土壤中硫酸根的测定
检验硫酸根离子的方法
检验硫酸根离子的方法
检验硫酸根离子的方法：
1. 沉淀反应法：将待检样品与金属离子反应，如Ba2+、Sr2+或Pb2+，产生沉淀。
添加硫酸根离子（SO42-）后，若产生白色沉淀，可以初步确认存在硫酸根离子。
2. 酸碱滴定法：将待检样品与氯化银溶液反应，过量氯化银与硝酸钾溶液滴定，生成硫酸根离子沉淀。
终点可通过滴定溶液颜色由黄变红来判断。
3. 火焰试验法：将待检样品在火焰中加热，硫酸根离子会发出明亮的绿色火焰。
4. 紫外光谱法：利用硫酸根离子在紫外光谱范围的吸收特性，通过测量吸光度的变化来间接测定硫酸根离子的存在。
5. 离子交换色谱法：使用离子交换色谱技术，将待检样品中的硫酸根离子与其他离子分离，并通过测定离子峰的出现来判断硫酸根离子的存在。
6. 红外光谱法：利用硫酸根离子的红外光谱特征峰，通过测定红外光谱图谱来判断硫酸根离子的存在。
7. 电化学法：利用电化学分析技术，如离子选择性电极或离子色谱仪，通过测量样品中硫酸根离子的电位或浓度来判断其存在与否。
注意：在实际检验中，可以根据具体情况选择其中一种或结合多种方法进行硫酸根离子的检验。
超声提取-离子色谱法测定土壤易溶盐中的氯离子和硫酸根离子
超声提取-离子色谱法测定土壤易溶盐中的氯离子和硫酸根离子段媛媛;贾亮亮【摘要】采用超声提取的方式,以离子色谱法测定土壤易溶盐中的氯离子和硫酸根离子.对实验条件进行了优化,色谱柱为NJ-SA-4A柱(250 mm×2 mm),保护柱为SI-92G柱(50 mmm×4 mm),淋洗液为1.8 mmol/L Na2CO3-1.7mmol/LNaHCO3,流量为1.0 mL/min;在40℃下,对土壤样品提取10min.Cl-和SO42-在检测范围内均线性良好,线性相关系数为0.9998,加标回收率分别为95.0％～99.0％,96.0％～ 101.0％,测定结果的相对标准偏差分别为1.4％,1.0％(n=4).与传统的方法相比,该法试剂用量少,操作简单,可用于土壤易溶盐样品的测定.%The method for determination of chloride and sulfate in the soil was developed by ultrasound-assisted extraction and ion chromatography,the sample was extracted by ultrasonic extraction method.The experiment conditions were optimized.The chromatographic column was NJ-SA-4A column (250 mm× 2 mm),protective column was SI-92G column (50 mm× 4 rmm).The mobile phase was 1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3 at flow rate of 1.0 mL/min.The linearity of chloride,sulfate was fine in the detection range,the corelation coefficient was 0.999 8.The addition recoveries of chloride and sulfate were 95.0％-99.0％,96.0％-101.0％,and relative standar deviation of detection results were 1.4％,1.0％(n=4),pared with traditional method,this method was in low reagent consumption,simple in operation and it is suitable for the determination of dissolvable salt in soil samples.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)001【总页数】3页(P79-81)【关键词】超声波提取;土壤;氯离子;硫酸根离子;离子色谱法【作者】段媛媛;贾亮亮【作者单位】河北省地矿局水文工程地质勘查院,石家庄050021;河北省地矿局水文工程地质勘查院,石家庄050021【正文语种】中文【中图分类】O657.7土壤中的腐蚀性成分会对建筑物的结构及地基产生侵袭，如土壤中的硫酸根离子、氯离子等遇水溶解，达到一定浓度就可能腐蚀混凝土、钢筋等［1–4］，对建筑物造成损害。
水溶性盐分硫酸根的测定 容量法
FHZDZTR0076 土壤 水溶性盐分硫酸根的测定 容量法F-HZ-DZ-TR-0076土壤—水溶性盐分（硫酸根）的测定—容量法1 范围本方法适用于土壤中等含量水溶性盐分（硫酸根）的测定，适宜测定范围为20µg/mL~300 µg/mL 。
2 原理先用过量的氯化钡溶液使土样水浸出液中的硫酸根沉淀完全，过量的钡离子连同浸出液中原有的钙和镁离子，在pH10条件下，用EDTA 标准溶液滴定，由沉淀消耗的钡离子量计算硫酸根量。
加入一定量镁离子，可使滴定终点清晰。
3 试剂3.1 盐酸溶液，1+4。
3.2 氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液：pH10，称取67.5g 氯化铵，溶于水中，加入570mL 新开瓶的氢氧化铵（ρ 0.90g/mL ），再加水稀释至1000mL 。
防止吸收空气中的二氧化碳，最好贮存于塑料瓶中。
3.3 EDTA 标准溶液：0.0200mol/L ，称取已在80℃烘干2h 的乙二胺四乙酸二钠7.4450g （EDTA ，Na 2H 2C 10H 12O 2N 2·2H 2O ），精确至0.0001g ，溶于1000mL 水中。
3.4 钡镁混合溶液：称取1.22g 氯化钡(BaCl 2·2H 2O)和1.02g 氯化镁(MgCl 2·6H 2O)溶于水，再加水稀释至500mL 。
此溶液钡和镁离子浓度种各为0.01mol/L ，每mL 约可沉淀1000µg 硫酸根。
3.5 酸性铬蓝K-萘酚绿B 指示剂：先将50g 烘干的氯化钠研细，再分别将0.5g 酸性铬蓝K 和1.0g 萘酚绿B 研细，然后将三者混合均匀，贮于棕色瓶中，保存于干燥器中。
3.6 氯化钡溶液：称取5g 氯化钡溶于100mL 水中。
3.7 盐酸溶液，1+1。
3.8 硫酸根标准溶液：500µg/mL ，称取0.2268g 硫酸钾(K 2SO 4)，精确至0.0001g ，加水溶解，再加水稀释至250mL 。
检验硫酸根离子的操作方法
检验硫酸根离子的操作方法硫酸根离子(SO42-)是一种常见的阴离子，广泛存在于天然水体、土壤和许多化合物中。
检验硫酸根离子的方法主要包括利用酸碱中和反应、沉淀反应和电化学法等。
下面将介绍一些常用的操作方法。
1.酸碱中和反应法硫酸根离子是一种酸性离子，在酸性溶液中能与鹼合成相应的盐。
这种方法主要是通过添加碱溶液与硫酸根离子发生中和反应，生成可溶性的盐类，然后通过沉淀产物或者回归生成硫酸根离子。
实验步骤：(1)取少量待检测物质溶解于适量的水中，得到待测溶液。
(2)加入酸性指示剂（如酚酞），溶液变红，表示酸性反应。
(3)缓慢滴加碱溶液（如氢氧化钠溶液），同时观察溶液的颜色变化。
(4)当溶液由红色逐渐转变为橙黄色，表示硫酸根离子已中和完全。
(5)记录滴加的碱溶液体积。
2.沉淀反应法硫酸根离子与钙离子（Ca2+）可以发生反应生成难溶性的硫酸钙（CaSO4）沉淀。
利用这个特性，可以通过观察沉淀形成与否来检验硫酸根离子的存在。
实验步骤：(1)取待检测物溶液，加入几滴酸性指示剂（如酚酞），溶液变红，表示酸性反应。
(2)缓慢滴加氯化钙溶液，同时观察溶液变化。
(3)当溶液中出现白色沉淀，停止滴加。
(4)记录滴加的氯化钙溶液体积，并记录观察到的沉淀形成。
(5)通过标准曲线或者计算公式可以计算出待检测溶液中硫酸根离子的浓度。
3.电化学法硫酸根离子可以通过电化学方法检测。
这种方法主要是通过电化学电位测量的原理，利用稳定的电极反应对硫酸根离子进行定量分析。
实验步骤：(1)准备好电化学实验所需的电极、电解质溶液和电位计等设备。
(2)将待检测溶液与电解质混合，形成电解质溶液。
(3)将电极浸入待检测溶液中，确保电极完全浸入且不产生电位漂移。
(4)使用电位计测量溶液的电位变化，计算硫酸根离子的浓度。
(5)确保实验室环境稳定，避免外界干扰对实验结果的影响。
总结：。
土壤硫酸根的测定
土壤硫酸根的测定A 硫酸钡比浊法1 方法提要在一定条件下，向试液中加入氯化钡晶粒，使与硫酸根作用形成的硫酸钡沉淀分散成为较稳定的悬浊液，用分光光度计测定浊度(吸收值)。
同条件下绘制校准曲线，由未知悬浊液的浊度查曲线，即可求得硫酸根浓度。
2 适用范围本方法适用于硫酸根浓度小于40mg ·L -1的待测液中硫酸根的测定。
3 主要仪器设备3.1分光光度计；3.2量勺(盛1.0g 氯化钡)。
4 试剂4.1 氯化钡晶粒：将氯化钡(BaCl 2·2H 2O)磨细过筛，取粒度为0.25～0.5mm 之间的晶粒备用；4.2 稳定剂：称取75.0g 氯化钠溶于300mL 水中，加30mL 浓盐酸(密度1.19)和100mL 乙醇(95%)，再加入50mL 甘油，充分混合均匀；4.3 硫酸根标准溶液[ρ（SO 42-）=100 μg ·mL -1]：称取经110℃烘4h 的硫酸钾（优级纯）0.1814g 溶于水，定容至1L 。
5分析步骤吸取土壤浸出液（见土壤水溶性盐的提取）25.00mL (硫酸根浓度在40mg ·L -1以上者，应减少吸取量，并用水稀释至25.00mL)，放入100mL 烧杯中。
加入1.0mL 稳定剂，杯内放一磁搅拌棒，放在磁力搅拌器上定速搅拌，并加入1.0g 氯化钡晶粒(可用量勺量取)，立即计时，在恒定速度下搅拌1min （±5s ），静置4min 后，将上述浊液在15min 内在分光光度计上于波长420nm 处进行比浊。
用同一待测液25.00mL ，加1.0mL 稳定剂(不加氯化钡)为参比液调零。
校准曲线的绘制：分别吸取100μg ·mL -1硫酸根标准溶液0，2.00，4.00，8.00，12.00，16.00，20.00mL 于50mL 容量瓶中，用水定容。
即为0，4，8，l6，24，32，40μg ·mL -1硫酸根标准系列溶液。
土壤易溶盐浸提液中硫酸根和硝酸根的测定
第22卷第4期2016年12月分析测试技术与仪器ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTSVolume 22Number 4㊀㊀㊀Dec.2016ʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏ分析测试新方法(265~268)收稿日期:2016-08-08;㊀修订日期:2016-09-29.基金项目:石家庄市城市地质调查评价专项资金(2012995391)作者简介:贾亮亮(1983-),男,硕士研究生,从事分析化学方面的研究工作,E -mail:jialiang0316@.土壤易溶盐浸提液中硫酸根和硝酸根的测定贾亮亮,段媛媛(河北省地矿局水文工程地质勘查院,河北石家庄㊀050021)摘要:对不同地区不同深度的土壤进行前期预处理,在最佳试验条件下,应用离子色谱法测定土壤浸提液中硫酸根和硝酸根的含量,测定的相对标准偏差分别为1.9%和3.0%,加标回收率SO 42-90.0%~100.0%㊁NO 3-93.0%~101.0%.样品预处理操作简单,方法灵敏度和准确性高,结果稳定性好,检出限低,能满足土壤环境样品检验的要求.关键词:土壤;离子色谱法;硫酸根;硝酸根中图分类号:O657.7文献标志码:B文章编号:1006-3757(2016)04-0265-04DOI :10.16495/j.1006-3757.2016.04.012Determination of Sulfate and Nitrate Dissolvable Saltsin Soil SamplesJIA Liang -liang ,DUAN Yuan -yuan(Institute of Hydrology and Engineering Geological Prospecting Hebei GeologicalMineral Bureau ,Shijiazhuang 050021,Hebei China )Abstract :Soils from different places and depths were dissolved in water,and under the optimal conditions,the contents ofsulfate and nitrate were determined by ion chromatography.The results showed that:the relative standard deviations were1.9%and 3.0%,the recoveries of sulfate and nitrate were 90.0%~100.0%and 93.0%~101.0%,respectively.The method is simple and rapid.The precision and accuracy are in accordance with the requirement of sulfate and nitrate determination for soil test.Key words :soil;ion chromatography;sulfate;nitrate㊀㊀离子色谱法(IC)操作简便㊁快速,已广泛用于医学研究㊁常规化学分析检测等方面.近年来该方法(结合样品提取方法如固相萃取等)应用于测定土壤中无机阴㊁阳离子已有不少文献报道[1-7].但目前对不同地区土壤的地质分层与化学性质一并研究,以及对不同深度土壤中硝酸根和硫酸根的含量及变化趋势的报道还不多见.土壤易溶盐试验‘土工试验方法标准“中规定硫酸根的测定采用EDTA 络合滴定法或比浊法,但此方法对操作者技术水平要求较高,步骤繁琐,并且药剂消耗量大,不利于快速分析[8].本文采用离子色谱法快速㊁准确地测定土壤提取液中硫酸根和硝酸根的含量[9-11],节省了大量时间,结果令人满意.1㊀试验部分1.1㊀仪器与试剂IC6000型离子色谱仪(安徽皖仪科技股份有限公司),振荡机,电子分析天平,GYS -2型液㊁塑限联合测定仪(南京宁曦土壤仪器有限公司).SO 42-㊁NO 3-标准储备液(1000mg /L);碳酸钠(优级纯,天分析测试技术与仪器第22卷津市永大化学试剂开发中心);碳酸氢钠(优级纯,天津市永大化学试剂开发中心);硝酸(优级纯,天津市科密欧化学试剂有限公司);硝酸铅(天津市恒兴化学试剂制造有限公司).1.2㊀土壤样品的采集土壤样品的采集来自6个不同地点(根据以前的区域地质资料采取),按照土壤自然发生层次分层取样,编号分别记做DHJ48㊁DHJ137㊁DHJ183㊁DHJ171㊁DHJ127和DHJ87.使用GYS-2型液㊁塑限联合测定仪测定土壤样品的液限ωL以及塑限ωp,根据公式I p=ωL-ωp计算出塑性指数I p,由I p确定土壤样品的分类.具体土壤的地质分层情况如表1所列.表1㊀不同地区土壤的地质分层Table1㊀Geologic stratification of soil samples from different areas土层深度/m DHJ48DHJ137DHJ183DHJ171DHJ127DHJ870.5粉土中砂粉土粉质粘土粉土粉土1.0粉土中砂中砂粉土粉质粘土粉土2.0中砂中砂中砂粉土粉质粘土粉土3.0中砂中砂中砂中砂粉土粉土5.0粉土粗砂粉土中砂中砂粉土10.0中砂中砂粉土中砂中砂粉土15.0粉土粉砂粉砂粉土中砂中砂20.0粉土粗砂粉质粘土粉土粉土粗砂30.0中砂粗砂粉土粉砂粉土粉土40.0粉土粉质粘土中砂粉质粘土粉质粘土粉质粘土1.3㊀样品的制备将采集的样品自然风干,风干过程前剔除土壤中的植物残根㊁石块㊁锰铁及钙质结核.风干后的样品用2mm孔径的筛子过筛,将筛上样品进行研磨,等整个样品混匀后装入密封袋,以备试验用.称取过2mm筛的风干试样50g,准确至0.01g.置于广口瓶中,按土水比1ʒ5加入纯水,搅匀,按照GB/T50123 1999‘土工试验方法标准“在振荡器上振荡3min后,抽气过滤.所得的透明滤液,即为土的浸出液,贮于细口瓶中供分析备用.1.4㊀色谱条件色谱柱:SH-AC-1(4mmˑ150mm),保护柱: SI-92G(4mmˑ50mm),淋洗液:3.6mmol/L碳酸钠+6.0mmol/L碳酸氢钠,进样体积:100μL,流速: 1.5mL/min,柱温:30ħ.2㊀结果与讨论2.1㊀进样前预处理由于土壤样品基体复杂,干扰物多,所以土壤浸出液测试前应使用C18柱进行简单的预处理,进样前必须用0.45μm膜过滤,以免堵塞进样系统.由于土壤中硝酸盐㊁硫酸盐含量差别较大,为确保高浓度样品超出仪器线性范围导致测定结果误差较大,建议测定前应进行一定倍数的稀释.具体步骤:取5mL水样于10mL比色管中,加1滴HNO3(1+3)㊁2mL0.3mol/L硝酸铅,根据沉淀的多少稀释一定的倍数.2.2㊀样品测定结果按标准方法配制一系列标准溶液,然后在1.4色谱条件下分析,以峰面积对浓度做线性回归,通过标准曲线方程计算样品中SO42-㊁NO3-的含量,换算成土壤中的质量分数结果如表2所列.㊀㊀由表2结果可见:DHJ127区域在地下0.5~ 3.0m处,NO3-的含量远高于其他5个地区.土壤的地质分层大部分是以粉土与粉质粘土为主,在相同的土壤深度下,除去DHJ87区域,土壤地质分层大部分以中粗砂为主的DHJ137区域的SO42-和NO3-普遍低于其他区域.其他区域随土壤不同深度的地质分层,土壤中SO42-和NO3-含量较高的属于粉土或粉质粘土层,而以砂土层为主的土壤样品两者的含量普遍偏低.662第4期贾亮亮,等:土壤易溶盐浸提液中硫酸根和硝酸根的测定表2㊀土壤样品中硫酸根和硝酸根的含量Table 2㊀Contents of sulphate and nitrate in soil samples (mg /kg )SO 42-DHJ48DHJ137DHJ183DHJ171DHJ127DHJ87NO 3-DHJ48DHJ137DHJ183DHJ171DHJ127DHJ870.5180.033.564.071.0287.093.093.3 4.315.230.0260.422.81.0140.040.048.0202.089.575.039.7 4.015.324.6180.425.62.046.044.038.0156.574.5163.06.4 4.313.632.9177.819.73.044.540.539.084.564.020.58.95.315.88.098.0 2.05.0114.546.0172.075.063.553.028.4 4.625.17.64.22.010.0101.053.5177.093.044.0101.014.97.034.213.617.1 2.015.083.018.5109.0103.050.049.517.617.416.942.212.412.120.094.041.0112.0127.073.033.028.2 5.219.624.418.417.430.0100.051.073.0128.531.542.014.7 6.622.47.014.254.640.040.554.050.052.043.534.012.513.87.63.127.19.1㊀㊀为了进一步加强了解和掌握土壤中硫酸盐和硝酸盐的分布,根据样品中SO 42-㊁NO 3-含量,取其对数关系,绘制了不同地区的土壤在相同深度下硫酸根和硝酸根的比例曲线图,如图1㊁2所示.图1㊀不同地区土壤在相同深度下硫酸根的含量对比图Fig.1㊀Contents of sulfate in soil samples at same depth from differentareas图2㊀不同地区土壤在相同深度下硝酸根的含量对比图Fig.2㊀Contents of nitrate in soil samples at same depth from different areas762分析测试技术与仪器第22卷2.3㊀方法的线性方程及检出限分别吸取2种标准储备液配制不同浓度的混合标准系列溶液,在优化的色谱条件下,以质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,得到系列标准溶液的标准范围,其线性相关系数均大于0.999.根据最低检测限为3N/HˑC,平行测定10次空白样品,可测出各离子检测限,如表3所列.表3㊀线性范围㊁相对标准偏差㊁相关系数和检出限Table3㊀Linear ranges㊁relative standard deviations㊁correlation coefficients and detection limits离子线性范围/(mg/L)相关系数R相对标准偏差/%检测限/(μg/L) NO3-0.4~20.00.9998 3.07.4 SO42- 2.5~25.00.9999 1.910.22.4㊀准确度试验取处理好的土壤滤液,分别加入一定量的硝酸盐和硫酸盐标准溶液,根据加入值与测定值计算回收率,回收率结果如表4所列.表4㊀样品加标回收率数据Table4㊀Results of recovery本底值/(mg/L)加入值/(mg/L)测定值/(mg/L)回收率/%样品1NO3- 3.16 1.00 4.0993.0 SO42-7.80 1.008.80100.0样品2NO3- 1.52 1.00 2.53101.0 SO42-10.0 1.0010.990.03㊀结论常规分析方法如EDTA络合滴定法或比浊法测定土壤易溶盐中硫酸盐的含量,操作步骤冗长,并且干扰因素较多,精密度和准确度较低.本文建立的离子色谱测法测定土壤易溶盐中可溶性NO3-和SO42-离子,检测简便快速,实用性强,灵敏度高,在实际应用中有一定的参考价值.参考文献:[1]㊀牟世芬,刘克纳.离子色谱方法及应用[M].第二版.北京:化学工业出版社,2005.[2]㊀朱朝娟,周光明,余娜,等.离子色谱法同时快速测土壤中的F-,Cl-,NO2-,Br-,NO3-,HPO42-,SO42-[J].西南大学学报(自然科学版),2010,32(9):54-58.[3]㊀历敏宪,龚秋霖.离子色谱法测定电厂炉管垢样中的Cl-㊁SO42-[J].化学分析计量,2002,11(2):24-25.[4]㊀张树香.离子色谱测定新疆土壤中C1-,NO3-和SO42-[J].现代科学仪器,2004(5):60-61. [5]㊀杨春霞,李彩虹,赵银宝.离子色谱法测定土壤中无机阴阳离子含量[J].理化检验:化学分册,2012(10):1199-1202.[6]㊀周晓红,戚荣平,孟琪,等.快速溶剂萃取-离子色谱法测定土壤中的6种阴离子[J].浙江预防医学,2015(7):754-756.[7]㊀徐秀丽,刘文全,徐兴永,等.离子色谱法测定土壤中的Cl-和SO42-[J].化学分析计量,2014(2):20-22.[8]㊀中华人民共和国水利部.土工试验方法标准[M].北京:化学工业中国计划出版社,1999.[9]㊀赵春燕.离子色谱法测定东下冯遗址土壤中的无机阴离子[J].中国无机分析化学,2012,2(3):22-23.[10]㊀张学慧.离子色谱法测定水样中常见阴㊁阳离子的方法[J].赤峰学院学报:自然科学版,2013(12):19-20.[11]㊀李新峥,王广印.离子色谱法测定新乡市大棚菜田土壤中的阴离子[J].Hans Journal of AgriculturalSciences,2015,5(1):44-49.862。
土壤基本指标测定方法
吸取消化液10mL于反应瓶中，加入2mL 300g/L的氯化亚锡溶液，立 即盖上瓶塞，接测汞仪，记下电流表上显示的最大峰值。
标准曲线的绘制：取0.1mL100μg/mL的汞标准溶液加入10mL的硝酸重铬酸钾溶液稀释成0.1μg/mL的汞标准溶液。再分别吸取0、2、 4、6、8、10此标准溶液于6个反应瓶中，用1mol/L硫酸溶液补足至 10mL，按试液测定步骤操作，与试液同条件测定，读取吸收值，绘 制标准曲线。 （2）试剂 50g/L高锰酸钾溶液：称取5g高锰酸钾，溶于1mol/L硫酸溶液中，稀 释至100mL； 300g/L氯化亚锡溶液：称取30g氯化亚锡加热溶于5mL浓盐酸中，用 去离子水稀释至100mL，临用时配制，放置半天后使用；
酸钾标液浓度，V为硫酸亚铁体积）
（2）试剂
K2Cr2O7溶液：称取重铬酸钾20g溶于水中，加入500mL浓硫酸，再加
水定容于1000mL容量瓶中。
0.2mol/L
FeSO4溶液：称取硫酸亚铁37.0g溶于水中，加浓硫酸
20mL，稀释至1L。
邻菲罗啉指示剂：称取邻菲罗啉1.5g和硫酸亚铁0.7g溶于100mL水
计算：硫酸根离子（mg/kg)=C*25/m C是样品中硫酸根离子在标准曲线上的浓度（ug/mL），m是称取土壤 的质量（g)。 7、 有效硼的测定（甲亚铵法）
（1）操作步骤 称取5g土壤（2mm筛土壤）于离心管中，加入20mL水，沸水浴
5min，然后过滤到 离心管中，再吸取4mL到离心管中，加入缓冲液10mL和5mL甲亚铵显
1、 pH测定方法（电位测定法） 称取通过2mm筛孔的风干土10g，放在50mL的烧杯中，加入25mL去 离子水，间歇搅拌或摇动30min，放置30min后用pH计测定，记录pH 计测定的pH值。 2、 全N、P、K测定方法 （1）操作步骤 取通过0.25mm筛孔的风干土0.5g，加入5mL的H2SO4和0.1mL的 HClO4，煮到白色为止，直接转移到50mL容量瓶后分别取样测定N、 P、K。同时还有两个空白实验。 全K：取0.5mL到25mL的容量瓶中，定容到25mL，用原子吸收测定， 全N：取25mL到凯氏瓶中，加40%NaOH15mL，用硼酸液吸收溜出液 约50mL，蒸馏完毕，用标准酸滴定， 全P：取1mL到25mL容量瓶，加二硝基酚指示剂2滴，用4mol/L的 NaOH调pH，至溶液微黄后加钼锑抗试剂2.5mL，定容，放置30min， 700nm比色。 绘制P的校准曲线：分别准确称取5mg/L的P标准溶液0、2、4、6、 8、10mL于25mL容量瓶中，其他操作如上述测P的步骤一样。 （2）试剂 40% NaOH：40gNaOH溶于100mL的水中； 硼酸液：20g的H2BO3溶于1L水中，每升H2BO3溶液中加入甲基红-溴 甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微红色，此时溶液的 pH为4.8。 0.02mol/L（1/2H2SO4）标准溶液：量取H2SO4分析纯2.83mL，加水稀 释至5000mL，然后用硼砂标定。 0.01 mol/L（1/2H2SO4）标准溶液：用0.02mol/L（1/2H2SO4）标准溶 液准确稀释一倍。
硫酸根离子的检验及有关应用
的准确性和灵敏度。
使用高纯度试剂
选用高纯度的试剂，减少杂质 对实验结果的影响。
引入校正因子
针对可能存在的系统误差，引 入校正因子进行修正，提高结 果的准确性。
应用先进技术
采用如光谱法、电化学法等先 进技术，提高硫酸根离子检验
的灵敏度和准确性。
THANKS
实验步骤与操作注意事项
01
操作注意事项
02
1. 在实验过程中，要保持实验环境的清洁和整洁，避免杂质的
干扰。
2. 准确称取试样和滴定剂，避免误差的产生。
03
实验步骤与操作注意事项
3. 在滴定过程中，要控制滴定速度，使反应充分进行。 4. 滴定终点要准确判断，避免过早或过晚停止滴定。
结果计算与误差分析
实验步骤与操作注意事项
1. 避免污染
实验过程中需保持清洁，避免杂质对实验结果的影响。
2. 控制实验条件
保持恒定的温度、湿度等实验条件，以获得准确可靠的数据。
3. 正确使用仪器
按照仪器操作规程进行操作，避免损坏仪器或影响实验结果。
结果解读与局限性讨论
结果解读
根据光谱比对结果，判断样品中是否含有硫酸根 离子。若样品光谱与标准光谱一致，则表明样品 中含有硫酸根离子；若不一致，则表明样品中不 含或含有其他离子。
干扰物质排除技巧分享
沉淀法
利用沉淀反应将干扰物质 与硫酸根离子分离，如加 入氯化钡生成硫酸钡沉淀 。
掩蔽法
加入掩蔽剂与干扰物质形 成络合物，使其暂时失去 干扰能力，如加入酒石酸 钾钠掩蔽铁离子。
离子交换法
利用离子交换树脂将硫酸 根离子与其他离子分离， 达到排除干扰的目的。
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土壤中硫酸根的测定
实验目的
（1）通过实验进一步巩固分析天平的使用。
（2）掌握重量法的基本操作。
（3）了解晶形沉淀的沉淀条件。
实验原理
在HCl酸性溶液中，用BaCl2为沉淀剂使硫酸根成为BaSO4晶形沉淀析出。
经洗涤灼烧后称量BaSO4的质量。
BaSO4溶解度受温度影响较小（25℃100mL水中溶解0.25 mg，100℃时0.4mg），可用热水洗涤沉淀。
在HCl酸性介质中进行沉淀，可防止CO32-、PO43-等与Ba2+生成沉淀，但酸可增大BaSO4的溶解度（0.1mol·L-1 HCl中为1mg/100mL；0.5mol·L-1HCl中为4.7mg/100mL），故以0.05mol·L-1HCl浓度为宜。
又有过量Ba2+的同离子效应存在，所以溶解度损失可忽略不计。
Cl-、NO3-、ClO3- 等阴离子能形成钡盐与BaSO4共沉淀，H+、K+、Na+、Ca2+等可与SO42-参与共沉淀，所以应在热的稀溶液中进行沉淀。
共沉淀中的包藏水含量可达千分之几，应通过500℃以上灼烧除去。
灼烧时须防止滤纸对沉淀的还原作用，应在空气流通下灼烧并防止滤纸着火。
BaSO4 + 4C = BaS + 4CO
实验步骤
1、瓷坩埚的准备
干净坩埚→（马弗炉600~650 ℃中灼烧60 min）→（取出稍冷）→（干燥器冷却至室温）→称量→（同样方法，第二次灼烧15~20 min ）称量→直至恒重为止
2、试样的分析
（1）溶样
土壤试样→放入1L塑料瓶→（加入500 mL蒸馏水溶解）摇动3分钟→（减压抽滤）滤液贮存于500 mL试剂瓶中备用
（2）除去SiO2
吸取50～100 mL滤液于300 mL烧杯→（水浴上蒸干）残渣→（加5 mLHCl溶液）→（蒸干，并继续加热1～2h）→（2 mL HCl和30 mL热水洗涤）→（慢速定量滤纸过滤）→（热水洗涤残渣数次）滤液
（3）沉淀硫酸根
滤液→（蒸发至30～40 mL）→（不断搅拌，滴加10％BaCl2）白色沉淀→（静置，检验
）→往上层清液中滴加10％BaCl2 →无沉淀→（水浴上继续加热15～20 min ）静置2h，甚至过夜→（慢速滤纸过滤）→（热水洗涤滤渣数次，至无Cl-为止）滤纸包【沉淀物和滤纸】
（4）灼烧
滤纸包（沉淀物和滤纸）→（移入已恒重的瓷坩埚）→（在电炉上干燥、炭化、灰化）至呈灰白色→800～850 ℃马福炉中灼烧20 min→干燥器中冷却至室温，称量→（800～850 ℃马弗炉中灼烧20 min）直至恒重
用相同试剂和滤纸同样处理，做空白试验，测得空白质量。
根据BaCl2的质量计算100 g土样中SO42-的质量。
注意事项
（1）滤纸灰化时空气要充足，否则BaSO4易被滤纸中的碳还原为黑色的BaS：BaSO4+4C
→BaS+4CO↑ ;BaSO4+4CO→BaS+4CO2↑如有此情况，可加2～3滴1:1的H2SO4 ,小心加热，冒烟后重新灼烧。
（2）灼烧温度不能太高，若超过950℃，可能有部分BaSO4分解：BaSO4→Ba0+SO3↑问题讨论
（1）为什么沉淀BaCl2要在稀HCl溶液中进行？HCl加过量对实验有何影响？
（2）为什么BaSO4沉淀反应需在热溶液中进行？为什么BaSO4沉淀完毕后要放置一段时间才过滤？
（3）为了使SO42-沉淀完全，必须加入过量沉淀剂，为什么又不能过量太多？
参考答案
（1）为什么沉淀BaCl2要在稀HCl溶液中进行？HCl加过量对实验有何影响？
答：加入HCl溶液可防止CO32-、PO43-等与Ba2+生成沉淀共沉淀生成，同时，在盐酸中沉淀可以促使形成粗大易于过滤的沉淀物。
但酸可增大BaSO4的溶解度。
（2）为什么BaSO4沉淀反应需在热溶液中进行？为什么BaSO4沉淀完毕后要放置一段时间才过滤？
答：Cl-、NO3-、ClO3- 等阴离子能形成钡盐与BaSO4共沉淀，H+、K+、Na+、Ca2+等可与SO42-参与共沉淀，所以应在热的稀溶液中进行沉淀。
BaSO4沉淀作用完毕后，让沉淀和母液在一起放置一段时间，使沉淀晶形完整、纯净。
（3）为了使SO42-沉淀完全，必须加入过量沉淀剂，为什么又不能过量太多？
答：SO42-沉淀Ba2+时，加入适量过量的SO42-可以使Ba2+离子沉淀更完全。
但又不能过量太多，由于H2SO4的Ka不大，溶液的酸度太高时，沉淀的溶解度也随之增高。