掠入射x射线衍射和散射实验技术及其应用
掠入射saxs原理
掠入射小角X射线散射（GISAXS）是一种材料表征技术，主要用于研究薄膜、纳米粒子、表面和界面等材料的形状、尺寸、取向和粗糙度等特性。
GISAXS属于散射技术的一种，与常规X射线衍射（XRD）相比，它采用了非常小的入射角度，通常小于1度。
原理上，GISAXS利用了X射线与样品相互作用时发生的散射现象。
当X射线以极小的角度入射到样品表面时，散射强度与样品的微观结构有关。
由于入射角度很小，X射线主要与样品表面的层或近表面区域相互作用，因此可以获得表面或界面附近区域的信息。
具体来说，GISAXS实验中，X射线源发出的X射线经样品散射后，由探测器接收散射信号。
由于X射线的入射角度很小，散射信号主要来自于样品表面附近的区域。
通过测量不同散射角度的散射强度，可以得到样品微观结构的详细信息。
GISAXS技术具有以下特点：
1. 贯穿深度小：X射线以极小角度入射，主要与样品表面或近表面区域相互作用，因此可以获得表面附近的结构信息。
2. 信噪比高：由于入射角度小，散射信号主要来自样品表面附近，背景噪声较低，从而提高了信噪比。
3. 分析深度可控：通过调整X射线的入射角度，可以控制X射线在样品中的穿透深度，从而实现对分析深度的调控。
4. 适用于多种样品：GISAXS可以用于薄膜、镀层、粉末类样品的研究，但对于液体类样品无法进行测试。
总之，掠入射小角X射线散射（GISAXS）是一种有效的表面和界面分析技术，通过测量X射线在极小角度入射下的散射信号，可以获得样品微观结构的详细信息。
X射线衍射技术及应用
显然， 当L层电子填充K层后，原子由K激发状态变成L 激发状态，此时更外层如M、N……层的电子将填充L 层空位，产生L系辐射。因此，当原子受到K激发时， 除产生K系辐射外，还将伴生L、M……等系的辐射。 除K系辐射因波长短而不被窗口完全吸收外，其余各系 均因波长长而被吸收。
n=3 M层
Cu靶X-Ray有一 定的强度比： (Cu,K1)： (Cu,K2)=0.497 (Cu,K1)： (Cu,K1)=0.200
K K K系
L1 L2 L3 K L系
n=2 L层 n=1 K层
原 子 能 级 跃 迁 时 产 生 X-Ray的 情 况
Cu154.056pm; Cu154.439pm; Cu139.222pm
连续谱 (软X射线) 特征谱
(硬X射线)
高速运动 的粒子能 量转换成 电磁波 高能级电 子回跳到 低能级多 余能量转 换成电磁 波
改善精确度的措施： 1. 精细实验：通过校准衍射仪，正确制样，精选并严格控制测试参 数，使各种因为引入的测值误差尽可能小。 2. 数据外推——作图法 3. 数据外推——解析法
4.01
d.催化领域
在催化研究中，总要涉及催化剂活性、稳定性、失 活机理等问题，催化剂的物相组成、晶粒大小，等 往往是决定其活性、选择性的重要因素。
各种衍射仪可配置各种附件装置，测量出相或反应 动力学的各种信息，近年应用了原位技术，确切测 量在不同气氛、温度、压力条件下催化剂等各种材 料的结构组成变化，研究催化剂体系的反应机理及 活性物质。
粉末衍射卡的组成
粉末衍射卡（简称ASTM或PDF卡）卡片的形式如图所示
粉末衍射卡的组成
1栏：卡片序号。 2栏： 1a、1b、1c是最强、次强、再次强三强线 的面间距。 2a、2b、2c、2d分别列出上述各线条 以最强线强度(I1)为100时的相对强度I/I1。 3栏： 1d是试样的最大面间距和相对强度I/I1 。 4栏：物质的化学式及英文名称 5栏：测样时的实验条件。 6栏：物质的晶体学数据。 7栏：光学性质数据。 8栏：试样来源、制备方式、测样温度等数据 9栏：面间距、相对强度及密勒指数。
X射线衍射分析的实验方法及其应用
自1896年X射线被发现以来，可利用X射线分辨的物质系统越来越复杂。
从简单物质系统到复杂的生物大分子，X射线已经为我们提供了很多关于物质静态结构的信息。
此外，在各种测量方法中，X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
由于晶体存在的普遍性和晶体的特殊性能及其在计算机、航空航天、能源、生物工程等工业领域的广泛应用，人们对晶体的研究日益深入，使得X射线衍射分析成为研究晶体最方便、最重要的手段。
本文主要介绍X射线衍射的原理和应用。
1、 X射线衍射原理1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。
当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。
这就是X射线衍射的基本原理。
衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：1.1 运动学衍射理论Darwin的理论称为X射线衍射运动学理论。
该理论把衍射现象作为三维Frannhofer衍射问题来处理，认为晶体的每个体积元的散射与其它体积元的散射无关，而且散射线通过晶体时不会再被散射。
虽然这样处理可以得出足够精确的衍射方向，也能得出衍射强度，但运动学理论的根本性假设并不完全合理。
因为散射线在晶体内一定会被再次散射，除了与原射线相结合外，散射线之间也能相互结合。
Darwin不久以后就认识到这点，并在他的理论中作出了多重散射修正。
1.2 动力学衍射理论Ewald的理论称为动力学理论。
该理论考虑到了晶体内所有波的相互作用，认为入射线与衍射线在晶体内相干地结合，而且能来回地交换能量。
两种理论对细小的晶体粉末得到的强度公式相同，而对大块完整的晶体，则必须采用动力学理论才能得出正确的结果。
X射线衍射分析原理及应用
X射线衍射分析原理及应用一、X射线衍射分析的原理X射线衍射的基本原理是当X射线入射到晶体表面时，由于晶体具有定向排列的原子或离子，X射线与晶体中的电子发生相互作用并散射，形成不同方向上的干涉条纹，通过测量和分析这些干涉条纹的位置和强度可以推断出晶体的结构特征。
具体来说，X射线衍射分析的原理可以归纳为以下几个方面：1. 布拉格法则：当入射角θ和出射角θ'满足布拉格方程nλ = 2d·sinθ，即入射的X射线与晶体晶面的倾角和衍射角满足特定的关系时，会发生衍射。
2.动态散射：在晶体中，入射的X射线会与晶格中的电子发生相互作用，散射成各个方向上的次级波，波的振动方向垂直于入射方向。
3.干涉：次级波在不同晶面的散射电子之间发生干涉，产生特定的干涉条纹。
4.衍射图样：干涉条纹的位置和形状与晶体的晶胞结构、晶面间距以及晶体取向有关，通过测量和分析衍射图样可以确定这些信息。
二、X射线衍射分析的应用1.晶体结构分析：通过在不同角度下测量样品的X射线衍射图样，可以推断出材料的晶体结构，包括晶胞参数、晶面间距、原子位置等信息。
这对于理解材料的物理、化学以及电子结构等性质非常重要。
2.晶体取向分析：X射线衍射分析可以用来确定晶体中不同晶向的取向分布，即晶体中晶面的取向。
这对于材料工艺和性能的控制具有重要意义，例如金属的冷轧、挤压等过程中，晶体的取向对材料的力学性能有很大影响。
3.晶体缺陷分析：晶体中存在着各种缺陷，如位错、晶界、析出相等。
通过观察和分析X射线衍射图样中的峰形和峰宽等信息，可以确定晶体的缺陷类型和含量，进而了解材料的机械、电学以及热学性质。
4.应力分析：在材料的变形过程中，晶体中会引入应力场。
应力会引起晶格的畸变，从而导致X射线衍射图样的形状和位置发生变化。
通过分析这些变化可以得到材料中的应力分布和大小，对于材料的力学性能的评估和优化具有重要意义。
总之，X射线衍射分析是一种非常重要的材料表征方法，可以提供丰富的关于晶体结构、晶胞参数、晶体取向以及晶体缺陷等信息。
X射线衍射技术在材料分析中的应用
X射线衍射技术在材料分析中的应用沈钦伟126406324 应用化学1引言X射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。
当某物质( 晶体或非晶体)进行衍射分析时,该物质被X射线照射产生不同程度的衍射现象, 物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。
X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
因此,X射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法, 已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。
2X射线衍射基本原理X射线同无线电波、可见光、紫外线等一样,本质上都属于电磁波,只是彼此之间占据不同的波长范围而已。
X射线的波长较短, 大约在10-8~10-10cm之间。
X 射线分析仪器上通常使用的X射线源是X射线管,这是一种装有阴阳极的真空封闭管, 在管子两极间加上高电压, 阴极就会发射出高速电子流撞击金属阳极靶,从而产生X射线。
当X射线照射到晶体物质上,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射, 衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关，不同的晶体物质具有自己独特的衍射花样, 这就是X射线衍射的基本原理。
3 X射线衍射技术在材料分析中的应用由X射线衍射原理可知,物质的X射线衍射花样与物质内部的晶体结构有关。
每种结晶物质都有其特定的结构参数(包括晶体结构类型, 晶胞大小,晶胞中原子、离子或分子的位置和数目等)。
因此,没有两种不同的结晶物质会给出完全相同的衍射花样。
通过分析待测试样的X射线衍射花样,不仅可以知道物质的化学成分,还能知道它们的存在状态,即能知道某元素是以单质存在或者以化合物、混合物及同素异构体存在。
同时,根据X射线衍射试验还可以进行结晶物质的定量分析、晶粒大小的测量和晶粒的取向分析。
GIXRD
X-射线衍射原理及仪器结构 X-射线产生的机理
入射电子束轰击样品，把 原子核内层电子击飞，处于激 发状态的原子有自发回到稳定 状态的倾向，此时外层电子将 填充内层空位，相应伴随着原 子能量的降低。原子从高能态 变成低能态时，多出的能量以 X射线形式辐射出来。因物质 一定，原子结构一定，两特定 能级间的能量差一定，故辐射 出的特征X射波长一定。
X射线衍射仪结构
X射线衍射发生装置
结 构
校准加速系统
样品腔 散射电子收集系统
XRD实验设置
同步辐射掠入射X射线衍射实验示意图
MON为通过衍射仪中心且平行样品面的轴,OP方向为全反射出射, OQ为GID信号的探测方向, 由MarCCD面探测器收集信号
同步辐射装置的基本构造
GIXRD衍射特点
1. 检测表面信息，避免衬底信号
样品同步辐射掠入射X射 线衍射图, 固定掠入射角 为015。, 旋转ψ, X射线波 长为01129nm. 在实验中, 无论ψ如何变化, ZnO薄膜 的( 100) , ( 110) , ( 101) 峰 都会出现, 说明PLD方法 生长的ZnO薄膜是高度c 轴取向的, 在面内没有择 优取向。
薄膜残余应力分析
掠入角X—射线衍射 （GIXRD）
姓名 专业 田刚 化学工艺
学号
12S025035
LOGO
主要内容
GIXRD衍射简介 X-射线衍射原理及仪器结构 GIXRD特点 GIXRD方法 GIXRD应用
GIXRD的简介
GIXRD：
接近光速运动的电子 或正电子在改变运动 是X射线衍射的一种方法。 方向时会沿切线方向 单色化的X射线与样品成掠入角（入射 。）入射，增强对 辐 射 电磁波。 角θ<1。一般为0.3～ 1 表面的测定灵敏度。 要求X-射线强度足够强， （通常使用同 步辐射光源） 但不能破坏样品表面。 对表面有较高的灵敏度，表面灵敏度可 致几nm。 通过调节入射角度，从而改变探测深度， 检测连续层结构相变化。 要求样品比较平。
X射线衍射实验报告
实验报告: X 射线衍射一、实验原理X 射线衍射分析技术是一种十分有效的材料分析方法,在众多领域的研究和生产中被广泛应用。
X 射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。
当某物质(晶体或非晶体) 进行衍射分析时,该物质被X 射线照射产生不同程度的衍射现象,物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。
X 射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
因此,X 射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法,已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。
X 射线与物质的相互作用X 射线与物质的相互作用分为两个方面, 一是被原子吸收, 产生光电效应；二是被电子散射。
X 射线衍射中利用的就是被电子散射的X 射线。
X 射线散射: 当光子和原子上束缚较紧的电子相互作用时, 光子的行进方向受到影响而发生改变, 但它的能量并不损失, 故散射线的波长和原来的一样, 这种散射波之间可以相互干涉, 引起衍射效应, 这是相干散射, 是取得衍射数据的基础。
X 射线的相干散射是XRD 技术应用的基础, 接下来研究一下X 射线衍射的条件, 找到其与物质本身结构之间的关系。
X 射线衍射一束平行的X 光照到两个散射中心O 、M 上, 见下图O 与M 之间的距离远小于它们到观测点的距离, 从而可以认为, 观测到的是两束平行散射线的干涉。
下面考查散射角为2θ时散射线的干涉情况。
0ˆs 和ˆs分别表示入射线和散射线方向上的单位矢量。
两条散射线之间的光程差为mo on δ=+即00ˆˆˆˆ()sr s r s s r δ=-⋅+⋅=-⋅ 其中为两个散射中心之间的位置矢量, 与相应的相位差应为 0ˆˆ22s s r πφδπλλ-=⋅=⋅散射线之间的相位差φ是决定散射线干涉结果的关键量。
因此有必要再进一步讨论。
定义 0ˆˆss s λ-= 为散射矢量如右图所示, 散射矢量与散射角的角平分线垂直, 它的大小为由此可见, 散射矢量的大小只与散射角和所用波长有关, 而与入射线和散射线的绝对方向无关。
掠入射 X 射线衍射和散射实验技术及其应用
(4) 这个穿 透 深 度 是 随 着 掠 入 射 角 的 不 同 而 变 化
的 ,对一般的介质材料而言 , l 3 介于几十到几 千埃左右的范围.
Fresnel 反射和透射公式给出了表面处 X
射线电场的反射率 r 和透射率 T 分别为[3 ] r = [ sinθi - (2δ - sin2θi) 1/ 2 ]/
图 3 “ Z 轴”型 GID 实验装置[13 ]
最近几年 ,随着半导体超晶格 、多层模等人 造材料的出现和广泛应用 , GIXD 方法逐渐偏 重于材料表层和表面下一定深度内界面结构及 其随深度的变化等方面的研究. 这方面的研究 工作可以在大气环境下进行 ,大大降低了所需 设备的费用及难度 ,从而开始得到广泛的应用. 下面我们对近年来出现在《Phys. Rev. Lett . 》上 的应用 GID 方法开展的研究工作进行介绍.
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在掠入射情况下 ,可用平面波的简单情形
来说明介质材料中的 X 射线波场分布. 在 X 射 线的掠入射角小于介质材料的全反射角 ( θi ≤ αc ) 时 ,如果我们忽略材料的吸收 (即 β = 0 ) ,
则介质材料中垂直于表面方向上的波矢分量成
为[14 ]
k′z = - i2π(2δ - sin2θi) 1/ 2/ λ, (3) 是一个随入射角变化的虚数 ,这个虚数使得介
由于 X 射线在材料中的穿透深度为十几微 量级 ,所以在一般情况下 ,X 射线方法探测的是 材料的体结构 ,对材料的表面和表层结构 (10 — 5000 ! ) 不敏感. 除了 X 射线光电子能谱 ( XPS) 等少数几种方法之外 ,在其他用 X 射线作探针 的实验技术过程中 ,来自表面或表层的微弱信 息都掩埋在体结构的巨大信号之中. 而在 XPS 实验技术中 ,表面测量是由光电子的逃逸深度 来实现的.
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(4) 这个穿 透 深 度 是 随 着 掠 入 射 角 的 不 同 而 变 化
的 ,对一般的介质材料而言 , l 3 介于几十到几 千埃左右的范围.
Fresnel 反射和透射公式给出了表面处 X
射线电场的反射率 r 和透射率 T 分别为[3 ] r = [ sinθi - (2δ - sin2θi) 1/ Байду номын сангаас ]/
70 年代末到 80 年代初 ,随着同步辐射这 种强光源的出现和应用 ,人们开始利用 X 射线 在材料表面的全反射现象来研究材料的表层结 构和成分分布. 当单色 X 射线以小于材料全反 射临界角的掠入射角入射到材料的表面时 , X 射线在材料表面产生全反射现象. 此时材料内 部的 X 射线电场分布随深度急剧衰减 ,其指数 衰减深度随入射角而改变 ,范围从几十埃到几 千埃[2 ,3 ] . 于是 ,只有表层中的原子参与 X 射线 的相互作用 ,这样大大抑制了一般方法中存在
根据运动学散射过程描述 ,对原子呈三维 周期排列的晶体材料 ,得到的散射强度为
S ( Q′) 2 ～ FF 3ΠΨ( N j , aj) , (8a) Ψ ( N j , aj) = sin2 ( N j Q aj) / sin2 ( Q aj) ,
( 8 b)
6 F =
f s eiQ rs
( 8c)
图 2 两种 GIXD 实验测量方式[4 ]
根据 探 测 方 式 不 同 , 可 以 有 两 种 不 同 的 GID 散射测量方式[4 ] ,一种如图 2 (a) 所示 ,在 样品平面衍射角 2θB 处测量由材料中这层原子 产生的弹性散射 X 射线 ,此时测到的掠出射光 的散射波矢 k = kf - ko 主要沿平行材料表面的 方向 ,即衍射和散射强度主要由材料表层平面 结构决定 ,如表面为晶体结构 ,则布拉格衍射时 的衍射面是基本上垂直于样品表面的 ;另一种
验证明[5 ] ,随后 Diet rich 和 Wagner 进行了理论
上的说明[6 ] .
对瞬逝波散射过程已经分别发展了畸变波
玻恩近似的准运动学[7 ] 和动力学[8 ,9 ] 散射 理
论. 由于瞬逝波的穿透深度十分有限 ,表面层产 生的散射强度比体结构的散射有10 - 4 - 10 - 8的 下降 ,X 射线散射的运动学理论可以很好地解 释实验结果. 下面我们介绍基于 X 射线运动学 散射理论的考虑 ,有关动力学理论的处理读者 可以参考有关文献的描述[8 ,9 ] .
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在掠入射情况下 ,可用平面波的简单情形
来说明介质材料中的 X 射线波场分布. 在 X 射 线的掠入射角小于介质材料的全反射角 ( θi ≤ αc ) 时 ,如果我们忽略材料的吸收 (即 β = 0 ) ,
则介质材料中垂直于表面方向上的波矢分量成
为[14 ]
k′z = - i2π(2δ - sin2θi) 1/ 2/ λ, (3) 是一个随入射角变化的虚数 ,这个虚数使得介
部传输的出射函数 ,它是一个与出射角有关的
量. 根据倒易原理 ,X 射线的出射函数 Tf 与 Ti
应有相同的函数形式 ,即
Ti = T (θi) ,
(7a)
Tf = T (θf) ,
( 7 b)
其中的 T (θ) 函数即为菲涅耳公式给出的透射
函数 (5b) 式. 倒易原理在全反射过程中的有效
性已被 Becker 等人对 Ge 单晶表面所进行的实
上面的 (1) 式表明 ,X 射线在一般介质材料
中的 折 射 率 均 比 1 略 小 ( δ,β 值 的 大 小 为
10 - 4 —10 - 6) . 这与可见光在介质中的折射率总
大于 1 是不同的 ,于是在可见光领域出现的内
全反射现象 ,在 X 射线领域就表现为外全反射
现象 ,即当 X 射线相对于介质表面的掠入射角
度处的结构分布 ,如表面的单原子吸附层 ,清洁
表面的重构 ,表面下约 1000 ! 深度的界面结构
以及表面非晶层的结构等等.
波长为λ的 X 射线在材料中的折射率为
N x = 1 - δ - βi ,
(1a)
其中
δ ≡reρλ2/ 2π,
( 1 b)
β ≡μλ/ 4π,
( 1c)
式中 re 是经典电子半径 , ρ是材料中电子的平 均密度 , μ是 X 射线的线吸收系数.
在小于全反射临界角的区域内 ,透射的 X
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射线电场只分布在由 (4) 式决定的穿透深度内. 这些分布在材料表层内的 X 射线电场与材料内 的原子相互作用 ,产生的次级辐射或粒子就带 有材料的结构或成分信息 ,探测这些不同的次 级辐射或粒子 ,就形成了不同的实验方法和手 段. X 射线弹性散射是一个相干散射过程 ,如果 我们在掠出射角θf 处探测这些信号 ,则散射信 号的强度可以写成
图 3 “ Z 轴”型 GID 实验装置[13 ]
最近几年 ,随着半导体超晶格 、多层模等人 造材料的出现和广泛应用 , GIXD 方法逐渐偏 重于材料表层和表面下一定深度内界面结构及 其随深度的变化等方面的研究. 这方面的研究 工作可以在大气环境下进行 ,大大降低了所需 设备的费用及难度 ,从而开始得到广泛的应用. 下面我们对近年来出现在《Phys. Rev. Lett . 》上 的应用 GID 方法开展的研究工作进行介绍.
由于 X 射线在材料中的穿透深度为十几微 量级 ,所以在一般情况下 ,X 射线方法探测的是 材料的体结构 ,对材料的表面和表层结构 (10 — 5000 ! ) 不敏感. 除了 X 射线光电子能谱 ( XPS) 等少数几种方法之外 ,在其他用 X 射线作探针 的实验技术过程中 ,来自表面或表层的微弱信 息都掩埋在体结构的巨大信号之中. 而在 XPS 实验技术中 ,表面测量是由光电子的逃逸深度 来实现的.
25 卷 (1996 年) 第 10 期
的强的衬底信号. 与别的研究表面结构的实验
方法相比 , X 射线掠入射衍射 ( grazing incident
diff raction , GID) 或散射方法的最大优点在于可
以通过调节 X 射线的掠入射角来调整 X 射线
的穿透深度 ,从而用来研究表面或表层不同深
对晶体表面结构的测量方式如图 2 ( b) 所示 ,散 射测量在入射束和反射束决定的平面内进行 , 这时的衍射面与样品表面有一夹角 ψ ,满足掠 入射条件的单色光波长 λ = 2 dsinψ 可以从同 步辐射的连续谱中获得.
由全反射实验技术的特点 ,我们得到两个 与这种实验方法相关的基本条件 :
(a) 光束的宽度小于样品表面的投影 ; (b) 样品的表面平整光滑 ,粗糙度 < 1μm. 对全反射过程的理解虽然在许多年以前就 已经获得 ,但只是到了近年 ,随着强 X 光源特别 是同步辐射光源的出现和广泛应用[12 ] ,与全反 射技术有关的 GID 实验技术才逐步得到应用 和飞速发展. 早期是在一般的四圆衍射仪上附 加特制的超高真空样品室来完成 GID 的实验 测量 ,后来 Brennen 等人[13 ]在美国斯坦福同步 辐射实验室 ( SSRL ) 专门设计制造了一台基于 “ Z 轴”型四圆衍射仪的 GID 实验装置 ,如图 3 所示 ,整个设备 (包括真空系统 、溅射系统及低 能电子衍射和俄歇分析等表面分析手段) 放置 在一个绕垂直轴的大测角台上 ,掠入射角即由 此台的转动来设定 ,这种专门设计制造的实验 装置的优点是可以在样品制备的原位进行表面 分析和 X 射线的 GID 分析. 同期 Fuoss 等人[14 ] 在美国 Brookhaven 国家实验室也发展了一套 类似的实验设备 ,以后在世界各同步辐射实验 室相继出现了一些改进型的 GID 实验装置[15 ] . 在三台大型第三代同步辐射光源 ( ESRF ,APS 和 SPRIN G - 8) 上 ,均建有或计划建造以 GID 实验设备为基础的表面衍射实验站. 作为一种新的研究表面结构的方法 ,人们 首先想到的是用全反射技术来降低基底材料的 信号 ,而只激发表层原子的散射 ,所以最初的 GIXD 方法较多应用于表面单原子层的结构或 表面重构研究. 这方面的工作在 Fuoss 等人的 综述中有详细的介绍[15 ] . 已在以下几方面开展 了大量的工作 : (1) 固体表面和界面结构 ———晶体 、超晶 格 、非晶 ; (2) 表面相变过程 ———重构 、溶解 ;
小于某个临界值之后 ,X 射线不再进入介质 ,而
是全部反射出来 ( 吸收会使 X 射线有一定损
失) . 而在全反射临界角之上 , X 射线的反射率
迅速下降 ,很快降到接近 0. 根据折射定律 ,容
易得到这个全反射临界角为
αc = (2δ) 1/ 2 .
(2)
3 1995 年 4 月 12 日收到初稿 ,1995 年 6 月 16 日收到修改 稿.
质材料中的电场分布在沿 Z 方向上急速衰减.
需要指出的是 ,这种衰减不是由于吸收造成的. 这样我们得到介质材料中的 X 射线电场分
布是一个在 Z 方向急速衰减的瞬逝波 (evanes2 cent wave) ,其指数衰减长度 (也就是 X 射线的
穿透深度) 为
l 3 = 1/ Im( k′z) = λ/ [2π (2δ- sin2θi) 1/ 2 ].
[ sinθi + (2δ - sin2θi) 1/ 2 ] ,
(5a)
T = 2sinθi/ [ sinθi + (2δ - sin2θi) 1/ 2 ]. (5b) 图 1 给出了不同掠入射角下对 W 层薄膜 X 射
线的穿透深度以及表面处 X 射线电场的反射和
透射.
图 1 在真实材料 W 表面处 X 射线电场的反射和 透射以及 X 射线的穿透深度随掠入射角的变化
25 卷 (1996 年) 第 10 期
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(3) 液体和液晶表面结构 ; (4) 固体 - 液体界面结构 ; (5) 晶体生长过程 ; (6) 表面 、界面原子的运动 ;等等.