气相色谱_质谱法测定蔬菜中的16种多环芳烃
气相色谱-质谱联用和高效液相色谱法对多环芳烃的分析及对比
气相色谱-质谱联用和高效液相色谱法对多环芳烃的分析及对比王大陆;汪宏杰;王丽娜;田倩倩;韩思思;路朝阳;刘君丽【摘要】分别采用气相色谱和高效液相色谱法,对比测定了河南省内某化工厂未经净化的废气和厂界空气中多环芳烃的浓度,关注其中苯并[a]芘的浓度.定性分析表明,该化工厂排放废气组成较为复杂,含有常见的16种多环芳烃.使用两种方法测定并计算了测定苯并[a]芘时的精密度,结果表明两种方法均可以用来准确测定苯并[a]芘的浓度.【期刊名称】《河南化工》【年(卷),期】2018(035)005【总页数】3页(P53-55)【关键词】气相色谱-质谱联用;高效液相色谱;多环芳烃;苯并[a]芘【作者】王大陆;汪宏杰;王丽娜;田倩倩;韩思思;路朝阳;刘君丽【作者单位】河南省化工研究所有限责任公司,河南郑州 450052;河南省化工研究所有限责任公司,河南郑州 450052;河南省化工研究所有限责任公司,河南郑州450052;河南省化工研究所有限责任公司,河南郑州 450052;河南省化工研究所有限责任公司,河南郑州 450052;河南省化工研究所有限责任公司,河南郑州 450052;河南省化工研究所有限责任公司,河南郑州 450052【正文语种】中文【中图分类】O657.71随着社会的不断发展，环境空气质量是极其重要的因素之一。
多环芳烃(PAHs)是煤、石油、木材、烟草、有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物，是重要的环境和食品污染物。
迄今已发现有200多种PAHs，其中有相当部分具有致癌性[1]。
PAHs广泛分布于环境中，可以在生活的每一个角落发现，任何有机物加工、废弃、燃烧或使用的地方都有可能产生多环芳烃[2]。
大气中的PAHs以气、固两种形式存在，其中相对分子质量小的2～3环PAHs主要以气态形式存在，4环PAHs在气态、颗粒态中分配基本相同，5～7环的相对分子质量大的PAHs大部分以颗粒态形式存在。
气相色谱-质谱法检测水质中多环芳烃
气相色谱-质谱法检测水质中多环芳烃李二妹【摘要】介绍了气相色谱-质谱法内标法测定废水中18种多环芳烃化合物.通过对内标法和外标法比对,选取回收率更高的内标法,优化仪器参数,增大进样量至2μL,采用脉冲不分流模式并SCAN/SIM同时扫描采集数据,以提高仪器灵敏度,通过质谱进行定性定量分析,避免假阳性出现.结果表明,方法的准确度回收率70%~119%、相对标准偏差在2.19%~9.92%内,检出限可达1 ng/L,该方法准确度、精密度、检出限能达到ZDHC对于纺织印染行业的要求.【期刊名称】《广州化学》【年(卷),期】2017(042)005【总页数】5页(P22-26)【关键词】废水;纺织印染行业;多环芳烃;气相色谱-质谱法(GC-MS)【作者】李二妹【作者单位】广州必维技术检测有限公司,广东广州 511453【正文语种】中文【中图分类】O625.23近年来，伴随着进出口行业对服装及鞋类品牌成品限用物质（RSL）的推进，绿色和平组织进一步提出了对纺织印染行业废水的要求（排毒运动），各品牌纷纷响应，对供应商工厂企业的废水排放调查和监控，立下目标“到2020年其供应商废水中优先关注的有毒有害物质须达到零排放”。
多环芳烃虽未被列入中国纺织染整工业水排放标准管控，但作为新列入优先关注的有毒有害物质之一，也越来越受到重视。
目前主要通过高效液相色谱仪外标法对水质中的 16种多环芳烃检测。
因为水质基体复杂，尤其是工业废水，干扰物较多，液相色谱柱很难有效分离样品中的干扰物时，影响多环芳烃定性及定量，易出现假阳性。
且紫外可见分光检测器/荧光检测器同时测定，检测繁琐，仪器抗污染能力低。
针对液相色谱的不足，本文旨在通过采用气相色谱-质谱法手段，采用同位素内标法，优化仪器参数，提高定性和定量分析的准确性、精密度及检出限，并利用质谱对离子有选择性的特性，有效避免假阳性出现，对于色谱达不到有效分离的多环芳烃物质，质谱也能检测，多环芳烃化合物多达18种。
气相色谱-质谱法测定土壤中16种多
气相色谱-质谱法测定土壤中16种多作者：环芳烃冯小康朱强来源：《安徽农业科学》2019年第14期摘要 [目的]建立利用快速溶剂萃取（ASE）前处理技术，气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）分析土壤中的16种多环芳烃（PHAs）的分析方法。
[方法]比较不同萃取方式、不同萃取温度、不同溶剂等对加标回收的影响。
样品和硅藻土一起加入快速溶剂萃取仪的萃取池中，用丙酮-正己烷（1∶1）在100 ℃条件下萃取，萃取液经过浓缩、净化、再浓缩，上机检测。
[结果]16种PHAs线性关系良好，相关系数>0.99，加标回收率76%～119%，精密度（RSD）<10%。
[结论]该方法快速准确，且成本较低，非常适合土壤中的PHAs的检测。
关键词气相色谱-质谱法;多环芳烃;快速溶剂萃取;土壤中图分类号 X53文献标识码 A文章编号 0517-6611（2019）14-0220-04doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2019.14.065开放科学（资源服务）标识码（OSID）：Abstract [Objective]A rapid solvent extraction （ASE） pretreatment method was developed for the analysis of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons （PHAS） in soil by gas chromatographymass spectrometry（GC/MS）.[Method]The effects of different extraction methods， extraction temperatures and solvents on the standard recovery were compared.Samples and diatomite join extraction accelerated solvent extraction apparatus with pool， with acetonenhexane （1∶1） at 100 ℃ under the condition of extraction， extraction liquid through concentration， purification and concentration， computer test.[Result]The linear relationship of 16 PHAS was good， the correlation coefficient was greater than 0.99， the standard recovery was 76%～119%， and the precision （RSD） was <10%.[Conclusion]This method is rapid， accurate and lowcost， which is very suitable for the detection of PHAS in soil.Key words Gas chromatographymass spectrometry;Polycyclic aromatic hydrocarbons;Rapid solvent extraction;Soil作者簡介冯小康（1990—），男，江苏兴化人，工程师，硕士，从事有机分析研究。
GC-MS法同时测定聚氨酯塑胶跑道中16种多环芳烃
GC-MS法同时测定聚氨酯塑胶跑道中16种多环芳烃郑桂璇;陈浩然;李夏蕾【摘要】建立气相色谱-质谱法同时测定聚氨酯塑胶跑道中16种多环芳烃如萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、苯并[b]荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、1-甲基奈、2-甲基萘的检测方法.样品采用甲苯为提取剂,经超声提取和硅胶柱净化后,用气相色谱-质谱法测定16种多环芳烃残留量.16种多环芳烃的质量浓度在0.2～10.0 mg/kg范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r2＞0.998,检出限为5.0～60.0μg/kg.回收率为72.4％～101.6％,测定结果的相对标准偏差为0.9％～7.2％(n=6).该方法准确度高、精密度好,适用于聚氨酯塑胶跑道中多环芳烃多残留检测.%The method for simultaneous determination of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons in polyurethane plastic track by gas chromatography-mass spectrometry was established.The residues of 16 kinds of PAHs in polyurethane plastic track such as naphthaleneacenaphthene,acenaphthene,fluorene,philippine,anthracene etc.were determined by gas chromatography-mass spectrometry after ultrasonic extraction with methylbenzene and purification by silica gel column.The results showed that the concentration of 16 kinds of PAHs was linear with chromatographic pek area in the range of 0.2-10.0 mg / kg,and the linear correlation coefficients (r2) were more than 0.998.The detectionlimits were 5.0-60.0 μ g/kg.The mean recoveries of 16 kinds of PAHs were 72.4％-101.6％,the relative standard deviations were 0.9％-7.2％(n=6).The methodhas high accuracy and precision,and can be applied to the detection of polycyclic aromatic hydrocarbons in the polyurethane plastic track.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)001【总页数】4页(P38-41)【关键词】气相色谱-质谱法;塑胶跑道;多环芳烃;超声提取【作者】郑桂璇;陈浩然;李夏蕾【作者单位】广东省汕头市质量计量监督检测所,广东汕头515041;广东省汕头市质量计量监督检测所,广东汕头515041;广东省汕尾市质量计量监督检测所,广东汕尾516600【正文语种】中文【中图分类】O657.3聚氨酯塑胶跑道又称全天候运动跑道，属于浇注型聚氨基甲酸酯弹性体的一种，具有平整度好、硬度弹性适当、耐磨和抗老化、易于清洁和维护等优点，且能有效降低运动过程中的摔伤率，是国际上公认的最佳全天候室外运动场地坪材料［1］。
涂料中16种多环芳烃的气相色谱-质谱法研究
涂料中16种多环芳烃的气相色谱-质谱法研究朱莹莹;赵新建;吴晓雯;王晓格【摘要】The pretreatment of coatings for determination of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) were studied and optimized. Under the optimum condition, the internal standard method was applied and a comprehensive qualitative and quantitative analytical method based on gas chromatography - mass spectrometry (GC -MS) has been developedfor the determination of PAHs in coatings. The linear correlation coefficients were all higher than 0. 999 , and the detection limits was 0. 001～0. 02 mg/kg. The recoveries of this method range between 77.87% and 116.84%, and the precisions ( n =7) was between 2.36% and 8. 63%. Some commercially available coatings were tested with satisfactory results.%对涂料中16种多环芳烃含量检测的前处理方法做了系统的优化.在优化条件下采用气相色谱-质谱并运用内标法,建立了涂料中多环芳烃物质的定性定量分析方法.该方法的线性相关系数均大于0.999,显示出较好的线性关系,检出限在0.001～0.02mg/kg之间.方法回收率为77.87％～ 116.84％,精密度(n=7)为2.36％～8.63％.对各种类型的市售涂料进行实际样品的检测,结果令人满意.【期刊名称】《涂料工业》【年(卷),期】2013(043)003【总页数】5页(P73-77)【关键词】多环芳烃;气相色谱-质谱;前处理;内标法【作者】朱莹莹;赵新建;吴晓雯;王晓格【作者单位】浙江省质量检测科学研究院,杭州310018【正文语种】中文【中图分类】TQ630.7+2多环芳烃是煤、石油、木材、烟草、有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的碳氢化合物，是环境和食品污染物，有些多环芳烃已被证实对人体具有致癌与致突变性作用［1］，因而引起越来越广泛的关注。
气相色谱-质谱法测定废酸油渣中的16种多环芳烃
2021 年 6 月
中 国 环 境 监 测 Environmental Monitoring in China
Vol. 37 No. 3
Jun. 2021
气相色谱-质谱法测定废酸油渣中的 16 种多环芳烃
梁柳玲1,2 ,杨肖娜2 ,叶开晓1 ,王 锦1 ,黄 宁1 ,陈 蓓1
收 稿 日 期 :2020 -02 -25 ;修 订 日 期 :2020 -06 -28 基金项目:广西重点研发项目“ 广西生态系统和环境管理需求的地方环境标准体系研究” ( 桂科 AB16380340) ;国家重点
研发计划“ 渤海沉潜油形成机理和行为归宿研究” (2016YFC1402301) 第一作者简介:梁柳玲(1983-) ,女,广西柳州人,硕士,高级工程师。 通讯作者:陈 蓓
Determination of 16 PAHs in Waste Acid Oil Residue by Gas Chromatography Mass Spectrometry LIANG Liuling1,2 ,YANG Xiaona2 ,YE Kaixiao1 ,WANG Jin1 ,HUANG Ning1 ,CHEN Bei1 1. Guangxi Zhuang Autonomous Region Ecological and Environmental Monitoring Centre,Nanning 530028,China 2. College of Resources,Environment and Materials,Guangxi University,Nanning 530004,China Abstract:A method for the determination of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons ( PAHs ) in waste acid oil residue with ultrasonic extraction, Florisil column purification, and gas chromotogarphy-mass spectrometry ( GC-MS) is introduced. In this paper, the effect of extraction methods, extractants, extractant volume, extraction time, the number of extractions, and purification methods were studied. Using anhydrous sodium sulfate for dispersion, samples were ultrasonically extracted with methylene chloride for 40 min. The extract was cleaned with pure water and centrifuged. Certain amount of organic phase of extract was purified with 3 g Florisil column, and then analyzed quantitatively with internal standard by select ion mode ( SIM) of GCMS. The results showed that the extraction efficiency of dichloromethane was better than that of n-hexane. Acetone was not suitable as extractant since it may cause the PAHs degradation in acid samples. Adding anhydrous sodium sulfate in ultrasonic extraction of acetone could prevent the degradation of the target to some extent, but the extraction efficiency could not be controlled, so dichloromethane should be used as extractant. The extraction time can be effectively reduced by disperse extraction, and the extraction efficiency of ultrasonic cleaning instrument for 40 min was 86. 2% -104% . Purification effect of 3 g Florisil column was slightly better than that of 1 g Florisil column and GPC. The detection limit was 0. 4-1. 3 mg / kg, and the relative standard deviations of 6 blank tests and 6 actual samples were 2. 3% -15. 3% and 1. 2% -27. 3% , respectively. The recovery rate of matrix standards was 51. 3% -126% , and the continuous calibration was relatively stable. This method is suitable for the determination of 16 Polycyclic aromatic hydrocarbon in waste acid oil residue samples. It is more effective than direct dissolution, simpler and faster than accelerated solvent extraction, soxhlet extraction microwave extraction and ultrasonic probe extraction, and can effectively reduce equipment pollution and corrosion, the purification method is effective, 谱 质 谱 联 用 仪 ( 7890B-5977 A, 美 国
气相色谱—质谱法联用检测蔬果中常见农药
气相色谱—质谱法联用检测蔬果中常见农药摘要：本文采用了一种简便、快速、高效的同时检测蔬果中多种农药残留的检测方法，以用乙腈作为快速浸提-萃取溶剂，采用气相色谱-质谱法选择离子模式检测，从而达到比较高的灵敏度，满足对蔬果多残留农药分析的要求。
关键词：气相色谱-质谱蔬果农药残留一直以来，食品卫生安全都是社会和政府重点关注的问题，食品中存在农药的残留污染，对人们的健康与寿命造成直接的危害。
根据调查，我们日常食用的蔬果使用多种大量的农药，比较普遍的农药有：氨基甲酸酯类农药、机磷类农药、菊酯类农药以及抑菌剂、除草剂等等。
由于蔬果中施用多种类的农药，从而增加了对蔬果多种残留的同时检测难度。
这时就要应用到气相色谱-质谱联用（GC-MS）检测技术，气相色谱-质谱联用的优势在于：灵敏度高、分析快速、鉴别力强，并且可以同时完成待测组分的分离和鉴定，尤其对于分析多组分混合物的定性定量问题，最适合不过了，因此，在农药多残留检测上应用广泛。
通过GC-MS /SIM扫描方式，采用待测组分的特征离子，合理利用化合物的保留时间、特征离子及其比例关系检测，证明出蔬果中常带有的氧化乐果、乙酰甲胺磷、乐果、久效磷、甲胺磷、克百威、高效氯、丁硫克百威、噁唑菌酮、乙草胺、氰菊酯等十种极性不相同的农药残留。
检测快速、准确、操作步骤简化。
一、材料与方法1.仪器与材料美国Agilent 7890A-5975C 气相色谱-质谱联用仪；FSH-2A型高速组织匀浆机；FA2004 型分析天平；氮吹仪。
新鲜蔬果：苹果、白菜、萝卜，购自农产品批发市场；农药标准品溶液（氧化乐果、乙酰甲胺磷、乐果、久效磷、甲胺磷、克百威、高效氯氰菊酯、丁硫克百威、噁唑菌酮、乙草胺、）100mg /L；乙腈、丙酮（色谱纯）；氯化钠分析纯，经120℃下烘8h。
2.实验方法2.1样品前处理。
将购买回的新鲜蔬果样品在搅碎机中搅碎混匀，取20.0g 于匀浆机的玻璃瓶中，加入40mL乙腈，快速匀浆3分钟，过滤，加进装有5g氯化钠的100mL 具塞量筒内，把塞子盖上，强烈振动2分钟，放室温中静置10分钟，使水与乙睛相分层，吸取10mL乙腈相溶液（上层）放在小烧杯中，置于水浴内30～40℃，在溶液上面加氮气吹扫，使其蒸发到近干，加入5mL丙酮，研洗残渣，均匀后使用气相色谱-质谱联用仪分析。
气相色谱-串联质谱法测定PM_(2.5)中7种指示性多氯联苯和16种多环芳烃
理但检验-卍字分册PTCACPART B:CHEM.ANAL.)试验与研究DOI:10.11973/lhjy-hx202012003气相色谱-串联质谱法测定PM25中7种指示性多氯联苯和16种多环芳怪曹忠波，张媛媛，刘晓晶，陈曦，华正罡(辽宁省疾病预防控制中心，沈阳110005)摘要：采集PM z,5样品后的滤膜经正己烷与二氯甲烷以体积比1:1组成的混合液超声提取3次，合并提取液，浓缩后用水定容至5.0mL,采用气相色谱-串联质谱法测定样品溶液中7种指示性多氯联苯和16种多环芳怪的含量。
在气相色谱分离中采用DB-5MS U1色谱柱，在串联质谱分析中采用多反应监测模式。
7种指示性多氯联苯和16种多环芳怪的质量浓度均在5—200•内与其对应的峰面积呈线性关系.检出限(3S/N)为0.002〜0.019ng•以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为80.4%〜108%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.90%〜5.0%。
关键词：气相色谱-串联质谱法；指示性多氯联苯；多环芳怪；pm2.5中图分类号：0657.63文献标志码：A文章编号：1001-4020(2020)12-1261-06大气颗粒物中PM2.5粒径较小，具有较大的比表面积和较强的吸附力。
持久性有机污染物等有毒有害物质大多吸附在小的细颗粒物中，通过呼吸系统进入人体，成为人体内有毒有害物质的主要来源之一⑴。
多氯联苯(PCBs)是斯德哥尔摩公约中优先控制的12类对人类健康和自然环境特别有害的持久性有机污染物之一，具有亲脂性、环境持久性、生物蓄积性⑷、细胞毒性宀：、神经毒性和激素干扰效应凶，且易聚集在PM2,5±.从而被人体吸入。
PCBs 还难于被生物体降解，因此会通过食物链产生生物富集和放大⑷，给环境和人类健康带来持久性的健康危害。
多环芳桂(PAHs)是一类在环境中广泛存在的污染物，美国环保署和欧盟都将其列为优先控制污染物。
其还是大气细颗粒物PM2.5中有机物的重要组成成分，且相对分子质量越大、致癌性越高的多环芳桂越倾向于富集在PM?』上⑴。
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[作者简介] 王建华(1968-),男,博士,高级工程师,主要从事食品卫生检验研究。
【化学测定方法】气相色谱-质谱法测定蔬菜中的16种多环芳烃王建华1,2,姜海燕3,王 惠2,王修林2(11青岛出入境检验检疫局,山东青岛 266002;21中国海洋大学,山东青岛 266003;31山东中粮花生制品进出口有限公司,山东青岛 266001)[摘要] 目的:研究蔬菜中多环芳烃(P AH s)残留量的气相色谱-质谱分析方法。
方法:蔬菜经过环己烷提取,硫酸溶液和PS A固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱选择离子监测模式(SI M)定性和定量检测多环芳烃。
结果:16种P AH s加标回收率范围在60%～120%之间,相对标准偏差为8%～20%,检测限范围为01009～0106μg/kg。
结论:本方法适合蔬菜中P AH s检测。
[关键词] 固相萃取;多环芳烃;蔬菜;气相色谱-质谱[中图分类号] O657163 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2006)02-0197-03 环境中的多环芳烃(polycyclic ar omatic hydr ocarbons, P AH s)主要产生于矿物的不完全燃烧,部分P AH s有致畸、致癌、致突变作用,P AH s的监测已越来越受到人们的重视。
目前,测定大气、水、土壤中P AH s的文献较多[1～3],蔬菜通过吸收水和大气中的粉尘而含有了P AH s,但关于蔬菜中P AH s测定方法的文献较少[3,4]。
本文中,我们首次采用环己烷提取,硫酸溶液和PS A固相萃取柱组合净化,用GC-MS同时定性和定量检测蔬菜中美国EP A优先表中所列的16种P AH s。
1 材料与方法111 仪器与试剂Agilent6890气相色谱-5973N质谱联用仪,配7683自动进样器,分流/不分流进样口(美国Agilent公司);毛细管气相色谱柱为HP-5MS(Phenyl Methyl Sil oxane5%二苯基-95%二甲基硅氧烷,30m×0125mm×0125μm);ULTRAT URRAX 均质器(德国I K A公司);离心机(Eppendorf5810);I K A快速混匀器(德国I K A公司中国广州工厂);移液枪:012、110、10m l (法国Gils on公司);GI L S ON ASPEC XL全自动固相萃取仪(法国Gils on公司);PS A固相萃取柱(500mg,6m l,美国Varian公司)。
P AH s标准品(R iedel-dehaen公司):根据需要将10mg/L储备液用环己烷逐级稀释成工作溶液;水经m illi pore 纯水器纯化;硫酸溶液(9mol/L),取硫酸原液,用水稀释一倍。
112 样品处理提取:称取1010g样品于50m l塑料离心管中,加入环己烷30m l均质2m in,6000r/m in离心5m in,将上清液转入125m l分液漏斗中;将残渣用20m l环己烷重复提取1次,离心后合并上清液于分液漏斗中。
净化:在分液漏斗中加入10m l硫酸溶液进行磺化,充分震荡后静置分层,弃去下层硫酸层(如有必要重复一次);然后加入1g氯化钠粉末,10m l纯水洗涤环己烷层,静置后弃去水层。
将环己烷层转入100m l鸡心瓶中,旋转蒸发至干;精确加入2m l环己烷清洗瓶壁,置于全自动固相萃取仪中,PS A柱先用5m l环己烷活化,取样品液1m l(相当于5g样品)过PS A 柱,加入15m l环己烷洗脱;将洗脱液收集到50m l鸡心瓶中旋转蒸发至干;以1m l环己烷准确定容,充分洗涤瓶壁后转入进样瓶中准备检测。
113 气相色谱-质谱测定11311 气相色谱条件 载气:高纯氦气,恒压模式1917p si (1p si=6894176Pa),柱温程序:初始温度70℃,保持410m in,以25℃/m in的速率,升温到150℃,以3℃/m in的速率,升温到200℃,再以8℃/m in的速率,升温到280℃保持1010m in;进样量:1μl。
11312 质谱条件 离子源温度:150℃,四极杆温度:230℃,色谱-质谱接口温度:280℃;离子化方式:E I;电子能量:70e V;调谐方式:自动调谐;全扫描(S CAN)测定方式的扫描范围50～450m/z。
2 结果与讨论211 P AH s的分离和测定按照所列的色谱/质谱条件,用SC AN方式对16种P AH s 进行扫描,测得其总离子流图(见图1)。
然后根据各待测化合物的保留时间和质谱图,确定选择离子监测(SI M)的采集时间和特征离子,并以3倍信噪比计算检测限,结果见表1。
图1 16种多环芳烃的总离子流图11萘;21苊烯;31苊;41芴;51菲;61蒽;71荧蒽;81芘;91苯并(a)蒽;101屈;111苯并(k)荧蒽;121苯并(b)荧蒽;131苯并(a)芘;141茚并(123-cd);151芘二苯并(a,h)蒽;161苯并(ghi)苝表1 16种PAHs的特征离子和检测限序号中文名称保留时间选择离子检测限(μg/kg)1萘5133128 129 127 102010152苊烯7183152 153 151 150010103苊8135153 152 151 150010094芴9189166 165 167 139010125菲13181178 179 176 152010156蒽14102178 176 179 152010187荧蒽20183202 203 200 101010088芘22120202 203 200 101010079苯并(a)蒽28137228 226 229 22701012 10屈28152278 279 276 13901017 11苯并(k)荧蒽32106253 252 250 12601015 12苯并(b)荧蒽32124252 253 250 12601012 13苯并(a)芘33121252 253 250 12601025 14茚并(123-cd)芘38100276 277 138 24801049 15二苯并(a,h)蒽38125228 226 227 20201060 16苯并(ghi)苝39109276 277 252 13801030212 样品处理条件的优化21211 净化条件的选择 用环己烷作提取剂时,植物中一些亲脂性物质可被提取剂提取出来造成干扰。
故根据文献采用硫酸溶液除去亲脂性共提物。
选用9mol/L的硫酸溶液,并加入氯化钠粉末饱和水层。
加入9mol/L的硫酸溶液后,菠菜样品环己烷层呈黄色,硫酸层呈深绿色;辣椒样品环己烷层呈棕色,硫酸层呈深绿色。
进行旋转蒸发浓缩后,颜色分别为深绿色和深褐色的粘稠物质。
经测定发现仍有较多干扰峰。
PS A固相萃取柱可以吸附脂肪酸等植物基体杂质,广泛用于农残测定。
采取PS A柱固相萃取净化后洗脱液为黄色澄清液体。
经对比其净化效果较好,干扰杂峰明显减少,而且不吸附P AH s。
21212 固相萃取洗脱液用量选择 分别使用10、15、20m l的环己烷洗脱进行对比,用10m l环己烷洗脱时,表1中前13种成分回收率接近100%,但后3种成分的回收率几乎为零。
再加入5m l环己烷继续洗脱,前13种成分回收率为零,后3种成分的回收率接近100%。
分别使用15、20m l环己烷进行洗脱时16种成分的回收率都接近100%,并无明显差别,所以选定15m l正己烷进行洗脱。
213 标准工作曲线的绘制取P AH s标准储备液用环己烷分别稀释成20、40、100、400、2000μg/L的系列标准溶液进行测定,绘制标准曲线见表2。
各组分浓度与峰面积的线性关系和相关系数除苊为01992外,其他均为01999。
表2 待测化合物的线性方程和相关系数序号名称标准曲线相关系数1萘Y=2117e+004X-2126e+00401999 2苊烯Y=2134e+004X-2179e+00401999 3苊Y=1150e+004X-5107e+00401992 4芴Y=1182e+004X-3110e+00401999 5菲Y=2172e+004X-3113e+00401999 6蒽Y=2165e+004X-5171e+00401999 7荧蒽Y=3122e+004X-5107e+00401999 8芘Y=3130e+004X-8162e+00401999 9苯并(a)蒽Y=3107e+004X-4143e+00401999 10屈Y=3100e+004X-3178e+00401999 11苯并(k)荧蒽Y=3185e+004X-6165e+00401999 12苯并(b)荧蒽Y=4142e+004X-6115e+00401999 13苯并(a)芘Y=3162e+004X-8124e+00401999 14茚并(123-cd)芘Y=2104e+004X-5167e+00401999 15二苯并(a,h)蒽Y=2106e+004X-1192e+00401996 16苯并(ghi)苝Y=2178e+004X-8113e+00401999214 方法的回收率及精密度21411 空白实验 分析表明本实验所用环己烷、9mol/L硫酸溶液、氯化钠粉末、纯水中均无干扰峰。
21412 回收率实验 本方法对基质复杂辣椒样品分别添加4、8、20ng/g3个浓度进行6次回收率的测定,回收率范围在60%～120%之间,相对标准偏差在8%～20%。
215 实际样品的分析和讨论实际样品中P AH s含量见表3。
辣椒色谱图见图2。
表3 辣椒和菠菜样品中PAHs含量(μg/kg)序号名称鲜辣椒鲜菠菜1萘12139131872苊烯213801163苊617881734芴9131171955菲33197551846蒽310551977荧蒽11166321618芘8149111559苯并(a)蒽1129315310屈11991318511苯并(k)荧蒽11319012812苯并(b)荧蒽1132411213苯并(a)芘1172113914茚并(123-cd)芘Nd414415二苯并(a,h)蒽ND019816苯并(ghi)苝ND1105[作者简介] 祁广建(1954-),男,副主任检验师,主要从事液相色谱分析工作。
【化学测定方法】梯度洗脱HPLC法测定化妆品中9种防腐剂的含量祁广建1,沈国英2,陈 颖1(11辽宁省大连市疾病预防控制中心,辽宁大连 116021;21辽宁省大连市卫生监督所,辽宁大连 116011)[摘要] 目的:同时测定化妆品中9种防腐剂。
方法:采用AcCN/0105mol/L NaH2P O4(pH=315)作流动相的高压梯度测定。