培训资料气相色谱基础知识
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气相色谱法培训
3.常见进样口及其选择
对于热稳定的样品，分流/不分流进样口是优先的选择。但对热不稳定 的样品，或者有易分解组分的样品，必须考虑进样口温度的设置以及 汽化室的惰性问题。进样口温度高，或者汽化室表面有活性催化点 （如金属或玻璃表面的金属离子），就可能引起样品分解。采用不分 流进样时，更容易发生样品降解，使色谱图上出现更多的风，使分析 准确度下降。因此，在保证样品有效汽化的前提下，进样口温度低一 些有助于防止样品降解。采用高的分流流量、对进样口内表面进行脱 活处理，都是防止样品降解的措施。
用于分离永久气体和低沸点液体
固定相为液体，分离基于分配 气液色谱(GLC) 机理。实际应用中，90%以上
为气液色谱。
3.特点
优点
缺点
高效能、高选择性、高灵敏 度、用样量少、分析速度快 及应用广。
制备高纯物质，纯度高达 99.99%
一切具有一定挥发性并对热 稳定的化合物，包括经处理 后能转化为挥发性物质的不 挥发性物质
3. 气体的控制和测定
为保证色谱定性和定量分析的准确性和重现性，载气的流量要求 恒定（变化小于1%）,尤其是毛细管GC中，色谱柱内载气流量一般为 1~3ml/min，如果控制不精确，就会造成保留时间的不重现。一般采 用减压阀，稳压阀或稳压阀和稳流阀串联使用，以控制流速的稳定。 流速计用以测量气体流速。常用的有转子流量计和皂膜流量计等。
4.基本流程
检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大 小与被测组分的量或浓度成比例。将这些信号放大并记录下来时，就 是如图所示的色谱图，它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流 出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。
4.基本流程
气相色谱流程动画演示
第二节 仪器的基本配置
气相色谱培训资料
管路和净化器
须用GC专用钢管或不锈钢管。 塑料管会渗透O2和其它污染物。还会释
入其它可被检测到的干拢物。 管子 使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。 根据工厂推荐，每用完3瓶气，就更换过
滤器。防止污染。 每隔一定时间，应对所有接头进行检漏
（大约每隔4-6个月）。
减压阀和流量控制器
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流 量。
气体净化：
气体中含有一些永久气体，低分子有机物和水蒸气，故一般采 用分子筛的过滤器以吸附有机杂质，采用变色硅胶除去水蒸气。实 际操作时，可根据检测器的噪声水平判断气体的纯度，如果噪声明 显增大检查气体纯度，要定期更换净化装置。
处理方法：
分子筛可以重新活化再使用，置于马弗炉（400-600度），活 化4-6小时。硅胶可以根据颜色变化来判断，变红时，在烘箱中 （140度）左右加热2小时即可。比较简单的方法是一半装硅胶，一 半装分子筛。
死时间
tM 不被固定相保留的组分的保留时间
调整保留时间
tR’
tR’= tR –tM ，即扣除了死时间的保留时间
tR(B)
检
tR(A)
测 器
tM
响
应 值
h
WA
△tR
气相色谱示意图
保留时间 tR
仪器基本装置
气相色谱一般由五部分组成： 载气系统，包括气源、气体净化、气体流速
控制和测量； 进样系统，包括进样器、气化室； 色谱柱和柱箱，包括恒温控制装置； 检测系统，包括检测器、检测器的电源及控
流量（ml/min）=∏r2µ 60 其中:r=柱半径cm µ =平均线速度cm/sec 60=从sec到min的转换因子
HETP=A+B/µ +C µ
GC气相培训基础
• 原理
组分在氢火焰中燃烧生成碳正离子，被收集转变成 电流，经放大后即为检测器信号。
• 应用范围
碳氢化合物
• 对FID无响应的物质
O2 、N2 、H2 、CO 、CO2 、
CS2 、NH3 、H2O、稀有气体、
氮的氧化物等
• 适用行业
石油化工、农残、水质、食品、
医药
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检测器——TCD
吹扫气体
T
R
A
GC Carrier Gas P
GC的载气
捕
集
阱
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Detector 检测器
GC
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色谱柱
填充柱
填充柱有较大的样品容
量，适用于气体样品的分析。
柱材：不锈钢，玻璃 内径：2.6--3mm 长度：0.5--6m 填料：担体和固定液的种类
固定液的浓度 1-30%
对于目前高灵敏度的检测器 优势已经不明显。
气相色谱主机
温度控制区
钢瓶 气源
载气 进样口 控制
色谱柱
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检测器 数据处理
6
载气气源
载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应， 产生假峰，进入检测器使基线噪音增大等
常用载气： N2、 He 、 H2 、 Ar
载气净化装置
氧气捕集器（阱） 分子筛过滤器 分流/吹扫过滤器 分子筛过滤器
色素 玻璃柱
石油醚 碳酸钙颗粒
是基于时间的差别进行的分离。
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3
气相色谱基本原理
将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管 中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样，就 是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后， 被记录的就是色谱图（下图） 每一个峰代表最初混合样品中 不同的组分。
气相色谱仪基础知识
气相色谱仪基础知识一、气相色谱原理色谱法又叫层分析法，它是一种物理分离技术。
阿德分离原理是使混合物中的各组分在两相间进行分配，其中的一相是不动的，叫做固定相，另一相则是推动混合物流过此固定相的流体，叫做流动相。
当流动相中所含的混合物经过固定相，就会与固定相发生相互作用。
由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用的大小强弱也有差异。
因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后秩序从固定相中流出，这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。
当用气体为流动相，称为气相色谱。
色谱法具有：分离效能高、分析速度快。
样品用量高、灵敏度高。
适用范围广等许多化学分析法无可与之比拟的优点。
二、气相色谱仪工作原理利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配。
由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
三、气相色谱仪的组成部分1、载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量2、进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）3、色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）4、检测系统：包括检测器，控温装置5、记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站四、什么叫保留时间？从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间，可作为色谱峰位置的标志，此时间称为保留时间，用t表示。
五、什么是色谱图？进样后色谱柱流出物通过检测器系统时，所产生的响应信号时间或载气流出气体积的叫曲线图称为色谱图。
六、什么是色谱峰？峰面积？1、色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线称为色谱峰。
2、出峰到峰回到基线所包围的面积，称为峰面积。
气相色谱培训内容
气相色谱培训内容气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分离和分析技术，主要应用于有机化学、环境科学、食品科学、生物医药等领域。
气相色谱培训内容可以包括以下几个方面：1. 基本原理和仪器结构：介绍气相色谱的基本原理，包括样品的蒸发、气态分离和检测等过程。
讲解气相色谱仪的主要组成部分，包括进样系统、色谱柱和检测器等。
2. 样品准备：讲解样品的制备技术和前处理方法，包括提取、浓缩、衍生化等。
介绍不同类型的样品制备方法，并讲解其适用范围和注意事项。
3. 色谱柱选择和优化：介绍常用的色谱柱类型和选择标准，包括毛细管柱、填充柱和亲水性柱等。
讲解色谱柱的优化方法，包括柱温、流速和柱床长度等参数的调节。
4. 检测器选择和优化：介绍常用的气相色谱检测器，包括火焰离子化检测器（FID）、热导率检测器（TCD）和质谱检测器（MS）等。
讲解检测器的选择标准和优化方法，包括灵敏度、选择性和响应时间等参数的调节。
5. 色谱条件优化：介绍常用的色谱条件优化方法，包括温度程序和流速调节。
讲解常见的色谱条件问题和解决方法，如峰分离不良、峰形畸变和背景噪声等。
6. 数据分析和结果解释：讲解色谱图的分析方法和解释技巧，包括峰识别、保留时间和峰面积的计算等。
介绍常见的数据处理软件和统计分析方法，如峰识别软件和主成分分析等。
7. 实验操作和操作安全：进行实验操作演示，包括样品进样、色谱柱更换、检测器调节和数据记录等。
强调操作安全注意事项，如化学品的储存和处理、气体的使用和防护设备的使用等。
以上是气相色谱培训内容的一般概述，具体的培训内容可以根据参与者的需要和背景进行调整和补充。
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2019年2月25日星期一
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第三部分 进样口
3.1 进样系统
• 气化室 • 将液体试样瞬间气化的装置。 • 进样装置 • 气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。 试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的 试样气体进入分离柱；
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• 微量注射器进样阀 • 不同规格的专用注射器，填充柱色 谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL； 新型仪器带有全自动液体进样器， 清洗、润冲、取样、进样、换样等 过程自动完成，一次可放置数十个 试样。
温度高，分析时间短，但分离效果差
程序升温：30~180oC
程序升温，分离效果好，且分析时间短
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第五部分 检测器
5.1 检测器定义
• 检测器：是将流出色谱柱的被测组分的浓度转变为 电信 号的装置，是色谱仪的眼睛。 • 通常由检测元件、放大器、数模转换器三部分组成. • 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质 量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显 示，给出色谱图； • 常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器、电子 捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器。
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第四部分 色谱柱
色谱柱：色谱仪的核心部件。
柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径2-6毫米。 长度可根据需要确定。 柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱 固定相。 气-固色谱：固体吸附剂 气-液色谱：载体+固定液 柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧， 柱前压力大，流速慢或将 柱堵死，反之空隙体 积大，柱效低。
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• 4、气流调节阀 • 通常在减压阀输出气体的管线中还要串联稳 压阀，用以稳定载气（或燃气）的压力 • 当用程序升温进行色谱分析时，由于色谱柱 柱温不断升高引起色谱柱阻力不断增加，也会使 载气流量发生变化。为了在气体阻力发生变化时， 也能维持载气流速的稳定，需要使用稳流阀来自 动控制载气的稳定流速。
培训资料气相色谱基础知识
析。
进样技术分类及特点
手动进样
操作简单，但精度和重复性较差，适用于少量样品的分析。
自动进样
通过自动化设备实现进样，精度高、重复性好，适用于大量样品 的分析。
在线进样
将样品前处理与色谱分析系统集成，实现连续、自动的样品处理 和进样，提高分析效率。
进样误差来源及减小方法
注射器污染
注射器内壁或针头残留物会对分 析结果产生影响。
PART 06
检测器类型及性能评价
REPORTING
热导检测器（TCD）
1 2
工作原理
基于不同物质具有不同的热导系数，通过测量组 分与载气热导系数的差异进行组分检测。
优点
通用性强，对大多数物质都有响应；结构简单， 操作方便。
3
缺点
灵敏度相对较低，对痕量组分的检测能力有限。
氢火焰离子化检测器（FID）
气相色谱应用领域
食品安全
农药残留、添加剂、重金属等 有害物质的检测。
医药卫生
药物成分分析、生物样品中代 谢产物的检测等。
环境分析
大气、水、土壤等环境样品中 的有机物和无机物的分析。
石油化工
石油产品组成分析、油品质量 控制等。
其他领域
香精香料、化妆品、高分子材 料等行业的分析测试。
XX
PART 02
纯度要求
载气的纯度对色谱分离效果有很大影响，一般要求纯度在 99.999%以上，以避免杂质对色谱峰的干扰。
流动相组成对分离效果影响
流动相组成
流动相由载气和固定相组成，固定相的选择对分离效果至关重要。不同的固定相 具有不同的选择性，可以根据分析物的性质进行选择。
流动相极性
流动相的极性对分离效果也有影响。极性流动相有利于极性物质的分离，非极性 流动相则有利于非极性物质的分离。
进样技术分类及特点
手动进样
操作简单，但精度和重复性较差，适用于少量样品的分析。
自动进样
通过自动化设备实现进样，精度高、重复性好，适用于大量样品 的分析。
在线进样
将样品前处理与色谱分析系统集成，实现连续、自动的样品处理 和进样，提高分析效率。
进样误差来源及减小方法
注射器污染
注射器内壁或针头残留物会对分 析结果产生影响。
PART 06
检测器类型及性能评价
REPORTING
热导检测器（TCD）
1 2
工作原理
基于不同物质具有不同的热导系数，通过测量组 分与载气热导系数的差异进行组分检测。
优点
通用性强，对大多数物质都有响应；结构简单， 操作方便。
3
缺点
灵敏度相对较低，对痕量组分的检测能力有限。
氢火焰离子化检测器（FID）
气相色谱应用领域
食品安全
农药残留、添加剂、重金属等 有害物质的检测。
医药卫生
药物成分分析、生物样品中代 谢产物的检测等。
环境分析
大气、水、土壤等环境样品中 的有机物和无机物的分析。
石油化工
石油产品组成分析、油品质量 控制等。
其他领域
香精香料、化妆品、高分子材 料等行业的分析测试。
XX
PART 02
纯度要求
载气的纯度对色谱分离效果有很大影响，一般要求纯度在 99.999%以上，以避免杂质对色谱峰的干扰。
流动相组成对分离效果影响
流动相组成
流动相由载气和固定相组成，固定相的选择对分离效果至关重要。不同的固定相 具有不同的选择性，可以根据分析物的性质进行选择。
流动相极性
流动相的极性对分离效果也有影响。极性流动相有利于极性物质的分离，非极性 流动相则有利于非极性物质的分离。
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4）定量分析允许偏差范围 7.在一般情况下见到的色谱峰都是拖尾峰，在气相色谱过程 中，如果气化室温度太低，样品量过大，就会使得样品在气 化室内缓慢蒸发，结果形成“伸舌头”峰。 8.塔板理论是将色谱柱与蒸馏塔类比为基础的半径验式的理 论，这个理论得到广泛的应用。塔板理论假设如下：在实际 中，虽然物质在两相之间的平衡不能瞬时达到，但是从统计 的角度来看，可以认为平衡能在一小段色谱柱内形成。这一 小段色谱柱称为一个理论塔板，而其相应占有的色谱柱柱长 称为理论塔板高度。整个色谱柱是由一系列按顺序排列的塔 板所组成的。
灵敏度的。例如降低柱温，固定液流失减 弱，基流降低可使高灵敏度检测器能够在 高灵敏度档上应用。另外，固定液含量减 少，柱温降低，进样量减少，也必须用高 灵敏度检测器。 柱温和柱效、分析时间的关系：提高柱温 可以改善气相和液相传质速率，使这个过 程加快，有利于提高柱效能。但是提高柱 温也加剧了纵向扩散，故必须适当提高线 速，以压制不利因素，发扬有利条件。提 高柱温的严重影响是柱子选择性降低，柱 温升高可缩短分析时间。 d. 进样量及气化温度的选择：进样量与峰面 积成正比。保留值就随进样量的增加而变 化。进样量越多变化越显著。对于拖尾峰 保留值随进样量的增加而减少。前伸峰则 随进样量的增加而增大。 气化温度的选择：气化温度一般选择在试 样的沸点或稍高于其沸点，以保证快速， 完全气化。 对于一般色谱分析，气化温度比柱温高 10-50℃左右即可。 制备色谱气化温度应保
柱用 80-100 目；对微球形载体如 GDX 或 微球硅珠化学饱和相，100-120 目为宜。 若用细内径色谱柱时，则载体粒度要相应 减小，才能取得较高的柱效。 b. 固定液配比的选择：取决样品的性质（沸 点、极性） ，固定液、载体的性质以及柱温 等一系列因素，需多方面考虑。 从试样的性质来看，气体及低沸点试样， 一般希望在室温（高于其沸点）下分析， 需用 10-20%的高固定液配比， 表面积较大 的载体， 高沸点试样希望在较低柱温下 （低 于其沸点 100-200℃）分析，需要用＜3% 的低固定液配比，表面积小的惰性载体， 高灵敏度的检测器。 c. 柱温的选择： 柱温是一个重要的操作变量， 直接影响分离效能和分析速度。 色谱柱的稳定性由于柱温的降低而增加， 但是柱温过低，易引起色谱峰的前伸或后 拖。故应适可而止。 柱温和检测器灵敏度的关系，除热导池检 测器（当其置于柱室时）的灵敏度随柱温 的升高而降低外，柱温是间接影响检测器
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4.2.2 固定相
固定相选择的基本原则：
相似相溶原理，选用非极性的固定相分析非极性化合物 如果化合物可以用不同极性的固定相分析，选用极性最小 的固定相。 非极性固定相的使用寿命长于极性固定相。 应用范围较广的五种固定相，Rtx-1、Rtx-5、Rtx-50、Rtx1701和Rtx-wax可以满足90%以上的分析需求。
5）半峰高宽度W ½ ：色谱峰高一半处的峰宽。也称为色谱峰半高宽 度。
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1.5 气相色谱构成示意图
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Байду номын сангаас
1.6 气相色谱基本流路图
进样垫100次更换
吸
500次更换
咐
不
被
气
化
的
物
质
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一般为1:10 N2尾吹
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第二部分 载气
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★进样口温度过高，导致热稳定性差的化合物分 解。 (样品分解)
★样品从进样针注入时，不同组分的气化程度不 同，高沸点组分残留量比例高。
一般情况下进样速度必须很快，因为当进样时 间太长时，试样原始宽度将变大，色谱峰半峰宽 随之变宽，有时甚至使峰变形。一般地，进样时 间应在1s以内。
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• 4、气流调节阀
• 通常在减压阀输出气体的管线中还要串联稳 压阀，用以稳定载气（或燃气）的压力
•
当用程序升温进行色谱分析时，由于色谱柱
柱温不断升高引起色谱柱阻力不断增加，也会使
载气流量发生变化。为了在气体阻力发生变化时，
也能维持载气流速的稳定，需要使用稳流阀来自
动控制载气的稳定流速。
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• 3、气体的净化
• 净化管通常为内径50mm，长200～250mm 的金属管
• 装填什么物质取决于载气纯度的要求(如， 除去水分可用吸附剂硅胶和分子筛，除去烃 类化合物，可用活性炭）。
• 净化管的出口和入口应加上标志，出口应当 用少量纱布或脱脂棉轻轻塞上，严防净化剂 粉尘流出净化管进入色谱仪。
★ 液膜厚度的改变将直接影响化合物的流出温度。膜越厚，保留越强， 流出温度相应也越高。
★ 标准膜厚(0.25~0.5µm)：最广泛的应用，对于流出达到300℃的大多数 样品分析效果良好。
★ 薄液膜(0.1~0.2µm)：适合石化分析，甘油三酯等高沸点的物质。 ★ 厚液膜(1~5µm)：适合于流出温度在100~200℃之间的低沸点化合物
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第三部分 进样口
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3.1 进样系统
• 气化室 • 将液体试样瞬间气化的装置。
• 进样装置 • 气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。
试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的 试样气体进入分离柱；
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• 微量注射器进样阀
b. 保留时间tr：试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包括组份随 流动相通过柱子的时间t0和组份在固定相中滞留的时间。
c. 调整保留时间tr’ ：某组份的保留时间扣除死时间后的保留时间， 它是组份在固定相中的滞留时间。即
tr’= tr －tM 4）色谱峰底宽W ：由色谱峰的两边拐点做切线，与基线交点的距离 。
气液色谱多用固定液涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只 要高沸点的有机化合物，蒸汽压低（在450℃以下有1.5KPa10KPa的蒸汽压）且热稳定性好的有机化合物作为固定液。由 于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多，容易得到好的选 择性，所以气液色谱有广泛的实用价值。
溶解-挥发
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4.2.9 膜厚
膜厚选择的基本原则：
★ 增加膜厚可以提高分离度和加强保留，厚些的液膜可以有效降低过载 拖尾峰和其他化合物的共流出。
★ 如果样品的浓度范围很宽，就需要更厚的液膜，反之，如果目标组分 的分离足够，并且没有共流出的问题，就可以使用比较薄的液膜，对 于挥发性有机物来说，厚液膜更为合适。
降低柱温可使色谱柱的选择性增大，但升高柱温可以 缩短分析时间，并且可以改善气相和液相的传质速率，有 利于提高效能。所以，这两方面的情况均需考虑。
柱温分为恒温和程序升温两种
恒温：对于沸程不太宽的简单样品，可采用恒温模式。一 般的气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。
程序升温：对于沸程较宽的复杂样品，如果在一恒温下分 很难达到好的分离效果。
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1.2 气相色谱法的定义和分类
定义：用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。
分类：根据固定相的状态不同，气固色谱(GSC) （吸附原理）、 气液色谱(GLC) （分配原理）
气固色谱可用活性炭，硅胶，分子筛，高分子多孔小球等作 为固定相，分离的主要对象是一些永久性的气体和低沸点的化 合物。吸附-脱附
成。 5.应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍生
转化为易挥发的液体和固体。 分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的20%。 6.不足之处：对被分离组分的定性能力较差。
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1.4 色谱流出曲线（色谱图）及有关
术语
• 从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器 检测流出柱后的气体，并用记录器记录信 号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流 出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测 器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线 上表现为峰状，叫色谱峰。
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4.2.4 色谱柱的选择
根据极性来选择适合的固定相，从来选择适 当的色谱柱。
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4.2.5 气相色谱毛细管柱常用固定相
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4.2.7 内径
内径选择的基本原则： ★ 0.10mm口径柱适用于快速气相色谱分析。 ★ 0.25mm口径柱具有较高的柱效，用于标准的
视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化 时间。
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4.4 柱温的选择
柱温是一个重要的色谱操作参数，它直接影响分 离效能和分析速度。
柱温不能高于固定液的最高使用温度，否则会造成固定液 大量挥发流失。某些固定液有最低操作温度。一般地说， 操作温度至少必须高于固定液的熔点，以使其有效地发挥 作用。
• 通常由检测元件、放大器、数模转换器三部分组成. • 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质
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第四部分 色谱柱
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色谱柱：色谱仪的核心部件。
柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径2-6毫米。 长度可根据需要确定。
柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱 固定相。
气-固色谱：固体吸附剂
气-液色谱：载体+固定液
柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧， 柱前压力大，流速慢或将 柱堵死，反之空隙体 积大，柱效低。
• 色谱图:试样中各组分经色谱柱分离后,在柱 的末端收集各组分,经检测器转换为电信号, 用纪录仪将各组分浓度记录下来,得到色谱 图。
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• 如图所示为一色谱流出曲线：
• 1）基线：在实验条件下， 色谱柱后仅有纯流动相进 入检测器时的流出曲线称 为基线。基线在稳定的条 件下应是一条水平的直线。 它的平直与否可反应出实 验条件的稳定情况。
1.3 气相色谱法的特点
• “三高” “一快” “一广” 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可
达一百多万。 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、
难以分离的物质，获得满意的分离。 3.高灵敏度：可以检测1011～1013g物质，适合于痕量分析 4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完
• 不同规格的专用注射器，填充柱色 谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL； 新型仪器带有全自动液体进样器， 清洗、润冲、取样、进样、换样等 过程自动完成，一次可放置数十个 试样。
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3.12 注意事项
★进样口温度过低，将导致高分子量化合物气化不完全， 并且不能有效转移到色谱柱中。(样品气化不完全 )
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恒温：45oC
温度低，分离效果较好，但分析时间长
恒温：145oC
温度高，分析时间短，但分离效果差
程序升温：30~180oC
程序升温，分离效果好，且分析时间短
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第五部分 检测器
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5.1 检测器定义
• 检测器：是将流出色谱柱的被测组分的浓度转变为 电信 号的装置，是色谱仪的眼睛。
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• 理解色谱法(Gas Chromatography ) • 主要有2点：一是要 有两相，二是要有差异。 • 两相：固定相和流动相 • 具体到气相色谱： • 固定相就是色谱柱(column)，流动相就是气
体或者称为载气(carrier gas )。 • 差异就是指分配系数的差异。
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2.1 常用载气
1、载气要求： 作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳定性
好；纯度高；价格便宜并易取得；能适合于所用 的检测器。 2、常用载气
氮气(黑)、氦气(银灰)、氩气(白)、氢气(深绿)、 二氧化碳(黑)等
TCD 用氢气、氦气比较好，灵敏度高， FID 用氮气
惰性气体化学稳定性好、价格高。
由于分离度正比于柱长的平方根，所以增加柱长对分离是有利的。 但增加柱长会使各组分的保留时间增加，延长分析时间。因此，在满足 一定分离度的条件下，应尽可能使用较短的柱子。