化工过程开发与设计化工过程放大
第六章 化工过程放大1
（1）操作周期 开车 停车
（2）放大系数 放大系数＝放大后的实验（或生产）规模/ 放大前的规模
（3） 放大效应 过程规模变大所引起的指标不能重复的 现象称放大效应。 1) 装置形状 2) 装备的几何尺寸 3）操作模式 4）装置的结构 5）散热问题 6）边壁和终端效应
6.1.2
反应过程放大基本方法
（2）按反应器的结构型式分类
塔式反应器
固定床反应器 流化床反应器
间歇操作反应器 （3）按操作方式分类
连续操作反应器 半连续(半间歇) 反应器
6.3.2 反应器选型
6.3.2.1 化学反应器选型原则 （1）工业生产对化学反应器的要求 • 有较高的生产强度 • 有利于反应选择性的提高 • 有利于反应温度的控制 • 有利于节能降耗 • 有较大的操作弹性
问题的提出： （1）存在放大效应； （2）不但包括有化学反应，还伴随有各种物理过程； 相似放大法在化学反应器放大方面则无能为力，主 要原因是无法同时保持物理和化学相似。 目前使用的化学反应器放大法有： 逐级经验放大法（主要靠经验）; 数学模型法 可以提高放大倍数，缩短半经验放 大法。
6.1.2.1 逐级经验放大
需全流程中试： 1 综合研究整个工艺过程； 2 提供一定批量的样品进行应用试验； 3 物料循环对生产的影响不可预测，而且对生产的影响大。
（4）运行周期 （5）测试深度 （6）中试装置的运行可靠性和安全性
冷模试验优点：
1）直观、经济； 2）试验条件容易满足，并容易控制； 3）可进行在真实条件下不便或不可能进行的类比实 验，减少实验的危险性。 6.2.2.1 冷模实验的理论基础 （1）相似现象 几何相似 时间相似 动力相似 热相似 化学相似
（2）相似理论 相似第一定律 A 相似现象属于同一类现象； B 各相同的量间有一定的相似倍数； C 相似倍数不是任意的； D 相似特征参数。 相似第二定律 两体系相似时，对应点上必须具有的数值相等的、 单值条件相似的并有一定物理意义的数组。
化工设计课件中试放大
六 中试放大研究总结
中试放大完成后，应进行总结。内容要求如下： 1确定的工艺路线和单元反应操作方法。 按照根据小试操作制定的中试工艺规程进行中试放 大，确定最终的可工业化的工艺路线和单元反应操 作方法。 在中试放大阶段由于处理物料增加，必须考虑使反 应和后处理的操作方法更适应工业生产的要求，特 别要注意缩短工序、简化操作。
四 部分解析法
二、研究步骤
1．通过定性试验，了解反应过程特征； 2．试验结果和理论分析相结合产生技术概念； 3．检验技术概念，完善技术方案； 4．取得放大设计的定量数据。
四 部分解析法
三、特征
1．分解研究与综合分析相结合
与数模基本相同；不同：定性的技术 方案，不确切 2．技术信息来源于实验 理论指导下的实验；节省人力、物力 3．技术方案通过反复论证 可靠、准确
2必须保证设备放大后经济上的合理性和各项指标的先进性及 系统调优
设备放大以后------放大效应。
因此必须要系统优化
二 逐级经验放大
一、几个概念 1. 放大系数 1)定义： 放大后的实验（生产）规模/放大后的实验（生产） 规模. 2)表达： 小时投料量、 每批投料量或年产量 反应器特征尺寸比。
三 数学模型法
一、数学模型 通常是一组描述过程运行动态规律的代数方程或微 分方程。 要求：既要能表达实际过程运行的规律又要简单而 便于应用。 建模中的问题 a. 建立数学模型的方法 b. 数学模型的简化 c. 数学模型的针对性
三 数学模型法
五 相似放大法
以相似论和量纲分析为基础，依据模型实验
得到某些物理量之间的关系，按相似原理推 算模型与原型之间的相似规律。 经验放大（依赖实验结果） 研究传递规律（冷模实验） 理论指导实验，实验得以简化
化工中试放大与生产工艺规程
中试放大与生产工艺规程：中试放大的目的是验证、复审和完善实验室工艺所研究确定的反应条件，及研究选定的工业化生产设备结构、材质、安装和车间布置等，为正式生产提供数据，以及物质量和消耗等。
（一）、中试放大的研究内容1.概述工艺过程：在生产过程中凡直接关系到化学合成反应或生物合成途径的次序、条件（配料比、温度、反应时间、搅拌方式、后处理方法和精制条件等）统称为工艺条件。
其它过程则成为辅助过程。
2.中试放大的重要性确定工艺路线后，每步化学合成反应或生物合成反应不会因小试、中试放大和大型生产条件不同而有明显变化，但各步最佳工艺条件，则随试验规模和设备等外部条件的不同而有可能需要调整。
3.中试放大的研究1）生产工艺路线的复审一般情况下，单元反应的方法和生产工艺路线应在实验室阶段就基本选定。
在中试放大阶段，只是确定具体工艺操作和条件以适应工业生产。
但是当选定的工艺路线和工艺过程，在中试放大时暴露出难以克服的重大问题时，就需要复审实验室工艺路线，修正其工艺过程。
2）设备材质与型式的选择开始中试放大时应考虑所需各种设备的材质和型式，并考查是否合适，尤其应注意接触腐蚀性物料的设备材质的选择。
3）搅拌器型式与搅拌速度的考查在实验室中由于物料体积较小，搅拌效率好，传热、传质的问题表现不明显，但是在中试放大时，由于搅拌效率的影响，传热，传质的问题就突出地暴露出来。
因此，中试放大时必须根据物料性质和反应特点注意研究搅拌器的型式，考察搅拌速度对反应规律的影响，特别是在固－液非均相反应时，要选择合乎反应要求的搅拌器型式和适宜的搅拌速度。
4）反应条件的进一步研究实验室阶段获得的最佳反应条件不一定能符合中试放大要求。
应该就其中的主要的影响因素，如放热反应中的加料速度，反应罐的传热面积与传热系数，以及制冷剂等因素进行深入的试验研究，掌握它们在中试装置中的变化规律，以得到更合适的反应条件。
5）工艺流程与操作方法的确定在中试放大阶段由于处理物料增加，因而又必要考虑使反应与后处理的操作方法如何适应工业生产的要求，特别要注意缩短工序、简化操作。
化工过程的放大全解
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化学工艺的放大
13应化3班林富
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概述
化工过程放大 是科学理论和实践经验相结合、质和量相结合的工程科学问题。 核心 是放大技术 技术上的关键问题是： （1）是否开发出高效催化剂 （2）可靠的放大技术，特别是反应器的放大 （3）工业化过程的材料 （4）过程所需设备 （5）计量和检测技术
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例：异丙苯生产苯酚和丙酮的工艺
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一级不可 逆
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（I）反应器选型
反应特点： 选择：
过氧化氢异丙苯的分解反应 为液相反应，反应速率较快。
多种型式的反 应器适用 连续操作管式反应器
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（2）优化工艺条件
3. 逐级经验放大 定义：
在放大过程缺乏依据时，依靠小规模实验成功 的方法和实测数据，加上开发者的经验，不断 放大系数的确定： 适当加大实验 的规模，修正前一级实验确定 的参数，来摸索化学反应和化学反应器的规律。
低放大 系数？ 高放大 化学反应类型、放大理论的成熟度、 系数？ 过程规律的掌握度、研究人员经验。
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（4）计算反应器容积
•工业化的要求处理量：过氧化氢异丙苯（浓度为3.2 kmol／m3。）的量为 3m3/h。 •计算所需反应器的容积：按 1.51L模型尺寸，根据物料处理量的扩大，按比 例外推计算。 •结果：45.3L
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放大关键
•催化剂 •国外采用低活性催化剂，将反应器放大 7 000倍获得了成功。
化工过程放大_宋世权
理过程； 二是化学反应过程， 属于有组分变化的化学 过程。 这些过程是在设备中实现的，所以过程放大就 是设备能力的放大。
$
过程放大一般经历的阶段
过程放大一般经历下列阶段： , ! - 实验室研究阶段； , $ - 小量试制阶段； , & - 按预定工艺规模进行概念设计； , # - 中试， 着重解决概念设计中遇到的问题； , ’ - 编制工艺软件包； , + - 按要求的规模进行工程设计； , ( - 工业装置的建设和投产。
提条件， 多次反复， 直到获得最好的方案。 !" # 必须保证设备放大后经济上的合理性和各项 指标的先进性及系统调优 设备放大以后还必须保证经济上的合理性和各 项指标的先进性。 往往放大之后， 有一些指标趋于合 理， 如能耗一般可以降低。但另一些指标， 由于在大 型化以后， 如反应产物的收率往往有所降低， 温度等 “ 操作条件不易控制，这就是通常所说的 放大效 应” 。 放大效应被认为是一种弊端。 我们的一个重要 任务就是尽可能使这些指标在过程放大后仍保持一 个较高水平。另一个现实是， 一个实际过程， 通常不 能处在最优的操作状态下。这是因为过程的复杂性 和人们的认识能力限制所决定的，何况过程的一些 参数会随时间变化（ 如催化剂的失活） 。即使今天找 到了最优条件， 明天还可能发生变化。 上述仅就单个设备而言，因为过程是由多套设 备组成完整的流程，即是一个系统，从这个意义上 讲， 过程放大应该是系统放大， 系统中单个设备的放 大并不等于系统放大， 因此必须要系统优化。所以 $ 完整的过程放大应包括设备放大与系统调优。
质不同的过程的组合） ， 通常是难以通过人们的经验 和知识判断如何进行优化组合的。用计算机进行组 合过程的模拟 （ 或称流程模拟） ， 是一种很有效的定 量方法。目前已有各类商业化的流程模拟系统，如 *+,-.、,/0+、12+-.+ 和 ,345-++ 等，可以提供 离线优化的基础。 )" # 系统优化是单元过程优化的前提 组成系统的各类单元过程有各自的优化问题。 """# $%&%’(()*# &+( 上海化工 !""#$ %%
化工行业中试放大经验
中试放大经验工艺过程的概念：在生产过程中凡直接关系到化学合成反应或生物合成途径的次序，条件（包括配料比，温度，反应时间，搅拌方式，后处理方法和精制条件等）通称为工艺条件。
其它过程则成为辅助过程。
一，中试的重要性当药品研发的实验室工艺完成后，即药品工艺路线经论证确定后，一般都需要经过一个必小型实验规模放大50～100倍的中试放大，以便进一步研究在一定规模装置中各步反应条件的变化规律，并解决实验室阶段未能解决或尚未发现的问题。
简单地说，中试就是小型生产模拟试验，是小试到工业化生产必不可少的环节。
中试试是根据小试实验研究工业化可行的方案，它进一步研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规律，并解决实验室中所不能解决或发现的问题，为工业化生产提供设计依据。
虽然化学反应的本质不会因实验生产的不同二改变，但各步化学反应的最佳反应工艺条件，则可能随实验规模和设备等外部条件的不同而改变。
一般来说，中试放大试是快速，高水平到工业化生产的重要过渡阶段，其水平代表工业化的水平。
小试与中试的区分不仅仅在于投料量的多少、以及所用设备的大小之上，两者是要完成不同时段的不同任务。
小试主要从事探索、开发性的工作，化学小试解决了所定课题的反应、分离过程和所涉及物料的分析认定，拿出合格试样，且收率等经济技术指标达到预期要求，就可告一段落，转入中试阶段。
中试过程要解决的问题是：如何釆用工业手段、装备，完成小试的全流程，并基本达到小试的各项经济技术指标，当然规模也扩大了。
该过程也不乏创新、发明的內容。
如：小试中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿，往往是举手之劳，但在中试中就要解决选用何种类型、何种规格、何种材质的泵，采用何种计量方式，以及所涉及的安全、环保、防腐等一系列问题，这就不是简单的放大了，有时要解决此类问题也颇令人伤脑筋，甚至很难达到满意的结果，中试就是要解决诸如此类的釆用工业装置与手段过程中所碰到的问题；不仅保含小试中非常注意的物料衡算，也包括小试中不大在意的热量、动量的衡算问题……为进一步扩大规模，实现真正工业意义的经济规模的大生产提供可靠的流程手段及数据基础。
化工过程的放大
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典型反应过程放大系数
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二、逐级经验放大的步骤
•反应器选型
•工艺条件优化 •反应器放大
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小型装置 考察“结构变量”
小型装置 考察“操作变量”
模型装置 考察“几何变量”
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三、逐级经验放大的特征
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1．只注重输入与输出关系，纯属于经验性质综合考察 2．试验程序人为确定 3．放大是根据试险结果外推
黑箱 三步
缺乏理论指导，周期 较长；方法简单
线性规 律
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例：合成氨技术开发
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模拟研究法
模型 实物、数学
用模型研究 化工过程的 现象、规律
基本方法 经验 数学 部分解析 相似
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第一节 逐级经验放大
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1. 放大系数
一、几个概念
What’s the meaning?
G.E.Davis：在实验室中几克物料的小型实验， 对于指导大型工厂的建设工作，并没有什么作用。 但用数公斤物料进行的实验，则无疑可提供 大型工厂需要的全部数据。
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(2) 条件优化
《化工生产技术》项目5 化工过程开发与流程组织、评价
每个化工产品都有其特有的工艺流程
01 工艺流程的组成
❖每个化工产品都有其特有的工艺流程 ❖同一个产品，工艺路线不同，工艺流程中各个单元的具体内容和相关联的方式也不同
生产过程的划分及在流程中承担的任务
序号
生产过程（工序）
1 化工生产准备（原料工序）
2 反应过程（反应工序） 3 分离过程（分离工序） 4 回收过程（回收工序）
是否吸收了国内外 先进生产方法和先进技术
是否采用了 先进的生产装置和设备
同时要兼顾地方和企业的技术发展水平和人员素质、三废排放及治理能力、 经济承受能力，不能盲目追求先进
02 工艺流程的评价标准
经济合理性
经济合理性是评价工艺流程最重要的依据。
原料利用是否合理
经济的合理性
原料的利用
反应器和操作方式 选择是否正确
尽可能选用定型设备
04 化工生产主要设备及选择
设备确定的主要工作内容
根据工艺条件 和对设备的工艺 要求
通过物料衡算、 能量衡算、工艺计 算等
确定设备的类 型
确定设备的材 质
确定设备的工 艺设计参数
液固物料分离--过滤 机/离心机 液体混合物分离--萃 取方法/蒸馏方法 气固相催化反应--固 定床反应器/流化床反 应器
流程中承担的任务
反应所需要的主要原料及各种原料的储存、净化、干燥 及配制 化学反应与控制及必要的冷却、加热、物料输送 产物分离、精制、提纯，得到最终产品 副产物及未反应的原料、溶剂及催化剂回收、利用
02 工艺流程图
是用图示的方法来表达某一化工产品的生产过程。 工艺流程图通常将各功能单元用框图或以设备示意图表示，各单元之间用 带箭头的直线连接，箭头表示物料的流向和操作的顺序。
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化工过程开发与设计
8.1.2 数学模型方法
1.流动模型 本系统的流动模型涉及气相与液相（料浆）。气相因不 参与循环，可近似按平推流处理。
表8-2 不同循环比条件下的全混流反应器级数
实 验 号 1 2 3 4 5 氨流量 料浆中 磷铵料浆 磷酸流量 /kg·h- 和度 w (P2O5 w (P2O5水 3 -1 /m ·h 1 /R 有效)/% 溶)/% 3.0 219.2 1.16 18.94 16.42 2.3 189.1 1.19 22.79 21.01 2.0 177.0 1.18 22.37 20.55 1.65 132.4 1.15 20.78 19.01 1.30 113.1 1.17 22.89 21.07 循环 比 β 9.9 12.3 15.9 17.5 22.1 级数 m
第8章 化工过程放大
8.1 反应过程放大的基本方法 8.2 冷模试验
8.3 中 试
8.4 反应器的设计
化工过程开发与设计
8.1 反应过程放大的基本方法
1
逐级经验放大
数学模型方法
2
化工过程开发与设计
8.1.1 逐级经验放大
1．研究方法 （1）反应器的选型 （2）优化工艺条件 （3）反应器放大
化工过程开发与设计
（7）
（8）
cm
c1 c2 c ln 1 c2
（9） （10） （11）
St Sr
1.22
Ga Q1c1 Q2c2
kG a
Q1c1 Q2c2 c1 ln Vr (c1 c2 ) c2
2.40
kG a 1.64 103 u1.56 g ,0 R
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 k1 k2 k3 极差R
化工过程开发与设计
Na2HPO4 A/g 40 40 40 50 50 50 60 60 60 86.2 83.3 84.4 2.9
HCl B/mL 155 160 165 155 160 165 155 160 165 84.9 86.1 82.9 3.2
8.1.1 逐级经验放大
2．基本特征 （1）只综合考察输入变量和输出结果的关系，未能深入 研究过程的内在规律 （2）试验次序人为规定，并非科学合理的研究程序
（3）放大过程是外推的，并不一定完全可靠
化工过程开发与设计
8.1.1 逐级经验放大
例[8.1] 磷钨杂多酸催化剂（HPW）制备工艺的放大研究。 杂多酸是酸强度较为均一的纯质子酸，其酸性不但强于 硅酸铝和各种分子筛等固体酸，也强于氢氟酸、硫酸等液
体酸。本例采用经典酸化——乙醚萃取法间歇制备12-磷钨
杂多酸。
图8.1
化工过程开发与设计
磷钨杂多酸催化剂的制备工艺
8.1.1 逐级经验放大
（1）反应器选型 （2）条件优化 （3）反应器的放大
（4）放大效应分析
1）结构分析 2）性能分析
化工过程开发与设计
8.1.1 逐级经验放大
表8-1 正交实验方案和结果
G1 G2×10 2 /kg·h -1 /kg·h
-1
kG a /s-1
13.04 16,27 15.11 9.29 9.14 12.43 15.75 14.97 16.11 15.09 14.96 18.33
kG a* /s-1
（4）
化工过程开发与设计
8.1.2 数学模型方法
k Qk k Qk W (1 ) (1 ) G aQa a Qa
(1 ) K k K k a R(1 ) a R
（5）
x St kG a Au g ,0 R Sr
8.1.2 数学模型方法
1．研究方法 （1）实验室研究化学反应规律 （2）大型冷模试验研究传递过程规律 （3）综合上述两过程特征，建立数学模型
（4）通过中试检验数学模型的等效性
化工过程开发与设计
8.1.2 数学模型方法
2．基本特征 （1）过程分解 （2）简化过程运行规律，建立等效模型 （3）建立和检验数学模型
时间 C/h 2.5 3.0 3.5 3.0 3.5 2.5 3.5 2.5 3.0 86.3 84.2 83.4 2.9
温度 D/℃ 80 85 90 90 80 85 85 90 80 81.2 86.8 85.9 5.6
收率 % 84.71 89.43 84.45 84.43 80.11 85.38 85.58 88.76 78.79
Sh b5 Ren1 Scn2 (1 f )
（2） （3）
Sh b6 Re Scf
b4 W g l L k b6us , g f b6us , g A G l g r b1 b2 b3
化工过程开发与设计
（12）
8.1.2 数学模型方法
表8-3 模试实验数据
ug
试验 号
,0
/ m·s
- 1
S
t×10 2/ S r
β
R
1.02 1.07 1.14 0.93 1.05 1.19 1.09 1.08 1.00 1.10 1.15 1.14
Hr/m
1.741 1.312 1.402 2.494 2.276 1.695 1.502 1.573 0.911 0.936 0.865 1.988
2.1 1.65 1.46 1.23 1.10
化工过程开发与设计
8.1.2 数学模型方法
2．宏观动力学模型 （1）模型的选择与简化
W g f A G l
b1 b2
l L b4 g r
b3
（1）
b1
e
（6）
化工过程开发与设计
8.1.2 数学模型方法
（2）实验及模型的参数估值
图8.2 外环流氨化反应器流程图
化工过程开发与设计
8.1.2 数学模型方法
图8.3
化工过程开发与设计
作图法求反应段高度Hr
c1 ) (c2 c2 ) cm (c1 c1 ) ln (c2 c2 )