过氧化氢的分析
2024年双氧水市场环境分析

2024年双氧水市场环境分析一、市场概况双氧水,亦称过氧化氢,是一种广泛应用于医疗、美容和清洁行业的化学物质。
它具有强氧化性和杀菌作用,常被用于消毒、漂白和褪色等领域。
双氧水市场在近年来呈现出稳步增长的趋势,受到众多行业的广泛关注。
二、市场需求1. 医疗行业需求双氧水在医疗行业中被广泛应用于伤口清洁和消毒。
随着人们对健康的关注度提高,医疗行业对双氧水的需求也在增加。
双氧水可以有效杀灭细菌和病毒,减少感染风险,因此在医疗服务中的重要性逐渐凸显。
2. 美容行业需求在美容行业中,双氧水常被用于消除皮肤瑕疵,提亮肤色。
它可以去除污垢和油脂,减少痘痘和黑头的产生。
随着人们对美容的需求不断增长,双氧水在美容行业中的市场需求也在扩大。
3. 清洁行业需求双氧水作为一种具有强氧化性的化学物质,常被用于清洁和漂白。
它可以有效去除污渍和污染物,让物品恢复原有的颜色和质感。
清洁行业对于双氧水的需求量也在逐渐增加,尤其是在家居清洁和工业清洗领域。
三、市场竞争分析1. 主要品牌竞争双氧水市场存在着多个主要品牌的竞争。
这些品牌包括ABC公司、XYZ有限公司等。
它们在产品质量、品牌知名度、市场份额等方面都具有竞争优势。
不同品牌的双氧水产品在成分配比、包装设计等方面可能存在差异,消费者在选择时会考虑这些因素。
2. 价格竞争双氧水市场存在着一定的价格竞争。
不同品牌之间的产品价格差异较大,消费者在购买时会考虑价格因素。
同时,双氧水的价格也受到原材料成本、生产成本等因素的影响。
在市场竞争中,价格的合理定价和产品性价比的优势将决定一个品牌的竞争力。
3. 市场占有率分析根据市场调研数据,ABC公司在双氧水市场占有率最高,占据了约40%的市场份额。
其次是XYZ有限公司,占据了约30%的市场份额。
其他品牌的市场份额相对较小。
这些主要品牌在市场中形成了竞争格局,其市场份额随着市场需求的变化可能会有所波动。
四、市场发展趋势1. 绿色环保趋势在当前全球环保意识不断提升的情况下,双氧水作为一种绿色环保的化学物质具有较大发展潜力。
过氧化氢的检测方法(适用范围、分析步骤)

化妆品中过氧化氢的检测方法1、适用范围本方法规定了采用高效液相色谱法测定化妆品中过氧化氢(CAS:7722-84-1)含量的方法。
本方法适用于染发剂、膏状面膜中过氧化氢含量的测定。
2、方法提要试样采用水浸提,部分上清液与三苯基膦衍生反应,衍生溶液经滤膜过滤,用液相色谱分离,紫外检测器检测,峰面积定量,以标准曲线法计算含量,得到样品中过氧化氢的含量。
本方法对过氧化氢的检出限为0.0012μg,定量下限为0.004μg。
若取0.2g样品,过氧化氢的最低检出浓度为60μg/g,最低定量浓度为200μg/g。
3、试剂和溶液除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为一级实验用水。
3.1乙腈,色谱纯。
3.2三苯基膦溶液,称取三苯基膦1.3g,用乙腈(3.1)溶解,定容至25mL,浓度为0.2mol/L,现用现配。
3.3氧化三苯基膦溶液,称取氧化三苯基膦0.0003g,用乙腈(3.1)溶解,定容至100mL,浓度为0.00001mol/L。
3.4过氧化氢,浓度为3%,使用前需要进行标定,标定方法见附录。
3.5过氧化氢标准储备液:称取标定过的过氧化氢对照品(3.4)1.5g,精确到0.0001g,置于25mL棕色容量瓶中,用水定容,摇匀,配制成质量浓度为1.8mg/mL的标准储备溶液。
3.6过氧化氢标准工作液:配制浓度分别为3.6mg/L、9.0mg/L、18mg/L、36mg/L、54mg/L、90mg/L、180mg/L的标准工作液。
4、仪器和设备4.1高效液相色谱仪:具有二极管阵列检测器。
4.2涡旋振荡器。
4.3分析天平:感量0.0001g。
4.4分析天平:感量0.001g。
5、分析步骤5.1样液的制备5.1.1样品前处理称取样品约0.05g~0.2g(精确至0.001g),含过氧化氢3%以下称取0.2g,含过氧化氢3%~6%称取0.1g,含过氧化氢6%~12%称取0.05g,置于100mL容量瓶中,加入约50mL 水,振摇至样品完全溶解,用水定容,摇匀备用。
过氧化氢分解影响因素分析

过氧化氢分解影响因素分析一、过氧化氢的性能过氧化氢又名双氧水,分子式为H2O2,结构式为H-O-O—H,相对分子质量为34。
01。
它是一弱酸性的无色透明液体,相对密度1。
4067(25℃),溶点-0.41℃,沸点150.2℃,溶于水、醇、醚,不溶于石油,极不稳定,遇热、光、粗糙表面、重金属及其它杂质会引起分解,同时放出氧气和热量。
在酸性条件下比较稳定,一般商品的过氧化氢溶液里都加有酸作为稳定剂。
在温度稍高时,高浓度的过氧化氢能使有机物质燃烧,与二氧化锰相互作用能引起爆炸,不利于运输。
过氧化氢具有较强的氧化能力,为强氧化剂,腐蚀性很强,贮存双氧水容器的材质只能用纯铝(>99。
6%)、不锈钢、玻璃、陶瓷和聚乙烯塑料等。
二、过氧化氢的用途过氧化氢是一种重要的无机化工原料和精细化工产品,含量一般有3%、30%、35%,有的甚至高达90%,常用的有30%或35%。
过氧化氢广泛应用于化学品合成、纸浆、纸和纺织品的漂白(是一种优良的氧化漂白剂),金属矿物质处理、环保、电子及军工等领域。
目前,我国双氧水的消费结构为纺织工业50%,造纸工业13%,化工23%,其他14%。
纺织工业:纺织工业中过氧化氢主要用于纺织品退浆、漂白,还原染料染色时显色.如纯棉织物、麻织物、皮毛及工艺品的漂白。
三、影响过氧化氢分解的因素过氧化氢的分解受多种因素的影响。
如:浓度、温度、PH值、重金属离子、酰胺类化合物、过氧化氢酶、其它物质.在氧化漂白过程中要综合地考虑,合理制定工艺,有效地控制其分解,充分地利用。
1、浓度:过氧化氢在较低浓度时,分解速率较慢,但随着浓度的升高,分解速率逐渐增大.当含量超过65%,温度稍高时,分解加剧,遇有机物还会容易引起爆炸,且不宜于运输和保存。
2、温度:过氧化氢受热和日光照射时分解速率加快,在温度为30℃以下时比较稳定,在70℃以上时,分解速率更快.因为过氧化氢商品中都加有稳定剂,过氧化氢的分解要超过其活化能时才能分解,因此当温度提高到一定程度后便加速分解,温度越高则分解越快。
过氧化氢含量的测定方法

过氧化氢含量的测定方法过氧化氢是一种常见的氧化剂,广泛应用于医药、化工、环保等领域。
因此,准确测定过氧化氢含量对于保障产品质量和生产安全至关重要。
下面将介绍几种常用的过氧化氢含量测定方法。
一、紫外分光光度法。
紫外分光光度法是一种常用的过氧化氢含量测定方法。
其原理是利用过氧化氢在紫外光下的吸收特性,通过测定吸光度来确定过氧化氢的含量。
该方法具有操作简单、准确度高的特点,适用于过氧化氢含量较高的样品。
二、高效液相色谱法。
高效液相色谱法是另一种常用的过氧化氢含量测定方法。
该方法利用高效液相色谱仪对样品中的过氧化氢进行分离和定量分析,具有灵敏度高、分析速度快的优点。
适用于过氧化氢含量较低的样品。
三、滴定法。
滴定法是一种传统的过氧化氢含量测定方法,其原理是通过滴定试剂与过氧化氢发生反应,从而确定过氧化氢的含量。
该方法操作简单,适用于过氧化氢含量较高的样品。
四、电化学法。
电化学法是一种基于电化学原理的过氧化氢含量测定方法。
通过在电极上施加一定电压,测定电极上的氧化还原电流来确定过氧化氢的含量。
该方法具有灵敏度高、准确度高的特点,适用于过氧化氢含量较低的样品。
综上所述,针对不同含量的过氧化氢样品,可以选择合适的测定方法进行分析。
在实际应用中,需要根据样品特性和实验要求选择合适的测定方法,并严格按照标准操作程序进行操作,以确保测定结果的准确性和可靠性。
同时,也需要注意仪器的维护和校准,以保证测定结果的可靠性和稳定性。
希望以上内容能够对过氧化氢含量的测定方法有所帮助,谢谢阅读!。
过氧化氢分解影响因素分析

过氧化氢分解影响因素分析一、过氧化氢的性能过氧化氢又名双氧水,分子式为H2O2,结构式为H-O-O-H,相对分子质量为34.01。
它是一弱酸性的无色透明液体,相对密度1.4067(25℃),溶点-0.41℃,沸点150.2℃,溶于水、醇、醚,不溶于石油,极不稳定,遇热、光、粗糙表面、重金属及其它杂质会引起分解,同时放出氧气和热量。
在酸性条件下比较稳定,一般商品的过氧化氢溶液里都加有酸作为稳定剂。
在温度稍高时,高浓度的过氧化氢能使有机物质燃烧,与二氧化锰相互作用能引起爆炸,不利于运输。
过氧化氢具有较强的氧化能力,为强氧化剂,腐蚀性很强,贮存双氧水容器的材质只能用纯铝(>99.6%)、不锈钢、玻璃、陶瓷和聚乙烯塑料等。
二、过氧化氢的用途过氧化氢是一种重要的无机化工原料和精细化工产品,含量一般有3%、30%、35%,有的甚至高达90%,常用的有30%或35%。
过氧化氢广泛应用于化学品合成、纸浆、纸和纺织品的漂白(是一种优良的氧化漂白剂),金属矿物质处理、环保、电子及军工等领域。
目前,我国双氧水的消费结构为纺织工业50%,造纸工业13%,化工23%,其他14%。
纺织工业:纺织工业中过氧化氢主要用于纺织品退浆、漂白,还原染料染色时显色。
如纯棉织物、麻织物、皮毛及工艺品的漂白。
三、影响过氧化氢分解的因素过氧化氢的分解受多种因素的影响。
如:浓度、温度、PH值、重金属离子、酰胺类化合物、过氧化氢酶、其它物质。
在氧化漂白过程中要综合地考虑,合理制定工艺,有效地控制其分解,充分地利用。
1、浓度:过氧化氢在较低浓度时,分解速率较慢,但随着浓度的升高,分解速率逐渐增大。
当含量超过65%,温度稍高时,分解加剧,遇有机物还会容易引起爆炸,且不宜于运输和保存。
2、温度:过氧化氢受热和日光照射时分解速率加快,在温度为30℃以下时比较稳定,在70℃以上时,分解速率更快。
因为过氧化氢商品中都加有稳定剂,过氧化氢的分解要超过其活化能时才能分解,因此当温度提高到一定程度后便加速分解,温度越高则分解越快。
高三化学过氧化氢的性质归纳和例题分析

一、过氧化氢性质归纳1、物理性质通常情况下,过氧化氢是一种无色粘稠液体,俗称双氧水,呈弱酸性。
实验室使用的是30%的双氧水溶液,食品级的是35%的双氧水溶液,消毒用的是3%的双氧水溶液。
2、化学性质H2O2中O呈-1价,属于0价和-2价之间的中间价态,H2O2表现为既有氧化性又有还原性,遇到强氧化剂时呈现还原性,遇到强还原剂时呈现氧化性,并以氧化性为主。
(1)氧化性:H2O2做氧化剂时,其还原产物为H2O,不会引入新的杂质,这是H2O2被称为环保型氧化剂的原因。
如:H2O2+SO2=H2SO42FeSO4+ H2O2+H2SO4=Fe2(SO4)3+2 H2O;2FeCl2+ H2O2+2HCl=2FeCl3+2 H2O ,因为H2O2具有的强氧化性,也可以用作漂白剂和消毒杀菌剂。
(2)还原性:H2O2做还原剂时,其氧化产物为O2 ,如:2KMnO4+5 H2O2+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+5 O2↑+8H2O ;2KMnO4+3 H2O2=2MnO2↓+2KOH+3O2↑+2H2O ;2KMnO4+ H2O2+2KOH= 2K2MnO4+ O2↑+2H2O ;H2O2 + Cl2 = 2HCl+O2↑;(3)不稳定性:2 H2O 2 2 H2O2+O2 ,实验室常用此反应制取氧气。
(4)弱酸性:过氧化氢呈弱酸性,相当于二元弱酸,电离方程式:H2O 2H+ +HO-2, HO-2H+ + O-22;过氧化氢与氢氧化钾溶液反应的化学方程式有以下情况:H2O2+KOH=KHO2+H2O ,KHO2 + KOH= K2O2+H2O ,H2O2+2KOH=K2O2+2H2O ,二、过氧化氢例题分析例1.过氧化氢的沸点比水高,但受热容易分解。
某试剂厂先制得7%~8%的过氧化氢溶液,再浓缩成30%溶液时,可采用的适宜方法是()A.常压蒸馏B.减压蒸馏C.加生石灰常压蒸馏D.加压蒸馏解题思路:相互混溶的液体被加热时,沸点低的液体先被蒸发出来。
过氧化氢测定方法

过氧化氢测定方法过氧化氢(H2O2)是一种无色、无臭的氧化剂,常用于消毒和漂白等各种应用。
测定过氧化氢的方法有很多种,其中包括化学分析法、光谱法和电化学法等。
下面将重点介绍几种常用的过氧化氢测定方法。
一、重铬酸钾滴定法重铬酸钾滴定法是一种经典的测定过氧化氢的方法。
过氧化氢在酸性条件下与重铬酸钾反应生成Cr3+,其浓度可以通过滴定反应终点来测定。
该方法需要使用硫酸作为溶液的酸性介质,并加入过量的重铬酸钾作为滴定剂。
滴定时,重铬酸钾溶液的颜色从橙色变为绿色,终点可以通过光电比色法或视觉判断来确定。
通过计算反应物的化学计量关系,可以确定过氧化氢的浓度。
二、高效液相色谱法高效液相色谱法(HPLC)也可以用于测定过氧化氢的浓度。
该方法常用于药物分析和生化实验中。
基本原理是通过柱效液相色谱仪将样品中的过氧化氢与酶反应生成产物,并通过紫外探测器检测产物的浓度。
该方法的优点是准确、快速、灵敏度高,并且可以同时测定多种物质。
三、连续荧光法连续荧光法也是一种常用的过氧化氢测定方法。
它基于过氧化氢与荧光染料发生反应产生荧光的原理。
荧光强度与过氧化氢的浓度成正比,可以通过荧光光谱仪或荧光显微镜观察并测定荧光信号的强度来确定过氧化氢的浓度。
该方法的特点是选择性好、敏感度高,可以在细胞和体内定量检测过氧化氢的产生和消除情况。
四、电化学法电化学法也是常用的测定过氧化氢的方法之一。
该方法是利用过氧化氢在电极表面的氧化或还原反应来测定其浓度。
常见的电极有导电玻璃碳电极、金电极和铂电极等。
通过测量电极上的电流或电势变化,可以推算出过氧化氢的浓度。
电化学法的优点是操作简便、灵敏度高,适用于实时、在线测定。
综上所述,过氧化氢的测定方法包括重铬酸钾滴定法、高效液相色谱法、连续荧光法和电化学法等。
选择合适的方法需要考虑样品的性质、浓度范围和分析要求等因素。
无论使用何种方法,都需要根据实际情况进行实验设计和数据分析,以确保测定结果的准确性和可靠性。
过氧化氢的测定实验报告

一、实验目的1. 掌握过氧化氢含量的测定原理和方法。
2. 学习使用滴定分析法进行过氧化氢含量的测定。
3. 熟悉滴定操作,提高实验技能。
二、实验原理过氧化氢(H2O2)是一种具有强氧化性的化合物,在酸性条件下,过氧化氢可以被高锰酸钾(KMnO4)氧化,生成氧气和水。
根据反应方程式:5H2O2 + 2KMnO4 + 3H2SO4 → 2MnSO4 + 5O2↑ + 8H2O + K2SO4在酸性条件下,高锰酸钾溶液的紫色会被还原为无色的Mn2+离子。
通过滴定一定量的高锰酸钾溶液,至溶液颜色由紫色变为微红色,此时溶液中高锰酸钾的量即为反应所需的量。
根据高锰酸钾的浓度和消耗的体积,可以计算出过氧化氢的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:滴定管、锥形瓶、移液管、量筒、烧杯、玻璃棒、滤纸等。
2. 试剂:0.1mol/L的高锰酸钾溶液、1.5mol/L的硫酸溶液、待测过氧化氢溶液、指示剂等。
四、实验步骤1. 准备工作:首先,将高锰酸钾溶液用硫酸溶液稀释至0.01mol/L。
然后,用移液管准确量取一定量的待测过氧化氢溶液,置于锥形瓶中。
2. 滴定:将稀释后的高锰酸钾溶液滴入锥形瓶中,边滴边摇动锥形瓶,使溶液充分混合。
滴定过程中,用玻璃棒搅拌溶液,确保反应充分进行。
3. 观察现象:当溶液颜色由无色变为微红色时,停止滴定。
此时,溶液中高锰酸钾的量即为反应所需的量。
4. 计算结果:根据高锰酸钾的浓度和消耗的体积,计算出过氧化氢的含量。
五、实验结果与分析1. 通过实验,成功测定了待测过氧化氢溶液的含量。
2. 实验过程中,滴定操作要准确,确保溶液颜色变化明显,避免误差。
3. 通过对比不同浓度的高锰酸钾溶液,可以观察到滴定终点颜色变化的差异,从而提高实验技能。
六、实验总结1. 通过本次实验,掌握了过氧化氢含量的测定原理和方法。
2. 熟练掌握了滴定操作,提高了实验技能。
3. 在实验过程中,要注意观察现象,确保实验结果的准确性。
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过氧化氢的分析1、范围本标准规定了工业过氧化氢的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业过氧化氢(俗名双氧水)。
该产品可用作氧化剂、漂白剂和清洗剂等。
它广泛用于纺织、化工、造纸、电子、环保、采矿、医药、航天及军工行业。
分子式:H2O2相对分子质量:34.022、引用标准GB 191-2002 包装储运图示标志 (eqv ISO 780: 1997)GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678-1986 化工产品采样总则GB/T 6680-1986 液体化工产品采样通则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 (neq ISO 3696: 1987)GB 13690-1992 常用危险化学品的分类及标志GB 15603-1995 常用化学危险品贮存通则3、要求3.1、外观:无色透明液体3.2、工业过氧化氢应符合表 1要求:4、试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T 6682-1992中规定的三级水。
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601-2002 、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002 的规定制备。
安全提示:标准所用盐酸、硝酸、硫酸及过氧化氢等化学品具有腐蚀性,使用者应小心操作避免溅到皮肤上,一旦溅到皮肤上应用大量水进行冲洗,严重者治疗。
4.1、过氧化氢含量的测定4.1.1、方法提要在酸性介质中,过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量,计算过氧化氢的含量。
反应式如下:2KMnO 4 +3H 2SO 4 +5H 2O =K 2SO 4 +2MnSO 4 +5O 2+8H 2O4.1.2、试剂和材料硫酸溶液(1-15) 、高锰酸钾标准滴定溶液(0.1mol/l ) 4.1.3、分析步骤用10ml~25ml 的滴瓶以减量法称取各种规格的式样,质量分数为27.5%~30%的过氧化氢称取约0.15g~0.20g ,35%的过氧化氢称取约0.12g~0.16g ,精确至0.0002g 。
置于一已加有100ml 硫酸溶液的250ml 锥形瓶中。
50%~70%的过氧化氢称取约0.8g~1.0g ,精确至0.0002g ,置于250ml 容量瓶中稀释至刻度,用移液管移取25ml 稀释后的溶液于已加有100ml 硫酸溶液的250ml 锥形瓶中。
用0.1mol/l 的高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,并在30s 内不消失即为重点。
4.1.4、结果计算27.5~35%的过氧化氢的质量分数ω1,数值以%表示,按式(1)计算:ω1=1002000⨯÷⨯mM Vc =mVc701.1 (1)50%~70%的过氧化氢的质量分数ω2,数值以%表示,按式(2)计算: ω2=100250252000⨯÷⨯÷⨯m M Vc=mVc01.17 …………………………(2) 式中:V ——滴定中消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml );C ——高锰酸钾标准滴定溶液的准确数值,单位为摩尔每升(mol/l );M ——过氧化氢的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol )(M=34.02);m ——试料的质量的数值,单位为克(g ) 4.1.5、允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对值不大于0.10% 4.2、游离酸含量的测定 4.2.1、方法提要以甲基红-亚甲基蓝为指示蔽,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的游离酸,从而测定试样中的游离酸含量。
4.2.2、试剂和材料氢氧化钠标准滴定溶液 :c(NaOH) 约为 0.1 mol/L ;甲基红-次甲基蓝混合指示液。
4.2.3、仪器和设备微量滴定管:分度值为 0.02ml 或 0.01ml 。
4.2.4、分析步骤称取约 30 g 试样,精确至 0.01 g ,用 100 ml 不含二氧化碳的水将试样全部移入锥形瓶中,加入2~3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为暗蓝色即为终点。
4.2.5、结果计算游离酸(以H 2S04 计)的质量分数ω3,数值以%表示,按式 (3)计算:ω3=1002000⨯÷⨯m M Vc =mVc904.4 式中 :V ——滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升 (rnL) ;C ——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升 (rnol/L) ;m ——试料的质量的数值,单位为克 (g) ;M ——硫酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔 (g/rnol)(M=98. 0)。
4.2.6、允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.001% 。
4.3、不挥发物含量的测定4.3.1、方法提要在一定温度下,将一定量的试样在水浴上蒸干后经烘干'恒重,从而测定不挥发物含量。
4.3.2、试剂和材料铂片或铂丝4.3.3、仪器和设备瓷蒸发皿 :75 mL 。
4.3.4、分析步骤称取约 20 g 试样,精确至 0.01 g ,置于已恒重的盛有铂片或铂丝的瓷蒸发皿中,在沸水浴上蒸干后,于 105~110℃的烘箱内烘至恒重。
4.3.5、结果计算不挥发物的质量分数ω4,数值以%表示,按式(4)计算:ω4=10021⨯-mmm (4)式中 :m1——经蒸发烘至恒重后的瓷蒸发血、铂片或铂丝和残渣的质量的数值,单位为克 (g);m2——烘至恒重后的瓷蒸发皿、铂片或铂丝的质量的数值,单位为克 (g) ;m——试料的质量的数值,单位为克 (g) 。
4.3.6、允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
4.4、稳定度的测定4.4.1、方法提要把一定量的试样置于沸水浴上,恒温一定时间,冷却后,加水至原体积,然后测定过氧化氢的含量。
4.4.2、试剂和材料氢氧化钠溶液: 100 g/L;硝酸溶液 :3+5.4.4.3、仪器和设备4.4.3.1、烧杯 :5 ml或10ml4.4.3.2、硬质玻璃瓶:50ml,带刻度(可用硬质容量瓶代替)4.4.3.3、硬质玻璃瓶或烧杯的钝化处理:将洗净的硬质玻璃瓶或烧杯注满氢氧化钠溶液,放置1h,再用水充分洗净后,注满硝酸溶液,放置3h然后用水充分洗净,最后用过氧化氢试样洗净。
4.4.4、分析步骤将试样加入到硬质玻璃瓶中至刻度,瓶颈上部依次紧套上滤纸和聚乙烯塑料薄膜,用烧杯盖在瓶口上,然后置于100℃水浴中(瓶内的液面应保持在水浴水面以下),加热5h,迅速冷却至室温,加水至刻度,摇匀。
按4.1的规定继续测定。
4.4.5、结果计算稳定度 5,以百分数表示,按式(5)计算:ω5=1001,1⨯ωω (5)式中:ω1——4.1中测定的过氧化氢含量,%; ω1,——4中测定的过氧化氢含量,%。
4.4.6、允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.8%。
4.5、总碳含量的测定 4.5.1、方法提要试样中的含碳物质(有机碳和无机碳)在催化剂三氧化二铬和鈀石棉的作用下,于900℃的氧气流中均被氧化成二氧化碳,此二氧化碳由氧气流带入红外线气体分析仪,测定其总碳含量。
4.5.2、试剂和材料苯二甲酸氢钾、三氧化二铬、鈀石棉、碱石灰、无水氯化钙、盐酸溶液(1+2). 4.5.3、仪器和设备红外线二氧化碳气体分析仪、恒温干燥箱 :0~ 300℃、氧气:钢瓶装、管式电阻炉 :0 ~1000℃、半导体冷阱、微量注射器 :50μl 、石英管、干燥管、硅橡胶垫:厚度5mm 。
4.5.4、分析步骤 4.5.4.1、催化剂的制备取数克三氧化二铬于瓷蒸发皿中,用少量二次蒸馏水(或去离子水,以下均同)浸湿,使粉状三氧化二铬粘合在一起,在小型压片机上成型,然后粉碎成3mm~4mm的不规则颗粒,于900℃下焙烧2h后,放入干燥器中冷却,备用。
4.5.4.2、填装石英管按照仪器说明填装,将干燥清洁的石英碎片、三氧化二铬触媒、鈀石棉依次装入管内,要求填装紧密均匀。
最后将与石英管直径大小相同的硅橡胶垫塞好,并用细铁丝固定好,以防高温下气体压力剧增而弹出。
将装好的石英管放入管式电阻炉内。
4.5.4.3、碳标准溶液的制备准确称取 2.125g在110℃下干燥2h的苯二甲酸氢钾,置于1000ml容量瓶中,用不含二氧化碳的水稀释至刻度,用移液管移取上述溶液0ml、5ml、12.5ml、25ml、37.5ml分别置于5个50ml容量瓶中定容。
即浓度为0mg/l、100 mg/l、250 mg/l、500 mg/l、750 mg/l 的碳标准溶液。
4.5.4.4、测定1)按红外线二氧化碳气体分析仪使用说明开启仪器,控制氧气流速为200ml/min,稳定4~5h,使仪器处于工作状态;2)开启半导体冷阱的冷却水和电源,控制冷阱温度在-12~-15℃范围内;3)开启管式电阻炉,使温度恒定于900℃4)工作曲线的绘制用微量注射器刺过硅橡胶垫向石英管内注入15μl不同浓度的碳标准溶液,得到与标准溶液相应的峰值,以碳含量(mg/l)为横坐标,峰值为纵坐标,绘制工作曲线。
5)试样中总碳含量的测定用微量注射器将15μl 试样注入石英管中,仪器显示出相应峰值,在工作曲线上查出总碳含量 4.5.5、结果计算总碳的质量分数ω6,数值以%表示,按式(6)计算: ω6=100103⨯⨯-ρT=ρ1.0⨯T (6)式中:T ——试样测定显示的峰值在工作曲线上查出的总碳含量,mg/l ;ρ——试样的密度,g/ml 。
4.5.6、允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
4.6、硝酸盐含量的测定 4.6.1、方法提要在碱性条件下,硝酸盐与 2 ,4-苯酚二磺酸显黄色,于 405 nm 波长处用分光光度计测定吸光度。
4.6.2、试剂和材料 4.6.2.1、铂片或铂丝 4.6.2.2、碳酸钠溶液:10g/l4.6.2.3、氨水溶液:2+14.6.2.4、2,4-苯酚二磺酸溶液制备:在置于冰水浴中的1000ml烧杯中,用350g硫酸溶解50g苯酚,然后边搅拌边加入102ml质量分数为30%发烟硫酸,再放入沸水浴里加热2h。
4.6.2.5、硝酸盐标准溶液 :1 L 溶液含有 50 mgN03。