总氮(TN)的测定
TN、氨氮、总磷测定方法
总氮碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1. 1主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124C消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
3、原理在60 C以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124 C条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处,分别测出吸光度A220及A275按或（1）求出校正吸光度A:A = A220 —A275 (1)按A值查校准曲线并计算总氮（以N03 —N计）含量。
4、试剂和材料除非（4.1）另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4. 1水，无氨。
按下述方法之一制备：4. 1 . 1离子交换法：将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4. 1 . 2蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.1ml硫酸（p =1.84g/ml ）,并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4. 2氢氧化钠溶液，200g/L:称取20g氢氧化钠（NaOH）,溶于水（4.1）中，稀释至100ml。
3氢氧化钠溶液，200g/L :将（4.2）溶液稀释10倍而得。
4. 4碱性过硫酸钾溶液，称取40g过硫酸钾（K2S2O8），另称取15g氢氧化钠，溶于水（4.1）中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。
4. 5盐酸溶液，1+9。
4. 6硝酸钾标准溶液。
4. 6. 1硝酸钾标准贮备液，CN=100mg/L:硝酸钾（KNO3）在105~110 C烘箱中干燥3h , 在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水（4.1 ）中，移至1000mL容量瓶中，用水（4.1）稀释至标线在0~10 C暗处保存，或加入1~2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。
总氮TN-(过硫酸钾氧化紫外分光光度法)
总氮（TN）测定方法（过硫酸钾氧化—紫外分光光度法）一、实验原理在120℃~124℃的碱性基质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm出测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度，A=A220-2A275，从而算出总氮含量，其摩尔吸光度系数为1.47×103。
二、方法适用范围方法检测下限为0.05mg/L，测定上限为4mg/L。
三、试剂1.碱性过硫酸钾溶液：40g K2S2O8+15NaOH →溶于无氨水中→稀释至1000ml定容即可。
溶液放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。
2.1+9盐酸3.硝酸钾标准溶液：（1）硝酸钾标贮备液：0.7218g以烘干4小时（105~110℃）硝酸钾溶于无氨水中，定容至1000ml，加入2ml三氯甲烷作为保护剂，可至少可稳定6个月。
此溶液含硝酸盐氮100ug/ml。
（2）硝酸钾标准使用液：将贮备液稀释10倍即可。
此溶液含硝酸盐氮10ug/ml。
四、实验步骤（一）标准曲线的绘制1．分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml的硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。
2．加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防蹦出。
3．比色管置于压力蒸汽消毒器中，加热0.5h，放气使压力指针回零。
然后升温至120~124℃开始计时。
4．自然冷却，开阀放气，移去外盖。
取出比色管并冷却至室温。
5．加入1+9盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。
6．在紫外分光光度计上，以新鲜无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。
用校正的吸光度绘制标准曲线。
（二）样品的测定步骤取适量经预处理的水样（使氮含量为20~80ug）。
按标准曲线绘制步骤⑵~（6）操作。
水体中总氮测定方法的研究
水体中总氮测定方法的研究水体中总氮测定方法的研究导言：水是地球上最重要的资源之一，对于维持地球生态系统的平衡至关重要。
然而，随着人口的增长和工业化程度的提高，水环境受到了越来越多的污染。
水体中氮的污染已成为一个全球性的环境问题。
总氮是评估水体污染程度的重要指标之一。
因此，发展准确、简便的测定水体中总氮的方法是非常必要的。
一、总氮的含义和来源总氮（TN）是指水样中所有态氮化合物（氨态氮、硝态氮、亚硝态氮等）的总和。
水体中的总氮污染多来自农业农药、化学工业废水、生活污水等。
二、测定总氮的常用方法目前，常用的测定方法有：气体斑点分析法、元素分析仪法、分光光度法、化学氧化法、电化学法、荧光法、紫外光度法等。
1.气体斑点分析法：该方法是利用试剂对氨态氮化合物生成特定颜色的反应，在滤纸上形成斑点，通过色度计或标尺测量斑点的深浅，从而推算出样品中氨态氮含量的方法。
这种方法操作简便，较为经济，但对样品处理要求较高，仪器设备需求少。
2.元素分析仪法：此法使用元素分析仪可以快速测定水样中的总氮和其他元素的含量。
这种方法对仪器要求严格，且价格昂贵。
3.分光光度法：该法常用于测定水中氨氮的含量。
利用氨态氮对某些试剂具有特定的吸收特性来测定氨态氮的含量。
4.化学氧化法：该法利用强氧化剂氧化总氮为氨态氮，然后用分光光度法测定氨态氮含量。
这种方法需要较长的时间，但具有较高的准确性。
5.电化学法：此法常用于测定水中氮化物的含量。
通过施加电流，在电解槽中发生化学反应，进而测量电流的变化，从而确定样品中氮化物的浓度。
6.荧光法：荧光法是利用某些物质对氨态氮具有特异性的发出荧光来测定氨态氮的含量。
这种方法操作简单，样品处理较为简便，适用于大样品的高通量测定。
7.紫外光度法：此法是将水态氮溶液置于紫外分光光度计中测量样品吸收紫外光的强度，从而得到氨态氮的浓度。
三、总结总氮的测定方法影响着对水体中氮污染程度的准确评估。
不同的测定方法有着各自的优缺点，需要根据实际需求进行选择。
连续流动分析仪测定地表水中的总氮
消化试剂 ｌ 在 约 ４ ０ ： ０ ｍＬ水 中溶解 １ 。 ｇ过 硫 ２５
酸 钾 、． ｇ硼 酸 、． ｇ氯 化 钠 和 ０ ５ ５０ ０５ ． ｇ硫 酸 钠 ， 后 然 加 入 ２ ０ ｍｏ／ ＯＨ 溶 液 ， 水 稀 释 至 ． ｍＬ ５ ｌＬ Ｎａ 用 ５Ｏ ０ ｍＬ， 节 ｐ 值 为 ８ ０ 调 Ｈ ．。 消化试 剂 ２在 １０ ： ５ ｍＬ水 中 加 入 １ｍＬ浓 硫 酸 ， ６ 混合并冷却 至室温 ， 释至 ２０ 稀 ０ ｍＩ。
试剂 量 由不 同流速 的泵管精确 控制 。每个 片段 在 混合圈 中 在 同样 条 件 下 （ 括 反 应 时 间 、 动 速 包 流
度、 温度 、 透析 比） 分 混 合并 发 生 反应 。采 用不 同 充
的 混 合 圈 可 以 有 不 同 的 反 应 时 间 ， 长 可 达 到 最
作 者 简 介 ：黄 小红 ， ，９ １年 １月 出 生 ， 女 １８ 助工 ， 究 方 向 ：水 处理 研 究 及 仪 器分 析 。Ｅｍａ ：ｈ ｈ ｌ １ １ ｔｍ．ｏｎ 研 － ｉ ｘ ｐｍ０ １＠ ｏ ｃｉ ｌ
分析作业 ， 同时也 减 少 了人 为误 差 。样 品 和试 剂在
一
含氮化合 物 ， 比色测 定 ， ５ ０ｎ 处得 到峰值 信 经 在 ５ ｍ 号 。峰值信 号 与标 准 系列 对照后 输 出结果 。
２ ２ 仪 器 流 程 ．
个 连续 流动 的系统 中混 合 均 匀 ， 每个 样 品被 均匀
水样 在 １ ０ １ ℃高温 和 ０ １ ＭＰ ． ４ ａ压 力下 ， 经过 碱 性 过硫酸钾 和硫 酸的共 同消化反应 形成 硝酸盐． 。生 成 物进一 步被镉 圈还原 为亚硝 酸盐 。亚硝酸盐 与磺 胺、 Ｎ一萘基 乙二胺 盐 酸 盐 （ ＤＤ） ＮＥ 反应 ， 形成 有 色
总氮的测定方法实训报告
一、实验目的1. 掌握总氮测定的原理和方法。
2. 熟悉碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的实验步骤。
3. 培养实验操作技能，提高对水质监测重要性的认识。
二、实验原理总氮（Total Nitrogen，TN）是指水中所有含氮化合物的总量，包括无机氮（如氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮）和有机氮。
本实验采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮，该方法原理如下：在碱性条件下，过硫酸钾（K2S2O8）分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解产生氢离子，促使过硫酸钾分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可氧化水样中的氨氮、亚硝酸盐氮和有机氮，使其转化为硝酸盐。
硝酸盐在紫外光下具有特定的吸收特性，通过测定其吸光度，可以计算出总氮含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外分光光度计、消解器、电热恒温水浴锅、酸度计、移液器、容量瓶、比色皿等。
2. 试剂：碱性过硫酸钾溶液、19盐酸、硝酸钾标准溶液、无氨水、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制：（1）分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml的硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。
（2）向各比色管中加入适量碱性过硫酸钾溶液，放入消解器中消解，消解完成后取出冷却。
（3）用紫外分光光度计在波长220nm和275nm处分别测定吸光度。
（4）以硝酸钾浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定：（1）取适量水样于25ml比色管中，按标准曲线绘制步骤进行消解。
（2）消解完成后，冷却至室温，用紫外分光光度计在波长220nm和275nm处分别测定吸光度。
（3）根据标准曲线，计算样品中总氮含量。
五、结果与分析1. 标准曲线绘制：绘制标准曲线，计算相关系数R²，R²应大于0.99，说明标准曲线线性良好。
2. 样品测定：测定水样中总氮含量，与标准曲线对照，计算样品中总氮含量。
总氮水质实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 理解并掌握碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理。
2. 掌握总氮的检测方法及操作步骤。
3. 了解总氮在水环境中的重要性及其对水体生态的影响。
二、实验原理总氮（Total Nitrogen，TN）是指水中所有含氮化合物的总含量，包括有机氮和无机氮。
无机氮主要包括硝酸盐氮（NO3-N）、亚硝酸盐氮（NO2-N）和氨氮（NH4-N），而有机氮则主要包括蛋白质、氨基酸等含氮有机物。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是一种常用的测定总氮的方法。
其原理如下：1. 在碱性条件下，过硫酸钾（KHSO5）分解产生硫酸氢钾（KHSO4）和原子态的氧（O2）。
2. 原子态的氧在高温（120-124°C）条件下，可将水样中的含氮化合物氧化为硝酸盐（NO3-N）。
3. 利用紫外分光光度法，在波长220nm和275nm处分别测定吸光度（A220和A275）。
4. 通过校正吸光度（A）和校准曲线，计算总氮含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 水样- 碱性过硫酸钾- 硫酸钾- 紫外分光光度计- 实验试剂：硝酸、盐酸、氢氧化钠等- 实验仪器：容量瓶、移液管、烧杯、玻璃棒等2. 实验试剂：- 标准硝酸盐氮溶液- 校准曲线试剂四、实验步骤1. 准备水样：取一定量的水样，用硝酸酸化，过滤，备用。
2. 配制校准溶液：根据实验要求，配制一系列不同浓度的标准硝酸盐氮溶液。
3. 消解：向水样和校准溶液中加入适量的碱性过硫酸钾和硫酸钾，在高温下消解。
4. 冷却：待消解液冷却至室温后，用蒸馏水定容至一定体积。
5. 测定吸光度：在紫外分光光度计上，于波长220nm和275nm处分别测定水样和校准溶液的吸光度（A220和A275）。
6. 计算总氮含量：根据校正吸光度（A）和校准曲线，计算水样中的总氮含量。
五、实验结果与分析1. 水样中总氮含量为XX mg/L。
2. 实验结果与校准曲线拟合良好，相关系数R²为XX。
TN、氨氮、总磷测定方法
总氮碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1．1主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
3、原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按或（1）求出校正吸光度A：A = A220 —A275 (1)按A 值查校准曲线并计算总氮（以N03—N计）含量。
4、试剂和材料除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4．1水，无氨。
按下述方法之一制备：4．1．1离子交换法：将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4．1．2蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4．2氢氧化钠溶液，200g/L：称取20g氢氧化钠（NaOH），溶于水（4.1）中，稀释至100ml。
3氢氧化钠溶液，200g/L：将（4.2）溶液稀释10倍而得。
4．4碱性过硫酸钾溶液，称取40g过硫酸钾（K2S2O8），另称取15g氢氧化钠，溶于水（4.1）中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。
4．5盐酸溶液，1+9。
4．6硝酸钾标准溶液。
4．6．1硝酸钾标准贮备液，CN=100mg/L：硝酸钾（KNO3）在105~110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水（4.1）中，移至1000mL容量瓶中，用水（4.1）稀释至标线在0~10℃暗处保存，或加入1~2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。
总氮检测常见问题与解决方法
总氮检测常见问题与解决方法总氮简称为TN(TotaINitrgen),总氮的定义是水中各种形态无机氮和有机氮的总量。
包括N03-、N02-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算(mg∕L),是衡量水质的重要指标之一。
大量生活污水、农田废水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类大量繁殖，消解水中溶解氧，使水体恶化。
湖泊水库含有超标的氮、磷类物质时造成浮游植物繁殖旺盛，出现富营养化状态。
因此总氮是衡量水体受营养物质污染程度的重要指标，有助于评价水体被污染和自净状况。
总氮的测定方法通常采用过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后，再以紫外法、偶氮比色法，以及离子色谱法或气相分子吸收法进行测定。
在环境地表水、水质监测领域，碱性过硫酸钾紫外分光光度法以及优化方法是当前的主要方法，其检测标准为《HJ636-2012水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》。
碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定水中总氮时，采用过硫酸钾氧化使有机氮化合物和无机氮化合物转变为硝酸盐氮，用紫外分光光度法进行测定。
有机物在22OrIm有吸收，故22Omn的波长下测的是硝酸盐氮和溶解性有机物；硝酸盐在275nm处无吸收，即275nm的波长测定的是溶解性有机物；所以采用两个波长进行校正测值。
1）水样中含有六价辂离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液l-2mL以消除其对测定的影响。
2）碘离子及溟离子对测定有干扰。
测定20Ug硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰，溟离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。
3）碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。
4）测定悬浮物较多的水样时，在加入试剂氧化后可能出现沉淀。
遇到这种情况，可以取氧化后的上清液进行比色测定。
检测水样时，总氮检测结果比氨氮低的原因及办法？答1）实验环境影响，在实验室周围有卫生间或存放氨水等等，使实验室的空气不同程度地含有氨和镀盐，氨和铁盐都极易溶于水，使实验用水也不同程度地含有锭离子。
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总氮（TN）的测定总氮（TN）的测定氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，出现富营养化。
总氮是衡量水质的重要指标之一。
1、测定方法：(1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。
(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。
2、水样保存在24小时内测定。
过硫酸钾—紫外分光光度法：1、原理水样在60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。
K 2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4-HSO4-→H++SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。
在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm和275nm处测吸光度。
其摩尔吸光系数为1.47×103从而计算总氮的含量。
2、仪器：(1)紫外分光光度计、(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅(3)25ml具塞磨口比色管试剂：(1)碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于水中,稀释至1000ml。
贮于聚乙烯瓶中，保存一周。
(2)1+9盐酸(3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。
此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。
加入2ml三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。
(4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml贮备液定容至100ml既得。
此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。
3、实验步骤：(1)校准曲线的绘制①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，稀释至10ml。
②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎住，以防塞子蹦出。
③将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中，加热半小时，放气使压力指针回零，然后升温至120-124℃，开始计时，半小时后关闭。
（家用压力锅在顶压阀放气时计时）。
④自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管放冷。
⑤加入1+9盐酸1ml，稀释至25ml。
⑥在紫外分光光度计上，以水为参比，用10mm石英比色皿分别在220nm和275nm波长处测吸光度，绘制校准曲线。
(2)水样的测定取适量水样于25ml比色管中，按与校准曲线相同的步骤（2-6）操作，测得吸光度，按曲线方程(y=bx+a)计算总氮含量。
—截距—斜率—空白吸光度—稀释倍数注意事项：(1)A275/A220×100%应小于20%,否则予以鉴别。
(2)玻璃器皿可用10%盐酸浸泡。
然后用蒸馏水冲洗。
(3)过硫酸钾氧化后可能出现沉淀，可取上清夜进行比色。
(4)使用民用高压锅时,在顶压阀放气后，注意把火焰调低。
如用电炉加热，则电炉功率应1000瓦<W<2000瓦。
总氮大量生活污水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。
湖泊，水库中含一定量的氮，磷类物质时，造成浮游生物繁殖旺盛，出现富营养化状态。
因此，总氮是衡量水质的重要指标之一。
1．方法的选择总氮测定方法，通常采取分别测定有机氮和无机氮化合物后，加和的办法。
或以过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后，再以紫外法或还原为亚硝酸盐后，用偶氮比色法，以及离子色谱法进行测定。
2．样品的保存本样采集后，用浓硫酸酸化到pH<2，在24h内进行测定。
过硫酸钾氧化-紫外分光光度法概述1、方法原理在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。
在120℃-124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度：A=A220-2A275从而计算总氮的含量。
其摩尔吸光系数为1.47×1032、干扰及消除（1）水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml，以消除其对测定的影响。
（2）碘离子及溴离子对测定有干扰。
碘离子含量相对于总氮含量的０.2倍时无干扰。
溴离子含量相对于总氮含量的３.4倍时无干扰。
（3）碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。
（4）硫酸盐及氯化物对测定无影响。
３、方法的适用范围该方法主要适用于湖泊，水库，江河水中总氮的测定。
方法检测下限为0.05mg/L;测定上限为４mg/L。
仪器（１）紫外分光光度计。
（２）压力蒸汽消毒器或家用压力锅。
（３）具塞玻璃磨口比色管。
试剂（１）无氨水，每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。
收集流出液于玻璃容器中。
（２） 20%（m/V）氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。
（３）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，可储存一周。
（４）１＋９盐酸。
（５）硝酸钾标准溶液：１标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h的硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。
此溶液每毫升含100毫克硝酸盐氮。
加入２ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定６个月。
２硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得。
此溶液每毫升含10毫克硝酸盐氮。
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1．1主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
1．2适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为0.050mg/L，测定上限为4 mg/L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L.mol-1.cm-1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2．定义2．1可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体（小于0.45μm颗粒物）的含氮量。
2．2总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3、原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按或（1）求出校正吸光度A：A = A220 — A275 (1)按A 值查校准曲线并计算总氮（以N03—N计）含量。
4、试剂和材料除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4．1水，无氨。
按下述方法之一制备：4．1．1离子交换法：将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4．1．2蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4．2氢氧化钠溶液，200g/L：称取20g氢氧化钠（NaOH），溶于水（4.1）中，稀释至100ml。
3氢氧化钠溶液，200g/L：将（4.2）溶液稀释10倍而得。
4．4碱性过硫酸钾溶液，称取40g过硫酸钾（K2S2O8），另称取15g氢氧化钠，溶于水（4.1）中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。
4．5盐酸溶液，1+9。
4．6硝酸钾标准溶液。
4．6．1硝酸钾标准贮备液，CN=100mg/L：硝酸钾（KNO3）在105~110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水（4.1）中，移至1000mL容量瓶中，用水（4.1）稀释至标线在0~10℃暗处保存，或加入1~2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。
4.6.2硝酸钾标准使用液，CN =10mg/L：将贮备液用水（4.1）稀释10倍而得。
使用时配制。
4．7硫酸溶液，1+35。
5、仪器和设备5．1常用实验室仪器和下列仪器。
5．2紫外分光光度计及10mm石英比色皿。
3医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1~1.4kg/cm2），锅内温度相当于120~124℃。
5．4具玻璃磨口塞比色管，25ml。
所用玻璃器皿可以用盐酸（1+9）或硫酸（1+35）浸泡，清洗后再用水（4.1）冲洗数次。
6、样品6．1采样在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件下保存，但不得超过24h。
水样放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5ml硫酸（ρ=1.84g/ml），酸化到PH小于2，并尽快测定。
6．2试样的制备取实验室样品（6.1）用氢氧化钠溶液（4.3）或硫酸溶液（4.7）调节PH至5~9从而制得试样。
如果试样中不含悬浮物按（7.1.2）步聚测定，试样中含悬浮物则按（7.1.3）步聚测定。
7、分析步聚7．1测定7．1．1用无分度吸管取10.00ml试样（CN超过100μg时，可减少取样量并加水（4。
1）稀释至10ml）置于比色管中。
7．1．2试样不含悬浮物时，按下述步聚进行。
a、加入5ml碱性过硫酸钾溶液（4.4），塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。
b、将比色管置于医用手提出来蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1~1.4kg/cm2，此时温度达到120~124℃后开始计时。
或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。
保持此温度加热半小时。
c、冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。
d、加盐酸（1+9）1ml，用无氨水稀释至25ml标线，混匀。
e、移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220与275nm处测定吸光度，并用式（1）计算出校正吸光度A。
7．1．3试样含悬浮物时，先按上述7.1.2中a至d步聚进行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。
再按上述7.1.2中e步聚继续进行测定。
7．2空白试验空白试验除以10ml（4.1）代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步聚进行平行操作。
注：当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03，超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。