氨基硅油氨值的测定方法
氨基硅油
氨基硅油的制备及应用实验一、实验目的聚硅氧烷是一类有着特殊硅氧主链结构的半有机、半无机结构的高分子化合物，具有独特的低玻璃化温度、低表面张力特性，以及优良的耐热性、耐候性、憎水性、电绝缘性等性能。
典型的如聚二甲基硅氧烷（PDMS），其分子结构示意如下：CH3Si OnCH3氨基硅油，即氨基改性聚硅氧烷，是二甲基硅油中部分甲基被氨烃基取代后的产物。
氨基硅油除保留着二甲基硅油原有的疏水性、脱模性外，氨烃基的存在还可赋予其反应性、吸附性、润滑性及柔软性等性质，因而广泛应用于纺织、制革、日化等行业，尤其是纺织品的染整行业。
氨基硅油作为纺织品的柔软整理剂，可赋予织物柔软、滑爽、丰满等效果，以及良好的弹性手感。
近年来，国内对氨基硅油的研究仍在不断加强。
本实验的目的，就是通过探索优化的合成工艺条件，制备一定组成、结构的氨基硅油，并应用氨基硅油对羊毛或涤纶织物进行后整理研究。
二、实验反应机理氨基硅油中的氨基主要有伯氨基、仲氨基、叔氨基、芳氨基、季铵盐等，例如：NH2NHCH2CH2NH2NHC2H4NHC2H4NH2OC6H4NH2其中，不同的氨基赋予氨基硅油不同的应用性能。
本次实验用的是仲氨基改性。
氨基硅油的制备方法，主要有：（1）氨烃基硅烷与硅氧烷催化平衡；（2）氨烃基硅氧烷与硅氧烷催化平衡；（3）氨烃基硅烷与端羟基硅氧烷缩合；（4）含氢硅油与烯丙胺加成等。
本实验拟采用氨烃基硅烷与硅氧烷催化平衡法，以八甲基环四硅氧烷（D4）、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（602）、六甲基二硅氧烷（MM）为原料来制备氨值为0.1~0.9的氨基硅油，反应式示意如下：OOO O H 3CCH 3CH 3CH 3CH 3H 3CH 3C H 3CH 3CO Si OCH 3CH 3(CH 2)3NH(CH 2)2NH 2H 3CSiO SiCH 3CH 3CH 3CH 3CH 3++H 3CSi OSi O O Si CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3Si (CH 2)3NH (CH 2)2NH 2mnOH -三、 实验试剂和仪器药品：八甲基环四硅氧烷（D4）、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（602）、八甲基三硅氧烷（MDM ）、氢氧化钾（KOH ）、氮气、乳化剂（如十二烷基硫酸钠）等。
氨基硅油分析标准 2004
Q/XHC 011-2004前言根据GB/T 1.1-2000和GB/T 1.3-2000标准的编写规定，对本标准进行起草、表述。
本标准由提出。
本标准由质检中心归口。
本标准起草单位：质检中心。
本标准主要起草人：本标准2004年首次发布。
•••• Q/XHC 011-2004氨基硅油1 范围••••本标准规定了氨基硅油的要求、试验方法、标志、标签、包装、运输和贮存。
••••本标准适用于以氨基硅烷和八甲基环四硅氧烷为原料而制得的氨基硅油。
•••• 结构式：•••• CH3 CH3 CH3 CH3 CH3•••• │││││•••• CH3─Si─O─(Si─O)a─(Si─O)b─(Si─O)c─Si─CH3•••• │││││•••• CH3│ CH3 CH3 CH3•••• │•••• CH2CH2CH2NHCH2CH2NH2••••2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然后，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
•••• GB/T 601 化学试剂、标准溶液制备方法。
•••• GB/T 6680 液体化工产品采样通则。
•••• HG/T 2363 硅油运动粘度试验方法。
••••3 要求••••3.1 外观无色半透明或浅黄色半透明液体。
3.2 氨基硅油的指标应符合表1中要求：•••• 表1 氨基硅油的指标要求••••4 试验方法4.1 共同事项本标准所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
4.2 外观的测定外观以目视法测定。
取样品倒入清洁、干燥的100mL比色管中至刻度线，在充足的自然光线下观察。
1Q/XHC 011-20044.3 运动粘度的测定••••按HG/T2363-92中规定的方法进行测定。
氨基值测定
氨基值测定氨基值测定是一种常用的分析方法，用于确定物质中的氨基含量。
氨基值是指单位质量或体积物质中所含氨基的数量。
这个值通常用于评估食品、药品和化妆品的质量和安全性。
本文将介绍氨基值测定的原理、方法和应用。
一、原理氨基值测定是基于氨基与某些化学试剂之间的反应进行的。
常用的氨基值测定方法包括纳氏试剂法、二氮试剂法和二吡啶碘化法。
这些试剂与氨基反应生成有色产物，通过测定产物的光吸收值或电导性来确定氨基含量。
二、方法1. 纳氏试剂法：将样品与纳氏试剂反应，生成有色化合物。
通过分光光度计测定产物的吸光度，根据标准曲线计算出氨基值。
2. 二氮试剂法：将样品与二氮试剂反应，生成有色化合物。
通过分光光度计测定产物的吸光度，根据标准曲线计算出氨基值。
3. 二吡啶碘化法：将样品与二吡啶碘化试剂反应，生成有色化合物。
通过分光光度计测定产物的吸光度，根据标准曲线计算出氨基值。
三、应用氨基值测定在食品、药品和化妆品行业中有着广泛的应用。
1. 食品：氨基值可以用于评估食品中蛋白质的含量和质量。
蛋白质是人体所需的重要营养物质，其含量和质量对于保持健康非常重要。
通过测定食品中的氨基值，可以判断食品中蛋白质的含量是否达到标准要求。
2. 药品：氨基值可以用于评估药品中氨基酸的含量。
氨基酸是构成蛋白质的基本单位，药品中的氨基酸含量与其功效密切相关。
通过测定药品中的氨基值，可以判断药品中氨基酸的含量是否符合规定标准。
3. 化妆品：氨基值可以用于评估化妆品中胶原蛋白的含量。
胶原蛋白是皮肤的重要成分，对于保持皮肤的弹性和光泽具有重要作用。
通过测定化妆品中的氨基值，可以判断化妆品中胶原蛋白的含量是否符合要求。
总结：氨基值测定是一种重要的分析方法，用于评估物质中的氨基含量。
通过不同的方法可以测定样品中的氨基值，并应用于食品、药品和化妆品等行业中。
准确测定氨基值对于评估产品质量和安全性非常重要，因此这一方法在实验室和工业生产中得到了广泛应用。
硅油检测方法
硅油检测方法硅油是一种常见的工业用油，广泛应用于机械、电子、医药等领域。
然而，随着硅油的使用量增加，对其质量的要求也越来越高。
因此，开发出一种准确可靠的硅油检测方法就显得尤为重要。
一、外观检测法外观检测法是硅油检测的最基本方法之一。
通过观察硅油的外观特征，可以初步判断其质量好坏。
正常情况下，优质硅油应呈现出透明无色的状态，无杂质、无悬浮物。
若发现硅油出现混浊、浑浊、颜色变化或有颗粒状物质，可能表明硅油质量存在问题。
二、黏度测定法硅油的黏度是反映其流动性和润滑性的重要指标。
黏度测定法是通过测定硅油在特定温度下的流动性来评估其质量。
常用的测定方法有旋转式黏度计法和滴定法。
旋转式黏度计法是将硅油置于旋转式黏度计中，通过测定旋转度来计算出硅油的黏度值；滴定法则是利用滴定管将硅油滴入容器中，通过滴落速度来判断其黏度。
黏度值越大，硅油的流动性越差。
三、密度测定法硅油的密度是指单位体积硅油的质量，是衡量硅油浓度的重要指标之一。
密度测定法是通过将硅油置于密度计中，测量其密度值来判断其质量。
密度越大，说明硅油中杂质含量越高。
四、挥发残留物测定法硅油的挥发残留物是指在一定温度下，硅油中不能挥发的物质。
挥发残留物测定法是通过将硅油置于高温环境中，测量其挥发后的残留物质量来判断其质量。
正常情况下，优质硅油的挥发残留物质量应低于一定标准。
五、氧指数测定法硅油的氧指数是指硅油在特定条件下燃烧所需的氧气浓度。
氧指数测定法是通过将硅油与氧气混合并点燃，测量其燃烧所需的氧气浓度来评估其质量。
氧指数越高，说明硅油的燃烧性能越好，质量越高。
六、抗氧化性测定法硅油的抗氧化性是指硅油在氧气存在下不易氧化和降解的能力。
抗氧化性测定法是通过将硅油置于高温高氧环境中，测量其抗氧化性能来评估其质量。
抗氧化性能越好，说明硅油的稳定性越高，质量越好。
针对硅油的检测方法包括外观检测法、黏度测定法、密度测定法、挥发残留物测定法、氧指数测定法和抗氧化性测定法。
氨基硅油的特性及用途
氨基硅油的特性及⽤途氨基硅油是改性硅油的主要品种。
主要⽤于纤维的后整理剂、化妆品添加剂、树脂改性剂、涂料添加剂、光亮剂等⽅⾯。
分⼦结构中的氨基为氨丙基、N-(β-氨⼄基)亚氨丙基的氨基改性硅油是商品的主体。
⼀、氨基硅油的分类：1. 按端基分类:-CH3 -CH3O -OH端基为-CH3 的称为⾮活性氨基硅油，⽐较适合加⼯棉和蚕丝织物端基为 -CH3O -OH 的称为活性氨基硅油，适合加⼯动物纤维。
相对⽽⾔，活性氨基硅油在处理织物时，反应性和吸附性更佳，⾃交联性更好，因此⼿感更柔软平滑。
2、按氨基分类：伯氨（ -NH2），仲氨（-NHCH3），叔氨（-N(C2H5)2）⼆、氨基硅油的特性表征：氨值、粘度、反应性1、氨值：氨基含量常⽤氨值来表⽰，指中和1克氨基硅油所需1 mol/l 酸的毫升娄，可以⽤1 mol/l 的盐酸滴定得到，可以⽤mmol/g表⽰。
氨基含量越⾼，氨值越⼤，被整理织物的⼿感就越柔软、光滑。
⽤于织物柔软剂的氨基硅油的氨值⼀般在0.2-0.6之间，但织物性质不完全取决于氨值⼤⼩，氨基分布均匀与否，氨基硅油的分⼦量都影响到织物的性质。
2、粘度：氨基硅油的粘度与分⼦量成正⽐，分⼦量越⼤，氨基硅油在织物上的成膜性越好，⼿感越柔软。
但由于织物烘⼲时氨基硅油分⼦发⽣交联，所以氨基硅油的起始分⼦量与最终在织物上成膜的分⼦量不尽相同。
粘度太低则处理后织物不能获得⾜够的光滑度，粘度太⾼则难以制成微乳液。
⽤作织物整理剂的氨基硅油的粘度⼀般在1000CP左右，也有的⾼达10000cp以上。
3、反应性：反应性是就端基和取代基⽽⾔。
俱有反应性端基的氨基硅油在处理织物时，具有⾃交联性，选择合适的交联剂，可以使织物更柔软、平滑、富有弹性。
三、氨基硅油的应⽤1、⽤于纤维后整理剂：氨基硅油中的氨基能与纤维表⾯上的羟基、羧基等相互作⽤，与纤维表⾯形成⾮常牢固的取向、吸附，使纤维之间的摩擦系数下降和纤维制品穿着时有舒适感。
环氧值测试
环氧值测试
采用盐酸－丙酮法测试
配制盐酸－丙酮溶液：取1单位体积的盐酸分析纯，加入到40单位体积的丙酮分析纯中，摇匀后置于贴有相应标签的试剂瓶中，加盖待用；
配制氢氧化钠的乙醇溶液：精确称量0.4g NaOH，与少量无水乙醇混合后加入到100 mL容量瓶中，再加乙醇到刻度线，加盖摇匀后置于贴有相应标签的试剂瓶中，加盖待用，计算NaOH浓度mol/L；
取盛有巳知质量反应混合物的锥形瓶，用移液管加入25 mL盐酸－丙酮溶液，加盖，摇匀使树脂完全溶解；放置1 h后，加入3滴酚酞试剂，用NaOH的乙醇溶液滴定至溶淮变为粉红色，且30 s内不退色；同时，按上述条件进行2次空白滳定；
E＝(V1－V2)×c÷10m
式中，E为环氧值，即每100 g环氧树脂中含有的环氧基当量数；V1为滴定2个空白样消耗的NaOH乙醇溶液的平均体积，mL；V2为滴定巳知质量反应混合物所消耗的NaOH乙醇溶液体积，mL；m为反应混合物质量，g；
氨值测试
氨值定义：中和1 g氨基硅油所需1 mol/L盐酸的体积，mL；
以乙醇为溶剂，溴酚蓝为指示剂，在磁力搅拌器不停搅拌的同时，用1 mol/L盐酸滴定，氨值便等于滴定时所用1 mol/L盐酸的体积，mL。
氨基硅油分子质量的测定
摘 要 ： 以 ，一 ｍ 二羟基聚二 甲基硅 氧烷和 Ｎ 哌嗪基丙基 甲基二甲氧基硅烷 为原料， 一 在碱性催化 剂存在 的条件下合成哌 嗪型
氨基 畦油． 运用理 论分子质量 的方法 即通过改变 催化剂用 量来控制 氨基硅油 的分子质量 ． 用 Ｊ — Ｍ 利 Ｈ Ｎ Ｒ跟踪进 行定量和 定性分析 确
，
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｉ ｅ ｐ ｐ ａ ｍｅ ｔ ｐ ｍ ｉ ｏ—ｓ ｌ ｏｎ ａ ｒ ｐ ｄ ｂ （ 一ｄ —ｈ ｄ ｏ ｙ—ｐ ｙ ｉ ｅ ｈ Ｉｉｘ ｎ ｎ ｓｒ ｃ ： ｔｅｒ ｚ ｙ ｅ ａ ｎ ｈ ｉｃ ｅ ｗ ｓ ｐ ｅ ａ ｅ ｙ ｉ ｒ Ｉ ｉ ｙ ｒｘ ） ＯＩｄ ｍ ｔ ｙｓ Ｏ ａ ｅ ａ ｄ
，
定反应是否完全． 用单点法和外推 法测 出特性粘数【 并将 哌嗪型氨基硅 油理论分 子质量与 所测得的特 性粘数数据进 行处理 得 出 采
，
相应 的 Ｍ Ｓ方程参数 Ｏ和 ， Ｈ ／ 由此得 到了适合哌嗪型结 构氨基硅油的 ＭＨ 方 程． Ｓ 关 键 词 ： 氨基硅 油；分子质 量； — Ｍ ；特性粘数 ；ＭＨ 方程 Ｈ Ｎ Ｒ Ｓ 中 图分 类号 ：Ｔ ０ ６ Ｑ １． １ ５ 文 献标 识 码 ：Ｃ 文 章 编 号 ： １０ — ４ ９２０ ）７ ０４ — ３ ０４ ０３（ ８ — ０５０ ０ ０
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氨基改性硅油氨值的测定
氨基改性硅油氨值的测定一、原理氨基改性硅油是一种弱碱性硅油，不溶于水，因而难以用水相酸碱滴定法测定其氨值，在此采用HClO4-HAC 非水滴定法进行测定，并用三氯甲烷作质子惰性溶剂，结晶紫作指示剂，滴定反应方程式如下：⑴HCl04+CH3COOH=CH3COOH2+CLO4-⑵硅油母链—C3H6NHC2H4NH2+2CH3COOH→硅油母链—C3H6NH2+C2H4N+H3+2CH3COO-⑶CH3COO-+CH3COOH2+ClO4=2CH3COOH+ClO4-二、仪器与试剂微量滴定管三角瓶（100ml）1.HClO4-HAC标准溶液（0.05mol/l）2.邻苯二甲酸氢钾基准物3.结晶紫指示剂：2g/l冰醋酸溶液4.冰醋酸（A.R）5.乙酸酐（A.R）6.三氯甲烷（A.R）三、操作步骤1.HClO4—HAC溶液（0.05mol/l）的配制与标定配制：在t≤25℃的750-900mL冰醋酸中缓慢加入72%（W/W）的高氯酸4.5mL，混匀；加入4.5mL醋酸酐，充分混匀，冷却至室温。
用冰醋酸稀释至1000mL，放置24h后标定。
标定：称取于105-110℃下烘干2H的邻苯二甲酸氢钾0.2克（准确至0.0001g）于干燥锥形瓶中，加20mL冰醋酸使其完全溶解。
加入1-2滴结晶紫指示剂，用HClO4—HAC溶液滴定到紫色消失，出现兰色为终点。
计算：HClO4—HAC溶液浓度C按下式计算GC（mol/l）=V×0.2042式中：G：邻苯二甲酸氢钾之质量，g；V：HClO4—HAC溶液之用量，mL；0.2042：1mmolKHC8H4O4之克数。
2.氨基改性硅油氨值测定称取样品0.5g(准确至0.0001g)于干燥锥形瓶中，加10mL冰醋酸和10mL三氯甲烷使其充分溶解；加结晶紫指示剂1-2滴，用0.05mol/l的HClO4—HAC标准溶液滴定到紫色消失，刚出现兰色为终点。
同时作空白试验。
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氨基硅油氨值的测定方法
氨基硅油是一种常用的化妆品成分，其氨值是衡量其质量的重要指标之一。
下面介绍一种氨基硅油氨值的测定方法。
实验步骤：
1.取约0.5g氨基硅油样品放入锥形瓶中。
2.加入10ml甲醇，摇匀。
3.加入2~3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液由粉红色变为淡黄色。
记录所需的滴定量V1。
4.再滴加2~3滴甲基红指示剂，用0.1mol/L盐酸溶液滴定至溶液由淡黄色变为粉红色。
记录所需的滴定量V2。
计算：
氨基硅油的氨值 = [V2-(V1+V3)]/mL×14.01×1000/g
其中V3为对照试剂的滴定量，14.01为氨分子的摩尔质量，1000为转换单位。
注意事项：
1.甲醇和氢氧化钠溶液具有毒性，操作时应戴手套和防护眼镜，避免吸入其蒸气。
2.实验室应配备标准的化学试剂和设备。
3.测量结果应与相关标准进行比较，以确定氨基硅油样品的质量是否符合要求。
该方法具有简便、准确、快速等优点，可广泛应用于氨基硅油的质量控制和生产过程中。