实验二 高效液相色谱法检测饮料中甜味剂
碳酸饮料中甜味剂的测定方法及处理流程
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高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂
高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂【摘要】本文介绍了利用高效液相色谱法对调味茶饮料中甜味剂和防腐剂进行检测的方法。
首先介绍了高效液相色谱法的原理，然后详细描述了调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的检测方法。
接着给出了实验步骤，包括样品制备、色谱条件等。
最后对实验结果进行了分析，得出了相关结论。
通过本研究，可以有效检测调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的含量，保障消费者的健康。
未来可以进一步完善检测方法，提高准确度和灵敏度。
研究的意义在于为食品安全提供技术支持，促进食品行业的健康发展。
【关键词】高效液相色谱法，调味茶饮料，甜味剂，防腐剂，检测方法，实验步骤，结果分析，研究结论，展望未来，研究意义1. 引言1.1 研究背景胶囊咖啡是现代社会中非常流行的饮品之一，由于其方便快捷的制作方式和独特的口感，深受消费者的喜爱。
随着生活节奏的加快和消费需求的多样化，市场上涌现了各种口味和品牌的胶囊咖啡产品。
为了满足消费者对不同口味的需求，胶囊咖啡中常常添加各种甜味剂和防腐剂。
甜味剂和防腐剂是为了增加胶囊咖啡的口感和延长其保存期限而添加的。
如果这些添加剂的使用超过了安全标准或者未经合理检测，可能会对消费者的健康造成潜在的风险。
对胶囊咖啡中甜味剂和防腐剂的检测和监管显得非常重要。
目前，高效液相色谱法被广泛应用于食品中添加剂的检测领域。
该方法具有检测灵敏度高、准确性好、操作简便等优点，能够有效地对胶囊咖啡中的甜味剂和防腐剂进行分析。
本研究旨在利用高效液相色谱法对胶囊咖啡中甜味剂和防腐剂进行检测，从而保障消费者的健康和权益。
1.2 研究意义研究意义：调味茶饮料是现代社会中非常受欢迎的饮品之一，然而其中所含的甜味剂和防腐剂的安全性备受关注。
甜味剂和防腐剂作为食品添加剂，对人体健康有着潜在的影响，因此对其含量进行准确测定具有重要的意义。
调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的添加量不仅与产品质量直接相关，同时也影响到消费者的健康。
过量或不合理使用甜味剂和防腐剂可能导致消费者摄入过多的化学物质，对健康造成潜在风险。
饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
仪器关机
测定结束后，点停止，停止泵运行。把A瓶 中的滤头取出，放入超纯水中，设定水：甲 醇=90：10的比例，点运行，启动泵运行 30分钟。30分钟后再设定100%甲醇运行 30分钟，后关闭软件，电脑。依次关闭各模 块电源。
实验步骤1
按照下列高效液相色谱参考条件和仪器操作说明开 机，设定。 检测器：紫外检测器，230nm波长， 色谱柱：C18 4.6×250mm, 5μm不锈钢柱 流动相：甲醇：乙酸铵溶液（0.02 mol/L） =5:95（先100%甲醇运行10分钟后再设定次比 例） 流速：1 mL/min 进样量：10 μL
实验步骤4
先进混和标准溶液（ 0.1mg/mL）一针分 析，记录色谱图及各峰面积保留时间。 进汽水样品溶液，根据保留时间定性，外标 峰面积法定量。以其峰面积求出样液中被测 物质的含量，供计算。
数据处理
以糖精钠为例
式中 X------试样中糖精钠含量，g/kg; A------进样体积中糖精钠的质量，mg； V2-----进样体积，mL； V1-----试样稀释液总体积，mL； m-----试样质量，g。
饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠 的测定—HPLC法
1、掌握HPLC测定饮料中糖精钠、苯甲酸钠和山 梨酸钾的原理和方法。 2、了解HPLC的结构，学习HPLC的操作方法。 3、掌握HPLC的定性定量方法
糖精钠是最古老的甜味剂。糖精于1878年被美国 科学家发现，很快就被食品工业界和消费者接受。 糖精的甜度为蔗糖的300倍到500倍，它不被人体 代谢吸收，在各种食品生产过程中都很稳定 。 据国外资料记载，1977年加拿大进行的一项多代 大鼠喂养实验发现，摄入大量的糖精钠可以导致雄 性大鼠膀胱癌。因此，美国等发达国家的法律规定， 在食物中使用糖精时，必须在标签上注明“使用本 产品可能对健康有害，本产品合有可以导致实验动 物癌症的糖精”的警示。
高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂
高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂【摘要】本文采用高效液相色谱法对调味茶饮料中甜味剂和防腐剂进行检测。
在首先介绍了高效液相色谱法的基本原理和概述，然后详细讨论了甜味剂和防腐剂的检测方法，以及调味茶饮料样品处理的步骤。
实验结果分析部分展示了该方法在样品中的应用效果。
结论部分总结了高效液相色谱法在调味茶饮料中甜味剂和防腐剂检测中的应用前景，以及本研究的意义和贡献。
未来研究展望部分提出了进一步深入研究的方向。
该研究为提高调味茶饮料质量和安全性提供了重要的科学依据，对食品安全监管和质量控制具有一定的参考价值。
【关键词】。
1. 引言1.1 研究背景现如今，随着人们生活水平的提高，调味茶饮料成为人们生活中不可或缺的一部分。
而随着市场需求的增加，调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的使用量也逐渐增加。
甜味剂和防腐剂作为食品添加剂，其安全性和合规性备受关注。
对调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的快速、准确检测成为食品安全监管的重要课题之一。
本研究旨在通过高效液相色谱法，建立一种快速准确的调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的检测方法，为食品安全监管提供技术支持，保障消费者的健康和权益。
通过本研究的开展，将为食品安全监管提供新的技术手段和方法，有助于完善我国食品安全监管体系，促进食品行业的健康发展。
1.2 研究目的研究目的是通过利用高效液相色谱法，对调味茶饮料中甜味剂和防腐剂进行准确、快速、高效的检测。
通过本研究，旨在探索调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的含量及种类，为食品安全提供科学依据。
通过对不同品牌、不同类型的调味茶饮料进行检测分析，揭示市面上调味茶饮料的质量状况，为消费者选择健康、安全的产品提供参考。
研究还旨在验证高效液相色谱法在调味茶饮料中甜味剂和防腐剂检测中的可行性和准确性，为今后相关研究提供方法学支持。
最终目的是提升食品安全监管水平，保障公众健康，促进食品行业的健康发展。
2. 正文2.1 高效液相色谱法概述高效液相色谱法（HPLC）是一种常用的分离和定量分析技术，特别适用于复杂样品中成分的分离和检测。
液相色谱串联质谱法同时测定饮料和糕点中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素报告
液相色谱串联质谱法同时测定饮料和糕点中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素报告液相色谱串联质谱法同时测定饮料和糕点中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素近年来，随着生活水平的提高与人们对健康意识的逐步增强，低热量的甜味剂逐渐被大众所接受。
其中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素等甜味剂具有甜味度高、热量低、稳定性好等特点，被广泛应用于饮料、糕点等食品中。
然而，这些甜味剂中的某些化学成分可能会对人体健康产生潜在的危害，如甜蜜素可能引起癌症等，因此，对于食品中甜味剂的残留量的检测日益受到人们的关注。
液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）是一种快速、高灵敏度、高选择性的检测方法，可同时检测多种化合物。
本文将介绍如何使用LC-MS/MS方法同时检测饮料和糕点中的三种常用甜味剂：安赛蜜、糖精钠、甜蜜素。
实验步骤：1. 样品的制备将5g饮料或糕点样品称入50ml量瓶中，用纯水稀释至标线处，摇匀并过滤。
2. 样品的提取将20ml稀释后的样品加入离心管中，加入0.5ml甲醇，再加入0.5ml氯仿，并加入5ug/l的假内标物，摇匀3分钟。
离心2分钟，将上层液下取，再用0.5ml纯净水重复提取一次，将两次取出的上层液混合，离心2分钟。
3. 样品的柱前净化将0.5ml提取液转移到固相萃取柱中，用1ml纯净水洗一次柱，然后用2ml乙腈洗一次柱，最后真空抽干柱子。
4. 样品的色谱分离用Swift HILIC色谱柱进行分离，流动相为A相：甲酸水（0.2%V/V）；B相：甲酸乙腈（0.2%V/V），梯度洗脱如下：时间 (分钟) A相 (％) B相 (％) 流速 (ml/min)0.00 95 5 0.301.00 10 90 0.302.00 10 90 0.302.10 95 5 0.303.00 95 5 0.305. 质谱检测使用三重四极杆质谱检测器 (LCMS-8030, Shimadzu Corporation, Kyoto, Japan) 进行分析，采用电喷雾离子源 (ESI)进行离子化，正离子模式下，待分析物质以多反应监测模式（MRM）进行检测，如下表所示：物质名母离子子离子1 子离子2安赛蜜295.1 91.0 148.9糖精钠217.1 148.1 69.0甜蜜素397.1 257.2 215.2样品测定结果的计算根据染料的染色强度，通过查看样品中甜味剂单孔谱图和标准物质的标准曲线，确定样本中各种甜味剂的含量，以mg/kg为单位。
高效液相色谱法同时检测碳酸饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量
高效液相色谱法同时检测碳酸饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量摘要: 采用高效液相色谱法同时检测饮料中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠。
样品经除乙醇（如果含有乙醇），氨水调pH至中性，定容，过水相微孔滤膜，以 C18 （6 × 250mm）色谱柱分离，用配紫外检测器的高效液相色谱仪进行检测。
结果显示安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠浓度在 1.0mg/ L ～ 100. 0mg/ L 范围内呈线性关系，回收率在87% ～ 98% 之间，相对标准偏差在 1%以下，最低检测限0.5mg/kg，适用于同时检测碳酸饮料中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量。
关键词:碳酸饮料；安赛蜜；苯甲酸; 山梨酸; 糖精钠; 高效液相色谱仪防腐剂能抑制微生物生长繁殖，在食品中应用普遍，我国到目前为止已批准了32种使用的食物防腐剂，其中最常用的有苯甲酸钠、山梨酸钾等经常用于食品防腐，苯甲酸钠价格低廉，主要用于碳酸饮料和果汁饮料。
糖精钠及安赛蜜作为甜味剂应用于食品中调整食品口味，它们属于高倍甜味剂。
这些产品的甜度都比蔗糖高，现在糖精钠的使用得越来越少，而安赛蜜普遍添加到饮料中。
但过量使用会对人体产生毒副作用，甚至引发癌症。
因而对各类食品进行安全质量控制尤为重要。
现有的国家标准方法中，只有同时测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠的方法。
由于碳酸饮料中一般添加安赛蜜比较普遍，很少添加糖精钠，在日常工作中，为节约时间提高分析效率，就要求检测人员研究出适合食品中普遍存在的多种添加剂同时测定的检测方法。
1 材料与方法1. 1 仪器（1）赛默飞世尔高效液相色谱仪U3000带紫外检测器；（2）C18 ( 4.6× 250mm) 色谱柱；(3)万分之一电子天平；（4）无油真空抽滤装置 (5)水浴锅（6）刻度吸管10mL,移液管5mL,容量瓶50mL(7)0.22μm水相微孔滤膜1.2 试剂：（1）盐酸（优级纯）；（2）氨水 ( 优级纯) ; （3）甲醇 ( 色谱纯 ) ;（4）醋酸铵(20mmol/L)：称取1.54g优级纯醋酸铵，加入少量水溶解后，转入1000mL的容量瓶中，加水定容到刻度，经0.22μm水相微孔滤膜用真空抽滤装置抽滤后备用。
仪器分析实验之-高效液相色谱法测定食品中的防腐剂和甜味剂
博 学 而 笃 志
切 问 而 近 思
Experimental Center for Chemical education, FDU
成人与继续教育学院 化学教学实验中心 职 业 教 育 学 院
博 学 而 笃 志
切 问 而 近 思
检测器使用统计
43.0%
UV-VIS DAD
Fluorescence Refractive Index 22.0% 4.0% Electrochemical
成人与继续教育学院 化学教学实验中心
博 学 而 笃 志
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Experimental Center for Chemical education, FDU
成人与继续教育学院 化学教学实验中心 职 业 教 育 学 院
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提名为1917年诺贝尔化 学奖的候选人
1950年代之后飞速发展，并发展出一个独立的三级学科-色谱学。
Experimental Center for Chemical education, FDU
M.S. Tswett. Ber. Dtsch. Bot. Ges. 职 业 教 育 学 院 24: 384-393 (1906)
博 学 而 笃 志
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• 保留行为的主要影响因素
1、溶质的分子结构（极性）
极性越弱，疏水性越强，容量因子k越大，保留时间tR也越大。 同系物碳数越多，极性越弱，k越大； 引入极性取代基，降低疏水性，k值变小。
2、固定相
键合烷基的疏水性随碳链的延长而增加，溶质的k也增大。
液相色谱法检测饮料中人工甜味剂的优化策略
食安管理液相色谱法检测饮料中人工甜味剂的优化策略曹亚莉（商丘市产品质量检验检测研究中心，河南商丘 476000）摘 要：本文分析了液相色谱法检测饮料中人工甜味剂存在的问题，并提出了优化策略，旨在提升液相色谱法在人工甜味剂检测中的实用性和准确性，提高检测效率。
关键词：液相色谱法；人工甜味剂；样品前处理Optimization Strategy for Detecting Artificial Sweeteners in Beverages by Liquid ChromatographyCAO Yali(Shangqiu Product Quality Inspection and Testing Research Center, Shangqiu 476000, China) Abstract: This paper analyzes the problems of liquid chromatography in the detection of artificial sweeteners in beverages, and puts forward optimization strategies to improve the practicability and accuracy of liquid chromatography in the detection of artificial sweeteners, and improve the detection efficiency.Keywords: liquid chromatography; artificial sweeteners; sample pretreatment随着现代生活节奏的加快和人们对健康饮食的追求，人工甜味剂作为一种既能提供甜味又不增加热量的食品添加剂，在饮料中得到了广泛应用。
然而，过量或不当使用人工甜味剂可能会对人体健康产生潜在风险，因此对其在饮料中的准确检测显得尤为重要。
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实验二高效液相色谱法检测饮料中甜味剂
一、实验目的
学习高效液相色谱仪的基本操作，分析测定汽水、可乐型饮料、果汁、果茶等食品中乙酰磺胺酸钾、糖精钠的色谱条件选择。
二、实验原理
试样中乙酰磺胺酸钾、糖精钠经高效液相反相C18柱分离后，根据保留时间定性，外标峰高或峰面积定量。
三、实验器材
1、试剂
1.1 甲醇：色谱纯。
1.2 乙腈：色谱纯。
1.3 0.02 mol/L硫酸铵溶液，称取硫酸铵
2.642 g，加水溶解至1000mL。
1.4 10%硫酸溶液。
1.5 中性氧化铝层析用，100目~200目。
1.6 乙酰磺胺酸钾、糖精钠标准储备液：精密称取乙酰磺胺酸钾、糖精钠各
0.1000g，用流动相溶解后移入100mL容量瓶中，并用流动相稀释至刻度，即含乙酰磺胺酸钾、糖精钠各1mg/mL的溶液。
3.7 乙酰磺胺酸钾、糖精钠标准使用溶液：吸取乙酰磺胺酸钾、糖精钠标准储备液2mL于50mL容量瓶，加流动相至刻度，然后分别吸取此液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于10mL容量瓶中，各加流动相至刻度，即得各含乙酰磺胺酸钾、糖精钠4μg/mL、8μg/mL、12μg/mL、16μg/mL、20μg/mL的混合标准液系列。
3.8 流动相：0.02mol/L硫酸铵（740~800）+甲醇（170~150）+乙腈（90~50）+10%硫酸（1mL）。
2、仪器
高效液相色谱仪（配有紫外检测器）；超声清洗仪（溶剂脱气用）；离心机；抽滤瓶；G3耐酸漏斗；微孔滤膜0.45μm；层析柱，可用10ml注射器筒代替，内装3cm高的中性氧化铝。
四、实验步骤
1、试样处理
1.1 汽水：将试样温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气。
吸取试样
2.5mL于25mL 容量瓶中。
加流动相至刻度，摇匀后，溶液通过微孔滤膜过滤，滤液作HPLC分析用。
1.2 可乐型饮料：将试样温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气，吸取已除去二氧化碳的试样
2.5mL，通过中性氧化铝柱，待试样液流至柱表面时，用流动相洗脱，收集25mL洗脱液，摇匀后超声脱气，此液作HPLC分析用。
1.3 果茶、果汁类食品：吸取
2.5mL试样，加水约20mL混匀后，离心15min （4000r/min），上清液全部转入中性氧化铝柱，待水溶液流至柱表面时，用流动相洗脱。
收集洗脱液25mL，混匀后，超声脱气，此液作HPLC分析用。
2、色谱测定
2.1 HPLC参考条件
分析柱：Spherisorb C18、4.6mm×150mm。
粒度5μm。
流动相：0.02mol/L硫酸铵（740mL~800mL）+甲醇（170mL~150mL）+乙腈（90mL~50mL）+10％H2SO4(1mL)。
波长：214nm。
流速：0.7mL/min。
2.2 标准曲线：分别进样含乙酰磺胺酸钾、糖精钠4μg/mL、8μg/mL、12μg/mL、16μg/mL、20μg/mL混合标准溶液各10μL，进行HPLC分析，然后以峰面积为纵坐标，以乙酰磺胺酸钾、糖精钠的含量为横坐标，绘制标准曲线。
2.3 试样测定：吸取处理后的试样溶液10μL进行HPLC分析，测定其峰面积，从标准曲线查得测定液中乙酰磺胺酸钾、糖精钠的含量。
HPLC色谱图见图1：
3、结果计算
试样中乙酰磺胺酸钾的含量按下式计算：
1000
1000m V c X
式中： X ——试样中乙酰磺胺酸钾、糖精钠的含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg 或mg/L ）；
C ——由标准曲线上查得进样液中乙酰磺胺酸钾、糖精钠的量，单位为微克每毫升（μg/mL ）；
V ——试样稀释液总体积，单位为毫升（mL ）；
m ——试样质量，单位为克或毫升（g 或mL ）。
计算结果保留两位有效数字。
4、精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。
五、思考题
1、分析总结本实验中产生测定误差的原因。
2、正相液相色谱与反相液相色谱的区别？乙腈在流动相中的作用是什么？。