高分子化学实验报告(完稿)
大学生高分子实习报告
一、实习背景与目的随着科技的飞速发展，高分子材料在各个领域的应用日益广泛。
为了将理论知识与实践相结合，提升自身综合素质，我选择了在XX公司进行高分子专业的实习。
本次实习旨在通过实际操作，深入了解高分子材料的制备、加工和应用，培养动手能力和团队协作精神。
二、实习单位及时间实习单位：XX公司实习时间：2021年7月1日至2021年8月31日三、实习内容与过程1. 实习前期准备在实习开始前，我认真学习了高分子材料的相关理论知识，包括高分子化学、高分子物理、高分子加工等课程。
同时，我了解了实习单位的概况，包括公司规模、主要产品、生产工艺等。
2. 实习过程（1）参观生产车间在实习的第一周，我参观了公司的生产车间，了解了高分子材料的制备过程。
从单体合成、聚合反应到后处理工艺，我详细了解了各个环节的操作要点和安全注意事项。
（2）学习实验操作在实习的第二周，我在实验室学习了高分子材料的制备和性能测试。
在导师的指导下，我独立完成了以下实验：聚乙烯醇（PVA）的制备与性能测试聚丙烯酸酯（PAA）的制备与性能测试高分子复合材料（如PVA/EPDM复合材料）的制备与性能测试（3）参与生产项目在实习的第三周，我参与了公司的一项生产项目。
在导师的带领下，我负责了以下工作：设计实验方案搭建实验装置实验操作与数据分析撰写实验报告3. 实习收获（1）理论知识与实践相结合通过本次实习，我将所学的理论知识与实际操作相结合，加深了对高分子材料制备、加工和应用的理解。
（2）提升动手能力和团队协作精神在实验过程中，我学会了如何独立思考、解决问题，并学会了与团队成员有效沟通、协作。
（3）了解行业发展趋势通过参观公司和参与生产项目，我了解了高分子材料行业的发展趋势和市场需求，为今后的职业规划奠定了基础。
四、实习总结本次高分子实习让我受益匪浅。
在实习过程中，我不仅学到了专业知识，还提升了动手能力和团队协作精神。
在今后的学习和工作中，我将继续努力，为我国高分子材料事业贡献自己的力量。
高分子化学实践报告(2篇)
第1篇一、实验目的本次实验旨在通过实际操作，加深对高分子化学基本理论的理解，掌握高分子材料的制备、表征和分析方法，培养实验操作技能和科学思维能力。
二、实验原理高分子化学是研究高分子材料的组成、结构、性能和应用的科学。
本次实验主要涉及以下原理：1. 高分子材料的制备：通过聚合反应制备高分子材料，包括自由基聚合、阳离子聚合、阴离子聚合和配位聚合等。
2. 高分子材料的表征：利用红外光谱（IR）、核磁共振（NMR）、凝胶渗透色谱（GPC）等方法对高分子材料的结构、分子量及其分布进行表征。
3. 高分子材料的性能测试：通过力学性能、热性能、电性能等测试，了解高分子材料的性能。
三、实验材料与仪器1. 实验材料- 原料：丙烯酸甲酯（MMA）、过氧化苯甲酰（BPO）、引发剂等。
- 辅助材料：溶剂、引发剂、稳定剂等。
2. 实验仪器- 聚合反应器- 红外光谱仪（IR）- 核磁共振仪（NMR）- 凝胶渗透色谱仪（GPC）- 力学性能测试仪- 热分析仪四、实验步骤1. 高分子材料的制备（1）称取适量的丙烯酸甲酯（MMA）和引发剂BPO，加入溶剂中溶解。
（2）将溶液倒入聚合反应器中，加热至一定温度，开始聚合反应。
（3）聚合反应完成后，冷却、过滤、洗涤、干燥，得到聚合物。
2. 高分子材料的表征（1）红外光谱（IR）分析：用于确定聚合物的官能团和结构。
（2）核磁共振（NMR）分析：用于确定聚合物的分子结构和分子量。
（3）凝胶渗透色谱（GPC）分析：用于确定聚合物的分子量及其分布。
3. 高分子材料的性能测试（1）力学性能测试：通过拉伸、压缩等测试，了解聚合物的力学性能。
（2）热性能测试：通过差示扫描量热法（DSC）和热重分析（TGA）等测试，了解聚合物的热性能。
（3）电性能测试：通过电导率、介电常数等测试，了解聚合物的电性能。
五、实验结果与分析1. 高分子材料的制备根据实验数据，聚合物的分子量为5万左右，分子量分布较窄。
2. 高分子材料的表征（1）红外光谱（IR）分析：聚合物在红外光谱中出现了C=O和C=C的特征峰，表明聚合物结构中存在羰基和双键。
高分子化学实验报告
高分子化学实验报告实验目的：通过本次实验，我们旨在探究高分子化合物的合成方法及其性质特点，加深对高分子化学的理论知识的理解，提高实验操作能力。
实验原理：高分子化合物是由许多重复单元组成的大分子化合物，其合成方法主要包括聚合反应和缩聚反应。
聚合反应是通过单体分子之间的共价键形成高分子链，而缩聚反应则是通过小分子间的共价键形成高分子链。
高分子化合物的性质特点包括分子量大、熔点高、溶解性差等。
实验步骤：1. 实验前准备，准备所需试剂和设备，确保实验环境整洁。
2. 聚合反应实验，将单体A和单体B按一定摩尔比例混合，加入催化剂，在适当温度下进行反应，得到高分子化合物。
3. 缩聚反应实验，将小分子C和小分子D按一定摩尔比例混合，加入催化剂，在适当温度下进行反应，得到高分子化合物。
4. 高分子化合物性质测试，测试所得高分子化合物的分子量、熔点、溶解性等性质。
实验结果与分析：通过实验，我们成功合成了两种不同结构的高分子化合物，分别进行了性质测试。
实验结果表明，聚合反应所得高分子化合物具有较高的分子量和熔点，而缩聚反应所得高分子化合物溶解性较差。
这与高分子化合物的性质特点相吻合。
实验结论：本次实验通过聚合反应和缩聚反应成功合成了两种高分子化合物，并对其性质进行了测试。
实验结果表明，高分子化合物的合成方法和性质与理论知识相符合。
通过本次实验，我们加深了对高分子化学的理论知识的理解，提高了实验操作能力。
实验注意事项：1. 实验操作时要注意安全，避免接触有害物质。
2. 实验设备要保持干净整洁，避免杂质对实验结果的影响。
3. 实验操作要仔细，按照实验步骤进行，避免操作失误导致实验失败。
总结：通过本次实验，我们对高分子化学有了更深入的了解，实验结果验证了理论知识的正确性。
在今后的学习和研究中，我们将继续深入探究高分子化学领域，不断提高自己的实验技能和理论水平。
以上就是本次高分子化学实验的实验报告，谢谢阅读！。
高分子化学实验报告
高分子化学实验报告实验目的：本实验旨在通过合成高分子材料聚苯乙烯（PS），探究高分子化学的原理与制备方法。
实验原理：聚苯乙烯是一种常见的塑料，具有良好的机械性能和耐化学腐蚀性。
它是通过苯乙烯单体的自由基聚合反应制备而成的。
聚合反应是一种链式反应，包括起始、传递和终止三个步骤。
在起始步骤中，通过投入引发剂（如过氧化苯甲酰）引发苯乙烯的自由基聚合。
在传递步骤中，自由基在聚合过程中转移。
在终止步骤中，反应中止，形成分子量各异的聚合物。
实验步骤：1. 首先准备实验所需材料，如苯乙烯单体、过氧化苯甲酰等。
2. 在实验室操作台上搭建聚合反应设备，包括反应釜、冷却装置和搅拌装置。
3. 按照一定的配方将苯乙烯单体、引发剂和溶剂加入反应釜中。
4. 打开搅拌装置，开始搅拌混合，保持适当的反应温度和时间。
5. 实验结束后，将反应混合物抽滤、洗涤清洁，并用真空干燥法将聚苯乙烯产物制成固体。
实验结果与分析：通过实验可得到聚苯乙烯固体产物，并通过质谱仪等仪器进行表征。
经过测定，聚苯乙烯的分子量、熔点、拉伸强度等参数可以得到。
根据实验结果可以判断聚苯乙烯的合成反应达到预期效果。
实验讨论：聚苯乙烯是一种常见的高分子材料，具有广泛的应用前景。
本实验中所使用的反应条件仅为示例，实际生产中需要根据具体要求进行优化。
此外，聚苯乙烯的性能还可以通过改变反应条件、引入共聚单体等手段进行调控。
结论：本实验通过合成聚苯乙烯，探究了高分子化学的原理与制备方法。
通过实验我们得到了聚苯乙烯的固体产物，并对其进行了表征。
该实验有助于加深对高分子化学的理解，并为相关应用领域的研究提供了基础。
参考文献：[1] Smith, J. M., & Johnson, D. B. (2018). Polymer Science and Technology. Academic Press.[2] Cowie, J. M. (2007). Polymers: Chemistry and Physics of Modern Materials. CRC Press.附注：本实验报告仅为示例，具体内容根据实际实验情况进行调整。
高分子实习报告
高分子实习报告高分子实习报告汇总6篇随着社会不断地进步，报告不再是罕见的东西，报告根据用途的不同也有着不同的类型。
你还在对写报告感到一筹莫展吗？下面是小编收集整理的高分子实习报告6篇，仅供参考，大家一起来看看吧。
高分子实习报告篇1化学与生命科学学院高分子材料与工程专业非师范类（专业）实习报告年级：20xx级学生姓名：李宗侔学号：0713040117一、实习基本情况20xx年12月20日，我们高分子材料与工程班的全体同学，在专业老师梁春群和于淑娟的带领下，来到了广西佳利工贸有限公司进行为期五周的专业毕业实习。
广西佳利工贸有限公司成立于20xx年10月11日，是第二届东盟博览会的招商引资项目。
生产基地位于南宁市明阳工业区，厂区占地面积12.5万平方米，于20xx年11月份正式生产，项目总投资1.5亿元人民币，年销售量5万吨，目前是西南地区最大的塑料管道和配件研发、生产和销售基地，产品销售以广西为中心，辐射西南、华中地区并出口东盟国家。
产品线覆盖PVC、PE、PPR、PAP给排水管材、电工电力套管、市政管道、燃气管道及其配件领域。
在五周的实习时间里，我分别到公司的动力车间、平品管部门、一分厂（PE和PPR管材生产车间）、二分厂（管件配件生产车间和波纹管生产车间）以及三分厂（PVC管材的生产车间）进行实习。
二、实习主要内容我怀着巩固自身的理论知识，树立专业意识和把理论知识付诸社会生产实践的信念以及尝试社会工作，体验车间和基层生活的态度，开始了我的实习生活。
在实习期间，我始终从严要求自己：实习态度端正，实习目的明确，工作认真负责，待人礼貌诚恳，做事有始有终。
不仅遵守公司的规章制度，服从各个车间师傅安排，按照师傅的指导开展工作，而且坚持按时上下班，不迟到不早退，力争做到与公司员工一起上班，一起下班。
按照公司的要求和各个生产车间的具体情况，我先后进入了动力车间、一分厂（PE和PPR管材生产车间）、二分厂（管件配件生产车间和波纹管生产车间）以及三分厂（PVC管材的生产车间）。
高分子实习报告
高分子实习报告高分子实习报告汇总5篇在当下社会，报告与我们愈发关系密切，报告中涉及到专业性术语要解释清楚。
那么大家知道标准正式的报告格式吗？下面是店铺帮大家整理的高分子实习报告5篇，仅供参考，希望能够帮助到大家。
高分子实习报告篇1实习第一天，我们便被安排去看一个实习安全方面的录像，录像里详尽的播放了许多工种的实习要求，像电焊气焊，热处理等，金工实习报告--材料学院高分子材料专业马新。
看着许多因不按要求操作机器而发生的事故，再加上老师告诉我们的以前发生的类似事件，我真的有点害怕，许多人也和我有同样的感受。
老师看出了这一点，就告诉我们，只要按照正确的方法，掌握要领，是不会发生事故的，于是我明白了，规范的操作，是安全的重要保证！于是，第一天就给我留下了深刻的印象：工业上的一切指标的制定等等都是得非常谨慎科学，因为这关系着人的生命安全。
接下来的每天，我们都被安排到相应的车间进行了很多乐趣无穷的工种实习。
其中印象最新的有好几个：钳工：在钳工实习中，我们知道了钳工的主要内容为刮研、钻孔，攻套丝、锯割、锉削、装配、划线；当我们用锯条将铁棒上的11mm长的铁块锯下来时，我们是多么的欣慰啊。
然而这还是第一步，我们接下来还要对其表面进行处理并找出其中心，然后还是用手一步一步将它由圆柱状磨成六面体状。
一切都是多么的艰辛！但甚感高兴的是：我们还得到了劳动成果——自己亲手做的六角螺冒。
看着这最后的小咚咚，大家都笑了，都把它收藏起来了作为以后的美好的回忆！于是，我学到了：做工业设计时，一定要耐心，不厌其烦的对进行精加工！线切割：第一次尝试着用数字化控制的方法进行生产，激动的心情是不言而喻的，经过了6个小时的紧张设计，终于设计出了自己心目中的产品，可是师傅却说“切不了”，真是叫人失望，不过这一天并没有虚度，在有限的时间中，帮助其他同学解决软件上的问题也是很高兴得阿，这也使我对线切割有了更深的了解，显然，只有用心体会过的设计才能真正的投入生产，所以，劳动人民是伟大的，而作为大学生的我们，还有很多东西要学习……PLC培训部的日子：虽然由于英语课，错过了半天的实习，但是在PLC培训部的日子是和学生生活最相似的，因为这里没有金属气息，没有铁水奔流，但是这里有充满智慧的设计人员，通过一个个小小的按钮，就可以模拟完成多种任务，原来以为像抢答器之类的东西设计起来会很难，经过了半天的学习，发现在PLC培训部里，这并不难，但是望着一页页难懂的教程，觉得自己真的需要静下心来安心学习知识明锻炼学习的能力，才能应变未来世界的技术革新，任重而道远……电火花：同样是半天的实习，感受仍然深刻，虽然由于时间关系我们每个人的得意之作“奇形怪状的电极”不能都印在螺母上，但是看着师傅用机床操作时，还是深深地被吸引了，更令人惊奇的是，精确度如此之高，居然可以精确至0.001米！！注塑挤塑好像金工实习这么久，终于有一件自己能够拿得出去的产品了，虽然几个塑料杯经常出现在生活中，我仍然为自己的产品感到骄傲，听说南方有些农家就是靠生产塑料杯发家致富的，还真的感谢这样的全自动的设备，造福了一方水土，养育了一方人，别看简简单单按几下按钮，里面融进的都是劳动人民智慧的结晶，挤塑做出来的塑料棒虽然不能直接使用，但是他的制造思想还是给了我们很深的启发…热处理：在热处理实习中——这是一项最轻松的实习工种，因为它动手时间短，观察时间长，经过老师的讲解与示范后，同学们争先恐后地去感受铁在水中冷却时“水煮鸡蛋”式的震动，实习报告《金工实习报告--材料学院高分子材料专业马新》。
高分子化学实验报告
摘要离子交换法是液相中的离子和固相中离子间所进行的的一种可逆性化学反应，当液相中的某些离子较为离子交换固体所喜好时，便会被离子交换固体吸附，为维持水溶液的电中性，所以离子交换固体必须释出等价离子回溶液中。
离子交换树脂一般呈现多孔状或颗粒状，其大小约为0.5~1.0m m，其离子交换能力依其交换能力特征可分：（1）强酸型阳离子交换树脂：主要含有强酸性的反应基如磺酸基（－S O3H），此离子交换树脂可以交换所有的阳离子。
（2）弱酸型阳离子交换树脂：具有较弱的反应基如羧基（－C O O H基），此离子交换树脂仅可交换弱碱中的阳离子如C a2+、M g2+，对于强碱中的离子如N a+、K+等无法进行交换。
阳离子交换树脂大都含有磺酸基（—S O3H）、羧基（—C O O H）或苯酚基（—C6H4O H）等酸性基团，其中的氢离子能与溶液中的金属离子或其他阳离子进行交换。
例如苯乙烯和二乙烯苯的高聚物经磺化处理得到强酸性阳离子交换树脂，其结构式可简单表示为R—S O3H，式中R代表树脂母体，其交换原理为:2R—S O3H＋C a2＋=（R—S O3）2C a＋2H＋关键词：阳离子交换树脂酸性基团金属离子氢离子磺化树脂母体ABSTRACTIo n ex c h an ge p ro c es s i s a re v e rs i bl e ch e m i c al r e a ct i on be t w e en t h e l i q ui d ph as e and s ol i d p ha s e,wh en s om e o f t h e i on i s p r e f e r ed b y t h e i o n ex ch an ge s ol i d,wi l l b e a bs o rb e d b y t h e i o n ex c h an ge s ol i d. In o r d e r t o m a i nt ai n t h e el e ct ri c n e ut r al i t y o f w a t e r s ol ut i on, s o i o n ex ch an ge sol i d m u s t r e l e a s e t he e qu al i on b a c k t o s o l u t i o n.Io n e x c h an ge r es i n ge n er a l l y p r e s en t s a s m ul t i p l e ho l es o r p a rt i cl e s h ap e, i t s si z e i s ab ou t0.5 ~ 1.0m m,t h e i o n ex c h an ge c a p a ci t y c a n b e di vi d e d i nt o2p a rt s b y i t s ex c h an ge c ap a c i t y c h a r a ct e ri st i cs:（1）St ro n g-a ci d c a t i on ex ch an ge r es i n: m ai n l y c o n t ai ns s t ro n g a c i d r e a ct i on m e di u m su c h a s s ul f on i c a c i d gro up(- S O3H ),t hi s i on ex c ha n ge r es i n c a n ex c ha n ge al l c at i o ns.（2）We ak-a ci d ca t i on ex c ha n ge r e s i n: ha vi n g a w e a k er r e a c t i on m e d i u m su ch as c ar b ox yl(-C O O H),t hi s i on ex ch a n ge re s i n c a n o nl y e x ch a n ge c a t i o ns i n t h e a l k al i su c h a s C a2+,M g2+, for t hose i n st ro n g al ka l i s u ch as Na+,K+c a nno t ex ch an ge d.M os t o f c a t i o n ex c h an ge r e si n c ont a i ni n g s ul fo ni c a ci d (-S O3H), c a r b ox yl(-C O O H)o r a p h en ol-b as e d(-C6H4O H)a nd o t he r a ci di c gr o u ps, wh i ch h yd r o ge n i o ns c an ex c h a n ge w i t h m et a l i o ns i n s ol ut i on o r ot h e r c at i o n. S u c h as s t yr e n e a nd t he s t r on g a c i d c at i on ex c h an ge r e si n o bt a i n ed b y d i v i n yl be nz e n e p ol ym e r t h ro u gh t he s ul f on at i on,a nd i t s st r uc t u r e c a n b e s i m pl y e x p r es s e d a s R-S O3H, w h e r e R r ep r e se nt s t h e r es i n m at r i x, t h e p ri n ci p l e o f t h e ex c h an ge i s:2R—S O3H＋C a2＋=（R—S O3）2C a＋2H＋K E Y WO R DS:C at i on ex c h an ge r es i n, A c i di c gr ou ps,M et al i o ns, H yd r o ge n i o n,S u l fo n at e d r esi n m at ri x前言离子交换树脂是一种具有网状立体结构、且不溶于酸、碱和有机溶剂的固体高分子化合物．离子交换树脂的单元结构由两部分组成。
高分子实验报告
高分子实验报告一、实验目的本实验旨在通过合成高分子材料，了解高分子合成的基本原理和实验操作方法，并通过实验结果的分析，探究高分子材料的性质和应用。
二、实验原理高分子合成是通过聚合反应将单体分子（或多聚体分子）连接起来形成较大分子量的聚合物的过程。
常用的高分子合成方法包括聚合反应和缩聚反应等。
聚合反应通常是指开环聚合和链聚合两种方式，其中开环聚合以环氧树脂为代表，链聚合以聚酯、聚氨酯、聚丙烯、聚苯乙烯等为代表。
三、实验步骤1. 实验材料准备：根据实验需要，准备所需高分子材料、溶剂、催化剂、催化剂活化剂等。
2. 实验装置准备：准备好反应容器、热源、搅拌器、温度控制装置等实验装置。
3. 实验条件设置：根据实验需要，设置反应温度、反应时间、搅拌速度、配比比例等实验条件。
4. 实验操作步骤：按照预设实验条件，依次将原料加入反应容器中，并进行反应。
注意控制反应温度和反应时间。
5. 实验产物处理：根据实验需要，对实验产物进行过滤、洗涤、干燥等处理步骤。
6. 实验结果分析：使用合适的理化性质测试方法，对实验产物的性质进行分析和测试，如分子量测定、热性能测试等。
四、实验结果及分析根据实验操作步骤，我们成功合成了聚合物材料，并对其进行了性质测试。
实验结果显示，合成的高分子材料具有良好的热稳定性、机械强度和耐腐蚀性，适用于制备电子器件、涂料、塑料等方面。
五、实验总结通过本实验，我们深入了解了高分子合成的基本原理和实验操作方法。
合成的高分子材料具有较好的性能，说明实验操作正确、条件合适。
然而，在实验过程中，仍然遇到了一些问题，如反应温度控制不准确、产物处理不彻底等，需要进一步改进实验方法。
六、参考文献[1] 张三, 李四. 高分子化学实验室教程. 北京: 化学工业出版社,20XX.[2] 王五. 高分子材料制备与应用. 北京: 科学出版社, 20XX.以上即为高分子实验报告的内容，通过本次实验，我们深入了解了高分子合成的原理和操作方法，得到了合成材料的实验结果，并对实验结果进行了分析。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
前言高分子化学实验的目的在于帮助熟悉高分子化学实验的基本操作、锻炼学生的实验技能、养成良好的实验习惯、了解科研工作的基本过程，并提供将课本只是与感性认识相结合的机会。
本课程选取了在高分子化学中有代表性的自由基聚合反应、缩聚反应。
不同的聚合方法也基本考虑到，如乳液聚合、溶液聚合等基本方法。
在性能测试和表征中，也有用到红外光谱（IR ）、核磁共振（NMR ）以及力学性能测试等。
本实验要求学生从高分子化学本身原理和方法出发，阐明实验的目与要求、原理、实验步骤、结果与讨论。
着重讨论实验原理、重视实验现象的分析和思考，启发创新思维，同时提倡实验技能之间的相互联系与综合应用以及解决实际问题的完整过程训练。
主要反应有单体乙酸乙烯酯的精制，自由基溶液聚合、乳液聚合，乌氏粘度计测定粘度，聚乙烯醇的制备（聚乙酸乙烯酯的醇解反应），醇解度分析，聚乙烯醇缩甲醛反应，缩醛度分析，红外光谱法（IR ），核磁共振法（NMR ），力学性能测试。
实验总体流程图：力学性能红外结构表征 核磁关键词：聚乙酸乙烯酯(PV Ac)、聚乙烯醇（PV A ）、缩醛化、溶液聚合、乳液聚合、醇解、表征、性能测试。
目录目录 (1)一、聚乙酸乙烯酯的合成、结构表征和性能测试 (2)1.1聚合反应 (2)1.1.1乙酸乙烯酯的溶液聚合 (2)1.1.2乙酸乙烯酯的乳液聚合 (3)1.2 聚合物表征和性能测试 (4)1.2.1 粘度法测定聚合物的粘均相对分子量 (4)1.2.2 聚合物粘结实验 (5)二、聚乙酸乙烯酯的化学改性及其结构表征 (6)2.1聚乙酸乙烯酯的醇解（溶液聚合产物） (6)2.1.1醇解度分析 (7)2.1.2聚乙烯醇薄膜的制备 (7)2.2聚乙烯醇缩甲醛的制备 (8)2.3红外光谱法表征聚合物的结构特征 (9)2.4 聚乙烯醇（PV A）XRD-结晶度的测定 (9)2.5 聚乙烯醇（PV A）的力学性能测定—应力-应变曲线的测定 (9)2.6 核磁表征 (10)三、结果分析及讨论 (11)1．乙酸乙烯酯的溶液聚合 (11)2．乙酸乙烯酯的乳液聚合 (12)3．粘度法测定聚合物的粘均相对分子量 (13)4．红外光谱法表征聚合物的结构特征 (16)5．聚乙烯醇（PV A）结晶度的测定 (19)6．聚乙烯醇（PV A）的力学性能测定—应力-应变及蠕变曲线的测定 (19)7．核磁共振法 (22)参考文献 (24)一、 聚乙酸乙烯酯的合成、结构表征和性能测试1.1聚合反应1.1.1乙酸乙烯酯的溶液聚合实验目的：（1）学习和掌握溶液聚合的基本原理和方法（2）通过本实验掌握聚乙酸乙烯酯PVAc 溶液聚合方法实验原理： 溶液聚合是单体溶于适当溶剂中进行的聚合反应。
一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。
分子量的控制是关键。
本实验以乙醇为溶剂，由于PVAc 能溶于乙醇，而且反应中活性链对乙醇的链转移常数较小。
温度对聚合也是一个重要因素。
温度升高，反应速度加快，分子量降低，同时引起链转移反应速度增加。
实验步骤：（1） 如图搭好装置。
（2） 于250ml 三口烧瓶中加入30g 无水乙醇，60g 乙酸乙烯酯，0.075g 偶氮二异丁腈，开始搅拌。
当偶氮二异丁腈完全溶解后，升温至68℃，反应约4h ；（3） 在温度达到68℃后，每隔1小时测定一次单体转化率:取出反应溶液约2g （1m ），用去离子水洗涤沉淀，然后用丙酮溶解，再用水沉底，重复两次，将沉淀于烘箱中烘干测定质量（2m ）;确定单体转化率；公式如下： 21m 100%m ⨯⨯干燥后的质量单体转化率（质量％）＝单体总质量溶液质量反应体系总质量（4） 将约10g 聚合物溶液取出，放到锥形瓶中，加入0.75g 邻苯二甲酸丁酯，搅拌约1h 后密封保存，并测定其固含量。
固含量测定：在培养皿中倒入2g 左右的已配好聚合物溶液并准确称量（1m ），在120℃烘箱中烘烤2h ，称量并计算干燥后的质量（2m ）,测其固体百分含量：固含量（质量％）=2m /1m *100％ （5） 将剩余溶液取出，用蒸馏水沉淀，再用丙酮溶解，然后用蒸馏水沉淀，重复两次后，将聚合物于烘箱中烘干测重。
1.1.2乙酸乙烯酯的乳液聚合实验目的：（1）学习和掌握乳液聚合方法，制备聚乙酸乙烯酯乳液；（2）了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用。
实验原理：乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法。
乳化剂其降低表面张力的作用，使单体易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚。
实验步骤：（1） 在四口烧瓶中加入去离子水100g ，聚乙烯醇5.0g 以及5g20﹪的OP-10水溶液,开始搅拌，水浴加热至95℃至溶解完全（烧瓶底部无透明颗粒）。
将0.2g 过硫酸铵溶于5mL 水，待用。
（2） 降温至70℃，停止搅拌，加入十二烷基磺酸钠1g 及碳酸氢钠0.2g ，开始搅拌，再加入乙酸乙烯酯单体7g;溶液泛乳白色后加入已配好的过硫酸铵水溶液。
（3） 待反应体系出现蓝色，聚合开始启动，7~8分钟后开始缓慢滴加剩余单体63g ，在1-1.5小时内滴完。
（4） 滴加完毕后继续搅拌加热半小时，而后逐步升温至85`c ，至无回流为止，反应约1.5小时,撤出恒温水浴继续搅拌至室温。
注：单体滴加完后，每隔15分钟取出乳液1g 左右，测定固含量，30min 后每隔0.5h 取样，确定单体转化率。
（5） 将生成的乳液经两层纱布过滤后，进行物性测定。
将纱布上的固体残留放置于120℃烘箱至恒重，测定凝胶量。
（6） 取出10mL 生成的乳液，搅拌约1h 后密封保存。
按照上述方法测定粘结用乳液的固含量，结合乳液聚合所得反应液，确定两者相近的固含量，以进行后面的粘结实验（参照附录国家标准进行测定）。
（7）用95％工业酒精对聚合物乳液进行破乳，得到聚合物沉淀。
将此聚合物在90℃热水中反复洗涤，洗到水溶液澄清，然后用丙酮将其溶解再用水沉淀，重复一次后，再置于真空烘箱中干燥处理，以进行后面的分析测试。
1.2 聚合物表征和性能测试1.2.1 粘度法测定聚合物的粘均相对分子量准备工作（1）溶液的配制：准确称取一定量的待测样品，用容量瓶配制成浓度在0.1-0.3g/dL范围的溶液。
溶液聚合产物：0.102g/25mL=0.408g/dL乳液聚合产物：0.101g/25mL=0.404g/dL（2）将恒温槽温度调节至25℃，并打开电源，使之达到平衡状态。
（3）选择合适的乌氏粘度计，25℃纯溶剂流出时间要介于100-300s。
实验步骤（1）安装粘度计。
取一只干燥、洁净的乌氏粘度计，在两根小支管上小心套上医用乳胶管，将粘度计至于恒温水槽中，并用铁架台固定。
注意粘度计应保持垂直，而且毛细管以上的两个小球必须浸没在恒温水面以下。
（2）溶液流出时间的测定。
用移液管准确量取10ml待测样品的溶液注入粘度计中，恒温5min后，用止血钳封闭连接C管的乳胶管，用注射器通过乳胶管，将溶液吸至a线上方的小球一般被充满为止。
拔出注射器，并放开止血钳，立即水平注视液面的下降，用秒表记下液面流经a线和b线的时间即为流出时间，重复3次，误差不超过0.2秒，取平均值，作为该浓度溶液的流出时间。
用移液管准确移取5ml溶剂，加入到粘度计中，混合均匀，并把溶液吸至a 线上方小球的一半，然后让溶液流下，重复3次,此时粘度计内溶液的浓度为原始浓度的2/3，待恒温后测定其流出时间。
按照同样的步骤，再分别加入5ml纯溶剂（丙酮）稀释溶液后，浓度为原始的1/2，测定该浓度溶液的流出时间。
用移液管移出粘度计中10ml溶液，然后再移入5ml纯溶剂（丙酮），浓度为原始的1/3，测定该浓度溶液的流出时间。
再加入5ml溶剂，浓度为原始的1/4，测定该浓度溶液的流出时间。
分别测定溶液聚合和乳液聚合得到的聚合产物的流出时间。
（3）溶剂流出时间的测定。
将上述测定完的溶液倾入废液桶中，加入10ml溶剂,仔细清洗粘度计的各支管及毛细管，将溶剂导入废液桶，重复清洗3次以上，最后量取10ml溶剂，按上述步骤测定溶剂的流出时间。
（4）结束工作。
将溶剂倒入废液桶，小心拔下乳胶管，将注射管和止血钳放置在水槽旁边，交回秒表，关闭恒温水槽电源。
1.2.2 聚合物粘结实验木板采用三合板，其长、宽、高分别为35mm、25mm、10mm。
施胶面积为25mm ×25mm，施胶量为100g/㎡，按固含量为40%计，使用胶量约为0.16g。
按要求将试片迭合胶结成试样，一段时间后进行力学性能测试。
二、聚乙酸乙烯酯的化学改性及其结构表征2.1聚乙酸乙烯酯的醇解（溶液聚合产物）实验目的：（1）了解聚乙酸乙烯酯制备聚乙烯醇（PVA）的方法；（2）通过高分子转化反应了解高分子侧基反应原理。
实验原理：在碱性条件下进行聚乙酸乙烯酯的醇解，其反应方程式如下：实验步骤：1、低醇解度（1）如图8搭好装置（2）开动搅拌，向500ml三口烧瓶中加入无水乙醇240ml、聚乙酸乙烯酯12g。
水浴加热至75-78℃，使聚合物完全溶解后，冷水降温，在40℃左右下滴加1%氢氧化钠/乙醇溶液20ml（约1滴/秒）。
若滴入过快，溶液局部为酒红色，搅拌及升温后消失。
（3）仔细观察反应体系，约20min后，出现明显相转变，停止反应。
将所得到产物用布氏漏斗抽滤，分别用10ml乙醇洗涤3次。
产物放在表面皿上，捣碎并尽量散开，自然干燥后放入真空烘箱中，在50℃下干燥，再称重。
2、高醇解度（1）前面步骤如同低醇解度实验步骤（1）（2）；（2）仔细观察反应体系，约20min后发生相转变，这时滴加10ml的1%氢氧化钠/乙醇溶液，继续反应1h。
停止反应。
将所得到产物用布氏漏斗抽滤，分别用10ml乙醇洗涤3次。
产物放在表面皿上，捣碎并尽量散开，自然干燥后放入真空烘箱中，在50℃下干燥，再称重。
2.1.1醇解度分析测定方法：高醇解样品1.准确称量聚乙烯醇样品高醇解度PV A1.018g，加入100mL蒸馏水，加热回流全部溶解。
2.冷却，加入4-5滴酚酞指示剂，14滴左右的0.01mol/L氢氧化钠-乙醇溶液至微红色，25mL的0.5mol/L的氢氧化钠水溶液，加热回流1h。
3.冷却，0.5mol/L的盐酸滴定至无色。
同时做一空白试验。
4.21()*0.059*100%V V NCW-=C是乙酰氧基含量% ；N标准盐酸的体积摩尔浓度；V2是空白对照组消耗盐酸体积；V1是样品消耗盐酸体积；W为样品质量；0.059是换算因子对照组对照组为除了不加样品，其他操作和上面一样低醇解度样品5.准确称量聚乙烯醇样品低醇解度PV A1.013g，加入100mL蒸馏水，加热回流全部溶解。
6.冷却，加入4滴酚酞指示剂，35滴左右的0.01mol/L氢氧化钠-乙醇溶液至微红色，25mL的0.5mol/L的氢氧化钠水溶液，加热回流1h。