.6g高锰酸钾固体，并将其溶解在500ml水中。
盖上表面皿，加热至沸腾，并使其稍微沸腾1小时。
冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。
滤液储存在棕色试剂瓶中。
将溶液在室温下放置2~3天，过滤备用。
2．用na2c2o4标定kmno4溶液准确称取3份0.075~0.10gna2c2o4标准物质，分别置于250ml锥形瓶中，加水60ml溶解，加硫酸15ml，水浴加热至75~85℃。
趁热使用高温锰酸钾溶液滴定。
开始滴定时反应速率慢，待溶液中产生了mn2+后，滴定速度可加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。
3.H2O2含量的测定用吸量管吸取1．00ml原装h2o2置于250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。
用移液管移取25．00ml溶液置于250ml锥形瓶中，加60ml水，15mlh2so4，用kmno4标准溶液满定至微红色在半分钟内不消失即为终点。
分析化学实验理论题答案
分析化学实验理论题答案一、滴定分析基本操作练习滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以蒸馏水冲下。
标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？移取溶液至锥形瓶前，锥形瓶是否需要用原液润洗？为了避免装入后的标准溶液被稀释而使得溶液浓度变小,使移液管内残留液体的浓度与试剂一致,减少误差;不需要,锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化;不需要,会使待测液体积比计算的值偏大,使滴定液体积偏大,从而使测出浓度偏大,造成误差.配制铬酸洗液是否要在分析天平上称K2Cr2O7？为什么？因为铬酸洗液的配置是重铬酸钾饱和溶液加浓硫酸，重铬酸钾是工作基准物，所以直接称量就可以配置准确浓度的溶液。
如何判断器皿是否洗涤干净？均匀润湿，不挂水珠。
滴定管滴定开始前应做哪些准备工作与处理工作？为什么？用来滴定的锥形瓶是否需要干燥，是否需要用被滴定溶液润洗几次以除去其水分？为什么？使用前需用待盛装溶液洗涤，是为了不影响以后溶液浓度减小对实验结果的干扰。
赶尽管尖气泡，调整零刻度，除去管尖外悬挂的半滴溶液。
不需要，因为其他仪器不需要考虑浓度对结果的影响且实验时需加水。
移液管放完溶液后残留在移液管口内部的少量溶液,是否应当吹出去为什么不能,校准移液管体积时不包括管口溶液,不算在移液管的刻度之内。
为什么滴定管、移液管、容量瓶等量器不能用去污粉洗涤？残留的去污粉将会影响实验结果。
一般用重铬酸钾洗液泡，再分别用自来水和去离子水冲干净。
滴定至终点时，如何滴加半滴溶液？当滴定到一定程度时，滴定管嘴部悬有溶液，小心旋动滴定管活塞或挤压胶管，让滴定管下端液体处于悬而未滴的状况，然后轻轻靠一下锥形瓶口内壁，立即用蒸馏水将这半滴冲下去，并振荡锥形瓶。
各种记录应直接记录在实验报告指定格式上，若随意记在手上或零碎纸上可能会出现什么后果？导致实验数据找不到或混乱。
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反应的酸度：
一般酸度保持在0.5-1 mol· L-1。
五、思考题
1.KMnO4 溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏 斗过滤，试问能否用定量滤纸过滤？为什 么？ 2.配制 KMnO4 溶液应注意些什么？用 Na2C2O4 标定 KMnO4 溶液时，为什么开始 滴入的KMnO4 紫色消失缓慢，后来却会消 失得越来越快，直至滴定终点出现稳定的 紫红色？
3.用 KMnO4 法测定 H2O2 时，能否用 HNO3，HCl 和 HAc 控制酸度？为什么？ 4.配制 KMnO4 溶液时，过滤后的滤器上 沾附的物质是什么？应选用什么物质清 洗干净？ 5.H2O2 有些什么重要性质，使用时应注意 些什么？
本次实验应弄清楚以下几个问题：
• KMnO4溶液的配制
KMnO4溶液要提前 2-3天配制，且过滤并保 存在棕色瓶中。这是因为蒸馏水常含有少量的还 原性物质，使KMnO4还原为MnO2· nH2O。它能 加速 KMnO4的分解，故通常将 KMnO4溶液煮沸 一段时间，放置2-3 天，使之充分作用，然后将 沉淀物过滤出去。
滴定速度：
• 开始滴定时速度不易太太快，若加入的快，则加入的KMnO4溶液来不及与 H2C2O4反应，在热的酸性溶液中发生分解。 开始加入的几滴 KMnO4溶液褪色较慢，随着滴定产物 Mn2+的生成， 反应速 度逐渐加快，因此可在滴定前加入 MnSO4作为催化剂。
催化剂：
•
指示剂：
•
KMnO4为自身氧化还原指示剂。
实验六
过氧化氢含量的测定
一、实验目的
1.掌握 KMnO4 溶液的配制及标定过程。对自 催化反应有所了解。 2.学习 KMnO4 法测定 H2O2 的原理及方法。 3.了解 KMnO4 自身指示剂的特点。
二、实验原理
• H2O2分子中有一个过氧键—O—O—，在酸性溶液中它是一个强氧化 剂。相对于 KMnO4表现为还原剂。 H2O2的测定是在稀硫酸溶液中， 用 KMnO4标准溶液滴定至溶液出现稳定的微红色为终点， 其反应如 下：
强酸性：强氧化性 MnO4-+5e+8H+=Mn2++4H2O 弱酸性、中性、弱碱性： MnO4-+3e+4H+=MnO2+4OH 强碱性： MnO4-+e=MnO42-
自身指示剂
滴定至化学计量点后，稍过量的溶液 (2×10-6 mol· L-1) 本身的紫红色即可显示终点。
自身催化作用
不稳定：
光线、MnO(OH)2、 Mn2+ 、有机物都能促进其分解。配 好后应除杂质，并储存于暗处。
三、主要试剂和仪器
Na2C2O4 基准物质于 105℃干燥 2h 后备用 H2SO4 （1＋5） KMnO4 溶液 0.02 mol· L-1 MnSO4 1 mol· L-1 H2O2溶液 酸式滴定管 移液管 容量瓶等
四、实验步骤
1. KMnO4 溶液的标定
准确称取 0.15～0.20 g Na2C2O4 基准物质 3 份，分别置于 250 mL 锥形瓶中，加入 40 mL水使之溶解，加入 10 mL H2SO4，在水浴 上加热到 75～85℃。趁热用高锰酸钾溶液滴 定。开始滴定时反应速率慢，待溶液中产生 了 Mn2+ 后，滴定速度可加快，直到溶液呈现 微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。计 算KMnO4 的准确浓度。
• 2MnO4-+5H2O2+6H+ = 2Mn2++5O2+8H2O
• 根据 KMnO4标准溶液的浓度和体积计算H2O2的含量。
• KMnO4溶液的浓度可以As2O3、纯铁丝或Na2C2O4等标定
• 2MnO4-+5C2O42-+16H+ =2Mn2++10CO2+8H2O
• 市售H2O2中常加有稳定剂，如乙酰苯胺、 尿素、丙乙酰胺等，这时会造成误差，可 改用碘量法测定： • H2O2+2H++2I2H2O+I2 • I2+2S2O32S4O62- + 2I-
标定反应应注意下列条件
温度：
在室温下，标定反应速度缓慢，因此常常将溶液加热7585℃时进行滴定。 但温度不能过高，若高于90℃会使部分H2C2O4分解。 H2C2O4 CO2+CO+H2O
酸度：
酸度过高KMnO4 分解为 MnO2 酸度过低 H2C2O4 CO2+CO+H2O 一般酸度保持在0.5-1 mol· L-1。
用KMnO4滴至终点 后，溶液出现粉红色不能持久，这是因为空气中的还原 性气体和灰尘 都能使都能使MnO4-还原，使溶液的粉红色逐渐消失。所以滴 定时，溶液出现 的粉红色如在0.5~1min 内不褪色， 就可以认为已经到达滴 定终点。
滴定终点：
•
2. H2O2 含量的测定
用吸量管吸取 1.00 mL 原装 H2O2 置于 250 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇 匀。 用移液管移取 25.00 mL稀释液于 250 mL 锥形瓶中，加 10 mL水，10 mL H2SO4，用 KMnO4 标准溶液滴定至微红色在半分钟内不 消失即为终点。平行测定三份。计算原装瓶 中H2O2 的含量（以 g∕L 表示）。