食品中脂肪酸的测定
食品中脂肪酸的测定
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油脂中脂肪酸组分的测定最常用的方法是气相色谱法。
样品前处理采用酯交换法（甲酯化法），图谱解析采用归一化法。
气相色谱(GC) 是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定。
一个气相色谱系统包括：• 可控而纯净的载气源能将样品带入GC系统• 进样口同时还作为液体样品的气化室• 色谱柱实现随时间的分离• 检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应• 某种数据处理装置氢火焰离子化检测器(FID) ：氢气和空气燃烧所生成的火焰产生很少的离子。
在氢火焰中，含碳有机物燃烧产生CHO+离子，该离子强度与含量成正比。
该检测器检出的是有机化合物，无机气体及氧化物在该检测器无响应。
当纯净的载气（没有待分离组分）流经检测器时产生稳定的电信号就是基线。
1——载气(氮气)；2——氢气；3——压缩空气；4——减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀)；5——气体净化器(若采用钢瓶高纯气体也可不用净化器)；6——稳压阀及压力表；7——三通连接头；8——分流／不分流进样口柱前压调节阀及压力表；10——尾吹气调节阀；11——氢气调节阀；12——空气调节阀；13——流量计(有些仪器不安装流量计)；14——分流／不分流进样口；15——分流器；16——隔垫吹扫气调节阀；17——隔垫吹扫放空口；18——分流流量控制阀；19——分流气放空口；20——毛细管柱；21——FID检测器；22——检测器放空出口；方法来源：GB 5009.168-2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定1、范围本方法规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。
脂肪酸测定归一法计算公式
脂肪酸测定归一法计算公式脂肪酸是构成脂肪的基本单位，它们在生物体内起着重要的能量储存和结构支持的作用。
因此，对脂肪酸进行测定是生物化学和营养学研究中的重要内容之一。
脂肪酸的测定方法有很多种，其中归一法是一种常用的方法之一。
本文将介绍脂肪酸测定归一法的计算公式及其应用。
脂肪酸测定归一法是通过气相色谱法对脂肪酸进行定量分析的一种方法。
其基本原理是将待测样品中的脂肪酸甲酯化后，通过气相色谱仪进行分离和检测，然后根据标准曲线计算出脂肪酸的含量。
下面我们将介绍脂肪酸测定归一法的计算公式及其具体步骤。
脂肪酸测定归一法的计算公式如下：\[Fatty\ acid\ content(g/100g) = \frac{Peak\ area\ of\ fatty\ acid}{Peak\ area\ of\ internal\ standard} \times Concentration\ of\ internal\ standard\]其中，Peak area of fatty acid为待测脂肪酸的峰面积，Peak area of internal standard为内标的峰面积，Concentration of internal standard为内标的浓度。
脂肪酸测定归一法的具体步骤如下：1. 样品的制备，将待测样品中的脂肪酸提取出来，并转化为脂肪酸甲酯。
2. 内标的添加，向脂肪酸甲酯中添加已知浓度的内标，内标通常选择十八碳酸甲酯。
3. 气相色谱分析，将经过内标处理的脂肪酸甲酯样品注入气相色谱仪进行分离和检测。
4. 计算脂肪酸含量，根据气相色谱图谱中脂肪酸和内标的峰面积计算脂肪酸的含量。
脂肪酸测定归一法的优点是准确度高、灵敏度高、重现性好，因此在食品科学、生物医学和环境科学等领域得到了广泛的应用。
例如，在食品科学中，脂肪酸测定归一法可以用于分析食用油中的不饱和脂肪酸含量，帮助人们选择更加健康的食用油。
在生物医学领域，脂肪酸测定归一法可以用于研究脂肪代谢紊乱与疾病的关系。
食品中酸价的测定方法
食品中酸价的测定方法
食品中的酸价是指食品中脂肪酸的含量，是评价食品质量的重要指标之一。
酸
价的测定方法有很多种，下面将介绍几种常用的测定方法。
首先，常用的一种测定方法是酸碱滴定法。
该方法是通过滴定酸碱溶液来确定
食品中脂肪酸的含量。
具体操作步骤是，首先将待测食品样品溶解在适量的有机溶剂中，然后加入指示剂，再滴定标准的酸碱溶液，直至溶液颜色发生变化。
通过滴定所需的酸碱溶液的体积，就可以计算出食品中脂肪酸的含量。
其次，还有一种常用的测定方法是色度法。
该方法是通过测定食品样品溶液的
吸光度来确定其中脂肪酸的含量。
具体操作步骤是，首先将待测食品样品溶解在适量的有机溶剂中，然后将其放入分光光度计中测定吸光度。
通过吸光度的测定值，再结合标准曲线，就可以计算出食品中脂肪酸的含量。
另外，还有一种常用的测定方法是化学分析法。
该方法是通过化学反应来确定
食品中脂肪酸的含量。
具体操作步骤是，首先将待测食品样品溶解在适量的有机溶剂中，然后加入化学试剂，进行化学反应。
通过反应后生成的产物，再进行定量分析，就可以计算出食品中脂肪酸的含量。
除了以上几种方法，还有其他一些测定酸价的方法，如红外光谱法、气相色谱
法等。
每种方法都有其适用的范围和特点，可以根据实际情况选择合适的方法进行测定。
总的来说，食品中酸价的测定方法有很多种，每种方法都有其独特的优点和局
限性。
在实际操作中，需要根据食品样品的特点和实验条件选择合适的方法进行测定，以确保测定结果的准确性和可靠性。
希望本文介绍的内容能够对大家有所帮助，谢谢阅读！。
脂肪酸含量的测定
脂肪酸含量的测定1. 引言在食品和农业领域中，脂肪酸含量的测定对于评估产品的质量和营养成分至关重要。
脂肪酸是构成脂肪的主要成分，它们不仅为机体提供能量，还对细胞生理过程具有重要作用。
了解食品中脂肪酸的含量，有助于合理配置人们的膳食结构，以及评估食品中的营养价值和功效。
本文将介绍常见的脂肪酸含量测定方法，包括气相色谱法和高效液相色谱法。
2. 气相色谱法测定脂肪酸含量气相色谱法是目前广泛应用于脂肪酸含量测定的一种方法。
其基本原理是通过气相色谱仪将样品中的脂肪酸分离，利用比色检测器对其进行定量测定。
具体步骤如下：1. 样品准备：将待测样品制备成试剂，并进行必要的前处理步骤，如提取或酯化。
2. 样品注射：将经过前处理的样品注入气相色谱仪中。
3. 色谱条件设置：根据样品特性和测试要求，设置合适的温度、流速和柱子类型。
4. 色谱分离：样品通过色谱柱后，不同脂肪酸化合物会按照其挥发性和亲和性不同分离出来。
5. 检测与定量：使用比色检测器对分离出的脂肪酸进行定量测定，并计算出含量。
气相色谱法的优点是分离效果好，分析速度快，定量结果准确可靠。
然而，该方法也存在一些局限性，比如需要专业的设备和操作技术，同时对样品的前处理也要求较高。
3. 高效液相色谱法测定脂肪酸含量除了气相色谱法，高效液相色谱法也被广泛应用于脂肪酸含量的测定。
与气相色谱法不同的是，高效液相色谱法的分离基于样品在液相中的亲和性差异。
以下是该方法的基本步骤：1. 样品准备：将样品制备成试剂，并进行适当的前处理步骤，如提取。
2. 样品注射：将前处理后的样品通过自动进样器注入高效液相色谱仪中。
3. 色谱条件设置：根据样品特性和测试要求，设置合适的流速、柱子类型和溶剂体系。
4. 色谱分离：样品在液相色谱柱中根据分子的亲和性和相对极性的不同，进行分离。
5. 检测与定量：通过紫外检测器对分离出的脂肪酸进行定量，并计算出含量。
高效液相色谱法的优点是操作相对简单，能够便捷地对包含多种脂肪酸的样品进行分析。
黄油食品中脂肪酸组成的测定与分析
黄油食品中脂肪酸组成的测定与分析黄油是一种常见的食品，它不仅被广泛应用于烹饪和烘焙中，还被用于改善食品的质地和口感。
然而，对于黄油中脂肪酸的组成和含量的测定与分析对于了解其营养价值和对健康的影响非常重要。
脂肪酸是脂肪的主要组成成分，它们由碳、氢和氧组成，可分为饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸两类。
饱和脂肪酸主要存在于动物性脂肪中，而不饱和脂肪酸则多存在于植物油中。
黄油中的脂肪酸组成通常是复杂多样的，其主要成分包括饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸。
测定黄油中脂肪酸组成的一种常用方法是气相色谱法。
该方法利用气相色谱仪对样品中的脂肪酸进行分离和定性分析。
首先，将黄油样品中的脂肪酸通过酯化反应转化为甲酯化脂肪酸，然后将甲酯化脂肪酸溶于有机溶剂中，注入气相色谱仪进行分析。
通过比对样品中的脂肪酸峰与标准品峰的保留时间和相对峰面积，可以确定黄油中各种脂肪酸的含量和组成。
在测定和分析黄油中脂肪酸组成时，我们可以发现其中存在着一定的差异。
首先，不同品牌的黄油可能来源于不同的动物或植物，因此其脂肪酸组成会有所不同。
其次，黄油的生产工艺和原料处理方法也会对脂肪酸组成产生影响。
例如，黄油的搅拌、搅打和加热过程可能会改变其中脂肪酸的含量和构成。
进一步分析黄油中脂肪酸组成的意义在于了解其对健康的影响。
饱和脂肪酸被认为与心血管疾病的发生有一定关系，因此对于高饱和脂肪酸含量的黄油，人们可能需要控制其摄入量。
相反，不饱和脂肪酸对心血管健康有益，因此黄油中富含不饱和脂肪酸的品牌对于选择者而言可能更为理想。
此外，黄油中脂肪酸的分析也有助于了解该食品的适宜用途。
在烹饪和烘焙中，黄油的脂肪酸组成直接影响其性质和特点。
高含量的饱和脂肪酸使黄油在高温下稳定，适合用于煎炸和烤制；而高含量的不饱和脂肪酸则使黄油更易软化和熔化，在面点和糕点制作中具有良好的可塑性。
综上所述，黄油食品中脂肪酸组成的测定与分析对于了解其营养价值和对健康的影响至关重要。
食品中酸价的测定方法
食品中酸价的测定方法食品中的酸价是指食品中游离脂肪酸的含量，是衡量食品中脂肪氧化程度的重要指标。
酸价的测定可以帮助我们了解食品的新鲜程度和质量，对食品加工和储存具有重要意义。
下面将介绍几种常用的食品中酸价的测定方法。
一、酸碱滴定法。
酸碱滴定法是测定食品中酸价的常用方法之一。
首先将食品样品中的脂肪酸提取出来，然后用碱溶液滴定到中性，通过滴定所需的碱的体积和浓度，计算出食品中脂肪酸的含量，从而得到酸价值。
二、中和值法。
中和值法是通过将食品样品中的游离脂肪酸与碱溶液中的酸中和反应，从而计算出酸价值。
这种方法简单易行，操作方便，是常用的食品酸价测定方法之一。
三、电位滴定法。
电位滴定法是利用电位滴定仪进行测定，通过测定食品样品中游离脂肪酸的电位变化，从而计算出酸价值。
这种方法准确性高，适用于各种类型的食品样品。
四、红外光谱法。
红外光谱法是利用红外光谱仪进行测定，通过检测食品样品中游离脂肪酸的吸收峰，从而计算出酸价值。
这种方法操作简便，速度快，适用于大批量样品的测定。
五、色度法。
色度法是利用酚酞指示剂，将食品样品中的游离脂肪酸与酚酞指示剂在碱性条件下生成的颜色进行比色测定，从而计算出酸价值。
这种方法简单易行，适用于一般食品样品的酸价测定。
总结：以上几种方法是常用的食品中酸价的测定方法，每种方法都有其适用的场合和特点。
在实际测定中，我们可以根据样品的特点和实验条件选择合适的方法进行测定，以保证测定结果的准确性和可靠性。
希望以上内容对大家有所帮助，谢谢阅读！。
玉米脂肪酸的测定方法
玉米脂肪酸的测定方法
玉米脂肪酸的测定方法可以通过色谱法和质谱法进行。
一、色谱法：
1. 准备样品：将玉米样品研磨成粉末状。
2. 提取脂肪酸：使用有机溶剂如正己烷提取玉米样品中的脂肪酸。
3. 酯化反应：将提取得到的脂肪酸与酯化剂如甲醇和硫酸进行酯化反应，得到脂肪酸甲酯。
4. 气相色谱仪分析：将脂肪酸甲酯样品注入气相色谱仪中进行分析。
通过比较样品中脂肪酸的峰面积和标准曲线，可以确定样品中脂肪酸的浓度和组成。
二、质谱法：
1. 准备样品：将玉米样品研磨成粉末状。
2. 精确称量：精确称取一定量的玉米样品。
3. 提取脂肪酸：使用有机溶剂如正己烷提取玉米样品中的脂肪酸。
4. 酯化反应：将提取得到的脂肪酸与酯化剂如甲醇和硫酸进行酯化反应，得到脂肪酸甲酯。
5. 质谱分析：将脂肪酸甲酯样品注入质谱仪中进行分析。
质谱仪可以通过分子离子峰的质荷比来确定样品中脂肪酸的分子结构和相对丰度。
以上方法可以根据实验室的设备和要求进行相应的调整和优化。
食品分析脂肪及脂肪酸的测定解析讲课课件
概述
罗兹-哥特里法（Rose-Gottlieb） 、重量法测定乳脂肪
（3）食品中脂肪量： 5厘米，容积100ml抽脂瓶中加入10ml水（液体样品不需要）
90 所以, 10格
高脂食品：动植物油、核桃仁、全脂 回收溶剂，烘干，称重。
差异较大，所以不可能有通用的提取剂。
酸价是反映油脂酸败的主要指标。
乳粉等； 适用范围：各类食品中脂肪的测定，对固体、半固体、粘稠液体或液体食品，特别是加工后的混合食品，容易吸湿结块不易烘干的食
品，不能采用索氏提取法，用此法效果较好。
GB/T 5009. 2）半固体或液体样品：称取
低脂食品：大米、脱脂粉、蔬菜、水
果等； 2）溶剂回收时不能完全干涸，否则脂类难以溶解于石油醚而使结果偏低；
碱性乙醚法测脂肪
罗兹-哥特里法（Rose-Gottlieb） 、重量法测定乳脂肪 基本原理：利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪 球膜，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中，而脂肪游离 出来，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂， 残留物即为乳脂肪。 适用范围：各种液体乳（生乳、加工乳等）；乳制品； 豆乳及加水呈乳状的食品。 此法是乳及乳制品脂类定量的国际标准法。 (ISO)、 (FAO／WHO)
鱼、肉、家禽等样品的测定。 （4）无水乙醚+石油醚
样品的预处理
（1）样品烘干、磨细；注意干燥温度与方法； 温度低——酶活力高，脂肪易降解。 温度高——脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。
（2）结合脂肪如鱼肉样品可先用酸（硫酸或盐酸）加热 下水解，使脂肪游离，再用乙醚抽提；
（3）牛乳中的脂肪以脂肪球形式存在，它的周围有一层膜 以使脂肪球在乳中稳定，可采用一定浓度的硫酸或浓 氨水使非脂成份溶解，乳中酪蛋白钙盐转变成可溶性 重硫酸酪蛋白或酪蛋白铵盐，脂肪球膜被软化破坏， 脂肪游离出。
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食品中脂肪酸的测定
基础知识：
油脂是食品的重要组分和营养成分。
油脂中脂肪酸组分的测定最常用的方法是气相色谱法。
样品前处理采用酯交换法（甲酯化法），图谱解析采用归一化法。
气相色谱(GC) 是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定。
一个气相色谱系统包括：
• 可控而纯净的载气源能将样品带入GC系统
• 进样口同时还作为液体样品的气化室
• 色谱柱实现随时间的分离
• 检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应
• 某种数据处理装置
氢火焰离子化检测器(FID) ：氢气和空气燃烧所生成的火焰产生很少的离子。
在氢火焰中，含碳有机物燃烧产生CHO+离子，该离子强度与含量成正比。
该检测器检出的是有机化合物，无机气体及氧化物在该检测器无响应。
当纯净的载气（没有待分离组分）流经检测器时产生稳定的电信号就是基线。
1——载气(氮气)；
2——氢气；
3——压缩空气；
4——减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀)；5——气体净化器(若采用钢瓶高纯气体也可不用净化器)；6——稳压阀及压力表；
7——三通连接头；
8——分流／不分流进样口柱前压调节阀及压力表；10——尾吹气调节阀；
11——氢气调节阀；
12——空气调节阀；
13——流量计(有些仪器不安装流量计)；
14——分流／不分流进样口；
15——分流器；
16——隔垫吹扫气调节阀；
17——隔垫吹扫放空口；
18——分流流量控制阀；
19——分流气放空口；
20——毛细管柱；
21——FID检测器；
22——检测器放空出口；
方法来源：
GB 5009.168-2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定
1、范围
本方法规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。
本方法适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂样品的脂肪酸含量测定。
2、原理
样品中的脂肪酸经过适当的前处理（甲酯化）后，进样，样品在汽化室被汽化，在一定的温度和压力下，汽化的样品随载气通过色谱柱，由于样品中组分与固定相间相互作用的强弱不同而被逐一分离，分离后的组分到达检测器（detceter）时经检测口的相应处理（如FID的火焰离子化），产生可检测的信号。
根据色谱峰的保留时间定性，归一化法确定不同脂肪酸的百分含量。
3、试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
3.1石油醚：沸程30℃~60℃。
3.2甲醇(CH3OH)：色谱纯。
3.3正庚烷[CH3(CH2)5CH3]：色谱纯。
3.4无水硫酸钠(Na2SO4)。
3.5异辛烷[(CH3)2CHCH2C(CH3)3]：色谱纯。
3.6硫酸氢钠(NaHSO4)。
3.7氢氧化钾(KOH)。
3.8氢氧化钾甲醇溶液(2mol/L)：将13.1g氢氧化钾溶于100mL无水甲醇中，可轻微加热，加入无水硫酸钠干燥，过滤，即得澄清溶液，有效期3个月。
3.9混合脂肪酸甲酯标准溶液：取出适量脂肪酸甲酯混合标准移至到10mL容量瓶中，用正庚烷稀释定容，贮存于-10℃以下冰箱，有效期3个月。
3.10单个脂肪酸甲酯标准溶液：将单个脂肪酸甲酯分别从安瓿瓶中取出转移到10mL容量瓶中，用正庚烷冲洗安瓿瓶，再用正庚烷定容，分别得到不同脂肪酸甲酯的单标溶液，贮存于-10 ℃以下冰箱，有效期3个月。
3.11丙酮：色谱纯。
5、仪器和设备
5.1实验室用组织粉碎机或研磨机。
5.2气相色谱仪：具有氢火焰离子检测器(FID)。
5.3毛细管色谱柱：聚二氰丙基硅氧烷强极性固定相，柱长100m，内径0.25mm，膜厚0.2μm。
5.4恒温水浴：控温范围40℃~100℃，控温±1℃。
5.5分析天平：感量0.1mg。
5.6旋转蒸发仪。
5.7涡旋仪。
5.8离心机。
6、分析步骤
6.1试样的制备
6.1.1固体试样用组织粉碎机或研磨机粉碎，称取2g样品置于离心管中，加入20ml石油醚涡旋混匀1min，静置浸提30min~60min，离心机4000r/min离心5min（注意离心配重问题），上层清液倒入蒸发瓶中，旋转蒸发仪40℃浓缩至干，残留物为脂肪提取物。
6.1.2称取油脂试样60.0mg至离心管中，精确至0.1mg，加入4mL异辛烷溶解试样，必要时可以微热使试样溶解后加入200μL氢氧化钾甲醇溶液，涡旋混匀1min，静置至澄清。
加入约1g硫酸氢钠，涡旋混匀1min，中和氢氧化钾。
待盐沉淀后，取上层溶液1ml 用有机针式滤膜移至上机瓶中，待测。
6.2测定
色谱条件：
a) 毛细管色谱柱：聚二氰丙基硅氧烷强极性固定相，柱长100m，内径0.25mm，膜厚0.2μm。
b) 进样器温度：270℃。
c) 检测器温度：280℃。
d) 程序升温：初始温度100℃，持续13min；
100℃~180℃，升温速率10℃/min，保持6min；
180℃~200℃，升温速率1℃/mi n，保持20min；
200℃~230℃，升温速率4℃/min，保持10.5min。
e) 载气：氮气。
f) 分流比：100∶1。
g) 进样体积：1.0μL。
h) 检测条件应满足理论塔板数(n)至少2000/m，分离度(R)至少1.25。
在上述色谱条件下将单个脂肪酸甲酯标准溶液、脂肪酸甲酯混合标准溶液、试样测定液分别注入气相色谱仪，对色谱峰进行定性，以色谱峰峰面积定量。
6.3结果计算
按下式计算，通过测定相应峰面积对所有试样中某个脂肪酸占总脂肪酸的百分比Y
i
成分峰面积总和的百分数来计算给定组分i 的含量：
式中：
———试样中某个脂肪酸占总脂肪酸的百分比，%；
Y
i
———试样测定液中各脂肪酸甲酯的峰面积；
A
Si
———脂肪酸甲酯i 转化成脂肪酸的系数；
F
FAMEi-FAi
———试样测定液中各脂肪酸甲酯的峰面积之和。
ΣA
Si
结果保留3位有效数字。
注意事项：
1、载气、助燃气，不含有机杂质，完全干燥且纯度达到99.999%。
2、氢气流量∶氧气流量=1∶10
3、气相色谱仪跑完程序后，先用仪器面板调节进样器和检测器温度到100℃，降温后再关闭程序。
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