环氧树脂主要性能指标地检测方法
(完整版)环氧树脂主要性能指标的检测方法

三、环氧树脂主要性能指标的检测方法1、环氧树脂环氧值、环氧当量的测定可用光谱分析法或化学分析法进行分析,光谱分析比化学分析容易操作,但是需要用标准试祥做成定量线。
①光谱分析法用红外光谱、拉曼光谱或核磁共振光谱等分析方法是很普及的,可用于环氧树脂的定性分析或环氧基的定量分析。
红外光谱吸收法:首先用一系列已知环氧当量的环氧树脂的红外光谱做出A910cm-1/A1610 cm-1 (其中910cm-1是环氧基的吸收峰,1610 cm-1是苯环的吸收峰)基线,然后做出A910cm-1/A1610 cm-1与环氧当量标准曲线。
这样在测定某一环氧树脂试样的环氧当量时,只需知道该环氧树脂A910/M1610的比值,即可确定其环氧当量。
②化学分析法常用的化学分析方法是在适当的溶剂中,使用过量的盐酸与环氧基作用,定量生成氯醇,将过且的盐酸用碱滴定法定量,。
常用的溶剂有丙酮、无水醚、吡啶等。
有时不用盐酸,而用溴化化氢酸、碘化钾与盐酸、过氯酸与季铵溴化物等为卤化剂,进行直接滴定。
方法多种多样,现今国际上通用的分析法是高氯酸法,适用于各种环氧树脂,但操作过程繁琐。
另外还有盐酸/丙酮法、盐酸吡啶法以及盐酸二氧六环法。
我国沿用的测定方法以盐酸一丙酮法和盐酸一吡啶法,其中盐酸一丙酮法较适用于分子量在1500以下的环氧树脂,而盐酸一吡啶法较适用于分子量在1500以上的环氧树脂。
相对来说,盐酸一丙酮法应用较多。
溴化季按盐直接滴定法a)原理原理是通过高氯酸(HClO4)与溴化四乙基铵(NEt4Br)反应生成的溴化氢与1,2-环氧基的定量反应。
该程序包括用高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定溶解在含溴化四乙基铵的环氧树脂的二氯甲烷溶液,以结晶紫为指标剂,当环氧基被消耗完,过量的溴化氢会引起过量的结晶紫指标剂变色。
b)溶液配制结晶紫指标剂:取结晶紫0.5g,溶解于100ml冰醋酸中即得,0.1 mol /L高氯酸-冰醋酸标准溶液配制取无水冰醋酸550ml,加入高氯酸HClO4(W/W在70%左右,比重1.75)8.2ml摇匀,在烧杯中缓缓滴加24ml醋酐,用玻璃棒不断搅拌,放冷至室温后,转移到1000ml容量瓶中,加无水冰醋酸稀释至刻度线,摇均匀后,放置24小时使醋酐与溶液中的水充分反应完全。
环氧树脂

环氧树脂环氧树脂的命名 (1)双酚A型环氧树脂 (2)水性环氧树脂 (3)柔韧性环氧树脂 (4)环氧树脂的主要性能指标及测定方法 .......一、环氧树脂的命名1、国标GB/T1630-1989的命名法按照GB/T1630-1989的规定,环氧树脂的名称由树脂缩写代号加牌号组成。
按照GB/T1844-1995规定,环氧树脂缩写代号用“EP”表示。
环氧树脂牌号由两个数字组组成。
两组数字间用一字线连接:第Ⅰ数字组—第Ⅱ数字组。
(1)第1数字组。
第1数字组由5位阿拉伯数字组成。
每一数字(命名顺序号l、2、3、4、5)代表所指的特性,前两位数字表示树脂的化学组分,后三位数字分别表示树脂黏度、环氧当量的范围值和对改性剂或溶剂的规定。
按照表2—1列出的命名顺序号,依次标出各项性能的类别数或档数。
如果某项性能末作规定,则在相应位置以“0”表示。
(2)第Ⅱ数字组。
第Ⅱ数字组由3位阿拉伯数字组成。
每一数字(命名顺序号6、7、8)代表所指的特性,分别表示树脂的密度范围值、添加剂类型和特征。
按照表2—2列出的命名顺序号,依次标出各项性能的档数。
如果某项性能未作规定,则在相应位置以“0”表示。
环氧树脂的主要性能注:树脂化学组分用两位阿拉伯数字表示,如“1”类树脂写作“01”,“10”类树脂写作“10”。
对由两类不同化学组分组成的树脂混合物,可用符号“00”表示。
环氧树脂的次要性能注:①如果使用多种添加剂或规定有多种特征标示,应标出最主要的一种。
②全面评定材料的燃烧性,至少需要测定燃烧性、引火性、放出热量、释放的有毒气体和烟密度等性能。
(3)命名举例。
例1-某种环氧树脂(EP),化学组分为脂肪族缩水甘油醚(03),教度为l-5Pa·s(3),环氧当量为291-525g/mol(6),不含改性剂(1),密度为1.15-1.19g/cm3(3),未规定添加剂(0)和特征(o),其名称为EP0336l-300。
例2- 某种环氧树脂(EP),系以两种不同化学组分(00)组成,树脂为半固体(5),环氧当量为2ll一290g/mol(5),含有活性剂(2),密度为1.20-1.29 g/cm3 (4),加有填料(2)和具有耐热注(5),其名称为EP 00552—425。
环氧树脂自流平静电地面检测标准

环氧树脂自流平静电地面检测标准以环氧树脂自流平静电地面检测标准为标题,本文将探讨环氧树脂自流平静电地面的检测标准及其重要性。
一、引言环氧树脂自流平静电地面是一种广泛应用于电子、医疗、化工等行业的地面材料。
它具有良好的耐磨、耐腐蚀、防尘、防静电等特性,能够有效地保护设备和人员的安全。
然而,为了确保环氧树脂自流平静电地面的质量和性能,对其进行检测是非常必要的。
二、环氧树脂自流平静电地面的检测标准1. 地面电阻测试:通过测试地面电阻来评估地面的导电性能。
根据不同行业的要求,地面电阻的标准值可以有所不同,但通常要求地面电阻在10^6到10^9欧姆之间。
2. 撞击强度测试:通过模拟工作环境下的物体撞击地面,评估地面的抗冲击性能。
常见的测试方法是使用冲击球进行试验,根据球的撞击高度和地面的损坏情况来评估地面的抗冲击性能。
3. 耐化学性测试:通过将常见的化学药品溶液(如酸、碱、溶剂等)浸泡在地面上,评估地面的耐化学性能。
地面应能够耐受化学药品的腐蚀,并保持原有的性能和外观。
4. 防火性能测试:通过将明火或热源接触地面,评估地面的防火性能。
地面应具有较高的阻燃性能,不易燃烧,并且燃烧时不产生有害气体。
5. 防滑性能测试:通过评估地面的摩擦系数,评估地面的防滑性能。
地面应具有一定的摩擦力,以防止人员在行走时滑倒。
三、环氧树脂自流平静电地面检测的重要性1. 保障人员安全:环氧树脂自流平静电地面作为一种广泛应用于工业场所的地面材料,其防静电性能对于保护人员的生命财产安全至关重要。
通过检测可以确保地面的导电性能符合要求,避免因静电引起的火灾和爆炸事故的发生。
2. 保护设备安全:环氧树脂自流平静电地面具有良好的耐腐蚀性能,可以有效地保护设备免受化学药品的侵蚀。
通过检测可以确保地面的耐化学性能符合要求,延长设备的使用寿命。
3. 提高工作效率:环氧树脂自流平静电地面具有防尘、防静电等特性,可以减少工作环境中的尘埃和静电干扰,提高工作效率。
环氧树脂主要性能指标的检测方法

环氧树脂主要性能指标的检测方法环氧树脂是一种常用的聚合物材料,具有优良的性能。
为了确保环氧树脂产品的质量,需要进行性能指标的检测。
下面将介绍环氧树脂的主要性能指标以及相应的检测方法。
1.物理性能指标1.1密度检测环氧树脂的密度是其质量与体积比值。
可使用比重瓶法或密度计进行测定。
1.2硬度检测硬度是环氧树脂固化后的表面硬度,常用方法有巴氏硬度法和杜氏硬度法。
1.3耐磨损性检测可使用砂轮磨耗试验机进行环氧树脂的耐磨性检测。
1.4耐冲击性检测可使用冲击试验机进行环氧树脂的耐冲击性检测。
1.5耐热性检测可使用热重分析仪进行环氧树脂的热稳定性检测。
2.力学性能指标2.1抗张强度检测抗张强度是材料抵抗拉伸破裂的能力,可使用拉力试验机进行测定。
2.2弯曲强度检测弯曲强度是材料抵抗弯曲破裂的能力,可使用弯曲试验机进行测定。
2.3压缩强度检测压缩强度是材料抵抗压缩破裂的能力,可使用压力试验机进行测定。
2.4剪切强度检测剪切强度是材料抵抗剪切破裂的能力,可使用剪切试验机进行测定。
2.5冲击强度检测冲击强度是材料抵抗冲击破裂的能力,可使用冲击试验机进行测定。
3.热性能指标3.1玻璃化转变温度检测玻璃化转变温度是环氧树脂在固化过程中从玻璃态转变为高分子态的温度,可使用差示扫描量热法(DSC)进行测定。
3.2热膨胀系数检测热膨胀系数是材料在温度变化过程中的膨胀程度,可使用热膨胀仪进行测定。
3.3热导率检测热导率是材料传导热量的能力,可使用热导率测定仪进行测定。
4.电气性能指标4.1介电常数检测介电常数是材料对电场的响应能力,可使用介电常数测试仪进行测定。
4.2介电强度检测介电强度是材料抵抗漏电和绝缘破裂的能力,可使用介电强度测试仪进行测定。
4.3体积电阻率检测体积电阻率是材料导电的难易程度,可使用体积电阻率测试仪进行测定。
5.化学性能指标5.1耐酸碱性检测可使用酸碱溶液对环氧树脂进行浸泡测试,观察其变化情况。
5.2耐溶剂性检测可使用溶剂对环氧树脂进行浸泡测试,观察其溶胀情况。
环氧树脂。测试方法

环氧树脂。
测试方法四、环氧树脂主要检测项目1、凝胶时间:使用凝胶时间测定仪,调节到规定温度后,将约1g的试料放在仪器指定部位,用搅拌捧或刮刀匀速同向搅拌,到试料不成丝状拉出时结束,试料放在仪器上到结束时所用时间即为凝胶时间。
2、吸水率把试料按其固化条件做成10×5×15mm 的固化块,用分析天平称出固化块的重量,然后放入25℃的蒸馏水中浸泡24小时取出,把固化块表面的水份擦干净,再用分析天平称出浸泡后的固化块重量,按%比计算出。
3、硬度:把试料按其固化条件做成50×50×5mm 的固化块,确保固化物表面平整,然后用邵氏D 型的橡胶硬度计垂直压下,硬度计指针所在位置的数据就是被测物体的硬度。
4、外观:用肉眼观察色调,有否异物的混入;5、比重:使用MD-200S型电子比重计测试;6、粘度:在内径约25mm,深度约75mm的容器中注入试料到容器口部,保持温度在25±0.3℃,按规定的转子和转数,打开粘度计,读出5分钟后的数值,再乘上不同转子和转数代表的系数,就是该试料的粘度。
7、热变形温度:将长×宽×高为110×10×15mm的样块平放在间距为100mm的支座上,在样块的中间加上压头,压头上加上所需的砝码(A+C+D),将百分表调零,然后开始升温,随着温度的升高,样块的变形量加大,当变形量达到0.25mm时的温度即为热变形温度。
8、触变性:把被测试的产品用玻璃棒或铁棒点在PCB 板和铁片上,观察点胶后的形状,记录下来,(点胶的直径约10mm)然后放在烤箱中按其固化条件固化后取出来再观察固化后的胶体形状是否有变化。
触变性分三个等级:①、触变性较好:固化后的形状与固化前的形状一样,没有任何变化。
②、触变性一般:固化后的胶体形状比固化前的形状稍有流动扩散现象。
③、触变性较差:固化后的胶体形状比固化前的形状明显不一样,胶水在固化过程中有流胶的现象。
环氧树脂主要性能指标的检测方法

环氧树脂主要性能指标的检测方法
一、环氧树脂的主要性能指标
1、相对密度
环氧树脂的相对密度是一种重要的物理性质指标,是指环氧树脂在20℃时,其质量与容积之比,也就是单位质量的体积,通常以g/cm3为单位。
环氧树脂的相对密度值一般在1.1~1.7之间,值越高表示密度越大。
2、熔点
熔点是指环氧树脂在恒定压力下既未融化又不发生结晶的最低温度,即树脂的固化温度,也叫液化温度。
环氧树脂熔点一般在80~200摄氏度之间,值越低表示可以在低温下完成固化反应,具有更好的耐热特性。
3、模量
模量,又称弹性模量,是指环氧树脂在机械拉伸状态下的弹性程度,也就是树脂受到一定的外力拉伸时,其形变量与外力的比值。
常用的单位是GPa。
一般而言,环氧树脂的模量越高,树脂的弹性越大,耐扭曲性能越好,抗冲击性能也会更高。
4、硬度
硬度是指环氧树脂在受到压力作用时其表面受到的拉伸、挤压等外界力弹性反应的程度,也就是树脂的塑性程度。
常用的单位是Shore A。
通常50~90之间的值表示良好的塑性程度,值越高表示越能承受外力,硬度越高。
5、抗紫外线性能
抗紫外线性能是指环氧树脂对紫外线的耐受能力,也就是树脂的紫外老化性能。
环氧树脂主要性能指标的检测方法
环氧树脂主要性能指标的检测方法三、环氧树脂主要性能指标的检测方法1、环氧树脂环氧值、环氧当量的测定可用光谱分析法或化学分析法进行分析,光谱分析比化学分析容易操作,但是需要用标准试祥做成定量线。
①光谱分析法用红外光谱、拉曼光谱或核磁共振光谱等分析方法是很普及的,可用于环氧树脂的定性分析或环氧基的定量分析。
红外光谱吸收法:首先用一系列已知环氧当量的环氧树脂的红外光谱做出A910cm-1/A1610 cm-1 (其中910cm-1是环氧基的吸收峰,1610 cm-1是苯环的吸收峰)基线,然后做出A910cm-1/A1610 cm-1与环氧当量标准曲线。
这样在测定某一环氧树脂试样的环氧当量时,只需知道该环氧树脂A910/M1610的比值,即可确定其环氧当量。
②化学分析法常用的化学分析方法是在适当的溶剂中,使用过量的盐酸与环氧基作用,定量生成氯醇,将过且的盐酸用碱滴定法定量,。
常用的溶剂有丙酮、无水醚、吡啶等。
有时不用盐酸,而用溴化化氢酸、碘化钾与盐酸、过氯酸与季铵溴化物等为卤化剂,进行直接滴定。
方法多种多样,现今国际上通用的分析法是高氯酸法,适用于各种环氧树脂,但操作过程繁琐。
另外还有盐酸/丙酮法、盐酸吡啶法以及盐酸二氧六环法。
我国沿用的测定方法以盐酸一丙酮法和盐酸一吡啶法,其中盐酸一丙酮法较适用于分子量在1500以下的环氧树脂,而盐酸一吡啶法较适用于分子量在1500以上的环氧树脂。
相对来说,盐酸一丙酮法应用较多。
溴化季按盐直接滴定法a)原理原理是通过高氯酸(HClO4)与溴化四乙基铵(NEt4Br)反应生成的溴化氢与1,2-环氧基的定量反应。
该程序包括用高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定溶解在含溴化四乙基铵的环氧树脂的二氯甲烷溶液,以结晶紫为指标剂,当环氧基被消耗完,过量的溴化氢会引起过量的结晶紫指标剂变色。
b)溶液配制结晶紫指标剂:取结晶紫0.5g,溶解于100ml冰醋酸中即得,0.1 mol /L高氯酸-冰醋酸标准溶液配制取无水冰醋酸550ml,加入高氯酸HClO4(W/W在70%左右,比重1.75)8.2ml摇匀,在烧杯中缓缓滴加24ml醋酐,用玻璃棒不断搅拌,放冷至室温后,转移到1000ml容量瓶中,加无水冰醋酸稀释至刻度线,摇均匀后,放置24小时使醋酐与溶液中的水充分反应完全。
环氧值的测定方法
环氧值的测定方法
环氧值是指环氧树脂在一定条件下的固化度或交联度,常用于评估环氧树脂的硬化程度和性能。
常见的环氧值测定方法有:
1. 红外光谱法:通过红外吸收光谱分析环氧基团的变化,从而确定环氧值。
该方法准确性高,但要求设备较为复杂。
2. 热重分析法(TGA):通过加热样品,测量样品质量的变化,推断环氧值。
该方法操作简单,但准确性相对较低。
3. 差示扫描量热法(DSC):通过测量样品在升温或降温过程中吸收或释放的能量,确定环氧值。
该方法操作简单,准确性较高。
4. 溶胀法:将环氧树脂样品溶解在合适的溶剂中,测量溶液的黏度或密度,从而推断环氧值。
该方法操作简单,适用性较广。
这里只是列举了一些常用的环氧值测定方法,实际上还有其他一些方法,如核磁共振法(NMR)、气相色谱法(GC)等。
具体选择哪种测定方法,应根据实际情况和需要综合考虑。
环氧树脂底漆检测标准
环氧树脂底漆检测标准
环氧树脂底漆是一种常用的涂料材料,用于金属、混凝土、玻璃钢等材料的防腐蚀和防锈。
对于环氧树脂底漆的检测标准,一般可以从以下几个方面进行考量:
1. 化学成分,环氧树脂底漆的化学成分检测是非常重要的一项标准。
这包括环氧树脂的种类、固化剂、稀释剂等成分的检测,以及其中可能存在的有害物质的检测,确保产品符合相关的安全和环保标准。
2. 物理性能,环氧树脂底漆的物理性能包括附着力、硬度、耐磨性、耐化学品性能等。
这些性能的检测可以通过各种实验方法来进行,例如拉伸试验、冲击试验、耐腐蚀试验等,以确保产品符合设计要求。
3. 膜厚检测,环氧树脂底漆的涂膜厚度是影响其性能的重要因素之一。
因此,涂膜厚度的检测也是常见的标准之一,可以通过磁性涂膜厚度计、激光涂膜厚度计等设备进行检测。
4. 耐候性能,环氧树脂底漆在户外环境中的耐候性能也是需要
检测的重要指标,包括耐紫外线性能、耐湿热性能等。
这些性能的检测可以通过模拟自然环境的老化试验来进行。
5. 其他特殊性能,根据具体的使用要求,环氧树脂底漆的检测标准还可能涉及到一些特殊的性能要求,比如耐高温性能、耐火性能等。
总的来说,环氧树脂底漆的检测标准是多方面的,需要综合考虑化学成分、物理性能、涂膜厚度、耐候性能以及特殊性能等多个方面的要求,以确保产品的质量和性能符合相关的标准和规定。
针对具体产品的检测,可以参考国家标准、行业标准或者制造商的技术规范进行检测和评定。
环氧树脂测试方法
环氧树脂测试方法四、环氧树脂主要检测项目1、凝胶时间:使用凝胶时间测定仪,调节到规定温度后,将约1g的试料放在仪器指定部位,用搅拌捧或刮刀匀速同向搅拌,到试料不成丝状拉出时结束,试料放在仪器上到结束时所用时间即为凝胶时间。
2、吸水率把试料按其固化条件做成10515mm的固化块,用分析天平称出固化块的重量,然后放入25℃的蒸馏水中浸泡24小时取出,把固化块表面的水份擦干净,再用分析天平称出浸泡后的固化块重量,按%比计算出。
3、硬度:把试料按其固化条件做成50505mm的固化块,确保固化物表面平整,然后用邵氏D 型的橡胶硬度计垂直压下,硬度计指针所在位置的数据就是被测物体的硬度。
4、外观:用肉眼观察色调,有否异物的混入;5、比重:使用MD-200S型电子比重计测试;6、粘度:在内径约25mm,深度约75mm的容器中注入试料到容器口部,保持温度在250、3℃,按规定的转子和转数,打开粘度计,读出5分钟后的数值,再乘上不同转子和转数代表的系数,就是该试料的粘度。
7、热变形温度:将长宽高为1101015mm的样块平放在间距为100mm的支座上,在样块的中间加上压头,压头上加上所需的砝码(A+C+D),将百分表调零,然后开始升温,随着温度的升高,样块的变形量加大,当变形量达到0、25mm时的温度即为热变形温度。
8、触变性:把被测试的产品用玻璃棒或铁棒点在PCB板和铁片上,观察点胶后的形状,记录下来,(点胶的直径约10mm)然后放在烤箱中按其固化条件固化后取出来再观察固化后的胶体形状是否有变化。
触变性分三个等级:①、触变性较好:固化后的形状与固化前的形状一样,没有任何变化。
②、触变性一般:固化后的胶体形状比固化前的形状稍有流动扩散现象。
③、触变性较差:固化后的胶体形状比固化前的形状明显不一样,胶水在固化过程中有流胶的现象。
9、表面电阻和体积电阻:将直径100mm,厚10、3mm的圆形试片放在ZC-3型高阻计底座上,将上压板放在试片中央,将高阻计调到Rs,测出的数据即为表面电阻;将高阻计调到Rv,测出的数据即为体积电阻。
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三、环氧树脂主要性能指标的检测方法1、环氧树脂环氧值、环氧当量的测定可用光谱分析法或化学分析法进行分析,光谱分析比化学分析容易操作,但是需要用标准试祥做成定量线。
①光谱分析法用红外光谱、拉曼光谱或核磁共振光谱等分析方法是很普及的,可用于环氧树脂的定性分析或环氧基的定量分析。
红外光谱吸收法:首先用一系列已知环氧当量的环氧树脂的红外光谱做出A910cm-1/A1610 cm-1 (其中910cm-1是环氧基的吸收峰,1610 cm-1是苯环的吸收峰)基线,然后做出A910cm-1/A1610 cm-1与环氧当量标准曲线。
这样在测定某一环氧树脂试样的环氧当量时,只需知道该环氧树脂A910/M1610的比值,即可确定其环氧当量。
②化学分析法常用的化学分析方法是在适当的溶剂中,使用过量的盐酸与环氧基作用,定量生成氯醇,将过且的盐酸用碱滴定法定量,。
常用的溶剂有丙酮、无水醚、吡啶等。
有时不用盐酸,而用溴化化氢酸、碘化钾与盐酸、过氯酸与季铵溴化物等为卤化剂,进行直接滴定。
方法多种多样,现今国际上通用的分析法是高氯酸法,适用于各种环氧树脂,但操作过程繁琐。
另外还有盐酸/丙酮法、盐酸吡啶法以及盐酸二氧六环法。
我国沿用的测定方法以盐酸一丙酮法和盐酸一吡啶法,其中盐酸一丙酮法较适用于分子量在1500以下的环氧树脂,而盐酸一吡啶法较适用于分子量在1500以上的环氧树脂。
相对来说,盐酸一丙酮法应用较多。
溴化季按盐直接滴定法a)原理原理是通过高氯酸(HClO4)与溴化四乙基铵(NEt4Br)反应生成的溴化氢与1,2-环氧基的定量反应。
该程序包括用高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定溶解在含溴化四乙基铵的环氧树脂的二氯甲烷溶液,以结晶紫为指标剂,当环氧基被消耗完,过量的溴化氢会引起过量的结晶紫指标剂变色。
b)溶液配制结晶紫指标剂:取结晶紫0.5g,溶解于100ml冰醋酸中即得,0.1 mol /L高氯酸-冰醋酸标准溶液配制取无水冰醋酸550ml,加入高氯酸HClO4(W/W在70%左右,比重1.75)8.2ml摇匀,在烧杯中缓缓滴加24ml醋酐,用玻璃棒不断搅拌,放冷至室温后,转移到1000ml容量瓶中,加无水冰醋酸稀释至刻度线,摇均匀后,放置24小时使醋酐与溶液中的水充分反应完全。
即得0.1N浓度的HClO4-HAc标准溶液。
标定准确称取在105℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4约0.4g(准确至0.0001 g)置于锥形瓶中,加无水冰醋酸20ml,使溶解,加0.5%结晶紫冰醋酸溶液1—2滴,用高氯酸冰醋酸标准溶液滴定至蓝色,并将滴定结果用空白试验(即不加邻苯二甲酸氢钾)校正。
计算如下:C = m /{ (v1-v2)×0.2042}式中:C——HClO4-HAc标准溶液的摩尔浓度,mol/L;m——邻苯二甲酸氢钾之质量,g ;V1——邻苯二甲酸氢钾消耗高氯酸标准溶液体积,ml ;V2——空白试验消耗高氯酸标准溶液之用量,ml ;0.2042——与1.00ml高氯酸标准溶液(1mol/L)相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
注:本溶液使用前标定。
标定高氯酸标准溶液时的温度应与使用该标准溶液滴定时的温度相同。
c)测定步骤称取0.5—1.0g的环氧树脂试样,溶于10ml氯仿(或丙酮、苯、氯化苯等)溶济中,再加入10ml四乙基溴化铵试剂及1---2滴结晶紫指标剂,用0.1mol/L高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定至绿色为终点。
环氧当量按下式计算:EEW=10000W/N·S式中:EEW——环氧树脂的环氧当量, g/mol。
;W——环氧树脂试样的质量,g;N——高氯酸-冰醋酸标准溶液的浓度,mol/L;S——滴定所消耗的高氯酸-冰醋酸标准溶液的体积,ml。
环氧树脂环氧值的测定(盐酸-砒啶法)a)试剂:盐酸;砒啶;NaOH;95%乙醇;丙酮;酚酞指示剂。
b)仪器:磨口三角烧瓶(250ml);磨口空气冷凝管(长1000mm);烧杯(10ml);量筒(10、50、100ml);移液管(25ml);碱性滴定管(50ml);称量瓶(内径70ml,高35ml);分析天平(200克,万分之一)。
c)溶液配制:盐酸砒啶溶液:将17ml盐酸溶于983ml砒啶中,摇匀放置4hr后应用。
0.1mol/L NaOH标准溶液:称取4 g NaOH溶于1000ml蒸馏水摇匀,冷却后用邻苯二甲酸氢钾进行标定。
1%酚酞指示剂:称取1 g酚酞溶于100ml 95%乙醇中。
d)测定步骤:1)称取5 g左右试样(准确至1 mg)于磨口三角烧瓶中,用移液管吸取25 ml盐酸砒啶溶液,装上磨口空气冷凝管在酒精灯上边摇边加热溶解,注意不使试样有炭化现象产生。
待试样全部溶解后,用电炉加热回流40 min ,然后冷至室温,用20 ml 丙酮冲洗冷凝管,加入3滴酚酞指示剂。
用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至微红色30秒内不褪色为终点。
2)用同样操作做一空白试验。
3)环氧值的计算:X = ( V1 -V2)×C/(10×m1)式中:X——被测树脂的环氧值,当量/100g ;V1——空白的溶液消耗NaOH标准溶液体积,ml ;V2——试样溶液消耗NaOH标准溶液体积,ml ;C——NaOH标准溶液摩尔浓度,mol/L ;m1——试样质量,g 。
环氧树脂环氧值的测定(盐酸-丙酮法)a)、试剂:盐酸;丙酮;NaOH;95%乙醇;甲基红指示剂。
b)、仪器:磨口三角烧瓶(250ml);烧杯(10ml);量筒(10、50、100ml);移液管(20ml、1ml);碱性滴定管(50ml);称量瓶(内径70ml,高35ml);分析天平(200克,万分之一)。
c)、溶液配制:盐酸丙酮溶液:将1ml盐酸溶于40ml丙酮中均匀混合起来即可,应现配现用。
0.1mol/L NaOH标准溶液:称取4g NaOH溶于1000ml蒸馏水摇匀,冷却后用邻苯二甲酸氢钾进行标定。
甲基红指示剂:称取1g甲基红溶于60ml 95%乙醇中,再以蒸馏水稀释至1000ml。
d)、测定步骤:1)、称取1.5 g左右试样(准确至1 mg),放于具塞三角烧瓶中,用移液管加入20ml盐酸丙酮溶液,加盖摇匀使试样完全溶解以后,在阴凉处(15℃左右)放置1.5h,再加3滴甲基红指示剂。
用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至红色褪去变成黄色为终点。
2)、用同样操作做一空白试验。
3)、环氧值的计算:X = ( V1 -V2)×C/(10×m1)式中:X——被测树脂的环氧值,当量/100g ;V1——空白的溶液消耗NaOH标准溶液体积,ml ;V2——试样溶液消耗NaOH标准溶液体积,ml ;C——NaOH标准溶液摩尔浓度,mol/L ;m1——试样质量,g 。
2、羟基含量的测定方法环氧树脂中脂肪族羟基对环氧树脂的性能影响很大。
不同用途的环氧树脂对羟基含量有不同要求。
用作电绝缘材料时要求羟基愈少愈好。
而对水性环氧树脂则要求羟基含量应达到一定的指标,以增加水溶性及粘合力。
此外,羟基对环氧树脂的固化有促进作用,并对树脂的改性亦很重要。
目前我国国家标准中还没有环氧树脂羟基含量的测定方法。
通常测定羟基含量的方法是以它与酸酐进行反应为基础的,用被消耗的酸酐量来计算羟基含量。
然而环氧基也能与酸酐反应,从而干扰了测定数据的准确性。
为了能准确地测定出环氧树脂的羟基含量,形成了两类测定方法:一是排除环氧基的干扰,直接测定环氧树脂的羟基含量;二是打开全部环氧基使之形成羟基,再从测定出的羟基总含量中减去环氧树脂形成的羟基含量。
第一类方法如Stenmark等人依据氢化铝锂能与含活泼氢的基团进行快速、定量反应的原理,用于直接测定环氧树脂中的羟基,排除了环氧基的干扰。
但该方法操作复杂,条件要求苛刻,虽经一再改进仍需专用仪器,试剂需特殊处理,难以推广应用。
Bring等人采用硬脂酸酰氯在氯仿中酰化的方法,也可排除环氧基的干扰。
但是需要自制试剂,操作复杂,原料来源困难,所以也难以推广应用。
也有用红外光谱分析来测定羟基含量,但测定值误差较大。
第二类方法很多。
国内多采用吡啶催化的乙酰化方法,或在此基础上改进的方法。
介绍如下:①乙酸酐法这是我国已沿用多年的方法。
其原理是根据乙酸酐与环氧树脂分子中的羟基和环氧基进行定量酯化反应来测定羟基含量。
反应式为:乙酰化试剂:重新蒸馏的吡啶3份与乙酸酐, 份混合摇匀。
测定方法要点:准确称取0.1~1g试样置于200mL碘量瓶中,移取乙酰化试剂5mL,塞子用吡啶润湿后盖紧,在水浴(50~60℃)中加热45min,反应完毕取下。
稍冷后加蒸馏水100mL,塞好,振荡使过量乙酸酐水解成乙酸。
冷却后将瓶塞用正丁醇冲洗至200mL烧瓶中,再将碘量瓶中溶液倒人烧杯中,碘量瓶先后用100mL丙酮和100mL 蒸馏水冲洗到烧杯中。
用0.1NNaOH标准溶液进行电位滴定法测定终点。
平行进行无试样的空白试验。
羟值H(mol/100g)按下式计算:H=[(V1-V2)N/10m]-2E式中V1、V2———分别为空白试验和试样耗用NaOH溶液的体积(mL);N———NaOH溶液的物质的量浓度c(NaOH),mol/L;E———环氧值。
本方法的最终产物颜色大多很深,用容量法滴定时很难准确判断终点,只能采用电位滴定法测定。
而吡啶等有机溶剂对电极腐蚀很大,一根电极只能测定几个试样,因此该法很不理想。
②乙酸酐-硫酸法根据G.H.Schenk等人提出的酸催化乙酰化理论,在乙酰化试剂中添加了浓硫酸。
硫酸的作用,一是浓硫酸的强酸性能促使乙酸酐转化为反应活性很高的CH3CO+离子和CH3COOH。
CH3CO+离子极易与羟基定量反应:二是浓硫酸能促进环氧基迅速定量地开环,形成羟基。
原有的羟基与新生成的羟基紧接着进行乙酰化。
由于乙酸化生成物中接入了磺酸基团,使反应液颜色变浅,滴定终点易观察判断,测定结果准确、可靠。
不需要采用电位滴定法来测定终点。
测出的总羟值减去环氧基生成的羟值(即二倍环氧值)后,即得环氧树脂的羟值。
乙酰化试剂的配制:在250mL磨口瓶中移入6.5~7.0mL乙酸酐和1.5mL浓硫酸,摇匀。
溶液立即放热。
冷却至室温后加入100mL吡啶。
此时溶液放出浓白烟并放热。
立即塞紧瓶塞并摇匀。
放置15min 后方可使用。
所配溶液应色浅透明。
测定步骤:称取0.2~0.4g试样(准确到0.2mg)放入250磨口碘瓶中。
准确移入10mL乙酰化试剂。
试样溶解后在80℃左右水浴中加热回流酰化1h。
瓶口应加2~3mL吡啶密封。
反应完全后冷却5~10min,用20mL蒸馏水冲洗冷凝管。
取下冷凝管,用30mL蒸馏水冲洗瓶塞、瓶口和瓶壁。
放置45min使过量的乙酸酐完全水解。