离子色谱法测定水中硫酸根的不确定度分析
离子色谱法测定水中氟、氯、硝酸盐氮和硫酸根的不确定度分析
离子色谱法测定水中氟、氯、硝酸盐氮和硫酸根的不确定度分
析
钟志雄;姚敬
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】2004(14)6
【摘要】通过对离子色谱法测定水样中氟、氯、硝酸盐氮和硫酸根不确定度的来源分析 ,找出影响测量的各种因素 ,计算不确定度分量及合成不确定度 ,以确定测量结果的可信程度和准确性 ,建立测量不确定度的评估方法。
【总页数】3页(P705-707)
【关键词】离子色谱法;硝酸盐氮;影响;因素;测定;准确性;程度;硫酸根;水样;来源分析
【作者】钟志雄;姚敬
【作者单位】广东省疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】R123.1;X832
【相关文献】
1.离子色谱法测定饮用水中的氟、氯、硝酸盐氮、硫酸根阴离子 [J], 邓丽华
2.离子色谱法测定水中硝酸盐氮的质量浓度及不确定度分析 [J], 廖德丰;孙振中;孙建华
3.离子色谱法测定生活饮用水中的四种常见阴离子(氟、氯、硝酸盐、硫酸根阴离
子)——F-、Cl-、NO3-、SO42- [J], 葛德峰
4.离子色谱法测定水中硝酸盐氮的不确定度分析 [J], 周虹
5.淋洗液自动发生-离子色谱法测定水中的氟、氯、硫酸盐和硝酸盐氮 [J], 刘丽菁;蔡一新;倪蕾
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离子色谱法评估硫酸根标准物质稀释浓度的不确定度
离子色谱法评估硫酸根标准物质稀释浓度的不确定度【摘要】通过稀释某品牌标准物质测定硫酸根离子浓度，测量该标准物质稀释后浓度，评价在实验室条件下使用离子色谱仪测定该标准物质稀释后标准溶液的不确定度，优化分析方法，提高分析准确性。
【关键词】万通940离子色谱仪，不确定度，硫酸根离子某实验室使用某国外进口试剂作为硫酸根离子标准物质，用于日常工作中仪器性能测试。
为评估实验室条件下该进口试剂的离子色谱法不确定度，评估仪器性能，提升分析精确性，优化实验室分析方法，减少误差。
1.实验方法1.主要仪器与试剂离子色谱仪：瑞士万通940离子色谱仪，Metrosep A 4/5 Guard/3.5保护柱，Metrosep A Supp 5-150/4.0分析柱。
硫酸根离子（以SO42-计）标准溶液A品牌：1000μg/mL，国家标准样品编号为GSB 04-1771-2004，绘制校正曲线。
某国外进口试剂硫酸根离子（以SO42-计）标准溶液B品牌：生产厂家给出的标准物质浓度为1000±4mg/L。
实验室使用电阻率为18.2MΩ*cm的高纯水。
1.2.色谱条件使用浓度为3.6mmol/L碳酸钠淋洗液，流速为0.7mL/min，柱温箱温度45℃，进样量为2000μL。
1.3.不确定度来源分析离子色谱法测量硫酸根离子浓度的测量数学模型可见下式：式中，C x——样品中硫酸根离子的含量，μg/L；c——由最小二乘法拟合校正曲线计算得到的硫酸根离子含量，μg/L；——样品稀释倍数；ƒ——修正因子。
由此可见，离子色谱法测定硫酸根离子时，其测量不确定度主要来源于以下几个分量：标准溶液配制u(c)，校正曲线绘制u(曲)，样品重复测定u(f)，样品稀释。
各要素之间的关系如图1所示。
图1 各要素之间关系图从图1可知，各要素之间相对独立，实验室条件下该进口试剂的合成相对标准不确定度可用下式表示：1.各要素不确定度评估1.标准溶液配制不确定度评估1.标准物质不确定度评估绘制校正曲线用的A品牌有证标准物质质量浓度为1000μg/mL，U rel(ρ)为0.7%，k=2。
用ICS-90型离子色谱仪测定水中硫酸根离子的不确定度分析
自由度 ：Ｖ ＝６ ＝５ 一ｌ 计 算 得 到 ｕ Ｓ ） ０ ０ ３ ｍ／ （Ｄ ＝ ．０ ｇ Ｌ ４ １２ 自工作 曲线 的标 准 不 确定 度ｕ Ｃ） ． ．来 （。 用 （０ ５ ０±１ ．ｍ ／ ）硫 酸 盐 标 准溶 液 中配 制 ５ 标 准 溶 ０ Ｏ ｇＬ 个
２． ９、 ２． ３ ３８、 ２． ８、 ２． ９、 ２． ７、 ２． ３ ３ ３ ３７
测 量 未 知 溶 液 １ ， 浓 度 ｃ为 ２ ４ ｇ Ｌ 按 下列 公 式 计 算 次 。 ．ｍ ／ ， 由校 准 曲 线带 来 的不 确 定 度 ｕ ｃ） （。：
Ｕ Ｃ （ ｏ Ｊ
ｌ
、
Ｓ
按 极 差 评 定 ， 查 极 差 系 数 表 ， 当 ｎ ６ ， 极 差 系 数 为 ＝时 Ｒ ２ ５ ， 按 公 式计 算 如 下 ： ＝ ．３
甜 ） １ 丰 （ ＝
∞ Ｉ Ｎ ＩＯＮ Ｎ ＶＲ ＭＥ Ｔ Ｅ
式 中：Ｂ— — 斜率 ；Ｐ — 测 试 ｃ的 次 数 ； — 。 ｎ — 测 试 标 准 溶 液 的次 数 ； ｃ— — 未 知溶 液 中硫 酸 根 离 — 。
．
果见表 １ ，根据表 １ 数据分别算 出相关系数ｒ ，截距ａ 斜率ｂ ， ，标
准 曲线 回归 方 程 ｙａ ｂ 。 ＝ ＋ ｘ
电导 检测 器进 行检 测 。将 样 品的色 谱 峰与 标准 溶液 中各离 子 的色 谱 峰 相 比较， 根据 保 留时 间老 陛， 峰 面积 定量 。一 次 进样 可连 续 测定 五种 无机 阴离 子 。取适 量 水样 于 样 品瓶 中，上 机 分析 。采 用
ａ — 回归方 程 的 截距 ； ｂ — 一
回 归方 程 的斜 率
曲线 的 残 差 标准 偏 差 Ｓ 下 列 公 式 计 算 按
离子色谱法测定硫酸根离子的不确定度评定
离子色谱法测定硫酸根离子的不确定度评定杨雪梅;白正伟;林玉【摘要】对离子色谱法测定烟气脱硫吸收液中的硫酸根离子浓度进行了不确定度评定。
通过对标准溶液、标准工作曲线拟合、样品稀释和测定过程重复性等影响测定结果的不确定度分量进行分析，计算出测定结果的扩展不确定度，并找出影响该不确定度的主要因素。
%The uncertainty of the determination of the sulfate ion content in the desulfurization absorption solution of flue gas by ion chromatography was researched.The uncertainty components affecting the test result included the standard solution preparing , the standard working curve fitting , the sample dilution and the repeatability of measurement that were analyzed , and the main factors affecting the uncertainty were fund.The expanded uncertainty of the test results was also calculated.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(000)005【总页数】4页(P93-95,116)【关键词】离子色谱法;硫酸根离子;不确定度【作者】杨雪梅;白正伟;林玉【作者单位】中石化洛阳工程有限公司，河南洛阳 471003;中石化洛阳工程有限公司，河南洛阳 471003;中石化洛阳工程有限公司，河南洛阳 471003【正文语种】中文【中图分类】O657.7测量不确定度就是表征合理地赋予被测量之值的分散性，是与测量结果相联系的参数［1］。
离子色谱法测定水中硫酸根的不确定度评定
第49卷第3期2020年3月盐科学与化工Journai of Salt Sciencc and Chemicai Industra28离子色谱法测定水中硫酸根的不确定度评定赵剑超，马明远，杨波，刘昱(自然资源部天津海水淡化与综合利用研究所，天津300I92)摘要：建立离子色谱法测定水中硫酸根的不确定度评定方法。
对测量不确定度分量的来源，包括标准物质、标准溶液配制和稀释过程、测量重复性、标准曲线线性拟合等进行 了分析，最后计算了合成不确定度和扩展不确定度。
关键词：不确定度；离子色谱;硫酸根中图分类号：0657 文献标识码：A 文章编号：2096 - 3408 (2020) 03 - 0028 -03Unceaainty Evvluation oC Measuring Sulfate Ionin Water by Ion ChromatocraphyZHAO Jian - chao , MA Ming - yuan , YANG Bo , LIE Yu(Tha Institute of Seawatar Desalination and Multipurpose Utilization , MNR(Tianjin),Tianjin 300I92, China )Abstract : To establish an evvluation method for uncertainty in spectrophotometo determina tion of sulfate radicai in water. The main sources of uncertainty including preparation of standard so- iution , eepetition o>measueement , and iineaei t ingo>standaed cueveweeeanaiyaed.Fina i y , thecombined and expanded unceetaintywascaicuiated.Key word :Uncertainty ； Ion chromatocraphy ； Sulfate radicaiI 前言RB/T 2I4-20I7《检验检测机构资质认定能力 评价检验检测机构通用要求＞［1］中针对测量不确定度做出如下要求:检验检测项目中有测量不确定度 的要求时，检验检测机构应建立和保持应用评定测量不确定度的程序。
离子色谱硫酸盐不确定度
离子色谱法测定水中硫酸根的不确定度分析1 方法原理及操作流程 1.1 原理用离子色谱法测定水中的硫酸根是通过对待测水样中的色谱峰和保留时间来定性，采用标准溶液的单点外标峰高或峰面积来定量。
1.2 操作流程样品经过预处理后须经0.45μm 的微孔滤膜过滤，然后用注射器注入离子色谱仪的进样口，进样量由色谱仪的定量环决定。
水样流经离子交换树脂，基于待测阴离子对阴离子树脂的相对亲和力不同而彼此分开，用电导检测器测量相应的阴离子，与标准进行比较，根据峰高或峰面积定量。
1.3 样品测量测得数据：2 建立数学模式硫酸根离子浓度计算公式：00A AC C ⨯=(1) 式中：C —待测硫酸根的浓度，mg/L ；C 0—硫酸根标准溶液的浓度，mg/L ；A —待测硫酸根的峰面积；A 0—硫酸根标准的峰面积。
()()()()2200200⎭⎬⎫⎩⎨⎧+⎭⎬⎫⎩⎨⎧+⎭⎬⎫⎩⎨⎧=A A u A A u C C u C C u (2)式中：u(C)—C 的标准测量不确定度；u(C 0)—C 0的标准测量不确定度；u(A 0)—A 0的标准测量不确定度；u(A)—A 的标准测量不确定度。
3 标准不确定度分量测量c 的标准不确定度分量由两部分构成：第一，由标准溶液C 0的浓度所产生的不确定度，记为u(c 0)；第二，色谱峰面积A(或A 0)的标准测量不确定度分量，主要由离子色谱仪的定量重复性引起的不确定度，记为u(A)或u(A 0)。
3.1 u(c 0)的计算硫酸根的标准使用液是由标准贮备液经过稀释得到的，用公式表示为：i f C /C 0贮= (3)式中：C 贮—硫酸根标准贮备液的准确浓度，mg/L ；f i —稀释因子。
f i i V V f /= (4)式中：V i —稀释后的体积，ml ；V f —稀释前的体积，ml 。
直接购买一定浓度的硫酸根标准溶液作为贮备液，并按1:5的稀释比进行稀释，得到一定浓度的硫酸根使用液。
离子色谱法测定水中硫酸根的不确定度分析
数学 模 型为 ： Ｃ一（ 一ｈ ～口 ／ 。 。 ）ｂ
式 中 ｃ 为待 测 ｓ 一 的浓 度 ， ／ ｈ为 待 测 Ｏ： ｍｇ Ｌ；
Ｓ： Ｏ 一的峰 面积 ； 为 空 白峰 面 积 ； ｈ ａ为 曲 线 截距 ； ｂ
４ ２ Ｂ类不确 定度 估算 ．
４ ２ １ 标 准 曲 线 不 确 定 度 “ ． ． ，
分别 对浓 度为 ｌ ０ ２ ０ ４ ０ ６ ０ ８ ０ １ ｍｇ Ｉ ＿ 、． 、 ． 、． 、 ． 、０ ／
的 ６个标 准溶 液测 定 ， 面 积 为 ０ １ ６９ ０ ２ ４０ 峰 ． ４ 、 ． ９ 、
１ 引 言
随着 生 产力 的发 展 和科 学技 术 的进 步 ， 们 对 人 测量数 据 的准确 性 和 可靠 性 提 出 了更 高 的要 求 ， 因 此 ， 确定 度 问题 在 测 量 工作 中越 来 越 受 到重 视 。 不 不确定 度 实际上 就 是 指测 量 结 果 的可 疑 程 度 ， 各 是
４ 各 量 值 不 确定 度 的计 算
４ １ Ａ 类不 确定 度计算 ． 对 未知 样 品进 行 ６ 重 复 测量 ， 过 贝 塞尔 公 次 通 式计 算 出 实 验 标 准 差 ： ｓ一 Ｅ（ ｉ ５） ｘ－ ２
一
种不 确定度 （ 标 准不 确 定 度 、 成标 准 不 确 定度 、 如 合 扩展 不确 定 度 、 类不 确 定度 、 类不 确 定 度等 ） Ａ Ｂ 的 个 总称 ＿ 。本 文通 过 实 例 ， 】 ］ 阐述用 离 子 色 谱 法 测 定水 中硫 酸根 的不确定 度 的评定 方法 。
一
一 Ｏ．¨ ６
８ 平 均值 标准 不确 定 度 ： ／ ｎ一０ １ ６８√ ， Ｕ 一ｓ√ ． １ ／ ６— ０ ０ ７７ 相 对 标 准 不 确 定 度 ： 一 ０ ０ ７ ／ ． ２ ． ４ ； ． ４ ７５ ９ —
ICS-90型离子色谱测定饮用水中硫酸根离子的不确定度分析
（ ． ｌ ｇ ｆＲｅｏ ｒｅａ ｄ Ｅｎ ｉ ｎ ｎ ，Ｓｃ ｕ ｎＡｇ ｉｕｔ ｒ ｌ ｉｅ ｓｔ ，Ｗ ｅ ｊ ｎ １ １ ０。Ｓ ｃ ｕ ｎ １ Ｃｏｌ ｅｏ ｓ ｕ ｃ ｎ ｖｒ ｍｅ ｔ ｉｈ ａ ｒ ｌ ａ ｅ ｏ ｃ ｕ Ｕｎｖ ｒｉｙ ｎｉ ｇ６ ｌ ３ ａ ｉｈ ａ ．Ｃｈｎ ｉａ
Ａｂｓｒ ｃ ：Ｓｕ ｆ ｔ ｓｏ ｈｅｍ ａｎ ｉ ｄｉａ ｏｒ ｔａ ｔ ｌａ ｅ ｉ ｎｅｏｆｔ ｉ ｎ ｃ ｔ ｓｏｆ” ｉ ｋｉ ｇ ｗａ ｅ ａ ｔ ｔ ｎｄ ｒ ” ＴｈｅＳ ｉ ｎ ｉｉ ｄｒｎ ｎ ｔ ｒｈｅ ｌｈ ｓ ａ ａ ｄｓ ． Ｃｅ ｔｆｃ
来 的不 确 定 度 。
关 键 词 ：不 确 定 睫 ；离子 色 谱 法 ；琉 酸根 中 图 分 类 号 ： ６ ７７ ０ ５ ． 文献标志码 ： Ａ 文 章 编 号 ： ０ ０ ２ ５ （ ０ １ ０ ２ ５ ０ １ ０ ６ ０ ２ １ ） ２０ ３ —５
Ｕｎｃ ｒ ａ ｎｔ ａ ｕ ｔｏ ｆＳｕ ｆ ｔ ｎｔ ｎｔｉ ｅ ｔ ｉ ｙ Ｅｖ ｌ ａ ｉ ｎ ｏ ｌ ａ ｅ Ｃｏ ｅ ｎ Ｄｒｎｋ ｎｇ Ｗ ａ ｅ ｔ ｏ ｉ ｉ ｔ ｒ ｗｉｈ Ｉ ｎ Ｃｈｒ ｍ ａ ｏ ｒ ｐｈ ｏ ｔｇ ａ ｙ
ｂ ｅ ｓ ｅ ｓ ｄ ｂｙ ｉ ｎ ｃ ｏ ｔ ｇｒ ｐ ．Ｔｈｅｒ ｓ ｈｓ ｓ ｗｅ ｈ ｔｔ ｅ ｃ ｃ ｎｔ ａ ｉ ｎ ｏ ｕ ｆ ｔ ｎ ｗａ ｅ ｎ ａ ｓ ｓ ｅ ｏ ｈｒ ｍａ ｏ ａ ｈｙ ｅ ｕ ｈｏ ｄ ｔ ａ ｈ ｏｎ ｅ ｒ ｔｏ ｆｓ ｌａ ｅ ｉ —
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离子色谱法测定水中硫酸根的不确定度分析作者：孔瑾
来源：《绿色科技》2012年第02期
摘要：指出了测量不确定度即表征合理地赋予被测量值的分散性,是与测量结果相联系的参数。
通过对离子色谱法测定水中硫酸根的不确定度的分析,得出了其测量结果的扩展不确定度。
关键词：离子色谱;硫酸根;不确定度
收稿日期：2012-01-
作者简介：孔瑾（1977—），女，辽宁北镇人,工程师,主要从事环境监测分析工作。
中图分类号：X703.1
文献标识码：A
文章编号：1674-9944(2012)02-0125-02
1 引言
随着生产力的发展和科学技术的进步,人们对测量数据的准确性和可靠性提出了更高的要求,因此,不确定度问题在测量工作中越来越受到重视。
不确定度实际上就是指测量结果的可疑程度,是各种不确定度(如标准不确定度、合成标准不确定度、扩展不确定度、A类不确定度、B类不确定度等)的一个总称。
本文通过实例,阐述用离子色谱法测定水中硫酸根的不确定度的评定方法。
2 方法原理
样品经预处理后须经0.45μm的微孔滤膜过滤,然后经自动进样器由淋洗液推入分析柱,水样流经离子交换树脂,基于待测阴离子对阴离子树脂的相对亲和力不同而彼此分开,用电导检测器
测量相应的阴离子。
水样中的阴离子通过色谱峰的保留时间来定性,代入标准曲线用峰高或峰面积来定量。
数学模型为：C=(h-h0-a)/b。
式中C为待测SO2-4的浓度,mg/L;h为待测SO2-4的峰面积;h0为空白峰面积;a为曲线截
距；b为曲线斜率。
3 不确定度有关量值
对未知样品进行6次重复性测量,结果分别为:5.76、6.07、5.81、5.96、6.00、5.92mg/L,算术平均值为5.92mg/L（表1）。
4 各量值不确定度的计算
4.1A类不确定度计算
对未知样品进行6次重复测量,通过贝塞尔公式计算出实验标准差:S=∑(xi-x)2n-1 =0.116 8,平均值标准不确定度:uA=s/n=0.116 8/6=0.047 7;相对标准不确定度:uA=0.0477/5.92=0.008 1。
4.2 B类不确定度估算
4.2.1 标准曲线不确定度
分别对浓度为1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10mg/L的6个标准溶液测定,峰面积为0.146 9、0.294 0、0.587 4、0.901 6、1.175 0、1.450 0,用最小二乘法求得回归方程y=0.146x+0.0066 2,相关系数r=0.999 7,根据公式:
u1(m)=SB1P+1n+(m-x)2∑nk=1(xk-
残余标准偏差S=∑nk=1［y-(A+Bxk)］2n-2。
式中A为校准曲线截距；B为校准曲线斜率；p为测量样品次数;n为校准曲线浓度点测量次数;m为测量样品的平均值;x为不同校准标准的平均值。
由此可得:残余标准偏差S=0.013 2,u1(m)=0.052 9,相对不确定度u1=u1(m)/m=0.008 94。
4.2.2 配置标准溶液时所产生的不确定度
SO2-4的标准使用液是由标准贮备液经过稀释得到的,用公式表示为
C0=C贮/fi。
式中C贮为硫酸根标准贮备液的浓度,fi为稀释因子代表硫酸根贮备液稀释到使用液的稀释倍数。
以4.0mg/L标准溶液为例,将贮备液(500mg/L)按1∶10、再4∶50分两次稀释得到4.0mg/L 标准使用液,这里1∶10稀释是采用10mL的无刻度吸管和100mL的容量瓶来完成,4∶50稀释
是采用10mL刻度吸管和50mL容量瓶来完成,所以C0=C贮×V10/V100×V10/V50。
其相对不确定度
(1)SO2-4标准贮备液测量的不确定度分析。
SO2-4标准贮备液是直接购买的有证标准物质,按标准值的2%给定最大允差,按近似正态分布(k=2)转换成标准不确定度为u(c
贮)=500×2%/2=5mg/L，u(c贮)/(c贮)=0.01。
(2)10mL无刻度吸管取样产生的不确定度分析。
10mL吸管的标准不确定度来源有3个:第一，吸管体积的不确定度,按制造商给定容器容量允差为±0.020mL,按照均匀分布换算成标准偏差为0.020/3=0.012mL；第二，充满液体至吸管刻度的估读误差,0.005V10/3=0.029mL。
吸管和溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积不确定度,假设温差为2℃,对水体积膨胀系数为2.1×10-4/℃则95%置信概率(K=1.96)时,体积的变化区间为:±10×2×2.1×10-4=±0.004 2mL转化成标准偏差为:0.004 2/1.96=0.002 1mL,以上3项合成得出:u(V10)/V10=［(0.0122+0.0292+0.002
12)1/2］/10=0.003 1。
(3)100mL容量瓶不确定度分析。
100mL容量瓶的标准不确定度来源有3个:第一容量瓶体积的不确定度,按照制造商给定容器容量允差为±0.10mL,按照均匀分布换算成标准偏差为
0.10/3=0.058；第二充满液体至吸管刻度的估读误差,0.005V100/3=0.289mL。
吸管和溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积不确定度,假设温差为2℃,对水体积膨胀系数为2.1×10-4/℃则95%置信概率(K=1.96)时,体积的变化区间为:±100×2×2.1×10-4=±0.004 2mL转化成标准偏差
为:0.004 2/1.96=0.002 1mL,以上3项合成得出:u(V100)/V100=［(0.0582+0.2892+0.002 12)1/2］/100=0.002 9。
同理可得10mL刻度吸管不确定度为u(V10)/V10=0.002 9,50mL容量瓶不确定度为
u(V50)/V50=0.003 2将以上5项不确定度分量代入公式得到
0.0102+0.003 12+0.002 92+0.002 92+0.003 22=0.012。
4.3 离子色谱仪的定量重复性引起的不确定度
色谱峰面积的标准测量不确定度分量主要是由离子色谱仪的定量重复性引起的不确定度,硫酸根分析使用的是离子色谱仪的电导检测器,定量重复性为0.8%,所以色谱峰面积的相对标准,不确定度为u3=0.8%/3=0.004 6。
4.4 合成不确定度的计算
合成B类标准不确定度为uB=(u21+u22+u31)1/2=0.015 7。
合成标准不确定度uc=uc(c)/c=(u2A+u2B)1/2=0.017 6,uc(c)=0.017 6×5.92=0.104。
4.5 扩展不确定度计算
扩展不确定度是用合成标准不确定度乘以给定概率的包含因子k而得,可以按中心极限定理估计接近正态分布时,采用t分布临界值由置信概率查t分布表得出k值,多数情况下采用
p=95%,可近似认为k95=2,则扩展不确定度U=2×uc(c)=0.208。
5 结语
样品浓度为C=5.92mg/L,扩展不确定度为0.208,包含因子k=2,置信概率p=95%。
参考文献：
［1］齐文启.环境监测实用技术［M］.北京:中国环境科学出版社
［2］国家环境保护总局编委会.水和废水监测分析方法(第四版)［M］.北京:中国环境科学出版社,2002.
（Jinzhou Environmental Monitoring Center,Jinzhou 121000,China）
Abstract:uncertainty of measurement,which means that the characterization is reasonably given by the dispersion of measured values,is associated with the measurement parameters.This paper analyzes the uncertainty of the sulfate in water by means of the ion chromatographic determination,and obtains the expanded uncertainty of measurem
Key words:ion chromatography;sulfate;uncertainty。