蒸馏和萃取操作时的注意事项
高中化学蒸馏和萃取的教案
高中化学蒸馏和萃取的教案
实验名称：蒸馏和萃取
实验目的：通过蒸馏和萃取实验掌握这两种分离技术的原理和操作方法。
实验材料：
1. 水，甲醇，氯仿等实验用溶液
2. 蒸馏器，试管，冷凝器等实验仪器
实验步骤：
1. 蒸馏实验
（1）将实验溶液置于蒸馏瓶中。
（2）将蒸馏瓶与冷却水冷凝器连接好。
（3）加热蒸馏瓶中的溶液，控制火力，观察溶液的沸腾情况。
（4）收集蒸馏液，观察收集管中的液体。
2. 萃取实验
（1）将两种不相溶的溶液放入漏斗中。
（2）将萃取剂滴加入漏斗中的溶液中。
（3）轻轻地摇动漏斗，使两种溶液充分接触混合。
（4）将漏斗静置一段时间，待两种溶液分层后，打开下部阀门放出底层的溶液。
实验原理：
1. 蒸馏：利用液体的沸点不同，将液体混合物加热至液体沸腾，然后再以气体形式冷凝回液体的分离方法。
2. 萃取：利用萃取剂选择性溶解其中一种物质，达到物质的分离目的。
实验注意事项：
1. 实验操作时要小心谨慎，注意安全。
2. 蒸馏瓶与冷凝器连接处要严密，避免蒸气外泄。
3. 萃取剂的选择要根据实际情况确定，注意可溶性和选择性。
实验总结：
通过本次蒸馏和萃取实验，我们掌握了这两种分离技术的原理和操作方法，同时也了解了不同条件下的溶液分离效果的差异。
在今后的实验中，我们将进一步运用这两种技术，提高我们的实验技能和分析能力。
高一化学萃取与分馏知识点
高一化学萃取与分馏知识点萃取和分馏是化学中常用的分离技术，它们在实际应用中起着重要的作用。
本文将介绍高一化学中与萃取和分馏相关的知识点。
一、萃取的概念和原理萃取是将混合物中的某种物质从固体或液体中提取出来的方法。
它基于物质在不同溶剂中的溶解度差异，利用物质在不同相中的分配系数来实现分离。
萃取的原理可以简单概括为“喜油性物质亲油溶于油相，喜水性物质亲水溶于水相”。
例如，橙汁中的挥发性香精油可以通过萃取的方法提取出来。
首先，将橙汁与有机溶剂如乙醚充分混合，香精油会被乙醚所溶解，形成油相；然后将混合物静置，油相和水相逐渐分离；最后，将乙醚蒸发，得到纯净的挥发性香精油。
二、分馏的概念和原理分馏是将混合物中两种或多种挥发性液体按照沸点的差异进行分离的方法。
它依靠物质的沸点差异来实现分离，通过控制温度和采用合适的设备进行操作，使液体在不同温度下蒸发和凝华。
在分馏过程中，将混合物加热到沸腾，液体沸腾产生蒸汽，然后将蒸汽冷却并凝结为液体，得到不同沸点的组分。
例如，乙醇和水的混合物可以通过分馏的方法进行分离。
由于乙醇的沸点较低（78.5℃），水的沸点较高（100℃），将混合物加热至78.5℃时，乙醇开始汽化，其蒸汽经冷却后凝结为纯净的乙醇；而水则保持液态，没有蒸发，从而实现了乙醇和水的分离。
三、萃取与分馏的应用领域1. 萃取的应用（1）食品工业：植物油的提炼和提取食用香精、色素等。
（2）制药工业：从中药材中提取有效成分制备药物，如提取植物碱。
（3）环境工程：处理废水或土壤中的有机污染物。
2. 分馏的应用（1）石化工业：炼油过程中的原油分馏。
（2）制药工业：合成有机化合物时的精馏分离。
（3）酒精饮料工业：酒的蒸馏分离和酒精浓度调整。
四、注意事项1. 在进行萃取和分馏实验时，要注意选择合适的溶剂、控制温度和合理操作设备，以确保实验的安全性和有效性。
2. 萃取和分馏的成功与否，不仅取决于物质的溶解度和沸点差异，还与设备的选择和操作技巧密切相关。
蒸馏岗位操作规程
蒸馏岗位操作规程标题：蒸馏岗位操作规程引言概述：蒸馏是一种常见的分离和提纯技术，在化工、制药等领域广泛应用。
为了确保蒸馏过程的安全和有效进行，制定了蒸馏岗位操作规程。
本文将详细介绍蒸馏岗位操作规程的内容和要点。
一、操作前准备1.1 熟悉设备：在进行蒸馏操作前，操作人员应该熟悉蒸馏设备的结构、工作原理和操作流程。
1.2 检查设备状态：检查蒸馏设备的各个部件是否完好，确保设备无损坏和泄漏现象。
1.3 准备原料和试剂：准备好需要蒸馏的原料和相应的试剂，确保原料的纯度和试剂的质量。
二、操作步骤2.1 开机操作：按照设备操作手册的要求，打开蒸馏设备的电源开关，进行预热和排气操作。
2.2 调节参数：根据蒸馏原料的性质和要求，调节蒸馏设备的温度、压力和流量等参数。
2.3 开始蒸馏：将准备好的原料加入蒸馏设备，开始进行蒸馏操作，并根据需要收集不同馏分。
三、安全措施3.1 穿戴防护装备：在进行蒸馏操作时，操作人员应穿戴好防护眼镜、手套和工作服等防护装备。
3.2 防止泄漏：在蒸馏过程中，要随时关注设备是否有泄漏现象，并及时采取措施防止泄漏扩散。
3.3 紧急处理：如果发生设备故障或意外情况，操作人员应迅速采取紧急处理措施，保障人身和设备安全。
四、操作结束4.1 关机操作：在蒸馏操作结束后，按照设备操作手册的要求，关闭蒸馏设备的电源开关和各个阀门。
4.2 清洗设备：对蒸馏设备进行清洗和消毒，确保设备的清洁和卫生。
4.3 记录数据：记录蒸馏操作的各项参数和结果数据，为后续工作和分析提供参考。
五、注意事项5.1 严格按照操作规程执行：操作人员在进行蒸馏操作时，要严格按照操作规程执行，不得擅自更改操作流程。
5.2 定期维护设备：定期对蒸馏设备进行检查和维护，确保设备的正常运行和安全性。
5.3 持续学习和提高：蒸馏技术不断发展和更新，操作人员应持续学习和提高自身技能，不断提升蒸馏操作的水平和质量。
结语：蒸馏岗位操作规程是确保蒸馏操作安全和有效的重要依据，操作人员应严格遵守规程，保障蒸馏过程的顺利进行。
重难点五蒸馏
重难点五蒸馏【重点解读】1．蒸馏操作的注意事项（1）蒸馏烧瓶中所盛液体体积一般应介于其容积的1/3~2/3 之间，不行将其蒸干。
（2）蒸馏时在蒸馏烧瓶中放少许碎瓷片或沸石，防备液体暴沸。
（3）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。
先通冷凝水，再加热。
（4）给蒸馏烧瓶加热时，要垫上石棉网。
（5）温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处，水银球上缘与支管口下缘相平。
2．蒸馏装置（ 1）假如不需控制温度，也可用如图装置，照实验室制取蒸馏水。
（2）当用蒸馏的方法分别获取几种沸点不一样的液体时，应当用温度计控制采集沸点不一样的馏分，装置改良以下：【特别提示】蒸馏操作在化学实验中的应用（1）分别液体混淆物，当液体混淆物中各成分的沸点有较大的差异时才能达到较有效分别。
（2）测定纯化合物的沸点。
（3）提纯，经过蒸馏含有少许杂质的物质，提升其纯度。
（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
【重难点考向】蒸馏的基本操作【例】如图为实验室制取蒸馏水的装置表示图，依据图示回答以下问题。
（1）指出图中两处显然的错误：①： ______________，②： ______________。
（2）A 仪器的名称是 ________，B 仪器的名称是 ________。
（3）实验时 A 中除加入少许自来水外，还需加入少许 ______________，其作用是________________________。
（4）采集完蒸馏水后，是先撤酒精灯仍是先停冷凝水？___________________________。
【重难点特训】重难点五蒸馏第- 1 -页共5页1．以下图是海水蒸馏的装置表示图，以下相关海水蒸馏的表达正确的选项是（）A．本装置缺乏温度计，因此没法进行海水蒸馏B．海水经过本装置的蒸镏后，锥形瓶中获取的是淡水C．装置中冷凝器中水流的方向不对，应当为上口进水，下口出水，便于水流下D．海水蒸馏前须加入沸石以防备暴沸2．将甲、乙两种有机物构成的混淆物进行分别, 已知甲、乙的某些性质以下：物质密度 /g ·mL-1 沸点水溶性溶解性甲℃溶溶于乙乙℃溶溶于甲则应采纳的分别方法是（）A．蒸馏 B ．干馏 C ．分液 D ．过滤3．以下实验操作中正确的选项是( )A．蒸馏原理合用于分别互不相溶的液体混淆物B．蒸馏操作时，应使温度计水银球凑近蒸馏烧瓶支管口处C．蒸馏操作时，冷凝管中冷却水应当是上口进下口出D．蒸馏操作时，沸点高的物质先被蒸出来【名师点晴】蒸馏操作时要注意：①在蒸馏烧瓶中放少许碎瓷片，防备液体暴沸。
高中化学蒸馏与萃取实验操作口诀
高中化学蒸馏与萃取实验操作口诀
蒸馏操作实验
隔网加热冷管倾，上缘下缘两相平。
需加碎瓷防暴沸，热气冷水逆向行。
解释：
1. 隔网加热冷管倾：" 冷管" 这冷凝管。
意思是说加热蒸馏烧瓶时要隔石棉网（防止蒸馏烧瓶因受热不均匀而破裂），在安装冷凝管时要向下倾斜。
2. 上缘下缘两相平：意思是说温度计的水银球的上缘要恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上。
萃取操作实验
萃剂原液互不溶，质溶程度不相同。
充分振荡再静置，下放上倒切分明。
解释：
1. 萃剂原液互不溶，质溶程度不相同：“萃剂”指萃取剂；“质”指溶质。
这两句的意思是说在萃取操作实验中，选萃取剂的原则是：萃取剂和溶液中的溶剂要互不相溶，溶质在萃取剂和原溶剂中的溶解度要不相同（在萃取剂中的溶解度要大于在原溶液中的溶解度）。
2. 充分振荡再静置：意思是说在萃取过程中要充分震荡，使萃取充分，然后静置使溶液分层。
3. 下放上倒切分明：这句的意思是说分液漏斗的下层液从漏斗脚放出，而上层液要从漏斗口倒出。
热气冷水逆向行：意思是说冷却水要由下向上不断流动，与热的蒸气的流动的方向相反。
“蒸馏、结晶、萃取”的操作注意事项
“蒸馏、结晶、萃取”的操作注意事项江苏省如皋市江安中学 胡海鹏 226534“蒸馏、结晶、萃取”是利用有机物与杂质物理性质的差异将他们分离和提纯的基本方法，为了同学们更好地掌握它们，本人将这些实验操作中的注意点列出如下：1．蒸馏蒸馏是指把液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后蒸气又重新冷凝成液体的过程。
这一过程可以把液体中所夹带的杂质除去而提纯液体。
蒸馏亦可看成是根据物质沸点不同，提纯物质的一种方法。
根据物质性质的不同，蒸馏的方法可分为常压蒸馏、减压蒸馏和分馏几种。
在蒸馏时应注意以下几点：① 蒸馏烧瓶所盛液体，不得超过烧瓶容积的32，不得少于烧瓶容积的31。
② 蒸馏时不得将液体全部蒸干。
③ 测量蒸馏物沸点的温度计，其感温部位（如图：水银温度计的水银球）应位于支管口口部。
④ 冷凝管中水流方向下口进、上口出(如图)，水流速度不必太快，只要能使蒸气在通过冷凝管后全部转化成液体即可。
⑤ 为防止蒸馏烧瓶中的液体暴沸，需向其中加入几粒沸石或碎瓷片。
⑥ 如溜出物的沸点小于100℃，一般可用水浴加热。
⑦ 如果一次蒸馏要得到两种以上的液体，就叫分馏。
分馏的产品成分由温度计所示的不同温度来控制。
当盛接一种液体时，发现温度有明显的变化（无论热源给热多少，只要蒸馏出是同一种物质，温度计就不会有明显变化），说明第二种分馏物开始排出，于是盛接馏分的容器就要更换。
2．结晶：结晶是使固体物质从溶液中以晶体状态析出的过程，是提纯、分离固体物质的重要方法之一。
结晶的方法一般有2种：一种是蒸发溶剂法，它适用于温度对溶解度影响不大的物质。
沿海地区“晒盐”就是利用的这种方法。
另一种是冷却热饱和溶液法。
此法适用于温度升高，溶解度也增加的物质。
如北方地区的盐湖，夏天温度高，湖面上无晶体出现；每到冬季，气温降低，纯碱(Na 2CO 3·10H 2O)、芒硝(Na 2SO 4·10H 2O)等物质就从盐湖里析出来。
结晶的注意点：① 在蒸发过程中要不断搅拌,以免液滴飞溅。
蒸馏与萃取知识点总结
蒸馏与萃取知识点总结一、蒸馏的基本原理蒸馏是一种通过液体和气体之间的相互转化实现分离的方法。
其基本原理是根据混合物中不同成分的沸点差异，利用加热使液体汽化，然后再通过冷却使其重新凝结成液体，从而实现对混合物的分离。
在蒸馏过程中，当混合物加热至其最低沸点成分的沸点时，该成分开始汽化，然后与其他成分一起进入蒸馏器。
接着，混合物的汽化蒸气通过冷却管道，使得其中的低沸点成分冷凝成液体，而高沸点成分则继续沿着管道流动。
最终，低沸点成分和高沸点成分被分离开来。
二、蒸馏的技术步骤1、设备准备：蒸馏设备通常包括蒸馏瓶、冷凝管、加热装置等，首先需要对蒸馏设备进行清洁和检查，以确保设备的正常运行。
2、混合物投料：将待分离的混合物投入蒸馏瓶中，并加入合适的溶剂或添加剂，以提高混合物的汽化性能。
3、加热：通过加热装置使混合物开始汽化，此过程中需要控制加热温度和时间，避免混合物过热或沸腾。
4、冷却：将蒸馏瓶中的汽化蒸气引入冷凝管中，通过冷却使其冷凝成液体，然后收集冷凝液。
5、收集产品：根据不同成分的沸点差异，分别收集冷凝液中的不同成分，从而实现对混合物的分离。
三、蒸馏的应用领域1、化工领域：蒸馏广泛应用于石油、化工、塑料等工业中，用于分离和提纯化学品和燃料。
2、制药领域：在制药生产中，蒸馏用于分离提纯药物、药物中间体和原料药。
3、实验室应用：在实验室中，蒸馏常用于分离提纯实验试剂和有机合成产物。
四、蒸馏的操作技巧1、控制加热温度：加热温度过高会导致混合物过热和沸腾，影响蒸馏效果；加热温度过低会使混合物汽化不完全，影响分离效果。
2、选择合适的冷却系统：选择合适的冷却系统可以提高蒸馏效率，减少能耗，确保冷凝液的质量。
3、操作注意安全：蒸馏过程中需要注意火源的安全，避免发生火灾和烫伤等意外伤害。
五、萃取的基本原理萃取是一种利用两种互不溶的溶剂来分离物质的方法，其基本原理是根据不同物质在不同溶剂中的溶解度差异，利用这种差异来实现物质的分离。
萃取的注意事项
萃取的注意事项萃取是一种常见的化学操作技术，广泛应用于各个领域，尤其在制药、化工和食品行业。
为了确保萃取的准确性和安全性，我们需要注意以下事项：1. 实验室安全：在进行任何化学实验前，必须熟悉实验室的安全规章制度，佩戴适当的个人防护装备，如实验室外套、手套、安全眼镜和防护面罩。
同时，操作过程中要注意使用安全的设备和器材，并熟悉应急救援措施。
2. 实验前准备：在开始萃取前，需要仔细阅读实验方案和操作流程，确保理解实验目的和原理。
并准备好所需的溶剂、试剂和仪器设备，确保其质量和纯度。
3. 温度控制：萃取过程中，温度的控制非常重要。
温度过高或过低都可能影响到萃取效果。
因此，在进行萃取时，要根据具体要求进行温度的调节和控制。
4. 溶剂选择：合适的溶剂对萃取的效果有很大影响。
要选择与待提取物质相溶性好的溶剂，并考虑溶剂的挥发性、燃烧性和毒性等因素。
5. 比例控制：在进行萃取时，需要准确控制溶剂和样品的比例。
过多的溶剂可能导致效率低下，而过少的溶剂则可能导致提取不完全。
6. 时间控制：萃取的时间也需要控制好。
如果时间太短，可能无法完全提取目标物质；而时间过长，则可能导致提取物质的质量下降。
7. 混合与疏水层次：萃取实验通常需要将样品和溶剂混合，在搅拌或振荡的同时，加速萃取的进行。
而有些情况下，需要使用疏水层次进行萃取，即通过添加疏水溶剂来促进分离。
8. 分离与纯化：萃取完成后，需要对提取物进行分离与纯化。
常见的分离方法有蒸馏、浓缩、结晶等，根据实际情况选择合适的方法。
9. 结果验证：最后，要对萃取的结果进行验证，确保提取物质的纯度和准确性。
可以使用色谱、质谱等分析技术进行分析和检测。
总之，在进行萃取实验时，需要保持细心、耐心和精确性。
遵循正确的操作流程和安全规定，严格控制实验条件和参数，才能得到准确可靠的结果。
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蒸馏和萃取操作时的注意事项
蒸馏和萃取操作时的注意事项
蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种常用的方法。
通过蒸馏还可以测出化合物的沸点，所以它对鉴定纯粹的液体有机化合物也具有一定的意义。
一、蒸馏原理
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压，当其温度达到沸点时，也即液体的蒸气压等于外压时（达到饱和蒸气压），就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。
一种物质在不同温度下的饱和蒸气压变化是蒸馏分离的基础。
将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。
很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。
（液体混合物各组分的沸点必须相差很大，至少30oC以上才能达到较好的分离效果）。
纯粹的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点。
但由于有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物（或恒沸混合物），他们也有一定的沸点（高于或低于其中的每一组分）。
因此具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物。
一般不纯物质的沸点取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用：假如杂质是不挥发的，溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高（但在蒸馏时，实际上测量的并不是溶液的沸点，而是逸出蒸气与其冷凝液平衡时的温度，即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）；若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐上升；或者由于组成了共沸混合物，在蒸馏过程中温度可保持不变，停留在某一范围内。
二、蒸馏操作
1. 蒸馏装置及安装
最简单的蒸馏装置，如图28所示。
常压蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、
蒸馏头、温度计套管、温度计、冷凝管、接液管和接受瓶等组成。
蒸馏液体沸点在140oC以下时，用直形冷凝管；蒸馏液体沸点在140oC 以上时，由于用水冷凝管温差大，冷凝管容易爆裂，故应改用空气冷凝管——高沸点化合物用空气冷凝管已可达到冷却目的。
蒸馏易吸潮的液体时，在接液管的支管处应连一干燥管；蒸馏易燃的液体时，在接液管的支管处接一胶管通入水槽，并将接受瓶在冰水浴中冷却。
安装仪器的顺序一般是自下而上，从左到右，全套仪器装置的轴线要在同一平面内，稳妥、端正。
安装步骤：先从热源开始，在铁架台上放好煤气灯，再根据煤气灯的高低依次安装铁圈、石棉网（或水浴、油浴等），然后安装蒸馏瓶（即烧瓶）、蒸馏头、温度计。
注意瓶底应距石棉网1-2mm，不要触及石棉网；用水浴或油浴时，瓶底应距水浴（或油浴）锅底1-2cm。
蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。
安装冷凝管时，用合适的橡皮管连接冷凝管，调整它的位置使与已装好的蒸馏瓶高度相适应并与蒸馏头的侧管同轴，然后松开固定冷凝管的铁夹，使冷凝管沿此轴移动与蒸馏瓶连接。
铁夹不应夹得太紧或太松，以夹住后稍用力尚能转动为宜（完好的铁夹内通常垫以橡皮等软性物质，以免夹破仪器）。
在冷凝管尾部通过接液管连接接受瓶（用锥形瓶或圆底烧瓶）。
正式接受馏液的接受瓶应事先称重并做记录。
（注意：夹铁夹的十字头的螺口要向上，夹子上的旋把也要向上，以便于操作）。
安装时，烧瓶夹与冷凝管夹应分别夹在烧瓶的瓶颈口以及冷凝管的中部。
温度计水银球的上限应和蒸馏头的侧管的下限在同一水平线上。
蒸馏头与冷凝管连接成卧式，冷凝管的下口与接液管连接。
冷凝水应从冷凝管的下口流入，上口流出，以保证冷凝管中始终充满水。
蒸馏装置 140oC以上蒸馏装置
2. 蒸馏操作
（1）加料：
根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶，蒸馏液体一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3。
将液体小心倒入蒸馏瓶（或用漏斗），加入1-2粒沸石。
安好装置。
为了使蒸馏顺利进行，在液体
装入烧瓶后和加热之前，必须在烧瓶内加入1-2粒沸石。
因为烧瓶的内表面很光滑，容易发生过热而突然沸腾，致使蒸馏不能顺利进行。
当添加新的沸石时，必须等烧瓶内的液体冷却到室温以后才可加入，否则有发生急剧沸腾的危险。
沸石只能使用一次，当液体冷却之后，原来加入的沸石即失去效果，所以继续蒸馏时，须加入新的沸石。
在常压蒸馏中，具有多孔、不易碎、与蒸馏物质不发生化学反应的物质，均可用作沸石。
常用的沸石是切成1-2毫米的素烧陶土或碎的瓷片。
（2）加热：
根据被蒸馏的液体的沸点选择加热装置，被蒸馏液体的沸点在80oC以下时，用热水浴加热；液体沸点在100oC以上时，在石棉网上用简易空气浴或者用油浴加热；液体温度在200oC以上时，用砂浴、空气浴及电热套等加热。
用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后就可以开始加热了。
当蒸馏瓶中的物质开始沸腾时，温度急剧上升。
当温度上升到被蒸馏物质沸点上下1oC时，将加热强度调节到每秒钟流出1-2滴的速度。
在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。
此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度。
温度计的读数就是液体（馏出液）的沸点。
蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的.蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢。
否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
（3）收集馏分：
进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。
因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。
这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。
前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。
一般液体中或多或少含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸完后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热强
度，就不会有馏液蒸出，温度会下降。
这时就应停止蒸馏。
蒸馏完毕，先应灭火，然后停止通水，拆下仪器。
拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受瓶，然后拆下接液管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
2. 注意事项
在蒸馏操作中，应当注意以下几点：
（1）控制好加热温度。
如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。
加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏速度越快。
但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。
一般地，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30oC。
整个蒸馏过程要随时添加浴液，以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。
（2）蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。
因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。
（3）蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时（即在什么温度时）收集馏分。
（4）蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。
沸点在40-150oC的液体可采
用常压的简单蒸馏。
对于沸点在150℃以上的液体，或沸点虽在150oC以下，对热不稳定、易热分解的液体，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。