手性化合物及其拆分方法文献检索报告
手性药物的合成与拆分的研究进展

手性药物的合成与拆分的研究进展手性是自然界的一种普遍现象,构成生物体的基本物质如氨基酸、糖类等都是手性分子。
手性化合物具有两个异构体,它们如同实物和镜像的关系,通常叫做对映异构体。
对映异构体很像人的左右手,它们看起来非常相似,但是不完全相同。
目前市场上销售的化学药物中,具有光学活性的手性药物约占全部化学药40% } 50%,药物的手性不同会表现出截然不同的生物、药理、毒理作用,服用对映体纯的手性药物不仅可以排除由于无效(不良)对映体所引起的毒副作用,还能减少药剂量和人体对无效对映体的代谢负担,对药物动力学及剂量有更好的控制,提高药物的专一性,因而具有十分广阔的市场前景和巨大的经济价值[Dl1由天然产物中提取天然产物的提取及半合成就是从天然存在的光活性化合物中获得,或以价廉易得的天然手性化合物氨基酸、菇烯、糖类、生物碱等为原料,经构型保留、构型转化或手性转换等反应,方便地合成新的手性化合物。
如用乳酸可合成(R)一苯氧基丙酸类除草剂[}z}。
天然存在的手性化合物通常只含一种对映体用它们作起始原料,经化学改造制备其它手性化合物,无需经过繁复的对映体拆分,利用其原有的手性中心,在分子的适当部位引进新的活性功能团,可以制成许多有用的手性化合物。
2手性合成手性合成也叫不对称合成。
一般是指在反应中生成的对映体或非对映体的量是不相等的。
手J险合成是在催化剂和酶的作用下合成得到过量的单一对映体的方法。
如利用氧化还原酶、合成酶、裂解酶等直接从前体化合物不对称合成各种结构复杂的手性醇、酮、醛、胺、酸、酉旨、酞胺等衍生物,以及各种含硫、磷、氮及金属的手性化合物和药物,其优点在于反应条件温和、选择性强、不良反应少、产率高、产品光学纯度高、无污染。
手性合成是获得手性药物最直接的方法。
手J险合成包括从手性分子出发来合成目标手性产物或在手性底物的作用下将潜在手性化合物转变为含一个或多个手性中心的化合物,手性底物可以作为试剂、催化剂及助剂在不对称合成中使用。
改性纤维素膜及其手性拆分研究(布洛芬的手性拆分)

北京化工大学本科毕业论文论文题目:改性纤维素膜及其手性拆分研究学院名称:专业:班级:学生姓名学号:导师姓名:日期:北京化工大学毕业设计(论文)诚信申明本人申明:所呈交的学位论文,是本人在老师的指导下,独立进行研究工作所取得的成果,除文中已经注明引用的内容外,本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。
对本文的研究做出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。
本人完全意识到本申明的法律结果由本人承担。
本人签名:年月日毕业论文(设计)任务书论文(设计)题目:改性纤维素膜及其手性拆分研究学院:专业制药工程班级:学生:指导教师(含职称):专业负责人郑国钧1.论文(设计)的主要任务及目标找到乙酰化固定化环糊精纤维素透析膜的最佳制模条件,并分析膜的性能找到能对外消旋布洛芬起到很好拆离效果的膜及其分离条件,所研制的膜材料能很好的分离外消旋布洛芬,且膜的重现性好。
寻找一种制备兼备高选择性和高通量的渗透汽化膜2.论文(设计)的基本要求和内容1)用单因素分析法来考察单个因素有关当对膜分离效果的影响2)初步研制出能很好拆分外消旋布洛芬的膜材料3)找到兼备具有高选择性和高通量的丁醇渗透汽化膜3.主要参考文献[2]谢锐,褚良银,曲剑波.手性膜的研究与应用新进展.现代化工,2004,24(4):15-18 [6]董文国,张敏莲,刘铮.分子印迹技术及其在生物化工领域的应用现状与展望.化工进展.2003,22:683-688[8]王海东,褚良银,陈文梅,谢锐,巨晓洁等.环糊精在对映体分离中的研究进展.过滤与分离.2004,14(4):1-4[12]童灿灿,杨立荣,吴坚平.丙酮丁醇发酵分离耦合技术的研究进展[J].化工进展,2008,27(11):1782-1786.改性纤维素膜及其手性拆分研究摘要醋酸纤维素(Cellulose Acetate,简称CA)是一种被工业上使用广泛、性能优越的膜材料,具有许多其他膜材料所不具有的优点,如,较好的通透性能、较高的选择性等。
手性化合物拆分方法之研究

2019年07月问题产生的原因具体有以下几种:开展运输操作时,受到运输本身影响导致的问题出现;低温条件导致原油资源凝固,引发管道堵塞的情况产生,进而导致浪费问题产生。
就上述问题而言,想要将其有效解决,可应用针对性较高的技术手段有效控制各环节运输操作实施时资源的流失率,具体而言,首先,可适当的减少原油资源的单次运输量,达到有效控制资源流失率的目的。
此类技术需要依靠变化管道运输量而实现,对推进原油资源的节约进程存在积极影响。
其次,经由增输改造技术及混合输送技术,对低温条件下由于原油凝固导致的管道堵塞问题加以有效解决。
其中,增输改造技术指的是经由相应技术手段的实施,使得原油的停输时间得到延长,以使得所运输原油资源的量得到保证;混合输送技术指的是经由相应技术手段的实施,有效降低原油的凝固点,以确保各环节运输操作实施时,原油资源不会出现凝固问题导致管道堵塞[4]。
2.2.2天然气天然气属清洁能源中的一种,对环境没有污染影响,随着社会的不断发展,全球范围内的各个国家对天然气具有的重视程度越来越高。
天然气具有较高的特殊性,一般需要通过线路运输。
管道运输是开展天然气线路运输的重要手段,所以,实施针对性及实效性较高的天然气管道运输技术研究操作十分具有必要性,经由有效创新管道运输技术的方式,促使运输过程中出现天然气资源浪费问题的可能性大幅度降低,有助于更好的推进天然气资源的节约进程。
现如今,研究出的高实效性天然气管道创新运输技术包括试压技术、干燥技术以及减阻技术等。
其中,试压技术指的是为了避免在开展各环节天然气运输操作时,基于压力太大导致管道线路出现损坏问题,在实际进行运输以前开展的试压操作。
现如今,应用在天然气运输过程的试压技术具体包括强度试压以及严密性试压等。
干燥技术指的是为了确保具体运输时天然气资源的质量,以保持天然气干燥为目的应用的技术手段,在现下的天然气运输工程中,此类技术发挥的作用较为重要。
减阻技术指的是经由在管道中铺设涂层的方式减少运输操作实施时的阻力,经由合理铺设涂层的方式既能够有效减少运输时天然气资源受到的阻力,且可以起到保护管道的作用,降低天然气腐蚀管道问题产生的几率,有助于提升运输实效性。
手性化合物的拆分方法研究检索报告

检索报告一.数据库名称:中国知网检索方法:表单检索检索式:内容检索条件:主题;手性化合物 and 拆分方法研究 (精确匹配);检索控制条件:发表时间:2004-2014;检索范围:期刊,特色期刊,中国博士学位论文全文数据库,中国优秀硕士学位论文全文数据库,中国重要会议论文全文数据库,国际会议论文全文数据库,报纸,学术辑刊,商业评论数据库检索年限:不限;支持基金:模糊;文献来源:模糊;作者:模糊;作者单位:模糊;命中记录数:23;该数据库中相关重要文献的简单摘录:(1)手性化合物对映体拆分方法概述作者:李水清;黄延胜【机构】长江大学化学与环境工程学院;长江大学化学与环境工程学院湖北荆州434025;湖北荆434025;【摘要】回顾了对映体的研究历史,综述了手性化合物对映体的拆分方法,展望了该领域未来的发展前景。
更多还原【关键词】手性化合物;对映体;拆分;(2)手性化合物包结拆分研究进展【作者】张明;聂爱华;【Author】 ZHANG Ming,NIE Ai-hua (Institute of Pharmacology and Toxicology,Academy of Military Science,Beijing 100850,China)【机构】军事医学科学院毒物药物研究所;【摘要】包结拆分作为一种重要的化学拆分方法,经常应用在手性化合物的制备中。
作者试对其基本理论及其研究进展作一综述。
更多还原【关键词】手性化合物;包结拆分;化学拆分;(3)手性物质及其拆分方法【作者】刘凤艳;庞小琳;郑轶群;甘秀石;【Author】 LIU Feng-yan1,PANG Xiao-lin1,ZHENG Yi-qun1,GAN Xiu-shi2(1.Anshan Fine Chemical Technology and Research Center,Liaoning Anshan,114044,China;2.The General Chemical Company of Ansteel,114044,China)【机构】鞍山市精细化工技术研究中心;鞍钢化工总厂辽宁鞍山114044;辽宁鞍山114044;【摘要】简要介绍了手性化合物的概念和发展情况以及获得手性化合物单一对映体的几种拆分方法。
课题检索报告--唑类抗真菌药物的手性分离研究

课题检索实习报告检索题目:唑类抗真菌药物的手性分离研究一、课题简介(选题意义、课题主要内容等,约300字)唑类抗真菌药物是临床上应用最广泛的抗真菌药物。
由于已有唑类抗真菌药物(如:氟康唑,伊曲康唑)存在一定的毒性和疗效不甚理想,迫切需要研发出广谱,高效,低毒的新型深部真菌感染三唑类抗真菌药物。
但是唑类抗真菌药物往往具有手性中心,目前上市的大部分为唑类药物的外消旋体。
众所周知,手性药物的对映体往往是两个不同的物质,其药理活性,代谢过程及毒性等存在很大差异。
因而需要建立手性分析方法以利于此类新药研究。
目前已有少数报道此类药物的手性分析方法,但未系统的加以研究方法和机理。
本课题拟选取多种环糊精作为手性选择剂,通过HPLC/CE的方法,对酮康唑,益康唑,咪康唑,布康唑,异康唑,芬替康唑,舍他康唑和噻康唑等多种进行筛选。
二、中文文献检索(一)中国生物医学文献数据库SinoMed(1978-)(按需使用主题词和自由词途径检索)1、检索步骤(按屏幕显示的格式记录有效检索式)#1 6350 主题词:三唑类/全部树/全部副主题词#2 69986 主题词:色谱法, 高压液相/全部树/全部副主题词#3 2709 主题词:电泳, 毛细管/全部树/全部副主题词#4 365 缺省[智能]:手性拆分#5 332 缺省[智能]:手性分离#6 4783 缺省[智能]:三唑类#9 7 ((#6 or #1) and (#3 or #2)) and (#5 or #4)2、检索结果(列出5篇最相关文献的题录:著者、题目、期刊、年、卷、期、页)[1]明永飞,赵亮,张红丽等.戊唑醇对映体在新型纤维素键合手性固定相上的拆分[J].高等学校化学学报,2007,28(2):258-260[2]李武宏,张欣荣,吴思等.新型三唑类抗真菌活性化合物毛细管电泳手性拆分及手性识别机理分子模拟研究[J].分析化学,2012,40(7):1031-1036[3]申刚义,崔箭,杨新玲等.新型三唑氮杂环β-环糊精固定相的制备及其气相色谱性能研究[J].分析试验室,2009,28(4):47-50[4]侯莹,纪松岗,赵亮等.毛细管区带电泳对5种三唑类化合物的手性分离[J].药学实践杂志,2008,26(3):214-217[5]汪永忠.伏立康唑对映体的手性高效液相色谱分离[J].中国药师,2006,9(3):231-232(二)维普数据库1、检索步骤(任意字段=手性与范围=全部期刊) 与((题名或关键词=唑与任意字段=高效液相与范围=全部期刊) 或者(题名或关键词=唑与任意字段=毛细管电泳与范围=全部期刊))2.检索结果[1’]田芹,任丽萍,吕春光等.反相色谱条件下三唑类手性农药对映异构体的拆分[J].分析化学,2010,38(5):688-692[2’]侯莹,纪松岗,赵亮等.毛细管区带电泳对5种三唑类化合物的手性分离[J].药学实践杂志,2008,26(3):214-217[3’]张艳川,李朝阳,李巧玲等.三唑类农药手性分离的研究进展[J].农药,2009,48(9):629-632[4’]王鹏,江树人,邱静等.纤维素衍生物手性固定相对戊唑醇对映体的拆分[J].色谱,2004,22(2):181-181[5’]李武宏,张欣荣,吴思等.新型三唑类抗真菌活性化合物毛细管电泳手性拆分及手性识别机理分子模拟研究[J].分析化学,2012,40(7):1031-1036三、英文文献检索(一)PubMed数据库(利用词语自动匹配功能进行智能检索,并进行修改)1、检索步骤(按Detail或History显示的格式记录有效检索式)((chiral[All Fields] AND ("divorce"[MeSH Terms] OR "divorce"[All Fields] OR "separation"[All Fields])) AND ("Chromatography, High Pressure Liquid"[Mesh] OR "Electrophoresis, Capillary"[Mesh])) AND "Triazoles"[Mesh]2、检索结果(列出5篇最相关文献的题录:著者、题目、期刊、年、卷、期、页)[6]: Luo M, Liu D, Zhou Z, Wang P. A new chiral residue analysis method for triazole fungicides in water using dispersive liquid-liquid microextraction(DLLME). Chirality. 2013 Sep;25(9):567-74.[7]: Mochizuki T, Taniguchi S, Tsutsui H, Min JZ, Inoue K, Todoroki K, Toyo'oka T. Relative quantification of enantiomers of chiral amines by high-throughput LC-ESI-MS/MS using isotopic variants of light and heavy L-pyroglutamic acids as the derivatization reagents. Anal Chim Acta. 2013 Apr 22;773:76-82.[8]: Bhushan R, Nagar H. Indirect enantioseparation of proteinogenic amino acids using naproxen-based chiral derivatizing reagent and HPLC.Biomed Chromatogr. 2013 Jun;27(6):750-6.[9]: Li J, Dong F, Cheng Y, Liu X, Xu J, Li Y, Chen X, Kong Z, Zheng Y. Simultaneous enantioselective determination of triazole fungicide difenoconazole and its main chiral metabolite in vegetables and soil by normal-phase high-performance liquid chromatography. Anal Bioanal Chem. 2012 Oct;404(6-7):2017-31.[10]: Zhang H, Qian M, Wang X, Wang X, Xu H, Wang Q, Wang M. HPLC-MS/MS enantioseparation of triazole fungicides using polysaccharide-based stationary phases. J Sep Sci. 2012 Apr;35(7):773-81.(二)EmBase数据库1、检索步骤(按显示的格式记录有效检索式)#1 13,215 'triazole'/exp OR 'triazole'#2 195,853 'high performance liquid chromatography'/exp#3 24,587 'capillary electrophoresis'/exp#5 470 #1 AND (#2 OR #3)#6 281,922 'antifungal'/exp OR antifungal#7 7,219 chiral AND separation#8 22 #1 AND #6 AND #7 AND (#2 OR #3)2、检索结果(3篇最相关文献的题录:著者、题目、期刊、年、卷、期、页)(11)Wang P., Jiang S., Liu D., Wang P., Zhou Z., Direct enantiomeric resolutions of chiral triazole pesticides by high-performance liquid chromatography. Journal of Biochemical and Biophysical Methods (2005) 62:3 (219-230)(12)Liu Y., Zou H.,High-performance liquid chromatographic evaluation of a coated cellulose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) chiral stationary phase having a small-pore silica support.Journal of Chromatography A (2008) 1178:1-2 (118-125)(13)Ye J., Wu J., Liu W.,Enantioselective separation and analysis of chiral pesticides by high-performance liquid chromatography.TrAC - Trends in Analytical Chemistry (2009) 28:10 (1148-1163)四、全文获取要求:1、利用图书馆的全文数据库、PubMed等途径获取上述文献的全文并下载;2、如果没有找到全文,请注明通过哪些途径和方法进行了查找。
高速逆流色谱法拆分手性化合物的开题报告

高速逆流色谱法拆分手性化合物的开题报告
1. 研究背景及意义
手性化合物在医药、农药、食品等领域具有重要的应用价值,因其具有明显的药效和特殊的生物学效应。
而对手性化合物的拆分与纯化则是制备手性化合物药物的重
要步骤之一。
目前市场上使用较多的手性化合物拆分方法是手性色谱法,但该方法存
在成本高、难以应对高样品量的缺点。
因此,寻找一种快速、高效、低成本的手性化
合物拆分方法具有重要的研究价值。
高速逆流色谱法 (enantioselective backpressure Packed column liquid chromatography, ESBPLC) 是一种基于对映体呈现特定的压力梯度,来实现手性化合
物拆分的一种方法。
相较于手性色谱法,高速逆流色谱法不仅分离效率高,还克服了
手性色谱将样品结构破坏和对样品高灵敏度等问题。
因此,本文旨在探究高速逆流色
谱法在手性化合物拆分中的应用,并就其研究进行探讨。
2. 研究方法
本研究将采用高速逆流色谱法拆分手性分子。
实验中,将使用手性化合物分子样品,选取静相材料等拆分条件。
通过调整样品注入量、决定试液流率、调整高低压端
口压力等条件来实现手性分子拆分,并对初步实验结果进行分析、比较。
3. 研究预期结果
本文预计将利用高速逆流色谱法成功拆分出手性化合物的对映体,实验结果显示该方法具有快速、高效、低成本的特点,并可在药物和农药领域中得到广泛应用。
此外,通过对实验结果的分析比较,将探究高速逆流色谱法拆分手性化合物的研究意义、局限性及进一步发展方向。
手性药物拆分技术及分析

手性药物拆分技术及分析在药物研究和开发中,手性药物是一个非常重要的领域。
手性药物指的是分子结构中含有手性中心(手性碳原子)的化合物,左旋和右旋两种异构体具有不同的生物活性和体内代谢途径。
因此,正确地分析和分离手性药物对于药物研究和有效性的评估至关重要。
手性药物分析技术主要包括色谱法、光学活性法和核磁共振(NMR)法。
色谱法是一种常用的手性药物分析方法。
它基于手性药物的两种对映异构体在手性固定相上的不同吸附能力进行分离。
常见的色谱法包括高效液相色谱法(HPLC)和毛细管电泳法。
HPLC通常使用手性固定相柱,通过选择性地吸附左旋或右旋手性分子,实现对手性药物的分离。
毛细管电泳是一种高效的手性药物分析方法,基于对映异构体在电场中的迁移速率不同,通过毛细管中背景电解质的浓度和pH值调节来分离手性药物。
光学活性法是一种基于光学活性性质来分析和测定手性药物的方法。
光学活性手性药物由于具有旋光性,可以引起光的偏振方向发生旋转。
常用的光学活性法包括旋光仪法和圆二色光谱法。
旋光仪法是通过测定手性分子对光的旋转角度来判断手性药物的对映异构体的含量和比例。
圆二色光谱法则是测量手性分子对不同波长光的吸收性质,通过对波长的差异来判断手性药物的对映异构体。
核磁共振(NMR)是一种基于核磁共振现象来分析手性药物的方法。
NMR技术通过检测手性碳原子或核自旋的信号来确定手性药物的结构和对映异构体的比例。
通过对样品进行核磁共振实验后,通过解释谱图的峰位和峰形等信息,可以得到手性药物的分析结果。
此外,还有一些其他的手性药物分析方法,如质谱法、X射线衍射法和环光谱法等。
这些方法在手性药物分析中各有优劣,适用于不同类别和性质的手性药物。
总之,手性药物分析技术对于药物研究和评估的重要性不可忽视。
科学家们通过不断研究和发展新的手性分析技术,为新药开发和治疗提供了更可靠和准确的手性药物分析方法。
手性合成手性识别手性拆分及在医药学中应用_张来新

收稿日期:2016-02-29基金项目:陕西省重点实验室科学研究计划基金资助项目(2010JS067);陕西省教育厅自然科学基金资助课题(04JK147);宝鸡文理学院自然科学基金资助课题(zk12014)作者简介:张来新(1955-),男,汉族,陕西周至人,教授,硕士研究生导师,主要从事大环化学研究及天然产物分离提取。
DOI :10.16247/ki.23-1171/tq.20160753Sum 250No.07化学工程师ChemicalEngineer2016年第07期手性是人类赖以生存的自然界的属性之一,也是生命体系中最重要的属性之一。
作为生命体三大物质基础的蛋白质、核酸及糖类均是由具有手性的结构单元组成的。
如组成蛋白质的氨基酸除少数例外,大多是手性的L-氨基酸;组成多糖和核酸的天然单糖大都是手性的D-构型。
因此,生物体内所有的生化反应、生理反应无一不表现出高度的手性立体特异性,而外源性物质进入体内所发生的生理生化反应过程也具有高度的立体选择性。
医药学所有的手性药物是指分子结构中含有手性中心或不对称中心的药物,它包括单一的立体异构体、两个或两个以上立体异构体的混合物。
手性化合物除了通常所说的含手性中心的化合物外,还包括含手性轴、手性平面、螺旋手性等因素的化合物。
由于药物作用的靶点(如受体、酶或通道)结构上的高度立体特异性,手性药物的不同立体异构与靶点的相互作用有所不同,从而产生不同的药理活性,故表现出立体专一性和立体选择性。
同样,药物进入体内后与机体内具有高度立体特异性的代谢酶及血浆蛋白或转运蛋白等相互作用,手性药物的不同异构体在体内也将表现出不同的药代动力学特征,并具有立体专一性和立体选择性。
但值得注意的是,有些手性化合物在体内甚至可能发生构型变化而改变其药效或产生毒副作用。
由于手性药物是医药行业的主体和前沿阵地,故2001年诺贝尔化学奖就授予了分子手性催化剂的主要贡献者。
自然界中有众多手性化合物,这些不同构型的化合物具有一对对映异构体。
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手性化合物对映体拆分方法概述
作者:李水清黄延胜
摘要:回顾了对映体的研究历史,综述了手性化合物对映体的拆分方法,展望了该领域未来的发展
关键词:手性化合物;对映体;拆分
手性流动相添加剂法对两种手性化合物的直接拆分
作者:杨丽廖勇周志强江树人王鹏
摘要:以β-环糊精为手性流动相添加剂,于C8反相柱上建立了2种手性农药(包括杀菌剂己唑醇和杀虫剂SR-生物丙烯菊酯)对映体的高效液相色谱拆分方法.探讨了β-环糊精浓度、流动相pH、有机改性剂种类等因素对手性拆分的影响.结果表明:在流动相为β-环糊精水溶液、磷酸钠缓冲液(0.05mol/L)、乙腈、三乙胺(体积比50:30:20:0.5)条件下,己唑醇对映体在pH为7.4,β-环糊精溶液浓度为7 mmol/L时,SR-生物丙烯菊酯对映体在pH为6.4,β-环糊精浓度为10.5 mmol/L时得到最佳分离.
关键词:手性物质;外消旋体;手性拆分
手性化合物的动态动力学拆分研究进展
作者:杜志强王安明王华周成杨明张俊祝社民沈树宝
摘要:获得光学纯手性化合物已成为精细化学品和制药行业的重要目标,外消旋体的拆分是合成光学纯手性化合物最主要的途径之一[1],其中动力学拆分是常用的方法.然而经典的动力学拆分方法的缺点是最大理论产率仅为50%.
关键词:动态动力学拆分;手性;消旋;过渡金属
手性物质及其拆分方法
作者:刘凤艳庞小琳郑轶群甘秀石
摘要:简要介绍了手性化合物的概念和发展情况以及获得手性化合物单一对映体的几种拆分方法.包括:结晶拆分法,化学拆分法,微生物酶拆分法,色谱拆分法,膜拆分法及电泳技术拆分法.并简要介绍了每种方法的应用情况及优缺点.
关键词:手性物质;外消旋体;手性拆分
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范围:全部期刊;
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(3)命中记录数:11条
膜法分离手性异构体研究的进展
作者:李爽张凤宝张国亮
摘要:对外消旋体实施拆分是获得手性物质的重要途径。
在众多拆分方法中,膜法以其操作简单、可连续生产、放大过程易行等优点逐渐成为手性拆分技术今后的发展方向。
本文综述了采用各种膜拆分外消旋体的研究进展。
关键词:手性化合物;外消旋体;拆分;膜
手性化合物包结拆分研究进展
作者:张明聂爱华
摘要:包结拆分作为一种重要的化学拆分方法,经常应用在手性化合物的制备中。
作者试对其基本理论及其研究进展作一综述。
关键词:手性化合物;包结拆分;化学拆分;
手性螺环化合物的合成与拆分
作者:李文丽
摘要:手性是自然界最重要的属性之一,手性化合物在医药化学、农药、食品等领域中所起的作用日益显著。
由于手性化合物对映体的生物学活性、毒性、代谢和药物素质完全不同,所以各类手性化合物的制备、合成、性能及外消旋体的手性拆分成为研究的热点。
利用气相色谱、液相色谱、薄层色谱、超临界流体色谱和毛细管电泳分离手性对映体,已成为新药研究和分析的重要内容。
本文通过季戊四醇与对R基苯甲醛或苯二甲醛单缩醛反应合成一系列手性螺环化合物,然后利用高效液相色谱法、超临界流体法和毛细管电泳法分别对化合物进行了拆分。
考察了各种拆分方法中流动相的比例、分离因子、保留因子、分离度对化合物的影响,优化了拆分条件,主要包括以下内容:1.通过季戊四醇与对R基苯甲醛缩合制备了3,9-二(4-R基-苯基)-2,4,8,10-四氧杂-螺[5.5]十一烷,其中R为甲基、氰基、羟基、氟基、羧基,并分析了温度、催化剂、溶剂、时间、摩尔比对反应过程的影响。
2.通过季戊四醇与4-(2,2-二氰基)乙烯基苯甲醛或对苯二甲醛单缩乙二醇两种合成方法制备了3,9-二(4-甲酰基-苯基)-2,4,8,10-四氧杂-螺[5.5]-十一烷。
关键词:手性;螺环化合物;合成;拆分
(2)检索方法:
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