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气相色诺仪流; 际意图色谱分析色谱法的分离原理：混合物中各组分在经过山固定相和流动相组成的体系时，山于各组分性质上的差异，在两相中具有不同的分配系数; 当两相作相对运动时，各组分随流动相一起流动，并在两相中进行反复多次的分配，使各组分最终得以分离。
一、气相色谱a. 概念气相色谱：流动相是气体,固定相是固体或液体的色谱法称为气相色谱法。
基线：反映检测器系统噪声随时间变化的线 基线漂移:一基线随时间定向的变化 基线噪声：山各种因素引起的基线起伏保留值：试样中各组分在色谱柱中的滞留时间，山色谱分离过程中的热力学因素控制，作定性参数 死时间tM:不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时,从进样到出现极大值所需时间 保留时间tR:试样从进样到柱后出现峰极大值所经历的时间 调整保留时间tR': tR ，= tR- tM程度北虹指色漕柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点 相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色I 普柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀旦峰形对称。
各组分的保留 值可用色漕峰最高处的相应温度即保留温度表示。
b. 流程示意图1——气源钢瓶；2——净化器8 3——稔压阙B 4—针形阀J 5——压力1十,6—流aifi 7—进样器| 8——气化室3 9——色谱柱；10—检测器,11—皂膜流量Hi U2一控制仪j 13——记录仪C.分离过程溶解-脱溶解-再溶解■再脱溶d.原理气相色谱法亦称气体色谱法或气相层析法，是以气体为流动相的柱色谱分离技术。
它分离的主要依据是利用样品中 各组J 4-1分在色谱柱中吸附力或溶解度不同，也既是利用各组分在色谱住中气相和固定相的分配系数不同来达到样品的 分离。
对于气一固色谱(也叫吸附色谱)，它的分配系数确切地讲，应称吸附平衡常数，主要用于永久性气体或气态 烧等的分离分析。
本课程主要介绍气一液色谱。
e. 色谱流出曲线这种以组分的浓度变化(或某种信号)作为纵坐标，以流出时间(或相应流出物的体积)作为横坐标，所绘出的曲线称为 色谱流出曲线。
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第一章绪论1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法，由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器，故称为仪器分析。
与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点，常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分，是分析化学的主要发展方向。
2.仪器分析的特点：速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性：仪器装置复杂、相对误差较大3.精密度：是指在相同条件下对同一样品进行多次测评，各平行测定结果之间的符合程度。
4、灵敏度：仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量，它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。
5.准确度：是多次测定的平均值与真实值相符合的程度，用误差或相对误差来描述，其值越小准确度越高。
6．空白信号：当试样中没有待测组分时，仪器产生的信号。
它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号，具有恒定性，可以通过空白实验扣除。
7.本底信号：通常将没有试样时，仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。
它是由仪器本身产生的，具有随机性，难以消除，但可以通过增加平行测定次数等方法减小；、8.仪器分析法与化学分析法有何异同：相同点：①都属于分析化学②任务相同：定性和定量分析不同点：①与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同：化学分析是常量分析，而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分，是分析化学的主要发展方向9.仪器分析主要有哪些分类：①光分析法：分为非光谱分析法和光谱法两类。
非光谱法：是不涉及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化，从而建立起分析方法的一类光学分析法。
(完整word版)仪器分析知识点复习汇总
第一章绪论1.解释名词：（1）灵敏度（2）检出限（1）灵敏度：被测物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。
（2）检出限：一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最小浓度。
2.检出限指恰能鉴别的响应信号至少应等于检测器噪声信号的（C ）。
A.1倍B.2倍C.3倍D.4倍3.书上第13页，6题，根据表里给的数据，写出标准曲线方程和相关系数。
y=5.7554x+0.1267 R2=0.9716第二章光学分析法导论1. 名词解释：（1）原子光谱和分子光谱；（2）发射光谱和吸收光谱；（3）线光谱和带光谱；（1）原子光谱：原子光谱是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，表现形式为线光谱。
分子光谱：分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现为带光谱。
（2）吸收光谱：当电磁辐射通过固体、液体或气体时，具一定频率(能量)的辐射将能量转移给处于基态的原子、分子或离子，并跃迁至高能态，从而使这些辐射被选择性地吸收。
发射光谱：处于激发态的物质将多余能量释放回到基态，若多余能量以光子形式释放，产生电磁辐射。
（3）带光谱：除电子能级跃迁外，还产生分子振动和转动能级变化，形成一个或数个密集的谱线组，即为谱带。
线光谱：物质在高温下解离为气态原子或离子，当其受外界能量激发时，将发射出各自的线状光谱。
其谱线的宽度约为10-3nm，称为自然宽度。
2. 在AES、AAS、AFS、UV-Vis、IR几种光谱分析法中，属于带状光谱的是UV-Vis、IR，属于线性状光谱的是AES、AAS、AFS。
第三章紫外-可见吸收光谱法1. 朗伯-比尔定律的物理意义是什么？什么是透光度？什么是吸光度？两者之间的关系是什么？2. 有色配合物的摩尔吸收系数与下面因素有关系的是（B）A.吸收池厚度B.入射光波长C.吸收池材料D.有色配合物的浓度3. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于（B）A.分子的振动B. 原子核外层电子的跃迁C.分子的转动D. 原子核内层电子的跃迁4. 以下跃迁中那种跃迁所需能量最大（A）A. σ→σ*B. π→π*C. n→σ*D. n→π*5. 何谓生色团和助色团？试举例说明。
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光学部分（-）绪论仪器分析是化学系的一门专业基础课，是分析化学的重要组成部分，是通过物理和物理化学方法获取信息和对物质进行表征（成分、含量、价态、状态、结构、分布等）的重要手段。
通过本课程的学习：（1）掌握各种仪器分析方法的基本原理、仪器基本结构及主要部件功能；（2）学会建立新分析方法的基本思路，（3）初步具有应用各种仪器分析方法解决实际问题的能力，为今后从事教学和科研工作打好相应的基础。
仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质，如光、电、热、磁和化学反应等为基础建立起来的一种分析方法。
根据测量原理和信号特点，仪器分析方法大致可分为光学分析法、电化学分析法、色谱法和其它仪器分析法四大类。
p 乂仪器分析的定义及其特点，仪器分析的方法和分类。
仪器分析发展概况。
定量分析方法的评价指标：标准曲线（一元线性回归方程，相关系数，线性范围）、灵敏度、精密度、准确度和检出限。
（二）光学分析法导论光的本质：光是电磁辐射，具有波、粒二象性，可用频率、波长、波数及波速等参数来描述。
光子具有的能fi （E）与各参数有如下关系：一定波长的光称单色光，不同波长的光组合称复合光，光具有互补关系。
㈠电磁波谱是按电磁波频率大小排列成的谱系。
㈡电磁辐射与物质可产生吸收、透射、反射、散射、折射等作用。
光学分析根据光谱产生的机理，可一般分为吸收、发射、反射等分析方法；而依据物质的组成'水平'可分为分子光谱和原子光谱分析方法。
原子光谱产生于原子外层电子能级的跃迁，物质的原子光谱依其获得方式的不同分为原子发射光谱、原子吸收光谱和原子荧光光谱。
分子光谱产生于分子能级的跃迁，分子能级比较复杂，因而分子光谱也比较复杂。
根据光谱产生的机理不同，分子光谱可分为分子吸收光谱和分子发光光谱。
（三）紫外——可见吸收光谱法紫外-可见吸收光谱法的特点。
物质对光的选择性吸收。
吸收光谱与分子结构的关系。
吸收光谱：当物质受到电磁辐射照射后，物质的分子便由基态跃迁到激发态，这一过程称吸收，反之称发射。
考试复习重点总结仪器分析总结
仪器分析、检验仪器原理及维护（掌握）临床检验仪器的常用性能指标：灵敏性，误差，噪声，最小检测量，精确度，可靠性，重复性，分辨率，测量范围和示值范围，线性范围，响应时间，频率响应范围。
（熟悉）误差：两种表示方法。
一是绝对误差，二是相对误差。
（熟悉）离心机的工作原理：离心机就是利用离心机转子高速旋转产生的强大的离心力，迫使液体中的微粒克服扩散，加快沉降速度，把样品中具有不同沉降系数和浮力密度的物质分离开。
（熟悉）离心力：由于物体旋转而产生脱离旋转中心的力，也是物体作圆周运动所产生的向心力的反作用力。
（熟悉）相对离心力：通常颗粒在离心过程中的离心力是相对于颗粒本身所受的重力而言，因此把这种离心力叫做相对离心力。
（熟悉）离心机的分类：按转速分可分为低速、高速、超速离心机等；按用途可分为制备型、分析型和制备分析两用型；（熟悉）离心机的主要技术参数：3、最大容量离心机一次可分离样品的最大体积，通常表示为m×n。
（掌握）差速离心法：差速离心法又称为分步离心法。
根据被分离物的沉降速度不同，采用不同的离心速度和时间进行分步离心的方法，称为差速离心法。
该方法主要用于分离大小和密度差异较大的颗粒。
优点：操作简单，离心后用倾倒法即可将上清液与沉淀分开，并可使用容量较大的角式转子；分离时间短、重复性高；样品处理量大。
缺点：分辨率有限、分离效果差，沉淀系数在同一个数量级内的各种粒子不容易分开，不能一次得到纯颗粒；壁效应严重，特别是当颗粒很大或浓度很高时，在离心管一侧会出现沉淀，颗粒被挤压，离心力过大，离心时间过长会使颗粒变形、聚集而失活。
（P24）（掌握）密度梯度离心法：密度梯度离心法又称区带离心法，该方法主要用于沉降速度差别不大的微粒，将样品放在一定惰性梯度介质中进行离心沉淀或沉降平衡，在一定离心力下把颗粒分配到梯度液中某些特定位置上，形成不同区带的分离方法。
优点：具有很好的分辨率、分离效果好，可一次获得较纯的颗粒；适用范围广，既能分离沉淀系数差的颗粒，又能分离有一定浮力密度的颗粒；颗粒不会积压变形、能保持颗粒活性，并防止已形成的区带由于对流而引起混合。
仪器分析总复习(重要必背)
CH1 绪论仪器分析常用方法分为三大类：光学分析法、电学分析法、色谱分离法CH2 光学分析法导论光学分析法是基于物质发射的电磁辐射(光）[或电磁辐射（光）与待测物质相互作用]所建立起来的一类分析方法。
原子光谱来源于原子的外层电子在不同能级之间的跃迁。
荧光法灵敏度比吸收、发射高是因为荧光是从入射光的直角方向检测，即在黑背景下检测荧光的发射。
CH3 原子发射光谱1.AES：根据待测物质的气态原子或离子受激发后所发射的特征光谱的波长及其强度来测定物质中元素组成和含量的分析方法。
定性原理：不同元素的原子具有不同的结构，因而受激时就能发射出不同波长的谱线。
定量原理：I=aC b罗马金公式。
真正应用是内标法（相对强度法）一个元素的“最后线”，往往也是这个元素的“最灵敏线”，但不一定是“最强线”2. 原子发射光谱仪由三大件组成：光源、光谱仪、检测系统3. 发射光谱分析的光源有：火焰、直流电弧、交流电弧、高压火花、电感耦合等离子体。
其中，电感耦合等离子体要求把试样首先制成溶液，然后将试液雾化，以气溶胶的方式引入光源的激发区进行激发，它具有低干扰、高精度、低检测限和大线性范围的优点.4.常用的定量方法：三标准试样法CH4 原子吸收1.AAS: 原子吸收光谱的产生是由于原子对待测元素特征谱线的吸收，或者说原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的外层电子跃迁产生的。
在原子吸收法中, 由于吸收线半宽度很窄, 因此测量积分吸收有困难, 所以用测量峰值吸收系数来代替.原子谱线会有一定的宽度是因为原子本性（自然宽度）和外界因素（热变宽-多普勒变宽、压变宽-劳伦兹变宽）所致。
原子吸收定量原理：在一定条件下，A=KLC2.原子吸收分光光度计由四大件组成：光源(空心阴极灯)、原子化器、单色器和检测器(光电倍增管)。
光源(空心阴极灯)作用：提供待测元素的特征谱线；原子化器作用：①提供能量使试样解离成基态原子；②把基态原子引入光层内原子化方法：火焰法、无火焰法。
仪器分析知识点复习汇总
仪器分析知识点复习汇总仪器分析是化学分析中的一个重要分支，主要研究利用各种仪器设备进行样品分析和检测的方法和技术。
下面是仪器分析的一些知识点复习汇总：1.基本概念：仪器分析是利用仪器设备对样品进行分析和检测的方法。
仪器分析可以分为定性分析和定量分析两个方面。
2.仪器分类：仪器主要分为电化学仪器、光谱仪器、质谱仪器、色谱仪器、微量元素分析仪器等几个大类。
3.电化学仪器：电化学仪器包括电解池、电渗析仪、电导仪、计时电位计等，主要用于电化学分析和电化学过程研究。
4.光谱仪器：光谱仪器包括分光光度计、紫外可见分光光度计、荧光光谱仪、红外光谱仪等，主要用于分析和检测样品的光谱特性。
5.质谱仪器：质谱仪器包括质谱仪和气相色谱-质谱联用仪，可用于分析样品中的有机化合物的结构和组成。
6.色谱仪器：色谱仪器包括气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱仪等，主要用于分离和定性分析样品中的化合物。
7.微量元素分析仪器：微量元素分析仪器包括火焰原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪等，主要用于测定样品中的微量元素含量。
8.仪器分析的步骤：仪器分析通常包括样品的制备、测量条件的选择与优化、光谱或电位的测量、数据处理与结果分析等几个步骤。
9.仪器分析中的常见问题：仪器分析中常见的问题包括仪器的灵敏度、选择性、准确度和重现性等。
灵敏度指的是仪器检测样品中目标物质的能力，选择性指的是仪器只检测样品中的目标物质而不受其他物质的干扰，准确度指的是仪器检测结果与真实值之间的偏差，重现性指的是多次测量同一样品的结果之间的一致性。
10.仪器分析的应用：仪器分析广泛应用于环境监测、食品质量安全检测、医药检验等领域。
在环境监测中，仪器分析可以检测大气中的污染物、水中的有机污染物和无机污染物等。
在食品质量安全检测中，仪器分析可以检测食品中的农药残留、重金属含量等。
在医药检验中，仪器分析可以分析药物的纯度、含量等。
以上是仪器分析的一些基本知识点复习汇总。
仪器分析笔记原稿
仪器分析笔记第一章绪论1-1分析化学中的仪器方法分析化学是提供物质中元素或化合物组成的科学和技术。
它是通过测量与待测组分有关的某种化学和物理性质获得物质的定性和定量结果。
定性分析方法是获得试样中原子、分子或功能基的有关信息。
而定量分析方法是获得试样中一种或多种组成的相对含量。
分析化学分为两类：化学分析法（湿化学方法）、仪器分析方法。
仪器分析法测定被分析物的物理性质，如：电导、电位、光的吸收或发射、质荷比及荧光等。
用于解决无机化学、有机化学和生物化学中的分析问题。
此外高效的色谱法和电泳技术可对复杂的混合物分离后，直接进行定性和定量分析。
这些分离和测定的新方法集中起来组成了仪器分析方法。
具有重现性好、灵敏度高、分析速度快、试样用量少等特点。
内容上除了成分分析外，还包括结构分析、状态分析、表面分析、微区分析、化学反应有关参数的测定以及为其他学科提供各种有用的化学信息等。
1-2仪器分析方法光分析法：辐射的发射（原子发射光谱法、原子荧光光谱法、X荧光光谱法、分子荧光光谱法、分子磷光光谱法、化学发光法、电子能谱、俄歇电子能谱）；辐射的吸收（原子吸收光谱法、紫外-可见分光光度法、红外光谱法、X射线吸收光谱法、核磁共振波谱法、电子自旋共振波谱法、光声光谱）；辐射的散射（拉曼光谱法、比浊法、散射浊度法）；辐射的折射（折射法、干涉法）；辐射的衍射（X射线衍射法、电子衍射法）；辐射的转动（旋光色散法、偏振法、圆二向色性法）电分析化学方法:电位（电位法、计时电位法）；电荷（库仑法）；电流（安培法、极谱法）；电阻（电导法）其他仪器分析方法：质荷比（质谱法）；反应速率（动力学法）；热性质（差热分析法、差示扫描量热法、热重量法、测温滴定法）；放射活性（同位素稀释法）分离方法：色谱法（气相色谱、液相色谱）；电泳技术一、光谱分析法基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射信号或所引起的变化的分析方法均可称为光学光谱分析法（光分析法）。
《仪器分析》复习资料
《仪器分析》课程期末复习资料. 《仪器分析》课程讲稿章节目录：第一章绪论及课程导学第一节仪器分析概述第二节常见分析仪器概论第二章电化学分析法第一节电化学分析法概述第二节电位法的基本原理第三节直接电位法第四节电位滴定法第五节永停滴定法第三章光谱分析法概论第一节电磁辐射及其与物质的相互作用第二节光学分析法的分类第三节光谱分析仪器第四章紫外-可见分光光度法第一节紫外-可见分光光度法的基本原理和概念第二节紫外-可见分光光度计第三节紫外-可见分光光度分析方法第五章荧光分析法第一节荧光分析法的基本原理第二节荧光定量分析方法第三节荧光分光光度计和荧光分析技术第六章红外吸收光谱法第一节红外吸收光谱法的基本原理第二节有机化合物的典型光谱第三节红外吸收光谱仪第四节红外吸收光谱分析第七章原子吸收分光光度法第一节原子吸收分光光度法的基本原理第二节原子吸收分光光度计第三节原子吸收分光光度实验方法第八章核磁共振波谱法第一节核磁共振波谱法的基本原理第二节核磁共振仪第三节化学位移第四节偶合常数第五节核磁共振氢谱的解析第九章质谱法第一节质谱法的基本原理和质谱仪第二节质谱中的主要离子及其裂解类型第三节有机化合物的质谱解析第十章色谱分析法概论第一节色谱法的分类第二节色谱过程和色谱流出曲线第三节色谱参数第四节色谱法的基本原理第五节色谱法的基本理论第十一章平面色谱法第一节平面色谱法的分类和有关参数第二节薄层色谱法第三节纸色谱法第十二章气相色谱法第一节气相色谱法的分类和气相色谱仪第二节气相色谱法的固定相和载气第三节气相色谱检测器第四节气相色谱速率理论和分离条件选择第五节气相色谱法定性与定量分析方法第十三章高效液相色谱法第一节高效液相色谱法的主要类型第二节高效液相色谱法的固定相和流动相第三节高效液相色谱速率理论和分离方法选择第四节高效液相色谱仪第五节高效液相色谱定性与定量分析方法第十四章毛细管电泳法第一节毛细管电泳基础理论第二节毛细管电泳的主要分离模式第三节毛细管电泳仪第十五章色谱联用分析法第一节色谱-质谱联用分析法第二节色谱-色谱联用分析法客观部分：（单项选择、多项选择、判断）（一）、单项选择部分1. 分析化学的方法可分为化学分析和仪器分析，这是按照（D）分的。
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基于测量待测元索 的基态原子对其特征谱线的 吸收程度而建立起来的分析 方法。
2.原子吸收光谱的产生：电 子基态・> 激发态
3.谱线变宽
1.组成：光源、原子化器、分 光系统，检测系统四部分
2.光源：锐线光源、空心阴极 灯（结构）；
3.原子化器：将试样待测元素 转化为基态原子。火焰原子化器， 石墨炉原子化器
3.操作条件的选择：载气、 流速；柱温（程序升温）； 载体和固定液的选择；进 样条件；
4.毛细管气相色谱：柱前分 流，柱后尾吹
仪器结构：气路系统.进样系统、 分离系统、检测系统、记录系统、 温控系统；
气相色谱检测器：热导检测器、 火焰离子化检测器、屯子捕获检 测器、火焰光度检测器。
高效液相色谱
1.HPLC的特点及其适用范 围；
传质阻力项C, Cm颗粒细度小且相对分子质量小的流动相来提高柱效；Cs减小固定相液膜厚度，增大柱温）
分离度R：相邻两色谱峰的保留值之差与两峰宽度平均值之比。
方法名称
理论
仪器
分析
方法
定性
定量
光谱
原了发射光谱
AES
1.定义：在一定条件下受激 后所发射的特征光谱来研究 物质化学组成及含量的方法。
2.原子发射光谱的产生：电 子激发态・> 基态
3.常见化合物的特征基团 频率
变换型；
2•压片法IR样品制备
谱进行比对
团的特征性的 红外吸收峰的 位置、强度和形 状
定律
分子发光法
1.定义：
2.分子荧光、磷光的产生原 理；
3.荧光激发光谱，荧光发射 光谱
4.荧光强度与荧光量了产率
5.荧光与分了结构的关系
6.化学发光，生物发光
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色谱分析色谱法的分离原理：混合物中各组分在经过山固定相和流动相组成的体系时，山于各组分性质上的差异，在两和中具有不同的分配系数; 当两相作相对运动时，各组分随流动相一起流动，并在两相屮进行反复多次的分配，使各组分最终得以分离。
一.气相色谱a・概念气和色谱：流动相是气体,固定相是固体或液体的色谱法称为气相色谱法。
基线：反映检测器系统噪声随时间变化的线基线漂移:一基线随时间定向的变化基线噪声：由各种因索引起的基线起伏保留值：试样中各组分在色谱杠中的滞留吋间•由色谱分离过程中的热力学因素控制•作定性参数死时间IM:不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时•从进样到出现极大值所盂时间保留时间（R:试样从进样到柱后出现峰极大值所经历的时间调整保留时间tR': tR，= tR- tM程也匾_指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时问线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱屮都有适宜的保留、色谱峰分布均匀H-峰形对称。
各组分的保留值可用色谱峰最高处的相应温度即保留温度表示。
b・流程示意图c・分离过程溶解•脱溶解■再溶解■再脱溶d原理气相色谱法亦称气体色谱法或气相层析法，是以气体为流动相的柱色谱分离技术。
它分离的主要依据是利用样品中各纽检测器10气源钢瓶I 4-1气相色谱仪流程示意图1——气源钢瓶；2净化器$ 3——稚压阀｝4—针形阀丿51——进样器：8气化室；9——色普柱,10—检测器,11 控制仪；13——记录仪压力th 8—诜昼计卩一皂膜流量计；L12一压力计进一L皂膜分在色谱柱中吸附力或溶解度不同，也既是利用各组分在色谱住中气相和固定相的分配系数不同來达到样品的分离。
对于气一固色谱(也叫吸附色谱)，它的分配系数确切地讲，应称吸附平衡常数，主要川于永久性气体或气态坯等的分离分析。
本课程主要介绍气一液色谱。
e・色谱流出曲线这种以组分的浓度变化(或某种信号)作为纵坐标，以流出时间(或相应流出物的体积)作为横坐标，所绘出的曲线称为色谱流出曲线。
f.色谱分析的依据⑴色谱峰的位置(即保留吋间或保留体积)决定于物质的性质，是色谱辿的依据；(2)色谱峰的高度或血积是组分浓度或含量的量度，是色谱定量的依据;(3)色谱峰的位置与其宽度，对以对色谱柱分离的情况进行评价。
(4)样品中所含组分数(峰个数)g.理想的气液色谱法条件(1)在色谱柱内任何点两相的比例恒定。
(2)载气流亦色谱柱内任何部位均一样.(3)在两相中无论哪一相里都不发生成分分子的纵向扩散作用。
(4)纽分分子在两相间的分配平衡能瞬间完成。
h・分离度为判断两种难分离纽分在色谱柱中真实的分离效果，常用分离度R作为色谱柱的总分离效率(能)指标，其定义为相邻两组分的色谱峰保留值Z差与两个组分峰宽总和Z半的比值R_ (厉)如—1/2(玲)Wi・检测器"(1)积分型检测器：显示某一组分含量随吋间的累加，该检测器所给的响应信号与流出组分总量成比例。
(2)微分型检测器：i.浓度型微分检测器被测组分和载气相混合，检测器的响应值和组分的浓度成比例，检测器的瞬间响应值(峰高)本质上与载气流速无关，而积分响应值(峰血积)则与流速成反比。
包括热导、电子捕获(非离解型)、气体密度、超声等检测器。
ii.质量型微分检测器载气把被测组分带入检测器，检测器的响应信号和单位时I'可内进入检测器的组分的量成比例，检测器的响应值迪1取决于单位时间组分进入检测器的质量；也就是说当进样量一定时，峰高与流速成比，而峰而积则与流速无关。
包括氢焰离子化、火焰光度计以及氮磷检测器等。
j.检测器的性能指标(1)噪声：短时噪声是信号在右限的范围内较迅速的偏移。
长时噪声是较长的时间内信号逐惭地偏移。
(2)灵敏度：可用相当于单位量的被测成分的峰面积表示灵敏度。
iii.浓度型检测器峰面积载气流量成分量iv.质量型检测器_峰面积成分的量(3)检测限(亦称检测度或敏感度)：噪声水平是噪声连续存在时的平均值，而检测限D则是能区别丁•这个噪声水平N的最小检测量，通常它相当于噪声水平的2倍。
门2ND=——⑷选择性：热导检测器是基丁•样品和载气有不同的导热率，因而它是通川型检测器。
而电子捕获检测器则是対捕获电子能力强的物质有很高的敏感度；火焰光度检测器对硫和磷化物比对烽类的灵敏度高几千倍，所以二者均为选择性检测器。
(5)线性范围检测器的线性范围是指样品浓度和应答值呈线性关系范围内最大与最小浓度Z比。
⑹响应吋间指进入检测器的一个组分输出达到其真值的63%所需的吋间(7)基流(也称“本底电流”或“零电流'')没有任何样品加到载气中时，检测器所产牛的信号。
这里我们倾向于称为“零电流”，因为这样更适用于所有检测器。
零电流一般越小越好，检测器零电流的大小，是衡量检测器是否正常的重要数据之一。
⑻稳定性稳定性系指检测器的噪声和基线漂移，以及检测器对操作条件(气体流速、压力、温度)的波动，对敏感度和响应值的重现性。
检测器的稳定性是检测器固有的性质，它仅与检测器的设计、结构和操作条件有关，而仪器的稳定性是仪器的综合性能。
k・常用检测器表4-2常用气相色谱检测器性能一览表检测器热导(TCD)氮焰离子化(FID)电子捕获(ECD)火焰光度(FPD》用途所有化合物有机化合物•卤化物及含氧化合物就、确化合物响应性质浓度型质蜀型浓皮型(非海解型M 质I*型(离解型)质就型He.HtN：Nt.H t N x.Ar + 5%CH4N lx He检测度 2 x 10_e mg/ml ur1、一10-u g/s(S)10-u g/s(P)稳定性良优可可线性范围10410e~710"10*温度极限4009400d C225亠3509270X?响应时间100—250ms1ms1—5 s1ms设备要求流速.温度要恆定，测童电桥用高梢度供电电源气源契严格净化，放大器能测10-M(A)无干扰载气要除O,,采用脉冲式ECD质註好的滤光片和光电倍增管、合适的O/H比(1)热导检测器(TCD)原理是根据不同物质有不同的导热系数。
如图中的A和B两个通气孔道都通人纯载气时，由丁•气体把热丝上的热量带走一部分，热丝(4)及(5)的温度均下降，但是因为⑷与⑸的阻值(即相当于图中的RS和S1)相等，载气气流速度也和等，即带走的热量也和等，两根热丝(通过电流使其加热到一定的温度)的温度下降也相等。
因而在平衡时，RS和S1的电阻也相等。
反映在惠斯登电桥上无信号输出。
但是当B通气孔道有样品通过吋，样品的导热系数和载气不同，凶而从A、B二孔道带走的热量就不相等，热丝⑷与(5)温度就不同，相应的电阻值就不一样。
所以惠斯登电桥就不平衡了，于是就有信号输曲。
而且当B孔道中样品浓度越大、两个孔道中热丝的电阻差别也越大，输出的信号也越大。
4—热牧(总考欝).5—热丝(工作代)⑵盘焰离子化检测器(FID) 在农药常弟分析中广为应用。
化学离子化理论，即正离子的产生是由于有机物在火焰中产生裂解，生成被激 发的分子、口由基和口由原子，它们进行碰撞和能量交换，从而形成正离子。
也产牛电子。
⑶电子捕获检测器(ECD) 广泛用于残留用分析。
载气N2被放射源放出來的B 射线电离，牛成正离子和低能量电子， 在此过程中大量的口由电子在电场作用下奔向阳极，在大量电子 向阳极运动的过程中有一部分又与止离子复合，达到平衡时就形 成检测器的基流。
当有电负性的组分进入检测池时，它就捕捉池 中的电子，于是棊流就降低。
形成色谱峰。
⑷ 火焰光度检测器(FPD)在农约的残留址分析中具有匝耍作用。
从色谱柱流出的含硫或含磷化合物的载气，先与空气混合, 从检测器F 部进入火焰喷嘴，喷嘴周围的小孔供给过量的 氢气(富氧火焰)，点燃后可形成一稳定的火焰。
在适当的温 度下硫化合物可牛成激发态的分子，当它回到基态时，发 射出350 一 430 nm 的特征光谱，在394nm 的最大波长处, 借助滤光片测定其光强，从而测得化合物的含量。
1・色谱柱 g 固定液涂于色谱柱(空心柱除外)填充物表层的液膜状物质即固定液。
它在气相色谱分析中对各组分的分离起着决定性作用。
n.气•液填充色谱柱是在柱管中装填着表而涂有一薄层高沸点有机物液膜的惰性固体作为固定相，高沸点有机化合物是固定液，而惰性 固体是载体。
o •担体承担固定液的固体材料。
担体又称载体。
把固定液涂渍在担体表血上，形成均匀薄膜，就构成气液色谱柱的填充物。
担体表I 何的活性是造成色谱峰形成拖尾的主要原因 p ・试漏只要将柱管全部浸入水中，将出口堵死，人口通人氮气(N2)在高于使用的操作压力下，以管壁没有气泡冒出为合格。
q ・定性分析—•般根据色谱保留值进行定性分析 「•定量分析1 ----- F U 极,2——阿空绝垛件,3 ------------ 池冷,4——披射图4-16氮焰离子化检测耳1—3i 2——枚集极丿3一匕屯压圈《臼金” 4 ---- 火站歩嘴)5 --------点火线lih 6 -------松御器主体依据：被测组分的重帚或该组分在载气中的浓度与色谱图上的峰而积或峰高成I E比。
常用的定量方法：(1)归一化法(2)内标法若测定样品中某一纽分或某几个组分的含量，可以把一定量的某一种纯物质，加入到样品内作为内标物，然后进行色谱定量计算。
计算方法为：通过测出内标物的峰而积和欲测定组分的峰而积后，计算该组分的含量。
(3)外标法。
用配制已知浓度的标准样进行色谱分析，以各组分的峰高或峰面积和与其相对应的浓度作标准曲线，然后在与标准试样测定时同样的操作条件分析试样并与标准样进行比钱。
根据试验结果，从标准曲线中计算出试样的浓度。
工厂的日常控制分折，较多采用这种方法。
表各种定■方法的比较项口归一化法内标法外标法计算公式Pi = ------------ X100%• /八P严------- xK X 100%A U几= xioo%适用范围适用于常量分析，试样中全部组分流出适用于微凰组分的精确定虽等适用于工厂常规分析优点操作条件对结果影响不大结果较精确，对擾作条件要求不严快速方便缺点测定低含量和微撬杂质时，俣差较犬，不宜采用每次分析，要求称址较为麻烦，需要纯内标物操作条件对结果影响较大。
需姜纯的外标物对检测器线性要求高低低对组分要求仝部组分流出都有响应被测组分与内标物流出，并有响应被测爼分流出有响应■a・选择性色谱离的指标，亦称分离因子。
它是两柱的选择性是衡量二个化合物能否分个组分净保留时间的比(即相对保留值) 或两个组分的平衡分配Z比。
_S为溶剂保留时间，D和t2为峰1和峰2的保留时间，Q(选择性尸厶f 紅式中ki和k2是农药1和2的分配系数。
z i_z o 人b・容量因子某一特定化合物在色谱柱上的容量因子是衡量该柱对此化合物的保留特性，化合物的净保留时间与非滞留时间Z比,c・柱效林效是衡暈某一特定色谱柱对化合物的谱帶展宽度和改善分离的能力使用理论塔板的相当高度HETP (或H)较方便，它也是柱效率的量度。