聚偏氟乙烯膜溶剂回收的研究
聚偏氟乙烯_PVDF_膜化学法亲水改性技术_苏洁
Vol.30,No.1,2011[收稿日期]2010-09-15[基金项目]上海市科委国际科技合作基金项目（编号：０９２３０７１３３００）[作者简介]苏洁（１９８３－），女，硕士研究生，主要研究方向为环境化学．Ｅ－ｍａｉｌ：ｓｕｊｉｅ．ｔｔ＠１６３．ｃｏｍ[通讯作者]相波，Ｅ－ｍａｉｌ：ｂｘｉａｎｇｂｏ＠ｔｏｎｇｊｉ．ｅｄｕ．ｃｎ聚偏氟乙烯（PVDF ）膜化学法亲水改性技术苏洁，相波，李义久（同济大学化学系，上海，２０００９２）摘要通过化学表面改性的方法改善ＰＶＤＦ膜的亲水性，从化学处理的时间、体系的温度、碱液的浓度三个因素对改性的条件进行摸索、优化。
采用静滴接触角、ｒａｍａｎ光谱法、傅里叶－红外（ＦＴ－ＩＲ）、差分扫描热分析（ＤＳＣ）法、Ｘ－射线衍射强度法等方法研究改性后ＰＶＤＦ膜亲水性、结构、组成、晶型变化。
结果显示：体系温度在６０℃下，碱液浓度为６ｍｏｌ／Ｌ，经过８ｈ的处理，在结构、组成上由于脱去氟化氢，从而减少氟元素的含量并引入亲水性基团使得ＰＶＤＦ膜亲水性有所改善。
关键词聚偏氟乙烯（ＰＶＤＦ）；化学表面改性；亲水性中图分类号：X52文献标识码：B文章编号：1009-0177（2011）01-0062-05Chemical Modification and Hydrophilicity Improvement for Polyvinylidene Fluoride (PVDF)MembraneSu Jie,Xiang Bo,Li Yijiu(Department of Chemistry,Tongji university,Shanghai 200092,China )Abstract In the paper,optimization of the condition of the chemical modification of the polyvinylidene fluoride (PVDF)membrane at different concentrantions of alkaline solution,duration of the reaction times,and temperatures of the reaction system and evaluation of the effect of changing condition to the hydrophilicity,molecular structure,components and crystalline form of the membrane by raman spectroscopy,FT-IR a spectroscopy,X-ray diffraction spectroscopy,differential scanning calorimetry and determination of contact angles were introduced.The results show that after 8h dehydroflouridation under 60℃in alkaline solution of 6mol ／L,the hy －drophilicity of the modified membrane is enhanced as the hydroxyl group introduced to the PVDF membrane chemical structure,how －ever,the mechanical strength is decreased.Keyword polyvinylidene fluoride (PVDF),chemical surface modification,hydrophilicity1前言聚偏氟乙烯（PVDF ）材料具有优良的化学稳定性、耐辐射性、耐热性，已作为一种主要的微滤和超滤膜材料，成功应用于化工、生物、医药、水处理等领域。
《2024年溶液相转化法制备PVDF微孔膜过程中的结构控制及其性能研究》范文
《溶液相转化法制备PVDF微孔膜过程中的结构控制及其性能研究》篇一一、引言随着现代科技的发展，微孔膜材料在众多领域中得到了广泛的应用，如水处理、空气过滤、生物医药等。
聚偏二氟乙烯（PVDF）作为一种重要的微孔膜材料，因其良好的化学稳定性、热稳定性及优异的机械性能而备受关注。
本文将重点研究溶液相转化法制备PVDF微孔膜过程中的结构控制及其性能研究。
二、溶液相转化法的基本原理溶液相转化法是一种制备微孔膜的常用方法。
该方法主要涉及将聚合物溶液通过相转化过程，使其从液态转变为固态，从而形成具有微孔结构的膜。
在PVDF微孔膜的制备过程中，通过控制溶液的组成、浓度、温度等参数，可以实现对膜结构的有效控制。
三、PVDF微孔膜的结构控制（一）溶液组成与浓度的控制溶液的组成和浓度是影响PVDF微孔膜结构的关键因素。
通过调整聚合物浓度、添加剂种类及含量等，可以调控膜的孔径大小、孔隙率及表面形态。
例如，增加聚合物浓度可以减小孔径，提高膜的致密性；而添加适量的添加剂可以改善膜的表面性能，提高其亲水性或疏水性。
（二）相转化过程的控制相转化过程是PVDF微孔膜制备的核心步骤。
通过控制凝固浴的温度、浸泡时间及凝固速度等参数，可以影响膜的结晶度、孔结构及机械性能。
适当的相转化条件可以使得膜形成良好的微孔结构，提高其分离性能和稳定性。
四、PVDF微孔膜的性能研究（一）分离性能PVDF微孔膜具有良好的分离性能，可广泛应用于水处理、空气过滤等领域。
通过调整膜的孔径大小和孔隙率，可以实现对不同分子量物质的分离。
此外，膜的表面性能也会影响其分离效果，如亲水性或疏水性可以影响物质在膜表面的吸附和扩散行为。
（二）机械性能PVDF微孔膜具有良好的机械性能，包括拉伸强度、撕裂强度和穿刺强度等。
这些性能主要取决于膜的结晶度、分子链排列及交联程度等。
通过优化制备工艺和添加剂的使用，可以提高PVDF微孔膜的机械性能，满足不同应用领域的需求。
五、实验结果与讨论通过实验，我们研究了溶液相转化法制备PVDF微孔膜的过程中，结构控制对其性能的影响。
毕业设计(论文)-PVDF膜材料表面的耐碱老化研究
各专业完整优秀毕业论文设计图纸各专业完整优秀毕业论文设计图纸PVDF膜材料表面的耐碱老化研究摘要聚偏氟乙烯是一种半结晶聚合物，具有较强的疏水性，能流延成膜，易受到有机物，特别是蛋白质的吸附而造成膜污染。
针对膜污染，用较高浓度的NaOH碱液在高温下对膜进行清洗。
但在清洗过程中，我们发现PVDF在碱液下逐渐变黄甚至发黑，PVDF的膜结构被破坏，减短了PVDF膜的使用寿命。
本实验正是基于此，采用改变PVDF表面结晶形态的方法对PVDF进行改性，从而提高其耐碱性。
PVDF常见的晶体结构主要有三种：β、α、γ晶型。
而溶剂和不同温度对膜结晶性能以及各种晶型的产生都有比较宏观的影响。
根据文献及前期摸索，实验主要从以下三方面进行：成膜工艺、结晶形态、表面形貌结构对PVDF膜耐碱性的影响。
我们着重研究了PVDF膜材料在不同亲核试剂（氢氧根、乙胺）进攻下的脱氟降解过程，以及表面结构对此界面层脱氟降解反应的影响。
在相同的侵蚀环境下，PVDF溶剂膜脱氟降解速度和程度要远远高于PVDF熔融膜。
溶剂膜老化速度要快于熔融膜。
含α晶型较多的PVDF膜耐碱老化性能明显要强于含α晶型多的PVDF膜。
表面排布较规整的样品更耐碱老化。
关键词：聚偏氟乙烯耐碱性结晶形态脱氟降解Alkali resistance of Poly(vinylidene fluoride) filmAbstractPVDF is a semi - crystalline polymer, with strong hydrophobicity, cast film, vulnerable to organic compounds, especially protein adsorption and membrane fouling caused. Membrane fouling, with a high concentration of NaOH alkaline solution under high temperature on membrane cleaning. But in the process of cleaning, we find PVDF lye gradually turn yellow or even black, PVDF membrane structures are destroyed, reduced the use of PVDF membrane life. This experiment is based on this, using the change of surface morphology of PVDF methods to be modified, thereby improving its alkali resistance.But with different solvents and temperature on properties of membrane crystallization and Crystal have a wider impact. According to historical and early exploring, the experiment from the following three main areas : film forming process, Crystal morphology, effect of surface morphology structure on alkali resistance of PVDF membrane.We focus on PVDF membrane material in different nucleophiles hydroxyl, ethylamine defluorination process under attack, and surface structure on the degradation effects of fluorine gas - fluid interface.Under the same erosion environment, solvent PVDF membrane defluorination degradation level of speed and much higher than the melting film of PVDF. Solvent film aging faster than melting film. PVDF membrane containing α Crystal more aging properties of alkali – resistant noticeably stronger than α crystal of PVDF membrane. Alkali resistance of surface layout more structured samples more aging.Key words: poly(vinylidene fluoride); alkali resistance;crystal; defluorination of degradation目录摘要 (I)Abstract (II)第一章文献综述 (1)1.1引言 (1)1.2 PVDF与碱的脱氟反应机理 (2)1.2.1反应原理 (2)1.2.2 PVDF与碱反应的FT-IR表征 (3)1.2.3 PVDF与碱反应的拉曼表征 (4)1.2.4 ESR (5)1.3PVDF晶型结构 (8)1.3.1 α晶型 (8)1.3.2 β晶型 (8)1.3.3 γ晶型 (9)1.4 实验方案与研究方向 (11)第二章实验样品制备部分 (12)2.1 主要原料和仪器 (12)2.1.1实验原料与试剂 (12)2.1.2 实验仪器与设备 (12)2.2 膜制备 (12)2.2.1 熔融铸膜 (12)2.2.2溶剂铸膜 (13)第三章结果讨论 (14)3.1溶剂膜在氢氧根和乙胺进攻下的脱氟降解反应 (14)3.1.1通过ΔL值表征PVDF溶剂膜表面脱氟降解反应程度 (14)3.1.2 FTIR-ATR分析 (16)3.2熔融膜在氢氧根和乙胺进攻下的脱氟降解反应 (17)3.2.1通过ΔL值表征熔融膜表面脱氟降解反应程度 (17)3.2.2 FTIR-ATR分析 (18)3.3制备不同表面结构的PVDF材料 (19)3.3.1 XRD分析 (20)3.4不同表面结构PVDF材料的脱氟降解反应 (21)实验结论 (24)参考文献 (25)致谢 (27)第一章文献综述1.1引言聚偏氟乙烯是一种半结晶、线型聚合物，玻璃化温度(Tg)为-39o C，结晶熔点(Tc)约等于160o C，热分解温度在316o C [1]以上，聚合度可以达到几十万。
pvdf处置方案
pvdf处置方案
PVDF（聚偏二氟乙烯）是一种高性能的聚合物材料，广泛应用于工业、医疗、电子等领域。
然而，随着使用量的增加，废旧PVDF材料也越来越多，如何妥善处理这些废料成为了一个亟待解决的问题。
以下是一些可行的PVDF处置方案：
1.回收再利用：将废旧PVDF材料进行清洗、破碎、熔融等处理，再通过加工成型，
可以制成新的PVDF制品。
这种处理方法不仅可以减少废弃物的产生，还可以节约原材料，降低生产成本。
2.焚烧处理：将废旧PVDF材料进行焚烧处理，可以将其中的有机物完全燃烧掉，转
化为无害的二氧化碳和水蒸气。
这种处理方法比较简单，但是需要注意焚烧过程中会产生有毒气体，需要采取相应的环保措施。
3.化学降解：通过化学反应将废旧PVDF材料分解成小分子化合物，如醇、酮、酯等。
这些小分子化合物可以进一步被处理或用作其他用途。
这种处理方法需要使用化学试剂，需要注意环保和安全问题。
4.生物降解：通过微生物的作用将PVDF材料分解成低分子化合物或单体。
这种处理
方法比较环保，但是需要较长时间和特定的微生物种群。
需要注意的是，不同的处理方法各有优缺点，需要根据实际情况进行选择。
同时，对于任何一种处理方法，都需要采取相应的环保措施，避免对环境造成二次污染。
聚偏氟乙烯膜制备与改性研究进展
Material Sciences 材料科学, 2020, 10(12), 973-979Published Online December 2020 in Hans. /journal/mshttps:///10.12677/ms.2020.1012117聚偏氟乙烯膜制备与改性研究进展彭湘梅1*，黄强1,2#，李绍峰1,2，孙健1，王梦婷11深圳职业技术学院建筑与环境工程学院，广东深圳2深圳职业技术学院城市生态与环境技术研究院，广东深圳收稿日期：2020年11月15日；录用日期：2020年12月17日；发布日期：2020年12月24日摘要聚偏氟乙烯(PVDF)膜具有出色的稳定性、可塑性、耐磨性等特点，被广泛应用于饮用水与废水处理领域中。
但PVDF膜还存在抗污能力不足和渗透性较差等问题，限制了其在水处理领域中更进一步的发展。
因此提高膜抗污染能力以及提高膜通量已然成为制备和改性PVDF膜的研究重点。
本文对PVDF膜制备方法和改性技术进行了梳理，首先概述了PVDF材料及PVDF膜制备方法，并着重介绍了非溶剂诱导相转化法和热诱导相转化法；然后总结了近年来PVDF膜改性的研究进展；最后对PVDF膜制备及改性研究的发展前景进行了展望。
针对PVDF膜通量低、易污染等问题，提供了一些科学可行的解决方法。
关键词聚偏氟乙烯(PVDF)，PVDF膜的制备，PVDF膜的改性Research Progress in Preparation andModification of Polyvinylidene FluorideMembraneXiangmei Peng1*, Qiang Huang1,2#, Shaofeng Li1,2, Jian Sun1, Mengting Wang11School of Construction and Environmental Engineering, Shenzhen Polytechnic, Guangdong Shenzhen2Institute of Urban Ecology and Environment Technology, Shenzhen Polytechnic, Guangdong ShenzhenReceived: Nov. 15th, 2020; accepted: Dec. 17th, 2020; published: Dec. 24th, 2020AbstractPolyvinylidene fluoride (PVDF) membranes are widely used in the fields of drinking water and *第一作者。
聚偏氟乙烯(PVdF)锂电池隔膜改性研究进展
聚偏氟乙烯（PVdF）锂电池隔膜改性研究进展作者：洪崇得翁景峥来源：《科学与财富》2017年第17期（福建师范大学材料科学与工程学院福建福州 350007）摘要：针对动力锂离子电池对隔膜的要求，综述了三种聚偏氟乙烯（PVdF）隔膜材料的改性研究。
可以通过掺杂无机材料提高聚合物隔膜热稳定性；通过掺杂有机材料提升聚合物隔膜的电导率、电化学性能以及力学性能。
通过复合膜制备将不同复合材料协同优势发挥到最大化，弥补了聚偏氟乙烯（PVdF）隔膜的缺陷，制备出性能优异的锂电池隔膜。
关键词：聚偏氟乙烯；锂电池隔膜；改性前言：随着能源存储设备的高速发展，锂离子电池因其高能量密度和长循环寿命受到广泛关注。
在锂离子电池系统中，隔膜起到至关重要的作用，在隔绝正负极的同时允许锂离子通过，其性能对于电池的充放电性能及安全性能有直接影响。
由于隔膜本体电阻较大，对电解液的浸润性差，导致锂离子电池的离子电导率较低。
因此，开发高性能隔膜对电池性能的改善具有积极的作用。
为了改善隔膜对电解液的浸润性并提高离子电导率，聚偏氟乙烯（PVdF）具有化学稳定性好、介电常数高、疏水性好等优点，比较适宜作锂离子电池隔膜材料。
1.掺杂无机材料无机材料具有的两大优势：一、无机颗粒高温无尺寸收缩对有机隔膜热稳定性的增强；二、许多无机材料具有的吸附、中和等功能，对聚合物隔膜只能用作物理阻断的功能进行拓展。
刘文婷等[1]通过溶剂热法制备石榴石型快锂离子导体锆酸镧锂（LLZO），分别以不同比例掺入PVdF溶液中，通过静电纺丝法制备出掺LLZO的 PVdF-LLZO复合隔膜；其次，利用磁控溅射镀膜技术在上述6% LLZO隔膜两侧沉积AlF3 纳米颗粒.陈爱雨等[2]研究了添加有机溶剂PEG400和无机纳米材料Ti02对膜的结构和性能的影响，得出综合改性后制备的膜材料性能优异，SEM表明膜的孔结构完整且分布均匀，多孔膜吸液率达345%，离子电导率达5.2mS/cm，电池测试表明综合改性的膜材料装配的电池充放电平台稳定，循环性能优异。
聚偏氟乙烯PVDF超滤膜的制备与性能的研究
改性聚偏氟乙烯（PVDF）超滤膜的制备与性能的研究施柳青 卞晓锴 陆晓峰中国科学院上海应用物理研究所，上海201800摘要：以改性聚偏氟乙烯（PVDF-马来酸酐）为膜材料，绘制了PVDF-DMAc，PVDF-NMP，PVDF-DMF，PVDF-DMSO 不同溶剂体系的三元相图；采用浸没沉淀相转化方法制备超滤膜，研究了铸膜液中溶剂体系、不同聚合物浓度以及添加剂浓度变化对膜性能的影响，对膜的亲水性和抗污染性能进行了测试和对比。
结果表明：在聚合物-溶剂二元体系发生相分离过程中，所需非溶剂( 水) 的量的顺序为: DMAC＞NMP＞DMF ＞DMSO；以DMAC为溶剂时制备的改性聚偏氟乙烯（PVDF-马来酸酐）制膜液液-液分层速度减慢，得到的膜表面相对致密截留率高；随着聚合物浓度的提高，膜的通量下降，截留率上升，提高膜的性能；蛋白溶液连续运行实验及接触角测试结果显示接枝了马来酸酐后，改性PVDF制备的超滤膜的透过性能和抗污染性能均得到了提高。
关键词：改性聚偏氟乙烯；相转化法；超滤膜；三元相图随着超滤技术应用领域的日益扩大, 人们对各种可溶性溶质的浓缩、分离、提纯和净化,对超滤膜提出了更高的要求，因而对膜材料的品种和性能提出了更高的要求，对超滤膜的品种及性能要求越来越高。
聚偏氟乙烯（PVDF）是一种疏水性的线型结晶性聚合物，具有优良加工性能、热稳定性能和耐化学腐蚀性等特点，近年来在膜分离技术领域中受到了人们的关注，在环保、冶金、医药、食品加工等领域有广泛的应用〔1 〕。
我们获得改性聚偏氟乙烯（PVDF-马来酸酐），在PVDF本体上接枝马来酸酐的新型膜材料，对此展开了研究，制备超滤膜。
本文以改性PVDF-马来酸酐为膜材料，采用相转化的方法制备超滤膜, 研究了铸膜液中溶剂体系，不同聚合物浓度以及添加剂浓度变化对膜性能的影响，对改性PVDF-马来酸酐和PVDF超滤膜的抗污染性能和接触角进行了测试和对比。
1实验部分1.1 实验材料及试剂聚偏氟乙烯（PVDF）、改性聚偏氟乙烯（PVDF-马来酸酐），聚乙二醇，聚乙烯吡咯烷酮（PVP），所用的有机溶剂主要有：N-甲基吡咯烷酮（NMP）、二甲基乙酰胺（DMAC）、二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基亚砜（DMSO）、牛血清蛋白（BSA, M n=67000）。
用于废水处理和回用的多孔聚偏氟乙烯合金膜的制备方法
第1期张乐观等.赤泥在环境治理中的应用研究进展院学报,2005,25(2):245～24720 韩毅,王京刚.用改性赤泥吸附废水中的六价铬.化工环保,2005,25(2):132～13621 Zhu Chunlei,L uan Z haokun,W ang Yanqiu,et al.Rem oval of cadm iu m f ro m aqueous solutions by adsorp tion on granula r red m ud(G RM).S ep Purif Technol,2007,57: 161～16922 A li T,N adide D.Rem oval of fluoride f ro m w a t e r by using granula r red m ud:B atch and colu m n studies.J H aza rd M ater,2009,164:271～27823 A ltundogan H S,A ltundogan S,Tüm en F,e t al.A rseni c rem ova l fro m aqueous solutions by adsorp tion on red m ud.W aste M anage,2000,20:761～76724 A ltundogan H S,A ltundogan S,Tüm en F,e t al.A rseni c adsor p tion f ro m aqueous solutions by activated red m ud.W aste M anage,2002,22:357～36325 N a m asivaya m C,A rasi D J S E.R e m ova l of congo redf ro m w aste w ate r by adsorption onto w ast e red m ud.C hem osphe re,1997,34(2):401～41726 N am asivayam C,Yam una R T,A rasi D J S E.Rem oval of acid violet fro m w ast ew ater by adsorp tion on w aste red m ud.E nviron G eol,2001,41:269～27327 W ang S B,B oyjoo Y,Choueib A,et a l.Rem oval of dyesf ro m aqueous solution usi ng f ly ash and red m ud.W a terR es,2005,39:129～13828 G upta V K,S uhas A I,Sa ini V K.R em ova l of rhodam ine B,fast green,and m e t hyl ene blue f ro m w astew ate r usingred m ud,an alu m inu m industry w aste.Ind Eng C hem Res,2004,43:1740～174729 O rescanin V,N ad K.R ed m ud and w aste base:ra w m a terials fo r coagulant production.J Trace M ic roprobe, 2001,19:419～42830 罗道成,易平贵.用氧化铝厂赤泥制备高效混凝剂聚硅酸铁铝.环境污染治理技术与设备,2002,3(8):33～35 31 王海峰,毛小浩,赵平源.工业废酸与高铁赤泥制取聚合氯化铝铁的实验研究.贵州大学学报(自然科学版), 2006,23(3):323～32532 于绍忠,满瑞林.赤泥用于热电厂烟气脱硫研究.矿冶工程,2005,25(6):63～6533 W ang X ueqi an,N ing P i ng.The m anufac t ure of H2S sorbent by using of the w aste m e tallurgy.Proceedings V Interna2 tional Conference on Clean T echnologis for the M ining Industry.Santiage:C hile,2000.9～1334 Jones G,Joshi G,C lark M,e t a l.Ca rbon cap ture and thea lu m i nu m industry:preli m ina ry studies.Env iron Che m,2006,(3):297～30335 高卫国,黄益宗,雷鸣.添加堆肥和赤泥对土壤生物有效性Cd和Zn的影响.环境工程学报,2008,6(2):78～82 36 L o m bi E,Zhao F J,W ieshamm er G,e t a1.In situ fixa tion of m eta l s i n soils using bauxit e residue:biological efects.E nviron Pollut,2002,118:445～45237 梁玉英,黄益宗,朱永官等.赤泥对土壤磷素释放的影响.农业环境科学学报,2007,26(1):286～289(编辑 祖国红)专利文摘用于废水处理和回用的多孔聚偏氟乙烯合金膜的制备方法该发明涉及一种用于废水处理和回用的多孔聚偏氟乙烯合金膜的制备方法,属于膜分离技术及废水处理及资源化技术领域。
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3.结果和讨论
• 结果如表2
萃取剂 三氯甲烷 9
萃取剂用量/mL
回收率% 86.7 90.0 93.8 95.8 96.7 96.7
3.1最佳萃取剂：
10 15 18 21 24
乙醚
15
21 30 36 42
43.3
60.0 66.7 63.3 70.0 46.7 61.7 66.7 75.8 76.7 80.0 90.0 90.0 94.2 99.2 99.2
• 2.5回收溶剂的纯度的检测 用GC-1000色谱仪对萃取蒸馏实验的回收液进行纯度检测，每次注入0.5 微升的待测液。
• 2.6.能耗比较
以定量的原液为研究对象，采用普通蒸馏法和回收效果最佳的二氯甲烷法 为比较对象。计算两者在蒸馏过程中能量消耗，进行比较。确定能耗较低的 回收方法。
表2 不同萃取剂用量时的回收率
• 2.3萃取次数对溶剂回收效果的影响 以CH2Cl2为研究对象，量取指定量溶液，萃取次数分别为1，2，3 ，4次，摇匀时间定为3min，静置时间为5min。通过实验找出萃取次 数对溶剂回收效果的影响和变化趋势。
• 2.4 稳定性实验 分别对等量的溶液和指定量二氯甲烷萃取液进行蒸馏实验，分别进 行三组进行稳定性检验。通过稳定性实验来考察两者回收溶剂的效果的 稳定性。
乙酸乙酯
9 10 14 21 30 36
二氯甲烷
9 12 15 21 24
• 3.2摇匀时间对溶剂回收效果的影响
如图1所示，随着摇匀时间的增加，二氯甲烷对溶剂的回收率逐渐增加，以 5min的回收效果最佳。
图1 摇匀时间对回收效果影响曲线图
• 3.3萃取次数对回收效果影响
如图2所示，随着萃取次数的增加，溶剂的回收率逐渐增大，以四次最佳。回收率 随萃取次数的增加开始增加较快，萃取次数由1次增加为3次，回收率90%增加到 98%以上，萃取次数超过3次后，回收率随萃取次数的增加幅度变缓。 设用体积为nV（A）的萃取剂一 次萃取，则溶剂在溶液中剩余的质量 分数为: （1） 如果每次用体积为V(A)的溶剂萃取n 次，则有效物质剩余的质量分数为 ,
• 2.实验过程
实验方案： 在室温为16℃下进行实验，每次处理的溶液量为定值（溶剂的体积分数为20%）。 萃取蒸馏法： （1）通过改变每种萃取剂的用量，再通过蒸馏将萃取液中的沸点低的萃取剂蒸出 去，计算溶剂的回收率。比较在相同萃取剂用量时的回收率，找出回收率较高时 用量最少的萃取剂。 （2）根据选择的萃取剂再进行摇匀时间和萃取次数对萃取效果的影响。 （3）稳定性检验。 （4）纯度检测。 （5）能耗计算。 直接蒸馏法： 将处理液直接蒸馏，计算回收率，并进行稳定性检验和能耗计算。
图3 普通蒸馏稳定性实验
图4 15mL二氯甲烷萃取液稳定性实验
• 3.5纯度检测 如图5所示色谱图，由色谱数据知回收溶剂的纯度为96.7%。
图5 回收溶剂的色谱图
•
3.6能耗比较 利用计算式Q=CP*m*△t＋ΔHV*n CP为定压下比热容，m为物质的质量，△t为温差，ΔHV为摩尔蒸发热，n为物质的量。 对于二氯甲烷（16℃ -39.8℃ ） Q1=6.91KJ。 溶剂：Q2=0.32KJ 所以总热量为Q1总=Q1+Q2=6.91+0.32=7.23KJ 对于水（16℃ -100℃ ） Q3=61.21KJ。 溶剂：Q4=1.13KJ 所以总热量为Q2总= Q3+ Q4=61.21+1.13=62.34KJ。 Q2总/Q1总=62.34/7.23=8.6
聚偏氟乙烯膜溶剂回收的研究
Study on the Recovery of Solvent of PVDF Membrane
主要内容：
• • • • • 1研究背景 2实验过程 3结果和讨论 4结论 5致谢
1.研究背景
• 在工业化生产过程中溶剂回收是制约产品工业化的重要因素之一。有 机溶剂回收常用的方法有蒸馏法、精馏法、减压蒸馏法、萃取蒸馏法 、吸收法、冷冻冷凝法、膜分离法等。 • 溶剂回收方法的选择既要保证高的溶剂回收率，还要保证较高的溶剂 纯度。 • 最近我们开发出了一种水溶性的溶剂制备聚偏氟乙烯膜，本文将对该 溶剂的回收利用方法进行研究，以找到合适的回收方法，即能够使溶 剂有较高的回收率和纯度，同时使溶剂回收的能耗较低。 • 目前尚未发现有关于此溶剂回收的公开研究，本研究采用普通蒸馏法 和萃取蒸馏法对溶剂进行回收比较研究。
由以上计算结果可知普通蒸馏的能耗是萃取蒸馏能耗的8.6倍，所以萃取蒸馏能 耗低。
4.结论
由实验可知 • 二氯甲烷对溶剂的回收效果最佳，回收率高，用量少。 • 随着摇匀时间的增加，溶剂的回收率增加，以5min最佳。 • 随着萃取次数的增加，溶剂的回收率增加，以四次最佳。 • 普通蒸馏和萃取蒸馏对溶剂的回收率比较稳定，分别保持在80.6%和 93.7%左右。 • 萃取蒸馏回收溶剂的纯度为96.7%。 • 普通蒸馏的能耗是萃取蒸馏的8.6倍，所以萃取蒸馏能耗低，成本低， 可取。
将（1） 式和（2） 式变化比 较后为：
m(A, n) KV m(A) KV V (A)
n
（2）
图2 萃取次数对溶剂回收影响曲线图
V (A) nV (A) 1 1 KV KV
n
（3）
• 3.4稳定性实验 实验结果如图3和图4，普通蒸馏和萃取蒸馏的回收效果都比较稳定，普通蒸 馏的回收率基本保持在在80.6%，而萃取蒸馏的回收率基本保持在93.7%。
2.1最佳萃取剂的确定 本研究所选萃取剂4种：乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷。 溶剂与这四种萃取剂的沸点如下表1。
表1 溶剂及萃取剂沸点（℃）
溶剂
三氯甲烷
乙醚
乙酸乙酯
二氯甲烷
210~220
61.3
34.6773Fra bibliotek.8• 2.2摇匀时间对溶剂回收效果的影响 以CH2Cl2为研究对象，量取指定量溶液， 初步摇匀取时间 定为2min、3min、4min和5min， 进行四组平行实验，静 置时间为5min。通过实验来确定摇匀时间对溶剂回收效果 的影响。