稻谷玉米脂肪酸值测定操作练习测试-实操
玉米脂肪酸值的测定方法
升温而引起 的玉米脂肪酸值的变化 。
２ ３ 滴定 时环 境光线 的影 响 ．
将 同一 玉米样 品 ， 不 同环 境下测定 ， 在 结果 如表
星 ３ ４
嚣３ ４
篓３ ３
通 过多 次 试验 总 结 ， 测定 玉 米 的脂肪 酸值 使用
不 同型号粉碎磨和不 同粉碎次数 ， 其结果不同， 使用
图 １ 不 同粉 碎 次数 下样 品脂肪 酸值 变化 图
粉碎细度不能够一次达到标准要求的粉碎磨， 由于 粉碎次数的增加使 粉碎磨 的磨 膛升温和发热， 造成
粉碎磨升温 ， 分别测定样品的脂肪酸值 ， 结果如图 １ 。
１１ 材 料 ．
１ 号仓 房玉 米 ， 生产时 间 ：０８年 ， ２０ 产地 ： 内蒙 。
１ ２ 仪 器与 试剂 ． 具 塞 锥 形 瓶 １ ０ ｍＬ、 ５ ５ ２ ０ ｍＬ； 筒 ５ 、 量 ０ ｍＬ
通过图 １ 可以看出， 随着样品粉碎次数的增多， 粉碎磨磨膛温度升高， 甚至出现磨膛发热的现象 ， 这
着粉碎 次数增加脂肪酸值增大； 在不同光线下测定同一样品其结果不同； 在滤液中加入活性炭
对滴 定会 产 生影响 。 关键 词 玉米 脂肪 酸值 测定
随着社 会 的进 步 ， 场 经 济 的迅速 发 展 和 中 国 市 加人 ＷＴ 我 国 粮 食 品种 的优 化 和粮 食 产 品质 量 ０， 的提 高显得 尤 为 重要 。新 的粮 食 形 势和 市场 需 求 ， 要求 把粮食 生产 的 品种 、 质量 、 益 必须 统一 起 来 ， 效
结果 见表 １ 。
表 １ 不 同粉碎机粉碎样品测定脂肪酸值结果 ［ 单位 ：ＫＯＨ／ （ 干基） （ ／Ｏ ） ／ｍｇ ｌ Ｏｇ］
稻谷脂肪酸值的测定方法
稻谷脂肪酸值的测定方法
（一）试剂
1.乙腈；
2.甲醇；
3.1 mol/L 的碳酸钠溶液；
4.硫酸红外线淬火粉；
5.三氧化硫；
6.硝酸乙酯；
7.氢氧化钠溶液；8.25%的乙酸乙酯醋酸乙酯；9.酚酞；10.盐酸；11.0.5 mol/L 次氯酸钠溶液
（二）样品准备
1.用乙腈溶解稻谷中油脂，滤过，加甲醇着色并反应，以获得稻谷淤油；
2.将上述淤油加入1 mol/L 的碳酸钠溶液中，搅拌均匀，取出上清液，冷却，分离出细油脂晶；
3.将细油脂晶加入硫酸红外线淬火粉中，用三氧化硫淬火，使细油脂晶改变性状；
4.将上述的改变性状的细油脂晶，用硝酸乙酯和氢氧化钠溶液搅拌，并加入25%的乙酸乙酯醋酸乙酯，使之溶解；
5.将上述溶液加入酚酞中，用盐酸稀释，然后用0.5 mol/L 次氯酸钠溶液稀释，调到色度计标定浓度，即可获得稻谷脂肪酸的测定溶液。
（三）测定方法
根据稻谷脂肪酸的特点，采用硫酸红外线淬火法，分析人样本中的稻谷脂肪酸含量：
1.将稻谷脂肪酸的测定溶液用100 μl的容量给每个样品加至试管内，用振荡器振荡2min；
2.将反应混合液通过新疆硅胶空心管容积及吸入质量测定仪进行容积测定；
3.根据容积及吸入质量测定仪的测定结果，按照容积法计算样品中的稻谷脂肪酸含量。
玉米脂肪酸值
近年来，随着农业科技的不断进步和发展， 玉米产量逐年增加，国家收储玉米的数量也在逐 年增加。适量、安全地储藏玉米对于社会稳定和 维持国民经济的可持续发展，具有重要意义。肪 酸值是判断玉米在储藏过程中品质变化的重要指 标之一。 本试验集中测定储藏时间和水分含量不同的 30个玉米样品的脂肪酸值，研究水分及储藏时间 对玉米面新鲜度的影响，为饲料配制中玉米的选 择提供生产依据。
结果
通过试验测定储藏时间和水分含量不同的30 个玉米样品的脂肪酸值，得出水分及储藏时间对 玉米面新鲜度的影响 。
30个样品脂肪酸值的测定结果
结
论
1.储藏时间对玉米脂肪酸值有极显著影响（p<0.01）。 随着储藏时间的延长，脂肪酸值也显著增加。随储 藏期延长，玉米的新鲜度相应变差。玉米储藏过久， 玉米含有的脂肪酸会发生氧化作用，因而降低了玉 米的营养价值。
试验指标及测定
脂肪酸值 在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用 氢氧化钾标准溶液滴定，计算脂肪酸值。 脂肪酸值（S）以中和100g干物质试样中游离脂 肪酸所需氢氧化钾毫克数表示，单位为mg/100g。
数据理，然后再做 方差分析。 判定差异显著性的标准为P≤0.05 。
材料与方法
试验材料 取5公斤优质玉米，粉碎后的样品一次通过CQ16（相当于 40目）筛的应达到95%以上。 分为5份（A、B、C、D、 E），每份1公斤。按照如下方法制备： A：原样； B：原样中按0.5%加入水分，即1公斤玉米面加5克水； C：原样中按1%加入水分； D：原样中按1.5%加入水分； E：原样中按2%加入水分。
2.水分与玉米脂肪酸值之间差异极显著（p<0.01）。 随着玉米水分含量的增加，脂肪酸值也显著增加。 玉米水分高，可导致样品中脂肪的氧化加速，从而 使玉米的储藏稳定性降低，脂肪酸值就随之升高， 玉米的品质发生劣变。
稻谷脂肪酸值测定方法、稻谷品评试验方法
附录 A（规范性附录）稻谷脂肪酸值测定方法A.1 原理在一定温度的环境条件下，用无水乙醇提取稻谷中的游离脂肪酸，然后进行离心分离，以百里香酚蓝指示液做指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定上清液，计算脂肪酸值，结果以消耗的KOH量表示。
A.2 试剂与材料除非另有规定，本标准所使用的试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T 6682中三级水的规格。
A.2.1 无水乙醇。
A.2.2 95%乙醇：无水乙醇（A 2.1）与水按9:1（体积比）混合。
A.2.3 中性乙醇：准确移取20 mL95%乙醇（A.2.2），滴加5滴酚酞指示剂（A.2.9），用氢氧化钾标准滴定液（A.2.8）滴定至微红色，30s内不褪色，记录消耗氢氧化钾标准滴定溶液量（V a，mL）；量取500 mL95%乙醇，准确加入V b mL（V b=V a × 25）氢氧化钾标注滴定溶液，混合均匀，备用。
A.2.4 不含二氧化碳的蒸馏水。
A.2.5 0.5 mol/L氢氧化钾标准储备液：按GB/T601配制和标定，储于聚乙烯塑料瓶中，备用。
注：氢氧化钾标准储备液在常温（15℃~25℃）条件下保存时间你一般不超过2个月。
当储备液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新配制。
A.2.6 0.01 mol/L氢氧化钾标准滴定液：准确移取20.0 mL氢氧化钾标准储备液（A.2.5）于1000 mL容量瓶中，用中性乙醇（A.2.3）定容，混合均匀后置于聚乙烯塑料瓶中。
林用钱配制。
A.2.7 10 g/L酚酞指示剂：称取1.0 g酚酞溶于100 mL体积分数为95%的乙醇（A.2.2）。
A.3 仪器与设备A.3.1 实验砻谷机。
A.3.2 粉碎机：锤式旋风磨，具有风门可调和自清理功能，以避免样品残留和出样管堵塞。
在粉碎样品时，应避免磨膛发热。
A.3.3 电动粉筛：按GB/T 5507要求。
A.3.4 振荡器：往返式，振荡频率为125 次/min。
A.3.5 离心机：离心加速度2000 g。
玉米中脂肪酸值的测定
玉米中脂肪酸值的测定Xxxxxx系09级专业：xxx 姓名：xxx 2009210790摘要：本实验介绍了玉米脂肪酸值在测定过程中的影响因素,介绍了操作方法和技巧，结合实际经验总结出终点判定的辅助方法,减少平行试验的误差。
关键词：玉米脂肪酸值测定影响因素实验平行试验试验误差脂肪酸值的测定一直是玉米储存品质判断的重要依据,2006年11月2日国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会联合发布了《玉米储存品质判定规则》(GB/T 20570-2006),并于2006年12月1日开始实施。
规则中将脂肪酸值作为玉米储存品质判定的一项重要指标,因此在玉米入库及存储过程中,脂肪酸值的测定都显得尤为重要。
由于玉米脂肪酸值测定过程中滴定终点变化不敏锐,个体差异大等问题,容易造成平行试验误差较大。
我们对该方法进行仔细研究,总结了大量经验,摸索出玉米脂肪酸值测定中应注意的一些事项及终点判断的辅助方法,大大减少了平行试验的误差。
1 玉米脂肪酸值测定的方法在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用氢氧化钾标准溶液滴定,计算脂肪酸值。
试样制备→试样称取→浸出→过滤→滴定→结果计算。
2 影响测定结果的因素分析2.1样品的制备(1)取样要有代表性,分别取混合均匀的样品80～100g。
(2)按GB/T 5507检验样品细度,粉碎样品只能用具有风门可调和自清理功能的锤式旋风磨粉碎,粉碎后的样品一次通过CQl筛的应达到95%以上。
筛上筛下全部筛分范围的样品经充分混合后装入磨口瓶中备用。
(3)在常温下,粉碎后的样品的脂肪酸值会逐渐增加,因此,必须及时进行测定。
如需较长时间存放,应存放在冰箱中,全部过程不得超过24小时。
(4)样品称取时采用百分之一天平即可,称取试样10 g±0.01 g,称量前要混匀样品。
用称量纸及角匙称取,注意样品转移时无洒漏。
2.2样品的处理(1)用50 mL单标线移液管加入50 mL无水乙醇浸泡试样,并置于振荡频率为100次/min的往返式振荡器上振摇30min。
测定稻谷脂肪酸值
案例40 测定稻谷脂肪酸值一、来源本案例来自仓储等企业稻谷入仓、出仓、储存过程中质量检验环节。
20XX年5月18日，中Y储备粮某直属库某仓库储存的4120t稻谷已储存了2年，即将出库，根据稻谷储存品质指标要求需要对稻谷的脂肪酸值指标进行测定。
某粮油产品质量监督检测站粮油质量检验员小张对制备的稻谷试样进行了脂肪酸值测定工作。
二、背景脂肪酸值是判定稻谷、玉米和小麦是否陈化劣变的重要指标。
稻谷在储藏期间，尤其在含水量和温度较高的情况下，脂肪容易水解，使游离脂肪酸含量显著增加，直接影响稻谷的食用品质。
因此，收储企业通过测定稻谷脂肪酸值，判断稻谷品质的变化情况和宜存与否。
脂肪酸值测定是中级粮油检验员必须掌握的重要操作技术之一。
稻谷在入仓时，检验员对其脂肪酸值进行测定，作为该仓建立质量档案的原始技术依据。
储存期间，定期对稻谷脂肪酸值进行检测，并出具检验报告，作为质量档案记录和出库的技术依据。
三、主要仪器设备、试剂（一）主要仪器设备1. 短颈玻璃漏斗。
2. 中速定性滤纸。
3. 锥形瓶150mL。
4. 天平感量为0.01g。
5. 具塞磨口锥形瓶250mL。
6. 移液管50.0mL、25.0mL。
7. 微量滴定管5mL，最小刻度为0.02mL 。
8. 振荡器往返式，振荡频率为100次/min。
9. 实验砻谷机。
10. 粉碎机锤式旋风磨，具有风门可调和自清理功能。
11. 电动粉筛。
（二）主要试剂1. 无水乙醇。
2. 酚酞指示剂称取1.0g酚酞溶于100mL体积分数为95％的乙醇中。
3.不含二氧化碳的蒸馏水将蒸馏水煮沸10min左右，加盖冷却。
4. c（KOH）=0.01mol/L氢氧化钾-95％乙醇标准滴定溶液。
四、工作过程本项目参照国标“GB/T 20569-2006稻谷储存品质判定规则”。
（一）操作流程（二）操作步骤1.稻谷试样制备取混合均匀样品，用实验砻谷机脱壳。
取混合均匀的糙米80.25g，用锤式旋风磨粉碎，过CQ16，称量筛下物质量为78.21g，过筛率为97%，满足粉碎细度能一次性达95%以上的要求。
稻谷玉米脂肪酸值测定操作练习-实操
注：样品粉碎后应在2h内进行提取。
4.测定
用大肚移液管移取25.0mL滤液于150mL锥形瓶中，加50mL不含二氧化碳的蒸馏水，滴加3~4滴酚酞指示剂后，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至呈微红色，30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶的体积（V1）。
注1：滴定速度宜先快后慢，不能太慢或太快，一般控制在（6~8）mL/min，即每秒（2~3）滴，滴定液成串不成线。临近滴定终点时，要适当放慢滴定速度，注意观察样液的颜色变化。
2.测定脂肪酸值所用的粉碎样品是通过CQ16（相当于40目）筛的样品吗？
答：测定脂肪酸值所用的粉碎样品不仅仅是通过CQ16（相当于40目）筛的筛下物，而是筛上、筛下的全部筛分范围样品，也即除了筛下物而外，还应该包括残留在筛上的样品。
3.脂肪酸值测定为什么要做空白试验？
答：为了消除试剂的影响，减少系统误差。
注2：有的样品由于受提取液本身颜色的影响，到达滴定终点时样液不可见微红色，当样液颜色与参照样液有明显色差时，即为滴定终点。
5.空白试验
用移液管移取25.0mL无水乙醇于150mL锥形瓶中，加50mL不含二氧化碳的蒸馏水，滴加3~5滴酚酞指示剂，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至呈微红色，30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积（V0）。
3.试样处理
称取制备好的试样约10g，精确到0.01g，于250mL具塞磨口锥形瓶中，并用大肚移液管（或同等精度加液器）加入50.0mL无水乙醇，置于往返式振荡器上振荡提取30min，（振荡频率为100次/min）。静置1min~2min，在玻璃漏斗中放入折叠滤纸过滤。弃去最初几滴滤液，收集滤液25mL以上。
全自动脂肪酸值测定仪在稻谷和玉米脂肪酸值测定中的应用
檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱殗殗殗殗谷物化学与品质分析全自动脂肪酸值测定仪在稻谷和玉米脂肪酸值测定中的应用*石恒1郭道林1董德良1冯永建1陈戈2肖学彬2熊升伟1兰雪萍1陈晋莹1贺波1赵国庆1李兵1李晓亮1（1中储粮成都储藏研究院有限公司610091）（2成都中储粮质量监督检测有限公司610052）摘要针对脂肪酸值快速批量检测的需要，新开发了全自动脂肪酸值测定仪，采用该仪器测定粮食脂肪酸值，与现行国标方法进行比较，测试该仪器和仪器方法的准确度、重复性、台间差等技术参数。
同时比较仪器法和国标法的测定效率。
实验结果表明：仪器方法和国标方法测定结果的标准偏差不存在显著性差异；仪器的重复性标准差不超过国标方法中给定的标准差；稻谷回收率在98.7% 106.1%之间，玉米回收率在103.7% 106.3%之间，理论添加脂肪酸值与测定仪实测值之间有较好的相关性，线性相关系数r =0.9997，具有较宽的测量范围；3台仪器测定结果之间不存在显著性差异，符合稻谷、玉米样品储存品质检测要求。
同时仪器法还减少了检验人员测定全过程的工作量，降低了检测任务对人员的技能要求。
关键词脂肪酸值批量检测准确度重复性台间差近年来，随着自动检测技术的不断进步，出现了一系列脂肪酸值自动检测仪器，解决了滴定环节存在的滴定终点判定难问题，但是针对整个脂肪酸值检测过程中其他环节的自动化技术研究较少，为减少整个检测过程检验人员的工作量和劳动强度，提高检测效率，在JDDY 自动滴定分析仪［1］的基础上创新设计了一种全自动脂肪酸值测定仪和配套全处理设备，实现了粮食脂肪酸值检测过程自动化的需要，解决了现有脂肪酸值自动检测仪器仅实现滴定环节自动化，缺乏脂肪酸值检测过程其他环节自动化技术的问题，提高了检测效率，实现了脂肪酸值批量检测［2］。
本文对全自动脂肪酸值测定仪进行了验证测试，对该仪器和方法的准确度、重复性、台间差、稳定性四项性能指标进行测试，同时比较仪器法［3］和国标法［4］［5］的测定效率。
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答：对提取液颜色很浅的样品，可将滴定至微红色出现视为到达滴定终点；但有些样品由于受提取液本身颜色的影响，到达滴定终点时样液不可见微红色，终点难以判定，可用一个已加入提取液和去二氧化碳蒸馏水尚未滴定的锥形瓶作参照，当被滴定样液颜色与参照样液有明显色差时，即可视为已到滴定终点。
稻谷、玉米脂肪酸值测定操作练习
实验项目
稻谷、玉米脂肪酸值测定
时长:4h
目的要求
1.熟悉和掌握脂肪酸值检验流程；
2.掌握微量滴定管的使用和滴定终点的判断。
练习重点
1.调节配制L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液所需95%乙醇至中性；
2.L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的配制；
3. 样品制备：去杂、粉碎、称量、提取、过滤；
注2：有的样品由于受提取液本身颜色的影响，到达滴定终点时样液不可见微红色，当样液颜色与参照样液有明显色差时，即为滴定终点。
5. 空白试验
用移液管移取mL无水乙醇于150 mL锥形瓶中，加50 mL不含二氧化碳的蒸馏水，滴加3~5滴酚酞指示剂，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至呈微红色，30 s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积（V0）。
谷物脂肪酸值测定的实质是酸碱滴定。但由于谷物成分比较复杂，溶于乙醇的组分比较多，用乙醇提取游离脂肪酸的同时，还有其他醇溶性物质，如：醇溶蛋白、色素、植酸等也被提取出来，而且提取的游离脂肪酸不是单一的脂肪酸，因此，提取液组分非常复杂，酸碱滴定也就与通常的强碱滴定单一的弱酸有所不同，是强碱滴定混合弱酸。
4. 脂肪酸值滴定速度控制；
5. 滴定终点的判断；
6.脂肪酸值检测结果的的报出。
练习难点
1.滴定速度控制；
2.滴定终点的判断。
预习要点
1.脂肪酸值测定原理。
2.脂肪酸值测定方法中对锤式旋风磨的要求有哪些？
3.脂肪酸值测定用样品粉碎粒度要求？
4.如何配制脂肪酸值测定所用L氢氧化钾-乙醇溶液？
5.如何将稀释氢氧化钾标准溶液用的95%乙醇溶液调节至中性？
4.脂肪酸值滴定应在什么条件下进行？
答：滴定应在散射日光或日光型日光灯下对着光源方向进行，光线不能太强或太暗，阳光不能直射；环境温度应控制在15℃~25℃之间。
5.脂肪酸值滴定速度应如何控制？
答：滴定速度宜先快后慢，不能太慢或太快，一般控制在（6~8）mL/min，即每秒（2~3） 滴，滴定液成串不成线。临近滴定终点时，要适当放慢滴定速度，注意观察样液的颜色变化。滴定手法应尽量一致，振摇速度一致，滴定操作要熟练，整个滴定过程一气呵成。
6. 影响脂肪酸值测定因素有哪些？
7.脂肪酸值滴定应在什么条件下进行？
8.脂肪酸值滴定速度应如何控制？
9.如何判断脂肪酸值滴定终点？
10.应怎样报出脂肪酸值检测结果？
实验原理
在一定温度（15℃～25℃）条件下，以无水乙醇提取谷物及制品中的游离脂肪酸，用氢氧化钾标准溶液滴定，游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，以中和100 g试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数表示。
6. 结果计算
按公式 计算结果。
7. 报出结果
每份试样取两个平行样进行测定，两个测定结果之差的绝对值符合重复性要求时，以其平均值为测定结果；不符合重复性要求时，应再取两个平行样进行测定。若4个结果的极差不大于n=4的重复性临界极差[CrR95(4)]，则取4个结果的平均值作为最终测试结果；若4个结果的极差大于n=4的重复性临界极差[CrR95(4)]，则取4个结果的中位数作为最终测试结果，结果保留三位有效数字。
2.测定脂肪酸值所用的粉碎样品是通过CQ16（相当于40目）筛的样品吗？
答：测定脂肪酸值所用的粉碎样品不仅仅是通过CQ16（相当于40目）筛的筛下物，而是筛上、筛下的全部筛分范围样品，也即除了筛下物而外，还应该包括残留在筛上的样品。
3.脂肪酸值测定为什么要做空白试验？
答：为了消除试剂的影响，减少系统误差。
玉米试样的制备：从混合均匀的平均样品中分取100 g左右，去除杂质，得到净玉米样品。用锤式旋风磨粉碎，粉碎后的样品一次通过CQ16（相当于40目）筛的应达到95%以上。收集筛上、筛下的全部筛分范围的粉碎样品样品，经充分混合后装入磨口瓶中备用。
3. 试样处理
称取制备好的试样约10 g，精确到g，于250 mL具塞磨口锥形瓶中，并用大肚移液管（或同等精度加液器）加入mL无水乙醇，置于往返式振荡器上振荡提取30 min，（振荡频率为100次/min）。静置1 min ~2 min，在玻璃漏斗中放入折叠滤纸过滤。弃去最初几滴滤液，收集滤液25 mL以上。
7.影响脂肪酸值测定结果准确性的因素有哪些？
答：脂肪酸值测定是较低浓度的强碱滴定多种混合弱酸的体系，加之提取液中除了酸性物质以外，还有一些其他的醇溶性物质如色素等也被提取出来，使提取液本身有一定颜色，而颜色及颜色的深浅因粮食种类和品种的不同而有所不同，从而增加了准确测定脂肪酸值的难度。因此，影响脂肪酸值测定结果准确性的因素很多，如：粉碎磨升温、样品粉碎细度、样品粉碎后到提取的间隔时间、计量器具、环境温度、振荡频率、振荡提取时间、指示剂用量、背景干扰、滴定速度、滴定操作的熟练程度、二氧化碳的影响、终点判定（每个人对颜色的敏感程度、每个人对微红色或明显色差的理解不同）、数据读取等等，都会对检测结果产生不同程度的影响，因此，要求在脂肪酸值测定的全过程都要严格、规范操作。
实验记录1
（稻谷）
稻谷脂肪酸值测定记录
样品名称
编号
试样质量
(g)
试样耗标液体积（mL）
空白耗标液体积（mL）
制备样水分（%）
脂肪酸值
（mg/100g）
双试验差值（mg/100g）
四平行极差（mg/100g）
脂肪酸值报出结果（mg/100g）
注:制备样水分按%计。
实验记录2
（玉米）
玉米脂肪酸值测定记录
试 剂
与仪器
无水乙醇：；1%酚酞-乙醇溶液：酚酞溶于100 mL 95％（V/V）乙醇；不含二氧化碳的蒸馏水：将蒸馏水煮沸10min，加盖冷却；L氢氧化钾标准储备液；L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液。
锤式旋风磨：具有风门可调和自清理功能，不易发热，粉碎后的样品一次通过CQ16（40目）筛的达95%以上；往返式振荡器，振荡频率为100次/min；微量滴定管：5mL，最小刻度为；10mL，最小刻度为；移液管：50mL，25mL；天平：感量为；具塞锥形瓶：250mL；锥形瓶：150mL。
样品名称
编号
试样质量
(g)
试样耗标液体积（mL）
空白耗标液体积（mL）
制备样水分（%）
脂肪酸值
（mg/100g）
双试验差值（mg/100g）
四平行极差（mg/100g）
脂肪酸值报出结果（mg/100g）
注:制备样水分按%计。
思考题
1.脂肪酸值测定方法中对锤式旋风磨的要求有哪些？
答：要求具有风门可调和自清理功能，不易发热，粉碎后的样品一次通过CQ16（40目）筛的达95%以上。
注：样品粉碎后应在2h内进行提取。
4. 测定
用大肚移液管移取mL滤液于150 mL锥形瓶中，加50 mL不含二氧化碳的蒸馏水，滴加3~4ห้องสมุดไป่ตู้酚酞指示剂后，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至呈微红色，30 s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶的体积（V1）。
注1：滴定速度宜先快后慢，不能太慢或太快，一般控制在（6~8）mL/min，即每秒（2~3） 滴，滴定液成串不成线。临近滴定终点时，要适当放慢滴定速度，注意观察样液的颜色变化。
实验步骤
1．LKOH-乙醇标准滴定溶液的配制
准确移取20mL已经标定好的L氢氧化钾标准储备液，用事先调节至中性的95％（V/V）乙醇稀释定容至1000mL，盛放于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释。（V浓=c稀×V稀/c浓）
注：需要组织单位提供事先配制并已经标定的L氢氧化钾标准储备液。
2．试样制备
稻谷试样的制备：从混合均匀的平均样品中分取100 g左右，去除杂质（保留谷外糙米），得到净稻谷样品。用锤式旋风磨粉碎，粉碎后的样品一次通过CQ16（相当于40目）筛的应达到95%以上。粉碎样品（筛上、筛下的全部筛分范围样品）经充分混合后装入磨口瓶中备用。