牙膏中三氯生的高效液相色谱检测方法研究
高效液相色谱测定食品包装纸中三氯生和三氯卡班
35 ℃；进样量：20 μL；扫描波长： 见图 1，主要原因是三氯卡班和三氯
190 ～ 400 nm。
生的结构非常相似，都含有 3 个氯和
1.2.3 样品处理
2 个苯环，极性相近，一般的 C18 色谱
称取 1 g 样品于 50 mL 离心管中， 柱很难分离它们，Accucore PFP 固定
加入 20 mL 乙腈，均质 1 min，再超 相中的氟化基团增强了对卤代化合物
声 10 min，10 000 r/min 离心，将上 的保留，从而较好分离三氯生和三氯
清液转移至鸡心瓶中，旋蒸，1 mL 乙 卡班。
腈定容，过 0.22 μm 微孔滤膜，滤液
所 以， 最 终 采 用 的 色 谱 柱 为
上机分析。
Accucore PFP（10 mm×4.6 μm，
2 结果与分析
分析与检测
高效液相色谱测定食品包装纸中三氯生和三氯卡班
□ 徐腾洋 牛灿杰 朱 帅 郑仕剑 盛华栋 浙江方圆检测集团股份有限公司
摘 要： 建 立 了 食 品 包 装 纸 中 三 氯 生 和 三 氯 卡 班 的 固 相 萃 取 结 合 高 效 液 相 色 谱 检 测 方 法， 用 于 研 究 食 品 包 装 纸 中三氯生（TCS）和三氯卡班（TCC）的迁移规律。食品包装纸样品经乙腈提取，C18 柱富集净化后，通过 Accucore PFP（10 mm×4.6 μm，2.6 μm）分离，以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱，采用二极管阵列检测器定量。在优化条件 下，三氯生和三氯卡班分别在 0.2 ～ 100 mg/L 和 0.05 ～ 100 mg/L 范围内线性关系良好，相关系数（r2）均为 0.999， 方法定量限分别为 0.04 mg/kg 和 0.01 mg/kg。3 个水平的平均加标回收率为 80.2 ～ 90.6%，相对标准偏差为 0.5% ～ 4.5%（n=6）。本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性，适合食品包装纸中三氯生和三氯卡班的测定。
牙膏中三氯生的高效液相色谱法检测
牙膏中三氯生的高效液相色谱法检测田富饶;王旭强;孙文闪【摘要】利用甲醇超声提取牙膏样品中的三氯生,采用高效液相色谱法(紫外检测器)测定了其含量；探讨了最佳提取和色谱检测条件.结果表明,该方法对牙膏中三氯生的检出限为1.0 μg/g,在三氯生浓度10.5～210 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 98;样品加标回收率为99.81％～103.33％,相对标准偏差为0.03％.该方法具有简便、快速、准确、灵敏的优点,适用于牙膏中三氯生的测定.%Triclosan in tooth paste was extracted with methanol via 20 min of ultrasound irradiation. Then the content of triclosan was determined by high-performance liquid chromatography (HPLC; ultraviolet detector), and the optimal conditions for extraction and HPLC analysis were discussed. Results show that the present method can be adopted to determine triclosan in tooth paste with a detection limit of 1. 0 μg/g; and good linear relationship is obtained in triclosan concentration range of 10. 5 - 210mg/L. Corresponding correlation coefficient is 0. 999 98, recoveries at addition levels of 31. 5 -94. 5 mg/L are 99. 81% -103. 33% , and relative standard deviation is 0. 03%. The method is simple, rapid, accurate and sensitive, and is suitable for the determination of triclosan in tooth paste.【期刊名称】《化学研究》【年(卷),期】2012(023)004【总页数】3页(P42-44)【关键词】牙膏;三氯生;高效液相色谱;检测【作者】田富饶;王旭强;孙文闪【作者单位】义乌出入境检验检疫局综合技术服务中心,浙江义乌322000;义乌出入境检验检疫局综合技术服务中心,浙江义乌322000;义乌出入境检验检疫局综合技术服务中心,浙江义乌322000【正文语种】中文【中图分类】O657.7近些年，牙膏行业发展非常迅猛，多功能牙膏层出不穷.牙膏种类的发展及功效性的增强，意味着牙膏中辅助原材料越来越多，各种杀菌剂、抑菌剂等广泛地应用，近日刮起的“三氯生致癌”风波，让广大消费者无所适从.三氯生（2，4，4－三氯－2′－羟基－二苯醚）是一种广谱抗菌剂，具有高效杀菌作用，可杀死金黄色葡萄球菌大肠杆菌和白色念球菌，对化脓性球菌、肠道致病菌和真菌具有消毒作用，同时对乙型肝炎病毒也有抑制作用.以往认为三氯生对环境和人体高度安全[1]，因此得到了广泛应用[2－3].1974年美国FDA提出报告，建立了有关杀菌剂的使用法规，规定最大允许浓度，对其使用的安全性进行了评价.欧共体（EEC）和GB7917 87标准均规定化妆品中三氯生的最大允许质量分数为0.3%.目前三氯生的检测集中在日化产品、环境样品、纺织品等领域，主要采用高效液相色谱法（LC－UV、LC DAD、LC－MS）[4－7]、超高效液相色谱法[8]、GC－MS法[9]、分光光度法[10]等.作者采用高效液相色谱紫外检测器法（HPLC－VWD）建立了牙膏中三氯生的检测方法，该方法操作简单，快速、所用试剂毒性小，测定结果准确可靠，能满足对进出口牙膏中三氯生含量的监管需要.高效液相色谱仪（带紫外检测器）：Agilent 1200型，美国Agilent公司；超声波清洗器：D－78224，德国Elma公司；高速离心机：3－30K，德国Sigma公司；分析天平：AL204，梅特勒－托利多仪器上海有限公司；超纯水仪：Milli－Q，美国 Milli－Q公司；0.45μm 样品滤膜；甲醇：色谱纯；三氯生标准物（99.5%），德国 Dr.Eh renstorfer公司.精密称取三氯生标准品0.052 5g，用甲醇溶解后定容至50mL容量瓶中，得到1.05g/L的三氯生标准储备液.分别精密量取一定体积的标准储备液用甲醇稀释成浓度依次为10.5、21.0、42.0、84.0、210.0mg L标准工作溶液.准确称取样品1.000g于50.0mL具塞比色管中，加流动相至25.0mL，振摇，使试样与提取溶剂充分混匀，超声波提取20min，冷却至室温，转移至50mL刻度离心管中，以5 000r/min离心10min，上清液经0.45μm滤膜过滤，滤液作为试样溶液备用，同时作试剂空白.色谱柱：Agilent Eclipse XDB－C18（4.6×250mm，5μm），柱温：30℃，流动相：甲醇－水（体积比为90∶10），流速：1.0mL/min，紫外检测波长280nm，进样量10μL.在190～400nm波长范围内进行全波长扫描，三氯生标准液在230、280nm处都有较大的紫外吸收.但考虑到在280nm处其溶剂干扰较小，故选择280nm作为检测波长.标准品和样品的色谱图分别见图1和图2.先后用流动相（甲醇－水）、甲醇、无水乙醇作提取溶剂测定三氯生的紫外最大吸收，结果显示，它们均可作为溶剂使用，综合考虑，使用流动相作溶剂可以降低噪声、提高检测灵敏度、保护色谱柱，故选用流动相为提取溶剂.在文献报道的方法中[4－6]，流动相均采用pH值较低的磷酸盐缓冲液和醋酸溶液，该体系对色谱柱损害较大，对此我们进行了改进.采用甲醇－水的流动相体系可使三氯生达到有效分离.在此流动相中，甲醇含量增加，保留时间缩短，峰形更加对称，灵敏度高；甲醇含量减少，保留时间延长，灵敏度降低，峰形出现脱尾故选择甲醇－水的体积比为90∶10进行实验.将配制好的标准工作溶液（10.5～210.0mg/L）按照1.4条件进行高效液相色谱分析，以浓度－峰面积计算其线性方程和相关系数，得到线性方程：y＝10.300x＋4.000，相关系数R为0.999 98.以3倍信噪比（S/N＝3）计算其方法检出限为1.0μg/g.为检验本测定方法的准确性，本实验对浓度为84.0mg/L的三氯生标准溶液连续测定6次，得其相对标准偏差为0.03%；同时对牙膏样品进行加标回收实验.由表1可以看出，平均回收率为100.47%～102.94%，说明本方法的测定数据准确、可靠.按照所述实验步骤，对送检的牙膏样品进行测定.在测定10余批次的产品中，均检出含有三氯生，浓度范围为0.006%～0.036%，虽然都没有超出标准规定的化妆品中最大允许浓度质量分数（0.3%），但作者在此仍温馨提醒相关企业慎重使用该抗菌剂，并建议有关执法部门加强监督管理，以保障广大消费者的身体健康.结语：建立了牙膏中三氯生含量的高效液相色谱测定方法，该方法简便、快速、准确、灵敏度高，为牙膏产品的质量监督提供了参考依据.【相关文献】[1]BHARGAVA H N，LEONARD P A.Triclosan：application and safety[J].Am J Infect Contr，1996，24（3）：209－218[2]DAUGHTON C G，TEMES T A.Pharmaceuticals and personal care products in the environment：agents of subtle chang[J].Environm Health Perspect，1999，107（6）：907－938.[3]SINGER H，MULLER S，TIXIER C，et al.Triclosan：occurrence and fate of a widely used biocide in the aquatic environ ment：Field measurements in wastewater treatment plants，surface waters，and lake sediments[J].Environm Sci Techn 2002，36（23）：4998－5004.[4]甘宾宾，廖庆明.HPLC法测定日化产品中三氯生的含量[J].广西预防医学，2005，11（3）：161－162.[5]朱杰民，胡静，杨业，等.HPLC法测定牙膏中三氯生[J].中国公共卫生，2001，17（10）：886.[6]李显波，郑伟，安晓光.牙膏等口腔用品中三氯生含量的测定方法[J].牙膏工业，2009，19（1）：59－61.[7]孙静，赵汝松，王霞，等.液液萃取－HPLC－ESI－MS法同步测定环境水样中的三氯卡班和三氯生[J].山东轻工业学院学报，2011，25（1）：35－37.[8]王成云，谢堂堂，杨左军，等.超高效液相色谱法测定纺织品中三氯生的含量[J].分析测试学报，2010，29（12）：1231－1234.[9]王成云，张伟亚，谢堂堂，等.气相色谱－质谱联用测定抗菌纺织品中抗菌剂三氯生的方法[J].产业用纺织品，2011（2）45－48.[10]王成云，钟声扬，李泳涛，等.分光光度法快速测定纺织品中的三氯生[J].光谱实验室，2011，28（3）：1097－1100.。
牙膏、漱口水中三氯生、阿斯巴甜含量的检测
技术应用82 2020年6月（下）/ 总第263期引 言牙膏、漱口水都是我们日常生活中经常要用到的，有些牙膏、漱口水中的成分可能不利于牙齿及身体健康。
比如三氯生和阿斯巴甜等。
三氯生的危害主要为：第一，轻度致畸性。
美国弗吉尼亚理工大学教师比德的一项实验表明，含有三氯生的产品与含氯的自来水发生反应后，可形成一种被称为“哥罗芳”的物质，也就是氯仿，而氯仿曾被用作麻醉剂。
第二，可损伤肌肉功能。
据加州大学戴维斯分校和科罗拉多大学的研究者报道，作为一类广泛应用于洗手液和其他个人护理用品中的抗菌剂，三氯生能在细胞水平上妨碍肌肉收缩，三氯生会损害活体动物心脏和骨骼肌的收缩功能[1]。
阿斯巴甜广泛用于食品中，由于阿斯巴甜能被人体消化，所以它颇有争议性。
在您食用阿斯巴甜增甜的产品后，阿斯巴甜会分解为初始成分：苯基丙氨酸、天门冬氨酸和甲醇[2]。
甲醇约占10%左右，甲醇本身无害，但肝脏中的酶将其分解为两种毒性很强的化合物[3]。
很多人喜欢薄荷清新味牙膏。
但购买牙膏时，一要关注是否添加了阿斯巴甜等“调味剂”，最好选择含天然木糖醇或甜叶菊等天然甜味剂的牙膏。
目前已经有针对牙膏中的三氯生和阿斯巴甜检测的报告，但前处理方法有的需要调整PH 值，太麻烦；有的流动相需要加入缓冲盐类才能分离，对于实验操作来说并不是很方便[4]。
而且现在并没有针对漱口水中三氯生和阿斯巴甜进行检测的方法，因此本研究主要基于牙膏、漱口水作为背景基质，同时对阿斯巴甜和三氯生两种物质进行检测，方法简单、高效，适合实验室批量检测。
1 材 料本文针对牙膏、漱口水中三氯生、阿斯巴甜含量进行检测，在检测之前，将实验所需的材料准备完成，此次实验的过程中，需要使用以下几种仪器：安捷伦高效液相色谱仪Agilent1260；德国KQ-800DE 超声波；离心机；塑料离心管（约25 mL）。
在此次实验过程中，需要使用以下几种试剂：分析纯甲醇、乙醇、乙腈、正乙烷、二氯甲烷、丙酮。
高效液相色谱法检测乳制品中的三聚氰胺
高效液相色谱法检测乳制品中的三聚氰胺三聚氰胺（Melamine）是一种重要的三嗪类含氮杂环有机化工原料，主要用于生产三聚氰胺-甲醛树脂，广泛用于木材加工、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革等行业，为白色晶体。
三鹿奶粉事件引发了对三聚氰胺检测的广泛关注，国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会相继发布了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》（GB/T22388-2008）和《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》（GB/T22400-2008）的国家标准。
本文参考了以上标准并进行配制条件优化，建立了液相色谱检测法，前处理简单，检测限、精密度、重现性以及回收率均符合国家标准。
1 实验部分1.1 仪器与试剂LC1600高效液相色谱仪（含UV1600紫外-可见检测器1台，P1600高压恒流泵1台，上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；AT-330色谱柱温箱（天津奥特赛恩斯仪器有限公司）；FA2004分析天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；TGL-16G-A离心机（上海安亭科学仪器厂）；三聚氰胺标准品(>99%，上海安谱)；辛烷磺酸钠(色谱纯，北京百灵威)；磷酸(分析纯)、乙腈(色谱纯，美国Tedia)、纯净水(杭州娃哈哈)。
1.2 标准品溶液配制精密称取三聚氰胺标准品，溶于50％的甲醇水溶液，配制称1.422mg/ml的标准储备液，于4℃避光保存。
根据实验需要，用流动相逐级稀释成适当浓度的标准工作液。
1.3 样品前处理称取2g酸奶样品与50ml具塞离心管中，加入乙腈：水＝50：50混合溶液15ml，充分混匀后超声提取15min。
取提取液250ul，加入0.1mol/l盐酸750ul，混匀，以12000r/min离心5min，取上清液，0.22um滤膜过滤，作为HPLC 测定溶液。
1.4 色谱条件：色谱柱：Globalsil C18 5μm(ID4.6mm×250mm)流动相：乙腈/缓冲盐=15/85（缓冲盐：10mM辛烷磺酸钠水溶液，含0.1％磷酸）流速：1.0ml/min波长：240nm温度：40℃进样量：20μl2 实验结果2.1 精密度实验取浓度为0.569μg/ml三聚氰胺标准工作液，按上述色谱条件，连续进样5次，以各成分峰面积计算RSD(%)，所得结果如表1所示：保留时间相对标准偏差（RSD）为0.23％，峰面积RSD为0.57％。
超声提取-高效液相色谱法分析十种清洁类化学品中的三氯生
超声提取-高效液相色谱法分析十种清洁类化学品中的三氯生许粉花;刘智敏;许志刚【期刊名称】《化学研究与应用》【年(卷),期】2016(028)006【摘要】The method of detected triclosan in ten kind of cleaning chemicals was established by high performance liquid chromatog-raphy(HPLC). Triclosan was extracted by ultrasonic extraction method. The best extraction solvent was methanol-water(90∶10,V/V). And the extraction time was 15 min. Good linear behavior could be obtained in the range of 0. 05 to 10. 0 mg·L-1 . Triclosan was detected in one kind of sample with the concentra tion of 0. 80 mg·L-1 . The spiked recoveries of triclosan in ten kind of samples were 76. 69% ~112. 20%and the relative standard deviations were 0. 4% ~7. 5%. The method is fast,accurate and sensitive. It can be used for the detection of triclosan in cleaning chemicals.%采用高效液相色谱法分析了10种清洁类化学品中三氯生。
用高效液相色谱法(hplc)测定液氯中三氯化氮的试验方法
用高效液相色谱法(hplc)测定液氯中三氯化氮的试验方法亲爱的读者们，今天我要为大家介绍的是用高效液相色谱法(hplc)测定液氯中三氯化氮的试验方法。
液氯是一种常见的消毒剂，而三氯化氮则是液氯中常见的杂质，其对人类健康有潜在的危害，因此，精确测定液氯中三氯化氮的含量对于保障人类健康至关重要。
下面，我将详细介绍该试验方法的操作步骤及注意事项，希望对各位同学有所帮助。
1.实验器材准备（1）高效液相色谱仪(HPLC)：包括压力泵、进样阀、柱温箱、检测器以及计算机化控制系统；（2）色谱柱：使用C18色谱柱，柱长为150mm，内径为4.6mm，颗粒度为5μm。
（3）滤膜：使用0.45μm的亲水性滤膜；（4）标准品：三氯化氮标准品，纯度≥99.9%；（5）其他：瓶塞、移液管、皮尺、电子天平等。
2.样品处理将液氯样品倒入瓶子中，并在样品中加入适量的纯水进行稀释，形成一定的浓度。
随后，用0.45μm的滤膜过滤样品，以去除样品中的杂质，取滤液备用。
3.色谱分析（1）准备流动相：10%甲醇-乙腈（V/V）。
（2）调整柱温：将柱温箱调至30℃，待温度稳定后开始实验。
（3）进样：取10μL的样品滤液注入进样阀中。
（4）运行方法：以常压下的等动力学方法，将流动相以1mL/min的速率进行输送，将经过样品的流动相输入色谱柱；三氯化氮在C18柱上的保留时间为3.5min，利用检测器对样品进行检测。
（5）数据处理：将检测器测得的信号输入计算机中，通过内置软件对数据进行处理，计算三氯化氮的浓度。
4.注意事项最后，我们要再次强调，在实验中需要注意以下几点：（1）尽量不要进行大量的操作以避免液氯蒸汽损害实验人员的身体健康；（2）在柱温箱中的温度升高时，应注意观察备用样品的颜色变化以避免温度升高可能带来的某些意想不到的化学反应；（3）遵循操作规程进行实验，严格按照安全要求操作，以洁净的操作环境杜绝样品被污染。
总的来说，用高效液相色谱法(hplc)测定液氯中三氯化氮的试验方法是一种简单、快速、高精度的检测方法，在制定液氯管理政策及检测方案时将其纳入考虑，将有助于提高液氯管理的质量和水平，更好的保障人类生命与健康。
三氯生液相色谱条件
三氯生液相色谱条件三氯生（triclosan）是一种广泛应用于个人护理和消毒产品中的合成抗菌剂，具有优异的抗菌和抗真菌活性。
为了准确快速地检测三氯生，研究人员们开发了多种方法，其中液相色谱法是一种常用的分析方法。
本文将详细介绍三氯生液相色谱条件的选取。
1.色谱柱选择（1）保留时间：柱子具有良好的保留性，可使分离程度更高，提高分析效率。
（2）分离效果：柱子能够将目标化合物与其他杂质完全分离，提高检测灵敏度和准确性。
（3）耐久性：柱子能够经受长期使用和多次清洗的耐久性。
（4）试剂成本：柱子所需配合试剂的成本不得过高。
在实际选择柱子时需考虑综合评估柱子的性能参数。
本文选用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱，管径4.6mm×150mm，颗粒度5μm，具有良好的保留性、分离效果和耐久性。
2.流动相配制在液相色谱中，流动相起着决定性作用，可影响保留时间、分离效率、分离度以及信号峰的峰度等参数。
一般而言，三氯生是一种弱酸性物质，在酸性条件下易于溶解，故选用酸性溶液作流动相，同时加入一些有机溶剂以提高分离效果。
在本文的实验中，我们采用甲醇-乙腈-0.1%甲酸水溶液（V:V:V=30:20:50）作为流动相。
3.检测方法液相色谱检测的灵敏度、分辨率和特异性与检测器的选择密切相关。
本文选用荧光检测器作为检测器，选择激发波长为280nm，荧光检测波长为358nm。
荧光检测器可以提高检测灵敏度，同时在测定时抑制背景联机，有选择性地检测目标化合物，是该分析方法的优势之一。
4.样品制备样品制备是影响液相色谱法分析结果的关键步骤。
在本实验中，我们选用的是直接提取法，将三氯生直接萃取到乙腈中。
具体方法如下：（1）将待测样品1g粉碎。
（2）取适量样品加入50mL甲醇，超声混合10min。
（3）使用滤纸过滤，在真空下蒸干超滤后的液体。
（5）滤过样品，用过滤器头滤去多余的残留物。
（6）取样品1mL，用0.22μm滤膜过滤。
液相色谱—质谱联用法测定纺织品中三氯生含量的研究
液相色谱—质谱联用法测定纺织品中三氯生含量的研究作者：陈金泉来源：《中国纤检》2013年第10期摘要：以二氯甲烷为提取溶剂，超声提取纺织品中的三氯生，优化了液相色谱—质谱的最佳仪器参数。
利用该方法对样品进行20.0µg/kg和40.0µg/kg浓度下的回收率试验，回收率分别为89.21%和99.01%，RSD分别为2.03%和1.77%，测定低限为5.0µg/kg，结果令人满意。
关键词：三氯生；液相色谱—质谱联用；抗菌纺织品1 引言三氯生（又名三氯新，化学名2，4，4’-三氯-2’-二羟基二苯醚）是一种广谱高效的抗菌剂和消毒剂，对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、真菌和病毒具有极强的抑制和灭杀作用，广泛地应用到日化、纺织、建材和塑料等行业。
在纺织工业中，通常将三氯生混入熔融聚合物中进行纺丝，使其均匀分散在纤维内部而得到抗菌纤维，并进一步加工成各种抗菌织物[1]。
但因能与含氯漂白剂生成三种有毒性的氯化衍生物，并在受热和紫外光作用下生成一种致癌物（四氯二氧杂环自己烷）而对人体有害，此外合成很可能会产生Dioxins和Dibenzofurans的副产物，尽管含量很低，但毒性很强，有报道称日本已禁止其在接触皮肤的服装纺织品方面应用。
挪威就颁布了PoHS令，规定纺织品中三氯生含量不得超过10mg/kg。
目前，国内外三氯生的检测主要集中在日用化工产品和环境样品方面，纺织品中三氯生的测定文献很少报道。
三氯生的测定方法有高效液相色谱法（HPLC）[2]、液质联用法（LC/MS）[3]、气质联用法（GC/MS）[4]、分光光度法[5]等。
本文采用二氯甲烷作为提取剂，超声提取纺织品中的三氯生，建立了液相色谱—质谱联用测定纺织品中三氯生的方法，该法简便快速。
2 试验部分2.1 仪器和试剂试剂：乙腈、甲醇、正己烷、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯均为色谱纯。
三氯生标准物质：纯度为99.5%，Dr.Ehrenstorfer。
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定日化产品中的三氯生与三氯卡班
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定日化产品中的三氯生与三氯卡班刘湘军;赵妍;赵珊;杨奕;张晶;邱细敏;邵兵【摘要】采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)建立了牙膏、洗手液、消毒液、洗发露、香皂等日化产品中三氯生与三氯卡班的同时分析方法.试样中的待测物经过有机溶剂超声提取,上清液稀释后,经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,电喷雾负离子多反应检测模式(MRM)测定,外标法定量.在优化实验条件下,三氯生与三氯卡班分别在1～250、0.2～50 μg/L范围内呈良好线性(r2 ＞0.995),方法定量下限(LOQ)分别为0.2～0.7、0.01 ～0.02 mg/kg.3个加标水平下,三氯生与三氯卡班在5种日化产品中的加标回收率为86％～ 116％,相对标准偏差(RSD)均不大于15％.该方法适用于日化产品中三氯生与三氯卡班的同时测定.%An ultra performance liquid chromatography - tandem mass spectrometric (UPLC - MS/ MS) method was developed for the simultaneous determination of triclosan and triclocarban in daily chemical products, including toothpaste, hand sanitizer, disinfectant, shampoo and soap. The samples were ultrasonically extracted with organic solvents and centrifugated. The analytes were separated on an ACQUITY UPLC HSS T3 column, and identified under negative electrospray ionization (ESI-) and multiple reaction monitoring(MRM) mode. The standard calibration curves were used for the quantitative analysis. Good linearities were achieved for triclosan and triclocarban over the ranges of 1 -250 μg/L and 0.2-50 μg/L, respectively, with correlation coefficients (r2) more than 0. 995. The quantitation limits of the method were in the ranges of 0. 2 -0. 7 mg/kg fortriclosan and 0. 01 - 0. 02 mg/kg for triclocarban. Mean recoveries of the two target compounds in five kinds of daily chemical products at three spiked concentration levels ranged from 86% to 116% with relative standard deviations(RSDs) no more than 15% . This method could be applied in the simultaneous determination of triclosan and triclocarban in daily chemical products.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2013(032)001【总页数】5页(P64-68)【关键词】液相色谱-串联质谱;三氯生;三氯卡班;日化产品【作者】刘湘军;赵妍;赵珊;杨奕;张晶;邱细敏;邵兵【作者单位】湖南师范大学医学院,湖南长沙 410006;北京市预防医学研究中心,北京 100013;南京市产品质量监督检验院,江苏南京 210028;北京市预防医学研究中心,北京 100013;北京市预防医学研究中心,北京 100013;北京市预防医学研究中心,北京 100013;湖南师范大学医学院,湖南长沙 410006;北京市预防医学研究中心,北京 100013【正文语种】中文【中图分类】O657.63;R979.7三氯生与三氯卡班为广谱抗菌剂，主要用于除臭剂、洗手液、牙膏、洗发剂、香皂、剃须膏等个人护理产品中，此外也可用于医疗器械及纺织品消毒。
超高效液相色谱法测定纺织品中三氯生的含量
超高效液相色谱法测定纺织品中三氯生的含量王成云;谢堂堂;杨左军;刘彩明;李丽霞【摘要】建立了快速准确测定纺织品中三氯生含量的高效液相色谱法,该方法以二氯甲烷为提取溶剂,超声提取了纺织品中的抗菌剂三氯生,提取液经浓缩吹干后用流动相定容,以甲醇-水(90:10)为流动相,采用二极管阵列(PDA)检测器进行检测.该方法的线性范围为0.5～80 mg/L,检出限(S/N=3)为0.1 mg/L,回收率为95%～105%.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2010(029)012【总页数】4页(P1231-1234)【关键词】超高效液相色谱法;纺织品;三氯生;测定【作者】王成云;谢堂堂;杨左军;刘彩明;李丽霞【作者单位】深圳出入境检验检疫局,广东,深圳,518045;深圳出入境检验检疫局,广东,深圳,518045;深圳出入境检验检疫局,广东,深圳,518045;深圳出入境检验检疫局,广东,深圳,518045;深圳出入境检验检疫局,广东,深圳,518045【正文语种】中文【中图分类】O657.72;TQ4552,4,4′-三氯-2′-羟基二苯醚又名三氯生、三氯新、三氯沙,具有很强的广谱抗菌和消毒效果,在溶液中不会电离,其作用机理为通过阻碍脂类的生物合成抑制细菌生长。
三氯生可杀死金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念球菌,对化脓性球菌、肠道致病菌和真菌具有消毒作用,同时对乙型肝炎病毒等病毒也有抑制作用,从而被广泛用于高档日化用品的生产、饮食行业器械消毒剂以及织物抗菌防臭整理剂的配制等[1-2]。
三氯生在纺织工业中的应用主要通过将其混入熔融聚合物中进行纺丝,使其均匀地分散在纤维内部,制成抗菌纤维,而后再加工成抗菌织物[3-4]。
但三氯生会影响健康和环境,可能干扰甲状腺荷尔蒙功能,令鱼及其他水族动植物中毒[5-6],同时细菌对三氯生具有耐药性。
以上情形引起了各国的高度关注,纷纷立法对三氯生的使用进行限制[7]。
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牙膏中三氯生的高效液相色谱检测方法研究作者：李伟亮
来源：《中国化工贸易·中旬刊》2017年第08期
摘要：以甲醇为提取溶剂，通过超声提取三氯生，在甲醇和水作为流动相的条件下，采用高效液相色谱法测定。
对方法的线性关系、精密度、回收率、检出限等进行了研究。
关键词：牙膏；三氯生；高效液相色谱
1 前言
三氯生（Triclosan）又名三氯新、三氯沙，粉末状，微具芳香气味，高纯度，耐水解。
三氯生作为防腐剂和防霉剂，用于高档日化产品的生产，还有高效的杀菌作用，以往被认为对环境和人体高度安全。
然而，实验发现，含有三氯生的产品与含氯的自来水反应，可形成氯仿。
氯仿是一种强心脏血管抑制剂，对肝脏、肾脏也有毒性，可能造成肝脏的肿大和坏死。
同时，对动物中枢神经系统会产生抑制作用。
动物实验还发现，氯仿会诱导小白鼠发生肝癌，并造成心律不齐。
此外，三氯生作为防腐抗菌剂被广泛添加到洗发水、肥皂、牙膏等日化产品中，引起的负面环境问题也逐渐受到关注。
因此，建立三氯生的分析方法显得尤为重要。
目前，检测三氯生的方法有可见分光光度法、液相色谱-紫外检测器法等，本文利用高效液相色谱法对牙膏中三氯生含量进行分析。
2 仪器与试药
2.1 仪器
①Agilent1290高效液相色谱仪DAD检测器，苏州市莱顿科学仪器有限公司；
②MettlerAE163梅特勒万分之一分析天平武汉宏锦科技有限公司；③KQ5200型超声波清洗器100W，40kHz，北京卓兴伟业科技有限公司。
2.2 材料
①三氯生标准品购自中国药品生物制品检定所；②甲醇为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。
3 方法
3.1 溶液的配制
3.1.1 标准品溶液的配制
三氯生标准系列溶液：准确称取适量三氯生（精密到0.1mg），以甲醇配制成浓度均为1000ug/ml的标准储备溶液，分别准确移取10uL，50uL，100uL，200uL，500uL，1000uL于6个10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成1.00ug/mL、5.00ug/mL、10.00ug/mL、
20.00ug/mL、50.00ug/mL、100.00ug/mL的标准工作溶液，并另配制试剂空白，溶液现配现用。
3.1.2 样品的制备
称取牙膏约0.5g（精密到0.0001g），置于50ml具塞锥形瓶中，加入15ml甲醇溶液，超声提取20min，将提取液移入20ml容量瓶，用甲醇定容至刻度，混匀。
取部分溶液放入离心管，以10000r/min速度离心10min，取离心后上清液经0.45μm滤膜过滤，所得滤液供液相色谱测定。
3.2 检测波长的确定
在190-800nm范围内对三氯生标准品进行扫描，在230nm及281nm处有较大紫外吸收，考虑到在281nm处干扰较小，故选择281nm作为检测波长，见图1。
3.3 HPLC测定条件
色谱柱：AglientC18柱（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：甲醇-水（77+23）；流速：1.0ml/min；检测波长：281nm；柱温：室温。
在上述选定色谱条件下三氯生标品与样品中其它成分得到良好的分离，三氯生标准品色谱图、样品如图2所示。
上：三氯生标准品色谱图下：牙膏色譜图
通过和标品中的三氯生出峰时间进行对比，我们可以看出三氯生在4.914min处出峰，在1.861min处所出的是溶剂峰。
3.4 方法学考察
3.4.1 线性关系的考察
精密吸取浓度为1.00ug/ml、2.00ug/ml、5.00ug/ml、10.00ug/ml、20.00ug/ml、
50.00ug/ml、100ug/ml三氯生溶液10ul，分别进样测定，记录色谱图，测定峰面积，并以峰面积值（A）对浓度（C）进行回归，得标准曲线方程A=14.175C-1.49，R2=0.9999。
其结果分别见表1。
以上结果表明，三氯生在1-100ug/ml内，峰面积与浓度呈现良好的线性关系。
3.4.2 精密度试验
精密吸取供试品溶液10ul，重复进样5次，计算三氯生成分峰面积RSD%，结果见表2。
以上试验结果表明，5次进样，三氯生成分峰面积RSD
3.4.3 稳定性试验
取供试品溶液，分别于0小时，2小时，4小时，6小时及8小时进样10ul，测得样品中三氯生峰面积，结果见表3。
以上试验结果可知，三氯生成分的峰面积RSD
3.4.4 重现性实验
按拟定的含量测定方法，对同一批样品分别制备样品溶液，测得峰面积并计算含量，根据SNT1786-2006，可知RSD（%）〈1%，结果见表4。
以上试验结果表明，样品供试液重现性良好。
3.4.5 回收率试验
称取经过测定不含三氯生的样品5份，分别加入三氯生对照样品适量，混均后，按供试品溶液的制备方法制备样品，以0.45um的微孔滤膜过滤，分别进样10ul，测定峰面积，结果见表5。
上述结果的平均回收率为 102.6%，实验结果表明：回收率在99.5%-106.7%之间，与
SNT1786-2006中的回收率（96%-108%）对比，可得加样回收率良好。
4 结论
①选用Aglient C18柱，流动相为甲醇-水（70+30），经二极管阵列检测器，检测波长在281nm处可检出三氯生，出峰信号较明显，且干扰较小；
②采用結论1的液相方法，测得三氯生浓度在1-100ug/ml范围内呈良好线性关系，线性相关系数为0.9999；精密度，稳定性，重现性方面均表现良好，相对标准偏差均小于1%；加标回收率良好，回收率为99.5%—106.7%，与SNT1786-2006中的回收率（96%-108%）对比有所提高。
参考文献：
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