双氧水中过氧化氢的测定 高锰酸钾法汇编
高锰酸钾法测定过氧化氢含量的测定
（2）KMnO4 与H2O2的反应在滴定开始时反应较慢，随着Mn2+生成而加速， 可先加入少量Mn2+为催化剂。
（3）准确读取滴定管中高锰酸钾溶液的液面读数。 （4）测定过氧化氢时要注意催化剂的加入及终点颜色的变化。 （5）H2O2具有强氧化性，对环境无污染，使用时避免接触皮肤。 （6）H2O2受热易分解，滴定时不需加热。 （7）若H2O2中含有机物质，后者会消耗KMnO4，使测定结果偏高。这时，
5. KMnO4滴定法如何确定滴定终点？ 6. 用KMnO4法测定H2O2时，能否用HNO3、HCl和HAc控制酸度？
为什么？
7. H2O2与KMnO4 反应较慢，能否通过加热溶液来加快反应速率？ 为什么？
8. 在装满KMnO4的烧杯或滴定管，久置后，其壁上常有棕色的沉 淀，该沉淀是什么？怎样洗涤？
cKM4n/O (moLl1)
d r /(%)
H2O2含量的测定
KMnO4标准溶液浓度/(mol/L)
混合液体积/(mL)
25.00
滴定初始读数/(mL)
滴定终点读数/(mL)
VKMnO4/(mL) 平均VKMnO4/(mL)
H2O2 /(g/L) d r /(%)
25.00
25.00
七、注意事项
九、视频
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双氧水(过氧化氢)检验方法
双氧水（过氧化氢）检验方法工业过氧化氢中过氧化氢含量的测定工作原理：在酸性介质中，过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应，根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算过氧化氢的含量。
反应是如下：KMnO4+3H2SO4+5H2O2==K2SO4+2MnO4+5O2+8H2O仪器与试剂：棕色滴定管滴瓶硫酸溶液（1+15）：量取25mLH2SO4，，375mL蒸馏水高锰酸钾标准滴定溶液（0.1mol/L）：准确量取0.79015g高锰酸钾试样，溶解并移入250mL容量瓶中，进行标定。
步骤：1）用10mL~25mL的滴瓶以减量法对三种规格的产品称量如下：质量分数为27.5%~30%规格的产品，称量约0.15~0.20g试样；35%规格产品，称取约0.12~0.16g试样，精确至0.0002g；置于一以加有100mL硫酸溶液（1+15）的250mL锥形瓶中，摇匀。
50%规格的产品，称取约0.8g~1.0g，精确至0.0002g，置于250mL容量瓶中西式至刻线，用移液管移取25mL稀释后的溶液与以加有100mL硫酸溶液（1+15）的250mL锥形瓶中，摇匀。
2）用约0.1mol\L的高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈粉红色，并在30s内不消失即为终点。
数据记录与处理：27.5%~30%的过氧化氢的质量分数w1，数值以%表示，按下式计算：VC·M/2000 1.701VCW1= ·100=m m35%的过氧化氢的质量分数w2，数值以%表示，按下式计算：VC·M/2000 1.701VCW2= ·100=m m50%的过氧化氢的质量分数w3，数值以%表示，按下式计算：VC·M/2000 17.01VCW3= ·100=m·25/250 m式中：V表示滴定中消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）C表示高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)M为过氧化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=34.02)m试料的质量的数值，单位为克（g）。
高锰酸钾溶液的标定及双氧水中过氧化氢含量的测定
高锰酸钾溶液的标定及双 氧水中过氧化氢含量的测定
五、 实验记录与数据处理
（1）高锰酸钾标准溶液的标定表格类似酸碱标定（自行设计）。
（2）过氧化氢含量的测定：
高锰酸钾溶液的标定及双 氧水中过氧化氢含量的测定
六、 实验注意事项
（1）H2O2试样若是工业产品，用高锰酸钾法测定 不合适，因为产品中常加有少量乙酰苯胺等有机化合物 作稳定剂，滴定时也将被KMnO4氧化，引起误差。此 时应采用碘量法或硫酸铈法进行测定。
该反应的速度较慢，可采用增大非计量反应物的浓度、升高温 度及加入催化剂等方法来加快反应速度，本实验在强酸性（1 mol·dm-3的H2SO4）、75～85 ℃温度下反应，产物Mn2+为反应 的催化剂。
过氧化氢具有还原性，在酸性介质和室温条件下能被高锰酸钾 定量氧化，其反应方程式为
室温时，开始反应缓慢，随着Mn2+的生成而加速。H2O2加热 时易分解，因此在室温下反应，滴定时通常加入Mn2+作催化剂。
高锰酸钾溶液的标定及双 氧水中过氧化氢含量的测定
四、 实验步骤
（1）高锰酸钾标准溶液的配制和标定
称取1.6 g高锰酸钾于烧杯中，加蒸馏水600 mL，煮沸15 min （保持最终约500 mL），放置一周后，过滤，备用。
准确称取105 ℃下干燥过的草酸钠0.14~0.18 g，加入30 mL1 mol·dm-3H2SO4使其溶解，于水浴或电热板上加热至75~85 ℃，用待标定高锰酸钾溶液滴定至溶液由无色变为浅红色，且30 s 不褪色，即为终点。平行测定三份，按下式计算KMnO4的浓度。
（2）如果高锰酸钾溶液洒出，要尽快清除。 （3）高锰酸钾溶液要用玻砂漏斗过滤，或取用上 层清液。
高锰酸钾溶液的标定及双 氧水中过氧化氢含量的测定
双氧水中H2O2含量的测定—KMnO4法[1]
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双氧水中H2O2含量的测定—KMnO4法教学目标及基本要求1、掌握KMnO4标准溶液的配制和标定方法。
2、学习KMnO4法测定H2O2含量的方法。
教学内容及学时分配1.分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项，提问检查预习实验情况，0.2学时。
2. 讲解实验内容（0.8学时）：高锰酸钾溶液的配制和标定方法；利用高锰酸钾法测定双氧水中H2O2含量。
1.开始实验操作，指导学生实验，发现和纠正错误，3学时。
一、预习内容1、氧化还原滴定法的应用—KMnO4法（p158）二、实验目的1、掌握KMnO4标准溶液的配制和标定方法。
2、学习KMnO4法测定H2O2含量的方法。
三、实验原理双氧水是医药卫生行业广泛使用的消毒剂，主要成分为H2O2，本身具有强氧化性，但遇到氧化性更强的KMnO4时，H2O2表现出还原性，二者发生的反应如下：MnO4-+H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O该反应在酸性溶液中进行，反映开始速率很慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用反应速率加快。
当达化学计量点时，微过量的KMnO4使溶液显微红色，指示终点到达。
在生物化学中常用这种方法测定过氧化氢酶的活性。
在血液中加入一定量的过氧化氢，由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作用完后，在酸性条件下，用KMnO4滴定剩余的H2O2，就可以了解过氧化氢酶的活性。
四、实验步骤1、KMnO4标准溶液的配制(1)配制500cm3浓度为0.02 mol dm-3的KMnO4溶液计算需称取KMnO4固体的质量：0.02×500×10-3×158=1.6（g）用台秤粗略称取1.7g KMnO4固体置于烧杯中，加煮沸并冷却的水500cm3，搅拌至完全溶解，转入棕色试剂瓶中于暗处保存7～10天使溶液中的还原性杂质完全氧化。
用玻璃砂芯漏斗过滤，弃去残渣和沉淀，将滤液置于棕色试剂瓶中。
(2)标定本实验中标定KMnO4溶液所用的基准物质为Na2C2O4，二者发生的反应为：2MnO4-+16H++5C2O42-=2Mn2++10CO2↑+8H2O计算需要称取Na2C2O4的质量：若消耗KMnO4溶液的体积为20.00cm3，则m=0.02×20.00×10-3×5/2×134.00=0.13（g）若消耗KMnO4溶液的体积为30.00cm3，则m=0.02×30.00×10-3×5/2×134.00=0.20（g）准确称取Na2C2O4固体0.15～0.20g置于锥形瓶中各加入40cm3水和10cm3浓度为3moldm-3的硫酸，水浴加热至75℃～85℃（约10 min），趁热用KMnO4溶液滴定。
高锰酸钾法 - 1
精密吸取双氧水溶液25.00ml，置 250.0ml量瓶中，稀释至刻线。混匀。 再精密吸出25.00ml。加H2SO4酸化， 用0.0270mol/LKMnO4滴定液滴定至终 点。消耗KMnO4滴定液35.86ml。计算 此样品中H2O2质量浓度。
n
KMnO4= C( KMnO4) ×V( KMnO4)
1
6
7
双氧水中过氧化氢含量测定
高锰酸钾法
高锰酸钾法是以KMnO4为标准溶液进行滴定的氧化还原滴 定法。
KMnO4是一种强氧化剂，但MnO4-在不同的酸度情况下 氧化能力是不同的
MnO4- + 2H2O + 3e MnO4- + 8H+ + 5e MnO2 + 4OHMn2+ + 4H2O
滴定应在C(H+)=1~2mol/L 的H2SO4中进行。
自动催化
过氧化氢的测定： 2KMnO4+5H2O2+3H2SO4=2MnSO4+5O2+K2SO4+8H2O
2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 5O2↑+ 8H2O
滴定条件:
常温，强酸性，
滴定速度由慢至快,加入1滴等褪色后再加 第二滴 指示剂： KMnO4 自身指示剂 终 点： 无色
2KMnO4+5H2O2+3H2SO4=2MnSO4+5O2 +K2SO4+8H2O
2KMnO4 2mol
~
5H2O2 5mol
n
KMnO4
n H2O2 n H2O2
=
n
KMnO4
测定双氧水实验报告
一、实验目的1. 学习使用高锰酸钾法测定双氧水中过氧化氢的含量。
2. 掌握氧化还原滴定的基本原理和操作步骤。
3. 了解实验误差分析及数据处理方法。
二、实验原理过氧化氢（H2O2）在酸性条件下与高锰酸钾（KMnO4）发生氧化还原反应，反应方程式如下：\[ 2MnO_4^- + 5H_2O_2 + 6H^+ = 2Mn^{2+} + 5O_2↑ + 8H_2O \]根据反应方程式，1摩尔的高锰酸钾可以氧化5摩尔的过氧化氢。
通过测定反应中消耗的高锰酸钾的量，可以计算出双氧水中过氧化氢的含量。
三、实验器材1. 高锰酸钾溶液（0.02mol/L）2. 硫酸（1:1）3. 双氧水样品4. 酚酞指示剂5. 容量瓶（50ml）6. 移液管（5ml）7. 烧杯8. 电子天平9. 滴定管10. 洗瓶11. 酒精灯12. 试管四、实验药品1. 高锰酸钾（分析纯）2. 硫酸（分析纯）3. 双氧水样品（分析纯）五、实验步骤1. 准备高锰酸钾溶液：称取0.9818g高锰酸钾，溶解于100ml去离子水中，转移至100ml容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。
2. 准备硫酸溶液：将浓硫酸（1:1）稀释至100ml，摇匀。
3. 准备酚酞指示剂：称取0.1g酚酞，溶解于10ml无水乙醇中，摇匀。
4. 称取0.5g双氧水样品，溶解于10ml去离子水中，转移至50ml容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。
5. 将0.5ml双氧水溶液转移至锥形瓶中，加入1ml硫酸溶液和2滴酚酞指示剂。
6. 用移液管吸取10ml高锰酸钾溶液，置于滴定管中。
7. 将锥形瓶置于酒精灯上加热，待反应进行时，缓慢滴加高锰酸钾溶液。
8. 当溶液颜色由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色时，停止加热。
9. 记录消耗的高锰酸钾溶液体积。
六、实验现象1. 双氧水样品与硫酸溶液混合后，溶液呈现无色。
2. 在加热过程中，溶液逐渐变为浅红色，且半分钟内不褪色。
七、实验结果根据实验步骤，消耗高锰酸钾溶液体积为9.5ml。
实验5 双氧水中H2O2含量的测定(高锰酸钾法)-1
实验5 双氧水中H2O2含量的测定(高锰酸钾法)-1实验目的：通过高锰酸钾法测定双氧水中H2O2含量。
实验原理：H2O2与高锰酸钾(KMnO4)反应可以产生氧气(O2)和锰离子(Mn2+)：2KMnO4 + 3H2O2 → 2MnO2 + 2KOH + 2H2O + 3O2通过高锰酸钾消耗掉H2O2来测定H2O2的含量。
由于H2O2的浓度较低，为了使浓度测量准确，需要采用高锰酸钾标准溶液进行滴定。
高锰酸钾标准溶液的浓度可以使用草酸溶液进行标定。
草酸的化学式为H2C2O4，在水中可以进行如下反应：2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 10CO2 + 8H2O实验步骤：1. 标定高锰酸钾(KMnO4)溶液的浓度取出约0.2 g草酸标准样品，将其溶解于约100 mL去离子水中。
将草酸溶液加入100 mL锥形瓶中，加入10 mL H2SO4溶液和一小片蒸发器，用热板将草酸溶液加热至沸腾，使草酸完全分解。
之后，降低热板温度，使溶液温度恢复到常温。
将高锰酸钾溶液慢慢滴入瓶中，直到草酸溶液颜色变为淡红色，持续搅拌1-2分钟。
记录加入的高锰酸钾溶液用量V1，以及高锰酸钾标准溶液的浓度C1。
2. 测定双氧水中H2O2的含量将双氧水样品取出一定体积(例如5 mL)，用10倍体积的去离子水稀释，加入10 mL H2SO4溶液，加入高锰酸钾标准溶液，直到溶液变为淡紫色，在稳定搅拌1分钟后，记录加入的高锰酸钾溶液用量V2。
计算双氧水样品中H2O2的浓度C2。
H2O2浓度(C2) = (V1 - V2) × C1 / V × f其中，V为双氧水样品的初始体积(单位为mL)，f为稀释倍数。
实验注意事项：1. 双氧水样品应当避免直接暴露在阳光下，以避免H2O2降解。
2. 测量前需要确保草酸样品完全溶解，并且草酸完全分解。
3. 高锰酸钾溶液滴定时，应当缓慢进行，避免过量加入高锰酸钾溶液。
分析化学-学习情境二项目5 双氧水中过氧化氢含量的测定——氧化还原滴定法(高锰酸钾法)
五、应 知 应 会
❖ 2．高锰酸钾标准滴定溶液配制和标定
❖ 纯的KMnO4溶液是相当稳定的，一般的KMnO4试剂中常含 有少量MnO2和杂质，而且蒸馏水中常含微量还原性物质， 它们都促进KMnO4溶液的分解，见光时分解的更快，所以 KMnO4不能直接配制标准溶液，而只能用间接配制法进行 配制。
❖ 为了配制较稳定的KMnO4溶液，可称取稍多于理论量的 KMnO4溶于蒸馏水中，加热煮沸，冷却后贮于棕色瓶中， 于暗处放置5-7天，使溶液中可能存在的还原性物质完全氧 化，然后过滤除去析出的MnO2沉淀。
四、实践操作
任务2 KMnO4标准溶液的标定
操作步骤
（1）准确称取预先干燥过的Na2C2O4基准物质 0.15～0.20g左右于250mL锥形瓶中； （2）加40mL蒸馏水和10mL3 mol·L-1的硫酸溶液 于锥形瓶中；
（3）加热至75℃～85℃，趁热自滴定管中逐滴加 人待标定的高锰酸钾溶液（开始时速度要慢，待第 一滴KMnO4溶液滴入紫红色退去后再滴入第二 滴），滴定至溶液恰变微红色并保持30秒不褪色为 终点。当滴定完成时，溶液温度应不低于55℃。
❖ 在氧化还原滴定中，可以作为滴定剂的氧化剂或还原剂的种 类较多，它们的反应条件又各不相同，所以氧化还原滴定法 通常按照所采用的氧化剂或还原剂的种类而进—步分类为高 锰酸钾法、重铬酸钾法和碘量法等等。因此在学习氧化还原 滴定分析法时，不仅要掌握氧化还原平衡和氧化还原滴定的 —般原理和方法，而且还要具体地研究各种特殊的氧化还原 滴定方法，掌握它们的特殊规律。
4
实验数据记录与整 理
1.将实验结果填写在实验数据表格中，给出结论 并对结果进行评价； 2.写出检验报告
实验记录本、实验报告
三、知识准备
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实验十四过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法【目的要求】1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。
2.学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的方法。
【实验原理】H2O2是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂，它在酸性溶液中能被KMnO4定量氧化而生成氧气和水，其反应如下：5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2滴定在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。
开始时反应速度慢，滴入的KMnO4溶液褪色缓慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用加快了反应速度。
生物化学中，也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。
在血液中加入一定量的H2O2，由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作用完后，在酸性条件下用标准KMnO4溶液滴定剩余的H2O2，就可以了解酶的活性。
【仪器试剂】台秤（0.1g）、天平（0.1mg），试剂瓶（棕色），酸式滴定管（棕色，50cm3），锥形瓶（250cm3），移液管（10cm3、25cm3）；H2SO4（3 mol·dm-3），KMnO4(s)，Na2C2O4(s,AR.)，双氧水样品（工业）。
【实验步骤】1. KMnO4溶液（0.02 mol·dm-3）的配制称取1.7g 左右的KMnO4放入烧杯中，加水500cm3，使其溶解后，转入棕色试剂瓶中。
放置7-10天后，用玻璃砂芯漏斗过滤。
残渣和沉淀则倒掉。
把试剂瓶洗净，将滤液倒回瓶内，待标定。
2. KMnO4溶液的标定精确称取0.15~0.20g预先干燥过的Na2C2O4三份，分别置于250cm3锥形瓶中，各加入40cm3蒸馏水和10cm33 mol·dm-3 H2SO4，水浴上加热直约75-85℃。
趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，开始时，滴定速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色退去后再滴入第二滴。
溶液中有Mn2+产生后，滴定速度可适当加快，近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇动溶液。
当溶液呈现微红色并在半分钟不褪色，即为终点。
计算KMnO4溶液的浓度。
滴定过程要保持温度不低于60℃。
3. H2O2含量的测定：用移液管吸取5.00cm3双氧水样品（H2O2含量约5%），置于250cm3容量瓶中，加水稀释至标线，混合均匀。
吸取25cm3上述稀释液三份，分别置于三个250cm3锥形瓶中，各加入5cm33 mol·dm-3 H2SO4，用KMnO4标准溶液滴定之。
计算样品中H2O2的含量。
【思考题】1. 用KMnO4滴定法测定双氧水中H2O2的含量，为什么要在酸性条件下进行?能否用HNO3或HCl代替H2SO4调节溶液的酸度?2. 用KMnO4溶液滴定双氧水时，溶液能否加热?为什么?3. 为什么本实验要把市售双氧水稀释后才进行滴定?4．本实验过滤用玻璃砂漏斗，能否用定量滤纸过滤？5．用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时，酸度过高或过低有无影响?溶液的温度对滴定有无影响?6. 配制KMnO4溶液时为什么要把KMnO4水溶液煮沸?配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能使用?7．如果是测定工业品H2O2，一般不用KMnO4法，请你设计一个更合理的实验方案?【附注】1. KMnO4溶液在加热及放置时，均应盖上表面皿。
2. KMnO4作为氧化剂通常是在H2SO4酸性溶液中进行，不能用HNO3或HCl来控制酸度。
在滴定过程中如果发现棕色混浊，这是酸度不足引起的，应立即加入稀H2SO4，如已达到终点，应重做实验。
3. 标定KMnO4溶液浓度时，加热可使反应加快，但不应热至沸腾，因为过热会引起草酸分解，适宜的温度为75℃～85℃。
在滴定到终点时溶液的温度应不低于60℃。
4. 开始滴定时反应速度较慢，所以要缓慢滴加，待溶液中产生了Mn2+后，由于Mn2+对反应的催化作用，使反应速度加快，这时滴定速度可加快；但注意不能过快，近终点时更须小心地缓慢滴入。
实验十一高锰酸钾法-双氧水中H2O2含量的测定一、实验目的1.了解KMnO4标准溶液的配制和标定方法；2.熟悉KMnO4与Na2C2O4的反应条件，正确判断滴定终点；3.学会用高锰酸钾法测定双氧水中H2O2的含量的原理和方法。
二、实验原理市售的高锰酸钾常含有少量杂质，如硫酸盐、氯化物、硝酸盐及MnO2等，因此不能用精确称量的高锰酸钾来直接配制准确浓度的溶液。
KMnO4氧化力强，还易和水中的有机物、空气中的尘埃及氨等还原性物质作用；KMnO4能自行分解，其分解反应如下：4KMnO4 + 2H2O = 4M nO2↓ + 4KOH + 3O2↑分解速度随溶液的pH值而改变。
在中性溶液中，分解很慢，但Mn2+离子和MnO2能加速KMnO4的分解，见光则分解得更快。
由此可见，KMnO4溶液的浓度容易改变，必须正确地配制和保存。
正确配制和保存的KMnO4溶液应呈中性，不含MnO2，这样，浓度就比较稳定，放置数月后浓度大约只降低0.5%。
但是如果长期使用，仍应定期标定。
标定KMnO4溶液的基准物有As2O3、铁丝、H2C2O4·H2O和Na2C2O4等，其中以Na2C2O4最为常用。
Na2C2O4易纯制，不易吸湿，性质稳定。
在酸性条件下，用Na2 C2O4标定KMnO4的反应为：2MnO4-+5C2O42-+16H＋＝2Mn2++10CO2↑+8H2O上述标定反应要在酸性介质、溶液预热至75~85℃在Mn2+催化的条件下进行。
滴定开始时，反应很慢，KMnO4溶液必须逐滴加入，如果滴加过快，KMnO4在热溶液中能部分分解而在造成误差。
4KMnO4 + 6H2SO4 = 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H2O + 5O2在滴定过程中，由于溶液中逐渐有Mn2+的生成，使反应速度逐渐加快，所以，滴定速度可稍加快些。
由于KMnO4溶液本身有颜色，滴定时，溶液中有稍微过量的KMnO4，即显粉红色，故不需另加指示剂。
结晶的Na2S2O3.5H2O，一般均含有少量的S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等杂质，且易风化和潮解，因此Na2S2O3不能直接称量来配制标准溶液，应采用标定法配制。
Na2S2O3溶液不够稳定，容易分解。
水中的CO2、细菌和光照都能使其分解，水中的O2也能使其氧化，故配制Na2S2O3溶液时，需要使用新煮沸（为了除去水中的CO2和O2和杀死微生物）并冷却了的蒸馏水，并加入少量Na2CO3（0.02%）使溶液呈弱碱性，以抑制细菌的生长（有时还添加少量HgI2）；贮于棕色瓶中，放置几天后再进行标定，且不宜久置，使用一段时间后需要重新标定。
如果发现溶液变浑或析出硫，就应该过滤再标定，或者另外配制。
标定Na2S2O3溶液的基准物质有：纯I2、KIO3、KBrO3、纯铜等，这些物质除纯I2外，均能与KI反应而析出I2，析出的I2用Na2S2O3溶液滴定，这种标定方法是间接碘量法的应用。
在上述几种基准物质中，以使用K2Cr2O7作基准物为最方便。
该法以淀粉为指示剂，用间接碘量法标定Na2S2O3溶液。
因为K2Cr2O7与Na2S2O3的反应产物有多种，不能按确定的反应式进行，故不能用K2Cr2O7直接滴定Na2S2O3。
而应先使K2Cr2O7与过量的KI反应，析出的I2再用Na2S2O3溶液滴定I2，反应方程式如下：Cr2O7 2-+6I–+ 14H + =2Cr3++3I2+7H2O2S2O32-+I2 =2I-+S4O62-溶液的酸度愈大，反应速度愈快，但酸度太大时，I-又容易被空气中O2氧化，所以酸度一般以0.2～0.4mol·L-1为宜；Cr2O7 2-与I-的反应速度较慢，为了加快反应速度，同时加入过量的KI，并在暗处放置一定时间，使Cr2O7 2-与I-的反应完全。
但在滴定前须将溶液稀释，既可降低酸度，使I-被空气氧化的速度减慢，又可使Na2S2O3的分解作用减小，而且稀释后Cr3+的绿色减弱（变浅），便于观察终点。
过氧化氢在工业、生物、医药等方面应用很广泛。
利用其氧化性可以漂白毛、丝织物；医药上常用于消毒和杀菌剂；纯过氧化氢用作火箭燃料的氧化剂；工业上利用过氧化氢的还原性除去氯气，反应为：H2O2+Cl2=2Cl-+O2↑+2H+此外还可利用过氧化氢制备有机或无机过氧化物、泡沫塑料和其它多孔物质等。
由于过氧化氢的广泛应用，常需要对其含量进行测定。
市售的双氧水含H2O2约330（g·L-1）,药用双氧水含H2O2 25～35（g·L-1）。
在酸性溶液中，H2O2很容易被KMnO4氧化，反应如下：2MnO4- + 5H2O2+6H+ = 2Mn2+ + 5O2+ 8H2O因为H2O2受热易分解，故上述反应在室温下进行，其滴定过程与上述KMnO4滴定Na2C2O4相似。
三、仪器与药品1. 仪器：玻璃砂芯漏斗（3号或4号），电炉，台秤，分析天平，移液管（5mL，20mL），锥形瓶（250mL），烧杯（20mL，250mL），量筒（10mL，100mL），棕色试剂瓶（250mL）容量瓶（100mL，250mL）漏斗，称量瓶，酸式滴定管（25mL）；2. 药品：0.017mol . L-1K2Cr2O7标准溶液、Na2S2O3.5H2O分析纯，KI(s)，KI 溶液200g . L-1，淀粉指示剂5g . L-1，Na2CO3(s)、HCl溶液6mol . L-1，H2SO4（3 mol·L-1），双氧水待测液（药用双氧水），固体KMnO4（A.R），固体Na2C2O4（A.R）。
四、实验步骤1．0.004 mol·L-1 KMnO4溶液的配溶液在台秤上称取0.18克固体KMnO4，置于250mL烧杯中，用新煮沸过的冷蒸馏水分数次充分搅拌溶解，置于棕色试剂瓶中，稀释至250mL，摇匀，塞紧，放在暗处静置7~10天（或溶于蒸馏水后加热煮沸10~20分钟，放置2天），然后用烧结玻璃漏斗过滤，存入另一洁净的棕色瓶中储存备用。
2．KMnO4溶液的标定（1）配制250mL 0.01 mol·L-1Na2C2O4在分析天平上准确称取分析纯草酸钠0.34~0.35g三份，置于50mL烧杯中，加入少量蒸馏水溶解后，小心地沿着玻棒转入到250mL容量瓶中，烧杯再用蒸馏水冲洗2~3次，冲洗液全部并入容量瓶中，再继续加蒸馏水至刻度，充分摇匀。
（2）用20mL移液管吸取Na2C2O4标准溶液20.00mL，置于250mL锥形瓶中，加入3 mol·L-1 H2SO4 5mL，摇匀。
加热至溶液有蒸汽冒出（约70~80ºC），但不要煮沸，若温度太高，溶液中的草酸易分解（草酸钠遇酸生成草酸）H2C2O4 → CO2 + CO + H2O将待标定的KMnO4溶液装入酸式滴定管，记下KMnO4溶液的初读数（KMnO4溶液色深，不易看见溶液弯月面的最低点，因此，应该从液面最高边上读数），趁热对Na2C2O4溶液进行滴定，小心滴加KMnO4溶液，充分振摇，待第一滴紫红色退去，再滴加第二滴。