蒸发蒸馏萃取的操作方法
高中化学蒸馏和萃取的教案
高中化学蒸馏和萃取的教案
实验名称：蒸馏和萃取
实验目的：通过蒸馏和萃取实验掌握这两种分离技术的原理和操作方法。
实验材料：
1. 水，甲醇，氯仿等实验用溶液
2. 蒸馏器，试管，冷凝器等实验仪器
实验步骤：
1. 蒸馏实验
（1）将实验溶液置于蒸馏瓶中。
（2）将蒸馏瓶与冷却水冷凝器连接好。
（3）加热蒸馏瓶中的溶液，控制火力，观察溶液的沸腾情况。
（4）收集蒸馏液，观察收集管中的液体。
2. 萃取实验
（1）将两种不相溶的溶液放入漏斗中。
（2）将萃取剂滴加入漏斗中的溶液中。
（3）轻轻地摇动漏斗，使两种溶液充分接触混合。
（4）将漏斗静置一段时间，待两种溶液分层后，打开下部阀门放出底层的溶液。
实验原理：
1. 蒸馏：利用液体的沸点不同，将液体混合物加热至液体沸腾，然后再以气体形式冷凝回液体的分离方法。
2. 萃取：利用萃取剂选择性溶解其中一种物质，达到物质的分离目的。
实验注意事项：
1. 实验操作时要小心谨慎，注意安全。
2. 蒸馏瓶与冷凝器连接处要严密，避免蒸气外泄。
3. 萃取剂的选择要根据实际情况确定，注意可溶性和选择性。
实验总结：
通过本次蒸馏和萃取实验，我们掌握了这两种分离技术的原理和操作方法，同时也了解了不同条件下的溶液分离效果的差异。
在今后的实验中，我们将进一步运用这两种技术，提高我们的实验技能和分析能力。
蒸馏和萃取
化学实验基本方法 —— 萃取和分液
1．检验自来水中的Cl－时，可先用稀盐酸酸化，再加
AgNO3溶液．
(
)
)
2．蒸发和蒸馏都是利用了混合物各组分沸点的不同．( 3．分液时，两层液体可先后从下端流到两容器中．
(
)
4 ．分液时，将分液漏斗上口的玻璃塞打开的目的是为了平 衡分液漏斗内外的气压，便于液体流下． (
)
5．食盐水的蒸发和自来水的蒸馏都能用到的仪器有铁架台、 酒精灯、石棉网等． (
)
)
6．使用分液漏斗前必须先查漏．
(
[例1] 在蒸馏实验中，下列说法不正确的是 . A．温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处 B．冷凝管中冷却水的流向是从上向下流 C．加入沸石的作用是防止液体暴沸
(
)
D．加热时，蒸馏烧瓶下面要垫石棉网
化学实验基本方法 —— 萃取和分液
4．自来水中Cl－的检验
(1)试剂： 稀HNO3和AgNO3溶液 ； (2)现象：生成 白色沉淀 ； (3)化学方程式(如向NaCl溶液中滴加AgNO3溶液)： NaCl＋AgNO3===AgCl↓＋NaNO3 ； (4)某溶液 白色沉淀
沉淀 不消失 ，证明原溶液中
实验过程
6. 旋开活塞，用烧杯接 收溶液
7. 将分液漏斗上口倒出 上层水溶液
现象
液体分层 上层液体显（黄或无 ）色 下层液体显（紫红 ）色
分析讨论
1、上层液体中的溶剂是（ H2O ），下层液体 中溶剂是（ CCl4） 2、碘单质（I2）在哪种溶剂中的溶解度大？ 四氯化碳（CCl4） 3、 CCl4与H2O比较有何异同？
化学实验基本方法 —— 萃取和分液
高中化学蒸馏与萃取实验操作口诀
高中化学蒸馏与萃取实验操作口诀
蒸馏操作实验
隔网加热冷管倾，上缘下缘两相平。
需加碎瓷防暴沸，热气冷水逆向行。
解释：
1. 隔网加热冷管倾：" 冷管" 这冷凝管。
意思是说加热蒸馏烧瓶时要隔石棉网（防止蒸馏烧瓶因受热不均匀而破裂），在安装冷凝管时要向下倾斜。
2. 上缘下缘两相平：意思是说温度计的水银球的上缘要恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上。
萃取操作实验
萃剂原液互不溶，质溶程度不相同。
充分振荡再静置，下放上倒切分明。
解释：
1. 萃剂原液互不溶，质溶程度不相同：“萃剂”指萃取剂；“质”指溶质。
这两句的意思是说在萃取操作实验中，选萃取剂的原则是：萃取剂和溶液中的溶剂要互不相溶，溶质在萃取剂和原溶剂中的溶解度要不相同（在萃取剂中的溶解度要大于在原溶液中的溶解度）。
2. 充分振荡再静置：意思是说在萃取过程中要充分震荡，使萃取充分，然后静置使溶液分层。
3. 下放上倒切分明：这句的意思是说分液漏斗的下层液从漏斗脚放出，而上层液要从漏斗口倒出。
热气冷水逆向行：意思是说冷却水要由下向上不断流动，与热的蒸气的流动的方向相反。
蒸馏与萃取知识点总结
蒸馏与萃取知识点总结一、蒸馏的基本原理蒸馏是一种通过液体和气体之间的相互转化实现分离的方法。
其基本原理是根据混合物中不同成分的沸点差异，利用加热使液体汽化，然后再通过冷却使其重新凝结成液体，从而实现对混合物的分离。
在蒸馏过程中，当混合物加热至其最低沸点成分的沸点时，该成分开始汽化，然后与其他成分一起进入蒸馏器。
接着，混合物的汽化蒸气通过冷却管道，使得其中的低沸点成分冷凝成液体，而高沸点成分则继续沿着管道流动。
最终，低沸点成分和高沸点成分被分离开来。
二、蒸馏的技术步骤1、设备准备：蒸馏设备通常包括蒸馏瓶、冷凝管、加热装置等，首先需要对蒸馏设备进行清洁和检查，以确保设备的正常运行。
2、混合物投料：将待分离的混合物投入蒸馏瓶中，并加入合适的溶剂或添加剂，以提高混合物的汽化性能。
3、加热：通过加热装置使混合物开始汽化，此过程中需要控制加热温度和时间，避免混合物过热或沸腾。
4、冷却：将蒸馏瓶中的汽化蒸气引入冷凝管中，通过冷却使其冷凝成液体，然后收集冷凝液。
5、收集产品：根据不同成分的沸点差异，分别收集冷凝液中的不同成分，从而实现对混合物的分离。
三、蒸馏的应用领域1、化工领域：蒸馏广泛应用于石油、化工、塑料等工业中，用于分离和提纯化学品和燃料。
2、制药领域：在制药生产中，蒸馏用于分离提纯药物、药物中间体和原料药。
3、实验室应用：在实验室中，蒸馏常用于分离提纯实验试剂和有机合成产物。
四、蒸馏的操作技巧1、控制加热温度：加热温度过高会导致混合物过热和沸腾，影响蒸馏效果；加热温度过低会使混合物汽化不完全，影响分离效果。
2、选择合适的冷却系统：选择合适的冷却系统可以提高蒸馏效率，减少能耗，确保冷凝液的质量。
3、操作注意安全：蒸馏过程中需要注意火源的安全，避免发生火灾和烫伤等意外伤害。
五、萃取的基本原理萃取是一种利用两种互不溶的溶剂来分离物质的方法，其基本原理是根据不同物质在不同溶剂中的溶解度差异，利用这种差异来实现物质的分离。
溶液的浓缩方法
溶液的浓缩方法溶液的浓缩方法是指将稀溶液中的溶质浓缩到一定浓度的过程，通常需要缩小溶液的体积，使得溶液中的溶质浓度增大。
常用的浓缩方法有蒸发法、冷冻干燥法、透析法、萃取法以及膜分离法等。
下面，本文将分步骤阐述这些方法的具体过程。
蒸发法：将稀溶液不断加热蒸发，从而使水分不断蒸出，剩余的浓缩液体内含有较高质量浓度的物质。
具体步骤如下：（1）将稀溶液装入蒸发皿中；（2）把蒸发皿置于沸腾器中，加热蒸发，使水分不断蒸发，浓缩液体逐渐变浓；（3）重复上述操作，直到达到理想的浓度。
冷冻干燥法：将溶液在低温条件下冷冻成固态，然后将固态溶液在低压条件下升华，获得浓缩的溶液。
具体步骤如下：（1）将待浓缩的溶液通过过滤后，净化后装入干燥器中；（2）对溶液进行冷却，在极低温下将溶液冻结成固态；（3）在恒定的低压下让固态逐渐升华，通过减轻压力，使其挥发，达到浓缩的效果。
透析法：通过半透膜使分子大小不同的物质在膜上分离，并分别收集分离出的物质，达到将物质浓缩的目的。
具体步骤如下：（1）在半透膜中灌入溶液后，让它自然搅拌均匀；（2）在透析膜两侧分别加入等体积的去离子水，等待片刻；（3）此时，使竖立的透析膜用吸水纸轻含，吸去膜上的水分；（4）然后把膜两侧的液体分别收集起来，即可浓缩物质。
萃取法：利用二相（有机相和水相）间的物质分配特性，将溶质从稀溶液中抽取至浓溶液中，达到浓缩效果。
具体步骤如下：（1）将稀溶液倒入萃取漏斗中，加入足量的萃取剂（常用的有乙醇、石油醚、苯、乙酸萃等）后摇匀；（2）将溶液进行分离，并用蒸馏水或盐酸等酸溶剂或氢氧化钠等碱性溶剂进行水相层的后处理；（3）将收集的萃取液经过蒸馏或挥发即可获得浓缩的物质。
膜分离法：通过过滤系统，利用膜的微孔隙和空隙，将溶质逐步浓缩。
此方法据根据膜分离的不同，又可分为超滤法、微滤法和纳滤法等。
具体步骤如下：（1）液体经过初步的净化后，再进入膜分离装置；（2）根据所采用的膜的不同，可以采用压力、电解法等进行操作；（3）进入系统后的液体经过膜的筛选，大分子物质无法通过，而小分子化合物通过膜隙渗透到对应的质量计中；（4）经过多次反复操作后，即可将液体中的化合物浓缩至一定的浓度。
实验操作技巧：萃取、洗涤、干燥、抽滤、旋蒸、乳化等操作[修改版]
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实验操作技巧：萃取、洗涤、干燥、抽滤、旋蒸、乳化等操作萃取、洗涤、干燥、抽滤、旋蒸：1）、选择有机溶剂。
乙醚是最常用的有机溶剂，因为可方便地用旋转蒸发仪将其除去。
乙酸乙酯也是很好的溶剂，但是它相对比较难被除去。
应该尽量避免使用二氯甲烷，因为二氯甲烷比水重，容易形成难以处理的乳状液和复杂的物质。
2）、选择分液漏斗的大小。
通常选用125mL或250mL的分液漏斗，较大量的反应（1～10g）可以用500mL或1L的分液漏斗。
请记住：分液漏斗中要装得下溶剂及洗涤液，两者在漏斗中必须能完全混合。
3）、用所选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择好的分液漏斗。
大量的原料需要大量的溶剂。
常规反应（50～500mg产品）可用25～100mL溶剂来稀释。
4）、洗涤有机层以除去杂质。
洗涤相的体积通常是有机相体积的1/10~1/2。
最好重复洗涤2~3次。
酸洗（通常用10％HCl）可以除去胺，碱洗（通常用饱和NaHCO3或10％NaOH）可以除去酸性杂质。
大多数情况下，当杂质既非酸性又非碱性时，可用蒸馏水洗涤，以除去各种无机杂质。
（注意：在摇动分液漏斗中的混合液体时，记住要经常排气，排气时使分液漏斗上沿口朝下，然后上举，在防护罩后面打开活塞。
这样可以释放在摇动液体时产生的气体压力。
此外，在分液漏斗中放出液体之前，记住首先应打开盖子。
）5）、反向萃取回收损失的产品。
如果你的产物有水溶性（含有几个极性基团），你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水层，以避免过多产物流失在水相中。
可以使用TLC检测是否所有产物已经从水相中被萃取出。
6）、在结束阶段进行盐洗（饱和NaCl溶液）。
此操作有利于干扰乳化，并且可以除去溶于有机相中的水，起到“干燥”有机层的作用。
7）、干燥有机层。
将有机溶液和水相分离之后，在有机相中加入干燥剂以除去微量的水。
通常用高效快速的MgSO4，但MgSO4有轻微的酸性；或用Na2SO4，它的干燥速度稍慢，效率较低，但Na2SO4为中性。
高一化学,化学实验方法-蒸馏、萃取和分液
化学实验方法-蒸馏、萃取和分液一、蒸馏1.蒸馏实验原理：蒸馏是利用液体混合物各组分的沸点不同指把液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，再重新冷凝成液体的过程。
2.实验室制取蒸馏水（1）下图为实验室制取蒸馏水的装置图（注意各仪器的名称）：（（3）实验结论：自来水中含有Cl，蒸馏水中不含有Cl。
（4）实验注意事项：①蒸馏装置的连接顺序是由下到上、由左到右。
②圆底烧瓶中所盛液体体积一般应介于其容积的1/3～2/3之间，不可将溶液蒸干。
③蒸馏时在蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片或沸石是为了防止液体暴沸。
④冷凝管中的冷却水从下口进（填“上口”或“下口”），从上口出，这样操作的好处是能使冷凝管中的冷水充满且冷水的流向与气流方向相反，气流由上至下所处温度越来越低，冷凝效果好。
⑤圆底烧瓶加热时要垫上石棉网。
（5）实验装置的改进：①温度计的作用是控制收集沸点不同的馏分。
②温度计水银球要与蒸馏烧瓶支管口相平。
思考：①制取蒸馏水不使用温度计是因为水的沸点是100℃，加热至沸腾即可。
②蒸馏与蒸发有何联系与区别？（可从实验原理、实验操作仪器、实验目的等角度进行分析）蒸馏的目的是使液体中的某些组分挥发再冷凝收集，而蒸发的目的一般是提取溶液中的溶质，通常不再回收挥发出来的组分。
4.蒸馏操作在化学实验中的应用：（1）分离液体混合物，当液体混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离。
（2）测定纯物质的沸点。
（3）提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度。
（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
二、萃取和分液1.萃取和分液的原理：（1）萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。
加入的溶剂称为萃取剂。
萃取过程属于物理变化（填“物理”或“化学”）。
（2）分液是利用分液漏斗把互不相溶的两种液体分开的操作。
分液操作一般与萃取结合使用。
2.用四氯化碳萃取碘水中的碘：（1）装液：用量筒量取10mL碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗中，然后再注入4mL四氯化碳(CCl4)，改好玻璃塞。
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3. 蒸馏法——液体互溶，但沸点不同
原理：利用混合物中各组分的沸点不同，使低沸 点组分蒸发再冷凝，分离出来的实验方法。
适用：用蒸馏的方法除去易挥发、难挥发或不挥 发的杂质。
例如：制备高纯度的酒、炒菜时油水相遇会 飞溅
实验室通过蒸馏的方法除去自来水中含有的Cl等杂质来制取蒸馏水。
组装：从下往上从左往右
酒精、苯、CCl４、煤油都是有机溶剂，有机溶 剂之间大都能互溶，与水不互溶；碘(I2)和溴(液 溴)在有机溶剂中的溶解度比在水中大，碘(I2)溶 于有机溶剂，其溶液呈紫色；溴溶于有机溶剂
溶液呈橙色。
D
1)下列能用分离漏斗分离的是（ ）
Ａ. 液溴和CCl4 Ｃ. CaCl2和Na2SO4溶液
Ｂ. 酒精和煤油 Ｄ. 苯和蒸馏水
②分液时，要将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上 的凹槽对准漏斗口上的小孔，以使漏斗内外空 气相通。
③漏斗尖嘴处紧靠烧杯内壁
④分液时上层液体从上口倒出，下层液体从下口 流出
思考与交流
萃取剂选择的依据是什么？ 水和四氯化碳溶液互不相容，不反应
萃取剂与原溶剂不互溶、不反应。
单质碘在四氯化碳中的溶解度比在水中的大。 溶质在萃取剂中的溶解度大于在 原溶剂中的溶解度。
实验1-3
实验步骤：
现象
1、在试管中加入少量自 滴加硝酸银溶液后，
来水，滴加几滴稀硝酸和 有不溶于硝酸的沉淀
硝酸银溶液。
生成
2、往烧瓶中加入约1/3自 加热一段时间，水开
来水和几粒沸石，连接装 始沸腾，冷凝管末端
置后开始蒸馏。
开始有冷凝水流出。
3、取少量蒸馏得到的 加入稀硝酸和硝酸 液体于试管中，滴加几 银后，无沉淀产生 滴稀硝酸和硝酸银。
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蒸发蒸馏萃取的操作方法
蒸发蒸馏和萃取是常用的分离和纯化技术，在化学实验和工业生产中都得到了广泛应用。
下面我将详细介绍蒸发蒸馏和萃取的操作方法。
一、蒸发蒸馏操作方法：
1. 样品制备：首先，需要准备待分离的混合物样品。
根据实验要求，可以选择固体-固体、固液或液体-液体混合物进行分离。
2. 蒸发装置准备：将蒸发瓶或烧瓶放在蒸发装置内，将冷凝管连接在瓶口上方，通过橡胶塞使两者紧密连接。
3. 设置加热设备：将蒸发瓶或烧瓶放在加热器上，根据需要设置和调整加热温度。
4. 开始蒸发：将待分离混合物溶液倒入蒸发瓶或烧瓶中，轻轻加热，使混合物开始蒸发。
在这个过程中，挥发性成分会蒸发，而非挥发性成分则会残留在容器中。
5. 冷凝收集：蒸发的挥发性成分会通过冷凝管冷凝成液体，并滴入冷凝瓶中。
这样，我们就可以将分离出来的纯化溶液进行收集。
6. 冷凝水槽：为了增加蒸发的效果，可以在冷凝管附近设置一个水槽，用冷水冷却冷凝管，提高冷凝效果。
二、萃取操作方法：
1. 提取溶剂：首先，准备一种合适的溶剂，能够与待提取物质有较好的溶解性，且与其他杂质不溶，并且容易挥发或蒸馏。
常用的溶剂有醚类、酯类、醇类等。
2. 样品制备：将待提取的混合物溶液倒入一个漏斗或分液漏斗中，加入一定量的提取溶剂。
3. 摇匀：轻轻摇动漏斗，使混合物中的成分充分接触和混合。
摇匀的时间一般为1-2分钟。
4. 混合物分离：停止摇匀后，将漏斗放置在一个支架上，使其静置一段时间，等待混合物中的液相和固相发生分离。
5. 分离两相：打开漏斗的开关，将分液漏斗中的底层液相慢慢放出。
需要注意的是，在放液的过程中，要停下来，观察提取溶剂是否已经滴干，并视情况控制分离速度。
6. 溶剂回收：将分离得到的上层液相转移到一只锥形瓶中，使用适当的方法回
收提取溶剂。
回收的溶剂可以进行进一步使用。
以上就是蒸发蒸馏和萃取的操作方法。
蒸发蒸馏通过加热和冷凝的方法，实现了挥发性成分和非挥发性成分的分离。
而萃取则是利用溶剂与混合物中的成分之间的性质差异，实现了混合物中目标物质的分离。
这两种方法都具有简单、易行和高效的优点，广泛应用于实验室和工业生产中。