氨基硅油配方及工艺
氨基硅油合成工艺的探讨
基础研究有机硅材料,2007,21(4):206～208SIL ICON E MA TERIAL 氨基硅油合成工艺的探讨张小涛,方仕江3(浙江大学高分子工程研究所,杭州310027) 摘要:以N 2β2氨乙基2γ2氨丙基甲基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷(MM )和八甲基环四硅氧烷(D 4)为原料,通过开环聚合反应合成了氨基硅油。
考察了单体配比、催化剂种类和用量、反应时间和温度、。
最佳的反应条件是:氨基硅烷偶联剂用量4%,反应温度110℃,反应时间5h ,减压时间40min ,压力01005MPa ,MM 用量012%,二甲基亚砜用量015%,选用KO H 为催化剂,KO H 用量0108%。
关键词:氨基改性硅油,D 4,氨基硅烷偶联剂,氨值中图分类号:TQ26411+6 文献标识码:A文章编号:100924369(2007)042206203收稿日期:2007202207。
作者简介:张小涛(1982—),男,硕士生,从事氨基硅油的合成研究。
3联系人,E 2mail :latex @zju 1edu 1cn 。
氨基硅油已广泛应用于纺织、制革及日化等行业。
如用作纺织柔软整理剂,可赋予织物柔软、滑爽和丰满的效果,还具有良好的弹性手感[1]。
由于氨基硅油对提高织物附加值具有积极的作用,国外公司如日本信越、德国瓦克等,都在努力开发高品质的氨基硅油。
国内对氨基硅油的研究也在不断加强,但还存在乳液漂油、泛黄等问题。
本实验着重研究了氨基硅油合成工艺对氨基硅油氨值和黏度的影响。
1 实验111 主要原料八甲基环四硅氧烷(D 4):浙江新安化工集团股份有限公司;N 2β2氨乙基2γ2氨丙基甲基二甲氧基硅烷(602):浙江省化工研究院;六甲基二硅氧烷(MM ):浙江新安化工集团股份有限公司;氢氧化钾(KO H ):AR ,杭州化学试剂厂;氢氧化锂(LiO H ):AR ,汕头陇西化工厂;乙酸(HAc ):A R ,杭州化学试剂厂;二甲基亚砜(DMSO ):A R ,江苏鸿声化工厂;四甲基氢氧化铵:AR ,25%水溶液,国药集团化学试剂有限公司。
硅油合成
氨烃基硅油，俗称氨基硅油，是二甲基硅油分子中的部分甲基(包括侧位和端位)被氨烃基取代后的产物。
二甲基硅油具有高表面活性、高热稳定性和高化学稳定性，氨烃基的引入又赋予其非凡的反应性和吸附性。
使得氨基硅油在纤维整理、树脂改性、化妆品和涂料等领域有着广泛的应用。
1 氨基硅油的合成按反应类型，氨基硅油的合成方法主要分为3 类：①八甲基环四硅氧烷(D4)与氨基硅单体等的聚合反应；②含氢硅油与烯胺等的硅氢化反应；③其他合成方法，如环氧硅油与胺等的开环反应、带有腈烃基的硅油的还原反应等。
1．1 D4与氨基硅单体等的聚合反应聚合反应有本体聚合与乳液聚合两类。
本体聚合是制备氨基硅油最常用的一种反应。
原料D4、氨基硅单体和封端剂(如六甲基二硅氧烷)在碱性催化剂 (如KOH、NaOH、(CH3)4NOH和(n—c4rt9)4POH等)作用下反应可得到氨基硅油。
制备过程中若改变氨基硅单体的结构，则可制得不同结构与性能的氨基硅油；若改变氨基硅单体与 D4等的相对摩尔比，则可得结构相同而氨值不同的硅油；封端剂的用法与用量要根据分子设计来定。
此法合成氨基硅油工艺简单、易控制，适合大规模生产。
乳液聚合是本体聚合的发展，它是将氨基硅单体或其水解制得的低聚物与D4，必要时加入少量的六甲基二硅氧烷，在表面活性剂存在下，在水中乳化分散，然后加入碱催化剂开环聚合。
此法的特点：①制得的是氨基硅乳液且稳定性较好，较本体聚合，其制备简单，一步到位；②合成的氨基硅油相对分子质量较大；③控制乳液聚合的条件，可以制成普通乳液或微乳液。
不足之处就是有少量的聚硅氧烷低聚物存在于乳液中，易形成表面浮油。
反应式如下：1．2 含氢硅油与不饱和胺的硅氢加成反应含氢硅油与不饱和胺在催化剂(如Pt、Rh、Ru，Rd 和Ni等)作用下发生加成反应，可得到氨基硅油。
反应式如下：用红外光谱检测反应进行的程度，当si—H键的吸收(2 300 cm-1)和c=c双键的吸收(1 650 cm )消失时，反应结束。
氨基硅油的合成及工艺对比讨论
氨基硅油的合成及工艺对比讨论袁金亮,周昭亮,傅向东(广州市旭美化工科技有限公司，广东广州 510665)摘要：以二甲基硅氧烷混合环体(DMC)或八甲基环四硅氧烷(D4)或端羟基聚二甲基硅氧烷及N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷为原料，通过本体聚合的方法制备氨基硅油。
通过对影响聚合的催化剂、偶联剂、反应温度及反应时间等因素的讨论，确定了适宜的聚合条件。
对比分析不同原料合成氨基硅油的产率以及简单分析其乳化与应用的差异。
关键词：二甲基硅氧烷混合环体(DMC)；八甲基环四硅氧烷(D4 )；端羟基聚二甲基硅氧烷；氨基硅氧烷；本体聚合；氨基硅油；氨基硅油即氨基改性聚硅氧烷现已广泛应用于纺织、制革及日化等行业，尤其是纺织印染行业的用量很大[1]。
如用作纺织柔软整理剂，可赋予织物柔软、滑爽和丰满的效果，还具有良好的弹性手感。
氨基改性聚硅氧烷分子量较大，同时交联性使纤维产生弹性。
由于氨基的极性强、易与纤维中的羟基和羧基发生化学反应，使聚硅氧烷主链发生取向定位并吸附于纤维表面，降低了纤维之间的摩擦系数，从而给予纤维极好的柔软、平滑、耐洗性[2]。
同时，氨基的引入提高了聚硅氧烷的亲水性，使其易于乳化，只要采用适当配方和工艺就能得到微乳液，使纤维产生丰满感。
氨基硅油对提高织物附加值具有积极的作用，国外公司如日本信越、德国瓦克等，都在努力开发高品质的氨基硅油。
国内对氨基硅油的研究也在不断加强，但还存在乳液漂油、泛黄等问题[3]。
用端羟基聚二甲基硅氧烷(俗称线性体)直接与氨基硅氧烷聚合制备氨基硅油或用二甲基硅氧烷混合环体(DMC)或八甲基环四硅氧烷(D4)开环聚合制备氨基硅油已逐渐普及，本实验将采用端羟基聚二甲基硅氧烷或二甲基硅氧烷混合环体(DMC)或八甲基环四硅氧烷（D4）与N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂通过本体聚合制备氨基硅油[4]。
1. 实验部分1.1 主要原料和仪器装置二甲基硅氧烷混合环体(DMC)，浙江合盛化工有限公司；八甲基环四硅氧烷(D4)，瓦克化学有限公司；端羟基聚二甲基硅氧烷（WS 62M），瓦克化学有限公司；N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（N602），南京曙光硅烷化工有限公司；γ-氨丙基甲基三乙氧基硅烷（KH550），江苏晨光偶联剂有限公司；γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH-570），N-环己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-702），中科院有机硅研究院；异构C13醇聚氧乙烯醚（5，7），巴斯夫；KOH，化学纯；甲醇钠，工业级；醋酸：化学纯；布料：精纺涤纶织物，平纹织物，规格为25cm×12cm；电动搅拌器；水浴锅；水循环真空泵，三口烧瓶；温度计。
氨基硅油生产工艺流程
氨基硅油生产工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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30%含量8040、8209、8468氨基硅油乳化技术
道康宁OFX-8209/8040/8468氨基硅油乳化技术（30%含量）
1. 配方解释
A、乳化剂：异构醇聚氧乙烯醚EH-6（或是TO-7/1307）
B、转相水：去离子水
2.建议配方:(100克)
成分含量% 加入量
①道康宁氨基硅油 20 20克
②乳化剂调配液 10 10克
③转相水（去离子水）69.4 69.4克
④冰醋酸（98%含量） 0.6 0.6克
3.乳化工艺:
a.先加入乳化剂调配液，把玻璃杯壁浸润（防止硅油沾壁难清洗），再加入氨基硅油，混
合搅拌3-5分钟，使其均匀混合。
b.加入0.2克冰醋酸，继续搅拌3-5分钟，使冰醋酸在体系内混合均匀；
c.将转相水分为5次添加，第一次添加5克，搅拌5-7分钟（时间长短视水和硅油混合程
度而定），使水充分混合均匀到硅油体系中；
第二次添加5克，搅拌5分钟；
第三次添加8克，搅拌5分钟；
第四次添加10克，搅拌5分钟；
第五次添加15克，搅拌5分钟；
第六次添加15克，搅拌5分钟；
第七次添加完剩余的11.4克转相水，搅拌5分钟.
d.加入剩余0.4克冰醋酸，继续搅拌5-7分钟。
d. 将搅拌完的乳化体系静置消泡，得到无色透明或带蓝光乳液。
硅油合成
氨烃基硅油，俗称氨基硅油，是二甲基硅油分子中的部分甲基(包括侧位和端位)被氨烃基取代后的产物。
二甲基硅油具有高表面活性、高热稳定性和高化学稳定性，氨烃基的引入又赋予其非凡的反应性和吸附性。
使得氨基硅油在纤维整理、树脂改性、化妆品和涂料等领域有着广泛的应用。
1 氨基硅油的合成按反应类型，氨基硅油的合成方法主要分为3 类：①八甲基环四硅氧烷(D4)与氨基硅单体等的聚合反应；②含氢硅油与烯胺等的硅氢化反应；③其他合成方法，如环氧硅油与胺等的开环反应、带有腈烃基的硅油的还原反应等。
1．1 D4与氨基硅单体等的聚合反应聚合反应有本体聚合与乳液聚合两类。
本体聚合是制备氨基硅油最常用的一种反应。
原料D4、氨基硅单体和封端剂(如六甲基二硅氧烷)在碱性催化剂(如KOH、NaOH、(CH3)4NOH和(n—c4rt9)4POH 等)作用下反应可得到氨基硅油。
制备过程中若改变氨基硅单体的结构，则可制得不同结构与性能的氨基硅油；若改变氨基硅单体与D4等的相对摩尔比，则可得结构相同而氨值不同的硅油；封端剂的用法与用量要根据分子设计来定。
此法合成氨基硅油工艺简单、易控制，适合大规模生产。
乳液聚合是本体聚合的发展，它是将氨基硅单体或其水解制得的低聚物与D4，必要时加入少量的六甲基二硅氧烷，在表面活性剂存在下，在水中乳化分散，然后加入碱催化剂开环聚合。
此法的特点：①制得的是氨基硅乳液且稳定性较好，较本体聚合，其制备简单，一步到位；②合成的氨基硅油相对分子质量较大；③控制乳液聚合的条件，可以制成普通乳液或微乳液。
不足之处就是有少量的聚硅氧烷低聚物存在于乳液中，易形成表面浮油。
反应式如下：1．2 含氢硅油与不饱和胺的硅氢加成反应含氢硅油与不饱和胺在催化剂(如Pt、Rh、Ru，Rd 和Ni等)作用下发生加成反应，可得到氨基硅油。
反应式如下：用红外光谱检测反应进行的程度，当si—H键的吸收(2 300 cm-1)和c=c双键的吸收(1 650 cm )消失时，反应结束。
氨基硅油配方及工艺
氨基硅油配方及工艺(1)氨基含量0.6%,活性羟基封端硅油合成配方:602氨基硅烷-----------------------------8KgDMC-------------------------------------192Kg5%氢氧化钾水溶液---------------------400g蒸馏水-------------------------------------200g设备:300L不锈钢夹套反应釜,电动搅拌,导热油及电加热设备。
合成工艺:先将192KgDMC投入反应釜内,开搅拌;搅拌下加入8Kg氨基硅烷,然后缓慢加入400克氢氧化钾水溶液和200克蒸馏水,加料过程中搅拌不能停;全部物料加完后,开始加热升温;料温150℃开始计时,同时注意控温,保持料温150-160℃反应4小时得到产品,反应过程中搅拌不能停。
产品性状:无色透明粘稠液体,粘度600-1000cs。
乳液配方:氨基硅油------------------------20Kg AEO3-----------------------------4Kg TX-10----------------------------6Kg 冰醋酸-------------------------0.6Kg 去离子水------------------------70Kg 乳化设备:200L分散搅拌设备。
乳化工艺:先投氨基硅油、AEO3、TX-10;开搅拌,将物料搅匀;搅拌下缓慢加入冰醋酸;搅拌下缓慢加水,直到全部水加完;全部物料搅匀后,停机。
产品性状:无色透明液体。
产品用途:用于织物处理,赋予织物很好的柔软性,特别适合棉、毛织物处理。
本产品氨基含量较高,略有黄变,不适合处理白色和浅色织物。
用于洗发水中,可以改善头发柔软性。
氨基硅油配方及工艺(2)氨基含量0.3%,甲基封端硅油合成配方:602氨基硅烷-----------------------------4KgDMC-------------------------------------156Kg50cs甲基硅油---------------------------40Kg5%氢氧化钾水溶液---------------------400g设备:300L不锈钢夹套反应釜,电动搅拌,导热油及电加热设备。
氨基硅油
氨基硅油的制备及应用实验一、实验目的聚硅氧烷是一类有着特殊硅氧主链结构的半有机、半无机结构的高分子化合物，具有独特的低玻璃化温度、低表面张力特性，以及优良的耐热性、耐候性、憎水性、电绝缘性等性能。
典型的如聚二甲基硅氧烷（PDMS），其分子结构示意如下：CH3Si OnCH3氨基硅油，即氨基改性聚硅氧烷，是二甲基硅油中部分甲基被氨烃基取代后的产物。
氨基硅油除保留着二甲基硅油原有的疏水性、脱模性外，氨烃基的存在还可赋予其反应性、吸附性、润滑性及柔软性等性质，因而广泛应用于纺织、制革、日化等行业，尤其是纺织品的染整行业。
氨基硅油作为纺织品的柔软整理剂，可赋予织物柔软、滑爽、丰满等效果，以及良好的弹性手感。
近年来，国内对氨基硅油的研究仍在不断加强。
本实验的目的，就是通过探索优化的合成工艺条件，制备一定组成、结构的氨基硅油，并应用氨基硅油对羊毛或涤纶织物进行后整理研究。
二、实验反应机理氨基硅油中的氨基主要有伯氨基、仲氨基、叔氨基、芳氨基、季铵盐等，例如：NH2NHCH2CH2NH2NHC2H4NHC2H4NH2OC6H4NH2其中，不同的氨基赋予氨基硅油不同的应用性能。
本次实验用的是仲氨基改性。
氨基硅油的制备方法，主要有：（1）氨烃基硅烷与硅氧烷催化平衡；（2）氨烃基硅氧烷与硅氧烷催化平衡；（3）氨烃基硅烷与端羟基硅氧烷缩合；（4）含氢硅油与烯丙胺加成等。
本实验拟采用氨烃基硅烷与硅氧烷催化平衡法，以八甲基环四硅氧烷（D4）、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（602）、六甲基二硅氧烷（MM）为原料来制备氨值为0.1~0.9的氨基硅油，反应式示意如下：OOO O H 3CCH 3CH 3CH 3CH 3H 3CH 3C H 3CH 3CO Si OCH 3CH 3(CH 2)3NH(CH 2)2NH 2H 3CSiO SiCH 3CH 3CH 3CH 3CH 3++H 3CSi OSi O O Si CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3Si (CH 2)3NH (CH 2)2NH 2mnOH -三、 实验试剂和仪器药品：八甲基环四硅氧烷（D4）、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（602）、八甲基三硅氧烷（MDM ）、氢氧化钾（KOH ）、氮气、乳化剂（如十二烷基硫酸钠）等。
氨基硅油微乳液的制备
氨基硅油微乳液的制备由于有机硅材料有诸多优点，如表面张力低、生理惰性、耐高温、疏水性、成膜性，并且无毒无污染，因此，从20世纪60年代开始就广泛应用于各工业领域。
在纺织行业中作为织物整理剂可赋予纺织品滑爽、柔软、透气、抗菌防霉、防静电、抗皱、防水等特殊功能。
其作为纺织助剂主要经历了三个发展阶段，目前研究较热的第三代产品主要是改性硅油。
按照改性基团的不同，可分为聚醚改性、氨基改性、环氧基改性、羧基改性、醇羟基改性等。
氨基改性硅油是第三代产品中的佼佼者，与其他类型的硅油相比，其在柔软、滑爽、丰满、回弹性、耐洗性等方面的整理效果更佳。
过去有机硅助剂一般以乳液的形式使用，20世纪90年代利用微乳化技术合成的有机硅微乳液在纺织染整行业中得到了应用，使这些产品的使用范围进一步扩大。
微乳液的粒径一般在10～100nm 之间，介于乳液与胶束之间，粒径分布较窄，外观为澄清透明带有蓝光的液体，性质稳定。
将硅油配制成微乳液后与普通乳液比具有较大优势，不但在运输和整理过程中性质稳定，而且在整理效果上更出色。
由于普通乳液粒径较大，聚硅氧烷分子只能沉积在纱线的表面，而微乳液却可以渗透到纱线内部的纤维之间，从而使织物从内到外柔软效果都很好。
微乳液已是现在有机硅助剂的主要应用形式，也是今后研究的主要方向。
下面就当前氨基改性有机硅微乳液的研究进行了综述，为有机硅微乳液的研究提供一定的参考。
1 氨基改性有机硅微乳液的制备氨基硅油的制备方法主要有3种：环氧硅油与有机胺的开环法；含氢硅油与烯胺的硅氢加成法；八甲基环四硅氧烷(D)与氨基硅烷4开环聚合制备氨基硅油的反应是偶联剂开环聚合反应。
而以原料D4目前最常用的方法，其按工艺过程的不同又分为本体聚合法和乳液聚合法。
目前合成氨基硅油所用的氨基硅烷偶联剂大部分是N-B-氨乙基-r-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(602)，如图1所示。
少量是N-环己烷一r氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
催化剂一般为酸或碱。
亲水性氨基硅油的合成制备
亲水性氨基硅油的合成制备目前，市场上大量广泛使用的织物后整理剂以氨基硅油乳液或微乳液为主。
但这些后整理剂普遍存在以下不足：容易破乳、漂油、粘辊，会在被加工织物上产生难以去除的硅油渍；配伍性差，与其它助剂(尤其是电荷相异的助剂)难以同浴使用；易黄变、色变性大；被整理后的织物疏水、不吸汗；有些被整理织物在缝纫时容易产生针洞甚至撕破织物；油腻感强，手感不干爽等。
上述不足限制了氨基硅油在高档面料(羊绒、毛、棉等天然织物)上的应用。
而亲水性氨基硅油却能解决上述问题。
但是，要在疏水的氨基硅油分子上接枝亲水性基团，技术难度较大，采用一般的硅油合成方法难以达到。
我们采用独特的配方设计和特殊的工艺路线，先对聚硅氧烷进行聚醚、环氧、氨基等多重改性，再进行酰化反应，可制得亲水性极好的酰化氨基聚醚硅油(以下简称亲水性氨基硅油)。
1 实验1．1 主要原料及仪器八甲基环四硅氧烷(D4)：德国Wacker化学；含氢硅油：活性氢质量分数1．6％，进口；含环氧基单体：进口。
红外光谱仪：AVATAR 360，美国Nioolet公司；Data~lor测色仪：SF 300，美国Datacoor 公司。
1．2 亲水性氨基硅油的合成亲水性氨基硅油的制备工艺流程如图1所示。
将计量好的D4、含氢硅油、含环氧基单体、强酸类催化剂、调聚剂和交联剂依次投入反应釜中，反应温度保持在70℃，进行开环共聚，得到低聚体；再由低聚体和不饱和聚醚在弱酸的作用下。
进行接枝共聚，生成含环氧基的聚醚硅油；然后用仲胺胺化，得到氨基改性聚醚硅油；加入乙酸酐进行酰化反应，得到亲水性氨基硅油。
后两步反应均在N2保护下进行。
1．3 氨基硅油的乳化在反应釜内投入计量好的亲水性氨基硅油，然后开动搅拌。
滴加计量好的冰醋酸和去离子水，即可自乳化得到氨基硅油乳液。
1．4 应用工艺浸渍工艺：柔软剂用量2％～5％(owf)，常温浸渍15～30 min→脱水→烘干(100℃)或直接定型。
浸轧工艺：柔软剂用量20～50 g／L，浸轧→定型。
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氨基硅油配方及工艺
氨基硅油，也称为氨基硅烷，是一种具有多种功能和应用的有机硅化合物。
以下是一种常用的氨基硅油配方及工艺，供参考：
原材料：
1.三氯硅烷
2.氨水
3.乙醇
4.去离子水
配方：
1.100g三氯硅烷
2.30g氨水
3.30g乙醇
4.40g去离子水
工艺步骤：
1.首先，将三氯硅烷和氨水分别放入两个干燥的容器中。
2.在搅拌的同时，以适当的速率将氨水缓慢滴入三氯硅烷中。
3.在滴加氨水的同时，注意控制反应温度，通常将温度控制在5-10摄氏度。
4.继续搅拌反应混合物，直到产生固体沉淀的无色油状物质。
5.完成反应后，将乙醇缓慢滴入反应混合物中。
6.将混合物继续搅拌，直到形成均匀的溶液。
7.最后，加入去离子水，并继续搅拌，使溶液变得更为透明。
最终获得的氨基硅油可以用于各种应用，例如：
1.表面润滑剂：氨基硅油具有优异的润滑性能，可用于润滑机械零件
和器具，减少摩擦和磨损。
2.皮肤护理：氨基硅油具有柔软和滋润皮肤的特性，可用于制作护肤
乳液和护肤产品。
3.电子材料保护剂：氨基硅油可用于电子元件的绝缘和保护，防止水
分和污染物的侵入。
4.表面涂层剂：氨基硅油可用于制备透明，耐热和耐化学品的表面涂层，提供额外的保护和美观性。
需要注意的是，配方和工艺步骤可能会因不同厂家和应用而有所差异。
在实际生产中，应根据具体要求进行适当的调整和优化。
此外，氨基硅油
具有一定的毒性和危险性，操作时应使用适当的安全措施和设备，确保工
作环境的安全和保护员工的健康。