5-氟胞嘧啶分析规程
紫外分光光度法测定5—氟胞嘧啶血清浓度的实验研究
紫外分光光度法测定5—氟胞嘧啶血清浓度的实验研究
曲静伟;毛一雷
【期刊名称】《药学情报通讯》
【年(卷),期】1993(011)002
【摘要】5-氟胞嘧啶(Flucytosine,5-Fc)为抗真菌药物,具有不良反应少、毒性低、易耐受等特点,常与其他抗真菌药物(如二性霉素B)合用治疗深部真菌感染。
本品于70年代初问世。
1982年被WHO列为世界基本药物之一。
国内上海长征制药厂于1989年研制成功,并在国内各医院中广泛使用,但迄今国产品在国人体内的药动学尚未有研究报告。
【总页数】4页(P60-63)
【作者】曲静伟;毛一雷
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R914.1
【相关文献】
1.紫外消解流动注射分光光度法测定地表水中总氮的实验研究 [J], 贺亮;高欣
2.紫外分光光度法测定水中总氮影响条件的实验研究 [J], 杜潇;罗卓英;杨具瑞
3.紫外分光光度法测定氟胞嘧啶片的溶出度 [J], 王小兵;刘艳;郑静;徐玉文
4.采用紫外分光光度法测定饮品中维生素C含量的实验研究 [J], 刘哲丞;梁鑫
5.紫外-可见分光光度法测定H2O2氧化邻苯醌发色基团的实验研究 [J], 郗伟;李斌
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5-氟脲嘧啶51-21-8
https:// 4/1 专门对此物质或混合物的安全，健康和环境的规章 / 法规
法规信息 请注意废物处理也应该满足当地法规的要求。 若适用，该化学品满足《危险化学品安全管理条例》（2002年1月9号国务院通过）的要求。
https://
火灾特征 无数据资料 灭火方法及灭火剂 用水雾,抗乙醇泡沫,干粉或二氧化碳灭火。
5.2 源于此物质或混合物的特别的危害
碳氧化物,氮氧化物,氟化氢
5.3 救火人员的预防
如必要的话,戴自给式呼吸器去救火。
5.4 进一步的信息
无数据资料
6 泄露应急处理
6.1 人员的预防,防护设备和紧急处理程序
戴呼吸罩。避免粉尘生成。避免吸入蒸气、烟雾或气体。保证充分的通风。人员疏散到安全区域。避 免吸入粉尘。
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6.2 环境预防措施
如能确保安全，可采取措施防止进一步的泄漏或溢出。不要让产品进入下水道。一定要避免排放到周围 环境中。
6.3 抑制和清除溢出物的方法和材料
收集和处置时不要产生粉尘。扫掉和铲掉。放入合适的封闭的容器中待处理。
7 安全操作与储存
7.1 安全操作的注意事项
避免接触皮肤和眼睛。避免形成粉尘和气溶胶。在有粉尘生成的地方,提供合适的排风设备。
14.3 运输危险类别
欧洲陆运危规 : 6.1
国际海运危规 : 6.1
国际空运危规 : 6.1
14.4 包裹组
欧洲陆运危规 : III
国际海运危规 : III
国际空运危规 : III
14.5 环境危害
欧洲陆运危规 :否
国际海运危规 海运污染物 :否 国际空运危规 : 否
14.6 对使用者的特别预防
HPLC法测定生物羊膜浸泡5—氟尿嘧啶药物吸收量
HPLC法测定生物羊膜浸泡5—氟尿嘧啶药物吸收量目的建立生物羊膜（面积为8mm×10mm）中5-氟尿嘧啶（5-Fu）浓度的HPLC测定法以观察不同浸泡时间生物羊膜浸泡5-Fu药物吸收量。
方法色谱柱为Diamonsil（钻石）C18（4.6mm×250mm，5?m），流动相为甲醇-水（2︰98），流速为1.0mL/min，紫外检测波长为266nm，生物羊膜吸收液为5-氟尿嘧啶注射液（标示量为10mL；0.25g），吸收后用流动相提取，进样测定。
结果以5-氟尿嘧啶峰面积为纵坐标，5-氟尿嘧啶浓度为横坐标，5-Fu在2～100?g/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.9995），浸泡5min，吸收5-Fu为59.004μg/片，浸泡5min，吸收5-Fu为75.839μg/片。
结论生物羊膜能够吸附一定量的5-氟尿嘧啶，通过测定羊膜中吸收的5-氟尿嘧啶的量，为临床以及基础合理用药提供依据。
[Abstract]Objective To establish a HPLC method for determination the concentration of 5-fluorouracil（5-Fu）in biological amniotic membrane （area was 8mm×10mm）to observe the absorption of 5-Fu different soaking time in biological amniotic membrane. Methods Determination was achieved on a Diamonsil （diamonds）C18 （4.6mm×250mm， 5 ?m）with the mobile phase of methanol-water （volume ratio of 2︰98）. The flow rate was 1.0mL/min，the UV detection wavelength was set at 266nm and biological amniotic membrane absorption liquid for 5-Fu injection （mark is 10mL，0.25g）. The sample was detercted after absorption. Results Ordinate was 5-Fu peak area and abscissa was the concentration of 5-Fu. The linear relationship of 5-Fu in 2-100 ?g/mL concentration range was good （r=0.999 5）. 5min immersion，absorbing 5-FU for 59.004μg/piece，soak 5 minutes，absorbing 5-FU for 75.839μg/pi ece. Conclusion Biological amniotic membrane can absorb a certain amount of 5-FU.By determinating amount of 5-FU absorbed in the amniotic membrane，provide the basis for clinical and rational use of drugs.[Key words] High performance liquid chromatography；5-FU；Biological amniotic membrane羊膜来源于胚胎。
深部真菌药物敏感试验标准操作规程
深部真菌药物敏感试验标准操作规程1．目的规范深部真菌药物敏感试验操作规程，确保药敏结果的准确。
2．适用范围本操作规程适用于念珠菌属和新型隐球菌。
3．选药原则根据CLSI M27-A2的建议选择以下受试药物，5-氟胞嘧啶（5-FC）、两性霉素B（AMB）、氟康唑（FCA）、伊曲康唑（ITR）、伏立康唑（VRC）。
4．质控见表5-55.表5-55 深部真菌药敏试验质控结果5．试验材料和仪器ATB FUNGUS 3，无菌生理盐水，ATB电子移液器。
ATB F2培养基。
6．操作步骤6.1 打开一个0.85%氯化钠培养基安？（或API培养悬液），采集不超过4日的菌落，制备成浊度相当于2McFarland的悬浮液。
用Farland试剂盒的标准浊度管比较，或使用ATB比浊仪DENSIMAT，此菌悬液必须在准备后立即使用。
6.2 使用一移液管转移20µl此悬浮液到一ATB F2培养基的安？中。
6.3 用ATB电子移液管混匀ATB F2培养基，避免产生气泡，使用ATB电子移液管在每个杯状凹中加入135µl的ATB F2培养基，盖好试条盖子。
6.4 把试条放入一个密封容器或是一个装有吸潮纸是的GENbox型广口容器里，在有氧条件下35℃（+2℃）的环境中，念珠菌属要培养24小时（+2小时），新型隐球菌要培养48小时（+6小时）。
6.5通过ATB仪器自动判读结果。
7．判断标准见表5-56，5-57.表5-56 念珠菌分界点（单位：mg/L）药物S I R5-FC ≤4 18~20≥32AMB ND ND NDFCA ≤8 16~32≥64ITR ≤0.125 0.25~0.5 ≥1VRC ≤1 2 ≥4表5-57 新型隐球的菌分界点（单位：mg/L）药物S I R5-FC ≤4 8~16≥32AMB ND ND NDFCA ≤4 8 ≥16ITR ND ND NDVRC ND ND ND8．注意事项8.1 在自动读取数据前，应擦拭试条的中间部分，去除可能存在的小滴液体，以便仪器辨认试条代码。
HPLC法测定人血浆中5—氟尿嘧啶的浓度
HPLC法测定人血浆中5—氟尿嘧啶的浓度目的探讨快速测定人血浆中5-氟尿嘧啶浓度的方法。
方法对血浆使用乙酸乙酯两次提取处理后，采用HPLC法加以测定。
结果在0.48～61.4μg·mL-1范围内5-氟尿嘧啶血药浓度线性关系良好，日内RSD为5.12%～9.98%，日间RSD 为5.26-10.96%（n=5），且3种浓度的方法回收率均超过85%。
样品在室温条件、冻存条件、反复冻融条件下稳定性良好。
结论采用此方法测定人血浆中5-氟尿嘧啶的浓度操作简便，稳定性高，同时还可用于5-氟尿嘧啶的药代动力学的研究。
标签：HPLC；5-氟尿嘧啶；浓度；测定5-氟尿嘧啶是尿嘧啶的类似物，常被用于肿瘤的治疗。
但5-氟尿嘧啶在体内的半衰期短，而且毒副反应比较大，吸收不规则。
如果药物在体内浓度过高，还会使人发生毒副反应，对人体正常组织也将产生一定的毒性作用。
因此，对人血浆中5-氟尿嘧啶的浓度进行测定对于药动力学研究具有重要意义。
1 仪器与试剂仪器包括高效液相色谱仪、XW-80涡旋混合器、B160A型医用低速离心机、5417R小型台式高速离心机、真空离心浓缩仪。
试剂为sigma公司生产的5-氟尿嘧啶对照品，水为自制去离子水，其余为分析纯。
2 测定方法2.1 色谱条件色谱柱：Ultimate C18色谱柱（250mm×4.5mm，5μm）。
流动相：10mmol·L-1KH2PO4。
柱温：40℃。
流速：1.0mL·min-1。
检测波长：265nm。
进样量：20μL。
2.2 对照品溶液配制称取5-氟尿嘧啶对照品30.7mg，放置在25mL量瓶中，然后放入1mL盐酸，使用蒸馏水定容到刻度，制得对照品溶液。
2.3 血浆样品处理对符合要求的患者取血浆100μL，放置在5mL的玻璃试管，再放入2mL乙酸乙酯，震荡2min后，在离心机上3200r·min-1离心5min，将上层析液放置在另一玻璃试管。
高效液相色谱法测定人血清中5-氟尿嘧啶的浓度
高效液相色谱法测定人血清中5-氟尿嘧啶的浓度姚水宝;杨水新【期刊名称】《中国药房》【年(卷),期】2001(012)004【摘要】目的：测定5-氟尿嘧啶在人血清中的浓度。
方法：三氯乙酸沉淀血清中蛋白质，高效液相色谱法测定含量。
色谱柱为Shimpack CLCC18柱，加YWG预柱；流动相为0.25％磷酸二氢钾-乙腈(98：2)，pH7.0；流速为1ml/min；紫外检测波长265nm。
分别在低浓度范围(0.195～6.250μg/ml)和高浓度范围(6.250～200.00μg/ml)制作标准曲线以用于定量。
结果：5-氟尿嘧啶在0.195～200μg/ml浓度范围呈良好的线性关系，0.8、4、20和100μg/ml 4个浓度点的日内平均回收率和RSD分别为104.88％、1.95％，104.58％、1.38％，101.40％、0.39％，99.14％、0.37％；日间平均回收率和RSD分别为105.12％、2.02％，106.30％、0.78％，100.60％、0.65％，99.38％、0.92％。
结论：本文建立的方法快速、准确，适合于5-氟尿嘧啶的药代动力学研究和常规血药浓度监测。
%OBJECTIVE: To determine the content of 5-Fu in humanserum.METHODS: Serum protein was precipitated with trichloroaceticacid .HPLC was used for determination of 5-Fu .The column was Shimpack CLC C18(150 × 6mm, 5μm)with YWG for protection.The mobile phase was 0.25% KH2PO4-acetonitrile(98: 2, pH7.0) .The flow rate was 1ml/min.The detection wavelength was 265nm.Two standard curves were made in the concentrations of 0.195～6.250μg/ ml and 6.25～200.00μg/ml, respectively.RESULTS: The calibration curves revealed linearity in the rangeof 0.195～200μg/ml.The with-in-day recoveries and RSDs of 5-Fu at 0.8, 4, 20 and 100μg/ ml concentration points were 104. 88%, 1.95%;104.58%,1.38%; 101.40%, 0.39%and 99.14%, 0.37%, and the between-day recoveries and RSDs of 5-Fu were 105.12%, 2.02%;106.30 %, 0.78 %; 100.60 %, 0.65 % and 99.38 %, 0.92 % respectively. CONCLUSION: This method is rapid, accurate and suitable for pharmacokinetical study and conventional monitoring of 5-Fu.【总页数】2页(P227-228)【作者】姚水宝;杨水新【作者单位】浙江省湖州市中心医院,;浙江省湖州市中心医院,【正文语种】中文【中图分类】R979.1+2【相关文献】1.HPLC法测定人血清中5-氟尿嘧啶浓度 [J], 陈碧2.高效液相色谱法测定人体5-氟尿嘧啶血药浓度 [J], 邓斌;任斌;黎曙霞;唐蕾;彭惠霞;洪晓丹3.高效液相色谱法测定人血清中5-氟尿嘧啶浓度 [J], 王冬梅;谢景文4.高效液相色谱法同时测定人血清中5-氟尿嘧啶及其代谢物5-脱氧尿苷 [J], 刘会臣;朱光文;肖大伟5.反相高效液相色谱法测定兔血清中5-氟尿嘧啶的浓度 [J], 张选红;吴珏珩;汤丽芬;林广云;陈红英;许志威;陆立鹤;吴伟康因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法测定人血清中5-氟尿嘧啶浓度
HPLC法测定人血清中5-氟尿嘧啶浓度
陈碧
【期刊名称】《药学进展》
【年(卷),期】2005(29)7
【摘要】目的:建立人血清中5-氟尿嘧啶(5-FU)浓度的HPLC测定法.方法:色谱柱
为C18ODS柱(4.6 mm×200mm,5 μm),流动相为甲醇-水(15:85),流速为1.0
mL/min,紫外检测波长为267 nm,内标为替加氟.血清样品用乙酸乙酯提取,氮气吹干,残留物用流动相溶解后进样测定.结果:以5-FU峰和内标峰的面积比为纵坐标,5-FU浓度为横坐标,5-FU在2～30 mg/L浓度范围线性关系良好(r=0.9991),日内和日间RSD分别小于3.0%和6.0%,日内和日间的平均回收率分别为95.6%～103.6%和95.9%～102.5%.血清杂质对样品测定无干扰.结论:该法简便、快速,但有待进一步确证.
【总页数】3页(P332-334)
【作者】陈碧
【作者单位】郴州市第三人民医院药剂科,湖南,郴州,423000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.72;R917
【相关文献】
1.反相HPLC法测定人血浆中5-氟尿嘧啶的浓度 [J], 陈柳生;杨小持;周伟明
2.高效液相色谱法测定人血清中5-氟尿嘧啶的浓度 [J], 姚水宝;杨水新
3.HPLC法测定人血液中5-氟尿嘧啶的浓度 [J], 张芳红;古扎努尔;沈薇;赵毅军
4.HPLC法测定人体血浆中5-氟尿嘧啶的浓度 [J], 黎远冬;梁宁生;陆益;杨帆
5.HPLC法测定人血浆中5-氟尿嘧啶的浓度 [J], 张丽;周晓兰
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氟胞嘧啶注射液
氟胞嘧啶注射液【药品名称】通用名称：氟胞嘧啶注射液英文名称：Flucytosine Injection【成份】5-氟胞嘧啶，其化学名为5-氟-4-氨基-2（1H）-嘧啶酮。
【适应症】用于念珠菌属心内膜炎、隐球菌属脑膜炎、念珠菌属或隐球菌属真菌败血症、肺部感染和尿路感染。
【用法用量】静脉滴注一日0.1～0.15g/kg，分2～3次给药，静滴速度4～10ml/分。
【不良反应】1.本品可致恶心、呕吐、厌食、腹痛、腹泻等胃肠道反应。
2.皮疹、嗜酸性粒细胞增多等变态反应。
3.肝毒性反应可发生，一般表现为血清氨基转移酶一过性升高，偶见血清胆红素升高，肝肿大者甚为少见。
4.可致白细胞或血小板减少，偶可发生全血细胞减少，骨髓抑制和再生障碍性贫血。
合用两性霉素B者较单用本品为多见，此不良反应的发生与血药浓度过高有关。
5.偶可发生暂时性神经精神异常，表现为精神错乱、幻觉、定向力障碍和头痛、头晕等。
【禁忌】严重肾功能不全及对本品过敏患者禁用。
【注意事项】1.单用本品在短期内可产生真菌对本品的耐药菌株。
治疗播散性真菌病时通常与两性霉素B联合应用。
2.下列情况应慎用：（1）骨髓抑制、血液系统疾病、或同时接受骨髓抑制药物。
（2）肝功能损害。
（3）肾功能损害，尤其是与两性霉素B或其他肾毒性药物同用时。
3.肾功能减退者需减量用药，并根据血药浓度测定结果调整剂量。
4.用药期间应进行下列检查：1.造血功能，需定期检查周围血象。
2.肝功能，定期检查血清氨基转移酶、碱性磷酸酶和血胆红素等。
3.肾功能，定期检查尿常规、血肌酐和尿素氮。
4.肾功能减退者需监测血药浓度，峰【药物相互作用】1 阿糖胞苷可通过竞争抑制灭活本品的抗真菌活性。
2 本品与两性霉素B具协同作用，两性霉素B亦可增强本品的毒性，此与两性霉素B可使细胞摄入药物量增加以及肾排泄受损有关。
3 同时应用骨髓抑制药物可增加毒性反应，尤其是造血系统的不良反应。
【药理作用】1 本品为抗真菌药。
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0.8≤T≤2.0
5－氟脲嘧啶信噪比
＞10
结果计算
1、积分时扣除空白。
2、对比相邻得标样和样品主峰RT，如需报告“RT鉴定与标样一致”则样品RT对照标样RT误差额≤2.0％。
3、计算含量时不需扣除水分、溶剂和失重。
4、所有已知或未知杂质均以1.0的响应值计算结果。
5、报告5－FC主含量精确到0.1%。报告其它单个杂质精确到0.01%。报告总杂质精确到0.1%。对于小于0.05%的单个杂质，单独在报告中体现，不计算在总杂质之内。
操作过程
使用卤素型干燥仪，称取1-2g样品置于铝盒中，常压条件下，105℃干燥至恒重。
结果计算
A------称取待测样品的质量，g；
B------失重，g；
100-----百分数。
备注
多点取样、如有结块需敲碎后取混合均匀样
3.4有关物质、含量（HPLC）
分析条件
仪器设备
HPLC
柱型
YMC ODS-AQ(250mm *4.6mm*5um)
柱子的清洗及存储
1、先用水排气泡，再用乙腈排气泡（5min、以5.0mL/min流速）。
2、用50％乙腈的水溶液以1.0mL/min流速冲洗柱子50min。
3、用100％乙腈冲洗10min,再用50％乙腈的水溶液冲洗10min。
4、柱子存储在50％乙腈的水溶液中。
5-FC信噪比测试谱图
5-FC标样谱图
备注3分析方法来自3.1外观外观采用目测法
3.2HPLC鉴别
仪器设备
液相色谱仪
操作步骤
见HPLC测试项下对照品与样品图谱。
结果评价
判定供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间是否一致。
平行样偏差要求
样品主峰RT对照标样主峰RT相对偏差≤2.0%。
备注
3.3失重
仪器
卤素型干燥仪(如：梅特勒-托利多HR83-P快速水分测定仪)、铝盒
进样次序
溶液
进样数次
进样次序
空白（水）
≥1
信噪比测试液
1
空白（水）
1
标样1＃
1
样品1＃
1
样品2＃
1
标样2＃
1
洗脱概况
名称
RRT
胞嘧啶
～0.65
5－氟胞嘧啶（RT5.3min）
1.00
5－氟脲嘧啶
～1.65
系统必要条件
参数
必要条件
保留时间RT(5-FC)
5.3±1.1min
理论塔板数N(5-FC)
≥7000
5-FC分析规程
化学名称：5-氟胞嘧啶
英文名：5-Fluorocytosine
分子式：C4H4FN3O
分子量：129.09
CAS NO.：2022-85-7
1物化性质概述
白色至类白色粉末。熔点295~297℃（分解）。易溶于乙醇，在20℃水中的溶解度为1.2%。
2分析项目
分析项目
外观 鉴定 失重 有关物质 含量（HPLC）
波长（nm）
260
流速(mL/min)
1.0
柱温
25℃
保留时间(min)
30
进样量（μl）
20
洗脱方式
试剂
HPLC级水、分析级或更高级KH2PO4及H3PO4、5-FC标准样品（105℃烘干4小时，冷却后立即使用，避免吸收周围湿气）
流动相的配制
精确称取1.36g KH2PO4溶解到1L水中，过滤，用H3PO4调节PH＝3.0±0.1。
2、同样方法配置两份。
样品配制
1、精确称取50.0±2.0mg样品于100mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混合均匀。从中移取10mL溶液，置于50mLA级容量瓶中，水定容至刻度，混合均匀。
2、同样方法配制两份。
信噪比测试样品配制
准确称取50mg的5-FC标样，用水稀释并定容至100mL，为5-FC稀样；准确称取50mg的5-FU标样，用水稀释并定容至100mL，精确量取1mL用水稀释并定容至100ml，为5-FU稀样；再精确量取20mL5-FC稀样和1mL5-FU稀样用水稀释定容至100mL，此溶液5-FU浓度为0.05%。取此溶液直接进样，计算5－氟脲嘧啶信噪比。
系统清洗及柱子条件
1、先用水排气泡，再用乙腈排气泡（5min、以5.0mL∕min流速）
2、用乙腈以1.0mL∕min流速冲洗柱子5min
3、换用水排气泡，并以1.0mL∕min流速运行直至基线稳定
4、使用流动相排气泡，并以1.0mL∕min流速运行至少3.min,直至基线稳定
标样的配制
1、精确称取50.0±2.0mg标样于100mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混合均匀。从中移取10mL溶液，置于50mLA级容量瓶中，水定容至刻度，混合均匀。