抗风湿及镇痛类中成药和保健品非法添加化学物质的检测方法研究进展修改
抗风湿类中成药和保健食品中非法添加双氯芬酸钠快速筛查方法研究
抗风湿类中成药和保健食品中非法添加双氯芬酸钠快速筛查方
法研究
池浩波;张梦虹;李国毅;黄冬梅
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2011(033)006
【摘要】目的探索快速检验抗风湿类中成药和保健食品中非法添加双氯芬酚钠的检验方法.方法采用一种化学溶剂和一种显色剂,通过“提取、萃取除杂、反应检测”3个步骤实现提取、去除干扰和鉴别的目的.结果收集样品30个,检出9个阳性样品,漏检率0,误检率0,正确性100％.结论本快筛方法操作简单,快速、高效、可靠、重现性好,能满足基层药品现场打假的需求.
【总页数】3页(P1084-1086)
【作者】池浩波;张梦虹;李国毅;黄冬梅
【作者单位】广东省潮州市药品检验所,广东潮州521011
【正文语种】中文
【中图分类】R927.1
【相关文献】
1.HPLC法快速筛查抗风湿类中成药和保健食品中24种非法添加化学成分 [J], 黎雪清;谭渺;蒋创杰;韩东岐;殷果;陈晓辉
2.液质联用法对抗风湿类中成药和保健食品中非法添加化学药品的定性鉴别 [J], 刘业萍
3.HPLC法快速筛查抗风湿类中成药或保健食品中21种非法添加化学成分 [J], 何睿偲;黄艳婷;雷毅;王冬梅
4.镇静安神类中成药及保健食品中非法添加化学成分的快速筛查方法研究 [J], 肖丽和;刘吉金;关潇滢;熊英;王铁杰;李军
5.Orbitrap-Elite高分辨质谱用于减肥及壮阳类保健食品和中成药中54种非法添加物的快速筛查及确证 [J], 黄泽玮;刘忠莹;黄瑛;杜钢;贺亚玲
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基于保健食品中非法添加药物检测技术研究进展
基于保健食品中非法添加药物检测技术研究进展摘要: 保健食品是一种特殊的食品，在食品中加入违禁药品已成为一种普遍存在的问题。
本文综述了当前保健食品中禁用药品的常规前处理技术，包括光谱法、 TLC、液相色谱、 GC、 MS等，以及基于保健食品中非法添加药物检测技术研究进展，希望能够为行业内相关人员提供一定的参考。
关键词：保健食品；违禁药品；检测技术保健食品是一种对某些人有一定疗效，但又不能用于治病的食品。
我国食品安全法将保健食品列为禁止在食品中加入药物的特殊食品。
近年来，由于保健品市场需求的日益增长，保健食品中非法添加药品的情况一直没有停止过，比如将格列齐特加入到降糖保健品中，将西地那非、他达那非等用于治疗疲劳的保健品中，将氯丙嗪用于治疗失眠的保健品中，将西布曲明加入到减肥保健品中。
由于违法经营活动日益隐蔽，难以分析，因此，对一些常见的保健食品中违法添加物质的前处理及检测技术进行了总结，希望能为保健品中的违禁药品的检测与市场管理提供一定的借鉴。
1.前处理技术1.1多壁碳纳米管分散型固相萃取近年来，多壁碳纳米管分散固相萃取技术（MWCNTs-dSPE）得到了广泛应用。
多壁碳纳米管是一种化学性质稳定，萃取效率高，成本低，可重复使用的新型吸附剂，但由于其制备工艺要求高，成本高。
黄佳佳等人采用多壁碳纳米管分散固相萃取 HPLC法对含糖保健食品中非法添加物罗格列酮进行了分析，其线性范围为1.0~50.0 ug/mL，相关系数为0.9997，其检出限和定量限为0.02 ug/mL，定量限为0.06 ug/mL。
结果表明，该方法的加标率在77.3%~93.2%之间。
1.2液-液萃取技术液-液萃取技术是一项高效的分离技术，它是通过两相之间的不同亲合度，将两相之间的样品进行差异分布，将两相之间的容质从一相转移到另一相，实现了分离和提纯。
由于其操作简便、成相迅速等优点，所以得到了广泛的应用。
谢秀娟采用甲醇-水双相系统对含有11种违禁的药物进行了提取，包括盐酸二甲双胍和盐酸苯乙双胍，将2种双胍提取到水相，另外9种违禁的添加剂被抽提到有机相，为后续的分离、提纯和检测提供了便利，缩短了上、下相的分析时间。
抗风湿中药制剂中非法添加多种化学成分的HPLC检测
抗风湿中药制剂中非法添加多种化学成分的HPLC检测刘放;唐靓【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2014(000)001【摘要】Obj ective To determine the illegal addictives in the traditional Chinese antirheumatic preparations by reversed phase high performance liquid chromatography(RP-HPLC-UV).Methods The separation was performed on an Agilent HC C18 column(250 mm×4.6 mm,5 mm)with detective wavelength at 240 nm.The mixture solution of methanol and 1 mL·L-1 acetic acid (60∶40) was used as the mobile phase with a flow rateof 1 .0 mL·min-1 .Results 4 kinds antipyretic analgesic chemical substances and 2 kinds glucocorticoid were proved to be separated completely under the selected chromatography conditions.Conclusion The meth-od is simple and accurate,and can be used for detecting antipyretic analgesic chemical substances and glucocorticoid aduherated in the preparations of traditional Chinese medicine and health food.%目的：应用反相高效液相色谱-紫外检测(RP-HPLC-UV)技术分析检测抗风湿中药制剂中可能存在的化学药品成分。
检测抗风湿类中成药和保健品非法添加化学药物的研究进展
西北药学杂志2018年1月第33卷第1期133化学药物名称 检测方法糖皮质激素类非甾体类抗炎药镇痛药抗生素类泼尼松、醋酸泼尼松、醋酸 氢化泼尼松、氢化可的松、 醋酸可的松、醋酸氢化可 的松、丁酸氢化可的松、醋 酸氟氢松、倍他米松、地塞 米松、醋酸地塞米松、曲安 西龙、曲安奈德、哈西奈德 吲哚美辛、氨基比林、对乙 酰氨基酚、阿司匹林、萘普 生、布洛芬、芬布芬、保泰 松、双氯芬酸、双氯芬酸 钠、吡罗昔康、美洛昔康、 尼美舒利盐酸罗通定 甲氧苄啶111：法[7]、：^?11：法[5’7-12]、 HPLC-MS/MS 法[12_15]、 UPLC-MS/MS 法味17]TLC 法[7’18_19]、HPLC 法⑴7’9—11’2。
—22]、HPLC- M S/M S 法[12_13’17’23-26]、 UPLC-M S/M S 法[16-17,22,27]H PLC-M S/M S 法[26] HPLC-MS/MS 法[12_13]、 UPLC-M S/M S 法[22]表1抗风湿类中成药和保健品中非法添加化学药物的类别 及检测方法Tab. 1 The types and analytical methods of illegally adulterated chemical substances in antirheumatic Chinese patent medicines and health foods风湿病病程长、根治困难，患者需要长期用药来缓解症状。
中药制剂作用缓慢，一些不法分子在其中非法添加化学成分，以 快速达到镇痛效果，牟取非法利益[1_3]。
由于添加化学成分的种 类以及剂量的不确定性，中成药和保健品质量参差不齐、监管难 度较大[4]。
肾上腺皮质激素类药物具有抗炎及抗过敏作用，但长 期服用可导致医源性肾上腺皮质功能亢进、诱发或加重感染以及 骨质疏松等不良反应&6]。
抗风湿类中成药中非法添加氨基比林的快速检测
抗风湿类中成药中非法添加氨基比林的快速检测Rapid Detection of Aminopyrine illegally mixed into Anti-rheumatic Traditional Chinese medicinePeng Caiping 1,Wang Shiping1, Liu Qing2 ,Pan Yuhong1(1. Yichun Institule for Drug Control, Yichun336000, China;2. People's Hospital of Yichun,Yichun336000, China ) []Objective To establish rapid detection method of Aminopyrine illegally added into anti-rheumatic traditional Chinese medicine. MethodsIdentification by chemical methods to rapid screen,and to further verify by the thin-layer chromatography. ResultsThe chemical identification andthin-layer chromatography can rapid detection of the anti-rheumatic traditional Chinese medicine illegally added ingredients Aminopyrine.ConclutionsThe method was simple,rapid,accurate and specific,It can be used in the rapid detection of Aminopyrine illegally mixed into Anti-rheumatic traditional Chinese medicine ，and it also can be equipped with at the national application of the faster cars seized.[Keywords] Aminopyrine ；Chemical methods ；TLC 氨基比林为非甾体抗炎药，具有消炎镇痛的作用[1,2] 。
薄层色谱法检测抗风湿类中成药中解热镇痛非甾体抗炎药的非法添加
薄层色谱法检测抗风湿类中成药中解热镇痛非甾体抗炎药的非法添加目的建立薄层色谱法快速检测抗风湿类中成药中氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、布洛芬、双氯芬酸钠解热镇痛非甾体抗炎药的非法添加。
方法样品经甲醇提取后，采用硅胶GF254薄层板，以三氯甲烷—乙酸乙酯—冰醋酸（25∶25∶0.2）为展开剂。
结果在该色谱条件下，能同时有效检测此五种解热镇痛非甾体抗炎药。
结论本测定方法简便、快速，是一种有效的抗风湿类中成药非法添加的检测方法。
标签：抗风湿类中成药；解热镇痛非甾体抗炎药；非法添加；薄层色谱法1仪器与试药硅胶GF254薄层板。
氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、布洛芬、双氯芬酸钠对照品均由中国药品生物制品检定所提供；供试品为收集到的阳性样品。
所用试剂均为分析纯，水为纯化水。
2供试品溶液的制备取供试品一次服用量（片剂去除包衣，胶囊取内容物，大蜜丸剪碎加硅藻土适量），研细，加甲醇10 mL，超声处理20 min，放冷，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
（液体制剂蒸干，加甲醇10 mL溶解作为供试品溶液）。
3对照品溶液的制备3.1分别取氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、双氯芬酸钠对照品适量，加甲醇分别制成每1 mL各含1 mg的溶液，取布洛芬对照品适量加甲醇制成每1 mL 含2 mg的溶液，作为对照品溶液。
3.2取氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、双氯芬酸钠对照品各10 mg，布洛芬对照品20 mg，置同一10 mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，作为混合对照品溶液。
4测定分别吸取供试品溶液和3.1的对照品溶液、3.2的混合对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯—三氯甲烷—冰醋酸（25∶25∶0.2）为展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得出现相同颜色的荧光斑点。
5结果5.1按实验方法快速筛查了近20余种抗风湿类中成药，其中检出非法添加这五种解热镇痛非甾体抗炎药的中成药2种。
超高效液相色谱法同时检测抗风湿类保健品及中成药非法添加的解热镇痛抗炎药和激素类成分
超高效液相色谱法同时检测抗风湿类保健品及中成药非法添加的解热镇痛抗炎药和激素类成分庄航;葛雪松;卓静;张新勇;孙桐【摘要】目的：建立同时检测抗风湿类保健品及中成药中非法添加解热镇痛类及激素类化学药物的超高效液相色谱法。
方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18柱(75 mm ×2.1 mm，1.7μm )为色谱柱，流动相为水(36％醋酸调节 pH至4.5)-甲醇，梯度洗脱，流速为0.2 mL/min，DAD检测器（210~400 nm），检测波长230 nm，柱温35℃，进样量1μL。
结果13种化学药物得到良好分离，在测定范围内线性关系良好( r≥0.9990)，检测限为0.024~0.420 ng，定量限为0.078~1.399 ng，平均回收率大于96％。
结论该方法专属性好，操作简便，快速准确，可用于抗风湿类保健品及中成药中非法添加解热镇痛类和激素类药物的同时检测。
%Objective To establish an UPLC method for the determination of antipyretic analgesic and hormone components illegally added in anti-rheumatism health products and Chinese patent medicine. Methods The UPLC analysis conditions were an Acquity UPLC BEH C18 Column ( 75 mm × 2. 1 mm, 1. 7 μm ) , the mobile phase consisted of water ( adjusting pH to 4. 5 with 36% acetic acid ) -methanol ( gradient elution ) , the flow rate 0.2 mL/min, DAD detector ( 210-400 nm ) , the detection wavelength 230 nm, the column tem-perature 35 ℃, and the injection volume 1 μL. Results The 13 kinds of chemical compositions were well separated. There was a good linear relationship within determination range ( r≥0. 999 0 ) . The detection limit was 0. 024-0. 420 ng and the limit of quantification was 0. 078-1. 399 ng. The average recovery was more than 96%. Conclusion The method issensitive, simple and accurate, and can be used in the determination of the antipyretic analgesic and hormone components illegally added in anti-rheumatism health products and Chinese patent medicine.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2016(025)017【总页数】4页(P71-73,74)【关键词】超高效液相色谱法;保健品;中成药;解热镇痛抗炎药;激素【作者】庄航;葛雪松;卓静;张新勇;孙桐【作者单位】江苏省宿迁市食品药品检验所，江苏宿迁 223800;江苏省宿迁市食品药品检验所，江苏宿迁 223800;江苏省宿迁市食品药品检验所，江苏宿迁223800;江苏省宿迁市食品药品检验所，江苏宿迁 223800;江苏省宿迁市食品药品检验所，江苏宿迁 223800【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0解热镇痛药为一类具有解热、镇痛药理作用，同时还有显著抗炎、抗风湿作用的药物，因此又称为解热镇痛抗炎药。
中成药和保健品中非法添加化学成分的检测研究
中成药和保健品中非法添加化学成分的检测研究【摘要】目的：分析中成药和保健品在鉴别非法添加化学成分时，各类检测技术的价值。
方法：选择6种中成药和保健品，首先利用薄层色谱法对药物中的化学成分进行快速筛查，利用高效液相色谱－二极管阵列进行初步鉴定，随后使用红外光谱法开展鉴定。
结果：经实施综合技术鉴定，在本次选取的中成药与保健品中，鉴定出部分药物非法添加的化学成分（格列齐特、酚酞、格列本脲等成分）。
结论：利用薄层色谱法、高效液相色谱－二极管阵列以及红外光谱法实施综合技术鉴定，操作简便，准确度较高，能够有效鉴别出中成药和保健品中非法添加化学成分，保障用药安全。
【关键词】中成药；保健品；化学成分；薄层色谱法；高效液相色谱－二极管阵列；红外光谱法随着物质生活不断地提升，肥胖症的人也越来越多，人们也热衷于减肥，并不断提高保健产品的使用频率[1]。
生产商们为了提高减肥效果，非法添加化学药物，常见的有盐酸西布曲明[2]。
该种药物会导致人体心血管系统、消化系统和神经系统等发生不良反应，一定要在医生指导下使用[3]。
如果减肥保健食品中添加了这类物质，人们长期服用就会对身体造成极大危害。
基于此，本次研究选择6种中成药和保健品，分析各类检测技术的价值。
报道如下：1 资料与方法1.1 实验资料选择东方金宝胶囊（吉林金宝药业股份有限公司，Z22020845）、八宝瑞生丸（长春人民药业集团有限公司；Z22025878）、参花消渴茶（鞍山德善药业有限公司，B20020426）、鹿鞭回春胶囊（吉林敖东延边药业股份有限公司；Z22025505）、降脂减肥胶囊（临江市宏大药业有限公司；Z20050725）、轻身减肥片（陕西华龙制药有限公司；Z20043336 ）进行检测。
使用仪器为LC 20AD 高效液相色谱仪，傅里叶变换红外光谱仪。
1.2 实验方法配置西药对照品溶液。
称取枸橼酸西地那非、盐酸二甲双胍、格列齐特、格列本脲、盐酸西布曲明、盐酸芬氟拉明、酚酞药物样品，使用10min甲醇混合、稀释、过滤，滤出溶液作为西药对照品溶液。
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抗风湿及镇痛类中成药和保健品非法添加化学物质的检测方法研究进展修
改
抗风湿类及镇痛类中药制剂中非法添加化学物质的检测方法
研究进展
申兰慧
（江苏省无锡药品检验所，无锡，214021）
摘要对抗风湿类及解热镇痛类中药制剂中非法添加化学物质的分析方法进行综述。
现在主流的分析方法主要是薄层色谱法、高效液相色谱法、液质联用。
并参考相关文献，根据分析方法对各种抗风湿类及解热镇痛化学物质分别进行阐述。
关键词中药制剂非法添加化学物质检测方法
Progress of Detection Methods for Chemical Materials illegally added in Antirheunatic and Analgesia Traditional Chinese Medicine
Shen Lanhui
（Wuxi Institute for Drug control Jiangsu Province, Wuxi，214021）ABSTRACT The author overviewed the analytical methods for chemical materials illegally added in Antirheunatic and Analgesia Traditional Chinese Medicine .The main current analytical method were TLC, HPLC, and LC-MS.The author referred correlate documents and explained Antirheunatic and Analgesia chemical materials separately according the analytical methods.
KEY WORDS Traditional Chinese Medicine, illegally added, chemical materials, detection methods
近年来，中成药及保健品非法添加化学物质越来越引起人们的关
注，特别是抗风湿类及解热镇痛类的情况比较突出，因为中国风湿类及骨刺骨痛的人群比较多，需要患者一直服药，不法药商为了谋取非法利益，经过非法加入化学药品,使疗效缓和的中成药具有了暂时的速效、高效或特效,增加销量,获取非法高额利润。
同时,由于中成药成分复杂,《药品标准》不可能规定与化学药品同样进行“全成分”检测,添加西药不易被识别,隐蔽性较强,造成这些“药品”容易蒙混过关,逃避了监督检查。
笔者就近几年来结合自己的日常检验及文献资料对抗风湿类及解热镇痛类中成药和保健品中非法添加西药成分的分析方法进行综述，以便为相关药品监督管理部门及时发现这种非法添加行为提供技术支持，保证患者用药安全。
一、可能添加的抗风湿类及解热镇痛类西药
1、糖皮质激素药：氢化可的松、地塞米松、曲安奈德、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松、醋酸氢化泼尼松、醋酸可的松、醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德、醋酸氟轻松。
1
2、解热镇痛抗炎药：阿司匹林、布洛芬、萘普生、芬布芬、布洛芬、吲哚美辛、双氯芬酸钠、吡罗昔康、美洛昔康、对乙酰氨基酚、盐酸罗通定。
二、分析方法
1、薄层色谱法（TLC）
TLC检测灵敏度差，不易定量，但实验操作简便快速，故能够作1收稿日期 -3-19 修回日期 -3-25
为初筛方法，为HPLC、HPLC-MS进行进一步确证提供参考。
夏瑞[等[1]采用氯仿-甲醇(9：1)提取样品后，分别点于同一硅胶G 薄层板，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(385：60：15：2)为展开剂，展开后，以碱性四氮唑蓝试液为显色剂，同时有效地分离5种糖皮质激素，共检查十几批治疗风湿性关节炎和哮喘的中药制剂，有两批中检出含有醋酸泼尼松，同样采用MS／MS进行验证，本法检测阳性反应的，经质谱验证确认为阳性。
周镒等[2]采用甲醇提取样品后，分别点于同一4.68%磷酸二氢钠溶液制备硅胶GF254薄层板，以正己烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15：5：1)为展开剂，检出三批天麻胶囊中非法掺入吲哚美辛。
刘元瑞等[3]采用薄层色谱联合质谱(TLC-MS)技术检测中药制剂中含有的多种化学药品，采用薄层色谱法初筛，利用薄层制备色谱技术将可疑斑点分离后进行质谱检测，并与对照品的质谱图比较确认，在延香镇痛胶囊检出双氯芬酸钠、卡马西平、盐酸曲马多。
2、HPLC法
HPLC专属性强，具高效、快速、适应面广，特别是近年来采用二极管阵列检测器（DAD），提供了识别添加化学物质成分的科学性与准确性。
当前HPLC仪已经比较普及使用，因此建立的检验方法一旦成熟，将成为当前这类研究中最为普遍采用的方法。
郭瑞峰等[4]采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)同时分离测定中药保健品中l0种常见的激素成分。
方法是：色谱柱为ODS C18。