高锰酸钾法测定过氧化氢的实验教案
05实验5过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法
实验五过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法【目的要求】1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。
2.学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的方法。
【实验原理】H2O2是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂，它在酸性溶液中能被KMnO4定量氧化而生成氧气和水，其反应如下：5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2滴定在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。
开始时反应速度慢，滴入的KMnO4溶液褪色缓慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用加快了反应速度。
生物化学中，也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。
在血液中加入一定量的H2O2，由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作用完后，在酸性条件下用标准KMnO4溶液滴定剩余的H2O2，就可以了解酶的活性。
【仪器试剂】台秤（0.1g）、天平（0.1mg），试剂瓶（棕色），酸式滴定管（棕色，50cm3），锥形瓶（250cm3），移液管（10cm3、25cm3）；H2SO4（3 mol·dm-3），KMnO4(s)，Na2C2O4(s,AR.)，双氧水样品（工业）。
【实验步骤】1. KMnO4溶液（0.02 mol·dm-3）的配制称取1.7g 左右的KMnO4放入烧杯中，加水500cm3，使其溶解后，转入棕色试剂瓶中。
放置7-10天后，用玻璃砂芯漏斗过滤。
残渣和沉淀则倒掉。
把试剂瓶洗净，将滤液倒回瓶内，待标定。
2. KMnO4溶液的标定精确称取0.15~0.20g预先干燥过的Na2C2O4三份，分别置于250cm3锥形瓶中，各加入40cm3蒸馏水和10cm33 mol·dm-3 H2SO4，水浴上加热直约75-85℃。
趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，开始时，滴定速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色退去后再滴入第二滴。
溶液中有Mn2+产生后，滴定速度可适当加快，近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇动溶液。
整理实验五 过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法教案
实验五过氧化氢含量的测定高锰酸钾法教案整理表姓名:职业工种:申请级别:受理机构:填报日期:A4打印/ 修订/ 内容可编辑药学院《分析化学实验》课堂教学方案2014－2015学年度第二学期授课年级 2014级专业层次生化制药技术专科授课班级 01,02班授课人数 74授课教师郭绍芬教师职称副教授药学基础教研室2015年 1 月 5 日药学院实验课教案1.实验原理分析化学实验基础知识玻璃器皿的洗刷玻璃仪器的干燥滴定分析仪器与基本操作2.实验步骤滴定分析仪器与基本操作1、滴定管酸式：装酸、中性、氧化性物质药学院实验课教案药学院实验课教案1.实验原理1．电子天平的构造原理及特点据电磁力平衡原理直接称量。
特点：性能稳定、操作简便、称量速度快、灵敏度高。
能进行自动校正、去皮及质量电信号输出。
2．电子天平的使用方法（1）水平调节水泡应位于水平仪中心。
（2）接通电源，预热30分钟。
（3）打开关ON，使显示器亮，并显示称量模式0.0000g（4）称量按TAR键，显示为零后。
将称量物放入盘中央，待读数稳定后，该数字即为称物体的质量。
（5）去皮称量按TAR键清零，将空容器放在盘中央，按TAR键显示零，即去皮。
将称量物放入空容器中，待读数稳定后，此时天平所示读数即为所称物体的质量。
2.实验步骤1. 固定质量称量法称取0.5000g K2C r O7两份。
（1）将干燥洁净的表面皿或小烧杯，在台秤上粗称其质量，再在天平上准确称出其质量，记录称量数据。
（2）在右盘增加500 mg的砝码或环码。
（3）用药匙将试样慢慢加到左盘表面皿的中央，直到平衡点与称量表面皿的平衡点于和CO2反应的物质。
5.思考与讨论1. 称量结果应记录至几位有效数字?为什么?2. 称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么?3. 本实验中要求称量偏差不大于0.4mg, 为什么?药学院实验课教案1.实验原理Ｎａ２Ｂ４Ｏ７·１０Ｈ２Ｏ是一个强碱弱酸盐，其滴定产物硼酸是一个很弱的酸（Ｋａ１＝７．３×１０－１０），并不干扰盐酸标准溶液对硼砂的测定。
试验四高锰酸钾法测定双氧水含量
1
一、实验目的
1.掌握高锰酸钾滴定液的配制方法和保存条件。 2.掌握用草酸钠做基准标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法及 滴定条件。 3.学会使用自身指示剂指示终点的方法。 4.了解H2O2的性质和液体样品的取样方法。 5.熟悉有色溶液的滴定管读数方法。 6.掌握用KMnO4滴定法测定H2O2含量的原理和滴定方法。 2
3
用于标定KMnO4的溶液的基准物质有：Na2C2O4、 H2C2O4.2H2O、As2O3、硫酸铁铵和纯铁丝等，其中Na2C2O4最 为常用。 Na2C2O4不含结晶水，易精制。标定反应如下： 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O该反应的速度较 慢，开始滴定时加入KMnO4的溶液不能立即褪色，但一经反应 生成Mn2+后，Mn2+对该反应有催化作用，反应速度加快。终点
KMnO4滴定液浓度CKMnO4(mol/L)
KMnO4滴定液平均浓度(mol/L)
绝对偏差 平均偏差
相对平均偏差
8
2、H2O2含量的测定
H2O2溶液体积（mL）
KMnO4滴定液 记录V（mL）
V终 V始 V
H2O2的含量 （%）
含量 平均值
精密度
d
d
Rd
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
9
二、实验原理
市售KMnO4试剂常含有少量MnO2和其它杂质，如硫酸 盐、氯化物及硝酸盐等， KMnO4氧化能力强，还易和水中 的有机物、空气中的尘埃及氨等还原性的物质作用析出 MnO2沉淀；因此只能采用间接法配制。KMnO4能自行分 解：4 KMnO4+2H2O= 2MnO2↓+4KOH+3O2↑， 该分解反应的速度较慢，但能被MnO2↓所加速，见光测分 解的更快。为了得到稳定的高锰酸钾溶液，须将溶液中析 出的MnO2↓滤掉，并至棕色瓶中保存。
高锰酸钾的配制和标定及过氧化氢含量的测定方案
思考题
1．配制好KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保存？如果没 有棕色瓶怎么办?
2．在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？ 3．用Na2C2O4标定KMnO4时，为什么必须在H2SO4介质中进行？
可以用HNO3或HCl调节酸度吗？为什么要加热到70～80℃？ 溶液温度过度或过低有何影响？
计算公式：自己推导
滴定条件 酸度: 3mol/L H2SO4介质（为什么？） 温度: 70～80℃（为什么？） 催化剂：Mn2+ 指示剂：KMnO4 滴定速度: 慢---快---慢（为什么？）
滴定终点： 粉红色在0.5-1min内不褪色。
3. 过氧化氢含量的测定 过氧化氢具有还原性，在酸性介质和室温条件下 能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程式为：
2MnO4-+5H2O2 +6H+ ＝ 2Mn2+ +5O2↑+ 8H2O
计算公式：自己推导
三 、实验步骤
1.0.1mol/L的KMnO4溶液配制500ml 台秤称取1.6 g KMnO4溶于500 mL水中，盖 上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h， 冷却后，上清液贮于清洁带塞的棕色瓶中， 待标定。
4．标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色 褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？
人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。
高锰酸钾法测定过氧化氢的含量
四、实验步骤
1． 溶液的配制
移取 溶液1.00mL置于100mL容量瓶中，加水稀释，定容，摇匀。
2． 含量的测定
移取配制得到的 溶液25.00mL于锥形瓶中，加入3 5mL，用 标准溶液滴定到溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行测三次。
2．不能通过加热来加速反应。因 易分解。
3． 对滴定反应具有催化作用。滴定开始时反应缓慢，随着 的生成而加速。
4．过氧化氢溶液有很强的腐蚀性，防止溅洒到皮肤和衣物上。
小结：1.高锰酸钾标准溶液的应用。
2.自身指示剂和自动催化的原理。
3.实验数据处理方法。
思考题、讨论题、作业
作业：完成实验报告。
思考：用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度？
授课题目
高锰酸钾法测定过氧化氢的含量
授课类型
新授பைடு நூலகம்
首次授课时间
2014年月日
学时
4
教学目标
掌握：高锰酸钾测定过氧化氢原理和方法、数据计算和处理方法
理解：过氧化氢性质、用途
重点与难点
重点：高锰酸钾测定过氧化氢原理和方法、数据计算和处理方法
难点：数据计算和处理方法
教学手段与方法
实验操作练习
教学过程：（包括授课思路、过程设计、讲解要点及各部分具体内容、时间分配等）
教学后记
实验二十一高锰酸钾法测定过氧化氢的含量
一、实验目的
1．掌握 法测定 含量的原理和方法。
2．练习移液管和容量瓶的使用方法。
3．了解自身指示剂和自动催化的原理。
4．了解分析 含量的实际意义
双氧水中H2O2含量的测定实验
20.00 100
x 1000
= 17× C(KMnO4) × V(KMnO4) %
2
注意事项：
1、高锰酸钾溶液的读数以液面最高线为准； 2、溶解Na2C2O4时可稍微加热助溶，但需冷却 至室温才能转至容量瓶； 3、 Na2C2O4溶液加热75℃就开始冒蒸汽，温度 过高草酸分解； 4、开始滴定时（开始五滴）一定要慢，待第一 滴的颜色褪去，才加第二滴； 5、洗涤滴定管可用自己配制的剩余的双氧水。
吸量管吸取1.00mLH2O2于250mL容量瓶，定容，配 好待用（注意盖瓶盖）。移取配制的双氧水20mL + 蒸馏水20mL + 浓H2SO45mL于锥形瓶。用KMnO4滴 定至终点，平行测定3次。
No.
Vo(H2O2)/mL V0(KMnO4)/mL V1(KMnO4)/mL (V1-V0) KMnO4 平均消耗的 V(KMnO4)/mL
? 指示剂：自身指示剂
双氧水
标定原理
2MnO4- + 5C2O42- +16H+ = 2Mn2+ +10CO2 +8H2O
紫红色
无色
滴定终点：淡红色 注意控制温度和速度
反应特点：
1、加硫酸5ml，反应需在酸性条件下进行； 2、 Na2C2O4需加热至75~85℃(而H2O2不能加热） 3、不用加指示剂（KMnO4自身是指示剂）； 4、开始滴定要慢（Mn2+是催化剂）。
三、操作步骤： 1、KMnO4标准溶液的标定： 准确称量Na2C2O4 1.6~1.7g，配成250mL溶液。 移取20mL Na2C2O4于锥形瓶，加5mLH2SO4， 加热至75~85℃（即溶液有蒸汽冒出），开始滴定
待第一滴紫红色褪去后再滴加第二滴。
05尝试五 过氧化氢含量的测定高锰酸钾法 教案
对全部高中资料试卷电气设备，在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验；通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关，通系电1，力过根保管据护线生高0不产中仅工资2艺料22高试2可中卷以资配解料置决试技吊卷术顶要是层求指配，机置对组不电在规气进范设行高备继中进电资行保料空护试载高卷与中问带资题负料2荷试2，下卷而高总且中体可资配保料置障试时2卷，32调需3各控要类试在管验最路；大习对限题设度到备内位进来。行确在调保管整机路使组敷其高设在中过正资程常料1工试中况卷，下安要与全加过，强度并看工且25作尽52下可22都能护可地1关以缩于正小管常故路工障高作高中；中资对资料于料试继试卷电卷连保破接护坏管进范口行围处整，理核或高对者中定对资值某料，些试审异卷核常弯与高扁校中度对资固图料定纸试盒，卷位编工置写况.复进保杂行护设自层备动防与处腐装理跨置，接高尤地中其线资要弯料避曲试免半卷错径调误标试高方中等案资，，料要编试求5写、卷技重电保术要气护交设设装底备备置。4高调、动管中试电作线资高气，敷料中课并设3试资件且、技卷料中拒管术试试调绝路中验卷试动敷包方技作设含案术，技线以来术槽及避、系免管统不架启必等动要多方高项案中方；资式对料，整试为套卷解启突决动然高过停中程机语中。文高因电中此气资，课料电件试力中卷高管电中壁气资薄设料、备试接进卷口行保不调护严试装等工置问作调题并试，且技合进术理行，利过要用关求管运电线行力敷高保设中护技资装术料置。试做线卷到缆技准敷术确设指灵原导活则。。：对对在于于分调差线试动盒过保处程护，中装当高置不中高同资中电料资压试料回卷试路技卷交术调叉问试时题技，，术应作是采为指用调发金试电属人机隔员一板，变进需压行要器隔在组开事在处前发理掌生；握内同图部一纸故线资障槽料时内、，设需强备要电制进回造行路厂外须家部同出电时具源切高高断中中习资资题料料电试试源卷卷，试切线验除缆报从敷告而设与采完相用毕关高，技中要术资进资料行料试检，卷查并主和且要检了保测解护处现装理场置。设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况，然后根据规范与规程规定，制定设备调试高中资料试卷方案。
过氧化氢含量测定(KMnO4法)
河北工业大学实验报告课程：分析化学实验班级：姓名：组别：同组人：日期：2011-3-2实验：过氧化氢含量测定（KMnO4法）一、实验目的：1、掌握应用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。
2、掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。
二、实验原理：1、工业品过氧化氢（俗名双氧水）的含量可用高锰酸钾法测定。
在稀硫酸溶液中，室温条件下，H2O2被KMnO4定量氧化，其反应式为：5H2O2＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋5O2↑+8H2O根据高锰酸钾溶液的浓度和滴定所耗用的体积，可以算得溶液中过氧化氢的含量。
市售的H2O2约为30%的水溶液，极不稳定，滴定前需先用水稀释到一定浓度，以减少取样误差。
在要求较高的测定中，由于商品双氧水中常加入少量乙酰苯胺等有机物质作稳定剂，此类有机物也消耗4而造成误差，此时，可改用碘量法测定。
2、高锰酸钾是最常用的氧化剂之一。
市售的高锰酸钾常含有少量杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等，因此不能用精确称量的高锰酸钾来直接配置准确浓度的溶液。
用KMnO4配制的溶液要在暗处放置数天，待KMnO4把还原性杂质充分氧化后，再除去生成的MnO2沉淀，标定其准确浓度。
光线和Mn2＋、MnO2等都能促进KMnO4分解，故配好的KMnO4应除尽杂质，并保存于暗处。
KMnO4标准溶液常用还原剂Na2C2O4作基准物来标定。
Na2C2O4不含结晶水，容易配制。
用Na2C2O4标定KMnO4溶液的反应如下：2MnO4－+5H2C2O4+6H＋=2Mn2＋+10CO2↑+8H2O滴定时可利用4-离子本身的颜色指示滴定终点。
三、实验试剂：KMnO4(s) Na2C2O4(s) 1mol·L－1 H2SO4(aq) 1mol·L－1 MnSO4H2O2样品四、实验步骤：1、KMnO4溶液的配置：2、KMnO4溶液浓度的标定：3、H2O2含量的测定：五、实验记录：1、KMnO4溶液浓度的测定：六、问题与思考：1、配制KMnO4标准溶液时为什么要把KMnO4溶液煮沸一定时间（或放置数天）？答：为了使KMnO4溶液中的还原性物质完全反应，使KMnO4溶液浓度稳定。
高锰酸钾法测定过氧化氢含量的测定
误差来源及减小误差措施
误差来源
误差可能来源于多个方面，如称量误差、滴定误差、仪器误差等。其中，称量误差可能由于天平精度不高或操作 不当导致；滴定误差可能由于滴定终点判断不准确或滴定管读数误差导致；仪器误差可能由于仪器本身精度不高 或未进行校准导致。
• 容量瓶：使用前应检查容量瓶是否完好，瓶塞是否配套。配制溶液时，应先将固体试剂在烧杯中溶解后转移至 容量瓶，再加水至刻度线附近，改用胶头滴管滴加水至凹液面与刻度线相切。摇匀后，应及时贴上标签，注明 溶液名称、浓度和配制日期。
• 移液管：使用前应检查移液管是否干净、无破损。移取溶液时，应先用洗耳球吸取少量溶液润洗移液管2-3次 ，再吸取所需体积的溶液。移液过程中，应保持移液管垂直，避免溶液流出。放液时，应将移液管尖端靠在锥 形瓶内壁，使溶液自然流出。
04 结果计算与分析
计算公式及单位换算
计算公式
根据高锰酸钾与过氧化氢的化学反应方程 式，可以推导出过氧化氢含量的计算公式， 通常表示为c(H2O2) = (V1 - V0) × c(KMnO4) × n / V，其中V1和V0分别为 滴定过氧化氢溶液和空白溶液时消耗的高 锰酸钾溶液体积，c(KMnO4)为高锰酸钾 溶液的浓度，n为反应中电子转移数，V为 所取过氧化氢溶液的体积。
03
04
滴定时，需控制滴定速 度，避免过快导致反应 不完全。
实验过程中需佩戴实验 服、护目镜等防护用品， 确保安全。
仪器保养与维护方法
滴定管、容量瓶等玻璃仪器需定期清洗、烘干， 避免污渍影响实验结果。
高锰酸钾溶液应存放在棕色瓶中，置于暗处，以 防分解。
高锰酸钾滴定
5 M H 2O 2 C K M nO 4V K M nO 4 × 1000 g / l ρ H 2O 2 g / l = 2 25 1000
式中 ——KMnO 溶液的浓度， CKMnO4——KMnO4溶液的浓度，mol.L-1 VKMnO4——滴定H2O2消耗的KMnO4溶液体积，mL ——滴定H 消耗的KMnO 溶液体积， 滴定 MH2O2——H2O2的摩尔质量 ——H
谢谢！
六、注意事项
1. 标定 标定KMnO4溶液时要注意“三度一点”，分别是：温度、 溶液时要注意“三度一点” 分别是：温度、 酸度、滴定速度和滴定终点。 酸度、滴定速度和滴定终点。 2. KMnO4 与H2O2的反应在滴定开始时反应较慢，随着 2+ 的反应在滴定开始时反应较慢，随着Mn 生成而加速。 生成而加速。 3. 准确读取滴定管中高锰酸钾溶液的液面读数。 准确读取滴定管中高锰酸钾溶液的液面读数。 4. H2O2具有强氧化性，对环境无污染，使用时避免接触皮 具有强氧化性，对环境无污染， 具有强氧化性 肤。 5. H2O2受热易分解，滴定时不需加热。 受热易分解， 受热易分解 滴定时不需加热。 6. 若H2O2中含有机物质，后者会消耗 中含有机物质， 中含有机物质 后者会消耗KMnO4，使测定结果 ， 偏高。这时，应改用碘量法测定H2O2。 偏高。这时，应改用碘量法测定 。
三、实验原理 1.高锰酸钾溶液的标定 1.高锰酸钾溶液的标定 市售的高锰酸钾常含有杂质， 市售的高锰酸钾常含有杂质，不能用直接法配制 准确浓度的溶液，通常将配制的高锰酸钾溶液， 准确浓度的溶液，通常将配制的高锰酸钾溶液，避 光保存，待高锰酸钾把还原性杂质充分氧化后， 光保存，待高锰酸钾把还原性杂质充分氧化后，除 去沉淀，然后标定出溶液的准确浓度。 去沉淀，然后标定出溶液的准确浓度。 标定高锰酸钾溶液的基准物质通常用Na 标定高锰酸钾溶液的基准物质通常用Na2C2O4，其 反应式： 反应式： 2MnO4-+5C2O42- +16H+ =10CO2+Mn2++8H2O
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试剂：KMnO4(固体)分析纯；Na2C2O4分析纯(105℃干燥2小时后备用)；3mol/L H2SO4溶液；1mol/L MnSO4溶液；H2O2试样，市售质量分数约为30%的H2O2水溶液。
仪器：微孔玻璃漏斗；容量瓶；吸量管或移液管；其它常规玻璃仪器
内容提要
1.KMnO4标准溶液的配制；
3、测定H2O2的含量。
注意事项
1、H2O2试样若系工业产品，用高锰酸钾法测定不合适，因为产品中常加有少量乙酰苯胺等有机化合物作稳定剂，滴定时也将被KMnO4氧化，引起误差。此时应用采用碘量法或硫酸鈰法进行测定。
2、在室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度缓慢，故须将溶液加热。但温度不能太高，若超过90℃，易引起Na2C2O4分解。
2.KMnO4标准溶液的标定;
3.高锰酸钾法测定过氧化氢的含量。
操作要点
1、配制0.02mol.L-1KMnO4标准溶液；
2、准确称取NaC2O40.13-0.16g3份于250mL锥形瓶；
3、加热至70-80℃；
4、趁热用KMnO4溶液滴定，至微红色30s不褪色为终点，记录KMnO4的体积，平行三次；
实验名称
高锰酸钾法测定过氧化氢的含量
目的要求
1.学习KMnO4标准溶液的配制与标定;
2.掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢的原理、方法；
3.熟悉自身指示剂的显色原理。
重点
1.用草酸基准物质标定KMnO4溶液的原理和方法；
2.用高锰酸钾法测定过氧化氢的原理、方法和操作要点。
难点
用草酸基准物质标定KMnO4溶液时滴定温度的控制，操作过程的速度控制。
拓展学习
如何用高锰酸钾法测定软锰矿中二氧化时，能否用硝酸或盐酸来控制酸度？
2、用高锰酸钾法测定双氧水时，为何不能通过加热来加速反应？
3、在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？
4、标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？
讨论学习
1、用Na2C2O4标定KMnO4时，为什么必须在H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HNO3或HCl调节酸度吗？为什么要加热到70～80℃？溶液温度过高或过低有何影响？
3、KMnO4颜色较深，液面下的弯月面下沿不易看出，读数时应以液面的上沿最高线为准。
4、若滴定速度过快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应而在热的酸性溶液中分解。
5、KMnO4滴定终点不太稳定，这是由于空气中含有还原性气体及尘埃杂质，能使KMnO4缓慢分解，而使微红色消失，故经过半分钟不褪色即可认为已到达终点。