_HPLC-DAD数据库快速筛查减肥类中药制剂及保健食品中的10种非法添加化学药物
HPLC法检测保健品中违禁添加9种化学降糖药物

HPLC法检测保健品中违禁添加9种化学降糖药物刘畅;孔令钰;李楠;杨萍【摘要】目的:采用HPLC技术,建立降糖保健品中违禁添加的格列美脲、格列吡嗪、格列本脲、盐酸吡格列酮、瑞格列奈、格列齐特、格列喹酮、盐酸二甲双胍及盐酸苯乙双胍等9种降糖化学药物的检测方法.方法:采用TIANHE Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至3.0±0.05)(70:30)为流动相,流速为1 ml/min,紫外检测波长为233 nm,检测分析格列类及其他类药物;采用TIANHE Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-离子对试液(辛烷磺酸钠0.5856 g,加三乙胺1.4 ml,加水至1000 ml,用磷酸调节pH值至3.5±0.05)(55:45)为流动相,流速为1 ml/min,紫外检测波长为233 nm,检测分析双胍类药物.结果:该方法分离度好,线性相关性好(r>0.999),检出限为0.40~0.86μg/ml,定量限为1.2~2.6μg/ml,平均回收率为98.8%~104.3%.结论:该方法快速、准确、灵敏度高,能对降糖类中药及保健品中非法添加化学药品进行检测.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2018(030)003【总页数】5页(P24-28)【关键词】高效液相色谱;降糖类保健品;化学降糖药【作者】刘畅;孔令钰;李楠;杨萍【作者单位】天津市医药科学研究所,天津 300020;天津市医药科学研究所,天津300020;天津市医药科学研究所,天津 300020;天津市医药科学研究所,天津300020【正文语种】中文【中图分类】R927我国有数量庞大的糖尿病人群,随之而来的降糖产品需求量也很大[1]。
除化学合成口服降糖药外,普通糖尿病人对中药和保健品也很信赖。
HPLC-DAD 法快速筛查检测中成药及保健品中违法添加双胍类化学降糖药物分析

HPLC-DAD 法快速筛查检测中成药及保健品中违法添加双胍类化学降糖药物分析陈云平;梁转欢;王衍洪;赵卫华【期刊名称】《数理医药学杂志》【年(卷),期】2016(029)006【摘要】目的::分析 HPLC-DAD 法快速筛查检测中成药及保健品中违法添加双胍类化学降糖药物的效果。
方法:运用 HPLC-DAD 法,应用规格为250mm×4.6mm 的5μmAgilent Zorbax Extend-C18柱作为色谱柱,用含10mmol/L 辛烷磺酸钠的甲醇-0.1%乙酸溶液(60:40)作为流动相,通过 DAD 紫外吸收光谱、质谱的分子离子峰、二级碎片信息等有效鉴定中成药及保健品中违法添加的3种双胍类化学降糖药物成分。
结果:12批样品中,检出盐酸二甲双胍5批,检出盐酸苯乙双胍2批,检出盐酸丁二胍5批。
结论:HPLC-DAD 法简单高效,能快速筛查检测中成药及保健品中违法添加的双胍类化学降糖药物。
【总页数】3页(P867-869)【作者】陈云平;梁转欢;王衍洪;赵卫华【作者单位】东莞东华医院药学部东莞 523100;东莞东华医院药学部东莞523100;东莞东华医院药学部东莞 523100;东莞东华医院药学部东莞 523100【正文语种】中文【中图分类】R927.1【相关文献】1.降糖类中成药及保健品中添加化学药物的检测方法 [J], 薛士荣2.HPLC-DAD法同时测定抗风湿类中成药及保健品中非法添加的化学药物 [J], 张月辉;陈玉威;权婧华;郭宏3.薄层色谱法检测降糖中药及保健品非法添加的双胍类成分 [J], 张宏莲;李莉;许凤;李静辉;刘军;李宏铃4.超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查中成药中49种违法添加化学药物 [J], 许晓辉;杨志敏;吴兴强;吴福祥;张文;冯翀;王小乔5.质谱数据库法快速筛查壮阳类中成药和保健品中12种非法添加化学成分 [J], 林伟杰;梁祈;詹若挺;汪瑾彦因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
保健品中11种PDE5抑制剂非法添加物快速检测方法研究

保健品中11种PDE5抑制剂非法添加物快速检测方法研究摘要:建立一种高效液相色谱同时测定保健食品中11种那非类非法添加物质的定性及定量分析方法,采用超高液相色谱串联质谱对阳性样品进行快速确证或定性定量分析。
样品中的那非物质经乙腈提取后, 液相方法采用Eclipse Plus C18色谱柱(4.6mm×150mm,3.5μm), 以甲醇-乙腈-20mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%乙酸) 进行梯度洗脱, 二极管阵列(PDA)检测器进行检测。
结果表明,11种物质在40 min内有良好的分离度, 在0.2-10 μg/mL范围内线性关系良好(R2≥0.998),检出限(LOD)均为10mg/kg,定量限(LOQ) 均为30mg/kg, 平均回收率为91.37%~104.26%。
而液质方法采用Athena C18 HPLC C18(2.1 mm×100 mm,3μm)色谱柱分离,5mM乙酸铵水溶液(0.1%乙酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应模式监测,外标法定量。
结果表明:11种物质在0.2~50 ng/mL范围内线性关系良好(R2≥0.999);检出限(LOD)为均10 μg/kg;定量限(LOQ)均为30μg/kg;平均回收率为85.2%~106.3%;相对标准偏差均小于10%。
该方法简便、快捷、准确度高, 适合保健食品中非法添加物质的快速检测和准确定量。
统计近3个月检测的样品,发现补肾壮阳类产品中非法添加成分检出率高,需引起相关监管部门的重视。
关键词:保健品; PDE5抑制剂; 高效液相色谱;超高液相色谱串联质谱磷酸二酯酶5抑制剂(PDE5)蛋白质同化剂因其具有改善男性勃起功能障碍、提升体能及维持肌肉强度的作用,常被不法厂商添加于提高免疫类作用的保健品中[1],但长期服用会造成肝脏损伤、内分泌失调等严重的不良反应。
因此,我国明确禁止在保健食品中添加化学药物成分。
但近年来媒体陆续报导有不法商家向保健酒中非法添加西地那非等磷酸二酯酶5抑制剂(PDE5)及其衍生物,以达到壮阳、滋补、强身、保健、抗疲劳等功效[2]。
中成药和保健品中非法添加减肥类化学物质的快检

中成药和保健品中非法添加减肥类化学物质的快检毛庆;张小松【摘要】目的建立快速检测中成药和保健品中掺入的茶碱、盐酸麻黄碱、咖啡因、盐酸芬氟拉明、酚酞、盐酸西布曲明的方法 .方法采用菲罗门 KinetexTMC18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm),流动相为甲酸盐缓冲溶液(取甲酸铵0.63 g,加水500 mL使溶解,用甲酸调pH至3.50)-甲醇-乙腈(86:7∶7,4 min变化到40∶35∶35,并保持到20 min),流速为0.2 mL/min,检测波长为220 nm.结果常规液相色谱和液质联用色谱拥有了统一的色谱条件.结论建立的快速液相色谱方法在0.2mL/min的低流速下可同时鉴定非法掺入的上述西药成分.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2010(019)018【总页数】2页(P41-42)【关键词】KinetexTM核-壳技术色谱柱;液相色谱;中成药【作者】毛庆;张小松【作者单位】重庆市药品检验所,重庆,401121;重庆市药品检验所,重庆,401121【正文语种】中文【中图分类】R971;R927.1;R286.0近年来,大量减肥类产品充斥我国中成药、保健品市场,一些不法个人、厂商唯利是图,为获得明显的疗效,在药品和保健品中非法添加茶碱、盐酸麻黄碱、咖啡因、盐酸芬氟拉明、酚酞、盐酸西布曲明等减肥类化学物质[1]。
为及时有效地打击这种非法行为,笔者利用最新的核-壳填料技术建立了适用于《国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件》(No.2006004)中关于治疗肥胖症的中成药非法添加减肥类化学物质的快速检测模式。
1 仪器与试药安捷伦1100型液相色谱仪。
茶碱、盐酸麻黄碱、咖啡因、盐酸芬氟拉明、酚酞、盐酸西布曲明对照品(批号分别为100121-199903,171241-200102,171215-200305,10073-0002,0091-9601,100624-200401,中国药品生物制品检定所);甲醇、乙腈(色谱纯),水(超纯水),甲酸铵、甲酸(分析纯);减肥产品(市场抽样品)。
减肥类中成药、保健食品、食品中非法添加酚酞、西布曲明等化学成分的快筛检测方法研究

摘 要: 目的 建立快筛检测减肥类中成药、保健食 品和食品中非法添加酚酞、西布 曲明等化学成分的方法 。方法 用快筛 试管法和薄层色谱法检测产 品所含 的酚酞、西布曲明等化学成分,并通过H L . AD H L . 确认。结果 13 P C D / P C MS 0 批次产 品 中4 批次检出酚酞 ,6 批次检 出西布 曲明,其他相关化学成分 目前均未检出。结论 此方法专属性强 、灵敏度高、重现性 2 1
好 ,是 一 种 简 便 快 捷 、 经 济 实 用 、 准 确 判 断减 肥 类 产 品 是否 非法 添加 酚酞 、 西 布 曲明 等 化 学 成 分 的 快 筛检 测方 法 ,适 用
于快速鉴别筛查基层大批量产品。
关 键 词 :减 肥 类产 品 ;酚 酞 ; 西布 曲 明 :快 筛 :薄 层 色谱 法
sb ta i e h r c lrd l g l ie no a t.b st i e e p tn e ii e h at a ef o n o d t f. iu rm n yd o h o i eil al m x d it n io e i Ch n s ae tm d cn . e l e y y hc r o d a d f o su M e ho s t d Th uik t s u e s r e i g m eh d a d TLC e h r e o h e e to ft e c e i as e q c e tt b c e n n t o n m t od we e us d f rt e d tc i n o h m c l h s h a h n l h h li n iu r m i eh r c l rd a d t uc sp e o p t a en a d sb ta n yd o h o i e n heHPLC— DAD / PLC. S m eho a e rt e H M t d w sus d f h o ie tf ain o ec e ias Re uls nt et tl1 3b th so r d cs p e o p t aen wa o n 2bac e , d n i c t f h m c l. s t I oa ac e fp o u t。 h n l hh li sf u di 4 th s i o h t h 0 n sb ta ie h d o ho iew a o n b th s n te eae h m iaswe eno ee td Co l so 1 l i ur m n y r c lrd sf u d i 6 a c e .a d oh rr ltd c e c l r td tc e . neu i n 1e n 1 m eh d i c u a e a d s lc ie n a u c l n e stv l ee tw h t e h r r h he ia silg ly t o Sa c r t n e e tv .a d c n q ik y a d s n i ey d t c eh rt e e a et e c m c l l al i e m i e t n io e i o ucs Thi i loaq ik sr e n s t o r h uk o p o ucs x di oa t- b st pr d t. n y s sas u c c e nigt tmeh d f eb l f r d t. e o t K e o ds a t—be i r d c ; p e o p t aen; sb r m ieh d o hlrd ; q ik s re ig; TLC y W r : n io st p o u t h n l h li y h iuta n y r c o i e u c c e nn
高效液相色谱-串联质谱测定食品中西地那非等11种非法添加药物的方

高效液相色谱-串联质谱测定食品中西地那非等11种非法添加药物的方高效液相色谱-串联质谱测定食品中西地那非等11种非法添加药物的方法改进及比较研究作者:暂无来源:《中国食品》 2018年第19期摘要:西地那非等均属于5磷酸二酯酶(PDE5)抑制剂的处方药,于1998年经美国食品药品监督管理局批准,是治疗男子阴茎勃起功能障碍(ED)的有效药物,但长期或超剂量服用易对心血管系统、神经系统、消化系统等造成严重损伤。
随着人们健康意识的增强,各种含有人参、枸杞、红枣、蛹虫等中药或动植物的保健酒越来越多,而不法商家为了谋取暴利,在保健酒中随意添加西地那非,给消费者的健康埋下极大隐患,也造成行业中乱象丛生。
2015年7月31日,国家食品药品监管总局发布通告,近51家企业,在69种保健酒、配制酒中非法添加了西地那非等化学物。
因此,我们有必要建立对于西地那非等非法添加药物的检测。
关键词:高效液相色谱-串联质谱;西地那非;非法添加;比较与改进对于PDE5及其衍生物的检测方法,国内基本采用的是高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法,其仅通过保留时间和光谱图定性,会经常受杂峰干扰,出现假阳性的情况。
而高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)具有高灵敏度和高选择性,可成为非法添加化学成分定性确证的有效工具。
目前,关于西地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、那红地那非、伐地那非、伪伐地那非、他达那非、氨基他达那非、红地那非11种物质的方法检测尚未形成国家标准,现国内关于那非等非法添加物的检测还只局限于一种或几种。
本文通过高效液相色谱-串联质谱法测定11种非法添加药物残留量的定性、定量分析方法。
通过对样品前处理、色谱柱、流动相等条件进行比较,采用乙腈水提取,HypersilGold-C18 分离柱(150mm×4.6mm,3μm)分离,乙腈和水(0.1%甲酸+5mM乙酸铵)为流动相,以电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行MS/MS检测。
减肥胶囊”等10种假冒保健食品被曝光
减肥胶囊”等10种假冒保健食品被曝光作者:暂无来源:《食品与生活》 2013年第6期随着夏季的临近,不少爱美女性开始尝试各种减肥方法,包括吃各种减肥产品。
国家食品药品监督管理总局日前通报,在“减肥胶囊”等10种保健食品中检出化学药物成分,均为假冒保健食品。
1.减肥胶囊卫食健进字(1998)第0728号,广州奥方生物科技有限公司生产(国内分装),检出酚酞;2.思达牌减肥胶囊卫食健字(2003)第0089号,广州纤魅源生物科技有限公司、北京思得达科技发展有限公司联合出品,检出酚酞、西布曲明;3.轻身宝减肥片卫食健字(1997)第044号,广州冠健生物科技有限公司、河南省新乡市开发区保健康复研究中心联合出品,检出酚酞、西布曲明;4.一洲牌西洋参胶囊国食健字G2*******,深圳市新一洲保健品有限公司生产,检出西地那非;5.鸿升牌上园红胶囊国食健字G2*******,西安康洋医药科技有限公司(申报单位:西安鸿升药业科技有限公司),检出他达拉非;6.翘牌土龙胶襄卫食健字(1998)第304号,福建省东辰生物技术有限公司生产,检出西地那非;7.素伊牌参苓胶囊国食健字G2*******,北京力创恒业医药生物科技开发有限公司生产,检出西地那非、他达拉非;8.精昂牌茸参胶囊国食健字G2*******,北京美诺保健食品厂生产(出品:北京秦吉达科贸有限责任公司),检出伪伐地那非;9.福字鑫牌天力胶囊国食健字G2*******,武汉龙骏生物科技有限责任公司生产,检出西地那非、他达拉非:10.苗特葛灵胶囊国食健字G2*******,郑州华仁医药科技有限公司、贵州苗家医药保健品有限责任公司联合生产,检出格列本脲、罗格列酮、苯乙双胍。
薄层色谱法快筛中药制剂和保健食品中10种糖皮质激素
本文链接:/Periodical_zgyy201023015.aspx
版社,2005:附录33. (收稿日期:2帅9一12一01)
·25·
薄层色谱法快筛中药制剂和保健食品中10种糖皮质激素
作者: 作者单位: 刊名:
英文刊名: 年,卷(期):
李惠敏 广东省惠州市药品检验所,广东,惠州,516003
中国药业 CHINA PHARMACEUTICALS 2010,19(23)
视。结果见图1。
3 讨论
糖皮质激素类的常用薄层色谱条件是以 二氯甲烷一乙醚一甲醇一水(385:60:15:2)
1.阴性对照品溶液 2.对照品I溶液
垄展开剂,四氮唑蓝为显色剂,但展开剂配掣主筹芸量盖耋液
复杂,显色剂价格较高,故确定了上述色谱条 图I 薄层色谱图 件。
在本文拟订的色谱条件下,10种糖皮质激素对照品虽均可显
分别取地塞米松、泼尼松、醋酸泼尼松龙、醋酸泼尼松、醋酸可 的松对照品,加乙醇制成每l mL各含l mg的混合溶液,作为对照 品I溶液。分别取氢化可的松、倍他米松、醋酸氢化可的松、醋酸地 塞米松、醋酸氟轻松对照品,加乙醇制成每l mL含l mg的混合溶 液,作为对照品Ⅱ溶液。对于片剂、胶囊等固体制剂,取一次服用量
示斑点,但有几种对照品的色谱斑点几乎重叠,其中倍他米松与地
塞米松的雕值一致.醋酸泼尼松、醋酸地塞米松及醋酸可的松的
分离度不好。为分析尽可能多的化学成分,将能完全分离的对照品
配制成混合对照品溶液(共制备2组),使对照品之间能达到良好
地分离,利于判断结果。如果在相应对照品位置出现斑点,可根据
对照品重叠情况判断为一种或几种可能性,最终的甄别结果则必
参考文献(1条)
1.刘金艳;赵春杰;王超众 抗风湿类中成药中添加糖皮质激素的检测[期刊论文]-中国药品标准 2008(06)
液质联用法检测减肥类保健品中非法掺入的化学品
液质联用法检测减肥类保健品中非法掺入的化学品孙晓娟;董宇;王晓黎【摘要】Objective To develop a liquid chromatography-ion trap mass spectrometry method for the detection of compounds illegally added into traditional Chinese medicine and health food for reducing weight,and test 53 formulations. Methods The organic extract of the samples was analyzed on a C18 column with mobile phase of methanol-20 mmol/L ammonium acetate ( 0. 1% glacial acetic acid). Results Sibutramine hydrochloride was found in 16 formulations, phenolphthalein was found in 3 formulations. Conclusion The method is selective and sensitive, and it can be used to detect illegal traditional Chinese medicine.%目的建立检测减肥类中药制剂和保健品中非法掺入的12种化学品的液质联用方法,并对53批监督抽样的样品进行检测.方法采用液相色谱-离子阱质谱法,选用C18柱,以甲醇-20 mmol/L醋酸铵(0.1%冰醋酸)为流动相,对样品的提取液进行分析.结果对53批受试制剂检测发现,16批非法掺有盐酸西布曲明,3批非法掺有酚酞.结论该法选择性强,灵敏度高,可以作为分析检测非法中药制剂及保健品的仲裁方法.【期刊名称】《实用药物与临床》【年(卷),期】2012(015)009【总页数】3页(P578-580)【关键词】减肥;中药制剂;保健品;液相色谱-离子阱质谱法【作者】孙晓娟;董宇;王晓黎【作者单位】辽宁省食品药品检验所,沈阳,110023;沈阳药科大学,沈阳,110018;辽宁省食品药品检验所,沈阳,110023;辽宁省食品药品检验所,沈阳,110023【正文语种】中文目前,中药制剂及保健品的需求逐年增加,但不法厂家为了牟取暴利,不惜在中药制剂及保健品中非法添加化学成分,欺骗、坑害消费者。
HPLC法快速筛查保健食品中非法添加的化学药品
HPLC法快速筛查保健食品中非法添加的化学药品摘要:目的我们需要建立一种基于HPLC的快速筛查方法,以检测改善睡眠类保健食品中非法添加的七种化学药品,包括卡马西平、氯丙嗪、舒必利、奥卡西平、奥氮平、多赛平和喹硫平。
方法分离采用HPLC法,使用C18柱(4.6×250mm,5μm)实现;检测波长为250nm;柱温保持在35℃。
流动相使用甲醇和0.02mol/L磷酸二氢钾溶液的梯度洗脱方法。
结果在对HPLC法进行考察与分析后发现,七类目标分析物的线性范围、检出限、定量限、方法重复性(RSD)、仪器精密度、平均回收率分别为20至600μg/ml、0.4至2.5ng/g、2.5至5.0ng/g、0.1%至3.6%、0.2%至2.8%、95%至102%;三十二小时内,7类成分溶液处于较为稳定状态。
结论采用HPLC法对保健食品中非法添加物进行检验,具有操作便捷、准确的优点,此外保健食品中含有的卡马西平等七类非法添加化学物也能够在较短的时间内被检测出来。
关键词:改善睡眠类保健食品;HPLC法;非法添加化学药品在当今社会,由于生活节奏不断加快,人们面临的工作压力越来越大,导致失眠患者的数量逐年增加。
为改善睡眠,越来越多的人群选择使用药物进行干预。
一些不法分子利用了现代人们的这一虚情,在保健食品中非法添加镇静催眠类化学药物。
这种非法添加行为不仅会对消费者的身体健康造成威胁,而且还会对市场秩序产生负面影响[1]。
对于这一问题,国家局已经颁布了三种用于补充检验方法,这些方法中共收录了22种可能会被非法添加到食品中的化学药物。
除了前文提到的22类药物,还存在一些能够对睡眠形成改善作用的精神类药物,也可能被添加至各类保健品中,并对人体造成不同程度的伤害。
这些药物大部分已被纳入国家二类精神药物,例如氯丙嗪,它是一种抗精神病药,具有神经安定功能,但经常服用很容易使人们产生耐药性。
基于以上原因,对睡眠改善保健食品中非法添加的其他精神类药物实施检测是具有重要意义的。
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195[基金项目]全军医学科学技术研究“十一五”计划科技攻关课题(08G025)[作者简介]张晓丹,女,副主任药师,主要从事药物分析研究。
联系电话:(025)80867052,E-mail :zxd0610@163.com 。
[通讯作者]周国华,男,研究员,主要从事药物分析研究。
联系电话:(025)80867161,E-mail :ghzhou@public1.ptt.js.cn 。
·实验研究·HPLC-DAD 数据库快速筛查减肥类中药制剂及保健食品中的10种非法添加化学药物张晓丹1,傅小英2,陈静1,伍小勇1,古卓良1,周国华1(1南京军区联勤部药品仪器检验所,南京210002;2总后卫生部药材局,北京100842)[摘要]目的:在等度洗脱条件下建立10种有减肥作用化学药物的HPLC-DAD 分析方法及数据库,用于减肥类中药制剂及保健食品中非法添加物的快速鉴别。
方法:采用Alltina C 18色谱柱,使用两种等组成流动相:Ⅰ为乙腈-0.02mol ·L -1乙酸铵(含0.1%乙酸)(12ʒ88),Ⅱ为乙腈-0.02mol ·L -1乙酸铵(含0.1%乙酸)(60ʒ40)。
检测波长215nm ,参比波长550nm ,波长扫描范围190 600nm 。
首先采集对照品的保留时间和光谱图,建立标准谱库;然后将样品中各检出峰的保留时间与数据库比较,初筛出可疑的化学成分;最后将样品中可疑色谱峰的DAD 光谱图与数据库中相应对照品比较,快速筛查出非法添加的化学成分,并对检出的化学成分进行LC-MS 验证。
结果:10种有减肥作用的化学药物在等度洗脱条件下实现了完全分离;并通过数据库快速筛查了1种减肥类中药制剂和8种减肥类保健食品,其中1种减肥保健食品中检出二甲双胍及芬氟拉明,2种减肥保健食品中检出西布曲明及酚酞,其余5种保健食品中检出西布曲明,LC-MS 验证结果准确。
结论:采用建立的HPLC-DAD 光谱库可快速筛选减肥类样品,适合现场采用车载或便携式高效液相色谱仪进行快速筛查的需要;本实验建立的色谱条件可以用于快速筛查减肥类保健食品中非法添加的化学成分。
[关键词]DAD 光谱库;减肥药;非法添加化学成分;现场快速筛查[中图分类号]R927.1[文献标志码]A [文章编号]1003-3734(2012)02-0195-07A HPLC-DAD spectrum library for rapidly detecting 10anti-obesitychemicals illegally adulterated in traditionalChinese medicines and healthy foodsZHANG Xiao-dan 1,FU Xiao-ying 2,CHEN Jing 1,WU Xiao-yong 1,GU Zhuo-liang 1,ZHOU Guo-hua 1(1Nanjing Institute for Quality Control of Medical Material and Equipment ,Nanjing 210002,China 2Bureau of Medicinal Materials of Health Department of General Logistics Department ,Beijing 100842,China )[Abstract ]Objective :To develop the HPLC-DAD spectrum library and analytic procedure at the condition of composition-constant mobile-phase for rapid detection of 10anti-obesity chemical drugs illegally adulterated intraditional Chinese medicines and healthy foods.Methods :The separation process was performed on an Alltina C 18(150mm ˑ4.6mm ,5μm )column by two composition-constant mobile-phases with different polarity ;i.e.mobile phase I ,acetonitrile-0.02mol ·L -1ammonium acetate (containing 0.1%acetic acid ,12ʒ88);mobile phase II ,acetonitrile-0.02mol ·L -1ammonium acetate (containing 0.1%acetic acid ,60ʒ40).The detection wavelengthand the reference wavelength were 215and 550nm ,respectively ;the scanning range of DAD was 190 600nm.Firstly ,DAD spectrum library was established by collecting the data of peak retention time and DAD spectrum of the references ;secondly ,chromatogram comparison between the peak retention time of a sample with that of refer-ences ,preliminary screening of the suspicious substances in the sample ;finally ,comparing the spectrum of suspi-cious substance with the corresponding reference spectrum in DAD spectrum library.The result was confirmed by HPLC-MS.Results:Ten anti-obesity chemicals were well separated by composition-constant mobile-phase.One of traditional Chinese medicines and eight kinds of healthy foods were rapidly detected by the proposed method.The detected metformin and fenfluramine were illegally adulterated in one healthy food;sibutramine and phenolphthalein were illegally adulterated in two kinds of healthy foods;sibutramine was illegally adulterated in the other five healthy foods.The results were further justified by LC-MS method.Conclusion:DAD spectrum library is usable for rapid point-of-care test of unknown chemicals.The HPLC-DAD conditions developed in our method are suitable for the rapid screening of chemicals in anti-obesity traditional Chinese medicines and healthy foods.[Key words]DAD spectrum library;anti-obesity drugs;adulterated chemicals;rapid point-of-care test近年来,随着人民生活质量的提高,对减肥类保健品的需求也越来越大,然而一些不法厂商盲目追求疗效,在减肥类保健食品中非法掺入化学药物,违反了《中华人民共和国食品卫生法》第十条中“食品不得加入药物”的规定。
并且添加药物的种类和数量往往很随意,严重危害了消费者的健康。
文献报道的减肥类保健品中检测到的非法添加药物种类较多[1-3],目前我国药品快检系统仅对西布曲明有快检方法,是基于化学反应的识别方法,该方法专属性和灵敏度较差。
因此,迫切要求建立一种检测种类多、快速、灵敏、专属性强的检验方法。
车载或便携式HPLC系统为现场快速筛查提供了强有力的技术支持,但梯度洗脱对便携式HPLC 系统是个挑战,如果采用等组成流动相进行多成分分析,将大大提高方法的适用性。
本研究通过选择不同极性和改性剂的流动相等度洗脱来满足样品分离的需要。
在常见的有减肥作用的化学药物中,选择了10种常见的非法添加化学减肥成分为研究对象,采用对照品建立色谱保留时间和相应的DAD光谱特征为参数的数据库,通过对1种中药制剂和8种减肥保健食品的检测,证明本研究建立的方法可有效地应用于减肥类中成药和保健品中非法添加化学成分的快速筛查。
仪器与试剂安捷伦HP1100液相色谱仪(包括自动进样器,柱温箱,DAD检测器)。
岛津LCMS-2020液相色谱质谱联用仪。
西布曲明(批号:100624-200401)、酚酞(批号:0091-9601)、咖啡因(批号:171215-200608)、氢氯噻嗪(批号:100309-200702)、苯丙醇胺(批号:100217-200303)、盐酸二甲双胍(批号:100664-200602)、盐酸苯乙双胍(批号:批号:100922-200701)、盐酸麻黄碱(批号:171241-200506)、吉非罗齐(批号:100544-200501),均来自中国药品生物制品检定所。
盐酸芬氟拉明(批号:9091510/2013,德国Dr.Ehrenstor-fer实验室)。
流动相中所用乙腈和甲醇为色谱纯,水为纯化水,其余试剂均为分析纯。
减肥类中药制剂和保健食品均为本所在市场购得。
方法1色谱条件色谱柱:Alltina C18柱(150mmˑ4.6mm,5μm),流动相:Ⅰ为乙腈-0.02mol·L-1乙酸铵(含0.1%乙酸)(12ʒ88),Ⅱ为乙腈-0.02mol·L-1乙酸铵(含0.1%乙酸)(60ʒ40),采用二极管阵列检测器,检测波长215nm,参比波长550nm,波长扫描范围190 600nm,流速1.0mL·min-1,进样量10μL。