桑叶中总黄酮提取工艺的研究

２０１１年 ２月
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桑 叶 中总黄 酮提 取 工 艺 的研 究
雍国新 薛 梅 陈 青 ’
摘 要 ：通过单 因素 试验 方法 确定 桑 叶 中总黄 酮 的最佳提 取 工 艺。实验 结果表 明 ：桑 叶 中总黄 酮最佳 提 取 工 艺条 件为 ：乙醇 回流提取 ， 乙醇溶 液浓度７０％，提取 温度８０￣Ｃ，料 液 比 １：２０，提取 时间 １．５ｈ．在 最佳 条件 下提 取桑 叶 中总黄 酮 ，其 转移 率达６７％以上 。 关 键词 ：桑叶 ；黄 酮 ；提取
１．２制 法 ：将 生药 饮 片加 水浸 泡 ３０分 钟 ，开 通 蒸 汽 ，煎煮 ，反 复 提 肝硬 化药物 。Ａ组 服用 ５—７天症 状减 轻达 ９５％，１５天后症 状减轻
取两 次 ，合并两 次提 取液 ，浓 缩至 ６０ｍｌ。待浓 缩液 冷却后 ，加入 乙 达 ９０％，特别 是有 肝腹 水 的病 人疗效 更 好 ；Ｂ组 服用 ５—７天症状
０．０００５Ｃ一０．００４８（ｒ＝－０．９９９０）计 算 桑 叶总黄 酮含 量 。
结果 表 明 ，采 用 乙醇 溶液 于 ８０℃～１００￣Ｃ的水浴 中回流提 取桑
２＿３桑 叶总黄酮 转移 率 的计算 。准确称 取 桑叶 粉末 ０．２ｇ置 于锥形 叶 中总黄 酮 ，其 提 取效 果 比较好 。为 了适应 工业 化 生产需要 ，由于
中图分类 号 ：Ｒ９４３ 文 献标识 码 ：Ｂ 文章 编号 ：１００６—０９７９（２０１ １）０４—００４４一Ｏ１
１ 处方与制 备方 法
慢性 肝炎 ，早 期肝 硬化 ，脂 肪肝 等肝 病症状 。口服 ，一 日３次 ，常用
１．１处 方 ：丹 参 １３４ｇ，当归 ４４ｇ，白芍 ４４ｇ，郁金 ４４ｇ，党 参 ４４ｇ，车前 量每 次 ３０ｍｌ。
醇 １００ｍｌ，搅匀 沉淀 ，静置 过 夜 ，过滤 ，加 入 苯 甲酸 、羟苯 乙醇使 溶 减 轻达 ８９％ ，１５天后症 状减 轻达 ８５％。我 院生产 的强肝 Ⅱ号 口服
解 ，减 压 回收 乙醇 ，过 滤 ，添 加纯 化水 至 １０００ｍｌ，搅匀 ，即得 。
分光 广度 法测 定 桑 叶 中总 黄酮 含 量 ，优 化 桑 叶提 取 工 艺 ，以期 为
开发新 的桑 叶总 黄酮提 取物 制 剂和 保健 食 品提供 理论 依 据 。
结果 表明 ，采用 浓度 为 ７０％和 ８０％的乙醇 溶液 回流 提取桑 叶
１ 仪器与 材料
中总 黄 酮 ，其 提 取 效果 比较 好 。为 了适 应 工 业化 生 产需 要 ，由于
＋海 口经 济学院 工程技 术学 院（５７０２０３） ２０１０年 ｌ２月 ２０日收稿
结果表 明，采用料液 比 １：２０～１：５０乙醇 回流提取桑叶币恿黄
内蒙古 中医药
酮 ，其 提取效 果 比较好 。为 了适 应工 业化 生料液 比提 取桑 叶 中总黄 酮 ，其 提取 成 本 比较低 ，因此 可 以采用 １： ３．２提 取工 艺验 证试 验 ：在 ３．１确 定 的工 艺 条件 下 ，称 取 同一批 号
二次重蒸 水 、甲醇为 色谱 纯 、其他 试剂 为 分析 纯 。
８０℃、９Ｏ℃、ＩＯ０￣Ｃ的水浴 回流提 取 ，测定 提 取溶 液总 黄酮含 量 。结
２ 方 法
果见 表 ２。
２．１桑 叶总黄 酮提 取 工艺 流程 。桑 叶粉 碎过 ５０目筛 ，称取 ２０ｇ，胺
表 ２ 不 同 提 取 温 度 乙醇 回流 提 取 与 桑 叶 总 黄 酮 含量 的 关 系
天平 （瑞 士梅 特勒 一托 利多 公 司 ）；主要 试验 试 剂 为芦 丁标 准 品（供 ３．１．２提 取温度 对 桑 叶总黄 酮转 移 率 的影响 。在 乙醇提取 浓度 、料
含量 测定 用 ，批 号 ：００８０—９７０５，中 国药 品 生 物 制 品检 定 所 ）、水 为 液 比 、提 取 时 间 一定 的条 件 下 ，将 桑 叶 粉末 分 别 用 ６０℃、７０℃、
表 ５ 验 证 试 验 结 果
２．５小 时 ，测定提 取溶液 总黄 酮含 量 。结 果见 表 ４。
表 ４ 不同提取时间乙醇回流提取与桑叶总黄酮含量 的关 系
验证 试验结 果表 明 ，所 筛选 的工艺 条件基 本稳定 、可行 。在此 工 艺条件 下 ，桑 叶 中总黄酮 的转 移率在 ６７％以上 。 参 考文献 ［１】国家药典委 员会主编．中国药典［ｓ】．北京：化 学工业 ｔｔｌＮ．：ｉｋ－．２００５．２０９． ［２］张军 ，穆 莉 ，檀 华 蓉 ，等 ．桑 叶 中黄 酮化合 物 的提 取 工 艺及 不 同 结果 表明 ，采 用 １．５ｈ～２．５ｈ的提取 时 间 乙醇 回流提 取桑 叶 中 品种不 同时期 的含 量 变化 叨．蚕 业科 学，２００６，３２（１）：１４２—１４５． 总黄酮 ，其 提取效果 比较 好 。为 了适应 工业 化生产 需要 ，乙醇 回流 【３】李先佳 ，郁 建平 ，都 国栋 ．桑 叶总黄 酮和 多糖提 取 工 艺优 化［Ｊ］．食 提 取 １．５ｈ，提取 桑 叶 中总 黄酮 的成本 比较 低 ，因此可 以采用 １．５ｈ 品科 学 ，２０ｏ５，２６（６）：１５９—１６２．
院 内制 剂强 肝 Ｉｌ号 口服液 的制 备及 质量 控 制
杜 力
摘 要 ：目的 ：制 备强肝 Ⅱ号 口服 液 并建立质 量控 制 的方法 。方法 ：应 用水提 醇 法制备 强肝 Ⅱ号 口服 液 ，与其 它抗 脂肪肝 、早期 肝硬化 药物 临床 对 照应 用。结果 ：我 院 生产 的强肝 Ⅱ号 口服 液 有效 率达９０％ｖＸ．．Ｌ。优 于其 它其 它抗 脂肪肝 、早 期肝硬 化 药物。未见 不 良反应 。结 论 ：我 院强肝 Ⅱ号 口服 液 的制备 工 艺合 理 ，疗效 可靠 ，是 很好 的治疗 脂肪肝 、早期肝 硬化 的 药物 。 关键 词 ：强肝 Ⅱ号 ；脂 肪肝 ；肝硬 化 ；疗 效
已有悠 久 的历史 。而现代 药 学研 究发 现 桑叶含 有 黄酮 、维生 素 、无
机盐 、氨基酸 和生 物碱 等多 种 营养 和活性 成 分目。其 中黄 酮类 化合
物含 量尤 为 丰 富 ，是 桑 叶具 有 降 血脂 、降血 压 、抗 炎 、抗 病 毒 和 生
物抗 氧化性 等功 能的 主要生 理 活性 物质 ［３１。本试 验采 用紫外 一可见
供 试桑 叶采 自广 东肇 庆 ，洗 净 后 烘 干备 用 ；主要 试 验 仪器 为 ８０％的乙醇 溶液 成本 要 高 于 ７０％的 乙醇溶 液 ，因此可 以采 用 ７０％ ＵＶ一２５５０紫外分 光光 度 计 （日本 岛津公 司 ）；ＡＬ一２０４型 电子 分析 的 乙醇溶 液提 取桑 叶 中总黄 酮 。
瓶 中 ，加 入 甲醇 一２５％盐 酸 溶 液 （２：１）２０ｍＬ，称 重 后 加 热 回流 １ｈ， ８０℃的水 浴提 取 成本 比较低 ，因此 可 以采用 ８０ Ｃ的水 浴 乙醇 回流
冷却 后 再称 重 ，用 甲醇 一２５％盐 酸 溶 液 （２：Ｉ）补 足减 少 的重 量 ，摇 提取 桑 叶 中总黄 酮。
中图分 类号 ：Ｒ２８４．２
文 献标识 码 ：Ｂ 文章 编号 ：１００６—０９７９（２０１１）０４—００４３—０２
Ｓｔｕｄｙ ｏｎ Ｏｐｔｉｍ ｕｍ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ Ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｏｆ ｔｏｔａｌ ｆ ｌａｖｏｎｏｉｄｓ ｆｒｏｍ Ｆｏｌｉｕ ｍ ｍ ｏｒｉ
ＹＯＮＧ Ｇｕｏ—ｘｉｎ ＸＵＥ Ｍｅｌ ＣＨＥＮ Ｑｉｎｇ （Ｄｅｐａ ｌｔｅｍｅｎｔ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈａｉｋｏｕ Ｃｏｌｌｅｇｅ ０ｆ Ｅｃｏｎｏｍｉｃｓ ａｎｄ Ｖｏｃａｔｉｏｎａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈａｉｋｏｕ Ｈａｉｎａｎ Ｃｈｉｎａ ５７０２０３）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｕｓｉｎｇ ｔｈｅ ｓｉｎｇｌｅ－ｆａｃｔｏｒ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ ｍｅｔｈｏｄｓ，ｔｈｅ ｏｐｔ ｉｍｕｍ ｅｘｔｒａｃｔ ｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｔｏｔａｌ ｆ ｌａｖｏｎｏｉｄｓ ｆｒｏｍ Ｆｏｌｉｕｍ ｍｏｉ ｌ ｗａｓ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ． Ｏｕｒ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎｄｉｃａｔｅ山ａｔ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｐｒｏｃｅｓｓ ｃｏｎ出ｔｉｏｎｓ ａｌｅ ｔＩｌｅ ｅｔｈａｎｏｌ ｈｏｔ ｒｅｆ ｌｕｘｉｎｇ，ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ７０％ ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐ ｅ ｒａｔｕ ｒｅ ８０ｃＣ，ｒａｔｉｏｎ ｏ ｆ ｓｏｌｉｄ ｔｏ ｌｉｑｕｉｄ １：２０．ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｄｕｒａｔｉｏｎ １．５ｈ．Ｔｈｅ ｔｒａｎ ｓｆｅｒ ｒａｔｅ ｉｓ ｏｖｅｒ ６７％ ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｆｏｌｉｕｍ ｍｏｉｌ：ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ；ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ
２Ｏ的料液 比提 取 。
相 同质量 的桑 叶药材 ，进行 ３批 验 证试 验 ，计 算总 黄酮转 移率 ，结
３．１．４提取 时间对 桑叶 总黄酮 转移 率 的影响 。在 乙醇提取 浓度 、料 果 见表 ５。
液 比 、提取温 度一定 的条 件下 ，将桑 叶粉 末分 别提 取 ０．５、１、１．５、２、
匀 ，过滤 。精 密量 取 ｌｍＬ滤 液 ，置 于 ５ｍＬ容量 瓶 中 ，加 甲醇稀 释并 ３．１．３料 液 比对 桑叶总 黄酮转 移率 的影响 。在 乙醇提取浓 度 、提取时
定容 至刻度 ，摇匀 ，胺上 述方 法测 定 总黄 酮含 量 。
间 、提取 温度 一定 的条 件下 ，将 桑 叶 粉末 分 别用 １：１０、１：２０、１：３０、
桑叶 为桑科 植物 桑 Ｍｏｒｕｓ ａｌｂａ Ｌ．的干燥 叶 。具有 疏散 风热 ，
表 １ 不同浓度乙醇 溶液 回流提 取与桑叶总黄酮含量的关 系
清肺 润燥 ，清肝 明 目的功效 。用 于风 热感 冒 ，肺热 燥 咳 ，头晕 头痛 ，
目赤 昏花ｆ”。我 国桑 叶资 源丰 富 ，祖 国医学 将桑 叶应 用 于治疗 疾病
至 ５０ｍＬ为待 测液 。取 待 测 液 ｌｍＬ，加 水 至 ４ｍＬ，加 ５％亚硝 酸钠