热分析方法的多种联用
热分析方法在催化中的应用
热分析方法在催化中的应用摘要：综述了近年来热分析技术在催化剂条件的选择、催化剂热稳定性研究、催化剂老化和中毒以及催化剂积碳行为的研究等领域的应用情况。
关键词：热分析方法；催化剂，稳定性，老化和中毒1前言热分析方法是催化研究中的重要手段。
热分析技术是研究物质在加热或冷却过程中发生某些物理变化和化学变化的技术。
常用的热分析方法有：差示扫描量热法（DSC）、差示热分析法（DTA）和热重法（TGA）等【1】。
近年来，热分析方法得到了迅猛发展，出现了多种新型测量仪器和方法，如动力机械热分析法（DMTA）、热机械分析法（TMA）、声纳热分析法、发散热分析法等。
热分析联用技术的大量开发和使用更加推动了这一技术的蓬勃发展。
热分析方法主要用于探测催化剂的物相变化，涉及催化剂制备条件的选择，研究反应过程中催化剂的活性相变化，确定催化剂开始失活的分解温度等诸多问题。
这里仅列出几种热分析方法在催化研究领域常用的技术。
2热分析在催化研究中的应用2.1催化剂条件的选择催化剂的性质与其制备方法有密切关系。
制备方法不同（如沉淀方法，活化及还原条件等）催化剂成品的物化性质（如表面积、孔隙大小分布、结晶结构及化学组成等）也会有所不同，热分析用于考察制备条件对催化剂性能的影响，对某些催化剂来说是颇有成效的。
【2】刘金香等人在研究肼分解催化剂时，用TG-X 射线技术对IrCl3/Al2O3体系催化剂的还原情况做了考察，从制备角度使该催化剂具有高活性需顾全两个方面：1、活性组分IrCl3尽可能完全还原，2、避免已还原为金属粒子的烧结。
二者皆与还原温度有密切关系。
因此，为确定一个合适的还原温度，首先在TG装置上考察温度对催化剂还原的影响。
结合X-射线和比表面分析数据最佳还原温度选择在400℃。
另外在制氢催化剂NiO/Al2O3的研制中【3】，用TG技术确定最佳制备条件，实验结果表明：活性组分NiO与载体Al2O3生成NiAl2O4结构有利于催化剂活性持久，因此在制备方法选择上可以NiAl2O4生成量为依据，不同制备方法所得催化剂中铝酸镍含量可由其还原TG曲线确定。
岛津DTG-60H热分析实验报告--TG,DTA曲线联用分析
岛津DTG-60H热分析实验一．实验原理热分析（thermal analysis）是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术，在加热和冷却的过程中，随着物质的结构、相态和化学性质的变化，通常伴有相应的物理性质的变化，包括质量、温度、热量以及机械、声学、电学、光学、磁学等性质，依此构成了相应的各种热分析测试技术。
表1列出了几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数和有关仪器。
其中最具代表性的三种方法：热重法（TG），差热分析（DTA），差示扫描量热法（DSC）。
本实验使用的岛津DTG-60H是一类差热（DTA）—热重（TG）同步测定装置。
热重法（Thermalgravimetry, TG）是在程序控制温度下，测量物质的质量和温度关系的一种技术。
热重法记录的是热重曲线（TG曲线），它是以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度（T）或时间（t）作横坐标，自左向右表示增加。
用于热重法的仪器是热天平，它连续记录质量和温度的函数关系。
热天平一般是根据天平梁的倾斜与质量变化的关系进行测定的，通常测定质量变化的方法有变位法和零位法两种。
变位法利用质量变化与天平梁的倾斜成正比关系，用直接差动变压器检测。
零位法根据质量变化引起天平梁的倾斜，靠电磁作用力使天平梁恢复到原来的平衡位置，所施加的力与质量变化成正比。
DTG-60H采用的为变位法。
只要物质受热时发生质量的变化，就可用热重法来研究其变化过程。
其应用可大致归纳成如下几个方面：（1）了解试样的热（分解）反应过程，例如测定结晶水、脱水量及热分解反应的具体过程等；（2）研究在生成挥发性物质的同时所进行热分解反应，固相反应等；（3）用于研究固体和气体之间的反应；（4）测定熔点、沸点；（5）利用热分解或蒸发、升华等，分析固体混合物。
图1为在相同实验条件下测得的聚氯乙烯（PVC），聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），高压聚乙烯（HPPE），聚四氟乙烯（PTPE）和芳香聚四酰亚胺（PI）的热重曲线。
0661热分析法
0661热分析法热分析法是利用温度和（或）时间关系来准确测量物质理化性质变化的关系，研究物质在受热过程所发生的晶型转变、熔融、蒸发、脱水等物理变化或热分解、氧化等化学变化以及伴随发生的温度、能量或重量改变的方法。
物质在加热或冷却过程中，当发生相变或化学反应时，必然一定伴随着热量的吸收或释放过程；同时根据相律，物相转化时的温度（如熔点、沸点等）热重法可用于某些药物的干燥失重或水分测定。
当选择热重法作为样品供试品中的水分测定方法时，应确保样品供试品中不含有其他挥发性成分。
检测仪器应根据操作规程，定期使用有证标准物质对温度（高纯铟或锌等）、天平（一水草酸钙等）进行校准，以保证检测结果的准确性。
热重法如与质谱法联用可用于供试品中结晶溶剂（含水）或其他可挥发性成分的定性、定量分析。
二、差热分析法与差示扫描量热分析法在对供试品与热惰性的参比物进行同时加热（或冷却）的条件下，当供试品发生某种物理或化学的变化时，将使热效应改变，供试品和参比物质之间将产生温度差（ΔT）。
这种在程序控制温度下，测定供试品与参比物之间温度差与温度（或时间）关系的技术方法称为差热分析法（DTA）。
而测量输给供试品与参比物热量差（d Q/d T）与温度（或时间）关系的技术方法称差示扫描量热1. 转换温度DTA或DSC两种实验方法均客观地记录了物质状态发生变化时的温度。
例如熔融曲线可显示熔融发生时的温度（onset值）和峰值温度（peak值）。
但这两种温度值与熔点值可能并不一致（由于如受升温速率等影响）。
2. 转换热焓吸热或放热峰的峰面积正比于相应的热焓变化，即：M • ΔH =K •A式中 M 为物质的质量；ΔH 为单位质量物质的转换热焓；A 为实测的峰面积；K 为仪器常数。
先用已知ΔH 值的标准物质测定仪器常数K 后，即可方便地利用上式由实验求取样品供试品的转换热焓。
（0220m f X RT = （2）式中 T 0为纯物质的熔点，K ；T m 为供试品的实测熔点，K 。
热分析技术
热分析概述
热分析是在程序控制温度下测量物质的 物理性质与温度关系的一类技术。 热分析是通过测定物质加热或冷却过程 中物理性质（目前主要是重量和能量） 的变化来研究物质性质及其变化，或者 对物质进行分析鉴别的一种技术。
热分析的特点：
一、应用的广泛性 热分析广泛应用于无机，有机，高分子 化合物，冶金与地质，电器及电子用品， 生物及医学，石油化工，轻工，材料科 学等领域。 二、在动态条件下快速研究物质热特性的 有效手段。 三、方法和技术的多样性
热分析分类
测定的物理 方法名称 量 质 量 热重法 等压质量变化测定 逸出气检测 逸出气分析 放射热分析 热微粒分析 升温曲线分析 差热分析 差示扫描量热法 调制式差示扫描量 热法 简 称 TA 测定的物理 方法名称 量 尺 寸 力学量 声学量 热膨胀法 热机械分析 动态热机械 法 热发声法 热传声法 热光学法 热传声法 热磁学法 简 称 TM A DM A
热天平
主要构造：
天平 加热炉 程序控温系统 记录仪
热天平测定样品质量变化的方法有变位法和零 位法 变位法：利用质量变化与天平梁的倾斜成正比 的关系，用直接差动变压器控制检测 零位法：靠电磁作用力使因质量变化而倾斜的 天平梁恢复到原来的平衡位置（即零位），施 加的电磁力与质量变化成正比，而电磁力的大 小与方向是通过调节转换机构中线圈中的电流 实现的，因此检测此电流值即可知质量变化。
上图为硝酸银转变的DTA曲线 （a）原始试样 （b）稍微粉碎的试样 （c）仔 细研磨的试样
二 差示扫描量热分析
差示扫描量热法是在温度程序控制下， 测量输给物质和参比物的功率差与温度 关系的一种技术。 根据测量方法不同，这种技术可分为功 率补偿型和热流型。
基本原理
热分析-傅里叶变换红外光谱-气相色谱-质谱联用测定葡萄糖的热分解产物
热分析-傅里叶变换红外光谱-气相色谱-质谱联用测定葡萄糖的热分解产物刘春波;申钦鹏;杨光宇;司晓喜;何沛;王昆淼;张宏宇;刘志华;缪明明【摘要】应用热分析-傅里叶变换红外光谱-气相色谱-质谱联用测定葡萄糖的热分解产物。
葡萄糖样品在同步热分析条件下，分别在氮气和氮氧混合气氛围中进行热解，同时进行红外扫描，根据样品的热重曲线和红外谱图进行判定和选择 GC-MS 温度点，裂解产物进入 GC-MS 进行分离和鉴定。
结果表明：葡萄糖在220℃，300℃，350℃和470℃下的热分解产物中共检出44种化合物；葡萄糖在高温下的热裂解产物中共检出76种化合物。
分析结果对葡萄糖在不同温度下的应用有较好的理论指导。
%A combination of thermal analysis,FTIR and GC-MS was applied to the determination of thermal decomposition products of glucose.Under conditions of simultaneous thermal analysis,the glucose sample was pyrolyzed in atmosphere of nitrogen and nitrogen oxygen gas mixture,and determined by infrared scanning.GC-MS temperature was choosed with thermogravimetric curves and infrared spectra.Products of pyrolysis were separated and identified by GC-MS.The experimental results showed that,44 compounds were detected in the thermal decomposition products of glucose at temperature of 220 ℃,300 ℃,350 ℃ and 470 ℃;76 compounds were detected in pyrolysis products of glucose at high temperature.The analytical results were valuable for the application of glucose at different temperatures.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(000)011【总页数】6页(P1342-1347)【关键词】热分析;傅里叶变换红外光谱;气相色谱-质谱法;热分解;葡萄糖【作者】刘春波;申钦鹏;杨光宇;司晓喜;何沛;王昆淼;张宏宇;刘志华;缪明明【作者单位】云南中烟工业有限责任公司技术中心云南省烟草化学重点实验室，昆明 650231;云南中烟工业有限责任公司技术中心云南省烟草化学重点实验室，昆明 650231;云南中烟工业有限责任公司技术中心云南省烟草化学重点实验室，昆明 650231;云南中烟工业有限责任公司技术中心云南省烟草化学重点实验室，昆明 650231;云南中烟工业有限责任公司技术中心云南省烟草化学重点实验室，昆明 650231;云南中烟工业有限责任公司技术中心云南省烟草化学重点实验室，昆明 650231;云南中烟工业有限责任公司技术中心云南省烟草化学重点实验室，昆明 650231;云南中烟工业有限责任公司技术中心云南省烟草化学重点实验室，昆明 650231;云南中烟工业有限责任公司技术中心云南省烟草化学重点实验室，昆明 650231【正文语种】中文【中图分类】O657.33;O657.63水溶性糖类在烟草制品燃吸过程中能调整适度的酸碱平衡，使烟气的吃味醇和，其反应产物能协调烟草香气，增加香气浓度，在适当范围内，烤烟的糖含量与评吸质量成正相关，但从保持烟气的酸碱平衡关系来看，总糖含量应与烟碱量（或总氮量）保持合理的比例。
6-第4章 热分析技术-李瑛
计算过程动力学参数:
在非等温条件下,以恒定的加热速度( = dT/dt)加热时, 非等温 动力学方程为: d = 1 k(T ) f ( )
dT
式中, f() 为动力学函数; k(T)为反应速率常数, 以Arrhenius方
程表示为: k(T) = A exp( -E/RT) (2)
(5)
dT
对式(5)取对数，且将两个温度下的反应分数 代入作差减，等式两边除以log(1- )即得到:
T/K or (t /s) 图9. 典型过程的DSC曲线
log
d
dT
log(1 )
E 4.575
( 1 ) T
log(1
)
(1). 转变温度的确定 (2). 反应热的确定
计算公式:
H = Hs ms S Ss m
式中: H, Hs – 试样和标准物质的反应热;
S, Ss - 从DSC曲线所得到的试样和标 准物质的峰面积;
m, ms -试样和标准物质的质量;
试样热容的测定:
图8. DSC法测量样品热容
应分数或变化率为：
= S’/S
流 （
dH/dT
对式(3)按照微分法、积分法以及其它近 ） 似法处理，均可求出动力学参数。在此，我 们以Freeman-Carroll差分法为例加以说明。
对于简单的反应， f() = (1 - )n
(4)
将式(4)代入式(3) 得到：
d = A e-E / RT (1 - )n
5.19 h(293.4oC)
60
8.16 h(470.1oC)
热重-红外光谱联用
热重-红外光谱联用1.引言1.1 概述热重-红外光谱联用是一种先进的分析技术，结合了热重分析和红外光谱分析两种方法的优势。
热重分析是一种测量材料随温度变化时质量的变化的方法，它可以提供样品的热稳定性、热分解反应等信息。
而红外光谱是一种用于分析物质分子结构的方法，它可以提供样品的化学成分、官能团等信息。
热重-红外光谱联用技术的原理是将热重分析仪和红外光谱仪相结合，同时对样品进行热重和红外光谱的测量。
在热重分析过程中，样品随着温度的变化会出现质量的变化，这些变化可能与样品的热降解、失水等现象相关。
而在红外光谱测量中，通过检测样品对不同波长的红外光的吸收情况，可以得到样品的分子结构和化学键的信息。
通过将这两种分析方法联用，可以在一个实验中获得更加全面和准确的样品特性信息。
热重-红外光谱联用技术在许多领域有广泛的应用。
例如，在化学领域，可以通过该技术对有机化合物的热降解过程和产物进行研究，从而了解有机物的热稳定性和降解路径。
在材料科学领域，该技术可以用于研究材料的热性能、热分解过程以及材料的成分和官能团等信息。
此外，热重-红外光谱联用技术还可以应用于药学、环境科学等领域的研究中，为科学家提供更多的分析手段和数据支持。
综上所述，热重-红外光谱联用技术的发展和应用为科学研究和工业生产提供了强有力的工具。
它的优势在于能够同时获得热重和红外光谱的信息，从而全面了解样品的物理、化学性质。
未来，热重-红外光谱联用技术还有许多潜在的应用，可以进一步提升分析的准确性和效率，为各个领域的研究和发展做出更大的贡献。
1.2 文章结构文章结构部分的内容如下:本文共分为三个主要部分，即引言、正文和结论。
下面将对这三个部分进行详细的介绍。
引言部分主要包括概述、文章结构和目的。
在概述中，将对热重-红外光谱联用这一主题进行简要介绍，引起读者的兴趣。
接着，说明了本文的总体结构，即引言、正文和结论部分，使读者对文章内容有一个清晰的概念。
最后，明确了本文的目的，即探讨热重-红外光谱联用的原理、应用、优势和潜在应用，旨在为读者提供关于热重-红外光谱联用的全面了解。
热分析技术
热分析技术把一块样品放在微型仪器中，对其进行热分析，就可以研究出样品的组成，同时也可以了解它的物性、物理性质以及相变特性，这就是热分析技术。
热分析技术是一种利用的工具，能够从物理上分析和测量样品的一些性质，比如质量、熔点、熔化度、熔温、收缩率、溶解度等等。
热分析是一门多学科交叉技术，它是以温度为基础，在温度维度分析物质的性质和变化，它包括了热重分析(TGA)、差热分析(DSC)、熔融点分析(MPT)、差热分析-质谱联用(DSC-MS)、热重-质谱联用(TGA-MS)等等，都是采用温度变化来分析物质性质的一种技术。
热重分析(TGA)是最常用的热分析方法，它可以用来测定温度变化下样品的改变质量和热容量，从而获得样品的化学组成以及物质消失率等信息。
差热分析(DSC)可以用来测定样品的熔点、熔化度、熔温、收缩率等物性性质，它使用的原理是测量物质在加热和冷却过程中，物质所释放和吸收的热量，并通过计算得出物质的温度变化特性。
熔融点分析(MPT)是一种分析样品的温度变化和物性性质的技术，它可以用来测定样品的熔融点、熔融温度范围、熔化率等物理性质。
热重分析-质谱联用(TGA-MS)是一种将热重分析和质谱分析结合起来的技术，它可以进行动态分析，可以更真实地反映样品的真实状态，提供有效的数据，用于分析样品的物性性质。
差热分析-质谱联用(DSC-MS)是一种结合了差热分析和质谱分析的技术，它可以在温度变化下测量样品的质量，从而有效地分析样品的组成和结构，从而可以对物性性质的变化和分析过程中的物质交叉进行判断。
热分析技术在材料学、化学、石油学、冶金学以及环境和制药等多个领域都有广泛的应用，它可以有效地分析样品的组成、物性、物理性质以及相变特性，促进材料物性的深入研究。
总之，热分析技术是探索材料结构特性有重要意义的技术之一，它在材料学、化学、石油学、冶金学以及环境和制药等多个领域都有广泛的应用，能够可靠地测量样品的物性特性，并根据测量的结果，为材料的分析过程提供重要的指导。
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热分析方法的多种联用热分析是表征材料的基本方法之一，多年以来一直广泛应用于科研和工业中。
近年来在各个领域，都有了长足发展。
根据DIN EN ISO 9000 标准，热分析仪器已经成为QA/QC、工业实验室和研究开发中不可缺少的设备。
热分析是测量物质的物理或化学参数对温度的依赖关系的一种分析方法。
热分析可应用于成分分析（如无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别和分析以及它们的相图研究），稳定性测定（如物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等），化学反应的研究（如固-气反应研究、催化性能测定、反应动力学研究、反应热测定、相变和结晶过程研究），材料质量测定（如纯度测定、物质的玻璃化转变和居里点、材料的使用寿命测定）以及环境监测（研究蒸汽压、沸点、易燃性等）。
热分析方法的种类是多种多样的，根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类，目前的热分析方法共分为九类十七种，在这些热分析技术中，热重法、差热分析、差示扫描量热法和热机械分析应用得最为广泛。
差热分析、热重分析、差示扫描量热分析、热机械分析可用于研究物质的晶型转变、融化、升华、吸附等物理现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学现象。
快速提供被研究物质的热稳定性、热分解产物、热变化过程的焓变、各种类型的相变点、玻璃化温度、软化点、比热、纯度、爆破温度和高聚物的表征及结构性能等。
目前，热分析仪器发展的一个趋势是将不同仪器的特长和功能相结合，实现联用分析，扩大分析范围。
一般来说，每种热分析技术只能了解物质性质及其变化的某些方面，而一种热分析手段与别的热分析段或其它分析手段联合使用，都会收到互相补充，互相验证的效果，从而获得更全面更可靠的信息。
如DTA-TG、DSC-TG、DSC-TG-DTG、DTA-TMA、DTA-TG-TMA等的综合以及TG与气相色谱（GC）、质谱（MS）、红外光谱（IR）等仪器的联用分析，热分析联用种类有很多，下面举几例加以简单说明。
热重分析法(Thermogravimetric Analysis.简称TG)是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
热重分析法通常可分为两大类：静态法和动态法。
静态法是等压质量变化的测定，是指一物质的挥发性产物在恒定分压下，物质平衡与温度T的函数关系。
以失重为纵坐标，温度T为横坐标作等压质量变化曲线图。
等温质量变化的测定是指一物质在恒温下，物质质量变化与时间t的依赖关系，以质量变化为纵坐标，以时间为横坐标，获得等温质量变化曲线图。
动态法是在程序升温的情况下，测量物质质量的变化对时间的函数关系。
热重法实验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线) 如图1曲线a所示。
TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)作横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。
图1 热重曲线图a-TG曲线；b-DTG曲线从热重法可派生出微商热重法(DTG)，它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。
以物质的质量变化速率d m/d t对温度T(或时间t)作图，即得DTG曲线，如图1曲线b所示。
DTG曲线上的峰代替TG曲线上的阶梯，峰面积正比于试样质量。
DTG曲线可以微分TG曲线得到，也可以用适当的仪器直接测得，DTG 曲线比TG曲线优越性大，它提高了TG曲线的分辨力。
热重分析法的重要特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率，可以说，只要物质受热时发生重量的变化，就可以用热重法来研究其变化过程。
目前，热重分析法已在下述诸方面得到应用：(1)无机物、有机物及聚合物的热分解；(2)金属在高温下受各种气体的腐蚀过程；(3)固态反应；(4)矿物的煅烧和冶炼；(5)液体的蒸馏和汽化；(6)煤、石油和木材的热解过程；(7)含湿量、挥发物及灰分含量的测定；(8)升华过程；(9)脱水和吸湿；(10)爆炸材料的研究；(11)反应动力学的研究；(12)发现新化合物；(13)吸附和解吸；(14)催化活度的测定；(15)表面积的测定；(16)氧化稳定性和还原稳定性的研究；(17)反应机制的研究。
热重分析本身提供的定量成分信息，一般是组分信息；混合物中各个聚合物通常难以被分离，这一涉及物质定性的问题尚未解决，对此需要外加的信息和已知体系的曲线的对比。
不过降解过程中释放的气体的性质能够推断响应比的物质，这也就能对组分进行了定性分析。
下面是一个改性面砖粘合剂的热重分析和对相应分解气体作联合红外分析的实例。
图2 面砖粘合剂的TGA 和FTIR曲线试验过程为热重分析仪TGA/SDTA851e通过一根内层涂有玻璃涂层的电热铜质输送管与一台傅里叶红外光谱（FTIR）分析仪连接。
样品气体由载气（约100ml/min的氮气）输送到红外分析仪光路中的以KBr为窗口的热玻璃池中。
两台仪器的测试由电控制完全同步，这样与时间有关的函数如化学谱和Gram Schmidt曲线能与TG曲线的实际时间结合起来。
图2中最上面的是温度范围为25℃至1000℃、升温速率为20Kmin的热重实验曲线。
从图2中可见几个台阶般的失重，部分由于含结晶水的盐失去水份引起，部分由于聚合物的分解和碳酸盐失去二氧化碳引起。
时间微分曲线（DTG曲线）进一步说明了这些过程，它是重量变化速率的量度。
此外在红外图谱中记录了几个时间函数，Gram-Schmidt 谱显示了在整个波长范围内图谱的积分变化。
气体组成发生剧烈变化过程的温度和时间区域因此而可被确定；从DTG曲线上很容易看出样品的重量变化。
在非常严格的波长范围内，例如在出现分解气体的典型的吸收带的波长内，化学谱提供了类似的信息；这样，能够在测试中显示特殊物质的出现。
本例所显示的2765至2746cm-1和1817至1753cm-1之间的化学谱，前者代表了a，b-不饱和醛的典型吸收带，后者为酮或酯的羰基吸收带。
测试时储存的红外图谱可与数据库中的气相物质红外图谱进行对照得到相关信息。
通过这种热分析方法的联用，一次试验就可以同时得到材料定量和定性的数据。
差热分析法(DTA)是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。
DTA曲线是描述试样与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。
在DTA实验中，试样温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。
如：相转变、熔化、结晶结构的转变、升华、蒸发、脱氢反应、断裂或分解反应、氧化或还原反应、晶格结构的破坏和其它化学反应。
一般说来，相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应；而结晶、氧化等反应产生放热效应。
DTA的原理如图3所示。
将试样和参比物分别放入坩埚，置于炉中以一定速率ν＝d T/d t进行程序升温，以T s、T r表示各自的温度，设试样和参比物(包括容器、温差电偶等)的热容量C s、C r不随温度而变。
则它们的升温曲线如图4所示。
图3差热分析的原理图图4 试样和参比物的升温曲线1-参比物; 2-试样; 3-炉体; 4-热电偶若以ΔT=T s－T r对t作图，所得DTA曲线如图5所示，在0-a区间，ΔT大体上是一致的，形成DTA曲线的基线。
随着温度的增加，试样产生了热效应(例如相转变)，则与参比物间的温差变大，在DTA曲线中表现为峰。
显然，温差越大，峰也越大，试样发生变化的次数多，峰的数目也多，所以各种吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定性地鉴定所研究的物质，而峰面积与热量的变化有关。
图5 DTA吸热转变曲线热重—差热分析技术联用，它最大的优点就是一个样品，一次升温就可以同时获得样品的重量变化及热效应信息。
溶胶-凝胶法是一种低温制备新材料的方法，在材料制备过程中需进行烧结以脱去吸附水和结构水，并排出有机物，，同时材料还会发生析晶等变化。
图6为某一凝胶材料的DTA-TG联用曲线。
由图6可知，DTA曲线上110℃附近的吸热峰为吸附水的脱去；而300℃附近的吸热峰伴随有明显的失重，应为由凝胶中的结构水脱去而引起的；400℃附近的放热峰也伴随着失重，因此可以认为属有机物的燃烧；而在500-600℃的放热峰所对应的TG曲线为平坦的过程，说明该峰属析晶峰。
通过DTA-TG联用分析可以定出以下烧结工艺制度：升温烧结时在100℃、300℃和400℃附近的升温速度要慢，以防止制品开裂。
图6为某一凝胶材料的DTA-TG联用曲线在差热分析测量试样的过程中，当试样产生热效应(熔化、分解、相变等)时，由于试样内的热传导，试样的实际温度已不是程序所控制的温度(如在升温时)。
由于试样的吸热或放热，促使温度升高或降低，因而进行试样热量的定量测定是困难的。
要获得较准确的热效应，可采用差示扫描量热法(Differential Scanning Clorimetry. 简称DSC.) DSC是在程序控制温度下，测量输给试样和参比物的功率差与温度关系的一种技术。
在实际应用中塑料和橡胶材料的机械性能与其热性质－—玻璃化转变温度（T g）、熔融温度（T m）、结晶温度（T c）、比热（C p）及热焓值等有一定关系。
氧化诱导期测试（O.I.T）可以给出材料的氧化行为和添加剂影响的信息。
高压DSC可以进一步给出压力对氧化反应、交联反应和结晶行为的影响。
DSC曲线上熔融峰的形状可以给出晶粒尺寸分布的信息，熔融焓给出了结晶度的信息，许多半结晶的热塑性材料在熔融温度前在应用温度范围都有一个放热的冷结晶峰，由此引起的收缩会影响材料的使用。
用DSC还可以得到杂质和湿度的影响。
在程控冷却中可以得到材料结晶温度、结晶速率以及成核剂和回收材料的影响。
第二次加热曲线能给出材料加工工艺和制备条件的影响。
经典DTA常用一金属块作为试样保持器以确保试样和参比物处于相同的加热条件下。
而DSC的主要特点是试样和参比物分别各有独立的加热元件和测温元件，并由两个系统进行监控。
其中一个用于控制升温速率，另一个用于补偿试样和惰性参比物之间的温差。
图7显示了DTA和DSC加热部分的不同。
(1) DTA (2)DSC图7 DTA和DSC加热元件示意图试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化：当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。
如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化。
其峰面积S正比于热焓的变化：ΔH m=KS式中，K为与温度无关的仪器常数。
如果事先用已知相变热的试样标定仪器常数，再根据待测试样的峰面积，就可得到ΔH的绝对值。
仪器常数的标定，可利用测定锡、铅、铟等纯金属的熔化，从其熔化热的文献值即可得到仪器常数。