化工过程开发程序及反应器放大 [兼容模式]
第六章 化工过程放大1
（1）操作周期 开车 停车
（2）放大系数 放大系数＝放大后的实验（或生产）规模/ 放大前的规模
（3） 放大效应 过程规模变大所引起的指标不能重复的 现象称放大效应。 1) 装置形状 2) 装备的几何尺寸 3）操作模式 4）装置的结构 5）散热问题 6）边壁和终端效应
6.1.2
反应过程放大基本方法
（2）按反应器的结构型式分类
塔式反应器
固定床反应器 流化床反应器
间歇操作反应器 （3）按操作方式分类
连续操作反应器 半连续(半间歇) 反应器
6.3.2 反应器选型
6.3.2.1 化学反应器选型原则 （1）工业生产对化学反应器的要求 • 有较高的生产强度 • 有利于反应选择性的提高 • 有利于反应温度的控制 • 有利于节能降耗 • 有较大的操作弹性
问题的提出： （1）存在放大效应； （2）不但包括有化学反应，还伴随有各种物理过程； 相似放大法在化学反应器放大方面则无能为力，主 要原因是无法同时保持物理和化学相似。 目前使用的化学反应器放大法有： 逐级经验放大法（主要靠经验）; 数学模型法 可以提高放大倍数，缩短半经验放 大法。
6.1.2.1 逐级经验放大
需全流程中试： 1 综合研究整个工艺过程； 2 提供一定批量的样品进行应用试验； 3 物料循环对生产的影响不可预测，而且对生产的影响大。
（4）运行周期 （5）测试深度 （6）中试装置的运行可靠性和安全性
冷模试验优点：
1）直观、经济； 2）试验条件容易满足，并容易控制； 3）可进行在真实条件下不便或不可能进行的类比实 验，减少实验的危险性。 6.2.2.1 冷模实验的理论基础 （1）相似现象 几何相似 时间相似 动力相似 热相似 化学相似
（2）相似理论 相似第一定律 A 相似现象属于同一类现象； B 各相同的量间有一定的相似倍数； C 相似倍数不是任意的； D 相似特征参数。 相似第二定律 两体系相似时，对应点上必须具有的数值相等的、 单值条件相似的并有一定物理意义的数组。
化工过程开发及设计化工过程放大PPT文档72页
文 家 。汉 族 ，东 晋 浔阳 柴桑 人 （今 江西 九江 ） 。曾 做过 几 年小 官， 后辞 官 回家 ，从 此 隐居 ，田 园生 活 是陶 渊明 诗 的主 要题 材， 相 关作 品有 《饮 酒 》 、 《 归 园 田 居 》 、 《 桃花 源 记 》 、 《 五 柳先 生 传 》 、 《 归 去来 兮 辞 》 等 。
化工过程开发及设计化工过程放大
6
、
露
凝
无
游
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天
高
风
景
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7、翩翩新 来燕，双双入我庐 ，先巢故尚在，相 将还旧居。
8
、
吁
嗟
身
后
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于
我
若
浮
烟
。
9、 陶渊 明（ 约 365年 —427年 ），字 元亮， （又 一说名 潜，字 渊明 ）号五 柳先生 ，私 谥“靖 节”， 东晋 末期南 朝宋初 期诗 人、文 学家、 辞赋 家、散
10、Fra bibliotek倚南
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傲
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审
容
膝
之
易
安
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46、我们若已接受最坏的，就再没有什么损失。——卡耐基 47、书到用时方恨少、事非经过不知难。——陆游 48、书籍把我们引入最美好的社会，使我们认识各个时代的伟大智者。——史美尔斯 49、熟读唐诗三百首，不会作诗也会吟。——孙洙 50、谁和我一样用功，谁就会和我一样成功。——莫扎特
化工过程开发概论
第二步反应经测定为一C级H3不可逆反应。 H2SO4
C O OH
CH3
CH3 OH + C O
CH3
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第四章 开发放大方法
• （1）反应器选型 •2mm的不锈钢管作反应器进行试验。分别考察： 反应物浓度、反应温度、催化剂浓度和物料流量等工艺条件对反应结果的影响。
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第四章 开发放大方法
• 二、研究方法 1.研究反应过程 内容：鉴别化学反应的类型和控制步骤，测定反应动力学和热力学数据，分析反
应过程中产生的一些特殊现象，以及确定工艺参数变化的范围等。
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第四章 开发放大方法
• 2.研究传递过程 假设无化学反应进行的情况下，用冷模试验专门考察反应器内物料的流动与混合、
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第四章 开发放大方法
• 三、部分解析法特征 • 1.分解研究和综合分析相结合 • 2.确定的技术信息主要来源于试验 • 3.技术方案的形成都通过了反复论证
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第四章 开发放大方法
• 例4-4 丁二烯氯化制二氯丁烯过程开发
(1)化学反应特征
C4H6+Cl2
C4H6Cl2
气相热氯化反应，常温下反应速率较快，不需要催化剂，但容易生成氯代副产物 和多氯加成产物。
丁二烯 Cl2 二氯丁烯 Cl2 多氯化合物 nCl2
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第四章 开发放大方法
• 第三组试验：寻找抑制多氯加成化合物的方法。 S=1-k2cR/k1cA
用丁二烯、氯和二氯丁烯混合进料，模拟返混式反应器内物料的实际情况，在丁 二烯过量的条件下，试验发现，几乎没有明显的多氯化合物生成。由此证明 丁二烯过量可以抑制生成多氯化合物的串联副反应。
传热与传质等物理过程的运行规律。
化工过程放大_宋世权
理过程； 二是化学反应过程， 属于有组分变化的化学 过程。 这些过程是在设备中实现的，所以过程放大就 是设备能力的放大。
$
过程放大一般经历的阶段
过程放大一般经历下列阶段： , ! - 实验室研究阶段； , $ - 小量试制阶段； , & - 按预定工艺规模进行概念设计； , # - 中试， 着重解决概念设计中遇到的问题； , ’ - 编制工艺软件包； , + - 按要求的规模进行工程设计； , ( - 工业装置的建设和投产。
提条件， 多次反复， 直到获得最好的方案。 !" # 必须保证设备放大后经济上的合理性和各项 指标的先进性及系统调优 设备放大以后还必须保证经济上的合理性和各 项指标的先进性。 往往放大之后， 有一些指标趋于合 理， 如能耗一般可以降低。但另一些指标， 由于在大 型化以后， 如反应产物的收率往往有所降低， 温度等 “ 操作条件不易控制，这就是通常所说的 放大效 应” 。 放大效应被认为是一种弊端。 我们的一个重要 任务就是尽可能使这些指标在过程放大后仍保持一 个较高水平。另一个现实是， 一个实际过程， 通常不 能处在最优的操作状态下。这是因为过程的复杂性 和人们的认识能力限制所决定的，何况过程的一些 参数会随时间变化（ 如催化剂的失活） 。即使今天找 到了最优条件， 明天还可能发生变化。 上述仅就单个设备而言，因为过程是由多套设 备组成完整的流程，即是一个系统，从这个意义上 讲， 过程放大应该是系统放大， 系统中单个设备的放 大并不等于系统放大， 因此必须要系统优化。所以 $ 完整的过程放大应包括设备放大与系统调优。
质不同的过程的组合） ， 通常是难以通过人们的经验 和知识判断如何进行优化组合的。用计算机进行组 合过程的模拟 （ 或称流程模拟） ， 是一种很有效的定 量方法。目前已有各类商业化的流程模拟系统，如 *+,-.、,/0+、12+-.+ 和 ,345-++ 等，可以提供 离线优化的基础。 )" # 系统优化是单元过程优化的前提 组成系统的各类单元过程有各自的优化问题。 """# $%&%’(()*# &+( 上海化工 !""#$ %%
化工过程开发步骤
化工过程开发步骤化工过程开发步骤应化2班梁家燕化工过程开发是指从一个有关新的化学产品、新技术或新工艺的概念形成，从研究、设计、建厂等过程，从实验室研发过渡到工业规模生产装置，付诸实施的全部过程化工过程开发是一种高投资、高风险、高效益，涉及面广的工程项目，它从立项开始，经过研究、设计、建设到一项新产品、新工艺或新技术投入生产，要经过一系列步骤．图1是参考原化工部新技术开发管理条例绘制的化工过程开发的工作程序，其步骤可大致概括如下：1 技术经济资料的收集2 开发课题的选择3 初步评价4 开发研究5 中间评价6 概念设计7 中间试验8 最终评价9 基础设计10 工程设计1 技术经济资料的收集化工过程开发需要收集的技术经济资料十分广泛，除了开发放大和过程优化所需的一切技术资料外，还有原料、产品、副产品、能源以及地理环境等方面的许多重要技术经济信息．只有少数是通过试验研究取得的，其它信息资料则需要通过文献或互联网调查以及社会调查来收集．对于从文献或互联网收集的资料，一般都要对它们的时效性作出预测后方能采用；对于从社会调查收集的资料，除了对时效性作必要的预测外，还要考虑不同地域、不同单位提供资料的差别2 开发课题的选择凡与化工新产品开发、生产技术改造以及新工艺和新技术的推广应用有关的研究项目，均属于化工过程开发课题．选题是化工过程开发工作开展之前的重要工作，它关系到开发工作的成败．任何开发项目在进行研究之前都必须编写选题的立题报告．立题报告应从技术、经济、市场、环境和社会等许多方面对该项目的可行性加以说明，以便提交给专家评估和决策者审定．在选题和撰写立题报告时，应充分做好国内外的调查研究，国外情况一般是从文献中了解；而国内情况，除了文献调查外，还应作社会调查，以便取得详实资料．同时，选题还必须注意以下原则：选题应合法；选题应有科学性；选题应针对市场需要；选题应考虑合理的原料路线；选题应有经济观点．3 初步评价化工开发是一个长期而艰巨的过程，通常需要大量的资金和人力，一旦决策失误，就可能造成重大损失，有时还会对社会造成危害．因此。
精细化工过程开发步骤详解
精细化工过程开发步骤详解精细化工过程开发的一般步骤是从一个新的技术思想的提出，再通过实验室试验、中间试验到实现工业化生产取得经济实效并形成一整套技术资料这一个全过程；或者说是把“设想”变成“现实”的全过程。
由于化工生产的多样性与复杂性，化工过程开发的目标和内容有所不同，如新产品开发、新技术开发、新设备开发、老技术及老设备的革新等。
但开发的程序或步骤则大同小异。
一般精细化工过程开发步骤示意如图。
综合起来看，一个新的精细化工过程开发可分为三大阶段，分述如下。
精细化工过程开发步骤示意图1.实验室研究(小试)实验室研究阶段包括根据物理和化学的基本理论、或从实验现象的启发与推演、信息资料的分析等出发，提出一个新的技术或工艺思路，然后在实验室进行实验探索，明确过程的可能性和合理性，测定基础数据，探索工艺条件等，具体事项说明如下。
(1)选择原料小试的原料通常用纯试剂(化学纯、分析纯级)。
纯试剂杂质少、能本质地显露出反应条件和原料配比对产品收率的影响，减少研制新产品的阻力。
在用纯试剂研制取得成功的基础上，逐一改用工业原料。
有些工业原料含有的杂质对新产品质量等影响很小，则可直接采用。
有些工业原料杂质较多，影响合成新产品的反应或质量，那就要经过提纯或别的方法处理后再用。
(2)确定催化体系催化剂可使反应速度大大加快，能使一些不宜用于工业生产的缓慢反应得到加速，建立新的产业。
近年来关于制取医药、农药、食品和饲料添加剂等的催化剂专利增长很快。
选择催化体系尽量要从省资源、省能源、少污染的角度考虑，尤其要注意采用生物酶作催化剂。
(3)提出和验证实施反应的方法、工艺条件范围、最优条件和指标包括进料配比和流速、反应温度、压力、接触时间、催化剂负荷、反应的转化率和选择性、催化剂的寿命或失活情况等，这些大部分可以通过安排单因素实验、多因素正交试验等来得出结论。
(4)收集或测定必要的理化数据和热力学数据包括密度、黏度、热导率、扩散系数、比热容、反应的热效应、化学平衡常数、压缩因子、蒸气压、露点、泡点、爆炸极限等。
化工及制药工业中常见的过程放大方法
化工及制药工业中常见的过程放大方法嘿，朋友！咱今天来聊聊化工及制药工业里那些常见的过程放大方法。
这可真是个有意思的话题，就像从小小的种子长成参天大树，充满了挑战和惊喜。
你想啊，在实验室里，咱们能把一个小反应做得稳稳当当，可一旦要放大到工业规模，那难度就跟让小猫咪变成大老虎似的，完全不是一回事儿！比如说，反应的温度和压力控制，在实验室里，就像在小池塘里划船，咱能轻松掌控方向。
可放大之后呢，就变成了在大海里航行，风浪一大，方向可就不好把握啦！先说物料的传递和混合吧。
在实验室，物料可能就那么一点点，搅拌均匀不是啥难事。
但到了工业规模，那物料量可是成百上千倍地增加，就像一群调皮的孩子，要让他们规规矩矩地待在一起，均匀地混合，可不容易哟！这时候就得设计厉害的搅拌装置，就像给孩子们找个厉害的老师，能把他们管得服服帖帖。
还有热传递呢！实验室里的热量传递，就像家里的小火炉，温度好控制。
可放大到工业规模，那就是大火炉啦，一不小心就会过热或者过冷。
这就得考虑更大更好的传热设备，就跟给大火炉装个高级的调温器一样。
再说说化学反应本身。
实验室里，反应条件可以精细调整，就像给花精心修剪枝叶。
但放大后，各种因素相互影响，就像一群人七嘴八舌，要让反应乖乖听话，可得下大功夫。
过程放大的时候，还得考虑设备的放大效应。
小设备就像小巧的玩具车，跑得顺溜。
大设备呢，就像大卡车，不仅自身庞大，还得应对各种路况。
所以设备的材质、结构都得重新设计和优化，不然就容易出岔子。
另外，放大过程中的安全问题可不能忽视。
这就好比走钢丝，稍微不小心，后果不堪设想。
得把各种危险因素都考虑周全，制定严格的安全措施，给这个过程穿上厚厚的“防护服”。
总之，化工及制药工业中的过程放大，可不是简单地把小的变大，而是一场精心策划的大冒险。
只有把方方面面都考虑到，把各种难题都解决好，才能让这个放大的过程顺顺利利，生产出高质量的产品。
这可真是个技术活，也是个精细活，需要咱们不断探索和创新，不是吗？。
化工过程与开发 PPT课件 第五章 反应器放大
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例：连续流动反应器中的返混测定
目的： 1 通过实验了解停留时间分布测定的基本原理和实 验方法； 2 掌握停留时间分布的统计特征值的计算方法； 3 了解停留时间分布密度函数与多釜串联流动模型 的关系； 4 了解多釜串联模型中模型参数N的物理意义；
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方法
一、按相似论进行的冷模试验 二、用概率统计方法进行的冷模试验 三、测定特殊参数的冷模试验 四、类比试验
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二、用概率统计方法进行的冷模试验
用概率统计方法测定物料在反应器内的停留 时间分布函数，由此确定物料流动的型态。 例3-5 测定连续流动串联釜内物料流动的停留 时间分布。
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原理
返混程度的大小，通常是利用物料停留
时间分布的测定来研究返混程度。但是 返混与停留时间分布两者不存在一一对 应关系，因此不能直接把测定的停留时 间分布用于描述微团间充分混和系统的 返混程度，而要藉助于反应器数学模型 间接表达。
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（4）对于气相反应，当反应管长远大于管 径；而产生的压强变化又影响反应器内的 总压强时，除了保证放大前后两反应系统 具有相同的平均停留时间和相同的停留时 间分布函数外，还必须保证压强的变化值 相同。
要满足这一要求，则不一定能满足大 小两反应系统的几何相似条件，此时 可以暂不考虑几何相似。
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反应器的开发与放大 :
依靠逐级经验放大
数学模型方法
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概念 设计
6.有经验专家和科研人员
2000吨/年工业试验装置 基础设计
实验研究
1.催化剂小试研究 2.催化剂放大制备研究 3.多级逆流萃取小试研究 4.转盘萃取模型试验研究 5.工业单管试验研究 6.产物精馏分离小试验证
主要问题
异丁烯氧化制甲基丙烯酸过程开发
气相产物中含有微量PTA，在产物吸收过程中，PTA析出 为细小颗粒，粘附在管道及换热设备内部，造成换热能力显 著降低，影响装置连续运行。
放大特征
进料在各管的均匀分布(床层压降均布)-停留时间 传热—床层温度 壳程换热介质流动均匀分布—床层温度 模型单管反应器是否代表多管行为—催化剂规格
通常需要进行单管模型试验，且单管反应器与工业 反应器列管规格相同。
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轴向温度分布
列管式等温反应器放大
探索
设备选型
操作条件确定
稳态模拟
否 工艺是否可行？
设备计算
投资及操作成本
优化
过程研究
项目是否可行？ 停止 动态分析
危险因素分析 基础设计 工程设计
信息收集
专利文献 信息
类似装置 信息
理论知识 工程经验
概念设计
计算机模拟
过程研究（耗时）
基础研究
概念 设计
模型试验
技术集成
＠2012
检验基础研究结果是否符合要求，提出工艺流 程、设备结构与材质、控制方案、环保等方面的 问题，并提出解决方案，确定基础研究补充内容；
确定模试及中试的必要性，并确定其内容、重 点与规模、拟解决的主要问题和提取的数据等； 评估主体技术经济指标和可能承担的风险，判 断项目工业化可行性。
＠2012
化工过程开发及 反应器放大
＠2012
化工过程开发
＠2012
化工过程开发
特点
涵盖新产品或新技术，由研发、设计、建设到投产的 整个过程； 涉及化学工艺、化学工程、设备、自控仪表、材料及 腐蚀，技术经济性等多个学科领域。
气体或液体
间歇式
管式
连续 搅拌
2
3
1
4
4
4
1
1
2
1
4
1
4
4
3
2
2
1
气体及液体
液相 气相 气 相 控制 控制 固定床
催化
气/液 流化床 固定床 移动床
3
1
1
1
3
4
4
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3
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1
1
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2
1
1
1
3
3
1 非常重要. 2 必要或重要. 3 应考虑或具有一定重要性. 4 无价值或无关.
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中间试验
概念设计
特点
工程研究的核心，是技术总负责人开展工作的总线 从建厂的角度尽早提出问题，暴露问题，把建厂要解 决的技术关键突现出来 实现设计与研究的早期结合，保证研究方案的完整 性 ；运用技术经济观点指导试验研究工作。
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概念设计
作用
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开发实例
化工过程开发
异丁烯氧化制甲基丙烯酸 工业化开发
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异丁烯氧化制甲基丙烯酸过程开发
主要工艺流程
异丁烯/空气
水
萃取剂
甲基丙烯酸 产品
一 段 氧 化 反 应 器
二 段 氧 化 反 应 器
吸 收 塔
转 盘 萃 取 塔
反应器放大
典型放大倍数
体系
主体为气相(氨、甲醇) 气相反应，液体或固体产 品(硫酸、尿素)
处理规模（kg/h）
实验室
中试
0.01~0.1 10~100
0.01~0.2 10~100
气液相反应，液体产品 (氯苯)
0.01~0.2
1~30
液相反应，固体或高粘液 体产品(聚合物)
0.005~0.2
1~20
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主要问题
异丁烯氧化制甲基丙烯酸过程开发
气相产物中含有微量醛酮类杂质，并最终带入产品中，导 致产品发黄，色度不达标，只能降价销售。
萃取过程中，废水中产品含量偏高，委托清华大学进行结 构优化改造。
＠2012
异丁烯氧化制甲基丙烯酸过程开发
化工应用
搅拌釜设计 换热设备设计 精馏塔设计 薄膜蒸发器设计 燃烧反应器设计 喷雾干燥器设计
聚合物加工
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概念设计
主要内容
设计基础：规模、生产方法、设计依据、原辅 料规格 工艺流程图、物料及热量衡算 设备选型、计算及布置 过程安全 环境保护：三废排放及处置方案，尽可能提供 定量评估结果 投资及成本估算 针对工艺流程、工程放大可能的问题，对工程 设计与研发的建议、意见
固相反应，固体产品(水 泥)
0.1~1
10~200
放大倍数
实验室到中试 中试到工业化
500~1000
200~1500
200~500
100~500
100~500
100~500
20~200
20~250
10~100
10~200
＠2012
反应器放大
管式 反 应 器
多管平行 列管式等温 反应器
转化率 选择性 催化剂寿命
寻求放大特征 小试研究 模型试验
反应工程理论 文献资料
浓度、温度、停留时间
工程因素
流动特征 传热传质特征 操作方式特征
间歇或连续 预混和 返混 加料方式 进料浓度
……
动力学问题
工程问题
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反应器放大
研究内容
体系
研究的现象 反应动力学 传质 传热 放大方法 实验室研究 模型反应器 模型化
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核心理念
化工过程开发
研究目标：放大(优化) 研究方法：缩小(等效)
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化工过程开发
新过程开发成功率
从研究阶段到产业化的机会只有1～3% 从开发阶段到产业化的机会约为10～25% 从中试到产业化的机会约为40～60%
放大方法
实验室 反应器
反应器放大
经验法 解析法
理论指导下的实验 寻找反应放大特征
模型法
E.Bruce Nauman： 如果您相信模型，就设法获得模型； 如果给你选择的机会，还是应设法进行以模型为基础的放大
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工业 反应器
反应器放大
解析法放大思路
反应性能
强放/吸热反应 管长增加 管式等温 反应器
管径增大 外循环塔式 绝热反应器
管长增加 弱放/吸热反应
管式等温 反应器
管径增大
塔式
绝热反应器
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列管式等温反应器放大
概述
适用体系：气/液固相强放/吸热反应体系 工业应用:
•丙烯氧化制丙烯醛/丙烯酸 •异丁烯氧化制甲基丙烯醛/甲基丙烯酸 •丁醛加氢制丁醇 •草酸二甲酯加氢制乙二醇
主要内容
基础研究与模型试验
关键物性数据测定
热力学、动力学数据测定
热质传递过程研究
•热模试验（探寻反应放大特征）； •冷模试验-研究物料混合、停留时间分布、滞留量、 相界面及设备内构件对传递过程的影响。
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基础研究与模型试验
基础研究与传统小试的区别
现代开发程序
化工过程开发
包括概念设计、过程研究和基础设计三部分 各部分目标统一（实现工业化） 实现研究与设计、工艺与工程紧密结合
突出过程研究和工程放大，开发重点突出
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企业输入
概 念 设 计
项目设想 收集信息
探索
产生的过程概念 工艺流程设计
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基础研究与模型试验
主要内容
提出并检验选定的生产方法和工艺条件
•原料选择； •催化剂筛选及制备； •确定反应方法及反应器选型与材质； •原料与产物分离、精制方案； •确定分析方法。
初定优化工艺条件
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＠2012
传统开发程序
化工过程开发
化学试验
工艺小试
中间试验
基础设计
存在问题：工艺与工程脱节,研发与设计脱节,技术与经济分离
•小试缺陷只有在中试中才会暴露,返工多,效率低；
•目标不统一,研发人员以中试作为目标,不对放大负责; •研发与设计人员相互扯皮。
＠2012
气相产物
废水
溶
脱
产
剂
轻
回
组
品
收
分
塔
塔
塔
重组分
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开发进度
异丁烯氧化制甲基丙烯酸过程开发
2014 在华谊安庆精细化工基地建成投产 2011 完善5万吨/年工业装置工艺包，并开始工程设计 2010 完成5万吨/年工业装置工艺包编制
2006 完成工业试验装置建设,投入运行 2005 完成2000吨/年工业试验装置设计 2003 项目立题，开展催化剂小试研究
计算机模拟软件
流程模拟软件
简介
应用领域
Aspen Plus Polymers Plus Aspen dynamics Hysys PRO/Ⅱ
生产装置设计、稳态模拟和优 化，使用范围广
主要用于化工
聚合反应装置稳态、动态模拟 和优化
高分子聚合
生产装置动态模拟
主要用于化工
装置模拟、设计、性能检测， 炼油工业、油田设计
传统小试
基础研究
主要任务 研究方法
探索工艺条件
探索反应、分离特征及规 律，并结合工程知识预测 放大效应