实验三：原子吸收光谱法测黄酒中镉的含量(非官方)
原子吸收光谱法测定铜、铁、镉、铅、镍、镁、锑含量
原子吸收光谱法测定铜、铁、镉、铅、镍、镁、锑含量锌溶液100mg/ml，称取20.0g纯锌于400ml烧杯中，加约150ml盐酸（1+1），加热溶解。
冷却，移入200ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀；称取5.0000g试样于250ml烧杯中，随同试样进行空白试验。
加50ml（1+1）盐酸，滴加1ml过氧化氢，低温加热至试样溶解，煮沸，分解过氧化氢，冷却，将试液移入100ml 容量瓶中，加5ml 氯化锶溶液（100g/L）以水定至刻度，混匀。
该试液用于0.01%--0.10%铜、铁、镉、镍量和0.001%--0.010%镁量的测定。
当铜、铁、镉、铅、镍含量大于0.10%，镁含量大于0.010%时，分取20.00ml试液于100ml容量瓶中，补加10ml盐酸（1+1）、4ml氯化锶溶液，以水稀释至刻度，混匀。
当铜、铁、镉、铅、镍含量大于0.50%，镁含量大于0.050%时，分取10.0ml试液于100ml 容量瓶中，补加10ml（1+1）盐酸、4.5ml氯化锶溶液。
以水稀释至刻度，混匀。
测锑的试样分解将试样置于250ml烧杯中，随同试样进行空白试验，加2.5ml（400g/L）酒石酸溶液，30ml 硝酸（1+3），低温加热至溶解，冷却，移入50ml容量瓶中，以水稀释至刻度。
混匀。
注：测量时吸光度过高，可适当偏转燃烧至合适位置移取0ml、1.0ml、2ml、3ml、4ml、5ml铜、铁、镉、铅、镍标准溶液（200ug/ml），镁标准溶液产20.0ug/ml或它们的混合标准溶液于一组100ml容量瓶中，加10ml盐酸（1+1）、5ml氯化锶溶液（100g/L）加入锌溶液（100mg/ml），使其量与测量试液中锌量一致，用水稀释至刻度，混匀，测量，减去零浓度溶液的吸光度，以各元素的吸光度，为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
注1：测定锑工作曲线溶液制务于50ml容量瓶中，加相应的锌溶液和硝酸。
注2：当试液稀释时，加入锌溶液的量按稀释倍数相应减少。
(完整word版)镉的测定
1主题内容与适用范围本标准规定了各类食品中镉的测定方法。
本标准适用于各类食品中镉的测定。
最低检出浓度：石墨炉原子化法为0.1μg/kg；火焰原子化法为5.0μg/kg；比色法为50μg/kg。
第一篇石墨炉原子吸收光谱法(第一法)2原理样品经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。
3试剂分析过程中全部用水均使用去离子水(电阻率在8×10<SUP>5</SUP>Ω以上)，所使用的化学试剂均为优级纯以3.1硝酸。
3.2硫酸。
3.3过氧化氢(30%)。
3.4高氯酸。
3.5硝酸(1＋1)：取50mL硝酸，慢慢加入50mL水中。
3.6硝酸(0.5mol/L)：取 3.2mL硝酸，加入50mL水中，稀释至100mL。
3.7盐酸(1+1)：取50mL盐酸，慢慢加入50mL水中。
3.8磷酸铵溶液(20g/L)：称取 2.0g磷酸铵，以水溶解稀释至100mL。
3.9混合酸：硝酸十高氯酸(4+1)。
取4份硝酸与1份高氯酸混合。
3.10镉标准储备液：准确称取 1.000g金属镉(99.99%)，分次加20mL盐酸(1＋1)溶解，加2滴硝酸，移入1000mL容量瓶，加水至刻度。
混均。
此溶液每毫升含1.0mg镉。
3.11镉标准使用液：每次吸取镉标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含100.0ng 镉的标准使用液。
4仪器所用玻璃仪器均需以硝酸(1＋5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净。
4.1原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。
4.2马弗炉。
4.3恒温干燥箱。
4.4瓷坩埚。
4.5压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
4.6可调式电热板、可调式电炉。
5分析步骤5.1样品预处理5.1.1在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。
用石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中微量镉的研究
用石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中微量镉的研究摘要：本文采用石墨炉原子吸收光谱法测定了中成药中微量镉，测定了中成药中微量的镉，实验考察了一些仪器工作条件和实验参数对测定结果的影响。
结果表明：使用作基体改进剂时，有利于有效地分离背景吸收信号和原子吸收信号，提高原子化效率，镉的分析信号明显增强，加入时有最大吸光度。
因此，实验选择作基体改进剂；不加基体改进剂，时镉开始挥发，的存在可以使镉的灰化温度提高到，为了消除基体的影响，实验选用为灰化温度；吸光度随着原子化温度的逐渐增大，到时达最大值，再升高温度吸收值基本稳定，实验选择原子化温度为，原子化时间为3 ；在优化实验下，采用标准加入法测定，计算出方法的检出限为，精密度为；按照相对标准偏差不超过，倍的，倍的、，倍的、、，倍的，倍的不干扰镉的测定；实验方法的回收率为。
通过实验表明：法测定中成药中微量镉，其方法简便、快速、灵敏，适用于中成药中镉的直接测定。
关键词：石墨炉原子吸收光谱法；中成药；基体改进剂；镉镉是一种毒性很大的重金属，人体摄入过量镉会引起镉中毒，主要表现为骨痛、腹痛、腹泻、呼吸困难，严重者导致感觉丧失，呼吸中枢麻痹死亡[1]。
因此，镉是环境保护、食品、医学等行业中常测的毒性元素之一[2]。
而中药疗效，不仅同其有机成分相关，且与其无机元素的种类、存在状态和含量有密切关系，所以，中成药中微量元素的研究，对进一步揭示中成药在临床应用中的奥秘及作用机理，有一定指导意义。
测定生药、中成药制剂中微量元素的方法有几类：原子吸收光谱法(AAS)[3-5]；原子发射光谱法(AES)；中子活化法(INAA)；电化学分析法；光度分析法；色谱分析法；化学分析法等。
其中，原子吸收光谱法在微量元素定量分析中具有许多优点：灵敏度高，原子吸收法的绝对检出限可达10-10g数量级(火焰法)，甚至可达10-14g数量级(非火焰法)；准确度高，选择性好，方法简便，分析速度快，往往不需经过分离而在同一溶液中直接测定多种元素。
食物中的重金属含量测定实验
食物中的重金属含量测定实验近年来，食品安全问题引起了广泛关注，其中一个重要的方面就是食物中的重金属含量。
重金属如铅、汞、镉等对人体健康造成严重危害，因此，进行食物中重金属含量测定实验成为重要的科研课题。
本文将介绍一种常用的实验方法，并详细叙述实验步骤和注意事项。
实验目的：本实验的主要目的是测定食物中的重金属含量，以评估其安全性，并提供科学依据和参考数据。
实验原理：这个实验采用原子吸收光谱法（或称为原子吸收光谱测定法）来测定食物中重金属的含量。
该方法通过分析样品中重金属原子吸收特定波长下的光线强度，从而确定其浓度。
实验中使用的设备包括原子吸收光谱仪、样品前处理设备、标准溶液等。
实验步骤：1. 样品准备：选择代表性的食物样品，并将其制成均匀的粉末状。
取适量样品加入消解液中，如硝酸等，进行样品的消解处理。
2. 标准曲线制备：取不同浓度的标准溶液，使用同样的消解方法，制备一系列浓度变化的标准溶液。
分别测定每个标准溶液的吸光度，并绘制出标准曲线。
3. 样品处理：将消解后的样品离心，取上清液进行过滤处理，去除杂质。
调整样品的体积和浓度，使其适合仪器测定。
4. 原子吸收光谱测定：使用原子吸收光谱仪对样品进行测定，记录下吸光度值。
5. 数据分析：根据标准曲线和样品吸光度值，计算出样品中重金属的浓度。
实验注意事项：1. 实验室操作要严格遵守安全规范，佩戴防护眼镜和手套，避免接触有害物质。
2. 实验器材要经过洗净、干燥处理，以避免样品受到污染。
3. 实验中的试剂必须是纯净的，避免造成偏差。
4. 各个步骤中的时间和温度控制要准确，以确保实验结果的可靠性。
5. 实验结束后，要对实验设备和废液进行妥善处理，以保护环境。
实验结果与讨论：根据实验得到的数据，我们可以计算出食物样品中重金属的具体含量。
对于超过安全标准的样品，需要引起重视，采取相应的措施，保障食品安全。
同时，这些数据也可以用于食品监管部门和消费者的参考，促进食品安全监管和公众健康。
火焰原子吸收光谱法测定食品中镉
二苯氨基脲络合一火焰原子吸收光谱法测定食品中镉一、实验目的1、掌握原子吸收分光光度计的基本原理和使用方法。
2、了解二苯氨基脲的物化性质二、实验原理二苯氨基脲又名二苯碳酞二肼，是白色结晶粉末，溶于热醇、丙酮和冰醋酸，微溶于水。
样品吸入火焰后,镉的化合物即可原子化为基态原子,对特征谱线产生吸收,在一定条件下,特征谱线的强度变化与被测元素的浓度成正比,将被测样品吸光度与标准溶液吸光度相比较,即可算出其浓度。
三、实验仪器：日立Z一8000塞曼偏振原子吸收分光光度计及福空心阴极灯(日立公司、日本)，RM一220超纯水仪(艾柯公司，台湾)，乙炔气和空气压缩机，马弗炉。
实验试剂镉标准储备溶液 (1mg/mL):准确称取 1.0000g金属锅，分次加入 20mL盐酸(1:l)溶解，加2滴硝酸，待溶解后转移至 1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.0mL含1.0mg镉。
镉标准溶液(10ug/mL):准确移取 1.0mL的镉标准储备溶液(lmg/mL)于 100mL容量瓶，用 0.5mol./L，硝酸稀释至刻度，摇匀。
镉标准溶液 (l.0mg/mL):准确移取 0.1mL标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，并用 0.5mol/L，硝酸稀释至刻度，摇匀。
二苯氨基脲溶液(DPC)(0.5%):称取0.5克DPC粉末于 100mL烧杯中，加 50mL丙酮溶解，然后用去离子水定容，盛于棕色瓶中，在冰箱中保存，变色后不能使用。
氯化钠溶液(20%):称取20克固体氯化钠于 100mL烧杯中，用去离子水溶解后，转移到 100mL容量瓶中，定容。
十六烷基三甲基溴化铵溶液(CTMAB)(0.2%):准确称取0.5g十六烷基三甲基溴化铵，置于 100mL烧杯中，加少量水溶解后转移入250mL容量瓶，用去离子水定容。
中性红指示剂:取中性红0.5g，加水使溶解成 100mL，滤过。
硝酸 (0.5mol./L):移取 3.2mL硝酸加入50mL中，稀释至100mL。
实验报告测定镉
一、实验目的1. 了解镉的性质和危害；2. 掌握测定镉含量的实验原理和方法；3. 培养实验操作技能，提高分析能力。
二、实验原理镉是一种重金属元素，具有较强的毒性。
在环境中，镉主要以Cd2+形式存在。
本实验采用原子吸收光谱法测定样品中的镉含量。
原子吸收光谱法是利用特定波长的光被样品中镉原子吸收，通过测量吸光度来计算样品中镉的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 样品：土壤、水、食品等；- 标准镉溶液：1000μg/mL；- 硝酸、盐酸、氢氧化钠等试剂。
2. 实验仪器：- 原子吸收光谱仪；- 电子天平；- 磁力搅拌器；- 容量瓶；- 试管等。
四、实验步骤1. 样品前处理：- 称取一定量的样品，置于烧杯中；- 加入适量的硝酸，加热溶解；- 冷却后，用盐酸调至pH=2；- 转移至容量瓶中，定容至刻度；- 过滤，备用。
2. 标准溶液配制：- 准确移取一定量的标准镉溶液，置于容量瓶中；- 加入适量的硝酸，加热溶解；- 冷却后，用盐酸调至pH=2；- 转移至容量瓶中，定容至刻度；- 混匀，备用。
3. 样品测定：- 启动原子吸收光谱仪，设定波长为228.8nm；- 分别测定标准溶液和样品溶液的吸光度；- 根据标准曲线计算样品中镉的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：- 以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线；- 标准曲线线性良好，相关系数R²>0.99。
2. 样品测定结果：- 样品中镉含量为X mg/kg（X为实验测得值）。
3. 结果分析：- 根据实验结果，样品中镉含量符合国家标准要求。
六、实验讨论1. 实验过程中，样品前处理是关键步骤。
在处理过程中，要注意样品的溶解、过滤等操作，确保样品溶液的澄清度；2. 实验过程中，标准溶液的配制要准确，避免误差；3. 实验过程中，原子吸收光谱仪的操作要规范，确保测定的准确性。
七、结论本实验采用原子吸收光谱法测定了样品中的镉含量，实验结果准确可靠。
火焰原子吸收光谱法连续测定黄酒中的金属离子
火焰原子吸收光谱法连续测定黄酒中的金属离子吕国良（鸡西市产品质量监督检验所，黑龙江鸡西１５８１００）摘要：用微波消化罐消化样品，以火焰原子吸收光谱法在同一系列体系中测定黄酒中微量铜、锌、铁、锰的方法。
考察了硝酸、过氧化氢的不同用量以及消化时间长短的影响和在同一体系中铜、锌、铁、锰的彼此干扰情况。
结果：检出限铜为０．００４８!ｇ／ｍＬ，锌为０．００６２"ｇ／ｍＬ，铁为０．００４５#ｇ／ｍＬ，锰为０．００８１$ｇ／ｍＬ，相对标准偏差为２．０％～４．５％，回收率为９９．６％～１０２．１％。
关键词：分析检测；火焰原子吸收光谱法；黄酒；金属离子中图分类号：Ｏ６５７．３１；ＴＳ２６２．４；ＴＳ２６１．７文献标识码：Ｂ文章编号：１００１－９２８６（２００６）０７－００８９－０２ＣｏｎｔｉｎｕｏｕｓＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＭｅｔａｌＩｏｎｓｉｎＹｅｌｌｏｗＲｉｃｅＷｉｎｅｂｙＦｌａｍｅＡｔｏｍｉｃＡｂｓｏｒｐｔｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＬＵＧｕｏ－ｌｉａｎｇ（ＰｒｏｄｕｃｔＱｕａｌｉｔｙＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ＆ＥｘａｍｉｎａｔｉｏｎＯｆｆｉｃｅ，Ｊｉｘｉ，Ｈｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇ１５８１００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＭｅｔａｌｉｏｎｓｓｕｃｈａｓＣｕ，Ｚｎ，ＦｅａｎｄＭｎｉｎｙｅｌｌｏｗｒｉｃｅｗｉｎｅｉｎｔｈｅｓａｍｅｓｅｒｉｅｓｏｆｓｙｓｔｅｍｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｆｌａｍｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｔｈｒｏｕｇｈｔｈｅｓｌａｋｉｎｇｏｆｓａｍｐｌｅｓｂｙｍｉｃｒｏｗａｖｅｓｌａｋｉｎｇｐｏｔｓ．Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｕｓｅｌｅｖ－ｅｌｓｏｆｎｉｔｒｉｃａｃｉｄａｎｄｈｙｄｒｏｇｅｎｐｅｒｏｘｉｄｅｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅｓｌａｋｉｎｇｔｉｍｅａｎｄｔｈｅｍｕｔｕａｌｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｏｆｔｈｏｓｅｍｅｔａｌｉｏｎｓｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄ：ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔ：Ｃｕａｓ０．００４８%ｇ／ｍＬ，Ｚｎａｓ０．００６２&ｇ／ｍＬ，Ｆｅａｓ０．００４５’ｇ／ｍＬ，ａｎｄＭｎａｓ０．００８１(ｇ／ｍＬ；ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎａｓ２．０％～４．５％，ａｎｄｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｂｅｔｗｅｅｎ９９．６％～１０２．１％．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｎａｌｙｓｉｓａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ；ｆｌａｍｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｙｅｌｌｏｗｒｉｃｅｗｉｎｅ；ｍｅｔａｌｉｏｎｓ关于黄酒中铜、锌、铁、锰的测定，目前国内尚未报道，本试验探讨了用微波消化样品，以火焰原子吸收光谱法在同一体系中测定黄酒中的铜、锌、铁、锰。
原子吸收光谱法测定食品中金属元素的含量的实验方案
原子吸收光谱法测定食品中金属元素的含量一、实验目的1.进一步了解和熟悉原子吸收光谱法的基本原理和仪器结构。
2.熟悉掌握几种元素分析的前处理方法及基本操作。
3.掌握利用原子吸收光谱法测定食品样品及原材料中金属元素的含量。
4.掌握气体钢瓶的使用及维护。
二、实验原理原子吸收光谱法（atomic absorption spectrometry, AAS ）是指物质所产生的气态的基态原子对特征光谱辐射具有吸收能力的现象。
当辐射投射到原子蒸汽上时，如果辐射波长相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态所需要的能量时，就会引起原子对辐射的吸收，产生吸收光谱，通过测量气态原子对特征波长（或频率）的吸收，便可获得有关组成和含量的信息。
原子吸收光谱通常出现在可见光区和紫外区。
一个原子可具有多种能级状态，最低的能态称为基态。
如果原子接受外界能量使其激发至最低激发态（即第一激发态E 1），而后又回到基态所发射出的辐射即为“共振线”。
相反，基态原子的外层电子吸收共振辐射也可从基态跃迁至最低激发态。
在一定的温度下，激发态原子数与基态原子数具有一定的比例。
由计算可知，绝对温度小于3000K 时，激发态原子数与基态原子数的比值是很小的，即与处于基态的原子数相比，处于激发态的原子数可以忽略不计。
因此，可认为基态原子数近似等于待测元素的总原子数。
原子吸收服从朗伯-比尔定律，在一定浓度范围内，待测元素的吸光度与其在待测溶液中的浓度成正比。
即：kcL I I A ==)/lg(0，其中：I 0和I 分别为频率为f 的入射光和透射光的强度，c 为待测溶液中该元素的浓度，k 为摩尔吸光系数，L 为光线通过样品的光程。
本实验采用湿法消解法将样品进行前期消化，然后利用空气乙炔火焰法将样品进行原子化，样品中的待测元素能够迅速处在基态，并且基态原子能在特定光源的激发下跃迁为激发态，同时伴有特定原子吸收光谱的产生。
这样我们利用这种特定的原子吸收光谱对样品中的待测元素进行定性和定量的检测。
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(将文件中铜改成镉)
实验五原子吸收光谱法测黄酒中铜的含量
------标准加入法测定金属含量
一、目的要求：
1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理
2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法
3.学习使用标准加入法进行定量分析
二、实验原理：
溶液中的铜离子在火焰温度下变成基态铜原子，由光源（铜空心阴极灯）辐射出的铜原子特征谱线（铜特征共振线波长为324.8nm）在通过原子化系统铜原子蒸汽时被强烈吸收，其吸收的程度与火焰中铜原子蒸汽浓度的关系是符合比耳定律的，即：A=log(1/T)=KNL（其中：A—吸光度，T—透光度，L—铜原子蒸汽的厚度，K—吸光系数，N—单位体积铜原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数），铜原子蒸汽浓度N是与溶液中离子的浓度成正比的，当测定条件一定时A=KC（C—溶液中铜离子的浓度，K—与测定条件有关的比例系数。
）
在既定条件下，测一系列不同铜含量的标准溶液的A值，得A—C的标准曲线，再根据铜未知溶液的吸光度值即可求出未知液中铜的浓度。
三、仪器与药品：
Varian 240型原子吸收分光光度计，铜空心阴极灯，电子打火枪，乙炔钢瓶，空气压缩机，容量瓶，移液管，洗瓶。
铜标准溶液100ug/ml，去离子水。
四、实验步骤
1.仪器操作条件的设置（计算机操作）
在工作站上设置分析条件：如波长，狭缝，标样个数及浓度，样品数，读数次数等参数
2.曲线的绘制
在5只50ml容量瓶中，各加入1ml 铜试样，然后从第二瓶起分别加入100 ug/ml铜标准溶液1ml，2ml，3ml，4ml，以去离水定容至刻度线，摇匀，得到
2ug/ml ，4ug/ml ，6ug/ml ，8ug/ml 标液浓度，然后去离子水为空白分别测其A 值，得A —C 标准曲线。
五、数据处理
1、记录实验条件：仪器型号、吸收线波长、狭缝宽度、乙炔流量、空气流量。
2、记录实验结果
3、做A ～C 曲线，反向延长求得试样中铜的含量。
六、问答题：
1、简述原子吸收光谱的基本原理？
2、标准曲线法和标准加入法的不同的应用范围？
3、空心阴极灯的组成？
4、原子吸收分光光度计的主要结构？主要功能是什么？
5、从实验安全上考虑，在操作时应注意什么问题？
试剂空白 加标1 加标2 加标3 加标4
吸光度。