高温退火过程中316不锈钢晶界特征分布的演化

EVOL UTION OF GRAIN BOUNDARY CHARACTER DISTRIBUTION IN 316 AUSTENITIC STAINL ESS STEEL D URING HIGH TEMPERATURE ANNEAL ING
Wang Kun Chen Wenjue Xia Shuang Zhou Bangxin ( Institute of Materials , Shanghai University)
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比例从 2616 % 大幅度下降到 717 % , 在退火 30 min 后Σ1 晶界比例又稍微有所上升 。冷轧 5 % , 1100 ℃ 退火不同时间样品的晶粒平均取向差分布 及晶界特征分布 , 如图 2 所示 。从图 2 原始的彩 色图的色标可以看出 , 蓝色表示晶粒平均取向差 小 , 绿色表示晶粒平均取向差大 , 更暖的色调代 表晶粒平均取向差更大 。绿色区域的晶粒取向差 变化比蓝色区域晶粒取向差变化大得多 。不完全 再结晶状态的样品同时包括形变晶粒和再结晶晶 粒 , 再结晶晶粒内部位错密度低 , 相邻点之间的 取向差低 ; 形变晶粒由于经过变形 , 内部位错密 图1 随退火时间的变化各种类型晶界的变化趋 势 Σ1 晶界 ( 亚晶界 ) 的变化趋势是先下降 相同 。 后上升 , 尤其是从退火 5 min 到 10 min , Σ1 晶界 度较高 , 相邻点之间的取向差就较大 , 而形变晶 粒区域 , 各个晶粒的平均取向差也各不相同 , 这 是因为各个晶粒取向不同 , 不同晶粒相对冷轧压 下方向形变程度也就不同 , 相对冷轧压下方向变
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上 海 金 属
2 实验过程
第 31 卷
稳定 , 要求它必须具有良好的力学性能和辐照性 能 , 随着快堆技术的不断发展 , 对包壳材料的要 求也越来越高 , 自从 20 世纪 70 年代世界各国核 电站发现晶间腐蚀是影响不锈钢构件寿命的主要 问题之一 , 晶间腐蚀成为该领域人们研究的重 点。 由于晶界附近贫铬导致的晶间腐蚀 问题是 影响 316SS 寿命的主要因素 , 近年来许多人采用 [3 ] ( grain boundary engineering , G 晶界工程 BE) 技 术 或 者 晶 界 特 征 分 布 优 化 ( grain boundary character distribution , G BCD) 技术来提高低层错 能面心立方金属 ( 镍基合金 、铅基合金 、铜 、奥 [4 ] 氏体不锈钢等) 材料与晶界相关的性能 , 进行 [5～10 ] 了大量的工作 。316SS 是一种低层错能面心 立方金属材料 , 对其进行适当的冷轧热处理后能 获得高比例的低 ΣCSL 晶界 ( 亦称特殊晶界 ) , G BCD 得 到 优 化 , 一 般 大 角 晶 界 ( high angle boundary) 的网络连通性被有效阻断 。低 ΣCSL 晶界由于具有原子排列有序度高 、低的晶界能等 [8 ] 特性 , 这种晶界附近不容易发生贫铬现象 , 因 此抗晶间腐蚀的能力较高 。经过优化的试样中这 种具有特殊性能的低 ΣCSL 晶界比例得到提高 , 通过腐蚀实验也证明具有高比例低 ΣCSL 晶界的 样品抗腐蚀能力要好于低 ΣCSL 晶界比例低的样 品 。目前人们通过研究发现 316SS 经小冷 变形 ( 5 %) 高温短时间退火的机械热处理工艺 ( Thermal Mechanic Process , TMP) [3 ,14 ] 可以获得高 比例低ΣCSL 晶界 。关于提高低 ΣCSL 晶界比例 的机制及模型主要有以下几种 : ( 1) Randle 提出 Σ3 孪晶界再激发”模型[15 ] (Σ3 regenerating 的“ model) ; ( 2) Kumar 等人提出的 “高 ΣCSL 晶界 分解”模型 ; ( 3) 王卫国等提出的 “非共格 Σ3 晶界的迁移与反应”模型[16 ] ; ( 4) Xia 等 [6 ] 通 过研究 690 合金提出的 “从一个再结晶晶核发展 的多重孪晶链”模型 。而目前关于 316SS 晶界特 征分布优化机制的研究尚未见报道 , 本文为了解
ΣCSL grain boundaries. proportion of low2 【 Key Words 】 316 Austenitic Stainless Steel , Recrystallization Annealing , Grain Boundary
Character Distribution , Grain Clusters 1 研究晶界特征分布的意义及研究概况 316 不锈钢 ( 316SS) 作为快中子反应堆燃料
【摘要】 用扫描电子显微镜 ( SEM) 和电子背散射衍射 ( EBSD) 技术研究了 5 %冷变 形 316 不锈钢经 1100 ℃ 不同时间退火样品的晶界特征分布 ( G BCD) 。结果表明 : 低 ΣCSL (Σ ≤ 29) 晶界比例的提高是在再结晶过程中实现的 。在退火 40 min 时再结晶完成 , 低 ΣCSL 晶 界比例达到 80 % , 其中Σ3 晶界比例占总的低ΣCSL 晶界 80 %左右 , 晶界特征分布得到优化 ; 尺寸较大形状不规则的晶粒团簇 ( grain2clusters) 形成 , 每个晶粒团簇内部存在大量孪晶界 、 多重孪晶界和特殊的三叉晶界节点 。部分再结晶状态样品的显微组织特点和晶粒团簇内部孪 晶链的分析表明再结晶过程中多重孪晶的发展是提高 316 不锈钢低ΣCSL 晶界比例的关键 。 【关键词】 316 不锈钢 再结晶退火 晶界特征分布 晶粒团簇
化 , 试图通过分析经过 5 %冷变形 , 1100 ℃ 不同 时间退火的部分再结晶样品的显微组织演化探讨 316SS 中 晶 界 特 征 分 布 优 化 机 理 , 这 对 提 高 316SS 包壳寿命 、反应堆工作的安全性和经济性 有着重要的现实意义 。
第5期
王 坤等 : 高温退火过程中 316 不锈钢晶界特征分布的演化
316SS 晶界特征分布在形变及退火过程中的演
[4 ] [11～13 ] [2 ]
实验用厚 2 mm 热轧 316 不锈钢板 , 其化学 成分如表 1 所示 。 表1 316 不锈钢的化学成分 ( 质量分数 , %)
元素
C Mn Si S P Ni Cr Mo Nb
含量 0107 1153 0171 01005 0101 13150 17104 2140 0152
【Abstract】 Grain boundary character distribution of 316 austenitic stainless steel after cold rolled 5 % combined with recrystallization annealed at 1100 ℃ for different times was studied by scanning electron microscope ( SEM) and electron backscatter diffraction ( EBSD) . The results indicated that the ΣCSL grain boundaries was enhanced during recrystallization process. The proportion of low2 ΣCSL grain boundaries recrystallization finished after annealing for 40 minutes , the proportion of low2 ΣCSL grain reached 80 % , the amount of Σ3 grain boundaries could be up to 80 % in all the low2
6 Σ- 5Π 来确定晶界的类型并计算 Σ 值 , 通过 OIM 自动地按长度分数统计低ΣCSL 晶界比例 。 - 3
3 实验结果与讨论 311 晶界特征分布优化
冷轧 5 % , 1100 ℃ 退火不同时间样品的不同 晶界类型比例的变化趋势如图 1 所示 , 可见退火 40 min 内 , Σ3 晶界比例随着退火时间的延长逐 渐上升 ; 退火 50 min 的样品 Σ3 晶界比例下降 。 Σ3 晶界比例占总的低 ΣCSL 晶界比例的 80 %左 右 , Σ3 晶 界 对 G BCD 优 化 贡 献 最 大 。总 的 低 ΣCSL 晶界比例的变化趋势与Σ3 晶界比例变化趋 势基本相同 : 在退火 10 ～ 40 min 内总的低 ΣCSL 晶界比例随退火时间的延长而提高 , 在 40 min 时其 比 例 达 到 80 % , 在 退 火 50 min 后 总 的 低 ΣCSL 晶界比例下降到 76 % 。多重孪晶界 Σ9 和 Σ27 比例只占总的低 ΣCSL 晶界比例的 10 % 左 右 , 它们随退火时间的延长变化幅度不如 Σ3 晶 界明显 , 变化趋势与Σ3 晶界比例变化趋势基本
将钢板分割成 2 mm × 7 mm × 70 mm 的样品 , 真空密封到石英管中 , 进行真空固溶处理 , 真空 度为 5 × 10 Pa , 温度 1100 ℃, 保温 30 min 后水 淬至室温 。将固溶处理后的试样进行 5 % 冷变 形 , 1100 ℃ 不同时间的再结晶退火处理 , 退火时 间分 别 为 5 min 、10 min 、20 min 、30 min 、40 min 、50 min , 水淬 。 退火试样进行电解抛光 , 抛光液为 20 %高 氯酸与 80 %冰醋酸的混合溶液 , 抛光电压 40V , 时间 10～15 s , 温度 0 ℃。通过配有 TSL - EBSD 系统的日立 S - 570 型扫描电子显微镜 ( SEM) 对抛光样品表面进行逐点逐行扫描 , 收集由背散 射电子 Kikuchi 衍射花样得到的晶体取向信息 , 再经过软件处理得到不同形式的取向成像显微 (orientation image microscope , OIM) 图 。本实验 [17 ] θ 中采 用 Palumbo - Aust 标 准 : Δ max( P - A) = 15°