氨基硅油配方及工艺
氨基硅油配方及工艺
氨基硅油配方及工艺(1)氨基含量0.6%,活性羟基封端硅油合成配方:602氨基硅烷-----------------------------8KgDMC-------------------------------------192Kg5%氢氧化钾水溶液---------------------400g蒸馏水-------------------------------------200g设备:300L不锈钢夹套反应釜,电动搅拌,导热油及电加热设备。
合成工艺:先将192KgDMC投入反应釜内,开搅拌;搅拌下加入8Kg氨基硅烷,然后缓慢加入400克氢氧化钾水溶液和200克蒸馏水,加料过程中搅拌不能停;全部物料加完后,开始加热升温;料温150℃开始计时,同时注意控温,保持料温150-160℃反应4小时得到产品,反应过程中搅拌不能停。
产品性状:无色透明粘稠液体,粘度600-1000cs。
乳液配方:氨基硅油------------------------20Kg AEO3-----------------------------4Kg TX-10----------------------------6Kg 冰醋酸-------------------------0.6Kg 去离子水------------------------70Kg 乳化设备:200L分散搅拌设备。
乳化工艺:先投氨基硅油、AEO3、TX-10;开搅拌,将物料搅匀;搅拌下缓慢加入冰醋酸;搅拌下缓慢加水,直到全部水加完;全部物料搅匀后,停机。
产品性状:无色透明液体。
产品用途:用于织物处理,赋予织物很好的柔软性,特别适合棉、毛织物处理。
本产品氨基含量较高,略有黄变,不适合处理白色和浅色织物。
用于洗发水中,可以改善头发柔软性。
氨基硅油配方及工艺(2)氨基含量0.3%,甲基封端硅油合成配方:602氨基硅烷-----------------------------4KgDMC-------------------------------------156Kg50cs甲基硅油---------------------------40Kg5%氢氧化钾水溶液---------------------400g设备:300L不锈钢夹套反应釜,电动搅拌,导热油及电加热设备。
氨基硅油配方及工艺
氨基硅油配方及工艺
氨基硅油，也称为氨基硅烷，是一种具有多种功能和应用的有机硅化合物。
以下是一种常用的氨基硅油配方及工艺，供参考：
原材料：
1.三氯硅烷
2.氨水
3.乙醇
4.去离子水
配方：
1.100g三氯硅烷
2.30g氨水
3.30g乙醇
4.40g去离子水
工艺步骤：
1.首先，将三氯硅烷和氨水分别放入两个干燥的容器中。
2.在搅拌的同时，以适当的速率将氨水缓慢滴入三氯硅烷中。
3.在滴加氨水的同时，注意控制反应温度，通常将温度控制在5-10摄氏度。
4.继续搅拌反应混合物，直到产生固体沉淀的无色油状物质。
5.完成反应后，将乙醇缓慢滴入反应混合物中。
6.将混合物继续搅拌，直到形成均匀的溶液。
7.最后，加入去离子水，并继续搅拌，使溶液变得更为透明。
最终获得的氨基硅油可以用于各种应用，例如：
1.表面润滑剂：氨基硅油具有优异的润滑性能，可用于润滑机械零件
和器具，减少摩擦和磨损。
2.皮肤护理：氨基硅油具有柔软和滋润皮肤的特性，可用于制作护肤
乳液和护肤产品。
3.电子材料保护剂：氨基硅油可用于电子元件的绝缘和保护，防止水
分和污染物的侵入。
4.表面涂层剂：氨基硅油可用于制备透明，耐热和耐化学品的表面涂层，提供额外的保护和美观性。
需要注意的是，配方和工艺步骤可能会因不同厂家和应用而有所差异。
在实际生产中，应根据具体要求进行适当的调整和优化。
此外，氨基硅油
具有一定的毒性和危险性，操作时应使用适当的安全措施和设备，确保工
作环境的安全和保护员工的健康。
氨基硅油的合成及工艺对比讨论
氨基硅油的合成及工艺对比讨论袁金亮,周昭亮,傅向东(广州市旭美化工科技有限公司，广东广州 510665)摘要：以二甲基硅氧烷混合环体(DMC)或八甲基环四硅氧烷(D4)或端羟基聚二甲基硅氧烷及N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷为原料，通过本体聚合的方法制备氨基硅油。
通过对影响聚合的催化剂、偶联剂、反应温度及反应时间等因素的讨论，确定了适宜的聚合条件。
对比分析不同原料合成氨基硅油的产率以及简单分析其乳化与应用的差异。
关键词：二甲基硅氧烷混合环体(DMC)；八甲基环四硅氧烷(D4 )；端羟基聚二甲基硅氧烷；氨基硅氧烷；本体聚合；氨基硅油；氨基硅油即氨基改性聚硅氧烷现已广泛应用于纺织、制革及日化等行业，尤其是纺织印染行业的用量很大[1]。
如用作纺织柔软整理剂，可赋予织物柔软、滑爽和丰满的效果，还具有良好的弹性手感。
氨基改性聚硅氧烷分子量较大，同时交联性使纤维产生弹性。
由于氨基的极性强、易与纤维中的羟基和羧基发生化学反应，使聚硅氧烷主链发生取向定位并吸附于纤维表面，降低了纤维之间的摩擦系数，从而给予纤维极好的柔软、平滑、耐洗性[2]。
同时，氨基的引入提高了聚硅氧烷的亲水性，使其易于乳化，只要采用适当配方和工艺就能得到微乳液，使纤维产生丰满感。
氨基硅油对提高织物附加值具有积极的作用，国外公司如日本信越、德国瓦克等，都在努力开发高品质的氨基硅油。
国内对氨基硅油的研究也在不断加强，但还存在乳液漂油、泛黄等问题[3]。
用端羟基聚二甲基硅氧烷(俗称线性体)直接与氨基硅氧烷聚合制备氨基硅油或用二甲基硅氧烷混合环体(DMC)或八甲基环四硅氧烷(D4)开环聚合制备氨基硅油已逐渐普及，本实验将采用端羟基聚二甲基硅氧烷或二甲基硅氧烷混合环体(DMC)或八甲基环四硅氧烷（D4）与N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂通过本体聚合制备氨基硅油[4]。
1. 实验部分1.1 主要原料和仪器装置二甲基硅氧烷混合环体(DMC)，浙江合盛化工有限公司；八甲基环四硅氧烷(D4)，瓦克化学有限公司；端羟基聚二甲基硅氧烷（WS 62M），瓦克化学有限公司；N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（N602），南京曙光硅烷化工有限公司；γ-氨丙基甲基三乙氧基硅烷（KH550），江苏晨光偶联剂有限公司；γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH-570），N-环己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-702），中科院有机硅研究院；异构C13醇聚氧乙烯醚（5，7），巴斯夫；KOH，化学纯；甲醇钠，工业级；醋酸：化学纯；布料：精纺涤纶织物，平纹织物，规格为25cm×12cm；电动搅拌器；水浴锅；水循环真空泵，三口烧瓶；温度计。
30%含量8040、8209、8468氨基硅油乳化技术
道康宁OFX-8209/8040/8468氨基硅油乳化技术（30%含量）
1. 配方解释
A、乳化剂：异构醇聚氧乙烯醚EH-6（或是TO-7/1307）
B、转相水：去离子水
2.建议配方:(100克)
成分含量% 加入量
①道康宁氨基硅油 20 20克
②乳化剂调配液 10 10克
③转相水（去离子水）69.4 69.4克
④冰醋酸（98%含量） 0.6 0.6克
3.乳化工艺:
a.先加入乳化剂调配液，把玻璃杯壁浸润（防止硅油沾壁难清洗），再加入氨基硅油，混
合搅拌3-5分钟，使其均匀混合。
b.加入0.2克冰醋酸，继续搅拌3-5分钟，使冰醋酸在体系内混合均匀；
c.将转相水分为5次添加，第一次添加5克，搅拌5-7分钟（时间长短视水和硅油混合程
度而定），使水充分混合均匀到硅油体系中；
第二次添加5克，搅拌5分钟；
第三次添加8克，搅拌5分钟；
第四次添加10克，搅拌5分钟；
第五次添加15克，搅拌5分钟；
第六次添加15克，搅拌5分钟；
第七次添加完剩余的11.4克转相水，搅拌5分钟.
d.加入剩余0.4克冰醋酸，继续搅拌5-7分钟。
d. 将搅拌完的乳化体系静置消泡，得到无色透明或带蓝光乳液。
氨基硅油乳化工艺
氨基硅油乳化工艺氨基硅油乳化工艺简介1. 引言•氨基硅油是一种聚硅氨基酸酯基的有机硅化合物，具有优异的润滑、防水和抗氧化性能。
•乳化是指将水相和油相均匀分散在一起，形成可稳定保存的乳状液体的过程。
2. 氨基硅油乳化工艺的重要性•氨基硅油乳化工艺可以将氨基硅油应用于水基系统，提高其使用性能。
•乳状液体方便稳定储存，并且易于使用。
3. 氨基硅油乳化工艺的步骤1.选择乳化剂：乳化剂是实现氨基硅油乳化的关键。
常用的乳化剂包括表面活性剂、胶体稳定剂等。
2.配方设计：根据需求，确定所需氨基硅油和乳化剂的比例。
3.增加溶剂：为了更好地溶解乳化剂和氨基硅油，可以添加适量的溶剂。
4.搅拌混合：通过搅拌使乳化剂、氨基硅油和溶剂均匀混合。
5.超声处理：借助超声波的作用，进一步提高乳化效果。
6.完善乳化状态：根据实际情况，可以通过调整搅拌时间、温度等参数，以获得理想的乳化状态。
7.过滤：为了保证乳状液体的质量和稳定性，进行必要的过滤处理。
4. 氨基硅油乳化工艺的应用•应用于化妆品行业：氨基硅油乳化后可作为化妆品的基质，提供优异的润肤和保湿效果。
•应用于润滑油行业：氨基硅油乳化后可增加润滑油的黏附性和附着性，提高机械设备的使用寿命。
•应用于纺织行业：氨基硅油乳化后可以应用于纺织品的防水、防油和抗静电等处理。
5. 总结•氨基硅油乳化工艺是一项重要的技术，能够使氨基硅油更好地应用于各个领域。
•通过选择适当的乳化剂、合理的配方设计以及严格的工艺控制，可以得到高质量的氨基硅油乳状液体。
以上是关于氨基硅油乳化工艺的一些基本介绍，希望对读者有所帮助。
6. 优势和挑战•优势：–氨基硅油乳化后具有优异的润滑性能，可用于润滑油和化妆品等领域。
–乳化后的氨基硅油具有较好的稳定性，能够长期保存和使用。
–氨基硅油乳化工艺相对简单，成本较低，适用于大规模生产。
•挑战：–乳化剂的选择需要进行研究和测试，以找到最适合的配方。
–乳化过程中需要控制好温度、搅拌速度等参数，以确保乳化效果。
氨基硅油乳液的制备方法
氨基硅油乳液的制备方法氨基硅油不溶于水，不能直接用于纤维／织物的柔软整理，必须将其乳化制成乳液才能应用。
按乳液粒径分类，目前出现的氨基硅油乳液有三种：普通乳液、微乳液和细乳液。
普通乳液粒径为0.5～1.0μm外观为蓝或灰的乳白色液体；微乳液粒径通常小于0.10μm，外观为透明或半透明的液体；细乳液则介于两者之间。
由于普通乳液粒径大，颗粒表面的双电层较弱，颗粒间易相互作用而凝聚，导致乳化状态破坏，水与油相分离；而微乳液粒径小，乳液呈热力学稳定的分散状态，其贮藏性、耐热及抗剪切稳定性均很优越，一般不破乳，且使用效果极佳。
因而，工业场合均力求将氨基硅油进行微乳化[10]。
氨基硅油微乳液胶束很小，能够渗透到纤维内部，为织物提供内在的柔软性和出色的4表面平滑性。
微乳液属热力学稳定体系，粘度低且结构稳定，从而减少了聚结或破乳的危险。
理论上讲，氨基硅油因为含有极性的氨基而较聚二甲基硅油易乳化，但由于硅氧烷上甲基的疏水性和低氨基含量，与水相比氨基硅油仍具有很低的表面能，使乳化受到一定的限制，表现在随着分子量的升高，乳化难度增加，所以实际上氨基硅油的微乳化往往需用复配乳化剂才能达到较佳的效果，否则是比较困难的[6,11]。
影响氨基硅油乳化的因素有：①乳化剂的选择和复配②助剂的选择③乳化工艺的选择④温度的影响⑤搅拌及滴加速度⑥pH值的影响⑦水硬度的影响⑧硅油结构的影响⑨氨基硅油含量。
1.1.3.1乳化剂的选择和复配表面活性剂是微乳化过程的主要影响因素，它主要是通过降低油水界面的表面张力及增溶作用来实现微乳化。
表面活性剂的选取主要是考虑它能否尽可能降低油水界面的表面张力[10]。
用于氨基硅油微乳化的表面活性剂可以是阳离子、阴离子、非离子和两性乳化剂。
因高度纯化的表面活性剂通常生成不紧密的界面膜，机械强度不高。
故优良的乳化剂通常是两种或两种以上的表面活性剂复配而成的复合乳化剂，而不是单一的品种。
一般是一种亲水性较强的表面活性剂和另一种亲油性较强的表面活性剂复合而成的。
硅油合成
氨烃基硅油，俗称氨基硅油，是二甲基硅油分子中的部分甲基(包括侧位和端位)被氨烃基取代后的产物。
二甲基硅油具有高表面活性、高热稳定性和高化学稳定性，氨烃基的引入又赋予其非凡的反应性和吸附性。
使得氨基硅油在纤维整理、树脂改性、化妆品和涂料等领域有着广泛的应用。
1 氨基硅油的合成按反应类型，氨基硅油的合成方法主要分为3 类：①八甲基环四硅氧烷(D4)与氨基硅单体等的聚合反应；②含氢硅油与烯胺等的硅氢化反应；③其他合成方法，如环氧硅油与胺等的开环反应、带有腈烃基的硅油的还原反应等。
1．1 D4与氨基硅单体等的聚合反应聚合反应有本体聚合与乳液聚合两类。
本体聚合是制备氨基硅油最常用的一种反应。
原料D4、氨基硅单体和封端剂(如六甲基二硅氧烷)在碱性催化剂(如KOH、NaOH、(CH3)4NOH和(n—c4rt9)4POH 等)作用下反应可得到氨基硅油。
制备过程中若改变氨基硅单体的结构，则可制得不同结构与性能的氨基硅油；若改变氨基硅单体与D4等的相对摩尔比，则可得结构相同而氨值不同的硅油；封端剂的用法与用量要根据分子设计来定。
此法合成氨基硅油工艺简单、易控制，适合大规模生产。
乳液聚合是本体聚合的发展，它是将氨基硅单体或其水解制得的低聚物与D4，必要时加入少量的六甲基二硅氧烷，在表面活性剂存在下，在水中乳化分散，然后加入碱催化剂开环聚合。
此法的特点：①制得的是氨基硅乳液且稳定性较好，较本体聚合，其制备简单，一步到位；②合成的氨基硅油相对分子质量较大；③控制乳液聚合的条件，可以制成普通乳液或微乳液。
不足之处就是有少量的聚硅氧烷低聚物存在于乳液中，易形成表面浮油。
反应式如下：1．2 含氢硅油与不饱和胺的硅氢加成反应含氢硅油与不饱和胺在催化剂(如Pt、Rh、Ru，Rd 和Ni等)作用下发生加成反应，可得到氨基硅油。
反应式如下：用红外光谱检测反应进行的程度，当si—H键的吸收(2 300 cm-1)和c=c双键的吸收(1 650 cm )消失时，反应结束。
氨基硅油
氨基硅油的制备及应用实验一、实验目的聚硅氧烷是一类有着特殊硅氧主链结构的半有机、半无机结构的高分子化合物，具有独特的低玻璃化温度、低表面张力特性，以及优良的耐热性、耐候性、憎水性、电绝缘性等性能。
典型的如聚二甲基硅氧烷（PDMS），其分子结构示意如下：CH3Si OnCH3氨基硅油，即氨基改性聚硅氧烷，是二甲基硅油中部分甲基被氨烃基取代后的产物。
氨基硅油除保留着二甲基硅油原有的疏水性、脱模性外，氨烃基的存在还可赋予其反应性、吸附性、润滑性及柔软性等性质，因而广泛应用于纺织、制革、日化等行业，尤其是纺织品的染整行业。
氨基硅油作为纺织品的柔软整理剂，可赋予织物柔软、滑爽、丰满等效果，以及良好的弹性手感。
近年来，国内对氨基硅油的研究仍在不断加强。
本实验的目的，就是通过探索优化的合成工艺条件，制备一定组成、结构的氨基硅油，并应用氨基硅油对羊毛或涤纶织物进行后整理研究。
二、实验反应机理氨基硅油中的氨基主要有伯氨基、仲氨基、叔氨基、芳氨基、季铵盐等，例如：NH2NHCH2CH2NH2NHC2H4NHC2H4NH2OC6H4NH2其中，不同的氨基赋予氨基硅油不同的应用性能。
本次实验用的是仲氨基改性。
氨基硅油的制备方法，主要有：（1）氨烃基硅烷与硅氧烷催化平衡；（2）氨烃基硅氧烷与硅氧烷催化平衡；（3）氨烃基硅烷与端羟基硅氧烷缩合；（4）含氢硅油与烯丙胺加成等。
本实验拟采用氨烃基硅烷与硅氧烷催化平衡法，以八甲基环四硅氧烷（D4）、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（602）、六甲基二硅氧烷（MM）为原料来制备氨值为0.1~0.9的氨基硅油，反应式示意如下：OOO O H 3CCH 3CH 3CH 3CH 3H 3CH 3C H 3CH 3CO Si OCH 3CH 3(CH 2)3NH(CH 2)2NH 2H 3CSiO SiCH 3CH 3CH 3CH 3CH 3++H 3CSi OSi O O Si CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3Si (CH 2)3NH (CH 2)2NH 2mnOH -三、 实验试剂和仪器药品：八甲基环四硅氧烷（D4）、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（602）、八甲基三硅氧烷（MDM ）、氢氧化钾（KOH ）、氮气、乳化剂（如十二烷基硫酸钠）等。
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（1）
氨基含量0.6%，活性羟基封端
硅油合成配方：
602氨基硅烷-----------------------------8Kg
DMC-------------------------------------192Kg
5%氢氧化钾水溶液---------------------400g
蒸馏水-------------------------------------200g
设备：
300L不锈钢夹套反应釜，电动搅拌，导热油及电加热设备。
合成工艺：
先将192KgDMC投入反应釜内，开搅拌；
搅拌下加入8Kg氨基硅烷，然后缓慢加入400克氢氧化钾水溶液和200克蒸馏水，加料过程中搅拌不能停；
全部物料加完后，开始加热升温；
料温150℃开始计时，同时注意控温，保持料温150-160℃反应4小时得到产品，反应过程中搅拌不能停。
产品性状：
无色透明粘稠液体，粘度600-1000cs。
乳液配方：
氨基硅油------------------------20Kg
AEO3-----------------------------4Kg
TX-10----------------------------6Kg
冰醋酸-------------------------0.6Kg
去离子水------------------------70Kg
乳化设备：
200L分散搅拌设备。
乳化工艺：
先投氨基硅油、AEO3、TX-10；
开搅拌，将物料搅匀；
搅拌下缓慢加入冰醋酸；
搅拌下缓慢加水，直到全部水加完；
全部物料搅匀后，停机。
产品性状：
无色透明液体。
产品用途：
用于织物处理，赋予织物很好的柔软性，特别适合棉、毛织物处理。
本产品氨基含量较高，略有黄变，不适合处理白色和浅色织物。
用于洗发水中，可以改善头发柔软性。
（2）
氨基含量0.3%，甲基封端
硅油合成配方：
602氨基硅烷-----------------------------4Kg
DMC-------------------------------------156Kg
50cs甲基硅油---------------------------40Kg
5%氢氧化钾水溶液---------------------400g
设备：
300L不锈钢夹套反应釜，电动搅拌，导热油及电加热设备。
合成工艺：
先将156KgDMC、40Kg甲基硅油投入反应釜内，开搅拌；
搅拌下加入4Kg氨基硅烷，然后缓慢加入400克氢氧化钾水溶液，加料过程中搅拌不能停；
全部物料加完后，开始加热升温；
料温150℃开始计时，同时注意控温，保持料温150-160℃反应4小时得到产品，反应过程中搅拌不能停。
产品性状：
无色透明粘稠液体，粘度300-500cs。
乳液配方：
氨基硅油------------------------20Kg
AEO3-----------------------------6Kg
TX-10----------------------------4Kg
冰醋酸-------------------------0.3Kg
去离子水------------------------70Kg
乳化设备：
200L分散搅拌设备。
乳化工艺：
先投氨基硅油、AEO3、TX-10；
开搅拌，将物料搅匀；
搅拌下缓慢加入冰醋酸；
搅拌下缓慢加水，直到全部水加完；
全部物料搅匀后，停机。
产品性状：
无色透明液体。
产品用途：
用于织物处理，赋予织物良好的柔软性。
本产品黄变现象很轻微，可以用来处理浅色织物。
用于洗发水中，可以改善头发柔软性。