硫酸根测定方法
12.2.25 硫酸盐乙二胺四乙酸二钠---钡容量法
本标准适用于地下水中硫酸根的测定.测定范围为10-150mg/L硫酸根.
1.方法提要
在微酸性试液中,加入过量的氯化钡,使硫酸根定量的与钡离子生成硫酸钡沉淀,剩余的钡离子,在pH值为10的条件下，用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定.在滴定中,不但过量的钡离子被乙二胺四乙酸二钠所滴定,而且，原水样中的钙、镁离子也同时被滴定,因此,在计算中,应将水样的总硬度计入.为了使滴定终点清晰,试液中需有一定量的镁离子存在,故在配制的氯化钡溶液中加有镁盐.
2. 试剂
甲基红溶液%) : 称取甲基红0.05g溶于100ml无水乙醇中.
盐酸溶液(1+1).
钡镁混合溶液: 称取分析纯氯化钡(BaCl2·2H2O)2.44g和分析纯氯化镁
(MgCl2·6H2O)1.02g共溶于蒸馏水中,用蒸馏水稀释至1000ml,摇匀.此溶液为氯
化钡L)和氯化镁L)的混合溶液.
氨缓冲溶液(pH=10):见硬度的测定
酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液: 见硬度
乙二胺四乙酸二钠溶液L) : 见硬度
3. 分析步骤
吸取水样于250ml的三角瓶中,加甲基红溶液1滴,用盐酸溶液滴至水样呈红色,再过量1-2滴;
将试液加热煮沸,趁热加入钡镁混合溶液,边加边摇动试液.将试液再加热至沸,并在近沸的温度下保温1h.取下静置,冷却.
向试液中加入氨缓冲溶液5ml, 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液3-4滴,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到试液呈不变的蓝色即为滴定终点.记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V1).
另取不含硫酸根的蒸馏水50ml,加入钡镁混合溶液、氨缓冲溶液5ml、酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液3-4滴, 用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到终点. 记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V2).
吸取同一水样50ml,加入氨缓冲溶液5ml、酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液3-4滴, 用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到终点. 记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V3).
4. 计算硫酸根含量按下式计算:
ρSO42-(mg/L)=c[(V2+V3)-V1] ××1000/V
C1/2 SO42-(mmol/L)= c[(V2+V3)-V1] ×2×1000/V
式中:c---乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度(mol/L)
V---所取水样的体积(ml)
(二) 重量法
1.主题内容与适用范围
本国际标准规定了测定水中硫酸盐的重量法
本标准适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水.
本标准可以准确的测定硫酸盐含量10mg/L(以SO42-计)以上的水样,测定上限为5000mg/L(以SO42-计).
干扰
样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高.碱金属硫
酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低.铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀,形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低.
在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡溶解度增大.
当试样中含CrO42-、PO43-大于10mg,NO3-1000mg,,Ca2+2000mg,Fe3+以下不干扰沉淀.
在分析开始的预处理阶段,在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出.在废水中他们的浓度很高,发生2H2S+ SO42-+2H+→3S↓+3H2O反应时,生成的单体硫应该过滤掉,以免影响测定结果.
2. 原理
在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量.
3. 试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均为认可的分析纯试剂,所用水为去离子或相当纯度的水.
盐酸溶液1+1.
二水合氯化钡溶液100g/L: 将100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约800ml水中,加热有助于溶解冷却溶液并稀释至1L.贮存在玻璃或聚乙烯瓶中.此溶液能长期保持稳定.此溶液1ml可沉淀约40mg SO42-.
注意:氯化钡有毒,谨防入口.
氨水溶液1+1.
注意:氨水能导致烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤.
甲基红指示剂溶液1g/L: 将甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到100ml.
硝酸银溶液约L: 将硝酸银溶解于80ml水中,加浓硝酸,稀释至100ml,贮存于棕色玻璃瓶中,避光保存长期稳定.
碳酸钠:无水
4. 仪器
蒸汽浴
烘箱,带恒温控制器
马福炉,带有加热指示器
干燥器
分析天平,可称准至
滤纸,酸洗过,无灰分,经硬化处理过能阻留微细沉淀的致密滤纸,及慢速定量滤纸及中速定量滤纸.
滤膜,孔径为μm.
熔结玻璃坩埚,G4,约30ml.
瓷坩埚, 约30ml.
铂蒸发皿,250ml.
5. 采样和样品
样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中.为了不使水样中可能存在的硫化物或亚硫酸盐被空气氧化,容器必须用水样完全充满.不必加保护剂,可以冷藏较长时间.试样的制备取决于样品的性质和分析的目的.为了分析可过滤态的硫酸盐,水样应在采样后立即在现场(或尽可能快的)用μm的微孔滤膜过滤,滤液留待分析.需要
测定硫酸盐的总量时,应将水样摇匀后取试样,适当处理后进行分析.
6. 步骤
预处理
将量取的适量可滤态试样(例如含50mg SO42-)置于500ml烧杯中,加两滴甲基红指示剂, 用适量的盐酸或者氨水调至显橙黄色,再加2ml盐酸,加水使烧杯中溶液的总体积至200ml,加热煮沸至少5min.
如果试样中二氧化硅的浓度超过25mg/L,则应将所取试料置于铂蒸发皿中,在蒸气浴上蒸发到近干,加1ml盐酸,将皿倾斜并转动使酸和残渣完全接触,继续蒸发到干,放在180℃的烘箱内完全烘干.如果试样中含有机物质,就在燃烧器的火焰上炭化,然后用2ml水和1ml盐酸把残渣浸湿,再在蒸气浴上蒸干.加入2ml盐酸,用热水溶解可溶性残渣后过滤.用少量热水多次反复洗涤不溶解的二氧化硅,将滤液和洗液合并,按调节酸度.
如果需要测总量而试样中又含有不溶解的硫酸盐,则将试样用中速定量滤纸过滤,并用少量热水洗涤滤纸,将洗涤液和滤液合并,将滤纸转移到铂蒸发皿中,在低温燃烧器上加热灰化滤纸,将4g无水碳酸钠同皿中残渣混合,并在900℃加热使混合物熔融,放冷,用50ml水将熔融混合物转移到500ml烧杯中,使其溶解,并与滤液和洗液合并,按调节酸度.
沉淀
将预处理所得的溶液加热至沸,在不断搅拌下缓慢加入10±5ml热氯化钡溶液( ,直到不再出现沉淀,然后多加2ml,在80-90℃下保持不少于2h,或在室温至少放置6h,最好过夜以陈化沉淀.
注:缓慢加入氯化钡溶液,煮沸均为促使沉淀凝聚减少其沉淀的可能性.
过滤、沉淀灼烧或烘干
沉淀灼烧法
用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡沉淀混合,用定量致密滤纸过滤,用热水转移并洗涤沉淀,用几份少量温水反复洗涤沉淀物,直至洗涤液不含氯化物为止.滤纸和沉淀一起,置于事先在800℃灼烧恒重后的瓷坩埚里烘干,小心灰化滤纸后(不要让滤纸烧出火焰),将坩埚移入高温炉里,在800℃灼烧1h,放在干燥器内冷却,称重,直至灼烧至恒重.
6.3.2 烘干沉淀法
用在105℃干燥并已恒重后的熔结玻璃坩埚(G4)过滤沉淀,用带橡皮头的玻璃棒及温水将沉淀定量转移到坩埚中去,用几份少量的温水反复洗涤沉淀, 直至洗涤液不含氯化物.取下坩埚,并在烘箱内于105±2℃干燥1-2h,放在干燥器内冷却,称重,直至干燥至恒重.
洗涤过程中氯化物的检验:
在含有5ml硝酸银溶液的小烧杯中收集约5ml的洗涤水,如果没有沉淀生成或者不显浑浊,即表明沉淀中已不含氯离子.
7. 结果的表示硫酸根含量ρSO42- (mg/L)按下式计算:
ρSO42- (mg/L)=m1××1000/V
C1/2SO42-(mmol/L)= ρSO42- (mg/L)/1/2SO42-式量
式中: m1---从试样中沉淀出来的硫酸钡重量(g)
V---试样的体积(ml)
质量换算为SO4的因素
氯碱工艺中脱除硫酸根方法的研究
盐 水 氯碱工艺中脱除硫酸根方法的研究 吴家全*,衣守志 (天津科技大学材料科学与化学工程学院,天津300457) [关键词]盐水精制;硫酸根;溶解度;钙法 [摘 要]在试验温度为5~50!的条件下测定了硫酸钠在3种不同氯化钠浓度溶液中的溶解度,确定了氯化钙和氧化钙+盐酸为原料的钙法脱除硫酸根的适宜原料加入量,探讨了用某工厂含钙废渣代替氯化钙来脱除硫酸根的方法。 [中图分类号]TQ114.261 [文献标志码]B [文章编号]1008-133X(2010)11-0007-03 Studies on s ulfate radical re m ovi n g i n chlor alkali process WU J iaquan,YI Shouzhi (College o fM aterial Sc i e nce&Che m ical Eng ineeri n g, T ian jin Un iversity of Science&Techno logy,T ian ji n300457,Ch i n a) K ey word s:brine refining;su lfate radica;l so l u b ility;ca lci u m m et h od Abstrac t:The so l u b ility o f sod i u m sulfate in three kinds o f different oncentration of sodi u m chloride solution is tested i n the range o f5~50!.The su itab le ra w m aterial additi o n for re m ov ing su lfate radica l by calc i u m m ethod wh ich takes ca lci u m ch l o r i d e,calcium ox i d e and hydr och l o ric ac i d as ra w m ateria l is deter m i n ed.And the m e t h od of re m ov i n g su lfate rad i c al by w aste resi d ues conta i n i n g ca lci u m fro m certa i n facto r y is d iscussed instead of calc i u m chloride. Foundati m ite m:supported by national natural sc i e nce f u nd progra m o f China(20676101) 硫酸根是氯碱生产过程中存在于盐水中的杂质,如果大量存在于电解后的淡盐水中而重新被送往化盐工序,就会造成硫酸根在盐水中的积累,并会在电解槽的离子膜或隔膜中产生硫酸钠沉积,致使隔膜电流效率下降,离子膜强度降低,缩短使用寿命[1];但是,硫酸根含量过低也不利于硫酸根有效阻止盐水中的离子对离子膜的入侵,所以硫酸根的质量浓度应控制在5g/L以下[2],多余的硫酸根必须从系统中除去。传统除SO2-4的方法有钡法、钙法和冷冻法。钡法脱除硫酸根主要是用B a2+与盐水中的SO2-4发生化学反应生成BaSO4沉淀,将硫酸根以硫酸钡的形式除去。该法去除硫酸根效果较好,目前国内大部分氯碱企业采用该方法去除盐水中的硫酸根[3]。钡法又分为氯化钡法和碳酸钡法。虽然氯化钡法去除硫酸根的效果好、反应率高,但是氯化钡有较强的毒性,储存条件要求高,操作不当会造成盐水中产生乳白色返混,还会引起Ba2+含量超标,影响盐水质量,对离子膜造成伤害。并且,氯化钡用量大,处理费用高。碳酸钡的溶解度较小,在实际使用中经常堵塞管道;硫酸钡沉淀中含有一定比例的碳酸钡,需要对沉淀进行处理后方可排放,操作复杂,并需要增加设备,且该工艺尚不成熟。上述问题需要在生产中进一步摸索解决。钙法除硝可以满足工艺指标要求,但在工艺设置上需将形成的C aSO4沉淀尽量除去,避免在后续精制工序中C aSO4与精制剂碱反应重新生成Na2SO4。虽然氯化钙法去除硫酸根的效果差,但是可以满足精盐水中 (SO2-4)?5g/L的要求,且成本低于氯化钡法。应用氯化钙法处理硫酸根是降低处理硫酸根成本的有效方法,具有很强的可操作性。冷冻法脱除硫酸 7 第46卷第11期2010年11月 氯碱工业 Ch l o r A l k ali I ndustry Vo.l46,No.11 N ov.,2010 *[作者简介]吴家全(1972#),男,讲师,博士,现从事物性估算、水处理的研究工作。 [收稿日期]2009-04-18 [基金项目]国家自然科学基金资助项目:20676101
重量法测定硫酸根
水中硫酸根的测定：重量法 1.方法原理 硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。 2.干扰及消除 样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。 硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中进行沉淀，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。 3. 适用范围 本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。水样有颜色不影响测定。可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样，测定上限为5000mg/L。 4. 仪器 水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸（酸洗并经过硬化处理，能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸，即慢速定量滤纸）、0.45μm滤膜、熔结玻璃坩埚G4（30ml） 5、试剂 ① 1+1盐酸 ② 100mg/L的氯化钡溶液：将100g±1g二水合氯化钡溶于约800ml水中， 2-。加热有助于溶解，冷却并稀释至1L。此溶液可长期保存，1ml可沉淀约40mgSO 4 ③ 0.1%甲基红指示剂 ④硝酸银溶液（约0.1mol/L）：将0.17g硝酸银溶解于80ml水中，加0.1ml 硝酸，稀释至100ml。贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。 ⑤无水碳酸钠 ⑥（1+1）氨水 测定步骤 ①沉淀：移取适量经0.45um滤膜过滤的水样（测可溶性硫酸盐）置于500mL
烧杯中，加2滴（0.1%）甲基红指示液，用（1+1）盐酸或（1+1）氨水调至试液呈橙黄色，再加2mL盐酸，然后补加水使试液的总体积约为200mL。加热煮沸5min（此时若試液出现不溶物，应过滤后再进行沉淀），缓慢加入约10mL热的（100g/L）氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，再过量2mL。继续煮沸20 min，放置过夜，或在50～60℃下保持6h使沉淀陈化。 ②过滤：用已经恒重过的玻璃坩埚（G4）过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒将烧杯中的沉淀完全转移到坩埚中去，用热水少量多次地洗涤沉淀直到没有氯离子为止。 在含约5mL（0.1mol/L）硝酸银溶液的小烧杯中检验洗涤过程中氯化物。收集约5mL的过滤洗涤水，如果没有沉淀生成或者不变浑浊。即表明沉淀中已不含氯离子。 ③干燥和恒重：取下坩埚并在105℃±2℃干燥大约1～2h. 然后将坩埚放在干燥器中，冷却至室温后，称重。再将坩埚放在烘箱中干燥10 min，冷却，称重，直到前后两次的重量差不大于0.0002g为止。 ④计算： 硫酸根（mg/L）=m*0.4115*1000/V 式中: m——从试样中沉淀出来的硫酸钡的质量（mg）； V——试液的体积（mL）； 0.4115——硫酸钡重量换算为硫酸根的系数。 ⑤注意事项： 使用过的玻璃坩埚清洗：可用每升含8gNa2—EDTA和25 mL乙醇胺的水溶液将坩埚浸泡过夜，然后将坩埚在抽滤情况下用水充分洗涤。 用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合，能改善过滤效果并防止沉淀产生蠕升现象。在此种情况下，应将过滤并洗涤好的沉淀放在铂坩埚中，在800℃灼烧1 h，放在干燥器中冷却至恒重。 出自《水和废水监测分析方法》第四版，中国环境科学出版社
为什么检验硫酸根要用这两种方法
【为什么检验硫酸根要用这两种方法？】 【为什么检验硫酸根要用这两种方法？】 1.硝酸钡溶液和稀硝酸。 2.先滴加稀盐酸再滴入氯化钡 加入硝酸钡后生成沉淀可能是钡盐的不溶物,钡盐的不溶物中只有硫酸钡不溶于稀硝酸,就可以排除是其他的不溶物,所以如果沉淀不溶解说明有硫酸根 滴加稀盐酸如果没有生成沉淀说明没有银离子,因为氯盐中只有氯化银不溶,再加入氯化钡生成的沉淀就只可能是硫酸钡了,因为初中化学上就只认为氯化银和硫酸钡这两种盐不溶于酸,因为它本来就有盐酸再生成沉淀又不溶解就只可能是硫酸钡了,从而检验出硫酸根 能用盐酸酸化的硝酸钡溶液检验硫酸根离子吗？ 对于硫酸根离子的检验我们都知道不能采用硝酸酸化的氯化钡溶液或硝酸钡溶液，原因防止亚硫酸根等带来的干扰。 在教学中学生认为能用盐酸和硝酸钡来检验，学生认为加入盐酸后CO32-、SO32-转化为CO2、SO2气体从体系中逸出排除了干扰。可以用盐酸酸
化的硝酸钡溶液检验。为此师生做了如下实验： ①用试管取适量的饱和Na2SO3溶液，加入适量的盐酸酸化的氯化钡溶液，溶液中不产生白色沉淀。 ②用试管取适量的饱和Na2SO3溶液，加入适量盐酸酸化后，然后加入硝酸钡溶液，看到有白色沉淀。这时候学生产生疑惑，一部分学生认为亚硫酸根和H+、NO3-反应生成SO42-，部分学生认为亚硫酸根生成SO2后没有逸出转化为SO32-？。 ③用试管取适量的饱和Na2SO3溶液，加入适量盐酸酸化，然后加热看不到气泡冒出，在滴加Ba（NO3）2溶液，产生白色沉淀。 说明亚硫酸根生成SO2后没有逸出转化为SO32-，进而转化为SO42-，生成白色沉淀。说明不能用盐酸酸化的硝酸钡溶液检验硫酸根离子，同时也说明实验室制SO2酸的浓度要足够大，不然SO2不会从体系中逸出。 为什么检测Cl-离子时首先要加入硝酸溶液？ 检测Cl-I-离子时，先加入硝酸，再加入硝酸银溶液。为什么呢？加入硝酸的目的是什么？ 因为溶液中可能会有碳酸根和氢氧根，碳酸银与氢氧化银都是白色沉淀，虽然氢氧化银极易分解成氧化银（黑色沉淀）和水，是会对氯离子的检验造成干扰。所以要加入硝酸去除以上两种离子，而又不引进新杂质。其实，
硫酸根去除法
目前，比较成熟的分离去除硫酸根的技术方法主要有6种，即氯化钡法、氯化钙法、冷冻法、碳酸钡法、离子交换法和膜分离法。 2 s* v, w- u7 U# K 1、氯化钡法7 f& a, i k4 Q* |& V 氯化钡法是用与盐水中的发生反应生成沉淀，由于化合物溶度积很小,所以采用该法去除效果较好,2000年前国内大部分氯碱企业采用该方法去除硫酸根。但是，使用该方法时应注意要防止过量，因为过量的会与电槽中的NaOH 反应生成沉淀，堵塞电槽隔膜。尤其重金属离子钡将会沉积在金属阳极表面，形成不导电的化合物，使阳极涂层活性降低，电压升高。同样钡离子对离子膜也有严重的影响。法去除虽然效果好，反应率高，但是本身有较强的毒性，贮存条件要求高，操作不当还会引起Ba超标现象，对离子膜造成伤害；其最大的缺点是使用成本高，以100kt/a离子膜烧碱装置为例，每年处理的成本达1100多万元。该法可副产硫酸钡。 4 [% w" k" |: z9 F; a5 N8 y 氯化钡用量相应增加，运行成本高，且该物质属于剧毒物质，副产物及氯化钡的包装袋回收较困难，给生产和现场管理带来较大难度。0 I% K* c+ }3 `) U$ q) X 2、氯化钙法 1 z5 b( @6 @" D+ N5 u, `! R# m 该法是用与反应生成沉淀，由于溶度积较大,尤其在盐水中的溶解度要增大三四倍，故该法去除不如法彻底，但是如果卤水使用量不大，经该法处理后的盐水中的质量浓度也可达7 g/L以下的要求,一般情况下达不到5 g/L以下。该法去除工艺与法相似氯化钙法去除硫酸根投资省，又因氯化钙价格相对便宜，因此有一定的竞争力，其缺点是由于硫酸钙的溶度积较大，由于生成的是微溶沉淀,由于盐效应,在饱和盐水中溶解度高于水溶液中2～3倍.去除硫酸根的效率不高，又增加了盐水中的钙离子，盐泥量增加并且很难处理,不符合国家的减排政策，效果较氯化钡法差。! V: J2 N6 h' t" ~9 m/ V3 M 为了适应的结晶与反溶问题，xx公司设计了一种均相流反应器，该反应器是反应与预澄清合二为一的装置，有效地解决了结晶的粒径。又使澄清达到较为理想的效果。均相反应器的预澄清脱硝盐水进入HVM膜过滤器，过滤后的脱硝盐水中SS的质量分数小于l ，实现了结晶与盐水的彻底分离。这一工艺设备已被国内多家氯碱、纯碱厂家使用。据了解该均相流反应器已申请了专利。均相流反应器是膜钙法除硝的专用设备。钙法除硝比钡法除硝的经济性表现在盐（卤）水中的含量越高越经济。由于的价格偏低，采用HVM膜的一次性投资比钡法低10万碱项目，如果每吨烧碱需处理的为24 kg，其HVM膜投资费用不到半年即可回收.另外，苏恒熙研究了多组分无机盐复合体系，添加以脱除硫酸根离子，并对用量、反应温度、反应时间等因素进行了研究，实验室数据表明可以达到企业对脱除硫酸根离子的要求。 文震等人研究了利用废盐泥来脱除卤水中的工艺。其实质利用盐泥的钙离子，本质仍然属于氯化钙法。 3、碳酸钡法+ t0 p6 _+ t: h+ M% C4 ] 碳酸钡法是利用碳酸钡与硫酸钡的溶度积差而实现分离硫酸根的目的.xx 化工股份有限公司xx等人发明了一种用碳酸钡去除盐水中的硫酸根的方法，其特征是：在碳酸钡混合槽里所装入65～80℃的离子膜烧碱装置的淡盐水或石棉隔膜烧碱装置的回收盐水中，盐水浓度在150～250g/L，加入适量的碳酸钡，在搅拌下使碳酸钡与盐水充分混合，制成碳酸钡悬浊液；将碳酸钡悬浊液从上部加入到含有硫酸根及钙离子盐水的反应槽中，使盐水中的硫酸根与碳酸钡进行反
《工业用氟化铝化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根量..doc
YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 273.8—200X 代替YS/T 273.8-1994 冰晶石化学分析方法 和物理性能测定方法 硫酸钡重量法测定硫酸根含量 Chemicai analysis methods and determination of physical performance of cryolite The barium sulphate gravimetric method For the determination of sulphate content (终审稿) 200×-××-××发布 200×-××-××实施 中华人民共和国 国家发展和改革委员会发布
冰晶石化学分析方法 和物理性能测定方法 硫酸钡重量法测定硫酸根含量（YS/T 273.8—200X） 编制说明 抚顺铝厂 2005年10月
编制说明 根据有色标委（2002）第42号文件和国家标准制（修）订计划，中国有色金属工业标准计量研究所2003年10月和2004年10月召开工作会议，由抚顺铝厂对YS/T 273.8—1994《冰晶石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量》进行修订。 本次修订未对标准做方法及内容上的改动，仅对文字按照YS/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和YS/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的有关规定编辑整理。 按照YS/T 273.8 -1994《冰晶石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量》对三个样品进行了独立的11次分析，结果见表1。由表1可知：该方法操作简单，快速、准确，适合作为国家标准。 表1 本部分已达到国际先进水平。 建议颁布本部分为行业标准。 建议本部分为行业标准。
硫酸盐的测定(EDTA滴定法)
本文由324ok3h4ew贡献 doc文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT，或下载源文件到本机查看。 中华人民共和国行业标准 硫酸盐的测定 （ＥＤＴＡ滴定法）（ＥＤＴＡ滴定法）滴定法 ＳＬ85—ＳＬ—1994 Determination of sulfate （EDTA titration method）） 水利部 1995／０5／０1 批准 1995／０5／０1 实施／／／／ 1 总则 1.1 主题内容本标准规定用ＥＤＴＡ络合滴定法测定水中的硫酸盐。 1.2 适用范围本方法适用于硫酸根（ＳＯ42－）含量在 10～200ｍｇ／Ｌ范围的天然水。但经过稀释或浓缩，可以扩大适用范围。 1.3 干扰及消除凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定。氰化物可以使锌、铅、钴的干扰减至最小；存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时，需改用重量法或分光光度法测定。 2 方法原理 先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全。过量的钡在ｐＨ为 10 的氨缓冲介质中以铬黑Ｔ作指示剂，添加一定量的镁，用ＥＤＴＡ二钠（乙二胺四乙酸二钠）盐溶液进行滴定。从加入钡、镁所消耗ＥＤＴＡ溶液的 量（用空白试验求得）减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所耗ＥＤＴＡ的溶液量，即可得出消耗于硫酸盐的钡量，从而间接求出硫酸盐含量。水样中原有的钙、镁也同时消耗ＥＤＴＡ，在计算硫酸盐含量时，还应扣除由钙、镁所消耗的ＥＤＴＡ溶液的用量。 3 仪器 3.1 锥形瓶：250ｍＬ。 3.2 滴定管：25ｍＬ。 3.3 加热及过滤装置。 3.4 常用实验设备。 4 试剂 4.1 ＥＤＴＡ标准滴定溶液：Ｃ（Ｎa2ＥＤＴＡ）≈0.010ｍｏｌ／Ｌ。称取 3.72ｇ二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中，移入 1000ｍＬ容量瓶中，再加蒸馏水稀释到标线。用下法以锌基准溶液（或碳酸钙基准溶液）标定其准确浓度。精确称取 0.6538ｇ高纯锌，溶于（1＋1）盐酸溶液 6ｍＬ中，待其全部溶解后移入 1000ｍＬ容量瓶中，用水稀释至标线，即锌基准溶液Ｃ（Ｚｎ2 ＋ ）＝0.0100ｍｏｌ／Ｌ。吸取此液 25.00 ｍＬ置锥形瓶中，加 775ｍＬ水 及 10ｍＬ氨缓冲溶液（4.2），放约 20ｍｇ铬黑Ｔ指示剂，摇匀后，用ＥＤＴＡ标准滴定溶液滴定至溶液由淡紫红色变为蓝色即为终点，记录用量，用下式计算其浓度：式中：Ｃ1———ＥＤＴＡ标准滴定溶液浓度，ｍｏｌ／Ｌ；Ｖ1———ＥＤＴＡ标准滴定溶液体积，ｍＬ；Ｃ2———锌基准溶液浓度，ｍｏｌ／Ｌ；Ｖ2———锌基准溶液体积，ｍＬ。 4.2 氨缓冲溶液：称取 20ｇ氯化铵溶于 500ｍＬ水中， 100ｍＬ浓氨水加（ρ＝0.9ｇ／ｍＬ），用水稀释至 1000ｍＬ。 4.3 铬黑Ｔ指示剂：称取 0.5ｇ铬黑Ｔ，烘干，加 100ｇ（105±5℃）干燥过 2ｈ的固体氯化钠研磨均匀后贮于棕色瓶中。 4.4 钡镁混合溶液：称取 3.05ｇ氯化钡（ＢａＣｌ2·2Ｈ2Ｏ）和 2.54ｇ氯化镁（ＭｇＣｌ2·6Ｈ2Ｏ）溶于 100ｍＬ水中，移入 1000ｍＬ容量瓶中，用水稀释至标线。 4.5 盐酸溶液：1＋1。 4.6 氯化钡溶液：10%（ｍ／Ｖ）。称取 10ｇ氯化钡（ＢａＣｌ2·2Ｈ2Ｏ）溶于水中并稀释至100ｍＬ。 5 步骤
硫酸盐的去除原理及方法
硫酸盐的去除原理及方法 1、硫酸盐在污水处理中的危害： 厌氧过程中的硫酸盐还原菌竞争产甲烷菌所需要的二氧化碳，影响甲烷的产生，同时硫酸盐还原菌不仅具有转化有机酸和乙酸的功能，同时，将硫酸盐还原为硫化物，对产甲烷菌造成危害。 工业有机废水中由于硫酸盐的存在而产生的主要问题包括： 含硫酸盐的工业废水，如果不经处理就直接被排入水体中，会产生具有腐蚀性和恶臭味的硫化氢气体，不仅如此，硫化氢还具较强的毒性，会直接危害人体健康和影响生态平衡。 含高浓度硫酸盐的工业有机废水，在应用厌氧处理工艺时，高浓度的硫酸盐对产甲烷菌(MPB)产生强烈的抑制，将会致使消化过程难以进行。 硫酸盐的还原是在SRB(硫酸盐还原菌)的作用下完成。 SRB是属专性厌氧菌，属于在厌氧消化过程起主要作用的4种微生物种群中的产氢产乙酸菌。 在不存在硫酸盐的厌氧环境中，SRB则呈现产氢产乙酸菌的功能；当厌氧消化中存在硫酸盐时，则SRB不仅具有了产氢产乙酸菌转化有机酸和乙酸的功能，而且具有还原硫酸盐为H2S的特性。 存在硫酸盐的厌氧消化过程中，本可能被MPB(产甲烷菌)利用还原二氧化碳生成甲烷的一切分子氢均被SRB所竞争利用，从而使还原二氧化碳生成甲烷的反应受阻。硫酸盐在SRB的作用下还原成硫化物，是污泥驯化的过程，硫化物浓度超过100mg/L时，对甲烷菌细胞的功能产生直接抑制作用。 相关的实验研究和工程实践表明，当原水SO42-含量≥400mg/L时就有可能转化为较高浓度的硫化物，并且是不可避免的。 2、硫酸盐的去除和转化： 利用水解酸化池的厌氧环境，硫酸盐还原菌 工艺的流程如下图所示： 微电解反应器管道混合器曝气池沉淀池水解池 该工艺是将水解池和微电解组合，微电解反应器通过微电解反应将产生大量的Fe2+，水解池中的硫酸盐还原菌(SRB)将硫酸盐还原成硫化物，含有大量硫化
硫酸根离子精确检测方法
2.重量法 2.1.原理概要 样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。 2.2.主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡：0.02mol／L溶液； 配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤； 盐酸：2mol／L溶液； 甲基红：0.2％溶液。 2.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。 2.4.结果计算 硫酸根含量按式（1）计算。 硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1) W 式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g； G2——玻璃坩埚质量，g； W——所取样品质量，g； 0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 2.5.允许差 允许差见表1。 表1 硫酸根，％允许差，％ ＜0.50 0.03 0.50～＜1.50 0.04 1.50～3.50 0.05 2.6.分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
分光比浊法测定硫酸根离子
分光比浊法测定硫氰酸铵中硫酸根 摘要:通过实验,建立了在酸性介质中,吸收波长为410 nm、以聚乙烯醇(PVA)作稳定剂测定硫氰酸铵成品中硫酸根的分光比浊分析方法。试验考察了稳定剂的选择、稳定剂的PVA浓度、PVA存在下体系的稳定时间、盐酸加入量、硫氰酸根的影响等因素对该法的影响并进行优化。 由于硫氰酸铵成品中硫酸根含量极少,测定其含量不能用普通的重量法和滴定法,而传统的目视比浊法不能得到精确连续的数据,且带有个人主观性。根据目视比浊法的原理,采用分光光度计比浊法来测定硫氰酸铵成品中少量的硫酸根。本实验基于在酸性介质中,试样溶液中的硫酸盐与加入的钡离子形成细微的硫酸钡结晶,使水溶液混浊,其混浊程度和试样中硫酸盐含量呈正比关系这一原理,采用聚乙烯醇作稳定剂,用分光比浊法测定硫氰酸中硫酸盐,测试结果准确,且操作简便、快捷,可批量检测,尤其适合工厂或基层实验室的常规分析,具有较高的实用价值。 1.实验部分 1.1仪器与试剂 6B-80型COD快速测定仪; 硫酸盐标准溶液:称取0.1479g无水硫酸钠,溶于少量水中,并定容至1000ml,即为0.1mg/ml-1硫酸盐(SO42-)标准贮备溶液。 盐酸:(1+3)盐酸溶液； 无水乙醇(95%,分析纯)； 氯化钡溶液:称取62.5g氯化钡 (AR),溶于二次蒸馏水,移入250ml容量瓶,稀释至刻度。 稳定剂:称取20g醇(AR)放入烧杯,加入100 ml二次蒸馏水,置于电炉上加热,边加热边搅拌,直到聚乙烯醇完全溶解,待冷却后移入1000 ml容量瓶,润洗烧杯3次,移入容量瓶,稀释至刻度。 1.2实验方法 称取20g试样(准确至0.0001g),置于干燥清洁的烧杯中,加水20ml,用玻璃棒搅拌5min,用滤纸过滤得澄清待测溶液。取3ml待测液于50ml比色管，加1ml盐酸,摇匀,加入3ml氯化钡和10ml PVA溶液,用水定容至50 ml,摇匀,静置20 min。在410 nm波长、1cm比色皿条件下,以硫酸根标准溶液空白为参比测定其吸光值。 1.3 实验原理 吸光比浊法的原理[2]:以Tyndall效应为基础,当溶液中的颗粒受到光照射后,发生散射作用。散射光强度(I)用reyleigh公式表示: I=KI0uV2/λ 4 （1） 式中:K为常数;I0为入射光强度;K为波长;u为单位体积的粒子数;V为单个粒子的体积。由上式可知,在吸光浊度法测定中,散射光强度I愈大,吸光度A愈高,且与单位体积的粒子数u
标准文本+镍锰酸锂化学分析方法+第4部分：硫酸根含量的测定+离子色谱法
ICS77.160 H 16 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T XXXX—XXXX 镍锰酸锂化学分析方法 第4部分：硫酸根含量的测定 离子色谱法 Methods for chemical analysis of lithium nickel manganese oxide — Part 4：Determination of sulfate content —Ion chromatography （工作组讨论稿） （本稿完成日期：2020-11-22） 在在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。 XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施
前言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 本文件为YS/T XXXX《镍锰酸锂化学分析方法》的第4部分。YS/T XXXX已经发布了以下部分：——第1部分：镍含量的测定丁二酮肟重量法； ——第2部分：锰含量的测定电位滴定法； ——第3部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法； ——第4部分：硫酸根含量的测定离子色谱法； ——第5部分：氯离子含量的测定离子选择性电极法； ——第6部分：钾、钠、钙、铁、铜、镉、铬、铅、硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。 本文件起草单位： 本文件主要起草人：
镍锰酸锂化学分析方法 第4部分：硫酸根含量的测定 离子色谱法 1 范围 本文件规定了镍锰酸锂中硫酸根含量的测定方法。 本文件适用于镍锰酸锂中硫酸根含量的测定。测定范围：0.010 %～0.70 %。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该注日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法提要 试样用盐酸和双氧水溶解，于离子色谱仪测定其响应值（峰面积或峰高），扣除试剂空白，从工作曲线查得硫酸根的质量浓度。 5 试剂或材料 除非另有说明，本文件所用试剂均为分析纯及以上纯度的试剂，所用水符合GB/T 6682规定的二级及以上纯度的水。 5.1 盐酸（ρ= 1.19 g/mL）。 5.2 过氧化氢（30%）。 5.3 盐酸（1+1）。 5.4 硫酸根标准贮存溶液：称取0.9075 g优级纯硫酸钾（预先在105℃ ~ 110 ℃烘2h并置于干燥器中冷却至室温）置于250 mL 烧杯中，加水溶解，移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1000 μg硫酸根。 5.5 硫酸根标准溶液A：移取10.00 mL硫酸根标准贮存溶液（5.4）于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100 μg硫酸根。 5.6 硫酸根标准溶液B：移取10.00 mL硫酸根标准贮存溶液（5.5）于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10 μg硫酸根。 6 仪器 离子色谱仪，配电导检测器。
硫酸根离子精确检测方法
硫酸根离子精确检 测方法
2.重量法 2.1.原理概要 样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。 2.2.主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡：0.02mol／L溶液； 配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤； 盐酸：2mol／L溶液； 甲基红：0.2％溶液。 2.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞ 2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银
检验）。以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h 后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。 2.4.结果计算 硫酸根含量按式（1）计算。 硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1) W 式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g； G2——玻璃坩埚质量，g； W——所取样品质量，g； 0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 2.5.允许差 允许差见表1。 表 1 硫酸根，％允许差，％ ＜0.50 0.03 0.50～＜1.50 0.04 1.50～3.50 0.05 2.6.分析次数和报告值
硫酸根测定
硫酸根测定----EDTA滴定法 本方法适用于循环冷却水和天然水中硫酸根的测定，水样中硫酸根含量大于200mg/L时，可进行适当稀释。 1.原理 水样中加入氯化钡，与硫酸根生成硫酸钡沉淀。过量的离子在氯化镁存在下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。 2.试剂 1+1盐酸溶液 0.5%铬黑T乙醇溶液（同总硬度的测定） 氨—氯化铵缓冲溶液（PH=10.3）同总硬度的测定。 0.0125mol/L氯化钡溶液：称取3.054g氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于100ml水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。 0.01mol/LEDTA标准溶液。同总硬度的测定。 0.01mol/L氯化镁溶液的配制 称取2.1g氯化镁（MgCl2·6H2O）溶于少量水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。同总硬度的测定 3.仪器 滴定管：酸式25ml。 电炉。 4.分析步骤 4.1 水样的测定 吸取经中速滤纸干过滤的水样50ml于250ml锥形瓶中，加入3滴1+1盐酸溶液，在电炉上加热微沸0.5分钟，再加入10ml 0.0125mol/L氯化钡溶液，微沸10分钟，冷却10分钟后，加入5ml 0.01mol/L氯化镁溶液，10ml氨—氯化铵缓冲溶液，6—10滴镉黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定，溶液从酒红色至纯蓝色为终点。记录EDTA标准溶液的消耗量V4. 水样中硬度的测定 吸取经中速滤纸干过滤后水样50ml，加10ml氨—氯化铵缓冲溶液，6—10滴镉黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色。记录EDTA标
准溶液的消耗量V2. 氯化钡、氯化镁消耗EDTA标准溶液的体积V3。 准确吸取10ml 0.0125mol/L氯化钡溶液，5ml 0.01mol/L氯化镁溶液于250ml 锥形瓶中，加水50ml，再加入10ml氨—氯化铵缓冲溶液，6—10滴镉黑T 指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色。 5.分析结果的计算 水样中硫酸根离子的含量X（毫克/升），按下式计算： 96×(V 2﹢V 3 - V 4 )×M 2 X = --------------------- ×1000 V W 式中; M 2 ---EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/L V W---水样体积，毫升 6.允许差 硫酸根含量在100mg/L范围内时，平行测定两结果差不大于4mg/L 7.结果表示 取平行测定两结果的算术平均值，作为水样的硫酸根含量。 8.注意事项 可根据实际水样中的硫酸根含量确定水样的吸取体积。
铁矿石 钡含量的测定 硫酸钡重量法(标准状态：现行)
I C S73.060.10 D31 中华人民共和国国家标准 G B/T6730.29 2016 代替G B/T6730.29 1986 铁矿石钡含量的测定硫酸钡重量法I r o n o r e s D e t e r m i n a t i o n o f b a r i u mc o n t e n t B a r i u ms u l f a t e g r a r i m e t r i cm e t h o d 2016-12-13发布2017-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中华人民共和国 国家标准 铁矿石钡含量的测定硫酸钡重量法 G B/T6730.29 2016 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:w w w.s p c.o r g.c n 服务热线:400-168-0010 2016年12月第一版 * 书号:155066四1-55319
前言 G B/T6730‘铁矿石“分为几十个部分三 本部分为G B/T6730的第29部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分代替G B/T6730.29 1986‘铁矿石化学分析方法硫酸钡重量法测定钡量“三本部分与G B/T6730.29 1986相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下: 将名称修改为‘铁矿石钡含量的测定硫酸钡重量法“; 增加了 警告 规范性引用文件 仪器 试验报告 等内容; 将测定范围改为:0.50%~45.0%; 将氢氟酸在样品溶解过程加入,修改合并了酸溶和除硅操作; 增加焦硫酸钾熔融分离大量稀土二铌二钛后的硫酸钡沉淀的灼烧温度及时间; 碳酸盐的过滤改为慢速滤纸过滤; 进行了实验室间精密度共同试验,用统计得到的重复性限r和再现性限R代替了允许差三本部分由中国钢铁工业协会提出三 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(S A C/T C317)归口三 本部分起草单位:酒泉钢铁(集团)有限责任公司二冶金工业信息标准研究院三 本部分主要起草人:朱卫华二苏群二王林虎二付宝荣二冯蕾二张学二陈自斌三 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: G B/T6730.29 1986三
除硫酸根的方法
不同生石灰投加量对SO 42-去除率不同,生石灰对SO 4 2-的去除效果并不显著, 最大去除率仅为40%左右,最佳投加量为7g/L,因为在反应过程中,生成的硫酸钙为微溶物,吸附在生石灰表面而形成了一层致密的硫酸钙薄膜,影响了Ca2+与SO42-的继续反应,并且随着生石灰的继续投加,因硫酸钙薄膜的保护作用,去除率反而下降。 生石灰+PAC对SO42- 的去除效果 聚合氯化铝PAC能中和电荷和压缩双电层,导致胶体微粒相互凝聚和架桥,在一定的水力条件下能与SO 4 2-形成较大的絮凝体,沉淀达到去除效果 ,因此在生 石灰最佳投加量(7g/L)反应后, 加入聚合氯化铝协同研究对SO 4 2-的去除效果。生 石灰+PAC组合药剂对SO 4 2-的去除变化可以看出,PAC的最佳投加量为20mg/L,当PAC投加量小于20mg/L时,部分的胶体颗粒不能在压缩双电层等混凝机理的作用下去除,影响了去除效果,去除率较低;当混凝剂量大于20mg/L时,混凝的水解物不能以胶体为核,达到卷扫网捕的作用,悬浮在液体中,所形成的絮凝体吸附在颗粒的周围,达不到去除效果,去除率反而下降。 生石灰+PAC+PAM对SO42-的去除效果 为了增加絮凝的效果,提高矾花的形成和密实程度,在投加PAC后在投加助凝剂聚丙烯酰胺PAM,PAM是一种有机高分子絮凝剂,由丙烯酰胺聚合而成,在其分子的主链含烯酰胺PAM,PAM是有大量侧基----酰胺基,酰胺基的化学活性很强,可以和多种化合物反应而产生许多聚丙烯酰胺的衍生物,其分子链集团可在较远的各个颗粒间形成聚合物桥,增多了相互碰撞的次数,使部分中和胶粒迅速被吸附和桥接,能大大加强混凝絮状物的形成和沉淀。 在最佳生石灰投加量(7g/L)和最佳PAC投加量(20mg/L)反应后再加入PAM 进行试验研究,得出生石灰+PAC+PAM对SO 4 2-明显,最佳PAM投加量为10mg/L,小于10mg/L时,颗粒的碰撞机会少,絮凝体形成速度和沉降速度慢,去除率较低,但当PAM投加量大于10mg/L时,由于絮凝剂粒子的吸附点被迅速占领,减少了架桥的可能性,使得絮凝效果反而下降。
硫酸根离子检验的困惑解析
作者絮语： 关于SO42?检验的问题，很多人认为很简单，意思是说就按照教材中说的去做，先加稀盐酸后加BaCl2溶液，经过我质疑之后，很多人又说没有办法。说来惭愧，每当讲到SO42?检验时，心里就没底，网上的争论也非常的热。我思索了二十三年，写了二十三年，这一稿自认为很满意了，请编辑审查！
硫酸根离子检验的困惑解析 邢入德 江苏省黄埭中学江苏苏州 215143 内容摘要本文通过对多种版本教材中硫酸根离子检验表述的分析，认为教材编写和题目设计中，被测溶液的“未知”程度导致了命题不严谨，并提出了限制被测溶液为已知状态的命题方案。 关键词 SO 4 2?离子检验 正文 硫酸根离子的检验，是中学阶段必须掌握的几种离子的检验之一，也是考试说明圈定的知识点。关于硫酸根离子的检验方法，一直是个老生常谈的问题，也是个非常棘手的问题，各种 版本的教材各说其辞。不禁要问：到底是什么原因使得SO 4 2?的检验变得如此纠结和困惑 1 关于硫酸根离子检验的各种表述 （1）人教版第一册（必修）第82页，1995年10月第2版：“由此可见，用可溶性钡盐溶 液和盐酸（或稀硝酸）可以 ．．检验硫酸根离子（SO42?）的存在。” （2）人教版第一册（必修加选修），2003年6月第1版：“在实验室里 ．．．．．，检验溶液中是否 含有SO 42?时，常常 ．．先用盐酸（或稀硝酸）把溶液酸化，以排除CO32?等离子可能造成的干扰。 再加入BaCl 2［或Ba(NO 3 ) 2 ］溶液，如果有白色沉淀出现，则说明原溶液中有SO 4 2?存在”。 （3）人教版“化学1”第6页，2007年3月第3版：“在溶液中解离能产生SO 4 2?的化合物 与BaCl 2溶液反应，生成不溶于稀盐酸的白色BaSO 4 沉淀。利用这一反应可以检验硫酸和可溶性 硫酸盐。例如，Na 2SO 4 溶液与BaCl 2 溶液反应的化学方程式：Na 2 SO 4 + BaCl 2 ＝BaSO 4 ↓+2NaCl。” （4）沪教版高中一年级第二学期（试用本）第17页，2007年1月第1版：“在实验室里， 检验溶液中是否含有SO 42?时，常常先用盐酸把溶液酸化，排除CO 3 2?等离子可能造成的干扰， 再加入BaCl 2溶液，如果有白色沉淀出现，则说明原溶液中肯定有SO 4 2?存在。” （5）苏教版“化学1”第22页，2009年6月第5版：“人们常用 ．．向溶液中加入酸性氯化钡溶液的方法来检验溶液中是否含有硫酸根离子。” （6）鲁教版“化学1”第46页，2007年7月第3版：“离子方程式和化学方程式都能描述化学反应，但离子方程式的描述更加本质，所表示的不仅仅是一个化学反应，而是一类化学反应，并揭示了这类化学反应的实质。例如，可溶性钡盐与可溶性硫酸盐（或硫酸）在溶液中 反应的实质是Ba2+与SO 42?结合生成难溶性的硫酸钡（BaSO 4 ），其离子方程式为：Ba2+ + SO 4 2?= BaSO 4 ↓。利用离子反应可以检验某种（或某些）离子是否存在。” 不难看出，上述表述中，（2）、（4）、（5）的表述基本相同，都是给出了检验SO 4 2?的具体方 案，这也是现在课堂教学中被广泛接受的一种，（1）、（3）、（6）只是给出了检验SO 4 2?的反应原理。根据（2）、（4）、（5）的表述，有人设计出下面一道常见的试题：三位同学设计了如下三 个方案，并都认为，如果观察到的现象和自己设计的方案一致，即可证明试液中含有SO 4 2?。 方案甲：试液BaCl 2 溶液足量稀盐酸 白色沉淀沉淀不溶解 方案乙：试液 BaCl 2 溶液 足量稀盐酸 无沉淀白色沉淀
硫酸根检测方法
MM_FS_CNG_0301 制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定 1.适用范围 本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。 2.重量法 2.1.原理概要 样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。 2.2.主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡：0.02mol／L溶液； 配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤； 盐酸：2mol／L溶液； 甲基红：0.2％溶液。 2.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。 2.4.结果计算 硫酸根含量按式（1）计算。 硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1) W 式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 2.5.允许差 允许差见表1。 表 1 硫酸根，％允许差，％ ＜0.50 0.03 0.50～＜1.50 0.04 1.50～3.50 0.05 2.6.分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。 3.容量法（EDTA络合滴定法） 3.1.原理概要 氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定，间接测定硫酸根。 3.2主要试剂和仪器 3.2.1.主要试剂 氧化锌；标准溶液。 称取0.8139g于800℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸（1∶2）至全部溶解，移入500mL