双氧水中过氧化氢含量的测定_高锰酸钾法

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双氧水的测定

双氧水的测定

双氧水的测定过氧化氢的测定查原辅料品质规格单,确定需测理化指标:双氧水含量≥35.0%PH 值≤4.0稳定性≥95.0%一、双氧水含量的测定1.试剂准备(1)0.1N 高锰酸钾标准滴定溶液a.溶液配制称取3.3g 高锰酸钾,溶于1050ml 水中,缓缓煮沸15min,于暗处放置两周,抽滤,储存于棕色瓶中。

b.标定称取0.25于105℃-110℃马弗炉中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠,溶于100ml 硫酸溶液(8+92)中,用配制好的高锰酸钾溶液滴定,近终点时加热至约65℃,继续滴定至溶液呈粉红色,并保持30s 不变色。

同时做空白试验。

高锰酸钾标标准滴定溶液的浓度c (KMnO 451),数值以摩尔每升(mol/L )表示; Mm c v v KMnO )(1000)51(214-?= 式中v 1——高锰酸钾的体积的数值,ml v 2——空白试样高锰酸钾的体积的数值,ml m ——草酸钠的质量的准确数值,gM ——草酸钠的摩尔质量的数值,g/mol (M (O C Na 42221)=66.999) (2)12N 硫酸(在500ml 容量瓶中加入250ml 去离子水,然后慢慢加入170ml 浓硫酸,溶解后用去离子水稀释至刻度,摇匀)2.分析步骤(1)称取1.000g(设为m ,准至0.001g) 双氧水,用50ml 去离子水溶解,定容至100ml 的容量瓶,摇匀。

(2)移取10ml 上述稀释液至250ml 锥形瓶中,加入50ml 去离子水,10ml 12N 硫酸。

(3)用0.1N 高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液刚好呈粉红色,记录所消耗的高锰酸钾的体积。

(4)做空白试验。

3.计算公式双氧水的质量分数w ,数值以%表示; m cM w v v )(21-=式中v 1——试样消耗高锰酸钾标准溶液体积的数值,ml v 2——空白试样消耗高锰酸钾标准溶液体积的数值,ml C ——高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,mol/Lm ——双氧水质量的数值,gM ——双氧水的摩尔质量的数值,g/mol (M (O H 22)=17.OO)二、双氧水PH 值的测定先调节PH 计的温度调节器至被测试样温度值上,然后分别用PH 为4.00、6.86的标准缓冲液作基准,调节PH 计定位调节器,使其指示值与标准缓冲液PH 值相吻合,用蒸馏水清洗电极头部,用滤纸吸干后,将电极移至装有试样的烧杯中测定,即可直接读出其PH 值。

高锰酸钾溶液的标定及双氧水中过氧化氢含量的测定

高锰酸钾溶液的标定及双氧水中过氧化氢含量的测定

高锰酸钾溶液的标定及双 氧水中过氧化氢含量的测定
五、 实验记录与数据处理
(1)高锰酸钾标准溶液的标定表格类似酸碱标定(自行设计)。
(2)过氧化氢含量的测定:
高锰酸钾溶液的标定及双 氧水中过氧化氢含量的测定
六、 实验注意事项
(1)H2O2试样若是工业产品,用高锰酸钾法测定 不合适,因为产品中常加有少量乙酰苯胺等有机化合物 作稳定剂,滴定时也将被KMnO4氧化,引起误差。此 时应采用碘量法或硫酸铈法进行测定。
该反应的速度较慢,可采用增大非计量反应物的浓度、升高温 度及加入催化剂等方法来加快反应速度,本实验在强酸性(1 mol·dm-3的H2SO4)、75~85 ℃温度下反应,产物Mn2+为反应 的催化剂。
过氧化氢具有还原性,在酸性介质和室温条件下能被高锰酸钾 定量氧化,其反应方程式为
室温时,开始反应缓慢,随着Mn2+的生成而加速。H2O2加热 时易分解,因此在室温下反应,滴定时通常加入Mn2+作催化剂。
高锰酸钾溶液的标定及双 氧水中过氧化氢含量的测定
四、 实验步骤
(1)高锰酸钾标准溶液的配制和标定
称取1.6 g高锰酸钾于烧杯中,加蒸馏水600 mL,煮沸15 min (保持最终约500 mL),放置一周后,过滤,备用。
准确称取105 ℃下干燥过的草酸钠0.14~0.18 g,加入30 mL1 mol·dm-3H2SO4使其溶解,于水浴或电热板上加热至75~85 ℃,用待标定高锰酸钾溶液滴定至溶液由无色变为浅红色,且30 s 不褪色,即为终点。平行测定三份,按下式计算KMnO4的浓度。
(2)如果高锰酸钾溶液洒出,要尽快清除。 (3)高锰酸钾溶液要用玻砂漏斗过滤,或取用上 层清液。
高锰酸钾溶液的标定及双 氧水中过氧化氢含量的测定

测定双氧水实验报告

测定双氧水实验报告

一、实验目的1. 学习使用高锰酸钾法测定双氧水中过氧化氢的含量。

2. 掌握氧化还原滴定的基本原理和操作步骤。

3. 了解实验误差分析及数据处理方法。

二、实验原理过氧化氢(H2O2)在酸性条件下与高锰酸钾(KMnO4)发生氧化还原反应,反应方程式如下:\[ 2MnO_4^- + 5H_2O_2 + 6H^+ = 2Mn^{2+} + 5O_2↑ + 8H_2O \]根据反应方程式,1摩尔的高锰酸钾可以氧化5摩尔的过氧化氢。

通过测定反应中消耗的高锰酸钾的量,可以计算出双氧水中过氧化氢的含量。

三、实验器材1. 高锰酸钾溶液(0.02mol/L)2. 硫酸(1:1)3. 双氧水样品4. 酚酞指示剂5. 容量瓶(50ml)6. 移液管(5ml)7. 烧杯8. 电子天平9. 滴定管10. 洗瓶11. 酒精灯12. 试管四、实验药品1. 高锰酸钾(分析纯)2. 硫酸(分析纯)3. 双氧水样品(分析纯)五、实验步骤1. 准备高锰酸钾溶液:称取0.9818g高锰酸钾,溶解于100ml去离子水中,转移至100ml容量瓶中,用去离子水定容至刻度,摇匀。

2. 准备硫酸溶液:将浓硫酸(1:1)稀释至100ml,摇匀。

3. 准备酚酞指示剂:称取0.1g酚酞,溶解于10ml无水乙醇中,摇匀。

4. 称取0.5g双氧水样品,溶解于10ml去离子水中,转移至50ml容量瓶中,用去离子水定容至刻度,摇匀。

5. 将0.5ml双氧水溶液转移至锥形瓶中,加入1ml硫酸溶液和2滴酚酞指示剂。

6. 用移液管吸取10ml高锰酸钾溶液,置于滴定管中。

7. 将锥形瓶置于酒精灯上加热,待反应进行时,缓慢滴加高锰酸钾溶液。

8. 当溶液颜色由无色变为浅红色,且半分钟内不褪色时,停止加热。

9. 记录消耗的高锰酸钾溶液体积。

六、实验现象1. 双氧水样品与硫酸溶液混合后,溶液呈现无色。

2. 在加热过程中,溶液逐渐变为浅红色,且半分钟内不褪色。

七、实验结果根据实验步骤,消耗高锰酸钾溶液体积为9.5ml。

高一化学高锰酸钾法测定双氧水中过氧化氢含量教学设计

高一化学高锰酸钾法测定双氧水中过氧化氢含量教学设计
终 点:无色变浅红色(半分钟不退色)
第二块内容:
高锰酸钾法测定双氧水实验操作,视频播放。
第三块内容:
微课练习1. 高锰酸钾滴定法应在下列哪种溶液中进行( )
A. 强酸性溶液 B. 弱酸性溶液 C. 中性溶液 D. 强碱性溶液
2. 高锰酸钾滴定法调节溶液的酸度使用的是( )
A. HClO4 B. H2SO4 C. HCl D. HNO3
教学过程
一、片头
(20秒以内)
内容:您好,这个微课重点讲解高锰酸钾法测定双氧水原理,操作,含量计算。放映相应图片。
二、正文讲解
(7分 )
第一块内容:
高锰酸钾法测定双氧水原理
KMnO4是一种强氧化剂,但MnO4-在不同的酸度情况下自动催化 氧化能力是不同的。滴定应在C(H+)=1~2mol/L的H2SO4中进行。指示剂:KMnO4 自身指示剂
教师: 普通任课教师
设计思路
本节课采用 camtasia studio 录制PPT的教学方式,讲述对高锰酸钾法测定双氧水原理,操作,计算于人卫版的分析化学教学极少。方便教学,利于学生巩固准备这次 ppt 和视频增强学生理解性,让学生更多地参与到学习活动中,充分体现学生学习的主体地位。。
三、结尾
(20秒以内)
内容:感谢您认真听完这个微课,我的下一个微课将讲解碘量法。
教学反思(自我评价)
像这样的课程最好开设实验课,让学生亲自体验实验操作,学生会更加明白理解,但视频中详细讲解含量计算过程,有助于学生对方法的掌握。
微课设计
录制时间:8min 微课时间:7min
授课教师姓名
微课名称
高锰酸钾法测定双氧水中过氧化氢含量。
知识点来源
学科:化学年级:高一教材:人卫版无机与分析化学章节:第十一章第二节

实验5 双氧水中H2O2含量的测定(高锰酸钾法)-1

实验5 双氧水中H2O2含量的测定(高锰酸钾法)-1

实验5 双氧水中H2O2含量的测定(高锰酸钾法)-1实验目的:通过高锰酸钾法测定双氧水中H2O2含量。

实验原理:H2O2与高锰酸钾(KMnO4)反应可以产生氧气(O2)和锰离子(Mn2+):2KMnO4 + 3H2O2 → 2MnO2 + 2KOH + 2H2O + 3O2通过高锰酸钾消耗掉H2O2来测定H2O2的含量。

由于H2O2的浓度较低,为了使浓度测量准确,需要采用高锰酸钾标准溶液进行滴定。

高锰酸钾标准溶液的浓度可以使用草酸溶液进行标定。

草酸的化学式为H2C2O4,在水中可以进行如下反应:2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 10CO2 + 8H2O实验步骤:1. 标定高锰酸钾(KMnO4)溶液的浓度取出约0.2 g草酸标准样品,将其溶解于约100 mL去离子水中。

将草酸溶液加入100 mL锥形瓶中,加入10 mL H2SO4溶液和一小片蒸发器,用热板将草酸溶液加热至沸腾,使草酸完全分解。

之后,降低热板温度,使溶液温度恢复到常温。

将高锰酸钾溶液慢慢滴入瓶中,直到草酸溶液颜色变为淡红色,持续搅拌1-2分钟。

记录加入的高锰酸钾溶液用量V1,以及高锰酸钾标准溶液的浓度C1。

2. 测定双氧水中H2O2的含量将双氧水样品取出一定体积(例如5 mL),用10倍体积的去离子水稀释,加入10 mL H2SO4溶液,加入高锰酸钾标准溶液,直到溶液变为淡紫色,在稳定搅拌1分钟后,记录加入的高锰酸钾溶液用量V2。

计算双氧水样品中H2O2的浓度C2。

H2O2浓度(C2) = (V1 - V2) × C1 / V × f其中,V为双氧水样品的初始体积(单位为mL),f为稀释倍数。

实验注意事项:1. 双氧水样品应当避免直接暴露在阳光下,以避免H2O2降解。

2. 测量前需要确保草酸样品完全溶解,并且草酸完全分解。

3. 高锰酸钾溶液滴定时,应当缓慢进行,避免过量加入高锰酸钾溶液。

双氧水中过氧化氢含量的测定(含标准溶液的标定)_实验报告

双氧水中过氧化氢含量的测定(含标准溶液的标定)_实验报告

KMnO4溶液的标定及H2O2含量的测定一实验目的(1)掌握KMnO4溶液的配制及标定过程,了解自动催化反应。

(2)掌握KMnO4法测定H2O2的原理及方法。

(3)对KMnO4自身指示剂的特点有所体会。

二实验原理过氧化氢在工业、生物、医药等方面有着广泛的应用,因此,实际操作中常需测定它的含量。

采用KMnO4法测定H2O2含量时,常在稀硫酸溶液中用KMnO4标准溶液直接滴定。

滴定反应为:5H2O2 +2 MnO4-+ 6 H+ = 2 Mn2+ + 5O2↑+ 8H2O 开始时反应速率缓慢,待反应产物Mn2+ 生成后,由于Mn2+ 的催化作用,加快了反应速率,故能顺利地滴定到呈现稳定的微红色为终点,因而称为自动催化反应。

稍过量的滴定剂(2×10-6 mol/L)本身的紫红色即可显示终点。

KMnO4标准溶液用标定法配制,常在稀硫酸溶液中,在75~85℃下,用Na2C2O4为基准物质,标定其浓度。

标定反应式为:5C2O42-+2MnO4-+ 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O 上述标定反应也是自动催化反应,滴定过程中应注意反应时的酸度,温度及滴定速度。

三主要试剂和仪器(1)H2SO4溶液,3 mol/L;(2)Na2C2O4基准物质,在105 ℃干燥2 h后备用;(3)KMnO4溶液,0.02 mol/L。

四实验步骤1 KMnO4溶液的配制称取KMnO4固体1.6 g,溶于500 mL水中,盖上表面皿,加热至沸并保持微沸状态1 h,冷却后,用微孔玻璃漏斗(3号或4号)过滤。

滤液储存于棕色试剂瓶中。

将溶液在室温下静置2~3天后过滤备用。

2 KMnO 4溶液的标定在称量瓶中以差减法准确称取Na 2C 2O 4三份,每份0.15~0.20 g ,分别倒入250 mL 锥形瓶中,加入50~60 mL 水及15 mL H 2SO 4,用少量蒸馏水吹洗锥形瓶(为什么?),加热至75~85 ℃,趁热用待标定的KMnO 4溶液滴定。

双氧水含量测定

双氧水含量测定

过氧化氢含量测定
1、溶剂:1+15硫酸
溶液:0.1mol/L高锰酸钾标准溶液
2、步骤:用10ml-25ml的滴瓶以减量法称取各种规格的试样,质量分数为27.5%-30%的过氧化氢称取0.15g-0.20g;35%的过氧化氢称取约0.12g-0.16g,精确至0.0002g。

置于已加有100ml硫酸溶液的250ml锥形瓶中。

50%-70%的过氧化氢称取约0.8g-1.0g精确至0.0002g,置于250ml容量瓶中,稀释至刻度,用移液管移取25ml稀释后的溶液于已加有100ml硫酸溶液的250ml容量瓶中。

用约0.1mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色,并在30s内不消失即为终点。

3、计算27.5%-35%的过氧化氢的质量分数W
1
数值以%表示,按式1计算
W 1=
VC×M/2000
m
×100
50%-70%的过氧化氢的质量分数W
2
数值以%表示,按式2计算
W 2=
VC×M/2000
m×25/250
×100
式中:V:滴定中消耗高锰酸钾标准溶液的体积数值,单位为ml;
C:高锰酸钾标准溶液的准确数值,单位mol/L;
M:过氧化氢的摩尔质量数值,单位为g/mol。

M=34.02;
m:试样的质量数值,单位为g。

双氧水中H2O2含量的测定实验

双氧水中H2O2含量的测定实验

20.00 100
x 1000
= 17× C(KMnO4) × V(KMnO4) %
2
注意事项:
1、高锰酸钾溶液的读数以液面最高线为准; 2、溶解Na2C2O4时可稍微加热助溶,但需冷却 至室温才能转至容量瓶; 3、 Na2C2O4溶液加热75℃就开始冒蒸汽,温度 过高草酸分解; 4、开始滴定时(开始五滴)一定要慢,待第一 滴的颜色褪去,才加第二滴; 5、洗涤滴定管可用自己配制的剩余的双氧水。
吸量管吸取1.00mLH2O2于250mL容量瓶,定容,配 好待用(注意盖瓶盖)。移取配制的双氧水20mL + 蒸馏水20mL + 浓H2SO45mL于锥形瓶。用KMnO4滴 定至终点,平行测定3次。
No.
Vo(H2O2)/mL V0(KMnO4)/mL V1(KMnO4)/mL (V1-V0) KMnO4 平均消耗的 V(KMnO4)/mL
? 指示剂:自身指示剂
双氧水
标定原理
2MnO4- + 5C2O42- +16H+ = 2Mn2+ +10CO2 +8H2O
紫红色
无色
滴定终点:淡红色 注意控制温度和速度
反应特点:
1、加硫酸5ml,反应需在酸性条件下进行; 2、 Na2C2O4需加热至75~85℃(而H2O2不能加热) 3、不用加指示剂(KMnO4自身是指示剂); 4、开始滴定要慢(Mn2+是催化剂)。
三、操作步骤: 1、KMnO4标准溶液的标定: 准确称量Na2C2O4 1.6~1.7g,配成250mL溶液。 移取20mL Na2C2O4于锥形瓶,加5mLH2SO4, 加热至75~85℃(即溶液有蒸汽冒出),开始滴定
待第一滴紫红色褪去后再滴加第二滴。
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双氧水中过氧化氢含量的测定_高锰酸钾法实验十四过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法【目的要求】1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。

2.学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的方法。

【实验原理】HO是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂,它在酸性溶液中能被KMnO定量氧化而224生成氧气和水,其反应如下: +2+-5HO+2MnO+6H=2Mn+8HO+5O22422 滴定在酸性溶液中进行,反应时锰的氧化数由+7变到+2。

开始时反应速度慢,滴入的2+2+KMnO溶液褪色缓慢,待Mn生成后,由于Mn的催化作用加快了反应速度。

4生物化学中,也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。

在血液中加入一定量的HO,22由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解,作用完后,在酸性条件下用标准KMnO溶液滴定剩余4的HO,就可以了解酶的活性。

22【仪器试剂】3台秤(0.1g)、天平(0.1mg),试剂瓶(棕色),酸式滴定管(棕色,50cm),锥形瓶333-3(250cm),移液管(10cm、25cm);HSO(3 mol?dm), KMnO(s),NaCO(s,AR.),244224双氧水样品(工业)。

【实验步骤】 -31. KMnO溶液(0.02 mol?dm)的配制 43称取1.7g 左右的KMnO放入烧杯中,加水500cm,使其溶解后,转入棕色试剂瓶中。

4 放置7-10天后,用玻璃砂芯漏斗过滤。

残渣和沉淀则倒掉。

把试剂瓶洗净,将滤液倒回瓶内,待标定。

2. KMnO溶液的标定 43精确称取0.15~0.20g预先干燥过的NaCO三份,分别置于250cm锥形瓶中,各加入22433-340cm蒸馏水和10cm3 mol?dm HSO,水浴上加热直约75-85?。

趁热用待标定的KMnO244溶液进行滴定,开始时,滴定速度宜慢,在第一滴KMnO溶液滴入后,不断摇动溶液,当42+紫红色退去后再滴入第二滴。

溶液中有Mn产生后,滴定速度可适当加快,近终点时,紫红色褪去很慢,应减慢滴定速度,同时充分摇动溶液。

当溶液呈现微红色并在半分钟不褪色,即为终点。

计算KMnO溶液的浓度。

滴定过程要保持温度不低于60?。

43. HO含量的测定: 2233用移液管吸取5.00cm 双氧水样品(HO含量约5%),置于250cm容量瓶中,加水稀22释至标线,混合均匀。

333-3吸取25cm上述稀释液三份,分别置于三个250cm锥形瓶中,各加入5cm3 mol?dm HSO,用KMnO标准溶液滴定之。

计算样品中HO的含量。

24422四、实验记录与数据处理KMnO标准溶液浓度(mol/L) 4混合液体积(ml) 2.00 2.00 2.00滴定初始读数(ml)第一终点读数(ml)V(ml)平均V(ml)C(g/L) H2O2【思考题】1. 用KMnO滴定法测定双氧水中HO的含量,为什么要在酸性条件下进行?能否用HNO4223或HCl代替HSO调节溶液的酸度? 242. 用KMnO溶液滴定双氧水时,溶液能否加热?为什么? 43. 为什么本实验要把市售双氧水稀释后才进行滴定?4(本实验过滤用玻璃砂漏斗,能否用定量滤纸过滤,5(用NaCO标定KMnO溶液浓度时,酸度过高或过低有无影响?溶液的温度对滴定有无2244影响?6. 配制KMnO溶液时为什么要把KMnO水溶液煮沸?配好的KMnO溶液为什么要过滤后才444能使用?7(如果是测定工业品HO,一般不用KMnO法,请你设计一个更合理的实验方案? 224【附注】1. KMnO溶液在加热及放置时,均应盖上表面皿。

42. KMnO作为氧化剂通常是在HSO酸性溶液中进行,不能用HNO或HCl来控制酸度。

4243在滴定过程中如果发现棕色混浊,这是酸度不足引起的,应立即加入稀HSO,如已达到终24点,应重做实验。

3. 标定KMnO溶液浓度时,加热可使反应加快,但不应热至沸腾,因为过热会引起草4酸分解,适宜的温度为75?,85?。

在滴定到终点时溶液的温度应不低于60?。

2+2+ 4. 开始滴定时反应速度较慢,所以要缓慢滴加,待溶液中产生了Mn后,由于Mn对反应的催化作用,使反应速度加快,这时滴定速度可加快;但注意不能过快,近终点时更须小心地缓慢滴入。

实验十一高锰酸钾法-双氧水中H2O2含量的测定一、实验目的1. 了解KMnO4标准溶液的配制和标定方法;2. 熟悉KMnO4与Na2C2O4的反应条件,正确判断滴定终点;3. 学会用高锰酸钾法测定双氧水中H2O2的含量的原理和方法。

二、实验原理市售的高锰酸钾常含有少量杂质,如硫酸盐、氯化物、硝酸盐及MnO2等,因此不能用精确称量的高锰酸钾来直接配制准确浓度的溶液。

KMnO4 氧化力强,还易和水中的有机物、空气中的尘埃及氨等还原性物质作用;KMnO4能自行分解,其分解反应如下:4KMnO4 + 2H2O = 4MnO2? + 4KOH + 3O2?分解速度随溶液的pH值而改变。

在中性溶液中,分解很慢,但Mn2+离子和MnO2能加速KMnO4的分解,见光则分解得更快。

由此可见,KMnO4溶液的浓度容易改变,必须正确地配制和保存。

正确配制和保存的KMnO4溶液应呈中性,不含MnO2,这样,浓度就比较稳定,放置数月后浓度大约只降低0.5%。

但是如果长期使用,仍应定期标定。

标定KMnO4溶液的基准物有As2O3、铁丝、H2C2O4?H2O和Na2C2O4等,其中以Na2C2O4最为常用。

Na2C2O4易纯制,不易吸湿,性质稳定。

在酸性条件下,用Na2 C2O4标定KMnO4的反应为:2MnO4-+5C2O42-+16H,,2Mn2++10CO2?+8H2O上述标定反应要在酸性介质、溶液预热至75~85?在Mn2+催化的条件下进行。

滴定开始时,反应很慢,KMnO4溶液必须逐滴加入,如果滴加过快,KMnO4在热溶液中能部分分解而在造成误差。

4KMnO4 + 6H2SO4 = 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H2O + 5O2在滴定过程中,由于溶液中逐渐有Mn2+的生成,使反应速度逐渐加快,所以,滴定速度可稍加快些。

由于KMnO4溶液本身有颜色,滴定时,溶液中有稍微过量的KMnO4,即显粉红色,故不需另加指示剂。

结晶的Na2S2O3.5H2O,一般均含有少量的S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等杂质,且易风化和潮解,因此Na2S2O3不能直接称量来配制标准溶液,应采用标定法配制。

Na2S2O3溶液不够稳定,容易分解。

水中的CO2、细菌和光照都能使其分解,水中的O2也能使其氧化,故配制Na2S2O3溶液时,需要使用新煮沸(为了除去水中的CO2和O2和杀死微生物)并冷却了的蒸馏水,并加入少量Na2CO3(0.02%)使溶液呈弱碱性,以抑制细菌的生长(有时还添加少量HgI2);贮于棕色瓶中,放置几天后再进行标定,且不宜久置,使用一段时间后需要重新标定。

如果发现溶液变浑或析出硫,就应该过滤再标定,或者另外配制。

标定Na2S2O3溶液的基准物质有:纯I2、KIO3、KBrO3、纯铜等,这些物质除纯I2外,均能与KI反应而析出I2,析出的I2用Na2S2O3溶液滴定,这种标定方法是间接碘量法的应用。

在上述几种基准物质中,以使用K2Cr2O7作基准物为最方便。

该法以淀粉为指示剂,用间接碘量法标定Na2S2O3溶液。

因为K2Cr2O7与Na2S2O3的反应产物有多种,不能按确定的反应式进行,故不能用K2Cr2O7直接滴定Na2S2O3。

而应先使K2Cr2O7与过量的KI反应,析出的I2再用Na2S2O3溶液滴定I2,反应方程式如下:Cr2O7 2-+6I–+ 14H + =2Cr3++3I2+7H2O 2S2O32-+I2 =2I-+S4O62-溶液的酸度愈大,反应速度愈快,但酸度太大时,I-又容易被空气中O2氧化,所以酸度一般以0.2,0.4mol?L-1为宜;Cr2O7 2-与I-的反应速度较慢,为了加快反应速度,同时加入过量的KI,并在暗处放置一定时间,使Cr2O7 2-与I-的反应完全。

但在滴定前须将溶液稀释,既可降低酸度,使I-被空气氧化的速度减慢,又可使Na2S2O3的分解作用减的绿色减弱(变浅),便于观察终点。

小,而且稀释后Cr3+过氧化氢在工业、生物、医药等方面应用很广泛。

利用其氧化性可以漂白毛、丝织物;医药上常用于消毒和杀菌剂;纯过氧化氢用作火箭燃料的氧化剂;工业上利用过氧化氢的还原性除去氯气,反应为: H2O2+Cl2=2Cl-+O2?+2H+ 此外还可利用过氧化氢制备有机或无机过氧化物、泡沫塑料和其它多孔物质等。

由于过氧化氢的广泛应用,常需要对其含量进行测定。

市售的双氧水含H2O2约330(g?L-1),药用双氧水含H2O2 25,35(g?L-1)。

在酸性溶液中,H2O2很容易被KMnO4氧化,反应如下:2MnO4- + 5H2O2+6H+ = 2Mn2+ + 5O2+ 8H2O因为H2O2受热易分解,故上述反应在室温下进行,其滴定过程与上述KMnO4滴定Na2C2O4相似。

三、仪器与药品1. 仪器:玻璃砂芯漏斗(3号或4号),电炉,台秤,分析天平,移液管(5mL,20mL),锥形瓶(250mL),烧杯(20mL,250mL),量筒(10mL,100mL),棕色试剂瓶(250mL)容量瓶(100mL,250mL) 漏斗,称量瓶,酸式滴定管(25mL);2. 药品:0.017mol . L-1K2Cr2O7标准溶液、Na2S2O3.5H2O分析纯,KI(s),KI溶液200g . L-1,淀粉指示剂5g . L-1,Na2CO3(s)、HCl溶液6mol .mol?L-1),双氧水待测液(药用双氧水),固体KMnO4L-1,H2SO4(3(A.R),固体Na2C2O4(A.R)。

四、实验步骤1(0.004 mol?L-1 KMnO4溶液的配溶液在台秤上称取0.18克固体KMnO4,置于250mL烧杯中,用新煮沸过的冷蒸馏水分数次充分搅拌溶解,置于棕色试剂瓶中,稀释至250mL,摇匀,塞紧,放在暗处静置7~10天(或溶于蒸馏水后加热煮沸10~20分钟,放置2天),然后用烧结玻璃漏斗过滤,存入另一洁净的棕色瓶中储存备用。

2(KMnO4溶液的标定(1)配制250mL 0.01 mol?L-1Na2C2O4在分析天平上准确称取分析纯草酸钠0.34~0.35g三份,置于50mL烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,小心地沿着玻棒转入到250mL容量瓶中,烧杯再用蒸馏水冲洗2~3次,冲洗液全部并入容量瓶中,再继续加蒸馏水至刻度,充分摇匀。

(2)用20mL移液管吸取Na2C2O4标准溶液20.00mL,置于250mL锥形瓶中,加入3 mol?L-1 H2SO4 5mL,摇匀。

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