干燥失重检验操作规程

一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：本标准适用于样品干燥失重的测定。

三、职责：

1. 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；

2. 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：

药品的干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥后所失的重量，主要是指水分、结晶水，亦包括其他挥发性的物质。干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器

干燥法，后者又分常压、减压两种。

1. 仪器：电热鼓风干燥箱(最高使用温度为250～300℃)、电子天平(万分之一)、扁形称量瓶、干燥器

2. 操作方法:

2.1 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取

约1g 或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密

称定，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

2.2 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过 5mm，如为疏松物质，厚度

不可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半

开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器

中放冷，然后称定重量。

2.3 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5～10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

2.4 当用减压干燥器（通常为室温）或恒温减压干燥器（温度应按各品种项下的规定设置）时，除另有规定外，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应及时更换,使其保持在有效状态。

3. 注意事项:

3.1 变色硅胶使用过程中，如由蓝色变为粉红色，应将硅胶置105～110℃烘箱内烘烤2h

以上，至硅胶颜色恢复蓝色后，取出稍冷，放入干燥器内。

3.2 硫酸使用前装入烧杯加热至冒白烟，保持在110℃左右约30min，冷却至70℃以下，将硫酸倒入培养皿中，放入干燥器内，移动干燥器时，勿使硫酸溅出，每隔一定时间按上述方法处理一次。

3.3 干燥系统用的硅胶和硫酸按上述方法处理。

3.4 每个干燥器内放入称量瓶不得超过6个。

3.5 五氧化二磷使用时可在培养皿内平铺一层，迅速放入干燥箱(或干燥器)内。使用后表层结块或出现液滴，应将表层刮去，添加一些新的五氧化二磷再继续使用。弃去的五氧化二磷不要倒入下水道中，以防遇水剧烈反应和污染地下水，应埋入土中。

3.6 减压干燥初次使用时，用较厚的布包好再进行减压，以防炸裂伤人。

3.7 五氧化二磷或硫酸减压干燥器，每次使用完毕，应减压后关闭活塞保存。

3.8 供试品如未达到规定干燥温度即溶化时，应先将供试品置于较低的温度中干燥，除去大部分水后，再按规定条件干燥。

3.9 供试品如为膏状，可先在称量瓶中置一小玻璃棒及洗净的粗砂粒，在规定的条件下干燥至恒重，加入供试品精密称定，用玻璃棒搅匀，干燥过程中搅拌数次，直到恒重。

3.10 干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。

4. 记录与计算:

4.1 记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。

4.2 结果计算:

m l - m2

干燥失重（％）= ×100％

m l - m o

式中：m o——空称量瓶质量，g；

m l——干燥前称量瓶和供试品质量，g；

m2——干燥后称量瓶和供试品质量，g。

4.3 结果与判定结果按有效数字修约规则进行修约，有效位数应与标准中的规定相一致。

五、参考文献：

药品生产质量管理规范（2010年修订）

《中国药典》2015版通则0831

六、相关文件：

N/A

七、附录：

N/A

八、变更记录及原因：