离子色谱分析
离子色谱测试方法
离子色谱法是一种采用高压输液泵系统将规定的洗脱液泵入装有填充剂的色谱柱对可解离物质进行分离测定的色谱方法。
离子色谱法常用于无机阴离子、无机阳离子、有机酸、糖醇类、氨基糖类、氨基酸、蛋白质、糖蛋白等物质的定性和定量分析。
今天程诚小编就给大家简单介绍下离子色谱法这种常用的分析方法。
简单来说，离子色谱法就是将注入的供试品由洗脱液带入色谱柱内进行分离后，进入检测器（必要时经过抑制器或衍生系统），由积分仪或数据处理系统记录并处理色谱信号。
它的分离机理主要为离子交换，即基于离子交换色谱固定相上的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换；离子色谱法的其他分离机理还有形成离子对、离子排阻等。
1、对仪器的一般要求离子色谱仪器中所有与洗脱液或供试品接触的管道、器件均应使用惰性材料，如聚醚醚酮（PEEK）等。
也可使用一般的高效液相色谱仪，只要其部件能与洗脱液和供试品溶液相适应。
仪器应定期检定并符合有关规定。
（1）色谱柱：离子交换色谱的色谱柱填充剂有两种，分别是有机聚合物载体填充剂和无机载体填充剂。
有机聚合物载体填充剂最为常用，填充剂的载体一般为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物、乙基乙烯基苯-二乙烯基苯共聚物、聚甲基丙烯酸酯或聚乙烯聚合物等有机聚合物；无机载体填充剂一般以硅胶为载体，硅胶载体填充剂在pH2～8的洗脱液中稳定，一般适用于阳离子样品的分离。
（2）洗脱液：离子色谱对复杂样品的分离主要依赖于色谱柱中的填充剂，而洗脱液相对较为简单。
分离阴离子常采用稀碱溶液、碳酸盐缓冲液等作为洗脱液；分离阳离子常采用稀甲烷磺酸溶液等作为洗脱液。
通过调节洗脱液pH值或离子强度可提高或降低洗脱液的洗脱能力；在洗脱液内加入适当比例的有机改性剂，如甲醇、乙腈等可改善色谱峰峰形。
制备洗脱液的水应经过纯化处理，电阻率大于18MΩ·cm。
使用的洗脱液需经脱气处理，常采用氦气等惰性气体在线脱气的方法，也可采用超声、减压过滤或冷冻的方式进行离线脱气。
离子色谱分析法
恒流泵：驱使液体（如淋洗液）在 管道中流动，它可以提高流动相的 速度，使离子色谱法能进行快速分 析，同时能控制流动相单位时间内 流出的体积。
分离系统：由前置柱、分离柱、抑 制柱组成。前置柱是用来保护分离 柱的。
检测系统：由电导池，读数表 头和有关的线路板组成。
碱金属、碱土金属及胺类的分析
（二）重金属和过渡金属的分析
三、离子色谱的优点
1.快速、方便、灵敏度高、选 择性好、可同时分析多种离子化 合物。
四、离子色谱的应用
离子色谱在环境分析中的应用（饮用水、 生活污水和工业废水的分析）、大气飘 尘与降水的分析、微电子、电子工业中 痕量分析、在食品和饮料分析中的应用、 在生化分析中的应用、在石油化工中应 用
标准的色谱图
分离度的确定
2. 峰高和峰面积的测量
在使用积分仪和色谱工作站测量峰 高和峰面积时，仪器根据设定的积 分参数（半峰宽，峰高和最小峰面 积等）和基线的设定来计算每个色 谱峰的峰高和峰面积，然后直接打 印出峰高和峰面积的结果。
第三章 七种阴离子的离 子色谱法测定
设备
离子色谱仪的主机由下列主要部件组成： 储液槽：用来储存实验过程中需要的各
准备淋洗液；在使用前，用0.24mol/l碳 酸钠；0.3mol/l碳酸氢钠配制成 0.9mMmol碳酸钠+0.85 mMmol碳酸氢 钠工作溶液。
3.标准溶液的制备：
储备溶液 ：
储备液的浓度是1000g/L(F--﹑CL-﹑NO2-﹑ Br--﹑NO3- ﹑ PO3﹑SO43-)。依据表格，预处理一定量 的物质，分别置于1000ml容量瓶中， 用少量水溶解后稀至刻度。表1-1
第一章 离子色谱分析法
离子色谱 检测参数
离子色谱检测参数离子色谱法是一种常用的分析方法，可以用于检测样品中的离子成分。
在离子色谱法中，流速、淋洗液组成、抑制电流、扫描范围、灵敏度、线性范围、分辨率以及检测器类型等因素都会影响检测结果的准确性和可靠性。
本文将对这几个方面进行简要介绍。
1. 流速流速是指样品在色谱柱中流动的速度。
流速对分离效果和检测灵敏度有很大的影响。
一般来说，流速越慢，分离效果越好，但是分析时间会相应增加。
因此，需要根据实际情况选择合适的流速。
通常，流速的选择会考虑样品的复杂性、色谱柱的种类和检测器的灵敏度等因素。
2. 淋洗液组成淋洗液是用于离子色谱分析的流动相。
淋洗液的组成可以影响样品的溶解度和分离效果。
在选择淋洗液时，需要考虑样品的性质和目标离子的种类。
常用的淋洗液包括碳酸盐溶液、磷酸盐溶液和有机溶剂等。
3. 抑制电流在离子色谱法中，抑制电流是一种重要的参数，可以影响检测结果的准确性和可靠性。
抑制电流的作用是将流动相中的背景电解质去除，从而降低背景干扰，提高检测灵敏度。
但是，抑制电流过大会导致基线波动和噪音增加，因此需要选择合适的抑制电流。
4. 扫描范围扫描范围是指离子色谱法可以检测的离子范围的宽度。
在选择扫描范围时，需要考虑样品的性质、目标离子的种类以及仪器的灵敏度等因素。
一般来说，扫描范围越宽，可以检测的离子种类就越多，但是灵敏度和分辨率可能会受到影响。
5. 灵敏度灵敏度是指离子色谱法对目标离子的检测能力。
灵敏度越高，可以检测到的离子浓度就越低，对于低浓度样品的检测就越有利。
但是，灵敏度的提高也会增加噪音和背景干扰，从而影响检测结果的准确性。
因此，在选择灵敏度时需要综合考虑样品浓度、仪器条件和干扰因素等因素。
6. 线性范围线性范围是指离子色谱法对目标离子响应的线性关系的范围。
线性范围越宽，可以检测的目标离子的浓度范围就越广。
在选择线性范围时，需要考虑样品的浓度范围以及仪器的响应特性等因素。
一般来说，线性范围越宽，可以满足不同浓度样品的检测需求。
离子色谱的定性定量分析
实验内容
标准溶液的配置 样品的准备（0.22um或0.45um滤膜） 仪器的操作练习及数据处理 实验报告的书写
标准储备液(混标)的配置: 选择试剂、烘干、计算、称量、溶解定 容、储存
标准溶液的配置：
根据需要稀释标准储备液，配置6-8个浓 度梯度的标准溶液
样品的准备： 0.22um或0.45um滤膜
仪器的操作练习 开机步骤：
1． 打开氮气总阀，将分压表调至 0.2Mpa。再调节淋洗液瓶上分压表的分压至 5~6psi。 2． 接通 ICS2000主机电源，开启电脑，双击屏幕右下角，点击“start”出现图标后，启动桌
面的 图标，进入 Broswer 界面，找到“ICS2000_Tradition_System.pan”文件并双击进入变色 龙软件的仪器控制界面。
2．断开连接，关闭软件和仪器电源。 3. 关氮气总阀。 注意事项：
1． 色谱柱用淋洗液保存，不能用纯水冲洗。 2． 样品需用经过 0.22um 膜过滤后再进样。 3． 每星期至少开机 1~2 次，每次冲洗 1~2 个小时。 4． 色谱柱、抑制器长时间不用需卸下，并用死堵头堵上。
留影响比较小。
pH值对被保留的影响
pH值提高，氢氧根浓度增加，一般情况 保留减小（与淋洗液浓度对保留值影响 一致）；
对于弱酸、多元酸pH值提高，电离增加， 保留时间反而增加。
有机改进剂对保留的影响
缩短保留时间，对疏水性离子影响更大； 增加样品的溶解度； 改善疏水性和极化离子的色谱峰形； 清洗被污染的色谱柱
四硼酸钠 硼酸 氢氧根 碳酸氢根 碳酸根
(Na2B4O7) (H3BO3) (NaOH) (NaHCO3) (Na2CO3)
淋洗剂强度
通常，作为淋洗剂使用的化合物在水溶液中的pH大于8 时为阴离子，pH在5-8之间为中性分子，其阴离子 对固定相亲合力.与待测离子相近，这类化合物可作
离子色谱检验法
离子色谱检验法
离子色谱检验法（Ion Chromatography，IC）是一种用于分离和测定溶液中离子物质的分析技术。
它基于溶液中离子与带电柱子表面的交互作用，利用色谱柱中的离子交换树脂对离子进行分离。
离子色谱检验法主要包括以下几个步骤：
1.样品预处理：将待检测的溶液样品进行预处理，通常包括滤过、稀释、
调整pH值等步骤，以获得适合离子色谱分析的样品。
2.样品进样：将经过预处理的样品注入离子色谱仪中，通常使用自动进样
器或手动进样器进行。
3.分离：样品进入离子色谱柱，色谱柱内填充有离子交换树脂。
在离子交
换树脂上，溶液中的离子物质与树脂表面的离子交换位点发生作用，不
同离子根据其在交换树脂上的亲和性不同，被分离出来。
4.检测：分离后的离子逐一通过检测器进行检测。
常用的检测器包括电导
检测器、光学检测器和质谱检测器等，根据需要选择合适的检测器。
5.数据分析：离子色谱仪会将检测到的信号转换为离子浓度的计算结果，
并将结果显示或记录下来。
根据分析需求，还可以对数据进行后续处理
和分析。
离子色谱检验法在环境监测、水质分析、食品安全等领域得到广泛应用。
它可以对溶液中的无机阳离子（如钠、钾、钙、镁等）、无机阴离子（如氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子等）和有机阴离子（如酒石酸根离子、柠檬酸根离子等）进行准确分离和测定，具有高灵敏度和选择性。
需要注意的是，离子色谱检验法需要使用专门的离子色谱仪和相关试剂、色谱柱等设备和耗材，操作时需要严格控制实验条件，以确保准确的分析结果。
离子色谱在水质分析中的应用
离子色谱在水质分析中的应用离子色谱法（Ion Chromatography，IC）是一种专门用于分离和检测离子的分析技术。
它基于离子交换原理，通过选择性地吸附和洗脱样品中的离子，来实现离子的分离和定量分析。
离子色谱法具有分离效果好、灵敏度高、选择性强、操作简便等特点，因此在水质分析中得到了广泛的应用。
1. 离子浓度分析：离子色谱法可以精确测定水体中各种离子的浓度，如阴离子（如硫酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子等）和阳离子（如钠离子、钾离子、铵离子等）的浓度。
通过分析样品中的离子浓度，可以了解水体中的溶解离子成分及其浓度变化情况。
2. 无机阴离子污染物的监测：离子色谱法可以检测水体中常见的无机阴离子污染物，如硝酸根离子、亚硝酸根离子、亚硫酸根离子等。
这种方法可以用于监测水体的酸碱度、硫酸盐和硝酸盐的含量，以评估水体的质量和污染程度。
3. 有机酸的测定：离子色谱法可以测定水体中的有机酸，如乙酸、柠檬酸等。
有机酸是一类对水质有较大影响的物质，通过测定有机酸的浓度，可以了解水体中有机污染物的种类和浓度，进而评估水体的健康状况。
4. 元素分析：离子色谱法可以用于测定水体中的一些重要元素，如锂、钠、钾等。
这些元素在水体中的存在状态和浓度变化与地质、地貌、生态等有关，通过分析这些元素的含量，可以推测地质环境和水体的生态特征。
5. 水质监测：离子色谱法又称为“水质分析中的通用分析方法”，可以用于检测水体中各种污染物的含量，包括溶解态和悬浮态的污染物。
通过对各种离子浓度的分析，可以评估水体的综合水质状况，为水源保护、环境治理提供重要的依据。
离子色谱法在水质分析中具有广泛的应用前景。
随着技术的不断发展和改进，离子色谱法将在水质分析领域发挥更重要的作用，为保护水源、提高生活用水质量提供有力支持。
离子色谱分析方法通则
离子色谱分析方法通则
离子色谱分析(Ion Chromatography Analysis, IC)是一种拥有广泛用途的分
析技术，广泛应用于环境、农业、危险品(Hazardous Substance)、石油化工、药
物及其他行业的分析测试。
离子色谱分析的原理是通过检测物质的电离化程度，并通过按照协定渗透度进
行排列，来比对物质的类别和对应的含量。
离子色谱分析系统由三个基本组成部分组成，包括：液体源淋洗系统(Liquid Delivery and Wash System)，检测部件
( Detection Component)和数据处理系统(Data Processing System)。
液体源淋洗系统是供分析样品的基本系统，由固定的洗涤单位(Wash Unit)，
进样柱(In-Liner Column)和回收柱(Recovery Column)组成，它们结合在一起可以完成样品前处理、进样和离子交换等过程。
在检测部件方面，当所测样品进入流动路线时，根据样品中不同元素的电离情况，被当作一条条独立的流速进入检测部件，比如有几种流速就会出现几种图像，经过测量后就会反应出样品中不同元素的浓度。
数据处理系统由多个部分组成，包含计算机控制系统、流处理系统、探测器系
统和模拟转换系统等，它们一起完成数据可视化、数据输入和数据分析，最终决定分析结果的可信度和准确性。
综上所述，离子色谱分析是一种多用途的分析技术，其优点在于其分析速度快、分析精度高、样品前处理程序可控，广泛应用于环境、农业、危险品、石油化工、药物及其他多个行业领域。
由此看来，离子色谱分析是一剂分析药物，可为中国高科技的发展贡献出大量的力量。
离子色谱分析条件的选择
离子色谱分析条件的选择引言离子色谱分析是一种常用的分析技术，广泛应用于环境监测、食品安全、药物研究等领域。
在进行离子色谱分析前，选择适当的分析条件对于保证分析结果的准确性和可靠性至关重要。
本文将介绍离子色谱分析条件的选择过程。
柱体的选择离子色谱柱是离子色谱分析的核心部分，它负责分离和保留待测离子。
在选择柱体时，需要考虑以下几个因素：1.样品类型：不同的样品对柱体的要求不同。
常见的离子色谱柱包括强阳离子交换柱、强阴离子交换柱、单一离子交换柱等。
根据样品中离子的性质，选择适合的离子交换柱。
2.pH条件：钟离子交换柱的分离效果与样品的pH值密切相关。
在选择离子柱时，需要根据样品pH值确定柱体的选择。
3.柱体长度：柱体长度影响分离效果和分析时间。
一般来说，柱体越长，分离效果越好，但分析时间也会相应延长。
在实际使用中，根据分离要求和分析时间的限制，选择适当长度的柱体。
流动相的选择流动相是离子色谱中负责运载离子并传递到检测器中进行检测的溶液。
流动相的选择需要考虑以下因素：1.离子强度：离子强度对分离效果有很大影响。
离子强度越大，分离效果越好。
在选择流动相时，需要注意离子强度的调节。
2.pH条件：流动相的pH值也会影响离子的分离效果。
根据样品的pH值选择合适的流动相pH。
3.溶剂选择：流动相的溶剂选择需要根据样品的性质来确定。
一般来说，常用的离子色谱流动相包括水、醋酸溶液、甲醇、乙腈等。
根据样品的特点选择合适的流动相溶剂。
检测器的选择检测器是离子色谱分析的重要组成部分，负责检测离子并生成信号。
在选择检测器时，需要考虑以下几个因素：1.检测灵敏度：不同的检测器对离子的灵敏度有所差别。
根据实际需求选择具有足够灵敏度的检测器。
2.选择性：检测器的选择性直接影响结果的准确性。
一般来说，离子选择性较好的检测器包括阳离子选择性检测器、阴离子选择性检测器等。
3.检测方式：常见的离子色谱检测方式包括电导检测、荧光检测、紫外检测等。
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离子色谱分析
科室：姓名：得分：
一、填空题(每题4分,共20分)
1、离子色谱可分为、和三种不同分离方式。
答案：高效离子色谱离子排斥色谱流动相色谱
2、离子色谱系统由、、、、和
等部分组成。
答案：淋洗液存贮器输液泵进样阀分离柱抑制柱检测器数据处理机（或记录仪）
3、各种类型的离子交换剂都是通过其功能基所结合的离子与外界同电荷的其它离子间发生或作用达到分离物质的目的。
答案：取代络合
4、1975年Small等人用型阳离子交换树脂作为离子色谱的分离柱。
答案：低容量薄壳
5、为防止输液系统堵塞，水样作离子色谱分析前，必须先行处理后方可进样。
答案：稀释和过滤
二、选择题(每题4分,共20分)
1、离子色谱柱上，下列常见阴离子的保留时间从小到大排列正确的是。
A、F-,Cl-,Br-,I-
B、I-,Br-,Cl-,F-
C、F-,Cl-, I-,Br-
D、Cl-, I-,Br-, F-
答：A
2、对离子色谱下面说法正确的是。
A、配制淋洗液所用的水必须是蒸馏水，且用0.45微米的微孔滤膜过滤
B、离子色谱分析的原理是离子交换原理
C、分析酸雨阴离子时，抑制柱的作用主要是把阴离子转变成相应的酸
D、电导检测器对温度的变化不敏感
答：B
3、高效离子色谱的分离机理属于下列哪一种？。
A、离子排斥
B、离子交换
C、吸附和离子对形成
答案：B
4、离子色谱的淋洗液浓度提高时，一价和二价离子的保留时间的变化是。
A、缩短
B、延长
答：A
5、以下三种离子色谱抑制柱，哪一种柱容量大？。
A、树脂填充抑制柱
B、纤维抑制柱
C、微膜型抑制柱
答：C
三、判断题(每题4分,共20分)
1、高效离子色谱用低容量的离子交换树脂。
（）
答案（√×）
2、流动相离子色谱（MPIC）用不含离子交换基团的多孔树脂。
（）
答案（√）
3、离子色谱用的中等强度碳酸盐淋洗液对高亲和力离子的分辨率低。
（）答案（×）
4、作离子色谱分析用纤维抑制柱时，如淋洗液浓度相同，增加流速，背景电导会减小。
（）
答案（×）
5、增加进样量可提高离子色谱的灵敏度。
（）
答案（√）
四、问答题(每题4分,共20分)
1、离子色谱具有哪些优点？
答：快速、灵敏、选择性好、可同时分析多种离子。
2、影响单柱阴离子色谱保留时间的因素有哪些？
答：分离柱树脂交换的容量；淋洗液浓度；淋洗液pH
3、离子色谱法测定阴离子时，如何消除水峰的干扰？
答：利用淋洗液配制样品和标准溶液，使样品和标准溶液含有相同的淋洗液浓度。
4、试述离子色谱测定水中F-、Cl-、NO3-、SO42-的原理。
答：当水样随碳酸盐-碳酸氢盐淋洗液通过阴离子分离柱时，由于各组分对低容量强碱型阴离子树脂的亲和力不同而分开，被分离的阴离子在流经强酸型阳离子树脂（抑制柱）时被转变为高电导的酸，淋洗液则转变为弱电导的碳酸，用电导检测器测量生成的酸型阴离子。
5、由于树脂干裂造成柱子的分离度降低，应如何解决？
答：用淋洗液在较低的流速和压力下淋洗柱子4小时以上，必要时过夜。
五、计算题(20分)
离子色谱法测定降水中SO42-，用近似峰高法定量，已知：SO42-标准液浓度为10.0mg/L，水样和淋洗贮备液比例为9：1，测得水样峰高为12.5mm，标准液峰高两次测定平均值为13.0 mm，求降水中SO42-的浓度（mg/L）
答：12.6 mg/L。