生物质中纤维素、半纤维素和木质素含量的测定
纤维素、半纤维素、木质素测定
纤维素含量的计算：纤维素=ADF（%）－经72%硫酸处理后的残渣（%）酸性洗涤木质素（ADL）含量的计算：ADL（%）=残渣（%）－灰分（硅酸盐,%）酸性洗涤木质素和酸不溶灰分（AIA）测定的优化：把酸性洗涤纤维置于50ml烧杯中，加入5ml 72%硫酸，20℃水解3h，然后加水45ml，室温过夜，次日用已称恒重的3号砂芯漏斗过滤，水洗残渣至pH6.5，于60℃烘干，称重。
把剩余残渣在马福炉中550℃经2.5h灰化，测得灰分重量。
洗涤优化：经过实际试验，发现中性洗涤纤维测定和酸性洗涤纤维测定中用丙酮冲洗这步效果不大，测量精度要求不高时，可省略。
方法一：化学滴定法（我们测定出来的结果较文献报道偏低）（一）纤维素含量的测定1.0.1N2.K（2）（3）（4）（5）（6）（7）定，用去（8）（9）1. 0.5%淀粉，2.（1）（2）5min （3）（4）（5）（6）（7）（8）（9）移液管吸取10mL滤液，加入10mL碱性铜试剂，盖好在沸水中煮15min（10）冷却，加入5mL草酸-硫酸混合液，加入0.5mL 0.5%淀粉，用0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，用去b mL（11）取10mL碱性铜试剂，加5mL草酸-硫酸混合液，再加10mL滤液，加入0.5mL 0.5%的淀粉，0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，用去a mL（12）生物质中半纤维素的含量计算公式x% = 0.9×100 [ 248－（a－b）]（a－b）/10000×10×n（三）木质素含量的测定1. 所需溶液1%醋酸，丙酮，73%硫酸，10%氯化钡溶液，0.5N重铬酸钾溶液，浓硫酸，0.1 N硫酸亚铁铵溶液，试亚铁灵指示剂。
2. 实验步骤（1）标定新配的0.1N硫酸亚铁铵溶液, 滴定度为K（2）称取自然风干的生物质粉末0.05-0.1g，数值为n（3）装入离心管，加入10mL 1％醋酸，摇动5min混匀（4）离心，用5mL 1％醋酸洗沉淀（5）加丙酮3-4mL，在摇荡的情况下浸泡3min，洗三次（6）用玻璃棒将沉淀沿管壁分散开，将离心管放热水中使沉淀充分干燥（7）在干燥沉淀中加入73％硫酸3mL，用玻璃棒搅匀，挤压成均匀的浆液（8）室温下放置一夜（9）加入10mL蒸馏水，搅匀，置沸水中5min（10）冷却，加入0.5mL 10%氯化钡溶液，搅匀，离心，倒出清液，分别用10mL蒸馏水冲洗沉淀两次，每次要混匀原理：生物质（浒苔、锯末和玉米秸秆）在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。
纤维素半纤维素木质素含量测定
纤维素半纤维素木质素含量测定
纤维素半纤维素木质素测定是研究木材结构和生理性质重要方面，也是该分析行业最常用的测定之一。
木材中纤维素，半纤维素和木质素是木质工程材料的重要组成部分，它们的特性影响着材料的性能，因此知道它们的相对含量是非常重要的。
纤维素、半纤维素和木质素的测定可以采用雷蒙德-福特法，也是众多分析实验中最常用的方法。
该方法的原理是用蒸馏水分解木材组成，将得到的溶液浓缩时间控制和酸处理，然后测定残余物中含有的有机物，从而计算纤维素、半纤维素和木质素的百分含量。
实验步骤如下：
（1）首先，将2 g木材样品用一定量（常用容量为50ml）清水加热（离心搅拌），搅拌30min；
（2）离心中滤，50mL SuperECO 设备或阿诺德滤筒滤液，收集滤液并浓缩大约1/10；（3）用蒸馏水冲洗滤滤器上的残渣，加水至20 ml；
（4）将1N HCl或硝酸注入反应槽，增加滤液中的酸，保持恒定的pH值；
（5）将溶液加热至90℃，维持此温度15min；
（6）放置冷却，把所有有机物沉淀，并将浓度提高至20 mL；
（7）将沉淀物抽滤，用烘干后放入110℃高温烘箱烘干，直至恒定重量。
最后，用烘干的物质的重量和木材样品的重量来计算储存集的百分率。
实验得出的数据一般可用于研究木材的结构和组成，分析不同木材品种的差异，以及确定木材结构变化后其用途和性能上的影响。
以上是纤维素半纤维素木质素含量测定原理和步骤。
通过精心实施，可以得到准确准确的数据，为以后应用提供基础性数据，提高分析效率和可靠性。
木质素测定方法 标准
木质素测定方法引言木质素是一种存在于植物细胞壁中的复杂有机化合物，它在许多工业应用中具有重要的作用。
因此，准确测定木质素的含量对于相关研究和工业生产非常重要。
本文将探讨木质素测定的方法以及相关的标准。
木质素的重要性木质素是植物细胞壁中最主要的成分之一，主要由苯丙基醇类化合物组成。
它们在植物细胞壁的形成和稳定性方面起着重要作用。
此外，木质素还具有抗菌、抗氧化和抗真菌等性质，因此在许多工业应用中得到了广泛应用，如造纸、纤维素、生物质能源等领域。
木质素测定方法本节将介绍几种常用的木质素测定方法，并对其优缺点进行比较。
1. 元素分析法元素分析法是通过测定木质素中的C、H、O和N等元素的含量来间接推算木质素的含量。
这种方法的优点是简单、快速，且不需要特殊设备。
然而，它只能提供木质素含量的估计值，并且对不同种类的木质素具有一定的局限性。
2. 气相色谱法气相色谱法是一种常用的木质素测定方法，通过将样品中的木质素化合物蒸发后分离并通过气相色谱仪检测其浓度。
这种方法可以提供比较精确的木质素含量，并且可以对不同种类的木质素进行定量分析。
然而，该方法的操作较为复杂，需要较为专业的设备和技术。
3. 红外光谱法红外光谱法是一种通过测定木质素样品在红外光谱区域的吸收特性来推算其含量的方法。
它具有非破坏性、快速和准确的特点。
此外，红外光谱法还可以用于分析不同类型的木质素成分。
然而，该方法对于样品的处理和数据分析要求较高。
木质素测定方法标准为了保证木质素测定结果的准确性和可比性，制定和使用标准方法是非常重要的。
以下是一些常用的木质素测定方法标准。
1. TAPPI标准TAPPI（美国造纸和纸浆技术协会）制定了许多与纸浆和造纸过程相关的标准方法。
其中，TAPPI T222 om-11标准方法就是用于测定木质素含量的方法。
这个标准方法主要基于气相色谱法，并规定了样品的处理、仪器的使用和数据分析等方面的要求。
2. ISO标准国际标准化组织（ISO）也制定了一些与木质素测定方法相关的标准。
纤维素的测定方法
实验原理植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。
它们是构成植物细胞壁的主要组分。
其中，纤维素组成微细纤维，构成纤维细胞壁的网状骨架，而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。
1. 纤维素生物制粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。
淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。
用水洗涤除去杂质以后，纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。
C6H10O5 + 4K2Cr2O7 + 16H2SO4 = 6CO2 + 4Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 21H2O过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定，再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维素反应的重铬酸钾，根据差值可以求得纤维素的含量。
2. 半纤维素用沸腾的80％硝酸钙溶液使淀粉溶解，同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。
将沉淀用蒸馏水冲洗以后，用较高浓度的盐酸，大大缩短半纤维素的水解时间，水解得到的糖溶液，稀释到一定体积，用氢氧化钠溶液中和，其中的总糖量用铜碘法测定。
铜碘法原理：半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价铜，一价铜以Cu2O 的形式沉淀出来。
用碘量法测定Cu2O的量，从而计算出半纤维素的含量。
测定还原性糖的铜碱试剂中含有KIO3和KI，它们在酸性条件下会发生反应，也不会干扰糖和铜离子的反应。
加入酸以后，会发生反应释放出碘：KIO3+ 5KI +3H2SO4= 3I2+ 3K2SO4+3H2O加入草酸以后，碘与氧化亚铜发生反应：Cu2O + I2+ H2C2O4= CuC2O4+ CuI2+ H2O过剩的碘用Na2S2O3溶液滴定：2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI3. 木质素用1％的醋酸处理以分离出糖、有机酸和其它可溶性化合物。
然后用丙酮处理，分离出叶绿素、拟脂、脂肪和其它脂溶性化合物。
生物质中纤维素、半纤维素和木质素含量的测定
生物质中纤维素、半纤维素和木质素含量的测定一实验目的1.掌握生物质中主要化学成分含量的经典分析方法和原理。
2.了解纤维素、半纤维素以及木质素这三种主要化学成分在生物质热裂解中的作用。
二实验原理植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。
它们是构成植物细胞壁的主要组分。
其中，纤维素组成微细纤维，构成纤维细胞壁的网状骨架，而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的"粘合剂”和"填充剂”。
1.纤维素生物质粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。
淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。
用水洗涤除去杂质以后，纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。
C6H10O5 + 4K2Cr2O7 + 16H2SO4 = 6CO2 + 4Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 21H2O过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定，再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维素反应的重铬酸钾，根据差值可以求得纤维素的含量。
K2Cr2O7 + 6FeSO4+ 7H2SO4 = 3 Fe2(SO4)3 + Cr2(SO4)3 + K2SO4 + 7H2O2.半纤维素用沸腾的80％硝酸钙溶液使淀粉溶解，同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。
将沉淀用蒸馏水冲洗以后，用较高浓度的盐酸，大大缩短半纤维素的水解时间，水解得到的糖溶液，稀释到一定体积，用氢氧化钠溶液中和，其中的总糖量用铜碘法测定。
铜碘法原理：半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价铜，一价铜以Cu2O的形式沉淀出来。
用碘量法测定Cu2O的量，从而计算出半纤维素的含量。
测定还原性糖的铜碱试剂中含有KIO3和KI，它们在酸性条件下会发生反应，也不会干扰糖和铜离子的反应。
加入酸以后，会发生反应释放出碘：KIO3+ 5KI +3H2SO4= 3I2+ 3K2SO4+3H2O加入草酸以后，碘与氧化亚铜发生反应：Cu2O + I2+H2C2O4= CuC2O4+CuI2+ H2O过剩的碘用Na2S2O3溶液滴定：2Na2S2O3 + I2= Na2S4O6 + 2NaI3.木质素先用1％的醋酸处理以分离出糖、有机酸和其它可溶性化合物。
生物质基材料结构特性的研究与分析
生物质基材料结构特性的研究与分析引言：生物质基材料是一种可再生资源，具有广泛的应用前景。
随着环境保护意识的提高和对可持续发展的追求，生物质基材料得到了越来越多的关注和研究。
在生物质基材料的开发和利用过程中，对其结构特性进行深入研究和分析，可以帮助我们了解其性能、制备方法和应用领域，为生物质基材料的优化设计和应用提供理论指导。
一、生物质基材料的组成和结构特点1. 生物质基材料的基本组分生物质基材料主要由纤维素、半纤维素和木质素组成。
纤维素是生物质基材料的主要成分，占比约为40-50%。
半纤维素包括木聚糖、木脂质和果聚糖等，占比约为25-35%。
木质素是生物质基材料中的非糖类聚合物，占比约为15-25%。
2. 生物质基材料的结构特点生物质基材料的结构特点与其组分密切相关。
纤维素是由β-葡聚糖链通过β-1,4-糖苷键连接而成，形成纤维状结构。
半纤维素包含一系列具有不同结构的聚糖，如木聚糖、木脂质和果聚糖等，它们在纤维素基质中填充空隙，增加生物质基材料的柔韧性和可塑性。
木质素是一种复杂的高分子化合物，由苯丙素单位通过酯和醚键连接而成。
它赋予生物质基材料良好的机械性能和耐水性。
二、生物质基材料结构特性的研究方法1. 显微观察显微观察是研究生物质基材料结构特性的基础。
光学显微镜和电子显微镜可以用来观察生物质基材料的形貌、结构和组成。
光学显微镜可以提供低放大倍数的图像，用于初步观察样品的表面形态和纤维结构。
电子显微镜可以提供更高放大倍数的图像，用于观察样品的细微结构和成分分布。
2. X射线衍射X射线衍射是分析生物质基材料晶体结构的重要手段。
通过测量样品的X射线衍射图谱，可以获取到样品的晶胞参数、晶体结构和晶体取向信息。
X射线衍射可以帮助确定生物质基材料的晶体形态，进而研究其物理性质和应用性能。
3. 核磁共振核磁共振技术可以提供生物质基材料的分子结构信息。
通过测量样品在外加磁场作用下的核磁共振信号，可以获得样品中不同原子核的化学位移、耦合常数和相对位置信息。
生物质化学实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解生物质化学的基本概念和实验方法。
2. 掌握生物质化学实验的基本操作技巧。
3. 通过实验，加深对生物质化学原理的理解。
二、实验原理生物质化学是研究生物质中化学组成、结构和性质的一门学科。
生物质包括植物、动物、微生物等，其化学组成主要包括碳水化合物、蛋白质、脂质、核酸等。
生物质化学实验主要包括生物质提取、分离、鉴定和测定等。
三、实验材料与仪器1. 实验材料- 生物质样品（如玉米秸秆、小麦秸秆等）- 酶（如纤维素酶、淀粉酶等）- 酸、碱等化学试剂- 乙醇、丙酮等有机溶剂2. 实验仪器- 研钵- 烧杯- 试剂瓶- 电子天平- 离心机- 恒温水浴锅- 显微镜- 紫外可见分光光度计1. 生物质提取（1）称取一定量的生物质样品，置于研钵中，加入适量的水，研磨成浆状。
（2）将浆状物过滤，收集滤液。
2. 生物质分离（1）取一定量的滤液，加入适量的酶，在恒温水浴锅中反应一定时间。
（2）反应结束后，加入适量的丙酮，使蛋白质沉淀。
（3）离心分离，收集沉淀物。
3. 生物质鉴定（1）取一定量的沉淀物，加入适量的双缩脲试剂，观察颜色变化。
（2）取一定量的沉淀物，加入适量的苏丹Ⅲ试剂，观察颜色变化。
4. 生物质测定（1）取一定量的沉淀物，加入适量的葡萄糖标准溶液，用紫外可见分光光度计测定吸光度。
（2）根据吸光度计算生物质中葡萄糖的含量。
五、实验结果与分析1. 生物质提取实验成功提取了生物质中的可溶性成分。
2. 生物质分离实验成功分离了生物质中的蛋白质和脂质。
3. 生物质鉴定实验结果表明，生物质中主要含有蛋白质和脂质。
4. 生物质测定实验结果表明，生物质中葡萄糖的含量为X g/g。
1. 生物质提取过程中，研磨时间和水量对提取效果有较大影响。
适当增加研磨时间和水量可以提高提取效果。
2. 生物质分离过程中，酶的种类和反应时间对分离效果有较大影响。
选择合适的酶和反应时间可以提高分离效果。
3. 生物质鉴定过程中，试剂的种类和用量对鉴定结果有较大影响。
近红外光谱木质素和纤维素半纤维素
近红外光谱木质素和纤维素半纤维素近红外光谱（NIRS）是一种用于分析木质素和纤维素半纤维素的技术。
它基于物质与光谱之间的相互作用，利用这种相互作用来确定物质的化学成分和结构。
近红外光谱技术在木质素和纤维素半纤维素的分析中具有广泛的应用，因为它具有快速、无损、非破坏性的特点，并且可以对多种成分进行定量和定性分析。
本文将对NIRS在木质素和纤维素半纤维素分析中的应用进行详细介绍，包括其原理、方法、优势和局限性。
一、木质素和纤维素半纤维素的化学成分和结构木质素和纤维素半纤维素是植物细胞壁的两个主要组成部分，它们在植物生长和生物质转化中起着重要作用。
木质素是植物细胞壁中含量最多的聚合物，主要由芳香族化合物组成，包括苯醛、羟苯乙酮和羟基苯甲醛等。
纤维素半纤维素则是由葡萄糖和木糖等多糖组成，是植物细胞壁的支架结构。
在木质素和纤维素半纤维素中，还包含少量的蛋白质、脂质和灰分等。
木质素和纤维素半纤维素的化学成分和结构对于植物的生长和发育具有重要的影响。
因此，对木质素和纤维素半纤维素进行分析和研究，不仅可以帮助我们更好地了解植物细胞壁的组成和结构，还可以为生物质转化、纤维素乙醇生产等领域的研究和应用提供重要的依据。
二、近红外光谱的原理和方法近红外光谱是通过测量物质与近红外光的相互作用来确定物质的化学成分和结构的一种分析技术。
近红外光谱的原理是利用近红外光与样品中的化学键进行振动后产生的光谱来分析样品的化学成分。
近红外光谱的光谱范围通常在700 nm至2500 nm之间，可用于分析样品中的O-H、C-H、N-H和S-H等化学键的振动情况，从而确定样品的成分和结构。
近红外光谱分析的方法通常包括样品的制备、光谱的测量和数据的处理三个步骤。
样品制备的关键是保证样品的均匀性和稳定性，一般可以通过干燥、粉碎和均质等处理来进行。
光谱的测量通常使用近红外光谱仪，通过射入近红外光和检测样品对光的吸收情况来获得光谱图。
数据的处理则包括光谱的预处理、模型的建立和校正等步骤，通常需要借助化学计量学和统计学的方法来进行。
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生物质中纤维素、半纤维素和木质素含量的测定一实验目的1.掌握生物质中主要化学成分含量的经典分析方法和原理。
2.了解纤维素、半纤维素以及木质素这三种主要化学成分在生物质热裂解中的作用。
二实验原理植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。
它们是构成植物细胞壁的主要组分。
其中，纤维素组成微细纤维，构成纤维细胞壁的网状骨架，而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。
1.纤维素生物质粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。
淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。
用水洗涤除去杂质以后，纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。
C6H10O5 + 4K2Cr2O7 + 16H2SO4 = 6CO2 + 4Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 21H2O过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定，再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维素反应的重铬酸钾，根据差值可以求得纤维素的含量。
K2Cr2O7 + 6FeSO4+ 7H2SO4 = 3 Fe2(SO4)3 + Cr2(SO4)3 + K2SO4 + 7H2O2.半纤维素用沸腾的80％硝酸钙溶液使淀粉溶解，同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。
将沉淀用蒸馏水冲洗以后，用较高浓度的盐酸，大大缩短半纤维素的水解时间，水解得到的糖溶液，稀释到一定体积，用氢氧化钠溶液中和，其中的总糖量用铜碘法测定。
铜碘法原理：半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价铜，一价铜以Cu2O的形式沉淀出来。
用碘量法测定Cu2O的量，从而计算出半纤维素的含量。
测定还原性糖的铜碱试剂中含有KIO3和KI，它们在酸性条件下会发生反应，也不会干扰糖和铜离子的反应。
加入酸以后，会发生反应释放出碘：KIO3+ 5KI +3H2SO4= 3I2+ 3K2SO4+3H2O加入草酸以后，碘与氧化亚铜发生反应：Cu2O + I2+ H2C2O4= CuC2O4+ CuI2+ H2O过剩的碘用Na2S2O3溶液滴定：2Na2S2O3+ I2= Na2S4O6+ 2NaI3.木质素先用1％的醋酸处理以分离出糖、有机酸和其它可溶性化合物。
然后用丙酮处理，分离叶绿素、拟脂、脂肪和其它脂溶性化合物。
将沉淀用蒸馏水洗涤以后，在硫酸存在下，用重铬酸钾氧化水解产物中的木质素：C11H12O4 + 8K2Cr2O7 + 32H2SO4 = 11CO2 + 8K2SO4 + 8Cr2(SO4)3 + 32H2O过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定。
方法和测定纤维素相同。
三实验所需试剂和仪器1. 实验试剂硫酸亚铁铵分析纯，重铬酸钾分析纯，硫代硫酸钠分析纯，硝酸钙分析纯，硫酸铜分析纯，碘化钾分析纯，可溶性淀粉分析纯，氯化钡分析纯，邻菲啰啉分析纯，丙酮分析纯，碘酸钾分析纯，草酸分析纯，酒石酸分析纯，浓硫酸分析纯，盐酸分析纯，冰醋酸分析纯，硝酸分析纯，酚酞2. 所需仪器50mL酸式滴定管，50mL碱式滴定管，10mL离心试管若干支，不同型号烧杯若干个，250mL 锥形瓶若干个，电炉，离心沉淀器。
四实验步骤（一）纤维素含量的测定(需时5-6 h)1. 所需溶液硝酸和醋酸的混合液，0.5N硫酸-重铬酸钾溶液，试亚铁灵指示剂浓硫酸，0.1N莫尔氏盐溶液，0.1N重铬酸钾溶液。
2. 实验步骤（1）配制所需的各种溶液，0.1N莫尔氏盐溶液在使用的一周内准备，并在使用当天测定其滴定度K。
测定办法：取25mL 0.1000N（精确到小数点后四位，真实浓度设为c N）的重铬酸钾溶液，加入5ml浓硫酸和3-5滴试亚铁灵试剂，用该莫尔氏盐溶液滴定，用去m mL。
K= 25 × c / m（2）称取自然风干的生物质粉末0.05-0.06g，数值为n（3）装入离心管内，加入硝酸和醋酸的混合液5 mL（4）塞住离心管，在沸水中煮沸25 min，并定期搅拌（5）离心，滗去清液，加入蒸馏水离心洗涤沉淀，共洗三次（10ml×3）（6）沉淀中加入10 mL 0.5 N的硫酸-重铬酸钾溶液，沉淀溶解。
搅匀，放入开水中10 min，并定期搅拌（7）冷却，倒入洁净的250ml锥形瓶中，用少许蒸馏水（约10-15ml）冲洗沉淀，洗涤液合并到锥形瓶中溶液，冷却后滴入3滴试亚铁灵试剂，用0.1N莫尔氏盐溶液滴定，用去b mL，由黄色经黄绿色至红褐色为终点（8）对照试验：取10 mL 0.5N硫酸-重铬酸钾溶液，稀释至15ml，冷却后滴入3滴试亚铁灵试剂，用0.1N莫尔氏盐溶液单独滴定，用去a mL（9）生物质中纤维素的含量计算公式x% = 0.00675×K（a－b）/n ×100%x%：纤维素含量；K：莫尔氏盐滴定度；a：滴定10ml 0.5N硫酸-重铬酸钾对照液所耗0.1N 莫尔氏盐溶液的体积；b：纤维素测定所耗0.1N莫尔氏盐溶液的体积；n：分析材料样品重（g）；0.00675：纤维素的标准滴定度（二）半纤维素含量的测定(需时7-8 h)1. 所需溶液80%硝酸钙溶液，2 N盐酸，酚酞指示剂，2 N氢氧化钠溶液，碱性铜试剂草酸-硫酸混合液，0.5%淀粉，0.01 N硫代硫酸钠溶液。
2. 实验步骤（1）称取自然风干的生物质粉末0.1-0.2g，数值为n（2）装入小烧杯中，加入15 mL 80%的硝酸钙溶液，盖好烧杯，加热至沸腾，在慢慢沸腾的情况下加热5 min（3）微沸加热结束后，加入20ml 蒸馏水并洗涤烧杯盖。
分步离心，分别用10 mL热水洗涤沉淀三次（10ml×3）（4）在沉淀中加入10 mL 2 N的盐酸，搅匀，沸水浴中搅拌情况下微沸45 min，使半纤维素水解完全（5）离心，残渣分别用10 mL蒸馏水冲洗三次（10ml×3），冲洗后的水溶液合并在先前的酸性离心液中（6）在第（5）步所得溶液中加入1滴酚酞，用2 N氢氧化钠溶液中和到显橙红色（7）烧杯溶液充分转入100 mL的容量瓶，稀释到刻度（8）用干燥滤纸过滤到干燥烧杯中，最初滤出的少量溶液抛弃（9）用移液管吸取10 mL滤液到大试管中，加入10 mL碱性铜试剂，盖好试管盖，在沸水中煮15 min（10）冷却，在不断搅拌下逐渐加入5 mL草酸-硫酸混合液，加入0.5 mL 0.5%淀粉，用0.01 N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，用去b mL（11）对照试验：取10 mL碱性铜试剂，加5mL草酸-硫酸混合液，再加未煮的10 mL滤液，加入0.5 mL 0.5%的淀粉，0.01 N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，用去a mL （12）生物质中半纤维素的含量计算公式x% = 0.009×100 [ 248－（a－b）]（a－b）/10000×10×n×100%x%：半纤维素含量；n：分析材料样品重（g）；a：滴定对照液所耗0.01 N硫代硫酸钠溶液的体积（ml）；b：滴定分析液所耗0.01 N硫代硫酸钠溶液的体积（ml）；0.009：己糖换算为纤维素的系数（三）木质素含量的测定(需时23-24 h)1. 所需溶液1%醋酸，丙酮，73%硫酸，10%氯化钡溶液，0.5 N硫酸-重铬酸钾溶液0.1N莫尔氏盐溶液，试亚铁灵指示剂。
2. 实验步骤（1）标定新配的0.1 N硫酸亚铁铵溶液, 滴定度为K（2）称取自然风干的生物质粉末0.05-0.1g，数值为n（3）生物质粉末装入离心管，加入10 mL 1％醋酸，摇动5 min混匀（4）离心，滗出上层清液。
沉淀用5 mL 1％醋酸浸泡洗涤，离心，滗出上层清液（5）加丙酮3-4 mL，在摇荡的情况下浸泡3 min，洗三次（3-4 mL×3）（6）用玻璃棒将沉淀沿管壁充分分散开，将离心管置于沸水中使沉淀充分干燥，要特别注意防止沉淀跳溅出管外（7）在干燥沉淀中加入73％硫酸3 mL，用玻璃棒搅匀，挤压成均匀的浆液（8）室温下放置一夜（约16h），使纤维素溶解彻底（9）离心管中加入10 mL蒸馏水，搅匀，置沸水中5 min（10）冷却，加入0.5 mL 10%氯化钡溶液，搅匀，离心，滗出上层清液，分别用10 mL 蒸馏水冲洗沉淀两次，每次要混匀（10mL×2）（11）沉淀中加入10 mL 0.5 N硫酸-重铬酸钾溶液，放入沸水不时搅拌15 min（12）冷却，将离心管中内容物全部转入锥形瓶中，用少许蒸馏水（10-15ml）冲洗沉淀，冲洗液合并入锥形瓶中，滴入3滴试亚铁灵试剂，用0.1N莫尔氏盐溶液滴定，用去b mL，由黄色经黄绿色至红褐色为终点（13）对照试验：以试亚铁灵试剂为指示剂，用0.1N莫尔氏盐溶液单独滴定10 mL 0.5 N 硫酸-重铬酸钾溶液，用去a mL（14）生物质中木质素的含量计算公式x% = 0.00433×K（a－b）/n×100%x%：木质素含量；K：莫尔氏盐滴定度；a：滴定10ml 0.5N硫酸-重铬酸钾对照液所耗0.1N莫尔氏盐溶液的体积；b：木质素测定所耗0.1N莫尔氏盐溶液的体积；n：分析材料样品重（g）；0.433：木质素的标准滴定度附：溶液配制：A．110mL硝酸和醋酸的混合液：取10ml比重为1.4（质量分数约为70％）的硝酸加入到100ml 80% 的醋酸中，充分混合，保存于磨口玻璃瓶中。
《需要质量分数70％的硝酸10mL、冰醋酸80mL、二次水20mL、100mL或以上的磨口玻璃广/细口瓶1个》《公用：250mL烧杯1个、10mL或者25mL的量筒1个、100mL的量杯1个、玻璃棒1个》《测定一个生物质样品需要mL》。
B．1050mL 0.5N硫酸-重铬酸钾溶液：准确称取重铬酸钾（化学纯）25g（精确到0.01g），溶解于250ml蒸馏水中，装入容积不小于2L 的烧瓶中。
在冰水浴的条件下，逐渐加入800 ml比重为1.84（质量分数约为97－98％）的浓硫酸，仔细混匀，充分摇振溶解。
冷凉后装入磨口玻璃瓶中，保存于暗处。
《需要重铬酸钾（化学纯）25g、浓硫酸800mL、二次水250mL、2L的磨口玻璃圆底烧瓶1个（带磨口瓶塞）》《公用：冰、耐酸碱手套1付、天平、水盆1个、800mL以上的量杯1个》《防硫酸腐蚀》《测定一个生物质样品需要mL》C．100mL 试亚铁灵指示剂：称取 1.458g 邻菲啰啉(C12H8N2·H2O，1,10-phenanthroline)，0.695g 硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶解于水中，稀释至100ml，贮存于棕色瓶内。
《需要邻菲啰啉1.5g、七水合硫酸亚铁1g、二次水100mL、100mL 棕色瓶细口瓶1个（带胶头滴管）》《公用：100mL或者250mL的烧杯1个、100ml 容量瓶1个、玻璃棒1个、胶头滴管1个、》《测定一个生物质样品需要mL》D．1L 0.1N莫尔氏盐溶液（硫酸-硫酸亚铁铵溶液）：称取40g莫尔氏盐（硫酸亚铁铵，FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O），溶解于蒸馏水中，加入20ml 浓硫酸，用蒸馏水稀释到1L，混匀。