油品分析仪器(新)
石油产品密度测定仪的故障处理

石油产品密度测定仪的故障处理概述石油产品密度测定仪是石油化工行业常用的一种分析仪器,它可以用来测定油品的密度、比重等物理量。
然而,在使用过程中,仪器不可避免地会出现故障,例如读数不准确、显示屏出现异常等。
本文将介绍一些针对石油产品密度测定仪常见故障的处理方法和经验,帮助用户快速排除故障。
故障排除步骤步骤一:检查仪器外部部件是否正常有时候,石油产品密度测定仪的故障可能是由于外部部件的问题导致的。
检查如下部件是否正常:1.电源:确认仪器是否已经接通电源,电源是否稳定,并检查有无电缆松动等情况。
2.传感器:确定是否连接正确,并检查传感器线路有无断开。
3.显示屏:检查显示屏是否存在轻微的震动,是否出现明显的磨损或损坏。
步骤二:检查样品是否符合要求石油产品密度测定仪对样品的要求比较严格,若样品不符合要求,可能会导致仪器出现故障。
那么,需要检查如下点:1.样品状态:必须是清晰、透明且无杂质的石油产品。
2.样品量:需按照要求的标准检测样品量进行投放。
3.样品温度:检测样品时,需将石油产品在一定温度下加热至厂家规定的标准温度。
步骤三:检查软件操作是否正确如果仪器已经连接电源,传感器也连接正常,样品也符合要求,可以考虑是否由于软件操作不正确导致的故障,以下是操作检查的点:1.操作时,应当按照仪器说明书要求进行,不要修改参数。
2.安装和校准:确保安装和校准程序准确且已被完整执行。
3.重新启动:如果仪器出现故障,请尝试重新启动,以便系统重新加载测量程序。
步骤四:更换漏电保护器如果以上三个步骤不能解决问题,石油产品密度测定仪可能出现漏电情况。
在更换漏电保护器之前,先将电源断开,确保操作不会导致电击。
总结石油产品密度测定仪是一种复杂的分析仪器,使用过程中出现故障是不可避免的。
通过仔细检查,并按照以上步骤进行排除故障,可以大大减少仪器维护的时间和成本,确保安全和准确。
在使用前,必须熟悉设备的基本操作和特性,定期保养维护设备,从而保证设备的长期稳定性和可靠性。
日立LAB-X5000能量色散X射线荧光光谱仪操作规程

日立LAB-X5000能量色散X射线荧光光谱仪操作规程1 适用范围1.1 本操作规程适用于日立仪器公司LAB-X5000能量色散X射线荧光测定仪的操作。
1.2 本操作规程适用于石油产品硫含量的测定。
1.3 本仪器所用分析方法符合方法标准GB/T 17040《石油和石油产品硫含量的测定能量色散X射线荧光光谱法》;ASTM D4294《能量色散X射线荧光光谱法测定石油及石油产品中的硫含量》。
2 仪器操作步骤2.1 日常样品分析操作步骤2.1.1 仪器开机:将仪器左侧的电源键开关切换到[丨]“开启”位置,并将钥匙插入仪器右侧的圆形锁中,转到“启用X射线”位置。
2.1.2 点触屏幕下方的“”按键,进入PIN码输入界面。
输入标准的操作员PIN码“0000”之后,即出现“就绪”屏幕。
这表示仪器已准备好执行分析。
2.1.3 用手指在屏幕上,从上往下滑,唤出主界面。
在下拉菜单中,点触“方法”按钮。
在跳转的子界面内,点触“选择校正”。
2.1.4 该仪器已建立了“0-150ppm”、“0-1000ppm”、“0.1-5%”三条标准工作曲线,根据预估样品硫含量,选择合适的标准工作曲线。
2.1.5 点触“”以接受输入,并返回“方法”菜单。
然后在点触屏幕下方“”,即出现“就绪”屏幕。
2.1.6 打开样品端口上的玻璃盖,并检查辅助安全窗膜是否干净、平坦、无破损。
2.1.7 将装好样品的样品杯插入仪器顶部的样品端口中,盖上样品端口玻璃盖,按下发光环为绿色的按钮。
在跳转的界面中输入样品名称,点触“”,仪器开始分析。
2.1.8 样品旋转离开样品端口并进入X射线的照射路径,开始按钮周围的发光环将熄灭,取消按钮红色发光环亮起,表示仪器正在分析样品。
若有必要,按“取消”按钮即可随时停止分析。
2.1.9 测量完成后,自动打印分析数据。
仪器会显示结果屏幕,向左或向右滑动可查看之前的结果,点触“”按钮将切换为结果的光谱视图。
点触“”可恢复显示数字结果。
红外测油仪的原理

红外测油仪的原理
红外测油仪是一种利用红外光谱技术来检测油品中含有的各种成分的仪器。
它通过分析物体发出的红外光谱来确定物质的化学组成,从而判断油品的质量和成分。
红外测油仪的工作原理是基于物质分子的振动和转动带来的红外辐射特性。
油品中的各种成分分子会在特定的波长范围内吸收红外光,这些吸收谱线是物质的“指纹”,可以用来识别不同成分。
红外测油仪通过发射红外光源照射样品,然后检测样品中红外光的吸收情况,根据吸收谱线的强弱来确定油品的成分。
红外测油仪具有许多优点。
首先,它可以快速准确地检测油品的成分,不需要进行复杂的化学分析。
其次,红外测油仪可以非常方便地进行现场检测,无需将样品带回实验室。
此外,红外测油仪还可以实现对多种油品的同时检测和定量分析,提高了工作效率。
然而,红外测油仪也存在一些局限性。
首先,它只能检测到油品中吸收红外光的成分,对于不吸收红外光的成分无法准确测量。
其次,红外测油仪对样品的要求较高,需要样品具有一定的透明度和均匀性。
最后,红外测油仪的仪器本身较为复杂,需要经过专门的培训和操作才能正确使用。
总的来说,红外测油仪通过分析油品中吸收红外光的成分来确定油品的质量和成分。
它具有快速准确、现场检测和多种油品同时检测
等优点,但也存在一些局限性。
随着科技的发展,红外测油仪将会在油品质量监测和生产过程中发挥更加重要的作用。
GC102-AF说明书

1 综述GC102AF气相色谱仪系微机化、低价格、高性能、全新设计的普及型气相色谱仪,带有火焰离子化检测器,亦是我厂原GC102系列气相色谱仪的更新产品。
该仪器充分吸收当今国内外同类产品的先进技术,集本企业几十年色谱开发和制造的优秀成果。
仪器具有高稳定性、结构简洁合理、操作方便、外型美观等优点。
GC102AF色谱仪适用于环境保护、大气、水源等污染的痕量检测;毒物的分析、监测、研究;生物化学;临床应用;病理和病毒研究;食品;石油化工;石油加工;油品分析;地质、探矿研究;有机化学;合成研究;卫生检疫等,特别适用于电力系统、工矿企业一线化验室、学校实验室使用。
GC102AF气相色谱仪主要特点如下:1) 微机控制,控制精度高。
2) 键盘设定各种控制和使用参数(包括检测器操作参数),机内具有自我诊断、断电保护、文件存储及调用、柱箱过温保护、自动点火等功能。
可准确显示各路温度控制设定值、实际值、FID放大器灵敏度、信号源极性、流量设置值(手动)等。
3) 仪器具有单气路系统,精确的刻度式气路控制阀件,具有高重现性和稳定性。
4) 仪器可进行填充柱分析或大口径毛细管柱分析。
填充柱:柱上进样、瞬时汽化进样、气体进样。
毛细管柱:0.53mm大口径柱直接进样(选配件)。
5) 开放式的微机系统可选配RS-232接口与FJ-2000色谱工作站联用,实现双向通讯及数据处理。
6) 大容量柱箱(300mm×280mm×270mm)方便安装填充柱和毛细管;内藏式加热丝结构。
本说明书不包括六通平面切换阀、转化炉、裂解器、脱氧器、FJ-2000色谱工作站,CDP 系列色谱数据处理机等附件。
如选用这些附件时,另附相应说明书。
GC102AF气相色谱仪执行标准:Q/YXLZ 52-2002《GC102A系列气相色谱仪》,同时,该标准满足下列标准最新版本:GB/T191-2000 《包装储运图示标志》GB/T2829-2002 《周期检验计数抽样程序及表》GB9969.1-1998 《工业产品使用说明书总则》JB/T6244-1992 《实验室气相色谱仪》JB/T9329-1999 《仪器仪表运输、运输贮存基本环境条件及试验方法》JJG700-1999 《气相色谱仪》每台GC102AF气相色谱仪出厂时都必需并经过严格的检验,同机附有检验结果和原始谱图,检验结果符合仪器的技术指标及Q/YXLZ 52- 2002《GC102A系列气相色谱仪》之企业标准。
现代仪器分析技术在石油化工油品分析中的应用

现代仪器分析技术在石油化工油品分析中的应用摘要:随着石油化工行业的不断发展,对石油产品质量和组成的准确分析日益重要。
现代仪器分析技术作为一种高效、精确、快速的分析手段,在石油化工油品分析中得到广泛应用。
本文将介绍几种主要的现代仪器分析技术,并探讨它们在石油化工油品分析中的具体应用,包括原油成分分析、燃料质量评估、添加剂检测等方面。
通过这些现代仪器分析技术的应用,可以有效提高石油化工产品的生产质量和市场竞争力。
关键词:现代仪器分析技术;石油化工;油品分析;原油成分引言石油化工行业是全球经济最为重要的产业之一,它涵盖了原油的提炼、加工和转化,以及石油产品的生产和分销。
随着全球经济的不断增长和能源需求的增加,石油化工行业持续扩张,并在交通运输、能源供应、化工制品等方面发挥着关键作用。
然而,随着石油化工产品种类的增多和技术的日新月异,对石油产品质量和组成的准确分析变得愈发重要。
油品分析是指对原油和石油产品的组成、性质和质量进行检测和评估的过程。
准确的油品分析是保障石油化工产品质量和安全性的关键环节。
不仅对于原油提炼过程中的合理操作和优化具有重要意义,也对于生产出符合标准的汽油、柴油、润滑油等成品油具有至关重要的影响。
同时,油品分析在石油市场交易、环境保护和产品质量监管方面也发挥着重要作用。
一、现代仪器分析技术概述(一)质谱法(Mass Spectrometry)质谱法是一种基于分子或原子的质量-电荷比(m/z)进行分析的技术。
在石油化工油品分析中,质谱法可以用于快速准确地测定原油和石油产品中的有机化合物的分子结构和组成。
通过将样品分子离子化,使其成为带电粒子,并在磁场中根据其质量-电荷比进行分离和检测,从而得到详细的质谱图谱。
质谱法尤其适用于研究复杂混合物中的成分,帮助鉴定和定量各种石油产品中的化合物,如烃类、芳香化合物、硫化合物等。
(二)色谱法(Chromatography)色谱法是一种将混合物中的组分分离并进行定性、定量分析的技术。
油品分析工(中级)理论知识考试题库(含答案)

油品分析工(中级)理论知识考试题库(含答案)一、单选题1.不是微库仑仪的组成的是()。
A、裂解炉B、库仑计C、滴定池D、注射器参考答案:D2.试样在裂解管汽化段气化并与()混合进入燃烧段,在此与氧气混合。
A、氮气B、氢气C、氦气D、氩气参考答案:A3.不是基线不稳噪声大的解决办法是()。
A、重新老化柱子B、排除虚焊,清洗电位器触点C、降低载气流速,排除漏气D、增加补偿电压参考答案:D4.测定倾点时冷却速度不宜过快或过慢,主要是试样在规定冷浴温度的条件下进行测试,哪一项是错误的()。
A、试样温度达到9℃仍在流动,测试试管移到-18℃浴中B、试样温度达到-6℃仍在流动,测试试管移到-29℃浴中C、试样温度达到-24℃仍在流动,测试试管移到-51℃浴中D、试样温度达到-42℃仍在流动,测试试管移到-69℃浴中参考答案:B5.对于单块或连续大块物料,用锤子、凿子或锯从物料上切下所要求的形状和重量的物料作为样品称为()。
A、部位样品B、定向样品C、几何样品D、代表样品参考答案:C6.解决对于柱流失造成的色谱结果重复性差的办法是()。
A、增大流量比B、老化C、增加柱温D、加大气流参考答案:B7.倾点测定过程中错误的操作是()。
A、试样预处理过程中,试样是否在24小时内,被加热超过45℃,有这种情况必须再放置24小时后进行试验B、试样含水时必须脱水,含水造成结果偏高C、温度计安装在试管内固定好,固定不好,破坏结晶形成,结果偏低D、冷却速度越快越好参考答案:D8.直接电位法是根据(),由所测得的电极电位值计算出被测物质的含量。
A、能斯特方程B、朗伯比尔定律C、法拉第第一定律D、法拉第第二定律参考答案:A9.化学发光定氮时,要求样品分析和标样分析的操作条件一致,包括()。
A、气体流量、温度、放大器量程B、气体流量、温度、进样方式C、温度、放大器量程、进样量D、气体流量、温度、放大器量程、进样方式和进样速度等参考答案:D10.GB/T9168减压馏程测定中规定冷凝器冷却液的温度,使其至少比试验中观测的最低蒸气温度低()℃。
现代仪器分析技术在石油化工油品分析中的应用

现代仪器分析技术在石油化工油品分析中的应用摘要:生活质量的提高和对能源的需求的增加,不仅有助于石油化工的有效改善,而且也在石油化工部门引起了激烈的市场竞争。
目前,利用现代仪器分析技术,可以更准确地评估石油质量,了解石油的具体情况,确保提高石油化工企业的经济效率。
与此同时,它还可以确保人们在使用石油产品时的安全,因此有必要深入研究现代仪器分析技术在石油产品分析中的应用。
关键词:现代仪器;分析技术;石油化工油品引言石油探测工作在石油生产过程中起着非常重要的作用,有必要定期检查石油是否含有其他杂质或性能是否良好等。
我们只有掌握石油产品的生产过程,才能保证石油产品的质量由于石油是一种不可再生能源,因此有必要最大限度地利用石油。
实验室工作对于确保石油质量至关重要,只有强调实验室工作和提高准确性,我们才能确保更好的石油生产和减少石油资源的浪费。
1油品分析的意义目前,石油产品分析是石油化工企业的一项非常重要的工作,它影响到石油产品的总体质量,并对石油化工企业的信誉和未来发展产生一定影响。
石油产品分析、石油化工产品的生产和有效加工,包括质量管理,以及石油化工企业本身能够获得的经济利益和它们在市场上建立的信誉,都是直接相关的。
石油分析工作有助于石油化工行业的未来发展,使企业更好地了解自己生产和加工的具体发展,包括这一过程中的一些差距。
科学结合实际问题,合理调整自己的生产过程,有效提高石油产品质量。
此外,石油产品的储存和运输也可能受到外部因素的影响,这些因素本身可能造成石油产品的严重污染。
机油分析工作有助于有效测试机油质量,分析油是否受到这些污染因素的影响,并确保人们在实际应用过程中安全可靠。
石油分析主要利用相关技术手段,对石油产品的成分,包括微量元素和其他方面进行有效分析和检测。
它能够具体说明油中各种物质的实际含量,并直接向有关部门和公众提供试验报告,以确保应用安全和更有效地保证油的质量。
2油品检测工作的概述石油是我国能源系统的重要组成部分,对我国经济的发展起至关重要作用。
油品分析实训报告总结

随着我国石油化工行业的快速发展,对油品分析技术的要求越来越高。
为了提高学生的专业技能和实际操作能力,我们开展了油品分析实训。
本次实训旨在让学生深入了解油品的基本性质、检测方法以及在实际应用中的重要性。
以下是本次实训的总结。
一、实训目的与意义1. 加深理论知识:通过实训,使学生进一步掌握油品分析的基本原理和理论知识,为今后的学习和工作打下坚实基础。
2. 提高实践技能:通过实际操作,提高学生对油品分析仪器的操作技能,培养其独立分析和解决问题的能力。
3. 培养团队协作:实训过程中,学生需要分组合作,共同完成实验任务,培养团队协作精神和沟通能力。
4. 增强安全意识:实训过程中,强调安全操作规程,提高学生对实验室安全的重视程度。
二、实训内容与方法1. 油品性质分析:学习油品的密度、粘度、闪点、凝点等基本性质,并掌握相应的检测方法。
2. 油品成分分析:学习油品中烃类、含硫、含氮等成分的检测方法,了解油品成分对性能的影响。
3. 油品质量检测:学习油品中水分、酸值、残炭等指标的检测方法,了解油品质量标准。
4. 油品分析方法比较:对比分析不同油品分析方法的优缺点,提高学生对油品分析技术的全面认识。
实训过程中,我们采用以下方法:1. 理论教学与实验操作相结合:通过讲解理论知识,引导学生掌握油品分析的基本原理和方法,然后进行实际操作,巩固所学知识。
2. 分组实验:将学生分成若干小组,每组负责一个实验项目,共同完成实验任务,培养团队协作能力。
3. 导师指导:实验过程中,导师对学生进行现场指导,解答学生提出的问题,确保实验顺利进行。
三、实训成果与收获1. 理论知识掌握:通过实训,学生对油品分析的基本原理和理论知识有了更深入的了解,为今后的学习和工作打下了坚实基础。
2. 实践技能提高:学生在实训过程中,掌握了油品分析仪器的操作技能,提高了实际操作能力。
3. 团队协作能力增强:分组实验过程中,学生学会了与他人合作,共同完成任务,培养了团队协作精神。
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目录1、石油产品水分试验器2、微量水分试验器(卡尔费休法)3、石油产品酸值试验器4、水溶性酸碱试验器5、闭口杯闪点测定仪6、开口杯闪电测定仪7、石油产品馏程仪8、运动粘度仪9、石油和合成液抗乳化性能试验器10、润滑油抗乳化性能测定仪11、绝缘油介电强度测定仪12、石油产品和添加剂机械杂质试验器13、石油产品凝点试验器14、石油产品倾点试验仪15、原油和燃料油中沉淀物测定器16.石油产品密度测定仪17、石油产品色度试验器18、自燃点测定仪19、石油产品铜片腐蚀试验器20、赛波特比色计21、溴价溴指数仪22、机械状态油液分析仪23、润滑油泡沫特性试验器油品分析仪器石油产品水分试验器1、适用标准GB/T260-77 GB/T5122、适用范围:石油产品中水分测定,用百分数表示。
3、测定原理:一定量的试样与无水溶剂混合,进行蒸馏测定其水分含量用百分数表示。
GB/T 260-77(88)《石油产品水分测定法》是一种蒸馏法。
将一定量的试油和溶剂(沸点在100 ℃左右)混合,在规定的水分测定器中进行蒸馏。
加入的溶剂降低了试验的粘度,可避免含水试油沸腾时引起冲击和起泡现象。
蒸馏时加入的溶剂和水一起沸腾并蒸出,可将试油中含有的水携带出来,经冷凝后冷凝液流入接受器中。
由于水的密度比溶剂的密度大,水分就可以沉降到接受器的下部,接受器上部的溶剂返回蒸馏瓶。
随着不断地蒸馏,水分不断被溶剂携带出来,不断沉降到水分接受器下部。
根据试油的量和蒸出的水分的体积,可以计算出试样中含水的百分数,作为石油产品所含水分的测定结果。
3.1水在燃料油和润滑油中存在的状态:(1)游离状:析出的微小水粒聚集成较大颗粒从油品中沉降下来,呈油水分离状态存在。
(2)悬浮状:水分以水滴形态悬浮于油中,多发生于粘度较大的重油。
(3)乳化悬浮状:水分以极细小的水粒状态均匀分散在油中,这种分散很细的乳浊液,由于水滴微粒极小,比悬浮状的水分更难除去。
(4)溶解状:以水分子状态存在于油品烃类分子空隙间,与烃类呈均相。
其能溶解在油品中的溶解量决定于石油产品的化学成分和温度。
通常,烷烃、环烷烃及烯烃溶解水的能力较弱;芳香烃能溶解较多的水分。
温度越高,水能溶解于油品的数量也越多3.2水在润滑脂中存在的状态:(1)结合状:水是某些润滑脂的稳定剂,它起到稳定油和皂结合的作用。
它是某些润滑脂的组分之一,例如钙基润滑脂的稳定剂就是水。
(2)游离状:不是润滑脂的组分,而是从外界混入的3.3测定意义:(1)测定液体石油产品中含有的水分,在油品计量时作为计算的依据。
容器中的油品检查后,减去水量,可计算出容器中油的实际数量。
(2)测出油品中的水分,可根据其含量的多少,确定脱水的方法,防止造成以下危害:①石油产品中水分蒸发时要吸收热量,会使油品发热量降低;②轻质石油产品中的水分会使燃烧过程恶化,并能将溶解于水中的盐带人汽缸内,生成积炭,增加汽缸的磨损;③在低温情况下,发动机燃料中的水分会结冰,堵塞发动机燃料导管和滤清器,妨碍发动机燃料系统的正常供油;④石油产品中含有水分时,会加速油品的氧化和生胶;⑤油品含水时,能引起容器和机械的腐蚀。
水分对金属的腐蚀表现在两个方面,一方面是水分能直接引起金属的腐蚀;另一方面是某些含硫及酸性腐蚀性物质能溶解到水中,加速对金属的腐蚀作用。
油品中如存在游离水,则对金属的危害很大;⑥润滑油中含水时,能促使润滑油乳化,破坏润滑油油膜,使润滑油的性能变化。
还会使润滑油中加入的添加剂发生降解而失去效用;⑦润滑脂中如有游离水,不仅会因水的存在腐蚀金属,而且有些润滑脂(如钠基脂)会因为游离水过多而乳化,引起油皂分离、滴点降低等。
4、仪器结构及技术指标:石油产品水分试验器是根据国家标准GB/T260《石油产品水分测定法》规定的要求设计制造的,适用于测定石油产品中的水分含量。
本仪器也适用于按GB/T512《润滑脂水分测定法》的标准规定的试验方法测定润滑脂中的水分含量。
仪器由:电热炉及其加热控制箱、立柱、冷凝管夹持器、冷凝管、接受管、圆底烧瓶组成。
石油产品水分试验器图5、材料:溶剂:工业溶剂油.直馏汽油80℃以上的馏分,溶剂使用前必须脱水和过滤。
无釉瓷片、浮石或一端封闭的玻璃毛细管,使用前必须经过烘干。
6、试验步骤:6.1将装入量不超过瓶内容积3/4的试样摇动5分钟,要混合均匀,粘稠的或含石蜡的石油产品应预先加热40-50℃,才进行摇匀。
向预先洗净烘干的圆底烧瓶加入摇匀的试样100克,称准到0.1克。
用量筒量取100毫升溶剂注入圆底烧瓶中,将圆底烧瓶中的混合物摇匀,投入一些无釉瓷片、浮石、或玻璃毛细管。
注:①粘度小的试样可以用量筒量取100毫升,注入圆底烧瓶中,再用这只未经洗涤的量筒量出100毫升的溶剂。
圆底烧瓶中的试样重量,等于试样的密度乘100所得之积。
②试样的水分超过10%时,试样的重量应酌量减少,要求蒸出的水不超过10毫升。
6.2洗净并烘干的接受器2要用它的支管紧密地安装在圆底烧瓶1上,使支管的斜口进入圆底烧瓶15~20毫米。
然后在接受器上连接直管式冷凝管3。
冷凝管的内壁要预先用棉花擦干。
安装时,冷凝管与接受器的轴心线要互相重合,冷凝管下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对。
为了避免蒸气逸出,应在塞子缝隙上涂抹火棉胶。
进入冷凝管的水温与室温相差较大时,应在冷凝管的上端用棉花塞住,以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。
注:允许在冷凝管的上端,外接一个干燥管,以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。
6.3 用电炉、酒精灯或调成小火焰的煤气灯加热圆底烧瓶,并控制回流速度,使冷凝管的斜口每秒滴下2~4滴液体。
6.4 蒸馏将近完毕时,如果冷凝管内壁沾有水滴,应使圆底烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾,利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接受器中。
6.5 接受器中收集的水体积不再增加,而且溶剂的上层完全透明时,应停止加热。
回流的时间不应超过1小时。
停止加热后,如果冷凝管内壁仍沾有水滴,应从冷凝管上端倒入3.1条所规定的溶剂,把水滴冲进接受器。
如果溶剂冲洗依然无效,就用金属丝或细玻璃棒带有橡皮或塑料头的一端,把冷凝器内壁的水滴刮进接受器中。
6.6 圆底烧瓶冷却后,将仪器拆卸,读出接受器中收集水的体积。
当接受器中的溶剂呈现浑浊,而且管底收集的水不超过0.3毫升时,将接受器放入热水中浸20~30分钟,使溶剂澄清,再将接受器冷却到室温,才读出管底收集水的体积。
7、计算7.1 试样的水分重量百分含量X按式(1)计算:式中:V ——在接受器中收集水的体积,毫升;G ——试样的重量,克。
注:水在室温的密度可以视为1,因此用水的毫升数作为水的克数。
试样的重量为100±1克时,在接受器中收集水的毫升数,可以作为试样的水分重量含量测定结果。
7.2 试样的水分体积百分含量Y按式(2)计算:式中:V ——接受器中收集水的体积,毫升;ρ——注入烧瓶时的试样的密度,克/毫升;G ——试样的重量,克。
注:量取100毫升试样时,在接受器中收集水的毫升数,可以作为试样的水分体积百分含量测定结果。
8.操作注意事项:(1)试验所用的仪器必须干燥无水,水分测定器的冷凝管内壁需用棉花擦干。
(2)称取试样时,必须摇匀并迅速倒取,否则因为水分(尤其是游离水)容易沉降在试样底部,使取样不准确。
(3)所使用的溶剂必须无水。
(4)蒸馏瓶中装入试油和溶剂后,要投入一些无釉瓷片、浮石,以防止突沸。
(5)水分测定器按试验方法装好,注意冷凝管下端的斜切口面要与接受器的支管管口相对,以保证冷凝液流入接受器,而不致直接返回蒸馏瓶。
(6)为了防止空气中的水分进入冷凝管内,可在冷凝管上端用棉花塞住。
如空气的湿度过大,可在冷凝管上端外接一个干燥管。
(7)要控制对蒸馏瓶的加热强度。
加热强度过大,会造成蒸气量太多,经冷凝管不能全部冷凝下来而造成蒸气从冷凝管上端伸出,容易引起不安全事故;加热强度过小,会影响正常的回流速度。
(8)停止加热后,如果冷凝管内壁沾有水珠,要注意仔细地刮下来,使其落入水分接受器中。
如果接受器内溶剂呈混浊状时,可将接受器浸放在热水中使其澄清,再冷却到室温后读数。
微量水分试验器(卡尔费休法)1、适应标准 GB/T11133 ASTM D17442、适应范围:测量水份含量在50-1000ppm的液体。
3、仪器结构:由测定主机、全封闭安全滴定池、双铂电极、搅拌器组成。
4、测定原理及卡尔•费休方法的基本原理是基于I2氧化S02时需要定量的H20。
其反应为:利用此反应可以测定许多有机物或无机物中的水分。
但上述反应是可逆的,要使反应向右进行,必须用碱性物质将生成的酸吸收。
采用吡啶(C6H5N)作溶剂可达到此目的。
此时反应为:在含有吡啶、甲醇等有机溶剂中,试样中的水分与卡尔费休试剂发生如下反应:H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3利用铂电极作指示电极,按“永停法”原理装配的终点显示器指示反应终点,根据消耗卡氏试剂的体积计算试样的水含量。
卡尔费休水分分析图5、卡尔费休试剂:碘、无水甲醇、吡啶、三氯甲烷、无水乙醇、二氧化硫:纯度99%以上、蒸馏水:符合GB/T 6682中三级水要求。
、硫酸、二水合酒石酸钠注意:本方法所用试剂大多有毒,有腐蚀性,摄入人体内对健康有害,应注意避免皮肤直接接触及吸入体内。
6、测定方法:(一)准备工作6.1 试剂的干燥所有试剂在使用前均需按下述方法进行干燥脱水。
将3 A或5 A的分子筛盛于400m L瓷坩埚内,置于480±20℃的高温炉中恒温干燥4 h。
分子筛在炉内冷却至200~300℃,通过一个合适的漏斗,快速将分子筛加到欲干燥的试剂内,分子筛加入厚度约3 cm为宜。
然后将试剂瓶的瓶盖盖严,并把试剂瓶上下翻动数次,放置24h后即可使用。
注意:试剂干燥时,应在通风良好及无明火的情况下进行。
6.2 卡氏试剂的配制6.2.1 卡氏试剂原液的配制在清洁、干燥的具磨口塞的1000mL三角烧瓶中,加入85±l g碘,用270±2 mL吡啶溶解,再加入670±2 mL无水甲醇,在低于4℃的冷浴中冷却混合物。
然后通过导管向冷却在冷浴中的混合物中通入经硫酸干燥的二氧化硫气体,直到混合物体积增加50±l mL为止。
将此混合物摇匀并妥善放置12h后即可使用。
6.2.2 卡氏试剂滴定液的配制用吡啶或无水甲醇稀释7.2.1中所配制的卡氏试剂原液,使其对水的滴定度为2~3 mgH2O /mL,此稀释液作为卡氏试剂滴定液来测定试样,并按7.5条进行标定。
注意:a.配制和稀释卡氏试剂时,应在通风良好处进行。
b.卡氏试剂原液和滴定液均有较强的腐蚀性和较大的毒性,使用时应避免皮肤接触及吸入体内。