扫描探针显微镜 for Ntegra spectra
扫描探针显微镜安全操作及保养规程
扫描探针显微镜安全操作及保养规程简介扫描探针显微镜（Scanning Probe Microscope，SPM）是一种非常重要的物理、化学、生物实验室设备。
它可以用于分子、原子水平的表面形态特征的观察，从而为理解表面物理、化学、生物学的基本规律提供了帮助。
本文主要介绍扫描探针显微镜的安全操作及保养规程。
安全操作1.使用前请检查仪器设备是否完好。
对于已损坏的仪器设备，请及时报修或更换。
2.在使用扫描探针显微镜前，应戴上手套、口罩、护目镜以及实验服等个人防护用品，避免强光照射。
3.在使用扫描探针显微镜前，请先仔细阅读使用手册，并参考实验教师的指导。
4.在操作时，请勿将手伸入试验仪器，以免被探针划伤或弯曲。
5.在操作前需要先将仪器组装好，运行后进行试验。
6.我们需要在SPM操作镜头正前方平面上涂覆样品。
样品处理要确保样品是干燥、净的和适当地铺在扫描头上。
7.需确保实验舱内的温度、湿度以及气氛等环境指标符合实验要求。
需要特别注意的是，应避免尤其是避免将扫描探针显微镜接通电源后，进行调整与安装工作，此过程中的误操作会对人员安全生命构成重大的威胁。
同样，任何情况下都不得将未得到学校许可或未通过审核的仪器、设备、电器加入SPM系统中，以免造成波及，谢谢您的合作。
保养规程SPM是一种高精度设备，因此需要正确的保养。
正确的保养可以扩大设备寿命，提高设备精度，在很大程度上影响用户实验研究的准确性和科学性。
此处我们将介绍SPM保养的规程：1.坚持对设备进行定期的保养。
对设备进行常规的保养，可以防止故障的发生、维修的次数减少及设备寿命的提高。
对于设备保养，可以参考相关的使用手册及保养手册。
2.对于设备进行定期的维护润滑。
定期使用硅橡胶浮子进行润滑，可以使探针头与样品之间减小摩擦，从而提高设备的使用寿命。
3.定期对设备进行清洁。
在使用设备时，应避免将灰尘、液滴或其他物质附着在设备内部或外部，可使用抗静电布对设备进行擦拭。
扫描探针显微镜原理
扫描探针显微镜原理扫描探针显微镜（Scanning Probe Microscope，SPM）是一种通过扫描探测器表面的探针来获取样品表面形貌和性质的显微镜。
它的工作原理基于根据样品表面的形貌变化，通过探测器与样品表面之间的相互作用力测量来获得显微图像。
在扫描探针显微镜中，探测器通过一系列控制机构移动并探测样品表面的特征。
其中最常使用的探测器是探针，它通常是由纳米尺寸的针状探头构成，例如扫描电子显微镜中的原子力显微镜（Atomic Force Microscopy，AFM）和扫描隧道显微镜（Scanning Tunneling Microscopy，STM）。
在AFM中，探针通过控制探测器的位置，使得探针与样品表面保持一定的距离，并通过弹性变形或电力作用测量样品表面与探针之间的相互作用力。
这个相互作用力的变化可以通过探测器的位置和力传感器来测量，从而得到样品表面形貌的信息。
通过扫描探针与样品表面的相对运动，可以逐点测量并构建出样品表面的三维形貌图像。
在STM中，探针与样品之间的相互作用力主要是电荷之间的库仑作用力。
当探针和样品表面之间存在一定的电压差时，电子会通过隧道效应穿过探针与样品之间的空隙，形成隧道电流。
根据隧道电流的强度，可以推断出样品表面的形貌信息。
通过调整电压和探针的位置，可以扫描整个样品表面，并获得高分辨率的原子级图像。
与传统的光学显微镜相比，扫描探针显微镜具有更高的分辨率和更强的表面灵敏度。
它不依赖于样品的透明性或反射性，可以用于观察各种类型的样品，包括生物样品、纳米材料和表面结构复杂的材料等。
因此，扫描探针显微镜在材料科学、生物学和纳米技术等领域具有广泛的应用前景。
2023年扫描探针显微镜行业市场发展现状
2023年扫描探针显微镜行业市场发展现状扫描探针显微镜是一种新型的高分辨率显微镜技术，可以对固体表面进行原子尺度的成像和分析。
随着科学技术的不断发展，扫描探针显微镜在材料科学、纳米技术、生物科学等领域的应用越来越广泛，成为了一个新兴的市场。
本文将分析扫描探针显微镜行业的市场发展现状。
一、市场概述扫描探针显微镜是一种用于研究物质表面形貌及其物理性质的超高分辨率仪器。
目前市场上主要有STM（扫描隧道显微镜）、AFM（扫描探针显微镜）、TEM（透射电子显微镜）和SEM（扫描电子显微镜）等几种类型的扫描探针显微镜。
市场需求方面，扫描探针显微镜可以广泛应用于材料科学、纳米技术、生物科学、电子工程、化学等领域。
自20世纪80年代中期以来，扫描探针显微镜技术发展迅速，市场需求不断增加。
二、市场现状扫描探针显微镜行业市场规模较大，且增长较快。
2020年，全球扫描探针显微镜市场规模约为37亿元人民币，预计到2025年将达到50亿元人民币，年复合增长率约为6%。
在市场竞争方面，国际上大型企业主要集中在欧美地区，如美国的Bruker、维修和日本的俄罗斯等。
国内的主要企业有天津科研仪器厂、上海纳分仪器等。
在应用领域方面，扫描探针显微镜的应用范围越来越广泛。
材料科学、纳米技术和生物科学领域的需求是最主要的，占据市场的主导地位。
三、市场前景扫描探针显微镜作为一项关键技术，其前景非常广阔。
未来随着科技的发展，要求成像分辨率越来越高，同时也要求成像速度越来越快。
扫描探针显微镜技术将会不断地改进和升级，使其在更广泛的领域得到应用。
未来市场需求将从传统的材料科学、纳米技术、生物科学等领域向新兴领域拓展，如能源领域、电子信息领域、医疗健康领域等。
同时，随着科技水平的不断提高，新型扫描探针显微镜设备的研发和生产成本也将不断降低，为技术的进一步普及提供了更大的空间。
总之，扫描探针显微镜技术在未来将有着广泛的市场前景和应用前景。
对于相关企业来说，要把握技术发展趋势，不断改进和优化技术，以满足市场需求，实现长期的发展。
材料的形貌分析B
扫描探针显微镜形貌分析 扫描探针显微镜（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅｓ简称ＳＰＭ）包括扫描显微镜（ＳＴＭ）、原子力显微镜（ＡＦＭ）、激光力显微镜（ＬＦＭ）、磁力显微镜（ＭＦＭ）、静电力显微镜以及扫描热显微镜等，是一类完全新型的显微镜。
它们通过其端粗细只有一个原子大小的探针在非常近的距离上探索物体表面的情况，便可以分辨出其它显微镜所无法分辨的极小尺度上的表面细节与特征。
由于采用了扫描探针技术，这显微镜轻而易举地克服了光学显微镜所受的Ａｂｂｅ 囿限，能够以空前的高分辨率探测原子与＋分子的形状，确定物体的电、磁与机械特性，甚至能确定温度变化的情况。
使用这种显微镜时无需在物理学、化学、生物、微电子学与材料科学等领域获得了极为广泛的应用，以至人们逐渐认识到：这类显微镜的问世不权权是显微技术的长足发展，而且标电着一个科技新纪元－－纳米科技时代的开始。
１９８２年，国际商业机器公司苏黎世实验室的葛・宾尼（Ｇｅｒｄ Ｂｉｎｎｉｇ）博士和海・罗雷尔（Ｈｅｉｎｒｉｃｈ Ｒｏｈｒｅｒ）博士及其同事们共同研制成功了世界第一台扫描隧道显微镜（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｔｕｎｎｅｌｉｎｇ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ，以下简称ＳＴＭ）。
它的出现，使人类第一次能够实时地观察单个原子在物质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物理、化学性质，在表面科学、材料科学、生命科学等领域的研究中有着重大的意义和广阔的应用前景，被国际科学界公认为八十年代世界十大科技成就之一。
为表彰ＳＴＭ的发明者们对科学研究的杰出贡献，１９８６年宾尼和罗雷尔被授予诺贝尔物理学奖。
在ＳＴＭ出现以后，又陆续发展了一系列工作原理相似的新型显微技术，包括原子力显微镜（Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ，以下简称ＡＦＭ）、横向力显微镜（Ｌａｔｅｒａｌ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ，以下简称ＬＦＭ）等，这类基于探针对被测样品进行扫描成象的显微镜统称为扫描探针显微镜（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ，以下简称ＳＰＭ）。
扫描电子显微镜观测指南
扫描电子显微镜观测指南扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种高分辨率显微镜，广泛用于材料科学、生物学、地质学等领域的观察和分析。
下面是一个扫描电子显微镜观测的指南，帮助你了解SEM的基本原理和使用方法。
1.基本原理：SEM通过向样品表面发射高速电子束，并在样品表面扫描，测量和记录来自样品的二次电子、反射电子和透射电子的信号，从而获取样品的表面形貌和成分信息。
2.样品制备：SEM观察的样品通常需要进行金属涂覆，以增加导电性，避免电荷积累和样品表面损伤。
常用的金属包括金、银、铜等。
制备样品时还要注意样品表面的清洁度和平整度，以确保SEM观察的准确性。
3.仪器准备：SEM使用前需要进行仪器的准备工作。
首先确保仪器与电源连接，打开真空系统并将真空度调节到合适的范围。
同时检查探针电压、电子束流强度和显微镜杆的位置调节，以确保仪器正常运行。
4.参数调节：SEM观察时，需要根据样品的性质和所需分辨率等要求，调整仪器的工作参数。
主要包括加速电压、工作距离、扫描速度、探针电流等。
不同样品可能需要不同的参数设置，选择合适的参数可以提高观察效果。
5.观察模式：SEM有不同的观察模式，根据所需观察的信息和样品性质选择合适的模式。
常用的模式包括二次电子成像（SEI）、反射电子成像（BEI）、透射电子成像（TEI）等。
不同模式观察到的信息各不相同，可以从不同角度对样品进行分析。
6.图像采集和处理：SEM观察到的图像通常以数字图像的形式保存。
采集过程中，可以调整亮度、对比度、增强图像细节等参数，以获得更好的图像质量。
采集到的图像可以保存、打印和进行分析处理，例如测量颗粒大小、分析元素成分等。
7.保养与维护：SEM是一种复杂的仪器设备，需要定期保养和维护。
使用后要及时清理样品台、杆筒、电子枪等部分，以保持仪器的干净和稳定。
同时，要定期检查和校准仪器的各项参数，确保仪器的正常运行。
扫描探针显微镜
College of MSE, CQU
材料现代分析方法
扫描探针显微镜分析技术
STM应用例－铜单晶表面吸附的硫酸根离子
在电解液中得到的硫酸根离子吸附在铜单晶(111) 表面的STM图象。图中硫酸根离子吸附状态的一级和二 级结构清晰可见。
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材料现代分析方法
STM加工例－文字的书写
从MoS2表面除去S原子写 成原子文字“PEACE 91”
从MoS2表面除去S原子的 操作方法
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College of MSE, CQU
材料现代分析方法
扫描探针显微镜分析技术
STM应用例－世界上最小的广告
5nm/个
Xe
Ni
1990年1月，IBM公司的科学家在金属镍表面用35个惰性气体 氙原子写出“IBM”三个英文字母。试验发现STM的探针不仅能 得到原子图象，而且可以将原子吸住，搬运到另一个地方放下。
College of MSE, CQU
检测的物理量
隧道电流 原子力 近接场光 磁力 摩擦力 超音波 离子传导
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材料现代分析方法
扫描探针显微镜分析技术
扫描隧道显微镜（STM）
量子力学原理：
根据量子力学理论和科学实验证明，当具有电位 势差的两个导体之间的距离小到一定程度时，电 子将穿透两导体之间的势垒从一端向另一端跃 迁。这种电子跃迁的现象在量子力学中被称为隧 道效应，而跃迁形成的电流叫做隧道电流。隧道 电流有一种特殊的性质，既对两导体之间的距离 非常敏感，如果把距离减小0.1纳米，隧道电流就 会增大一个数量级。 STM就是利用了这种隧道效 College of MSE, CQU 9 应。
College of MSE, CQU 4
-扫描探针显微分析技术(共34张PPT)
位置检测部分
在原子力显微镜/AFM的系统中，当针尖 与样品之间有了交互作用之后，会使得悬 臂cantilever摆动，所以当激光照射在微 悬臂的末端时，其反射光的位置也会因为 悬臂摆动而有所改变，这就造成偏移量的 产生。在整个系统中是依靠激光光斑位置 检测器将偏移量记录下并转换成电的信号 ，以供SPM控制器作信号处理。
原子力显微镜/AFM便是结合以上三个部分来将样品 的表面特性呈现出来的：在原子力显微镜/AFM的系 统中，使用微小悬臂（cantilever）来感测针尖与样 品之间的相互作用，这作用力会使微悬臂摆动，再
20世纪三十年代早期卢斯卡（E.
图5溅射过程中，不同厚度的透明导电涂层ITO的表面形貌像
三种观察原子的方法比较
空间分辨率 样品制备测量 条件 结构信息
图像
TEM 1--10Ǻ 超薄切片真空
2维
直观
X—衍射
STM/AFM
1Ǻ
结晶样品mg级 量
平均结构参数 ， 三维内部结构
拟合、重构
1 Ǻ（Z：0.1 Ǻ ）
反馈系统
在原子力显微镜/AFM的系统中，将信号经由激光检测器取入 之后，在反馈系统中会将此信号当作反馈信号，作为内部的 调整信号，并驱使通常由压电陶瓷管制作的扫描器做适当的 移动，以保持样品与针尖保持一定的作用力。
AFM系统使用压电陶瓷管制作的扫描器精确控制微小的扫描 移动。压电陶瓷是一种性能奇特的材料，当在压电陶瓷对称 的两个端面加上电压时，压电陶瓷会按特定的方向伸长或缩 短。而伸长或缩短的尺寸与所加的电压的大小成线性关系。 也就是说，可以通过改变电压来控制压电陶瓷的微小伸缩。 通常把三个分别代表X，Y，Z方向的压电陶瓷块组成三角架 的形状，通过控制X，Y方向伸缩达到驱动探针在样品表面扫 描的目的；通过控制Z方向压电陶瓷的伸缩达到控制探针与样 品之间距离的目的。
扫描电子显微镜（SEM）和电子探针显微分析装置（EPMA）
扫描电⼦显微镜（SEM）和电⼦探针显微分析装置（EPMA）扫描电⼦显微镜和电⼦探针显微分析仪基本原理相同，但很多⼈分不清其差异，实际上需要使⽤电⼦探针领域⽐较少，⽽扫描电镜相对普遍。
扫描电⼦显微镜（SEM），主要⽤于固体物质表⾯电⼦显微⾼分辨成像，接配电⼦显微分析附件，可做相应的特征信号分析。
最常⽤的分析信号是聚焦电⼦束和样品相互作⽤区发射出的元素特征X-射线，可⽤EDS（X-射线能谱仪）或者WDS（X-射线波谱仪）进⾏探测分析，获得微区（作⽤区）元素成分信息，⽽WDS这个电⼦显微分析附件却来源于EPMA。
另外⼀个重要信号是背散射电⼦（Bse），其中⾼能Bse还可作为晶体衍射信号,使⽤EBSD装置获取微区晶体结构取向信息，EBSD⾃1990年代发展以来，近20年应⽤发展迅速。
扫描电镜及扫描电⼦显微分析附件（EDS、WDS、EBSD）SEM作为⼀个电⼦显微分析平台，分析附件可根据⽤户需要来选配，有需要这个的，有需要那个的，因此扫描电镜结构种类具有多样性，从tiny、small、little style，to middle、large、huge style.就EDS或WDS分析技术来讲，在SEM上使⽤，基本上使⽤⽆标样分析，获得电⼦束样品作⽤区内相对粗糙的半定量结果，因此SEM配置EDS⾮常普遍，⽽配置WDS⽐较少，其中EDS可以探测到微量元素的存在，WDS可以获得痕量元素的存在。
商品化EPMA产⽣于1955年左右，⽐SEM商品化提前10年，其主要⽬的是要精确获得微⽶尺度晶粒或颗粒的成分信息，利⽤电⼦束样品作⽤区发射的特征X射线，使⽤探测分析⼿段是WDS，⼀般配置4道WDS，中⼼对称布置在电⼦束周围，基于此标配，EPMA结构⽐较单⼀，各品牌型号结构差距不⼤。
电⼦探针显微分析装置EPMA结构原理电⼦探针显微分析系统EPMAEMPA主要追求微区化学定量结果精准，因此电⼦光学分辨率设计相对宽松，电⼦显微分析对汇聚束束电流要求较⼤，束斑较粗。
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Confocal Raman microscopy in combination with atomic force microscope: “classical” applications and a root for subwavelength optical resolution
MFM of a domain structure of a garnet film
7x16 μm
38x38 μm
Surface domains of yttrium iron garnet films
17x17 μ m
23x23 μm
61x61 μ m
MFM images of surface inhomogeneous garnet films
F = ½ dC/dz ((Φ(x,y) – (Vdc+Vacsinωt ))2 = (Φ(x,y) – Vdc)2 + ½ Vac2) + = ½ dC/dz 2 (Φ(x,y) – Vdc) sin ωt - ½ Vac2 cos 2ωt EFM SKM SCM
+
Kelvin Probe Microscopy 扫描图像
SPM
SPM的特点
• • • • • • 高空间分辨率（原子、分子，纳米） 局域、实空间成像（表面三维） 获取信息多样化(电、磁、力、光等等） 工作环境多样化（真空、大气、液体） 使用方便、经济便宜 可以进行纳米加工和操纵
SPM的应用领域
• 物理学和化学：研究原子之间的微小结合能，制造人造分子；晶体生 长过程、表面物质沉积过程； • 生物：可对 DNA 、染色质结构、蛋白质 / 酶反应、蛋白质吸附，生 物大分子对细胞表面抗原和细胞内反应、细胞的运动和形态、染色体 结合的解开和信号超导过程，膜、病毒等等进行原位成像和研究 ； • 材料学：主要应用于材料表面的观测和研究，如金属、合金、薄膜、 液晶及高分子材料等 ； • 医学：可以成为介观操作的强有力的手段，其应用领域涉及药物、药 理、免疫、诊断及治疗等学科； • 化学：可以作为一种有效的原位探测工具，在原子级水平上研究表面 化学反应，同样也可以观测表面化学反应的原子级变化。 • 微电子：加工小至原子尺度的新型量子器件，可应用于大规模集成电 路（ IC ）的检测，研究 IC 的局域电特性，并可用于超高密度的信息 存储和读取的研究；
Topography
Kelvin mode
AFM images of vector charge lithography performed by a positively biased tip on GaAs surface. The lithography result is not seen in topography but is clearly visible in Kelvin mode. Scanning area 10x12 μm.
NTEGRA universal platform Inverted microscope (Olympus, Nikon) NTEGRA Spectra
什么是SPM
扫描隧道显微镜(STM)； 原子力显微镜（AFM）； 横向力显微镜（LFM）； SFM 静电力显微镜（EFM）; 磁力显微镜（MFM）； 扫描电容显微镜（SCM）； 扫描近场光学显微镜（SNOM）; 扫描开尔文显微镜（SKM）； 导电原子力显微镜（C-AFM）；
STM简介
表面成像
MoS2 Si(111)-7x7
金：鲱鱼骨交叉重建 image size: 30 nm x 30 nm
液晶在石墨表面
STM操纵
隧道效应
不可穿透 的势垒
经典力学
量子力学
隧道效应
I Vb exp( A S )
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STM工作原理
STM常用的两种工作模式
• 恒流模式 • 恒高模式
E = ½ C U2 F = gradE = dE/dz The tip itself and the cantilever beam form one plate of the capacitor, the sample surface forms another plate. The tip-surface capacity depends on a tip geometry (curvature radius) and z distance to the surface: C=C(R,z).
Kelvin mode, potential on the right electrode is changed with the step of - 0.5V
All images are 30x30 μm in size
Kelvin mode visualization of the result of vector charge nanolithography
• 力谱模式
• 接触式力曲线
• • • •
微区硬度 弹性 杨氏模量 介质黏度
• 轻敲式力曲线
Modes of SNOM imaging
Transmission
Reflection
Fluorescence
All SNOM modes are available: Collection, Transmission, Reflection (both for laser and for fluorescence signals)
Topography
Kelvin mode, both electrodes have ground potential
Kelvin mode, the potential on the right electrode is changed with the step of +0.5V several times during scanning
扫描隧道谱STS
• I(z)曲线
• I(v)曲线
原子力显微镜原理
针尖与样品之间的相互作用
AFM的主要成像力
作用力 排斥力
间歇接触区间
接触区间
距离
非接触区间
吸引力
原子间作用力与针尖-样品距离的关系
AFM的操作模式
• 接触模式（稳定的、高分辨率的图像 ） 恒高模式 恒力模式
• 侧向力模式
扩展电阻成像模式
Remarkable structure of magnetic field distribution along the surface of hard disk, 6x6 μm
MFM in vacuum – HDD of high density
The same frequency shift results in a higher phase shift for the cantilever with higher quality factor. For this reason in vacuum the MFM sensitivity increases. 80Gb HDD magnetization can be clearly visualized in phase imaging mode in vacuum (5x10-7 Torr, right) but little is seen in air (left).
MFM of hard disks with different data densities
Sample with low data density, 33x33 μm
Sample with medium data density, 33x33 μm
Sample with highest data density, 3x3 μm
a b
e c d
5 m
f
g h
MFM images (phase) of four permalloy stripes (a, c, e, g) with a different form-factor. The interpretation of observed morphology is shown in figures (b, d, f, h) and corresponds to classical domain structure.
轻敲模式及其扩展技术
轻敲模式
• 相位成像模式
SFM的分辨率
• 分辨率取决于扫描时的参数：扫描速度、扫描 范围和反馈控制 • 针尖的尖锐程度决定了图像的分辨率 • 垂直分辨率取决于整个系统的噪音水平，而系 统的噪音水平又与其设计密切相关 • 两种针尖效应对分辨率有影响： 1.由于针尖导致样品形变（特别是接触模式） ，使高度数据偏小； 2.针尖展宽效应。
Dr. Pavel Dorozhkin, Head of Spectroscopy group, dorozhkin@
NTEGRA Spectra
NTEGRA Spectra Inverted microscope setup (for transparent samples)
多通道技术
• 扫描开尔文探针显微镜 • 扫描电容显微镜
SKM和SCM原理
Tip + cantilever sample
Φ = Φ(x,y)
U
Vtip = Vdc + Vac sin ω t
Φ = Φ(x,y) is the surface potential dependent on a sample point (x,y)
多通道技术
• 磁力显微镜 • 静电力显微镜
MFM和EFM的分辨率
• MFM和EFM是长程力，水平分辨率随着抬高距 离的增加而降低 • 其分辨率通常受限制于抬高高度 • 最低的抬高高度应不小于表面的粗糙度 • MFM的极限分辨率为20nm • MFM通常所能达到的分辨率为50nm