热分析测试方法
热分析原理与测试技巧
热分析原理与测试技巧热分析是一种常见的物质分析方法，它利用物质在受热过程中吸收、释放或转化热量的特性来确定其组成成分和性质。
热分析的原理有多种，如热重分析（TGA）、热差示扫描量热分析（DSC）、差示热分析（DTA）等。
下面将分别介绍这些热分析原理及测试技巧。
热重分析（TGA）是一种测定物质在受热过程中质量的变化的方法。
TGA的原理是利用一定温度范围内物质的质量变化来判断其组分和热稳定性。
在TGA实验中，样品通常置于一定温度下的恒温炉中，通过记录样品质量的变化来研究样品的热稳定性及化学反应过程。
在进行TGA实验时，需要注意以下几点：1）选择合适的样品量，保证测得的曲线具有一定的信噪比；2）选择合适的加热速率，避免样品过快地升温或过慢地升温导致实验结果不准确；3）分析之前需要充分干燥样品，以消除水分等因素对实验结果的影响。
热差示扫描量热分析（DSC）是一种通过测量样品在受热过程中与参比品之间的温度差异来确定样品吸放热过程的方法。
DSC的原理是利用样品与参比品在相同的加热条件下的温度差异来分析材料的相变、反应活性以及物性参数。
在进行DSC实验时，需要注意以下几点：1）选择合适的样品量和参比品，保证实验结果的准确性和可靠性；2）选择合适的加热速率和测量范围，避免样品过快或过慢地升温导致实验结果不准确；3）对于吸放热峰进行适当的分析和解释，包括确定吸放热值、相变温度和反应活性等参数。
差示热分析（DTA）是一种通过测量样品和参比品在相同的加热条件下的温度差异来分析材料的相变、反应活性以及物性参数的方法。
DTA的原理是利用样品与参比品在受热过程中产生的温度差值来研究样品的相变和化学反应过程。
在进行DTA实验时，需要注意以下几点：1）选择合适的样品量和参比品，保证实验结果的准确性和可靠性；2）选择合适的加热速率和测量范围，避免样品过快或过慢地升温导致实验结果不准确；3）对于吸放热峰进行适当的分析和解释，包括确定吸放热值、相变温度和反应活性等参数。
岛津DTG-60H热分析实验报告--TG,DTA曲线联用分析
岛津DTG-60H热分析实验一．实验原理热分析（thermal analysis）是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术，在加热和冷却的过程中，随着物质的结构、相态和化学性质的变化，通常伴有相应的物理性质的变化，包括质量、温度、热量以及机械、声学、电学、光学、磁学等性质，依此构成了相应的各种热分析测试技术。
表1列出了几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数和有关仪器。
其中最具代表性的三种方法：热重法（TG），差热分析（DTA），差示扫描量热法（DSC）。
本实验使用的岛津DTG-60H是一类差热（DTA）—热重（TG）同步测定装置。
热重法（Thermalgravimetry, TG）是在程序控制温度下，测量物质的质量和温度关系的一种技术。
热重法记录的是热重曲线（TG曲线），它是以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度（T）或时间（t）作横坐标，自左向右表示增加。
用于热重法的仪器是热天平，它连续记录质量和温度的函数关系。
热天平一般是根据天平梁的倾斜与质量变化的关系进行测定的，通常测定质量变化的方法有变位法和零位法两种。
变位法利用质量变化与天平梁的倾斜成正比关系，用直接差动变压器检测。
零位法根据质量变化引起天平梁的倾斜，靠电磁作用力使天平梁恢复到原来的平衡位置，所施加的力与质量变化成正比。
DTG-60H采用的为变位法。
只要物质受热时发生质量的变化，就可用热重法来研究其变化过程。
其应用可大致归纳成如下几个方面：（1）了解试样的热（分解）反应过程，例如测定结晶水、脱水量及热分解反应的具体过程等；（2）研究在生成挥发性物质的同时所进行热分解反应，固相反应等；（3）用于研究固体和气体之间的反应；（4）测定熔点、沸点；（5）利用热分解或蒸发、升华等，分析固体混合物。
图1为在相同实验条件下测得的聚氯乙烯（PVC），聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），高压聚乙烯（HPPE），聚四氟乙烯（PTPE）和芳香聚四酰亚胺（PI）的热重曲线。
热分析测试方法
Cpsample
DSCsample DSCbas DSCstandard DSCbas
ms tandard msa m ple
Cpstandard
NETZSCH Analyzing & Testing
比热测试方法
常用测试方法：
比较法： 较简易，使用较普遍。在温度不太高（如<600℃）、仪器基线稳定的 情况下所得结果与ASTM法相近。
NETZSCH Analyzing & Testing
比热测试要点 - 温度程序
比热测试过程中不使用STC选项，不论是恒温段还是动态段。 最好不要从室温开始恒温，选用较高温度（如40℃）开始恒温。 如果一定需要室温的数据，建议使用冷却装置从较低温度开始（如
5℃） 对于比较法，在升温段前建议加上15min的恒温段，或至少保持测试
氧化诱导期 O.I.T.
氧化诱导期（O.I.T.）测定国标方法： ➢ 样品称重：15mg，薄片或碎粒 ➢ 坩埚：敞口铝坩埚（或铜坩埚） ➢ 气氛：O2 50ml/min, N2 50ml/min ➢ 试验温度：200℃ ，可根据氧化时间长短作适当上下调整 典型温度程序： ➢ 升温段（RT → 200℃, 20K/min, N2 50ml/min ） ➢ 恒温段（5min, N2 50ml/min ） ➢ 恒温段（O2 50ml/min ）
温度程序：
T t
T0
HR t
2 A s in
t p
t
调制项
TM-DSC
TM-DSC 实验操作与数据分析
软件演示...
TM-DSC 实验要点
建议使用“修正+样品”模式。不仅扣除基线漂移，而且能够针对基线与样品之 间的相位差进行修正。
差示扫描量热法(DSC)测试方法
DSC测试过程的步骤
样品准备
准备纯净、干燥的样品，并将其放置在DSC样品 舱中。
测量热响应
测量样品与参考样品之间的温差，得出样品的热 性质。
控制升温
以固定的升温速率升温样品，常见的升温速率为 10°C/min。
数据分析
根据热曲线，分析样品的热稳定性、物相转变、 反应动力学等信息。
DSC测试在材料研究中的应用
差示扫描量热法(DSC)测 试源自法差示扫描量热法(DSC)是一种常用的热分析技术，用于测量物质热性质。通过 分析样品在控制升温条件下的热响应，DSC可以提供有关材料的热稳定性、热 传导、物相变化等关键信息。
差示扫描量热法(DSC)测试方法 的原理
DSC通过比较被测样品与参考样品之间的热响应差异来测量热性质。当样品吸 收或释放热量时，DSC测量并绘制样品温度与参考温度之间的差异曲线，从而 提供有关样品热行为的信息。
热效应分析
研究反应的热放热或吸热性质， 评估反应的热稳定性。
聚合反应研究
研究聚合反应的起始温度、聚合 速率等关键参数。
DSC测试在药物研发中的应用
1
药物热性质表征
测量药物在不同温度下的热行为，为药
药物相变分析
2
物配方设计提供基础数据。
研究药物的晶型转变、熔化过程等，影
响药物的稳定性和溶解性。
3
配方优化
1 热稳定性评估
通过测量材料的热分解、熔融温度等参数， 评估材料的热稳定性。
2 相变分析
研究材料的物相变化过程，如晶化、熔化、 聚合等。
3 热导率测量
4 物性表征
通过分析样品的热响应，计算材料的热导率。
了解材料的热膨胀系数、比热容等物理性质。
DSC测试在化学反应中的应用
综合热分析仪热重分析法试验步骤
综合热分析仪热重分析法试验步骤分析仪器工要懂得仪器的日常维护和对重要技术指标的简易测试方法，自身常常对仪器进行维护和测试，以保证仪器工作在较佳状态。
一、温度和湿度是影响仪器性能的紧要因素。
他们可以引起机械部件的锈蚀，使金属镜面的干净度下降，引起仪器机械部分的误差或性能下降；造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀，产生光能不足、杂散光、噪声等，甚至仪器停止工作，从而影响仪器寿命。
维护保养时应定期加以校正。
应具备四季恒湿的仪器室，配置恒温设备，特别是地处南方地区的试验室。
二、环境中的灰尘和腐蚀性气体亦可以影响机械系统的快捷性、降低各种限位开关、按键、光电偶合器的牢靠性，也是造成必须学部件铝膜锈蚀的原因之一、因此必须定期清洁，保障环境和仪器室内卫生条件，防尘。
三、仪器使用肯定周期后，内部会积累肯定量的灰尘，可以由维护和修理工程师或在工程师引导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘工作，同时将各发热元件的散热器重新紧固，对光学盒的密封窗口进行清洁，必须时对光路进行校准，对机械部分进行清洁和必须的润滑，最后，恢复原状，再进行一些必须的检测、调校与记录。
注意事项1．该仪器应放在干燥的房间内，使用时放置在坚固平稳的工作台上，室内照明不宜太强。
热天时不能用电扇直接向仪器吹风，防止电灯泡灯丝发亮不稳定。
2．使用本仪器前，使用者应当首先了解本仪器的结构和工作原理，以及各个控制旋钮之功能。
在未按通电源之前，应当对仪器的安全性能进行检查，电源接线应坚固，通电也要良好，各个调整旋钮的起始位置应当正确，然后再按通电源开关。
3．在仪器尚未接通电源时，电表指针必须于“0”刻线上，若不是这种情况，则可以用电表上的校正螺丝进行调整。
综合热分析仪热重分析法试验步骤综合热分析仪重要测量与热量有关的物理、化学变更，如物质的熔点、熔化热、结晶与结晶热、相变反应热、热稳定性（氧化诱导期）、玻璃化变更温度、吸附与解吸、成分的含量分析、分解、化合、脱水、添加剂等变更进行讨论。
热分析认识实验报告
一、实验目的1. 了解热分析的基本原理和方法；2. 掌握热重分析（TG）和差热分析（DTA）的操作方法；3. 通过实验，分析样品的热性质变化，并探讨其与物质结构、组成的关系。
二、实验原理热分析是一种基于物质在加热或冷却过程中物理性质和化学性质变化的测试方法。
主要方法包括热重分析（TG）、差热分析（DTA）、差示扫描量热法（DSC）等。
本实验主要涉及TG和DTA两种方法。
1. 热重分析（TG）：在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间的关系。
通过TG曲线，可以分析样品的热稳定性、分解温度、相变温度等热性质。
2. 差热分析（DTA）：在程序控制温度下，比较样品与参比物的温度差。
当样品发生相变、分解等热效应时，其温度差会发生变化，从而得到DTA曲线。
三、实验器材1. 热重分析仪2. 差热分析仪3. 样品支架4. 样品5. 计算机及数据采集软件四、实验操作步骤1. 样品准备：将样品研磨成粉末，过筛，取适量放入样品支架。
2. 热重分析（TG）实验：a. 打开热重分析仪，预热至设定温度；b. 将样品支架放入炉内，设置加热程序；c. 记录样品质量随温度的变化曲线。
3. 差热分析（DTA）实验：a. 打开差热分析仪，预热至设定温度；b. 将样品支架放入炉内，设置加热程序；c. 同时记录样品与参比物的温度差随时间的变化曲线。
4. 数据处理与分析：将实验数据导入计算机，使用数据采集软件进行曲线拟合、峰面积计算等分析。
五、实验结果与分析1. 热重分析（TG）结果：通过TG曲线，可以看出样品在加热过程中质量的变化。
分析样品的分解温度、相变温度等热性质。
2. 差热分析（DTA）结果：通过DTA曲线，可以看出样品在加热过程中温度差的变化。
分析样品的相变温度、分解温度等热性质。
3. 结果比较：对比TG和DTA结果，分析样品的热性质变化，探讨其与物质结构、组成的关系。
六、实验结论通过本次实验，我们掌握了热重分析（TG）和差热分析（DTA）的操作方法，分析了样品的热性质变化，并探讨了其与物质结构、组成的关系。
热分析法—热重分析法(TG) 差热分析法(DTA) 差示扫描量热法( DSC)
亮点
金属氧化物薄层通常制备方法：原子层沉积、脉冲激光沉积、化学气相 沉积、射频溅射、喷墨印刷等方法。
本文—— “combustion” process in which the
heat required for oxide lattice formation is provided by the large internal energies of the precursors
IPS实质TFT
TFT：指薄膜晶体管，即每个液晶像素点都是由集成在像素点后面的 薄膜晶体管来驱动， 高速度、高亮度、高对比度， 最好的LCD彩色显示设备之一
文章内容： 金属氧化物半导体——耦合光透性、机械性能好、出色的电子性能。
TFT performance of many oxides exceeds that of amorphous silicon (a-Si:H), and their stability rivals or exceeds that of typical organic semiconductors
外推始点onset：基线延长线与曲线拐点切线的交点。
始点initial：开始偏离基线的点。
常见热分析技术
热重分析 微分热重分析 差热分析 差示扫描量热法
检测待测物与样品 的不同
TG(DTG) 质量
DTA 温度
DSC 能量（热焓）
热重分析法
程序控温下，质量 随温度的变化。m=f（T）。 测量条件：发生质量变化。 纵坐标：质量或其百分数
600
800
1000
1200
140 780
180 205
450
T/℃
1030
差热分析法（DTA）参Fra bibliotek物：在测量温度范围内不发生 任何热效应的物质，如-Al2O3、
热分析实验报告(二)
热分析实验报告（二）引言概述:本文旨在对热分析实验进行详细的报告，旨在介绍实验的目的、方法、结果和讨论。
通过热分析实验，我们可以了解样品的热性能以及固态化学反应的热效应。
本次实验采用差示扫描量热法（DSC）和热重分析法（TGA）来分析样品的热性质和热分解行为。
正文:1. 实验目的1.1 熟悉差示扫描量热法和热重分析法的原理和操作方法1.2 分析样品的热性能，探究可能的相变和热效应1.3 研究样品的热分解行为，了解其稳定性和热稳定性2. 实验方法2.1 样品的制备和处理2.1.1 样品的选择和准备2.1.2 样品的称量和粉碎2.1.3 样品的处理和预处理2.2 差示扫描量热法(DSC)的操作步骤2.2.1 DSC仪器的准备和参数设置2.2.2 样品的装填和测量2.2.3 实验过程的记录和数据处理2.3 热重分析法(TGA)的操作步骤2.3.1 TGA仪器的准备和参数设置 2.3.2 样品的装填和测量2.3.3 实验过程的记录和数据处理3. 实验结果3.1 DSC曲线分析结果3.1.1 样品在升温过程中的热峰分析 3.1.2 样品在降温过程中的热峰分析 3.2 TGA曲线分析结果3.2.1 样品的失重过程分析3.2.2 样品的热分解过程分析3.3 结果的数值分析和对比4. 讨论4.1 样品的热性能分析4.1.1 样品的相变行为和热效应4.1.2 样品的热容量和热传导性能 4.2 样品的热分解行为分析4.2.1 样品的失重过程的解释和分析 4.2.2 样品的热分解动力学分析4.3 结果与理论的对比和讨论5. 结论5.1 通过DSC和TGA分析，我们获得了样品的热性能和热分解行为的有用信息5.2 样品的相变行为和热效应与其化学成分和结构密切相关5.3 样品的热分解行为显示了其热稳定性和可能的降解途径5.4 本实验为今后的相关研究和工业应用提供了有价值的参考依据总结:本文对热分析实验进行了详细的报告，介绍了实验的目的、方法、结果以及讨论。
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0.05 0.00
玻璃化转变:
起始点: 50.7 ℃
中点:
57.8 ℃
比热变化*: 0.135 J/(g*K)
第一次升温
固化峰： 面积: -25.44 J/g 峰值: 177.8 ℃ 起始点: 140.7 ℃ 终止点: 208.0 ℃
-0.05
60
80
100
120
140
160
180
200
220
温度 /℃
0.4
0.3
面积: -34.03 J/g 峰值: 149.2 ℃ 起始点: 137.6 ℃
结晶度: 7.34 %
A1
0.2
面积: 44.3 J/g
峰值: 259.9 ℃
起始点: 75.1 ℃
0.1
中点:
76.0 ℃
起始点: 242.8 ℃
比热变化*: 0.455 J/(g*K)
A2
0.0
-0.1
-50
（水分、添加剂等）的原始材料的性质 •玻璃化转变在转变区域往往伴随有应力松弛峰
•热固性树脂： 若未完全固化，第一次升温Tg较低，伴有不可逆的固化放热峰
•部分结晶材料：计算室温下的原始结晶度 •吸水量大的样品（如纤维等）：
往往伴有水分挥发吸热峰，可能掩盖样品的特征转变
高分子材料
冷却过程： 线性冷却 等温结晶 淬冷
高分子材料
玻璃化转变
DSC /(mW/mg) [1.5]
放热
0.45
聚酯 P9520-034
0.40
样品称重：10.60mg
升降温速率：10K/min
气氛：N2
0.35
坩埚：Al 加盖扎孔
0.30
0.25
0.20
0.15
0.10
20
30
40
50
60
温度 /℃
玻璃化转变:
起始点: 57.9 ℃
中点:
热分析测试方法
耐驰仪器（上海）有限公司 应用实验室
高分子材料的两次升温 结晶度计算 氧化诱导期测试 O.I.T. 比热测试 C－DTA 测试 高分子材料的 TG 测试
高分子材料
• 两次升温
高分子材料的DSC曲线受众多因素影响，往往需要进行两次测试
第一次升温 得到迭加了热历史（冷却结晶、应力、固化等）与其他因素
高分子材料
PET不同冷却速率下的二次升温测试比较
DSC /(mW/mg) ¯ exo
0.60 0.50 0.40 0.30 0.20 0.10
0
50
PET
100
applied cooling rate before heating segment
-10 K/min
-20 K/min
-30 K/min -40 K/min -50 K/min -60 K/min
比热变化*: 0.172 J/(g*K)
0.3
0.2
34.6 ℃ 0.1
吸附水的挥发 0.0
起始点: 90.2 ℃
中点:
94.6 ℃
比热变化*: 0.177 J/(g*K)
PST - 玻璃化转变
50
100
150
温度 /℃
215.1 ℃
部分面积: 31.86 J/g 203.3 ℃: 9.548 % 217.0 ℃: 57.486 %
放热
样 品 称 重 ： 3.72m g
升 降 温 速 率 ： 5K/m in
0.7
气 氛 ： N2
坩埚：Al 加盖扎孔
0.6
PST - 玻璃化转变 PA6 - 玻璃化转变 0.5
起始点: 47.7 ℃
0.4
中点:
53.1 ℃
起始点: 87.2 ℃
中点:
92.1 ℃
比热变化*: 0.231 J/(g*K)
58.2 ℃
终止点: 59.3 ℃
比热变化*: 0.452 J/(g*K)
玻璃化转变:
起始点: 55.0 ℃
中点:
59.1 ℃
终止点: 63.3 ℃
比热变化*: 0.411 J/(g*K)
70
80
[1.1]
第一次升温
[1.5]
第二次升温
90
高分子材料
固化材料
DSC /(mW/mg) [1.1] 放热
环氧树脂（未完全固化）
0.20
样 品 称 重 ： 10.44m g 升 温 速 率 ： 10K/m in 气 氛 ： N2 坩 埚 ： Al， 加 盖 扎 孔 测 试 仪 器 ： DSC200PC
0.15
0.10
第二次升温
玻璃化转变:
起始点: 93.6 ℃
中点:
98.9 ℃
比热变化*: 0.128 J/(g*K)
220.4 ℃ 第二次升温
PA6 熔融峰 216.0 ℃
部分面积: 28.05 J/g 218.8 ℃: 74.653 %
PA6 熔融峰 200
第一次升温 250
结晶度计算
结晶度计算
DSC /(mW/mg) 放热
0.7
PET
0.6
样品称重：17.4Hale Waihona Puke mg升温速率：10k/min
气氛：N2
0.5
坩埚：Al 加盖扎孔
150
200
250
Temperature /°C
熔融后的PET样品经过不同速率冷却至室温后，重新加热进行DSC测 量，得到上图结果。可见PET样品的结晶度受冷却速度影响。
高分子材料
PA/PS复合纤维的二次升温测试
DSC /(mW/mg) [2.1]
聚酰胺／聚苯乙烯复合纤维 PA6 / PST
0.8
单个样品：使用不同的冷却方式，研究冷却条件对结晶度、 玻璃 化转变温度、熔融过程等的影响
横向样品：使用相同的冷却条件（使样品拥有相同的热历史） 比较材料在同等热历史条件下的性能差异
高分子材料
第二次升温 • 玻璃化转变：消除了应力松弛峰，曲线形状典型而规整 • 热固性树脂（未完全固化）：玻璃化温度一般会提高。 • 部分结晶材料：经过特定冷却条件（结晶历史）研究结晶度、 晶体熔程／熔融热焓与结晶历史关系。 • 易吸水样品：消除了水分的干扰，得到样品的真实转变曲线 • 横向样品比较，消除了热历史的影响，有利于比较样品的性能差异
典型温度程序： • 升温段（RT → 200℃, 20K/min, N2 50ml/min ） • 恒温段（5min, N2 50ml/min ） • 恒温段（O2 50ml/min ）
O.I.T. 测试
DSC /(mW/mg) 放热
2.0
1.5
0
50
100
150
200
250
300
温度 /℃
• 结晶度/% = （A1-A2）／ 100% 结晶材料的理论熔融热焓
结晶度计算
结晶度计算
结晶度计算
结晶度计算
结晶度计算
氧化诱导期测试 O.I.T.
氧化稳定性 O.I.T.
氧化诱导期（O.I.T.）测定国标方法： • 样品称重：15mg，薄片或碎粒 • 坩埚：敞口铝坩埚（或铜坩埚） • 气氛：O2 50ml/min, N2 50ml/min • 试验温度：200℃ ，可根据氧化时间长短作适当调整