食品样品的采集与制备
实习一 食品样品的采集与制备
中山大学营养学系王冬亮 wdliang@
基本概念
总体：同质观察单位的全体。 样本/样品：随机、代表性的部分观察单位
实测值的集合。
采样：从总体中抽取样品的过程。
食品采样 目标
营 养 价 值
卫 生 质 量
食品样品分类
根据采样目的：
首选国家标准检测方法 当国标有多种选择时，根据实验室条件确定 无国标时，参照其他来源的检测方法（＊使用前验证）
样 品 保 留
留样意义：争议后的复验 留样期限：根据食品特性而定，但一般而言从检验报告单签 发之日算起至少保留一个月。 留样方法：依据食品种类、性质、检验项目、保留条件及合 同规定。
分 区 采 样 法
大面积平铺固体散装食品
分区小于50m2 、四角和中心5个点（周边采样点距边缘50 cm）
分 层 采 样 法
粮仓、库房等堆积固体散装食品
四 分 法
颗粒物或粉末状散装食品
传送带定时、定量取样法
传送带上散装食品
⑶ 完整包装食品
大包装食品：确定采样件数，然后将食品打开，按照上述液 体、半液体、固体样品采样方法采样。
长柄勺---液体，半固体
液体手动取样泵
罐底液体取样器
布袋包取样器
采样铲
食品采样步骤
2. 现场调查
1、了解、记录食品一般情况 2、观察食品整体情况 3、根据实际情况分别采样
食品采样步骤
3、食品采样方法
1 2 3 4 2 液体、半液体均匀食品 固体散装食品 完整包装食品 不均匀食品
⑴ 液体、半液体均匀食品
应用：如饮料中糖精钠的测定，可加碱性硫酸铜将蛋白
质等杂质沉淀下来，过滤除去。
5、皂化法或磺化法
原理：油脂经强碱皂化或被硫酸磺化后，转化为亲水性物 质，通过适当的提取溶剂即可将油脂中非极性成分分离出 来。 应用：脂溶性维生素的提取。
6、浓缩
自然挥发法 吹气法 真空旋转蒸发法
检 测 方 法 选 择
保证样品代表性
提取可食部位
1、常规处理
样品的预处理
有机物破坏法 溶剂萃取法 蒸馏分离法 沉淀法 皂化法或磺化法 浓缩等
1、有机物破坏法
原理：高温或强氧化条件下使食品中有机物
分解并在加热过程中成气态而散逸
分类
干法灰化法 湿法消化法 微波消解法
（一）干法（又称灰化法）
原理：样品→ 灰化（500 ～600℃灼烧） →白或灰 色
客观性样品（目的是掌握各类食品的卫生质量，特点无针对性） 选择性样品（目的是排除可疑食品，特点选择性）
制定食品卫生标准的样品（目的制定卫生标准，特点选择性更强）
食品采 样 原 则
1
2
3
4
代 表 性
真 实 性
准 确 性
及 时 性
食品采样步骤
1. 采样准备 ①审查相关证件
②了解食品的一般情况
③明确目的、确定数量、准备用具、制定方案
采样后流程
样品运送
样品制备
检验方法的选择 样品保留
样 品 运 送
容器要求：干燥洁净、密封避光、不含干扰物质和待检物 质
运送过程：短时低温，根据食品特异性做到防漏散、损坏、 挥发、潮解、污染等。 实 验 室：交于妥善人员，并适宜条件保存
样 品 制 备
特定检测项目前准备 3、样品预处理 2、制成平均样品
中小容量的采样单位，搅拌均匀后采集一份样品 容量过大时要分层分区取样，混合后再送样 大包装食品采样前容器底部取样进行感官检查，再行采 样 流动液体可定时、定量从输出口取样，混合后再采样
液体容量过大时的采样
分层、四角和中央
⑵ 固体散装食品
分区和分层法
四分法
传送带定时、定量取样法
食品采样步骤
4.采 样 数 量
检验、复验、备查3份
一般每份不少于500g 小包装:250g以上大于6个 小包装:250g以下大于10个
表1 ISO抽样数目表
构成总体的 样品数目 2～ 9～ 16～ 26～ 51～ …… 均匀良好者 2 2 3 5 5 抽样数目 均匀性一般者 2 3 5 8 13 均匀性差者 2 5 8 13 20
食品采样步骤
食品采 样 工 具
一般工具：
常规采样器械、罐头及瓶盖开启器、记录本及笔、 胶布、照相机等
专用工具
散装液体 深型桶装液体 袋装颗粒/袋装粉末 散装粮食/袋装大颗粒 小包装半固体 冻结的冰蛋 大包装液体
长柄勺 玻璃和金属采样器 金属探管及探子 采样铲 长柄匙或半圆形金属管 电钻及凿子 搅拌器等
应用：头发中铅的测定
2、溶剂萃取法
萃取：利用适当的溶剂将液体样品中的被测组分提取
出来称为萃取。
原理：用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来
，利用被提取的组分在两互不相溶的溶剂中分配系数 不同，从一相转移到另一相中而与其它组分分离。
特点：操作简单、快速，分离效果好，使用广泛。但
是萃取剂易燃、有毒性。
应用：蛋白的测定
凯氏烧瓶示意图
湿法灰化方法优点
①有机物分解速度快， 所需时间短。
③产生有害气体。
④初期易产生大量泡沫外 溢。 ②由于加热温度低，可减 少金属挥发逸散的损失。 ⑤试剂用量大，空白值偏高。
（三）微波消解法
原理：微波是一种电磁波，它能使样品中极性分
子在高频交变电磁场中发生振动，相互碰撞、摩擦 、极化而产生高热。
谢谢大家!
5. 采 样 记 录
食品一般情况： 品名、数量、规格、生产日期或批号、加工方法、储运条件等
食品的整体情况： 感官性状、包装、品质等
采样情况： 双方单位的名称及联系方式、采样日期、容器、数量、气象条件、检验项 目、标准依据、采样人等
采样收据： 一式两份、双方签字盖章保存
送检单： 样品名称、生产厂名、生产日期、检验项目、采样日期等
小包装食品（<1000g）：按生产日期、批号等随机采样 （＜500g)
水
果
等：随机取一定个数
⑷ 不均匀食品
肉类：整体各部位取样（不含骨及毛发）
鱼类：大鱼头、体、对称均分取样
蛋类：整取一定个数或蛋黄与蛋清分取
被污染及食物中毒可疑食品：根据检验目的、结合感官性状， 食品污染程度、特征分别采样，切勿与正常食品相混。
应用：灰分的测定
干法灰化方法的特点
①此法加入的试剂少 ，空白值低。
③所需时间长。
②有机物分解彻底， 操作简单。
④因温度高易造成易挥 发元素的损失。
（二）湿法（又称消化法）
原理：加入浓硝酸,浓硫
酸,高氯酸 、过氧化氢、 高锰酸钾等强氧化剂,加热 消化使有机物→分解、氧 化、气态挥发，待测组分 →以无机物状态存在于消 化液中待测。
3、蒸馏分离法
原理：利用液体混合物中各组分挥发度不同进行分
离的方法。既可将干扰组分蒸馏除去，也可将待测组 分蒸馏逸出，收集馏出液进行分析。
常压蒸馏
蒸馏方法
减压蒸馏
水蒸气蒸馏
4、沉淀法
原理：利用沉淀反应向样液中加入沉淀剂，利用沉淀反
应使被测组分或干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心实现 与母液分离。
中山大学营养学系王冬亮 wdliang@
基本概念
总体：同质观察单位的全体。 样本/样品：随机、代表性的部分观察单位
实测值的集合。
采样：从总体中抽取样品的过程。
食品采样 目标
营 养 价 值
卫 生 质 量
食品样品分类
根据采样目的：
首选国家标准检测方法 当国标有多种选择时，根据实验室条件确定 无国标时，参照其他来源的检测方法（＊使用前验证）
样 品 保 留
留样意义：争议后的复验 留样期限：根据食品特性而定，但一般而言从检验报告单签 发之日算起至少保留一个月。 留样方法：依据食品种类、性质、检验项目、保留条件及合 同规定。
分 区 采 样 法
大面积平铺固体散装食品
分区小于50m2 、四角和中心5个点（周边采样点距边缘50 cm）
分 层 采 样 法
粮仓、库房等堆积固体散装食品
四 分 法
颗粒物或粉末状散装食品
传送带定时、定量取样法
传送带上散装食品
⑶ 完整包装食品
大包装食品：确定采样件数，然后将食品打开，按照上述液 体、半液体、固体样品采样方法采样。
长柄勺---液体，半固体
液体手动取样泵
罐底液体取样器
布袋包取样器
采样铲
食品采样步骤
2. 现场调查
1、了解、记录食品一般情况 2、观察食品整体情况 3、根据实际情况分别采样
食品采样步骤
3、食品采样方法
1 2 3 4 2 液体、半液体均匀食品 固体散装食品 完整包装食品 不均匀食品
⑴ 液体、半液体均匀食品
应用：如饮料中糖精钠的测定，可加碱性硫酸铜将蛋白
质等杂质沉淀下来，过滤除去。
5、皂化法或磺化法
原理：油脂经强碱皂化或被硫酸磺化后，转化为亲水性物 质，通过适当的提取溶剂即可将油脂中非极性成分分离出 来。 应用：脂溶性维生素的提取。
6、浓缩
自然挥发法 吹气法 真空旋转蒸发法
检 测 方 法 选 择
保证样品代表性
提取可食部位
1、常规处理
样品的预处理
有机物破坏法 溶剂萃取法 蒸馏分离法 沉淀法 皂化法或磺化法 浓缩等
1、有机物破坏法
原理：高温或强氧化条件下使食品中有机物
分解并在加热过程中成气态而散逸
分类
干法灰化法 湿法消化法 微波消解法
（一）干法（又称灰化法）
原理：样品→ 灰化（500 ～600℃灼烧） →白或灰 色
客观性样品（目的是掌握各类食品的卫生质量，特点无针对性） 选择性样品（目的是排除可疑食品，特点选择性）
制定食品卫生标准的样品（目的制定卫生标准，特点选择性更强）
食品采 样 原 则
1
2
3
4
代 表 性
真 实 性
准 确 性
及 时 性
食品采样步骤
1. 采样准备 ①审查相关证件
②了解食品的一般情况
③明确目的、确定数量、准备用具、制定方案
采样后流程
样品运送
样品制备
检验方法的选择 样品保留
样 品 运 送
容器要求：干燥洁净、密封避光、不含干扰物质和待检物 质
运送过程：短时低温，根据食品特异性做到防漏散、损坏、 挥发、潮解、污染等。 实 验 室：交于妥善人员，并适宜条件保存
样 品 制 备
特定检测项目前准备 3、样品预处理 2、制成平均样品
中小容量的采样单位，搅拌均匀后采集一份样品 容量过大时要分层分区取样，混合后再送样 大包装食品采样前容器底部取样进行感官检查，再行采 样 流动液体可定时、定量从输出口取样，混合后再采样
液体容量过大时的采样
分层、四角和中央
⑵ 固体散装食品
分区和分层法
四分法
传送带定时、定量取样法
食品采样步骤
4.采 样 数 量
检验、复验、备查3份
一般每份不少于500g 小包装:250g以上大于6个 小包装:250g以下大于10个
表1 ISO抽样数目表
构成总体的 样品数目 2～ 9～ 16～ 26～ 51～ …… 均匀良好者 2 2 3 5 5 抽样数目 均匀性一般者 2 3 5 8 13 均匀性差者 2 5 8 13 20
食品采样步骤
食品采 样 工 具
一般工具：
常规采样器械、罐头及瓶盖开启器、记录本及笔、 胶布、照相机等
专用工具
散装液体 深型桶装液体 袋装颗粒/袋装粉末 散装粮食/袋装大颗粒 小包装半固体 冻结的冰蛋 大包装液体
长柄勺 玻璃和金属采样器 金属探管及探子 采样铲 长柄匙或半圆形金属管 电钻及凿子 搅拌器等
应用：头发中铅的测定
2、溶剂萃取法
萃取：利用适当的溶剂将液体样品中的被测组分提取
出来称为萃取。
原理：用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来
，利用被提取的组分在两互不相溶的溶剂中分配系数 不同，从一相转移到另一相中而与其它组分分离。
特点：操作简单、快速，分离效果好，使用广泛。但
是萃取剂易燃、有毒性。
应用：蛋白的测定
凯氏烧瓶示意图
湿法灰化方法优点
①有机物分解速度快， 所需时间短。
③产生有害气体。
④初期易产生大量泡沫外 溢。 ②由于加热温度低，可减 少金属挥发逸散的损失。 ⑤试剂用量大，空白值偏高。
（三）微波消解法
原理：微波是一种电磁波，它能使样品中极性分
子在高频交变电磁场中发生振动，相互碰撞、摩擦 、极化而产生高热。
谢谢大家!
5. 采 样 记 录
食品一般情况： 品名、数量、规格、生产日期或批号、加工方法、储运条件等
食品的整体情况： 感官性状、包装、品质等
采样情况： 双方单位的名称及联系方式、采样日期、容器、数量、气象条件、检验项 目、标准依据、采样人等
采样收据： 一式两份、双方签字盖章保存
送检单： 样品名称、生产厂名、生产日期、检验项目、采样日期等
小包装食品（<1000g）：按生产日期、批号等随机采样 （＜500g)
水
果
等：随机取一定个数
⑷ 不均匀食品
肉类：整体各部位取样（不含骨及毛发）
鱼类：大鱼头、体、对称均分取样
蛋类：整取一定个数或蛋黄与蛋清分取
被污染及食物中毒可疑食品：根据检验目的、结合感官性状， 食品污染程度、特征分别采样，切勿与正常食品相混。
应用：灰分的测定
干法灰化方法的特点
①此法加入的试剂少 ，空白值低。
③所需时间长。
②有机物分解彻底， 操作简单。
④因温度高易造成易挥 发元素的损失。
（二）湿法（又称消化法）
原理：加入浓硝酸,浓硫
酸,高氯酸 、过氧化氢、 高锰酸钾等强氧化剂,加热 消化使有机物→分解、氧 化、气态挥发，待测组分 →以无机物状态存在于消 化液中待测。
3、蒸馏分离法
原理：利用液体混合物中各组分挥发度不同进行分
离的方法。既可将干扰组分蒸馏除去，也可将待测组 分蒸馏逸出，收集馏出液进行分析。
常压蒸馏
蒸馏方法
减压蒸馏
水蒸气蒸馏
4、沉淀法
原理：利用沉淀反应向样液中加入沉淀剂，利用沉淀反
应使被测组分或干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心实现 与母液分离。
合集下载
食品检验样品的采集和处理
７、人畜共患病原微生物检验的取样
当怀疑某一动物产品可能带来人畜共患病 病原体时，应结合畜禽传染病学的基础知识， 采取病原体最集中、最易检出的组织或体液 送检验室检验。
食品检验样品的采集和处理
（三）采样的标签
标签内容主要： 编号、样品名称、生产单位、生产日期、产 品批号、产品数量、存放条件、采样时间、 采样人姓名、现场情况。
1、液体样品的处理
液体样品，指粘度不超过牛乳的非粘性食 品，可直接由灭菌吸管准确吸取25mL蒸馏水 或生理盐水及有关检验的增菌液中，制成1 ︰10稀释液。
用点燃的酒精棉球灼烧瓶口灭菌，用石炭 酸或来苏尔消毒后的纱布盖好，再用灭菌开 瓶器将盖启开。含有二氧化碳的样品可倒入 灭菌的小瓶内，覆盖灭菌纱布，轻轻摇荡， 待气体全部逸出后，再取样检验。
制备稀释好的检样，按不同的检验项目及 时进行检验。食品微生物检验按国标检验方 法规定。
食品检验样品的采集和处理
主要检验项目：
v ①菌落总数的检验 v ②大肠杆菌的检验 v ③致病菌的检验（包括肠道致病菌检验
和致病性球菌检验等）
食品检验样品的采集和处理
（二）报 告
按检样项目完成各类检验后，检验人员应及 时填写检验报告单，签名后送主管人员签字， 加盖单位印章，以示生效，立即交食品卫生 监督人员处理。
（四）样品的送检要求
1、要快速运送，不要超过3小时。 2、若路途遥远，不需冷冻的样品可1~5℃低
温下运送；如需保持冷冻状态在泡沫塑料 隔热箱内。 3、要注意防污染、防散漏、防变质。
食品检验样品的采集和处理
（五）样品的处理方法
1、液体样品的处理 2、固体样品或粘性液体食品的处理
食品检验样品的采集和处理
食品检验样品的采集和处理
实验一食品样品的采集和制备
.
38
（1）干法灰化
原理：高温灼烧使有机化合物氧化分解， 被测成分以无机物状态留于灰分中。
例：食品中灰分的测定：550-600℃，灰 化时间以灰化完全为度，一般为4～6h。
.
39
（2） 湿法消化
原理：样品中加入强氧化剂，并加热，使样 品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出， 待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。
.
41
2.溶剂提取分离
原理：相似相溶原理 利用混合物中各种组分在某种溶剂 中溶解度的不同而将混合物分离的方法。
.
42
3、蒸馏法（挥发法）
利用待检成分沸点低易挥发的特点，是将 样品加热，使待检成分生成挥发性物质逸出， 然后进行测定。 例：蛋白质测定；
挥发性盐基氮测定； 酒的酒精度、挥发性酸测定。
.
盛装液体样品，应有防水、防油功能：带塞玻璃瓶或塑料瓶；
酒类、油性样品不宜用橡胶塞；
酸性食品不宜用金属容器；
测农药用的样品不宜用塑料容器；
黄油不能同纸或任何吸水、吸油的表面接触。
.
18
采样用具、容器灭菌方法：
盛装样本的容器需根据材质不同选择高压蒸汽或干烤灭菌消毒。 玻璃吸管、长柄勺、长柄匙，要单个用纸包好或用布袋包好，经干烤灭
（液体、半液体食品，固体散装食品，以及一些完整包装 的食品）
分区设点法：对大面积平铺散装食品可先分区，每区面积 不超过50m2，并各设中心、四角五个点，相邻两区分界线 上的两个点为共同点。边缘取样点距边缘50cm。
（固体散装食品）
.
24
3.采样方法
表面揩抹法：在样品四周外表面均匀选择几个点，用经高温灭菌 的板孔5cm2的金属制规板，压在所选点的位置上，再用经生理盐 水浸润的灭菌棉球拭子，在规板范围内揩抹10次，然后移到另一 点上。每个规板只压一个点，每只棉拭子揩抹2个点。每支棉拭 子揩抹2个点后立即剪断或烧断（剪刀要灭菌）投入盛有50ml灭 菌生理盐水的三角瓶或大试管中送检。 （大块熟肉10个点。整只熟鸡鸭鹅采头、胸、腹、背及肛门）
食品分析基础知识—样品的采集、制备与保存
样品的保存方法
（1）短期保存可采用冷藏的方法，可保存在0-5℃冰箱 内，但应尽快检测，不能长时间存放。 （2）可根据样品种类及要求采用干燥保藏的方法，如自 然风干、烘干或真空冷冻干燥等。
样品的保存方法
（3）不能即时进行处理的鲜样，在允许的情况下可采用 罐藏的方法保存。
可放入无菌密封器中保存，或充惰性气体。 （4）特殊样品可加不影响分析结果的防腐剂。
样品制备的目的
样品制备的目的
食品种类繁多，很多食品不同部位 的组成存在差异性。用于检测的样品必 须要保证样品各个部分的均匀性，取任 何一部分都能很好地代表待检测食品的 特性。
样品制备的目的
在检测之前需要根据待测食品的特性 及检测需求对样品进行适当的制备。样 品的制备是指对采取的样品进行分取， 粉碎及混匀等过程，目的是要保证样品 均匀，使在检验时取任何部分都能代表 全部样品的成分检验结果。
基本条件有干燥、低温、避光、密 封等，特殊样品根据需要应保证必要 的条件，确保样品成分不发生任何变 化，使检测结果准确有效。
Part 02
样品保存的原则
样品保存的原则 1.防止样品污染 保存样品的容器及工具必须清洁干净，最好用玻璃瓶，切忌使用带橡皮 垫的容器。 不能含有待测成分或其他可能污染样品的成分，不能引入新的污染物。 同时样品的包装应密封，可避免样品在运输及保存的过程中受到外界环 境影响而污染。
散粒状固体样品
四分法取样：即用分样板先把样品混合均匀后放在清洁的玻璃板上， 压平成厚度在3cm以下的圆台形料堆，在料堆上画对角线，将其分成 四份，取对角的两份混合，再按照上述方法分成四份，取对角两份， 剩余样品继续混合，重复操作至样品达到所需数量。
Part 03
液体及半固体样品
食品理化检验样品的采集与处理
浓缩
目的：提高待测组分的浓度 方法：
常压浓缩
待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也可 用蒸馏装置等。
减压浓缩
适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。 常用KD浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热并抽气减 压，浓缩速度快，被测组分损失少。
KD
旋转蒸发器
浓
缩
器
样品保存
原则： 采集的样品应尽快进行分析，防止水分和挥 发物的散失及待测物质含量发生变化。
不同部位 分层取样
不同生产日期 流水线上定期抽样 货架商品定期抽样
采样的几种具体方法
虹吸法 四分法 三层五点法 五点法（梅花法）
虹吸法采样
视频演示
四分法取样
—— 用于均匀散装固体颗粒、粉状样品
视频演示
采样常用工具
❖ 电动搅拌器 ❖ 分样器 ❖ 双套回转取样管采样
电动搅拌器
微型手持电动搅拌器 咖啡、果汁、牛奶、茶、蛋
立
固定相：硅胶、氧化铝
式
层
展开剂：羧甲基纤维素钠
析
缸
1-层析缸 2-薄层板 3-展开剂饱和蒸气 4-展开剂
倾斜上行展层法 1.玻璃盖 2.薄层板 3.支撑物
4.层析缸 5.溶剂
视频：薄层色谱操作演示
色层分离法 分类
按不同的分离原理分
吸附层析
柱色谱
了解一下
分配层析 纸层析
离子交换层析 无铅，无氨水 凝胶层析
干法灰化法
优点
不加或加入很少的试剂 ，空白值低
有机物分解彻底，操作 简单
灰分体积小，可处理较 多的样品
干法灰化法
缺点
所需时间长（4-8h）
挥发元素Hg、As、Se等易 损失
食品样品的采集、制备与保存
食品样品的采集、制备与保存(一)、采样要求进行食品检验，是在整批被检食品中抽取一部分作为检验样品，而对样品进行检验的结果用来说明整批食品的性状。
因此，采样时必需留意样品的代表性和匀称性。
要仔细填写采样记录。
写明样品的生产日期、批号、采样条件、包装状况等，外地调入的食品应结合运货单、兽医卫生人员证明、商品检验机关或卫生部门的化验单、厂方化验单了解起运日期、来源地点、数量、品质状况，并填写检验项目及采样人。
(二)、采样数量和方法采样数量应能反映该食品的卫生质量和满意检验项目对试样量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于0.5Kg。
鉴于采样的数量和规章各有不同，一般可按下述方法进行。
(1)液体、半流体饮食品。
如植物油、鲜乳、酒或其它饮料，如用大桶或大罐盛装者，应先行充分混匀后采样。
样品应分别盛放在三个洁净的容器中，盛放样品的容器不得含有待测物质及干扰物质。
(2)粮食及固体食品应自每批食品的上、中、下三层中的不同部位分别实行部分样品混合后按四分法对角取样，再进行几次混合，最终取有代表性样品。
(3)肉类、水产等食品应按分析项目要求分别实行不同部位的样品或混合后采样。
(4)罐头、瓶装食品或其它小包装食品，应依据批号随机取样。
同一批号取样件数，250g以上的包装不得少于6个，250g以下的包装不得少于10个。
掺伪食品和食物中毒的样品采集，要具有典型性。
由于食品数量较大，而且目前的检测方法大多数具有破坏作用，故不能对全部食品进行校验，必需从整批食品中实行肯定比例的样品进行校验。
从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样品作为分析化验样品，这项工作即称为样品的收集或采样。
食品的种类繁多，成分简单。
同一种类的食品，其成分及其含量也会因品种、产地、成熟期、加工或保藏条件不同而存在相当大的差异；同一分析对象的不同部位，其成分和含量也可能有较大差异。
从大量的、组成成分不匀称的被检物质中采集能代表全部被检物质的分析样品(平均样品)，必需采纳正确的采样方法。
食品样品的采集和制备
2. 温度计插放位置。 3. 磨口装置涂油脂。
2.减压蒸馏
适用对象：常压下受热易分解或沸点太高物质。 原理：物质沸点随其液面上的压强增高而增高。
减压蒸馏装置： 1. 水抽子 （水喷射泵） 2. 安全瓶 3. 蒸馏瓶中一长管通入液下 4. 停机时，先移开热源，慢慢放入空气再撤
真空
3.水蒸汽蒸馏
采样工具和容器
2．盛样容器 应密封，内壁光滑、清洁、干燥，不含有待鉴定物质及干
扰物质。不影响样品的气味、风味、pH值及食物成分。 盛装液体或半液体样品常用防水防油材料制成的带塞玻璃
瓶、广口瓶、塑料瓶等；盛装固体或半圆体样品可用广口 玻璃瓶、不锈钢或铝制盒或盅、搪瓷盅、塑料袋等。 采集粮食等大宗食品时应准备四方搪瓷盘供现场分样用； 在现场检查面粉时，可用金属筛筛选。
溶剂作为流动相。
（三）离子交换色谱法——
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
利用各组分与离子交换树脂亲和力不同来分离。
阳离子交换：
R—H + M+X-
R—M + HX
阴离子交换：
R—OH + M+X-
R—X + MOH
五、化学分离法
（一）磺化法和皂化法 用来除去样品中脂肪或处理油脂中其
它成分，使本来疏水性油脂变成亲水性化 合物，从样品中分离出去。
样品的采集
制备和保存
样品的预
处理
成分分析 数据记录，整理
分析报告的撰写。
采样的原则
（1）代表性：所采样品应能够较好地代表待鉴定食品 各方面的特性。
（2）真实性：采样人员应亲临现场采样，以防止在采样 过程中的作假或伪造食品。
（3）准确性：性质不同样品分开包装；采样方法、数量 满足检验及留样需要；采样记录务必详细。
2.减压蒸馏
适用对象：常压下受热易分解或沸点太高物质。 原理：物质沸点随其液面上的压强增高而增高。
减压蒸馏装置： 1. 水抽子 （水喷射泵） 2. 安全瓶 3. 蒸馏瓶中一长管通入液下 4. 停机时，先移开热源，慢慢放入空气再撤
真空
3.水蒸汽蒸馏
采样工具和容器
2．盛样容器 应密封，内壁光滑、清洁、干燥，不含有待鉴定物质及干
扰物质。不影响样品的气味、风味、pH值及食物成分。 盛装液体或半液体样品常用防水防油材料制成的带塞玻璃
瓶、广口瓶、塑料瓶等；盛装固体或半圆体样品可用广口 玻璃瓶、不锈钢或铝制盒或盅、搪瓷盅、塑料袋等。 采集粮食等大宗食品时应准备四方搪瓷盘供现场分样用； 在现场检查面粉时，可用金属筛筛选。
溶剂作为流动相。
（三）离子交换色谱法——
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
利用各组分与离子交换树脂亲和力不同来分离。
阳离子交换：
R—H + M+X-
R—M + HX
阴离子交换：
R—OH + M+X-
R—X + MOH
五、化学分离法
（一）磺化法和皂化法 用来除去样品中脂肪或处理油脂中其
它成分，使本来疏水性油脂变成亲水性化 合物，从样品中分离出去。
样品的采集
制备和保存
样品的预
处理
成分分析 数据记录，整理
分析报告的撰写。
采样的原则
（1）代表性：所采样品应能够较好地代表待鉴定食品 各方面的特性。
（2）真实性：采样人员应亲临现场采样，以防止在采样 过程中的作假或伪造食品。
（3）准确性：性质不同样品分开包装；采样方法、数量 满足检验及留样需要；采样记录务必详细。
食品理化检验流程
食品理化检验流程食品理化检验的流程主要包括以下几个步骤:1.样品的采集与制备:这是食品理化检验的第一个步骤，也是关键的一步。
技术人员需要按照标准，采集具有代表性的样品，并确保样品的储存和处理符合卫生标准。
采集的样品需要进行预处理，如通过提取和处理工作，使食品内的待检测成分处于比较稳定的状态，便于进行理化检测。
2.样品的预处理:预处理是为了将样品的待测定成分转化为便于测定的状态，浓缩被检测成分，并最大程度地消除共存成分，以减少检测过程中的影响和干扰。
预处理方法可能包括有机破坏法、蒸馏法.化学分离法、溶剂提取法等，具体选择哪种方法取决于食品的类型和检测需求。
3.样品的检验测定:这是食品理化检验技术的核心环节。
在这一步中，技术人员会使用各种仪器或化学测定方法，对食品中的有害物质、营养物质、添加剂等各种成分及其含量进行测定。
常用的检测技术包括色谐分析方法、滴定分析方法、可见紫外光度法等，选择何种方法取决于所检测食品的特性。
4.分析数据处理:完成检测后,需要对测定的数据进行记录整理，并进行深入的分析，以判断检测数据结果是否合理。
这一步还包括筛选出不合格的样品。
5.撰写分析报告:后，将检测结果和分析结果整理成最终的食品理化检验报告。
在食品理化检验的过程中，还需要注意质量控制措施，确保样品的抽取和制备过程具有随机性和代表性，并避兔主观控制和影响样品的抽取。
同时，需要在合适的时间和环境下抽取样品，并控制样品抽取的数量。
请注意，食品理化检验的具体流程可能会因不同的食品类型和检测需求而有所差异，因此在实际操作中需要灵活调整。
同时，对于技术人员来说，他们需要严格遵循相关的操作规程和质量标准，以确保检验结果的准确性和可靠性。
制定：审核：批准：。
食品检验样品的采集与处理
■ 2当样品需要托运或由非专职抽样 人员运送时，必须封识样品容器。
■ 二、样品的保存和运送
■ 1 抽样结束后应尽快将样品送往实验室检 验。如不能及时运送，冷冻样品应存放在20℃冰箱或冷藏库内；冷却和易腐食品存 放在0-4℃冰箱或冷却库内；其他食品可放 在常温冷暗处。样品一般不超过36h 。
■ 2 运送冷冻和易腐食品应在包装容器内加 适量的冷却剂或冷冻剂。保证途中样品不升 温或不融化。必要时可于途中补加冷却剂或 冷冻剂。
三、样品的处理
■ 1 样品的接收 ■ 做好记录查对，予以登记，接受人员
应签字。 ■ 2 样品的融化 ■ 冷冻的样品检验前应解冻，要防止病
原菌的死亡和因在生长温度下而使细 菌数量增加。
■ 3、检样的制备 ■ 采用均质法，均质比搅拌效果好。优点： ■ 第一、使细菌从食品颗粒上脱离 ■ 第二、使细菌在液体中分布均匀 ■ 第三、食品中营养物质可以更多的释放到液体中，有利于细
手套、无菌棉拭子。
■ 当样品收集时，样品采集时的条件例如 产品的温度、地点等，连同扦样样品号码， 一并记录入检验员的注释说明中，取样的样 品可以从样品号、采集日期、附加样品号， 最初调查人和其他鉴别信息相区分。
■
当采集无菌样品时，一条最重要的规则
是：千万别污染样品。
■ 这需要样品采集人非常小心地采集所有附加 样品，确保不违反这条规则。
■
■ d.继续查下一行的相同连续列数字（如按A3、即第 49行的第10、11和12列的数字，为608）。该数字 所代表的单位产品为另一件应抽取的样品。
■ e.依次按A4所述方法查下去。当遇到所查数超过最 大编号数量（如第50行的第10、11和12列的数字 为931、大于600）则舍去此数，继续查下一行相 同列数，直到完成应抽样品件数为止。
食品样品的采集、制备和保存—样品的制备(理化检验技术)
3.均匀化处理 ①对于干燥的固态样品（如粮食等），一般可采用20~40目的分样筛，或根据分
析方法的要求过筛。 ②对于液态或半流体样品，可用搅拌器充分搅拌均匀 ③对于互不相溶的液态样品，应先将其分离，再分别搅拌均匀 ④对于含水量较高的水果和蔬菜类，一般先用水洗净泥沙，揩干表面附着的水分，
取可食部分，放入高速组织捣碎机中充分混匀。
2.去除非食用部分
食品样品一般也应剔除非食用部分。 对于植物性食品，根据品种的不同分别去除根、茎、叶、皮、柄、壳、核等非食用部分 对于动物性食品，常需去除羽毛、鳞、爪、骨、胃肠内容物、胆囊、甲状腺、皮脂腺、
淋巴结、蛋壳等 对于罐头食品，则应注意剔除其中的果核、骨头、调味品（葱、辣椒及其他）等。
二、样品的保存
（一）保存原则 1.稳定待测成分 2.防止污染 3.防止腐败变质 4.稳定水分
二、样品的保存
（二）保存方法 食品样品的保存时要求做到： 净 密 冷 快
一、样缩分等处理工作。
样品的制备方法有： 搅拌、切细、粉碎、研磨或捣碎等
常用的样品制备工具包括： 研钵、磨粉机、万能微型粉碎机、球磨机、高速组织捣碎机、绞肉机、搅拌机等。
1.去除机械杂质 所采集的食品样品应预先剔除生产、加工、运输、保存中可能混入的肉眼可见的 机械杂质。
食品样品的采集与制备
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• 食品样品的运送及处理
样 品
2.样品的保存和运送
的
抽样过程中应对所抽样品进行及时、准确的标记。抽样结
采
束后，应有抽样人写出完整的抽样报告，使样品尽可能保持在
集 与
原有条件下迅速发送到实验室。
制 备
1）抽样结束后应立即送往实验室检验。如不能及时运送，冷 冻样品应存放在-20℃冰箱内；冷却和易腐食品存放在0-4℃
详尽的资料。
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• 采样前的准备工作
样 品
3.取样方案
的
有些实验室在每批产品中，仅采一个检样进行检验，该批
采
产品是否合格，全凭这个检样来决定。ICMSF方法与此不同，它
集 与 制
是从统计学原理来考虑，对一批产品，检查多少检样，才能够 有代表性，才能客观地反映出该产品的质量而设定的。ICMSF方
集
～5s,或灼烧消毒），再用无菌剪子取检样深层肌肉，放入无菌
与 制 备
乳钵内用灭菌剪子剪碎后，称取25g。 （2）鲜、冻家禽检样的处理：先将检样进行表面消毒，用灭菌 剪子或刀去皮后，剪取肌肉25g（一般可从胸部或腿部剪取）。
其他处理同生肉。带毛野禽去毛后，同家禽检样处理。
（ 3 ） 各类熟肉制品检样的处理：直接切取或称取25g，其他处
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• 食品样品的运送及处理
样 品
3.样品的处理
的
由于食品样品种类多，来源复杂，各类预检样食品种类的不同性状，经过预处理后
集 与 制
制备稀释液才能进行有关的各项检验。样品处理好后，应尽快 检验。
备
（1）样品的接收：做好记录查对，予以登记，接受人员应签 字。 （2）样品的融化：冷冻的样品检验前应解冻，要防止病原菌 的死亡和因在生长温度下而使细菌数量增加。 （3）检样的制备：采用均质法，均质比搅拌效果好。