成品药材冰片质量标准
冰片质量标准
贵州苗药药业有限公司 GMP 管理文件第 1 页 共 3页文件名称冰片质量标准文件编号版 本编 制 人 审 核 人 批 准 人 编制日期审核日期批准日期 颁发部门执行日期分发部门变更原因： 原文件编号： 变更内容：1 目 的建立本公司冰片（合成龙脑）的质量标准。
2 范 围适用于本公司冰片（合成龙脑）的检验。
3 职 责检验员、QC 主任、质量部长。
4依 据《中国药典》2010版一部 5内 容冰片（合成龙脑）BingpianBORNEOLUMSYNTHETICUMC 10H 18O 154.25【性状】本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。
本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。
熔 点 应为205～210℃(附录ⅦC)。
【鉴别】(1)取本品10mg ，加乙醇数滴使溶解，加新制的1％香草醛硫酸溶液1～2滴，即显紫色。
(2)取本品3g ，加硝酸10ml ，即产生红棕色的气体，待气体产生停止后，加水20ml ，振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有樟脑臭。
【检查】pH 值：取本品2.5g ，研细，加水25ml ，振摇，滤过，分取滤液两份，每份10m1，一份贵州苗药药业有限公司GMP管理文件文件名称冰片质量标准文件编号版本加甲基红指示液2滴，另一份加酚酞指示液2滴，均不得最红色。
不挥发物：取本品10g，置称定重量的蒸发皿中，置水浴上加热挥发后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过3.5mg(0.035％)。
水分：取本品lg，加石油醚10ml，振摇使溶解，溶液应澄清。
重金属：取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法检查(附录ⅨE第一法)，含重金属不得过百万分之五。
砷盐：取本品1g，加氢氧化钙0.5g与水2ml，混匀，置水浴上加热使本品挥发后，放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查(附录ⅨF)，含砷量不得过百万分之二。
冰片质量标准
冰片（合成龙脑）BingpianBORNEOLUM SYNTHETICUMC10H18O 154.25【性状】本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。
本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。
熔点应为205～210℃(《中国药典》2010年版一部附录ⅦC)。
【鉴别】（1）取本品10mg，加乙醇数滴使溶解，加新制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，即显紫色。
（2）取本品3g，加硝酸10ml，即产生红棕色的气体，待气体产生停止后，加水20ml，振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有樟脑臭。
【检查】pH值取本品2.5g，研细，加水25ml，振摇，滤过，分取滤液两份，每份10ml，一份加甲基红指示液2滴，另一份加酚酞指示液2滴，均不得显红色。
不挥发物取本品10g，置称定重量的蒸发皿中，置水浴上加热挥发后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过3.5mg(0.035%)。
水分取本品lg，加石油醚10ml，振摇使溶解，溶液应澄清。
重金属取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法检查（《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ E 第一法），含重金属不得过百万分之五。
砷盐取本品lg，加氢氧化钙0.5g与水2ml，混匀，置水浴上加热使本品挥发后，放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查(《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ F)，含砷量不得过百万分之二。
樟脑取本品细粉约0.15g，精密称定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
另取樟脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。
照[含量测定]项下的方法测定，计算，即得。
本品含樟脑(C10H16O)不得过0.50%。
【含量测定】照气相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ E)测定。
色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相，涂布浓度为10%；柱温为140℃。
8冰片质量标准
*生物工程有限公司技术文件
1、标准依据：《中国药典》2015年版一部
2、适用范围：原料验收。
3、内控标准及检验方法：
3.1性状: 本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。
本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。
熔点：应为205～210℃(通则0612)。
3.2理化鉴别：
(1)取本品lOmg，加乙醇数滴使溶解，加新制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，即显紫色。
(2)取本品3g，加硝酸lOml，即产生红棕色的气体，待气体产生停止后，加水20ml，振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有樟脑臭。
3.2检查：
（1）pH值：取本品2.5g，研细，加水25ml，振摇，滤过，分取滤液两份，每份lOml，一份加甲基红指示液2滴，另一份加酚酞指示液2滴，均不得显红色。
（2）不挥发物：取本品lOg，置称定重量的蒸发皿中，置水浴上加热挥发后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过3.5mg(0.035%)。
（3）水分：取本品lg，加石油醚lOml，振摇使溶解，溶液应澄清。
（4）重金属：取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之五。
（5）砷盐：取本品lg，加氢氧化钙0.5g与水2ml，混匀，置水浴上加热使本品挥发后，放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查（通则0822），含砷量不得过百万分之二。
冰片生产工艺规程
质■部2019-04-25发布第1页共8页2019-05-06实施冰片Bingpian一、产品概述【产品名称】冰片（合成龙脑） 【注册商标】金木 【产品特点】③性状：本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。
④功能主治：开窍醒神，清热止痛。
用于热病神昏、痉厥，中风痰厥，气郁暴厥，中恶昏迷，目赤，口疮，咽喉肿痛，耳道溜脓。
⑤ 用法用量：0.15-0.3g,入丸散用。
外用研粉点敷患处。
⑥ 贮藏：密封，置凉处。
⑦贮藏期：三年。
【历史沿革】《中华人民共和国药典》1990版及1995版一部均有收载，现收载于2000版一部。
二.生产依据依据《中华人民共和国药典》2000年版一部三.工艺流程图四、生产操作过程、工艺条件及注意事项【酯化工序】coon+CH →cooc10∕∕17+CH →c∞c10∕∕17反应方程式：酯化COOH1016COOH1016COOC 10H 17ABC 有限公司冰片生产工艺规程ZB07-010-0蒸轻油粗结晶皂化蒸脑原料精结晶≠∕1. RooC血7+2NaOHτqooNa+2CHOJCOONa10 18七COOC^12.投料配比,a-旅烯525kg,硼酸13kg,草酸I1.Okg。
①各种原料必须经过化验分析合格后方可使用，1）a-旅烯分储沸点155—157℃之间应含有90%以上。
2）草酸熔点应达到189.5℃。
②开启真空泵,将525kga-旅烯抽入高位槽放到酯化罐内，外套加温到40℃,开搅拌，观察罐内液体转动是否正常。
③开蒸汽加热，内套升温到60℃（约需用60分钟）后停蒸汽加硼酸13kg,要缓慢均匀加入罐内，时间需用15-20分钟加完。
加完硼酸后保持约30分钟,然后加草酸。
3.加草酸，温度和时间如下：草酸应为2kg袋装①开始1小时内每隔5分钟加1袋（共12袋），内温应控制在54—58℃之间。
超过58℃0寸，给冷却盘管冷水降温到54℃o②1小时后每隔10分钟加］1袋（共43袋），前后共55袋，共需8小时5分钟加完，内温超过58C给冷水降温到54Co如低于53C时，给蒸汽加温到55℃。
冰片工艺规程
目录2、生产工艺流程4、质量监控：见“SCGL541601 冰片生产关键工序质量监控要点”。
5、原辅料、半成品、成品质量标准5.1 冰片原料质量标准：见“ZLJS100101 原药材质量标准”。
5.2 冰片中间产品质量标准：见“ZLJS400101 饮片中间产品质量标准”。
5.3 冰片成品质量标准：见“ZLJS500101 饮片成品质量标准”。
6、包材质量标准和文字说明6.1 包材质量标准：见“ZLJS300101～ZLJS300601包装材料质量标准”6.2 包装说明文字：品名：冰片规格：产地：重量：产品批号：生产日期：贮藏：置干燥处生产企业：7、生产区的工艺卫生要求7.1 生产区卫生要求：执行“CSGL001401一般生产区环境卫生管理规程”，7.2 生产区清洁工作要求：执行“CSSOP000301一般生产区厂房清洁规程”，7.3 生产区人员卫生要求：执行“SCGL000101一般生产区个人卫生规程”，7.4 生产区工作服管理要求：执行“SCGL005701一般生产区工作服管理规程”，9、技术经济指标核算9.2包装材料物料平衡使用量+残损量+剩余量塑料袋物料平衡= ×100%(99.0-101.0%) 本批领用量使用数+残损数+剩余数标签物料平衡= ×100%(99.0-101.0%) 本批领用数10、技术安全及劳动保护10.1 员工转岗或新工上岗前均要进行安全操作培训，熟悉本岗位的操作要点、质控要点及注意事项。
10.2 严格按工艺规程和岗位标准操作程序操作，切忌擅改工艺和岗位操作方法，工作应严肃认真。
10.3 电机设备严禁用水直接冲洗，清洁时亦不可用湿布擦拭。
在确保一切准备工作就绪后方可开机，以防轧手等事故发生。
10.4 设备定期保养，严格按设备维护保养管理制度操作使用。
10.5 拣选、切药、干燥、过筛等产尘、产湿岗位应有除尘排湿装置。
11、劳动组织及岗位定员11.1 劳动组织11.1.1由生产部下达生产指令，车间依此组织生产。
冰片的炮制方法与标准
冰片的炮制方法与标准冰片，又称冰毒，是一种合成毒品，也是违法毒品之一。
在全球范围内，冰片的滥用问题日益严重，给人们的身心健康带来了严重威胁。
为了更好地应对冰片滥用问题，我们需要了解冰片的炮制方法与标准，以便有效预防和打击。
冰片的制作过程是一个非常复杂且危险的过程，涉及到多种化学物质的使用和高温反应。
下面将为大家详细介绍冰片的炮制方法与标准，希望能够让大家更加了解和警惕。
冰片的炮制方法涉及到一系列化学物质的使用，其中最关键的是伪麻黄碱。
伪麻黄碱是一种合成摇头丸和冰毒的主要原料之一，它的使用在一定程度上决定了冰片的质量和效果。
首先，制作冰片的第一步是提取伪麻黄碱。
通常情况下，制作冰片的人会选择采用“苯丙胺法”来提取伪麻黄碱。
这个过程需要使用苯丙胺溶液，经过多个步骤的萃取和晾晒，最终得到纯净的伪麻黄碱。
接下来，制作冰片的第二步是将伪麻黄碱与其他化学物质进行反应。
这个过程中涉及到的化学物质有很多，其中包括硝酸、硫酸、甲酸等。
这些化学物质的反应会产生一系列的中间产物，最终形成冰片。
制作冰片的第三步是冰片的结晶和提纯。
在这个过程中，制作冰片的人会利用溶剂将冰片溶解，并以一定的温度和时间进行结晶。
然后，通过过滤和洗涤等方法，将冰片从溶液中提取出来。
最后，制作冰片的第四步是干燥和包装。
制作冰片的人会将提取出来的冰片放在通风干燥的环境中，让其完全干燥。
然后，将冰片进行包装，通常使用塑料袋等密封材料来保持其干燥和稳定。
除了制作流程，冰片的质量也受到一定的标准限制。
冰片的纯度是决定其质量的重要指标之一。
通常情况下，优质的冰片纯度较高，不仅给人带来更强烈的药效，而且对身体的伤害也更大。
此外，冰片的制作过程中还需要考虑其他因素，如杂质的含量、外观的美观程度等。
制作冰片的人会根据这些标准来确定冰片的质量和价格。
总的来说，冰片的炮制方法与标准是一个非常复杂的过程，涉及到多种化学物质的使用和高温反应。
了解这些信息可以帮助我们更好地认识和预防冰片滥用问题。
中药饮片质量标准
中药饮片质量标准中药饮片是一种常见的中药剂型，广泛应用于中医临床。
为了保证中药饮片的质量，制定了一系列的质量标准，以确保其安全有效地使用。
中药饮片的质量标准主要包括以下几个方面：一、外观特征。
中药饮片的外观特征是其质量的直观表现，也是最容易被人们接受和理解的部分。
一般来说，中药饮片应该具有完整、均匀、无虫蛀、无霉变、无异物等特征。
颜色应该鲜明、自然，不应该有明显的色泽不均或者发黑、变黄的情况。
形状应该规整，大小应该基本一致。
这些外观特征直接关系到中药饮片的质量和药效，因此在质量标准中占有重要地位。
二、理化指标。
中药饮片的理化指标是指通过一系列的理化检验，来评价中药饮片的质量。
这些指标主要包括水分含量、灰分含量、挥发油含量、微生物限度、重金属含量等。
水分含量是衡量中药饮片是否符合质量标准的重要指标之一，它直接关系到中药饮片的保存期限和质量稳定性。
灰分含量是评价中药饮片纯度和杂质含量的重要指标，它反映了中药饮片的纯净度和质量。
挥发油含量是一些特殊中药饮片的重要指标，它直接关系到中药饮片的药效和药用价值。
微生物限度和重金属含量则是评价中药饮片是否符合卫生标准的重要指标，直接关系到中药饮片的安全性和可靠性。
三、微生物指标。
中药饮片的微生物指标是评价中药饮片是否符合卫生标准的重要指标之一。
微生物指标主要包括细菌总数、霉菌和酵母菌数、大肠菌群等。
这些微生物指标直接关系到中药饮片的卫生安全性，对于中药饮片的质量和安全性有着重要的影响。
四、质量控制。
中药饮片的质量控制是保证中药饮片质量的重要手段。
质量控制主要包括原料药材的质量控制、生产工艺的质量控制、成品饮片的质量控制等。
原料药材的质量控制是中药饮片质量的基础，只有选用优质的原料药材，才能制备出优质的中药饮片。
生产工艺的质量控制是中药饮片质量的关键，只有严格控制生产工艺，才能保证中药饮片的质量稳定性和一致性。
成品饮片的质量控制是中药饮片质量的最终保障，只有通过严格的成品饮片检验，才能确保中药饮片的质量符合标准。
《中国药典》天然冰片（右旋龙脑）、艾片（左旋龙脑）、合成冰片比较
本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶，气清香，味辛、凉;点燃发生浓烟，并有带光火焰。
本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。
熔点
204～209℃
201～205℃
205～210℃
比旋度
+34°～+38°
-36.5°～ -38.5°
标准未规定
龙脑 ≥55.0%
化学合成以松节油中的a蒎烯与脱水草酸为原料经催化缩合成草酸龙脑酯再经苛性钠皂化制得
《中国药典》天然冰片（右旋龙脑）、艾片（左旋龙脑）、合成冰片比较
品种
质量指标
）
来源
樟科植物樟Cinna- momum camphora (L.) Presl的新鲜枝、叶经提取加工制成的结晶。
菊科植物艾纳香Blumeabalsamifera (L.) DC.的新鲜叶经提取加工制成的结晶。
化学合成（以松节油中的a-蒎烯与脱水草酸为原料，经催化缩合成草酸龙脑酯，再经苛性钠皂化制得）
性状
本品为白色结晶性粉末或片状结晶。气清香，味辛、凉。具挥发性，点燃时有浓烟，火焰呈黄色。
本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。
本品为白色半透明片状、块状或颗粒状结晶，质稍硬而脆，手捻不易碎。具清香气，味辛、凉，具挥发性，点燃时有黑烟，火焰呈黄色，无残迹遗留。
鉴别
右旋龙脑 (+)
左旋龙脑 (+)
香草醛显色反应(+)
硝酸产气反应(+)
检查
异龙脑
不得检出
≤ 5.0%
标准未规定,实含 ≤45.0%
樟脑
≤ 3.0%
≤ 10.0%
冰片鉴别法
冰片鉴别法
冰片鉴别法
冰片是一种名贵中药,目前其商品药材有艾片、机制冰片、龙脑冰片三种,市售品种混乱,优劣难辨。
笔者祖传一法鉴别冰片,具体方法为“取一小块冰片,不小于2mm,轻轻放入一碗水中,冰片即漂浮水上,然后用火柴点燃,其火苗如豆大。
且可见到冰片在水面迅速运动,火苗忽前忽后,忽左忽右,游踪不定,即是真品
冰片为龙脑香科羯布罗香属植物龙脑香的树脂的加工品，或为樟脑、松节油等用化学方法合成的加工制成品。
樟脑为樟科樟属植物樟的枝、叶和树皮的提取物挥发油。
冰片呈无色透明或白色半透明的片状松脆结晶。
气清香，无樟脑刺鼻气味。
口尝味辛，凉。
樟樟脑为雪白的结晶性粉末，或无色透明的硬块。
气芳香，有樟脑的浓烈刺鼻气味。
味初辛辣，后清凉。
白芷4克，冰片2克，细辛2克，研成粉卷入纸筒放药粉燃着，用鼻吸入烟气(神经头痛)。
冰片质量标准
冰片（合成龙脑）BingpianBORNEOLUM SYNTHETICUMC10H18O 154.25【性状】本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。
本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。
熔点应为205～210℃(《中国药典》2010年版一部附录ⅦC)。
【鉴别】（1）取本品10mg，加乙醇数滴使溶解，加新制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，即显紫色。
（2）取本品3g，加硝酸10ml，即产生红棕色的气体，待气体产生停止后，加水20ml，振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有樟脑臭。
【检查】pH值取本品2.5g，研细，加水25ml，振摇，滤过，分取滤液两份，每份10ml，一份加甲基红指示液2滴，另一份加酚酞指示液2滴，均不得显红色。
不挥发物取本品10g，置称定重量的蒸发皿中，置水浴上加热挥发后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过3.5mg(0.035%)。
水分取本品lg，加石油醚10ml，振摇使溶解，溶液应澄清。
重金属取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法检查（《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ E 第一法），含重金属不得过百万分之五。
砷盐取本品lg，加氢氧化钙0.5g与水2ml，混匀，置水浴上加热使本品挥发后，放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查(《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ F)，含砷量不得过百万分之二。
樟脑取本品细粉约0.15g，精密称定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
另取樟脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。
照[含量测定]项下的方法测定，计算，即得。
本品含樟脑(C10H16O)不得过0.50%。
【含量测定】照气相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ E)测定。
色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相，涂布浓度为10%；柱温为140℃。
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【炮制】研成细粉。
【性状】 本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。
本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。
不挥发物取本品10g，置称定重量的蒸发皿中，置水浴上加热挥发后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过3.5mg（0.035%）。
水分取本品1g，加石油醚10ml，振摇使溶解，溶液应澄清。
二氧化硫残留量不得过150mg/kg。
重金属取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法检查（附录Ⅸ E 第一法），含重金属不得过百万分之五。
砷盐取本品1g，加氢氧化钙0.5g与水2ml，混匀，置水浴上加热使本品挥发后，放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查（附录Ⅸ F），含砷量不得过百万分之二。
樟脑用本品细粉约0.15g，精密称定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶液并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取樟脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照[含量测定]项下的方法测定，计算，即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约50mg，精密称定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1µl，注入气相色谱仪，测定，即得。
本品含龙脑（C10H18O）不得少于55.0%。
【性味与归经】辛、苦，微寒 。归心、脾、肺经。
【功能与主治】开窍醒神，清热止痛。用于热病神昏、痉厥，中风痰厥，气郁暴厥，中恶昏迷，胸痹心痛，目赤，口疮，咽喉肿痛，耳道流脓。
冰片质量标准
文件编号
起草
审核
批准
部门
质保部
质控部
质保部
技术部
质量技术副总
姓名
签名
日期
分发部门
质保部、质控部
【来源】1、本品为樟脑、松节油等经化学方法合成品Borneolum syntheticum，习称“机制冰片”；2、为龙脑香科植物龙脑香Dryobalanops aromaticaGaertn f. 的树脂加工品，习称“龙脑冰片”；3、为菊科植物艾纳香Blumea balsamiferaDC. 的叶中提取的结晶，习称“艾片”。目前国产冰片主要为人工合成品。主含龙脑（C10H18O）。
【用法与用量】0.15～0.3g，入丸散用；外用研粉点敷患处。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】 密封，置凉处。
熔点应为205～210℃（附录VIII C）。
【鉴别】 （1）取本品10mg，加乙醇数滴使溶解，加新制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，即显紫色。
（2）取本品3g，加硝酸10ml，即产生红棕色的气体，待气体产生停止后，加水20ml，振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有樟脑臭。
【检查】PH值取本品2.5g，研细，加水25ml，振摇，滤过，分取滤液两份，每份10ml，一份加甲基红指示液2滴，另一份加酚酞指示液2滴，均不得显红色。
本品含樟脑（C10H16O）不得过0.50%。
【含量测定】 照气相色谱法（附录Ⅵ E）测定。
色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000（PEG—20M）为固定相，涂布浓度为10%；柱温为140℃。理论板数按龙脑峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取龙脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液，即得。