卫生化学笔记:绪论 数据处理和质量保证
卫生化学:绪论

二、分析方法的分类
• (一)定性、定量和结构分析 • (二)无机与有机分析 • (三)化学分析和仪器分析 • (四)常量、半微量、微量与超微量分
析 • (五)常规分析和仲裁分析
《卫生化学》
第一章 绪论
一、卫生化学的任务、作用和发 展趋势
• (一)任务和作用
• 1、定义:应用分析化学特别仪器分析的基本理论和 实验技术,探讨和研究预防医学中所需要的检验方法、 理论和新分析技术的一门科学。
• 2、任务:定性分析
•
定量分析
•
结构分析
• 3、作用 • (1)环境检测领域 • (2)营养与食品卫生领域 • (3)劳动卫生领域 • (4)流行病学领域
• 4、研究内容 • (1)误基本概念。
• (2)各类样品采集和保存的基本原则 • (3)仪器分析方法的基本原理及有关分析仪器的
基本操作技术。
• a光学分析法:Uv-vis,AAS,MFS • b电化学分析法:电位分析法、电导分析法和库伦分析法 • c色谱法:LC,GC,HPLC
(二)发展趋势
• 1、提高检测方法的灵敏度 样品量和被测成分含量的微量化(ng/g,ng/ml;pg/g,pg/ml)
• 2、提高分析方法的选择性(实现对痕量待测组分的分析) • 3、扩展时空多维信息(扩展到与时间、温度、空间结构和性能、生物活
性等的多维度。)
• 4、微型化和微环境的表征与测定 • 5、形态分析与表征 • 6、生物大分子及生物活性物质的表征与测定 • 7、与计算机联用——专家系统的智能化
卫生分析数据的处理与分析工作的质量保证 -课件

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(2)仪器和试剂误差(Instrument and reagent error)— 仪器本身的缺陷或所用试剂、蒸馏水纯度不够引起的 误差。
例: 天平两臂不等,砝码未校正、磨损等; 滴定管,容量瓶未校正。
(3)操作误差(operational error):分析人员操作 不规范或主观因素引起的。
RE= E/T100% 相对误差有大小、正负之分,它能反映误差在真实 结果中所占的比例,因此在绝对误差相同的条件下,待 测组分含量越高,相对误差越小;反之,相对误差越大。
绝对误差与相对误差都有正负之分。
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▪ 例:某同学用分析天平直接称量两个物体, 一为5.0000g,一为0.5000g, 试求两个物体 的相对误差。 解:用分析天平称量两物体的绝对误差均为 0.0001g, 则两个称量的相对误差分别为
➢ 随机误差 (Random error)—不确定的因素造成 的误差。
➢ 过失误差(Gross error, mistake)
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1.系统误差(影响准确度,不影响精密度 )
特点:a.大小、方向、正负一定;单向性 b.同一条件下,重复测定,重复出现;重现性 c.可以测定与校正。 可测性
(1)方法误差(Method error)——分析方法本身 不够完善
平行测定结果越接近,分析结果的精密度越高, 偏差越小; 精密度低,表示各测定值比较分散,偏差 大。
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(1)绝对误差:测量值与真值之间的差值
E=X-T
测量值大于真实值,误差为正值;测量值小于真实值, 误差为负值。误差越小,测量值的准确度越好;误差越 大,测量值的准确度越差。
(2)相对误差:绝对误差占真值的百分比
卫生化学笔记

卫生化学笔记绪论1.1卫生化学的概述定义:卫生化学是指应用分析化学的基本理论和实验技术研究预防医学领域中与健康相关化学物质的质、量及变化规律。
是一门预防医学与分析化学的交叉学科。
是预防医学专业必修的专业基础课。
分析化学是一门研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的化学学科。
(化学分析、仪器分析、分析科学)预防医学是以人群为研究对象,应用宏观与微观的技术手段,研究健康影响因素及其作用规律,阐明外界环境因素与人群健康的相互关系,制定公共卫生策略与措施,已达到疾病预防、增进健康、延长寿命、提高生命质量为目标的一门医学学科。
卫生化学的主要任务*评价环境质量*保证食品安全*制定卫生标准*提供科学可靠的依据、信息和方法卫生化学的发展方向1灵敏度和选择性2时空多维信息3微环境的表征和测定4生物大分子及生物活性的表征和测定5联用技术和仪器的智能化6新技术和新材料的应用1.2卫生分析的一般过程方法的选择与测定方法的性能评价线性范围:在该浓度范围内检测信号和待测待测物浓度成正比检出限:区分于噪音的最低检出浓度精密度:多次测定结果互相接近的程度回收率:测定结果与理论值的比值方法学比较:和参考方法同时测定相同的标准品评价测定方法的准确度第二章样品的采集与处理2.1样品的采集与保存样品采集的三个原则:代表性、典型性、适时性。
样品采集的一般要求*总要求:不污染、不损失*采样培训:提高专业技能、减少失误*采样方法:符合标准和规范,科学合理*采样器具:根据采样标准和方法准备*采样记录:日期、地点、批次等重要信息*样品分装:共检验、复检、备查和仲裁使用生物材料的采集常用材料1血液(采样后两个小时内测定)全血、血浆、血清2尿液(常温两小时内测定)晨尿、随机尿、24小时尿3唾液4呼出气酒驾、幽杆菌测定5毛发吸毒、重金属暴露6组织(24到48小时内完成测定)尸检、术后2.2 样品的预处理(占了60%)意义:1样品基体复杂,存在很多影响测定的干扰因素,需要对干扰组分分离2待测组分含量低,超出了检测方法的检出限,需要进行富集浓缩。
卫生化学(人教第七版)

卫生化学第一章绪论1、卫生化学(sanitary chemistry):应用分析化学特别是仪器分析的基本理论和实验技术,研究预防医学领域中与健康相关化学物质的质、量及其变化规律的科学。
第二章样品采集、保存和预处理1、样品分析的一般程序:样品的采集和保存、样品的处理、分析方法的选择、成分分析、分析数据的处理、分析报告的撰写。
2、样品采集的原则:代表性、典型性、适时性3、样品预处理应达到的目的:1将样品中的被测物转变为适合于测定的形式;2除去干扰物质3浓缩富集4、试样分析溶液的制备方法:(1)溶解法(溶剂浸出法):水溶法、酸性、碱性、有机溶剂(2)分解法:高温灰化、低温灰化、湿消化法、微波溶样法(2)水解法5、常用的分离与富集的方法:溶液萃取法、固相萃取法、蒸馏、膜分离法6、溶剂萃取法(1)基本原理:利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中分配系数的不同(溶解度)来达到分离、提取或纯化目的一种操作。
(2)相关概念:①分配系数(distribution coefficient):在一定温度下,溶质A在两种互不相溶的溶剂中分配达到平衡时,A在有机相与水相中的浓度比值为常数,用表示。
②分配比(distribution ratio):在一定温度下,溶质A在两项中达到平衡时,A在有机相(o)中各种形式浓度与在水相中(w)的各种形式总浓度之比,即D=Co/Cw。
③萃取效率(extraction efficiency):指物质被萃取到有机相的百分率,即被萃取物质在有机相中的量与被萃取的总物质总量之比,即E%=第三章分析数据处理和分析工作质量保证1、系统误差的主要来源:方法误差、仪器与试剂误差、主观误差2、误差的分类:系统误差和随机误差(1)系统误差(systematic error):由于某些确定性、经常性的因素引起的误差,主要来源有方法误差、仪器与试剂误差及主观误差三方面。
特点:误差的方向在实验中有一致性,可重复出现;影响测定结果的准确度。
卫生化学复习资料及参考答案【】总结

卫⽣化学复习资料及参考答案【】总结第⼀章绪论第⼆章样品的采集与处理⼀、选择题1、卫⽣化学的研究对象不包括:(D)A. 环境卫⽣学B. 营养与⾷品卫⽣学C. 劳动卫⽣学D. 分析化学2、下列分离⽅法哪⼀项不属于膜分离法范畴(B)A. 超滤B.顶空分析法C.透析法D.液膜法3、下列关于萃取操作描述不正确的是(C)A. 选择的溶剂对被测组分的分配⽐⼤B.被测组分在该溶剂中稳定C.萃取溶剂的分⼦量相差要⼤D.萃取时应少量多次⼆、填空题1、样品的保存⽅法有(密封保存法)、(冷藏保存法)、(化学保存法)2、样品溶液的制备⽅法有(溶解法)、(分解法)。
3、固相萃取法的步骤先后分别是:(活化)、(装样)、(清洗)、(洗脱)。
4、样品采集原则是(代表性)、(典型性)、(适时性)。
三、名词解释1、卫⽣化学:卫⽣化学是应⽤分析化学特别是仪器分析的基本理论和实验技术,研究预防医学领域与健康相关化学物质的质、量及变化规律的学科。
2、固相萃取法:利⽤样品中被分离组分和其它组分与萃取柱中固定相的作⽤⼒(吸附、分配、离⼦交换)不同进⾏分离的⽅法。
3、超临界流体萃取法:利⽤⼀种物质在超临界区约域形成的流体进⾏提取的⽅法,称“超临界流体萃取法”。
4、固相微萃取法:利⽤固相微量萃取器将被萃取的样品直接解吸⼊⽓相⾊谱仪或⾼效液相⾊谱仪中进⾏直接分析的⽅法。
5、膜分离法:依据选择性渗透原理,以外界能量或化学位差为动⼒,使组分从膜的⼀侧渗透⾄另⼀侧的⽅法。
五、计算题1. 1.15mg 0.165mg2. 43.3 99.96%第三章卫⽣分析数据的处理与分析⼯作的质量保证⼀.选择题1.卫⽣分析过程中不会产⽣误差的是( D )A.样品B.⼈员C.设备D.标准物质2.按有效数字规则,13.65+0.0092+1.627的结果是( D )A.15.2862 B.15.286 C.15.28 D.15.293. 系统误差由()因素决定( C )A.随机因素B.不确定因素C.稳定因素D.未知因素4.分析中反应系统误差和随机误差的综合指标是(A)A.准确度B.精密度C.灵敏度D.置信度5.⽤下列哪种⽅法可对可疑数据进⾏取舍(A )A.Grubbs检验法B.F检验法C.标准偏差D.相对误差6.在没有纯标准品时采⽤下列哪种⽅法进⾏定量分析( B )A.内标法B.归⼀化法C.直接⽐较法D.标准曲线法7.下列哪个属于过失误差(A )A.粗⼼⼤意 B.实验室温度变化 C.仪器故障 D.操作误差8.⽶尺的准确度可达到()⽶(B )A. 1/10 B. 1/100 C. 1/1000 D. 1/100009.标准曲线中的斜率,也称为( D )A.精密度 B.准确度 C.精确度 D.灵敏度10.直线回归⽅程中的相关系数r值,︱r︱值接近(),表⽰⼯作曲线的线性关系越好( C )A.>1 B.<1 C.=1 D.=0⼆.名词解释1.有效数字P282.误差P233.可疑数据P294.标准曲线P37三.问答题1.有效数字的修约规则是什么?P292.误差有哪些?随机误差、系统误差、过失误差3.如何在平均值质量控制图中评价分析⼯作的质量?P404. 精密度的表⽰⽅法有哪⼏种?(1)绝对偏差(2)平均偏差(3)相对平均偏差(4)标准偏差相对标准偏差是表⽰精密度的最好⽅法,可⽤于⽐较和评价不同浓度⽔平待测物质测量的精密度。
卫生理化检验第四章 分析工作的质量保证

第四章分析工作的质量保证检测数据在卫生政策和法规的制订及执行过程今都起着极为重要的作用。
检测工作贯穿于整个卫生监测过程之中,检测数据的质量也必然受到各种因素的影响和制约。
检测质量保证应该是科学管理水平和检测技能的综合体现,检测数据的失真,可使评价结果失误,说明科学管理过程中的失控,最终将导致整个监测工作的失败。
因此,保证检测数据的质量是检测机构业务建设的重要内容和措施。
检测数据的质量包括:①代表性;如果样品不具代表性,检验的结果愈明确,造成的危害将愈大。
②可靠性:数据的可靠性决定于分析技术,它由数据的精密程度和准确程度组成。
③可比性:是指在不同时间和不同实验室的检测结果间的符合程度,它是通过采用统一的国家或国际测量标准来实现。
分析数据的代表性、可靠性和可比性体现了检测机构和检测实验室的全面质量管理水平和检测技能水平。
第一节质量保证和质量控制质量是“产品、过程或服务满足规定或潜在要求(或需要)的特征和特性总和”,它的特性是可以被测量得到、可以赋予品质等级和可接受性。
质量保证(quality assurance, QA)是指“为使人们确信某一产品、过程或服务质量能满足规定的质量要求所必需的计划、有系统的全部活动”。
为使人们确信产品、过程或服务具有能满足规定质量要求的能力,就需要提供具备这一能力的确实证据。
因此,质量保证有一个重要特征,即相关性,由一方向另一方提供质量保证。
由于两方具体对象不同,质量保证可分为内部质量保证和外部质量保证。
为使管理者信任而开展的活动,称内部质量保证;为使其满足社会需要而开展的活动,称外部质量保证。
在卫生理化检验领域,质量保证是指为保证检测数据的精密、准确、有代表性和完备性而采取的活动的总和。
质量保证既是技术措施又是行政手段。
质量保证应贯穿于检验工作的全过程。
它主要由下述三个环节组成:1.预防:这包括正确设置测量系统所开展的各种活动;2.评价:这包括经常评定与校正人、机(监测仪器)系统的工作;3.校正:这包括为改进与稳定监测系统的能力与性能而作的各种变动。
2023年卫生化学之“分析数据的处理和分析工作的质量保证”解析

第二章 分析数据的处理和分析工作的质量保证
2)多个样本测定的标准偏差(合并标准偏差): 一个总体中抽取m 个样本,每个样本重复测定ni 次,总体标准偏差为:
n1,n2,…nm分别为每个样本重复测定的次数 S1,S2,…Sm分别为每个样本测定值的标准偏差。
第二章 分析数据的处理和分析工作的质量保证
表示和评价精密度最灵敏、最常用的指标。 卫生分析要求: RSD < 10%
第二章 分析数据的处理和分析工作的质量保证
例:两组测定值,哪组数据精密度好?那种指标 表示精密度敏感?
A 2.9 2.9 B 2.8 3.0
d A 0.080
3.0 3.1 3.1 3.0 3.0 3.2
d B 0.080
和随机误差指标 主要取决于有无系统误差。
2.表示方法: a. 绝对误差 E=x-μ (x测定值, μ真值) b. 相对误差 RE=(E/μ)× 100%
X·(好)
X·(差) μ
第二章 分析数据的处理和分析工作的质量保证
(二)精密度与偏差 1.精密度(precision): 对同一均匀样品多次平行测定结果之间的分
Q表与置信度和测量次数有关,如表所示。
Q检验法
Q值表
测定次数 3 4 5 6 7 8 9 10
n
90%
0.94 0.76 0.64 0.56 0.51 0.47 0.44 0.41 (Q0.90)
置 96%
信 度
(Q0.96) 0.98
0.85
0.73
0.64
0.59
0.54
0.51
0.48
99%
判断: 0.0304
0.1400
87.40
0.009394
卫生化学重点整理

第一章绪论一、分析方法的分类1. 按分析任务分类定性分析(qualitative analysis):含何种元素、何种官能团定量分析(quantitative analysis):测定组分的相对含量结构分析(structure analysis):形态分析、立体结构、结构与活性2.按分析对象分类:无机分析和有机分析3.按待测组分含量分:常量、微量、痕量、超痕量4.按分析手段分类化学分析:以物质的化学反应及其计量关系为基础的分析方法,包括:重量分析和容量分析仪器分析:以物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法,需要较特殊的仪器,通常称为仪器分析,包括电化学分析、光化学分析、色谱分析、其它仪器分析方法5. 按分析目的分类常规分析:例行分析,日常分析仲裁分析:权威机构、法定分析,具法律效力:司法鉴定等二、计量单位第二章样品的采集与处理一、样品采集的原则:代表性、典型性、适时性二、样品溶液的制备:(一)溶解法:酸性水溶法、水溶液浸出法、碱性水溶液浸出法、有机溶剂浸出法(二)分解法:高温灰化——经高温分解有机物使被测成份能够溶于适当溶剂成可测定状态;低温灰化——利用高频电场作用下产生的激发态氧等离子体消化生物样品中的有机体;湿消化法——利用浓无机酸和强氧化剂消化样品;密封加压——利用高温高压,结合湿消化法消化样品微波消化——密闭加压、湿消化与微波能结合消化样品。
三、分离与富集方法:溶剂萃取法、固相萃取法、固相微萃取法、超临界流体萃取法、蒸馏与挥发法、膜分离法第三章卫生分析数据处理与分析工作的质量保证一、了解三种误差1、随机误差(偶然误差):在相同条件下多次测量同一量时,误差的绝对值和符号均以不可预定方式变化的误差。
特点:不恒定、难以校正、服从正态分布(统计规律)、单峰性、有界性、抵偿性。
原因:仪器波动、读数误差、实验室环境中条件的变化、操作人员的视觉误差和取样误差…… 减免:增加平行测定的次数2、 系统误差:在相同条件下多次测量同一量时,误差的绝对值和符号保持恒定,或在条件改变时按一定规律变化的误差叫系统误差。
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绪论预防医学:预防疾病,增进人群健康卫生化学:将分析化学的理论和技术应用于预防医学领域,探索化学物质(与人群健康相关)检测的新原理、新方法和新技术。
研究对象:与人群健康相关的化学物质。
样品特点:种类繁多,组成复杂,机体干扰大分析范围广:无机、有机分析;形态分析被测物质含量差别大:常量痕量卫生化学的作用:环境质量评价;环境因素与健康;微量元素与健康;食品安全与健康;制定卫生标准和执行卫生监督常用仪器分析方法(1)光谱分析法(紫外-可见吸收光谱法、分子荧光分析法、原子吸收光谱法)(2)色谱法(气相色谱法、高效液相色谱法)(3)电化学分析法(极谱法、微分电位溶出法)数据处理和质量保证误差——分析工作中,由于受到各种主客观因素的影响,所得到的分析结果与其真值之间存在一定的差值,即存在误差(error)一、分析误差1.分析误差的主要来源分析误差存在于分析的全过程:样品的采集和预处理;分析方法的选择;试剂的配制和使用;仪器的使用;样品的测定;数据的记录和处理;分析结果的表达了解误差来源的目的:(1)分析前制定措施以减少误差(2)分析中严格操作使误差最小(3)分析后合理估计误差大小2.误差的分类(一)随机误差1. 产生原因: 分析过程中偶然的、非确定性因素。
2. 特点: 单次测量时,正负和大小无规律。
无限多次重复测量时,呈正态分布。
对称性;抵偿性;单峰性。
3. 减小误差的方法: 多次重复测量取平均值(二)系统误差1. 产生原因:某些确定性的因素。
(1)方法(2)试剂、仪器(3)主观2. 特点:系统误差:正负、大小具有一定规律,重复测量时会重复出现。
系统误差可分为定值系统误差和变值系统误差。
化学测量中多为定值系统误差。
3. 消除方法:查明原因并改正,或确定大小予以校正。
(三)过失误差1. 产生原因:分析过程中的错误或过失。
2. 特点:正负或大小皆无规律。
3. 消除方法:加强责任心,认真记录实验中的异常现象,以便对实验数据进行正确的取舍。
随机误差与系统误差的区别:(1)系统误差有规律性、确定性;而随机误差具随机性,其大小和符号不能确定。
(2)产生系统误差的因素,测量前就已存在;而产生随机误差的因素是在测量时随机出现的。
(3)随机误差具有抵偿性;而系统误差有累加性。
3.准确度与精密度(一)准确度1.准确度的定义:准确度指测量值与真值符合的程度,是反映某方法或测量系统存在的系统误差和随机误差的综合指标。
2.准确度的表示方法:(1)绝对误差:测量值-真值(2)相对误差:绝度误差/真值 ×100%3. 准确度的评价方法:(1)标准物质评价准确度(2)加标回收实验评价准确度(3)与标准方法对照评价准确度(1)标准物质评价准确度:在选定的条件下对某标准物质进行多个平行样测定若测量结果为标准物质的标准值为A±U当准确度符合要求。
应注意选择浓度水平、化学组成等与被测物质匹配的标准物质。
(2)测定加标回收率评价准确度:加标回收率 = [(加标样品测定值 - 样品测定值) / 加标量] × 100%消除系统误差后,加标回收率接近100%,说明准确度好。
应注意被测物质标准的加入量应与样品中的浓度接近,加标后的浓度应不超过测定方法的线性范围;加入的被测物质标准与样品中的形态应尽可能一致。
(3)与标准方法对照评价准确度:用待评价方法与标准方法对高、中、低三种不同浓度的相同样品进行测定,对测定结果进行统计分析。
若两种方法测定结果间差异无统计学意义,说明待评价的方法的准确度符合要求。
应注意选用的标准方法为国家标准方法或部颁标准方法标准物质及其作用标准物质具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性,用于校准测量装置、评价测定方法或给材料赋值的一种材料或物质。
标准物质可给出其中某些组分含量的标准值及其不确定度(A±U)。
不确定度(U )可表明一定置信水平下真值的存在范围。
标准物质(一级、二级有证标准物质)代号分别为:GBW XXXXXGBW(E)XXXXX一级标准物质用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠方法定值(或多个实验室采用一种定值方法合作定值)。
二级标准物质以一级标准物质为基准定值。
其准确度和均匀性达不到一级标准物质的水平。
标准物质的作用(1)校准仪器(2)评价分析方法的准确度(3)质量保证(二)精密度与偏差1.精密度定义:精密度是指对同一均匀试样多次重复测量结果之间的符合程度,可反映某分析方法或测量系统随机误差的大小。
2.精密度的表示方法3. 不同情况下的精密度(1)连续测定的精密度:在相同条件下(实验室、仪器、人员和方法),同一时间,对同一样品进行多次重复测定,计算测定结果的相对标准偏差。
(2)重复性精密度:在相同条件下(实验室、仪器、人员和方法),不同时间,多次重复测定同一样品,计算不同天测定结果的相对标准偏差。
(3)再现性精密度:在不同条件下(实验室、仪器和人员有一个以上变化),用相同方法对同一样品进行多次重复测定,计算测定结果的相对标准偏差(三)准确度和精密度的关系消除系统误差后,高精密度的分析可获得高准确度的测量结果。
二、数据处理(一)有效数字1.有效数字有效数字是指能测得的有实际意义的数字。
有效数字中只有末位数字是可疑的,其余各位皆是准确的。
2.有效数字的修约规则“四舍六入五留双”★小于五则舍弃;★大于五则进一;★等于五时须看右边各位数,若皆为零时应使末位成偶数,否则应进一。
3.有效数字的运算规则几个数相加减:各数据保留的小数点后位数比数据中小数点后位数最少者多保留一位,而结果所保留的小数点后位数应与数据中小数点后位数最少者相同。
几个数相乘除:各数据修约至有效数字位数比数据中有效数字位数最少者多一位,而结果的有效数字位数应与数据中有效数字位数最少者相同。
乘除运算中第一位是8或9的数据,有效数字的位数可多计一位。
例如:8.29x1042;911x1056。
乘方和开方:原数据有几位有效数字,结果就保留几位有效数字。
对数:对数的尾数的有效数字位数应与真数的有效数字的位数相同。
例如:A = -lgT = -lg0.654 = 0.184平均值:求四个或四个以上准确度接近的数据的平均值,有效数字可增加一位。
4.有效数字的应用正确记录测量数据:记录测定结果时,只保留一位可疑数字正确选取用量和选用适当的仪器:若称取的样品量为2~3 g,无需使用万分之一的分析天平。
分析结果中各类误差的表示:通常取1~2位有效数字例如:相对误差为 0.02%,0.13%(二)可疑数据的取舍1. 可疑数据分析工作中,一组平行测量数据会有一定的离散性,这是由随机误差引起的,是正常的。
但有时会出现个别偏差较大的数据。
数据中个别较大偏离其它测量数据的数据称为可疑数据(suspect value)。
2. 可疑数据的取舍原则:首先应从实验过程寻找原因,若为失误所致,此数据可舍弃;对于无法确定是否因失误所致的可疑数据,应借助统计学方法判别是否舍弃。
3. 常用的统计学方法:(1)Q检验法(2)Grubbs法(三)平均值的置信区间与置信限(四)分析数据的显著性检验显著性检验是用统计学的方法检验两个分析结果之间的差异有无统计学意义,如差异无统计学意义,表明两者间的差异是由随机误差所致。
常用的检验方法: F 检验法和 t 检验法三、提高分析结果准确度的方法1.选择合适的分析方法在分析工作开始前,选择合适的分析方法、仪器和试剂,可有效控制系统误差。
各种分析方法的准确度和灵敏度不同,应根据被测物质的含量、试样的组成以及对测定结果准确度的要求等选择合适的分析方法。
选择分析方法时:(1)试样中被测组分的含量:高含量组分:化学分析法低含量组分:仪器分析法(2)了解试样中与被测物质共存的组分是否干扰测定(分析前应对试样的组成有大致的了解或有定性分析的结果)。
如:萃取、分解或分离等方法以去除干扰。
(3)对于试样中的痕量组分,用仪器分析的方法仍不能直接测定的话(灵敏度达不到),则应选择合适的富集方法,使痕量组分(至少>90%)定量富集后,再进行分析。
2.检查、消除或校正系统误差3.减小随机误差在消除系统误差的前提下,增加平行测定次数,可以减小随机误差。
但测定次数过多,工作量增加。
当测定次数超过10次,其对随机误差的减小,意义已经不大。
4.减小测量误差一个分析过程通常包括多个分析步骤,其中包含多个测量误差。
每个分析步骤的测量误差对最后的分析结果都会有影响。
在定量分析中,组分含量不同时,对其分析结果相对误差的要求也不相同。
四、分析工作的质量保证1.质量保证工作的任务与内容任务:将分析误差减少到预期水平,使分析工作的质量控制在较好水平。
内容:质量控制:针对某项分析的全过程采取一系列措施减少分析误差。
质量评价:对分析结果进行质量评价,以便及时发现问题并改正,确保分析结果准确可靠。
2.分析工作的质量控制为使测量质量达到要求需采取的措施:2.1. 严格执行实验室的各项规章制度实验室的清洁;物品及化学试剂的存放和定期检查;仪器的保管、维修、校准和使用记录;不同器皿的洗涤原则;数据的记录和报告格式等。
2.2. 实验人员的技术培训定期对实验人员进行技术培训和考核,提高其素质和技术水平。
2.3. 测定方法的选择与评价☆测定方法的选择首选国家或部门规定的标准方法,或者选择准确度和灵敏度能满足测定工作需要的方法。
☆测定方法的评价(1)准确度(2)精密度(3)检出限(4)校准曲线的线性范围和灵敏度(1)准确度:可用标准物质测定、加标回收实验、与标准方法对照的方法进行准确度的评价。
高、中、低三种浓度各3~6个平行样测定。
(2)精密度:测定方法的精密度是指连续测定(日内)和重复测定(日间)的精密度。
相对标准偏差应≤10%。
高、中、低三种浓度各3~6个平行样,连续 6天进行测定。
(3)检出限(4)校准曲线的线性范围和灵敏度校准曲线:以被测物质的浓度(或量)为横坐标,相应的信号值为纵坐标绘制的曲线叫作校准曲线。
通常校准曲线为直线,可用直线回归方程表示:y = a + bx 。
截距 a :空白值;斜率 b :灵敏度。
b 值越大,灵敏度越高;相关系数 r :绝对值越接近1,线性关系越好。
校准曲线的线性范围:指被测物质的浓度(或量)与测量信号呈线性关系所对应的被测物质的浓度(或量)的范围。
2.4. 分析项目关键步骤质量控制的具体措施针对具体分析项目关键步骤制定质量控制具体措施,并在实验过程中严格执行,从而使分析误差降低到最低水平。
3.分析工作的质量评价对分析工作质量进行检查与评价,发现问题及时解决,确保分析工作的质量。
(一)质量评价的内容1. 实验室内的质量评价(1)空白实验与检出限(2)校准曲线的线性关系(3)精密度和准确度(4)仪器误差和操作误差2. 实验室间的质量评价由上级实验室将盲样分发给各实验室,考核和评价内容同上。