交联羧甲基纤维素钠检验操作规程
羧甲基纤维素钠质量标准
山东聊城阿华制药有限公司 SOP-FPS 25 00 Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：1/21．目的本程序是为羧甲基纤维素钠产品的化学及微生物检验而制定。
2． 范围本程序规定了羧甲基纤维素钠产品的质量标准、检验操作法。
3． 引用标准化学药品地方标准上升国家标准（第五册） 标准号 WS-10001-(HD-0486)-2002《中国药典》2005年版二部； 4． 质量标准和检验操作法4.1 [主要成分]：本品为羧甲基纤维素的钠盐。
按干燥品计算，含钠（Na ）应为6.5%~8.5%。
4.2 [性状] 本品为白色或微黄色纤维状粉末；无臭、无味、具吸湿性。
本品在水中溶解成粘稠胶体。
在乙醇、乙醚或氯仿中不溶。
4.3 [鉴别] 取本品1g ，加温水50ml,搅拌使扩散均匀，继续搅拌直至生成乳胶体溶液，冷却至室温，供以下试验用。
（1） 取上述溶液30ml ，加盐酸3ml ，即产生白色沉淀。
（2）取以上剩余溶液，加等容积氯化钡试液，即生成白色沉淀。
（3）试验（1）项下的溶液滤过，滤液应显钠盐的鉴别反应（中国药典2005年版二部附录Ⅲ）。
4.4 [检查]4.4.1干燥失重：取本品0.5g ，精密称定，在105℃干燥，至恒重，减少重量不得过10%（中国药典2005年版二部附录Ⅷ L ）。
4.4.2酸碱度：本品的1%水溶液，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅥH ），pH 值应为6.5~8.0。
4.4.3黏度：精密称取本品2g （以干燥品计），渐次分批加入贮有约90ml 温水的广口瓶内，迅速搅拌至粉末湿透，冷却至室温，加入足够的水使混合物为100g ，静置、时时搅拌，直至完全扩山东聊城阿华制药有限公司标准操作程序检验SOP 羧甲基纤维素钠编 码 SOP-FPS 25 00 起草人 日 期 审核人 日 期 批准人 日 期 实施日期版 次 00变更原因散，调节温度至25℃，用旋转式黏度计测定黏度应为300~600厘泊或600~1000厘泊或1000~1400厘泊。
羧甲基纤维素钠检测方法
羧甲基纤维素钠检测方法1.性状：本品为白或类白色的粉末，粒状或纤维状物质，无臭。
2.鉴定试验本品0.5g溶在50mL水中搅拌，每次加少量，在60～70℃时时搅拌，同时加温20分钟，做成均匀溶液，冷却后为检液，进行下述试验。
1)在检液中加水稀释5倍，在其1滴上加铬变酸试液0.5mL，水浴加热10分钟呈现红紫色。
2)在5mL检液中加入丙酮10mL，充分振荡混合产生白色的絮状沉淀。
3)在5mL检液中加入1mL硫酸酮试液，混合振荡产生淡蓝色的絮状沉淀。
4)把本品灰化得的残留物，呈现钠盐的常规反应。
3. 纯度试验（1）透明度把本品2g分批每次少量加入200mL水中，边搅拌边加入。
在60～70℃下，不断振荡混合并加温20分钟，制成均匀的溶液，冷却后作为检液。
然后再高250mm、内径25mm、厚2mm的玻璃圆筒底部用2mm厚的优质玻璃板密封作为外管。
再把高300mm、内径15mm、厚2mm的玻璃圆筒的底部用厚2mm的优质玻璃板密封作为内管，把检验液注入外管中，注意防止气泡进入，这样做成的两个密封套管，然后将两管放在一张划有宽1mm、间隔1mm的15条平行线的白纸上，上下活动内管，是外管试液流入内管的管底，从上部用肉眼观看，到内管下端的黑线不能辨识为止，测定溶液这时的高度，把这操作重复三次取的平均值，和用标准溶液进行同样的操作得的平均值比较，前者不应小于后者。
标准液（测定透明度用）在0.005mol/L硫酸5.5mL中加稀盐酸1mL醇5mL及水定容成50mL，再加氯化钡试液2Ml,充分混合震荡，放置10分钟，用时荡混均匀再用。
（2）酸碱性在纯度试验（1）中得的检液的PH值，用玻璃电极法测定6-8.（3）氯化物本品0.1g加水20ML及双氧水0.5ML，水浴加热20min后，冷却，加水成100ML，用滤纸过滤，取滤液25ML加稀硝酸6ML，作为检液，进行氯化物的常规试验，其量应在0.01MO1/L盐酸0.45ML的对比量以下。
【作用】羧甲基纤维素钠的质量要求和检验方法
【关键字】作用羧甲基纤维素钠的质量要求和检验方法(一)质量要求：中代替度、中粘度，中性的羧甲基纤维素钠一般已能适应上浆制程中对于水溶液、热稳定性、流动性及粘着力等方面的要求。
目前，在用作主要粘着剂时多数采用的的规格如表5－6所示。
如果作为辅助剂，也可采用代替度为0.8～0.9、粘度为800～1200厘泊的规格。
使用水媒法生产的粗制羧甲基纤维素钠一般采用的规格如表5－7所示。
(二)质量检验方法1.水分的测定：在已知重量的清洁、干燥的扁型称量瓶内，准确称取试样3～5克，开盖放入105～110℃烘箱中烘2小时，加盖后放入干燥器中冷却至室温，称重，计算得出含水率。
2.代替度（D.S.）的测定(1)分析原理：经纯化后的羧甲基纤维素钠在700±25℃温度中灼烧灰化后得残渣氧化钠，然后用酸碱法滴定氧化钠的含量，并按氧化钠的含量计算其羧甲基的代替度（D.S.）。
(2)分析方法：称取1.5克试样于2号或3号砂芯玻璃坩埚内，加入预先加热90％浓度（50～70℃）的酒精，连续加5次（或按盐量多少而适当增减），以洗滤可溶性盐，最后再加一次无水乙醇洗滤，滤完后移入扁形称量瓶内，并盖移入温度为120℃的烘箱烘2小时（烘至1小时左右时将称量瓶内试样轻轻敲松），然后加盖移至干燥器冷却后，迅速准确地称取1克左右于20～25C.C.坩埚内，此重量用G表示。
再放入高温电炉中，升温至700℃时即关闭电门，冷却至400℃以下，移入250C.C.烧杯内，加100毫升蒸馏水和50毫升0.1NH2SO4，用去H2SO4的数量以VH2SO4表示。
再在电炉上加热缓和沸腾10分钟，加2～3滴甲基红指示液，稍冷，用0.1N氢氧化钠滴定至红色恰褪，耗用氢氧化钠的数量用VNaOH表示。
计算：0.162B代替度（D.S.）＝─────1－0.080B式中：B──每克样品所含羧甲基纤维素钠毫克当量数。
NH2SO4VH2SO4－NNaOH VNaOHB＝─────────────G0.080是每毫克当量无水葡萄糖单位上，平均取代一毫克当羧甲基纤维素钠所净增加的分子量，用毫克当量表示的数值。
交联羧甲基纤维素钠记录
交联羧甲基纤维素钠记录交联羧甲基纤维素钠，又称CMT，是一种多功能的高分子化合物，是经过交联增强处理的羧甲基纤维素钠。
它可以用于各种领域的应用，如水泥砂浆和混凝土增稠剂、纸张涂布和印刷用的增稠剂、油漆和涂料增稠剂等。
CMT的制备过程一般采用化学交联的方法，通过将羧甲基纤维素钠中的羧基与多个叔胺交联剂进行反应，形成三维网状结构，增强其性能。
CMT制备过程中的关键环节是交联剂的选择和反应条件的控制，这些都将直接影响到CMT的性能和应用效果。
CMT具有以下特点：1. 高水溶性。
CMT具有较高的水溶性，可以快速分散在水中，形成均匀的溶液，易于使用和操作。
2. 高增稠性。
由于CMT的三维网状结构，它具有非常良好的增稠性能。
在水泥砂浆和混凝土中，CMT可以有效增加其黏度，从而提高其稳定性和机械强度。
在纸张涂布和印刷领域，CMT可以提高涂布量和印刷速度。
3. 抗沉淀性。
CMT具有良好的抗沉淀性能，可以长时间保持黏度不变，不易产生沉淀和漂浮。
4. 耐高温性。
CMT可以在高温环境下保持稳定，不易分解和失效，适用于各种高温加工和使用环境。
5. 低毒性。
CMT无毒无害，不会对人体产生不良影响，符合环保和安全要求。
CMT的应用领域非常广泛，如下是几个具有代表性的应用：1. 水泥砂浆和混凝土增稠剂。
CMT可以有效增加水泥砂浆和混凝土的黏度和强度，提高其稳定性和耐久性，从而适用于各种建筑工程应用。
2. 纸张涂布和印刷用的增稠剂。
CMT可以提高纸张表面涂布量和印刷速度，从而提高生产效率和质量。
3. 油漆和涂料增稠剂。
CMT可以增加涂料的粘度和稠度，提高其涂覆性能和遮盖力，适用于各种油漆和涂料的生产和使用。
4. 医药和食品工业。
CMT可以作为药物和食品的保持剂和增稠剂，具有良好的稳定性和安全性，适用于各种医药和食品的生产和使用。
总之，CMT是一种非常有用的多功能高分子化合物，具有广泛的应用前景和市场潜力。
在未来的发展中，随着技术的不断提高和应用领域的不断拓展，CMT将会在各个领域发挥更为重要的作用。
羧甲基纤维素钠(CMC)质量检验标准操作规程
标准依据：供应商提供的质量标准。
职责：化验师对本规程的实施负责，QA经理监督。
内容：
1.品名：
1.1羧甲基纤维素钠（）
2.质量指标
2.1外观：本品为白色或微黄色的纤维状粉末。
2.2干燥失重：≤10％
3.操作程序
3.1称取样品2.0g于已知重量的称量皿中，置105℃烘箱中烘2小时至恒重。
东莞泰康泡绵有限公司
羧甲基纤维素钠（CMC）质量检验标准操作规程
文件编码：WI-RD-24/A1
起草人
2012年8月15日
颁发部门：质量管理部
审核人
年 月 日
生效日期：年 月 日
批准人
年 月 日
分发部门：质量管理部
起草原因：□新订 □修订说明：
页码：1 of1
目的：修订CMC的质量检验标准操作规程。
计算：干燥失重％=（M0-M1）/M0×100％
M0:干燥前样品重量
M1:干燥后样品重量
羧甲基纤维素钠配制岗位标准操作规程
羧甲基纤维素钠配制岗位标准操作规程第1页共1页
目的：规范本岗位操作过程
适用范围：羧甲基纤维素钠的配制
责任者：岗位操作工
1．程序
1.1准备工作
按制粒岗位SOP做好相关准备工作。
1.2操作
1.2.1按生产指令配制规定量规定浓度的羧甲基纤维素钠溶液。
羧甲基纤维素钠用量折算公式如下：
羧甲基纤维素钠溶液总用量（用W表示）
羧甲基纤维素钠用量（kg）=W×羧甲基纤维素钠溶液浓度
纯化水用量（kg）=W-羧甲基纤维素钠用量
1.2.2按台称的使用SOP用干净的塑料袋准确称取羧甲基纤维素钠的总量，先将羧甲基纤维素钠加入少量冷纯化水的桶中，再加总重量1/5～1/3的热(80～90℃)纯化水桶中，必须让其充分分散与水化，然后在冷却条件下，不断搅拌，并加纯化水至总重量。
1.2.3已配制好的羧甲基纤维素钠水溶液应加盖存放，以免异物落入，并贴上注明有品名、重量、日期、操作者的桶签。
3. 及时做好记录。
4. 按岗位做好相关的结束工作。
5. 注意事项
5.1羧甲基纤维素钠水溶液必须在五天内使用，以免变质污染药品。
《中国药典》2020版—交联羧甲纤维素钠国家药用辅料标准
附件：交联羧甲纤维素钠Jiaolian Suojia XianweisunaCroscarmellose Sodium本品为交联的、部分羧甲化的纤维素钠盐。
【性状】本品为白色或类白色粉末，有引湿性。
【鉴（2）（ 取 α- （3） 每次 0.5g 放置 4 酸度7.0。
（（式中 M 为中和 1g 供试品（按干燥品计）所需氢氧化钠的毫摩尔数；C 为供试品在炽灼残渣项下得到的炽灼残渣百分数。
照下式计算羧甲基钠取代度 S ：按干燥品计算，羧甲基酸与羧甲基钠的取代度（A+S ）应为 0.60～0.85。
氯化钠与乙醇酸钠 氯化钠 取本品约 5.0g ，精密称定，置250ml 烧杯中，加水 50ml 和30%过氧化氢溶液5ml ，置水浴上加热20 分钟并不断搅拌。
放冷，加水100ml 与硝酸10ml ，在不断搅拌条件下，用硝酸银滴定液（0.05mol/L）滴定，银电极电位法指示滴定终点。
每1ml 硝酸银滴定液（0.05mol/L）相当于2.922mg 的NaCl。
乙醇酸钠避光操作。
取本品约0.5g，精密称定，置100ml 烧杯中，加冰醋酸与水各5ml，搅拌15 分钟。
相继缓慢加入丙酮50ml 和氯化钠1g 后，搅拌数分钟；滤过，并用丙酮完全定量转移至100ml 量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取室温减压干燥12 小时的乙醇酸约0.1g，精密称定，置100ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密量取上述溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml 与4.0ml，置100ml 量瓶中，分别加水至5ml，加冰醋酸5ml，用丙酮稀释至刻度，作为系列浓度的对照品溶液。
取供试品溶液与上述对照品溶液各2.0ml，分别置25ml 量瓶中，置水浴中加热20 分钟，挥去丙酮，取出，冷却后加入2，7-二羟基萘溶液（取2，7-二羟基萘10mg，加硫酸100ml 溶解后，放置至溶液的颜色褪去，2 天内使用）5.0ml，混匀后，再加入2，7-二羟基萘溶液15.0ml，混匀。
羧甲基纤维素钠检验标准操作规程
目的建立羧甲基纤维素钠检验操作规程，规范羧甲基纤维素钠的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。
范围适用于本企业原辅料羧甲基纤维素钠的检验职责原辅材料检验员对本标准负责。
内容【检验依据】中国药典2010年版二部检验【性状】本品为白色至微黄色纤维状粉末或颗粒状粉末；无臭；有引湿性。
本品在水中溶胀成胶状溶液。
【鉴别】取本品1g，加温水50ml，搅拌使分散均匀，制成乳胶体溶液，放冷，备用：（1）取上述溶液10ml，加硫酸铜试液1ml，即生成蓝色絮状沉淀。
（2）取上述溶液5ml，加入等体积的氯化钡溶液，即生成白色沉淀。
（3）取上述溶液，显钠盐的火焰反应【检查】酸碱度取本品0.5g，加温水50ml剧烈搅拌，至形成胶体溶液，放冷，依照《中国药典2010年版二部附录ⅥG第二法》测定，PH值应在6.5～8.0。
黏度取本品4.0g（按干燥品计），置已称定重量的250ml的烧杯中，加热水150ml，置热水浴中保温30分钟，迅速搅拌，直到粉末充分湿透，放冷，加入足量的水使混合物总重为200g，静置、时时搅拌至全部溶解，调节温度至25℃，用NDJ-1型旋转式黏度计测定黏度，应为标示黏度的75%-140%。
氯化物精密称取本品约1g（按干燥品计），置250ml锥形瓶中，加无水乙醇5ml，再加水150ml溶解，加浓过氧化氢溶液5滴，缓缓煮沸10分钟，冷却，加铬酸钾指示液1ml，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定，每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于3.545mg的Cl。
含氯化物不得过1.0% 。
乙醇酸钠避光操作取本品0.5g（按干燥品计），精密称定，置烧杯中，加5mol/L醋酸溶液与水各5ml，搅拌至少30分钟至乙醇钠溶解，加丙酮80ml与氯化钠2g，搅拌使羧甲基纤维素钠完全沉淀，滤过，用丙酮定量转移至100ml量瓶中，加丙酮稀释至刻度，摇匀，静置24小时，取上清液作为供试品溶液。
取室温减压干燥12小时的乙醇酸0.310g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。
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交联羧甲基纤维素钠检验操作规程
1 目的：建立交联羧甲基纤维素钠检验操作规程。
2 适用范围：适用于交联羧甲基纤维素钠检验操作。
3 职责：检验人员对本规程的实施负责。
4 规程：
4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1193。
4.2 质量指标：见《交联羧甲基纤维素钠质量标准》。
4.3 仪器与用具：电热恒温干燥箱、PH计、坩埚、高温炉、50ml纳氏比色管、滴定管。
4.4 试药与试液：乙醇、乙醚、亚甲蓝试液、1-萘酚、硫酸、30%的过氧化氢、丙酮、2.7二羟萘试液、盐酸、氯化钡试液、铂丝、醋酸氧铀锌试液、无水乙醇、0.05mol／L硝酸银滴定液、10%氯化钾溶液、标准铅溶液、硝酸、稀盐酸、
冰醋酸。
4.5 操作方法
4.5.1 性状：本品为白色或类白色粉末有引湿性；本品在水中溶胀并形成混悬液，在无水乙醇、乙醚、丙酮或甲苯中不溶。
4.5.2 鉴别
4.5.2.1 化学反应：以本品1g，加0.0004%亚甲蓝溶液100ml，搅拌，放置，生成蓝色纤维状沉淀。
4.5.2.2 化学反应：取本品1g，加水50ml，混匀，取1ml，置试管中，加水1ml与-萘酚甲醇试液（取-萘酚1g，加无水甲醇25ml，搅拌溶解，即得，临用新制）5滴，沿倾斜的试管壁，缓缓加硫酸2ml，在液面交界处显紫红色。
4.5.2.3 化学反应：取鉴别4.5.2.2项下的溶液，显钠盐的
火焰反应。
4.5.2.3.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。
4.5.2.3.2 取供试品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；置冰水中冷却，必要时，用玻棒磨擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。
4.5.3 检查
4.5.3.1 酸度：取本品1g，加水100ml，振摇5分钟后，的水混匀，按《PH值检验操作规程》测定，PH值应为5.0-7.0之间。
4.5.3.2 沉降体积：取100ml具塞量筒，加水75ml，取本品1.5g，每次0.5g，分三次加入量筒中，每次加样后剧烈
振摇，加水至100ml，继续振摇至供试品在溶液中均匀分散，放置4小时，沉降体积应为10.0-30.0ml。
4.5.3.3 取代度：取本品约1.0g，精密称定。
置500ml 碘量瓶中，加10%氯化钠溶液300ml，精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）25ml，密塞，放置5分钟，并时时振摇，加盐酸滴定液（0.1mol/L）15ml，加间甲酚紫指示液（取间甲酚紫0.1g，加0.01mol/L氢氧化钠溶液13ml使2溶解，加水稀释至100ml，即得）5滴，密塞后振摇。
如果溶液显紫色，继续加盐酸滴定液0.1mol/L，每次1.0ml，直至溶液变为黄色。
用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由黄色变为紫色。
照下式计算羧甲基酸取代度（A）：
1150M
A=
7102-412M-80C
式中：
M为1g干燥的羧甲基钠所需的毫当量净值
C为炽灼残渣百分含量
照下式计算羧甲基钠的取代度（S）：
（162+58A）C
S=
7102-80 C
按干燥品计算，羧甲基与羧甲基钠的取代度（A+S）应为0.60-0.85。
4.5.3.4氯化钠与乙醇酸钠
4.5.3.4.1 氯化钠：称取本品约5g，精密称定，置250ml 的烧杯中，加水50ml与30%的过氧化氢溶液5ml，置水浴上
加热20min并不断搅拌。
放冷，加水100ml与硝酸10ml，用0.05mol/L的硝酸银滴定液滴定，滴定过程中不断搅拌，银电极电位法指示滴定终点。
每1ml的硝酸银滴定液（0.05mol/L）相当于2.922mg的NaCl。
4.5.3.4.1乙醇酸钠：避光操作。
取本品约0.5g，精密称定，置100ml烧杯中，加冰醋酸与水各5ml，搅拌15分钟。
缓缓加入丙酮50ml并不断搅拌，再加氯化钠1g并不断搅拌数分钟；滤过，并用丙酮定量转移至100ml量瓶中，加丙酮稀释至刻度，摇匀，作为共试品溶液。
取室温减压干燥12小时的乙醇酸约0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
取室温减压干燥12小时的乙醇酸约0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，分别量取上述溶液1.0、2.0、3.0、4.0ml，。