硫化染料染色(教学PPT)
硫化染料染色
第七章 硫化染料 Sulphur Dyes
一、概述 二、硫化染料的结构及类型 三、硫化染料的染色过程 第七章 硫化染料
四、硫化染料的染色方法及其工艺
五、硫化还原染料 六、液体硫化染料染色 七、硫化元染物的贮存脆损
硫化染料——是以芳烃的胺类或酚类化合物 为原料，经与多硫化钠或硫磺共熔而得的 一类含硫染料。
硫化染料特点
分子结构中不含水溶性基团，不能直接溶解于水; 分子结构中含有过硫键 ，还原后可溶于碱水； 色谱不全，黑、棕、蓝色居多，色泽浓而不艳； 耐洗色牢度较高，耐漂牢度较低，易贮存脆损； 制造方便，价格低廉； 适用于棉、麻等纤维的染色。
硫化染料的鉴别
• 与醋酸铅生成黑色硫化铅沉淀。 • 与酸作用产生恶臭气体。 • 遇氯褪色。
染色(200L, 95℃,8道) 氧化 (60℃,6道)
160cm ； 布卷量：300M
还原配液
水洗(4道)
水洗(4道)
水洗(4道)
（3）卷染典型工艺举例
工艺处方：
硫化蓝BRN（150%） 1800g
染色处方
硫化青B2RN（200%） 300g
硫化碱 5000g
氧化液处方
双氧水（30%）
700mL
还原工艺条件的控制
1、硫化钠用量：
硫化钠用量随染料品种和用量而定，一般为染料量的50％～250％。 （1）用量不足，染料还原溶解不完全，染液出现混浊，得色浅且不匀， 摩擦牢 度下降，还容易形成颗粒沉积在织物表面造成染斑。硫化钠的 存在能减少游离硫的析出，并能使游离硫溶解而生成多硫化钠。 （2）用量太多，会影响染料上染，降低得色量，甚至使染料再剥落到 染浴中。 （3）对于含多硫键结构的硫化染料，如硫化元，硫化碱用量不宜多， 否则，染后水洗不净，会加速染色织物的贮存脆损，贮存后易泛黄。
第11章 硫化染料和缩聚染料
第十一章 硫化染料和缩聚染料
§11.1 硫化染料 硫化染料是由某些有机芳香族化合物和硫黄或多硫化钠 相互作用而生成的染料。 硫化染料没有确定的结构，是由不同硫化程度形成的多 种复杂分子结构的混合物。 硫化染料本身没有水溶性基团，不溶于水。染色过程需 要先用还原剂还原成染料的隐色体，使之具有水溶性， 然后上染纤维。 硫化染料的优点在于原料和生产过程都比较简单，价格 低廉，牢度尚好。 硫化染料的皂洗牢度一般为3-4级；黑色耐光牢度可达67级，蓝色可达5-6级。
第十一章 硫化染料和缩聚染料
硫化还原蓝RNX(C.I.还原蓝43)，色光较鲜艳，日晒及水 洗牢度均较高，并耐氯漂，价格比还原染料低廉。
硫化还原黑CLG(C.I.硫化黑6)，色泽比一般硫化黑鲜明 而乌黑，对棉纤维无脆化作用，染色牢度较好。
第十一章 硫化染料和缩聚染料
三、水溶性硫化染料 水溶性硫化染料是将硫化染料用焦亚硫酸钠或甲醛次硫 酸氢钠NaHSO2﹒CH2O﹒H2O（俗名雕白粉）进行处理 而制得的，可用于棉制品的染色或粘胶纤维的原液着色。 染料具有水溶性，然而并非染料的隐色体，对于纤维素 纤维没有直接性，需要在染浴中加入硫化碱等还原剂和 碱剂，才能上染。 水溶性硫化蓝为硫化蓝RN与焦硫酸钠反应成为硫代硫酸 的衍生物。水溶性硫化黑为硫化黑BN的硫代硫酸衍生物。
第十一章 硫化染料和缩聚染料
硫化染料生产上使用的硫化方法： ①烘焙法：将有机原料与硫黄或多硫化钠在高温下烘焙， 此法用于制黄、橙、棕色的硫化染料。 ②煮沸法：将有机原料与多硫化钠在水中或在有机溶液 （如丁醇）中加热煮沸。此法用于制黑蓝、绿色的硫化 染料。
第十一章 硫化染料和缩聚染料
一、一般硫化染料 在硫化染料中连接芳环发色体系的开链结构主要是硫键、 双硫键和多硫键。经硫化钠还原后，生成巯基。巯基在 碱性条件下电离，使染料隐色体溶解。 一般用于纤维素纤维，很少用于羊毛、蚕丝等蛋白质纤 维。
硫化染料染色原理及工艺
硫化染料染色原理及工艺(一)硫化染料染色硫化染料由芳香胺类或酚类化合物与多硫化钠或硫磺熔融而成，在染色时须用硫化碱还原溶解，故称为硫化染料。
硫化染料价格低廉、染色工艺简单，拼色方便，染色牢度较好，能使用卷染和轧染法生产，但因色谱不齐，色泽不艳，部分染料染色牢度较差而使其应用受到一定的限制。
1.硫化染料染色原理硫化染料不溶于水，但能被硫化碱还原，生成钠盐隐色体而溶解在水溶液中。
这种隐色体在碱性溶液中，对纤维具有较强的直接性，因而被纤维吸收，经氧化后，染料重新转变为不溶状态，并沉积在纤维上。
在染色过程中，硫化碱既是还原剂又是碱剂。
为了促进硫化碱的分解，除提高温度外，还可加入小苏打，但若用量过多，会因上染过快而造成染色不匀和白芯等。
另外，在染浴中可加入2%的纯碱来调节pH值，既可帮助溶解染料，还可软化水质，加入适量小苏打，可使硫化碱更好地分解，促进其还原作用。
硫化碱的用量随染料不同而不同，一般为染料的20%～100%。
染色温度可采用高温，甚至沸染，以获得较高的透染效果。
2.硫化染料卷染工艺硫化染料的染色一般都采用卷染，这不仅有利于小批量、多品种生产，同时可使成品得到深浓丰满的色泽。
但卷染容易产生深头、深边等染色疵病。
因此，有条件时部分色泽可采用轧染，以提高生产效率，并改善产品质量。
为了提高硫化染料的染色牢度，染后处理也应重视。
尤其对咖啡、黑绿等色，除了进行必要的水洗外，对氧化剂的选用也很重要，如果用双氧水或过硼酸钠，将会影响染后皂洗牢度，而用红矶、硫酸铜、醋酸处理，不仅可提高产品的水洗牢度，而且日晒牢度也可得到改善。
另外，由于硫化染料分子内含有多硫键，含硫量高，并且分子结构松弛，在湿热和空气中氧的作用下，游离硫释出会逐渐被氧化成硫酸而使织物脆损。
因此对经硫化染料染色的织物均需经防脆处理。
常用的防脆剂中以尿素和海藻酸钠结合使用效果较好，表2-6为硫化黑丝光平布(75Kg/卷)卷染工艺实例。
表2-6 硫化黑卷染工艺实例染料处方防脆处方硫化黑B（100％）7.5Kg 硫化碱（50％）7Kg纯碱250g总液量200L①太古油800g ②尿素醋酸钠800g 0.3～0.4％（对布重）总液量150L ③磷酸三钠空气氧化 0.5～0.6％（对布重）注防脆处方可任选一种工艺条件：卷染10道(90～95℃)→冷水3道→热水4道(约80℃)→冷水3道→透风2道→冷水1道→防脆后处理3道→上卷。
硫化染料
物质. 防脆硫化青:改变硫化青的分子结构,防止硫酸生成,
隐色体上染
隐色体在染液中以阴离子状态存在,对纤维素纤维 直接性一般较低,多采用小浴比, 加入适量的电解质 促染.
高温防止染料聚集,易与 Ca2+,Mg2+生成沉淀,造成染 斑.
软水配染液或加入小苏打,纯碱,硫酸铵.
隐色体的氧化
一般认为是硫醇基被氧化变成二硫键 D—SNa氧→化D—S—S—D
硫化染料的类型
粉状硫化染料, 通式为D—S—S—D,一般需用硫化钠沸 煮,溶解后应用.
水溶性硫化染料, 通式为D—SSO3Na, 是用Na2SO3或 NaHSO3处理传统的硫化染料而成.染料中含水溶性基 团, 但不含还原剂,对纤维无亲和性,多为悬浮体轧染.
液体硫化染料, 通式为D—SNa,含一定量的硫化钠还原 剂,将染料预还原成水溶性隐色体.
工业用硫化碱约含50%左右的硫化钠,用量一般为染料重的 50-250%.若用量不足,染料还原溶解不完全,过多会降低染料 的上染率.在染浴中可发生水解： Na2S+H2O→NaOH+NaHS 2NaHS+3H2O→Na2S2O3 + 8H++8e 或 2NaHS →Na2S+S+2H++2e
PH升高, 水解受到抑制, 稳定性提高;PH下降, 水解加强.所 以加适量纯碱以防止隐色体发生水解,抑制H2S气体产生.
环保型硫化染料,在生产过程中精制成隐色体,但含硫量 和多硫化物远低于普通硫化染料. 纯度高,还原度稳定, 渗透性好,同时在染浴中采用葡萄糖和保险粉的二元还 原剂,既可还原硫化染料,又能起到环保作用.
实验九 硫化染料染色工艺实验(浸染)
实验九硫化染料染色工艺实验（浸染）一、实验目的掌握硫化染料浸染方法二、实验原理硫化染料是一类含硫的不溶性染料，其染色原理及方法与还原染料基本相似。
即分为染料还原溶解，隐色体上染、隐色体氧化和后处理四个阶段。
但由于染料颗粒较大。
且在染色过程中会重新凝聚，所以一般不适用于悬浮体轧染法。
最常用字的是隐色体染色法（包括浸染与轧染）。
部分硫化染料（尤其是硫化元）有贮存脆损现象。
所以染后需要进行防脆处理。
三、主要实验材料，化学品和仪器。
1、纯棉布 2g/块2、硫化元BN （30g/L）:称取30g硫化元,加适量硫化钠(水溶液)调成浆状,最后加水至1L.3、烧杯（250ML）、量筒、刻度吸管（10ML）、恒温水浴锅、电炉、天平、角匙、玻璃棒。
四、实验步骤1、工艺处方①②硫化元（OWF）% 15 —硫化宝蓝（OWF）% — 4 50%硫化钠（OWF）% 100 100食盐g/L 5 5染色温度℃ 95～90染色时间,MIN 40浴比 1:50氧化水洗透风氧化剂后处理水洗,防脆处理水洗,皂洗,水洗织物质量g 2 22、操作步骤按上述处方量染液，加入用热水溶解的Na2S.沸煮10分钟,然后加水到规定浴量.在规定温度下,用预先用温水润湿并挤干的试样布投入染浴中,染2分钟后,取出,加NaCL.搅拌均匀后再将织物投入染浴续染20分钟,取出织物.硫化元BN用100ML冷水轻轻洗济并悬挂在空气中,氧化10分钟左右,然后水洗防脆处理.干燥,防脆处理的工艺处方条件如下尿素(owf)% 2醋酸钠(owf)% 1浴比 1:50温度室温时间(min) 10硫化宝蓝用0.4g／L过硼酸钠在45℃下氧化10分钟，然后水洗、皂洗（3g/L 纯碱，5g/L肥皂，1:30,95℃以上,5分钟）、水洗、干燥。
五、注意事项1、染色时，应经常翻动织物，但不宜过剧。
2、染色时，注意织物不应露出液面，以防部分氧化而染花，特别是硫化元。
六、实验结果与讨论比较硫化染料和还原染料染色性能、染色工艺和染色牢度。
16硫化染料染色22-23
三、隐色体氧化
硫化染料上染纤维后，必须经过氧化使它转变成源自不溶性的染料而固着在纤维上。
R-SH + HS-R′ 1、氧化方法
R-S-S-R′+ H20
1）水洗、透风
一般氧化速度快的只需经过水洗、透风即可，
如硫化元等。
2）氧化剂氧化
对于氧化速度慢的隐色体，要用氧化剂处理才
能充分氧化，如硫化蓝、硫化红棕B3R等。
1、还原剂：Na2S 硫化钠性质
•Na2S，又称硫化碱，俗名臭碱，工业用硫化碱的有效 成分一般为50％左右，外观为黄褐色固体。
•硫化钠性质稳定，高温分解损耗少，可溶于冷水，易 溶于热水。
注意：可用热水化料，高温下进行还原和染色。
•硫化钠遇酸生成H2S气体。
Na2S+2HCl 2NaCl+H2S
•硫化钠容易潮解，遇到空气中的氧和水，可被氧 化成硫代硫酸钠。
D-SNa+D’ -SNa
硫化钠既是还原剂，又是碱剂。
硫化钠的还原能力比保险粉低，碱性低于烧碱大 于纯碱，对皮肤有较强的腐蚀性。
2、还原工艺条件 还原温度：
硫化染料比较容易还原，但还原速率较慢。提高 温度，硫化钠的分解速率加快，还原能力增强。所 以硫化染料的还原溶解通常在较高的温度条件下进 行。 注：
二、隐色体上染 1、隐色体的性质 1）一般呈黄色、黄绿色或暗绿色，对纤维素纤维的 亲和力比还原染料隐色体低得多，上染百分率较低。
解决方法：采用较小浴比染色；加入中性电解质促染（食盐的 用量为5％～40％）；残液一般要续缸染色，以提高染料利用 率
2）染色时一般采用较高的染色温度（降低硫化染料 隐色体的聚集，提高吸附和扩散速率；可以加速硫 化钠的水解，增强还原能力，提高还原速率。） 3）染料隐色体易与水中的钙、镁离子生成沉淀，使 染料损耗并造成深色染斑，常加入纯碱作软水剂。
第七章硫化染料
二氨基甲苯和对-氨基苯酚制得的吩嗪在水溶液中硫化可得硫化红棕3B，其 合成过程如下：
H3C H2N
H2N
+
NH2
H3C [O]
H2N
[O]
H3C
OH
HN
N
NH2
OH
N Na2SX
N
OH
S
H
O
N
S
N
H3C
N
S
H2N
N
O
HS
NH2 CH3
四节 缩聚染料
概述
缩聚染料是一类在上染过程中或上染以后，染料本身分子 间或与纤维以外的化合物能够发生共价键结合，从而增大分 子的染料。
缩聚染料分子中含有硫代硫酸基（—SSO3Na），它们在 硫化钠、多硫化钠等作用下，能将亚硫酸根从硫代硫酸基上 脱落下来，并在染料分子间形成—S—S—键，使两个或两个 以上的染料分子结合成不溶状态而固着在纤维上。这类染料 又被称为硫化缩聚染料，目前品种尚不多，可染棉、麻、粘 胶纤维及涤/棉混纺织物。
硫化染料的分类
按所用中料的不同进行分类 （一）由对-氨基甲苯、2, 4-二氨基甲苯等中料合成的硫化染料
具有苯并噻唑结构。例如
将对-氨基甲苯和联苯胺、 H2N 硫磺在190℃~220℃熔融硫
化可得硫化黄2G。脱氢硫
代-对-甲苯胺和硫磺熔融会 H3C 进一步发生缩合，生成具
有两个、三个苯并噻唑结
构单元的缩合物：
优缺点：生产工艺比较简短，成本低廉，使用方便，具有较好的水洗
牢度和日晒牢度
染色对象：主要用于棉、麻、粘胶等纤维素纤维的染色，特别是棉织
物深色产品，其中以黑、蓝两种颜色的应用最广；此外也可将其用于维纶染 色；由于硫化染料需在碱性染浴中染色，故不适宜染蛋白质纤维。
第七章硫化染料
§3 硫化染料的染色机理
一、染料的还原溶解 (二硫或多硫键、亚砜基及醌基被硫化钠还原） 二硫或多硫键、亚砜基及醌基被硫化钠还原） 二硫或多硫键 二、染液中的染料隐色体被纤维吸着 三、氧化处理 （水洗透风被空气氧化或双氧水等氧化剂处理） 水洗透风被空气氧化或双氧水等氧化剂处理） 净洗、上油、防脆、固色） 四、后处理 (净洗、上油、防脆、固色）
退出
• 色谱不够全，有黄、橙、棕、蓝、绿、黑等色， 色谱不够全，有黄、 黑等色， 缺少色泽良好的红、紫色，颜色不鲜艳， 缺少色泽良好的红、紫色，颜色不鲜艳，只能 染深色，应用最多的是蓝色和黑色。 染深色，应用最多的是蓝色和黑色。 • 硫化染料在纤维素纤维上的日晒牢度随品种不 有较大差异。 同有较大差异。 • 大部分硫化染料的耐氯漂牢度非常差。 大部分硫化染料的耐氯漂牢度非常差 耐氯漂牢度非常差。 • 某些染料（主要是噻唑结构的黄、橙、棕色） 某些染料（主要是噻唑结构的黄、 棕色） 对纤维有光敏脆损作用 某些经硫化染料（ 光敏脆损作用； 对纤维有光敏脆损作用；某些经硫化染料（主 要是黑色）染色的产品， 要是黑色）染色的产品，在贮藏过程中会发生 严重的脆损——“贮藏脆损”。 贮藏脆损” 严重的脆损 贮藏脆损 • 制造工艺简单，价格低廉 。 制造工艺简单，
退出
§2 硫化染料的制造方法和分类
一、制造方法
中料不同，其硫化方法和条件也不同，主要的制造方 中料不同，其硫化方法和条件也不同， 法有两种：熔融硫化法（熔融法） 法有两种：熔融硫化法（熔融法）和溶剂蒸煮硫化法 1． 熔融硫化法： ． 熔融硫化法： 中料： 中料：2,4-二氨基甲苯等 二氨基甲苯等 中料 + 硫磺或多硫化钠 200~250℃熔融 ℃ ∆ 此法条件剧烈，所制得的为黄、 此法条件剧烈，所制得的为黄、橙、棕等色。 棕等色。
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第二节 硫化染料的结构和性质
一、硫化染料的结构
（一）硫元素在分子中的存在形式：
1、开链形式
主要以—S—S—、—SH、 S=O（亚砜基）、—Sx— 等，其中，—Sx—结构 不稳定，易析出游离硫，故有储存脆损现象，染料的含硫量影响染料的上染性能， 含量低上染性能差。
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二、隐色体上染
（一）隐色体的性质 1、一般呈黄色、黄绿色或暗绿色，对纤维素纤维的亲和力比还原染料隐色体低 得多，上染百分率较低。所以，染色时应采用较小浴比并进行续染；同时还 可以加入中性电解质促染，食盐的用量为5％～40％ 。 2、染色时一般采用较高的染色温度，以降低硫化染料隐色体的聚集，提高吸附 和扩散速率，使其在常规的染色时间内，提高上染率和匀染性。此外较高的 温度可以加速硫化钠的水解，增强还原能力，提高还原速率。 3、染料隐色体易与水中的钙、镁离子生成沉淀，使染料损耗并造成深色染斑。 所以，为提高染液稳定性和溶解度，染液中常需加入小苏打、纯碱等助剂。
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第三节 硫化染料的染色原理和染色性 能
一、染料的还原溶解
（一）还原剂的性能
1、Na2S的性质 • （1）又称硫化碱，俗名臭碱，工业用硫化碱的有效成分一般为50％左右，外观
为黄褐色固体。它是一种还原剂，又是一种较强的碱剂，性质稳定。硫化钠的还 原能力比保险粉低，碱性低于烧碱大于纯碱，对皮肤有较强的腐蚀性。
（2）用量太多，会影响染料上染，降低得色量，甚至使染料再剥落到染浴中。 （3）对于含多硫键结构的硫化染料，如硫化元，硫化碱用量不宜多，否则，染
后水洗不净，会加速染色织物的贮存脆损，贮存后易泛黄。 2、还原温度：
虽然硫化染料比较容易还原，但还原速率较慢。提高温度，硫化钠的分解速 率加快，还原能力增强。而硫化染料隐色体在高温下比较稳定，所以硫化染料的 还原溶解通常在较高的温度条件下进行。
• （2）硫化钠在水中发生水解，反应如下：
Na2S + H2O
NaHS + NaOH
硫化钠水解生成NaHS，NaHS对染料发生还原作用，可见，硫化钠的还原能
力与其水解有关。
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（3）硫化钠遇酸生成H2S气体，所以应注意防止与酸放在一起。
（4）硫化钠曝露在空气中会吸收水、C02、02等，使有效成分下降而逐渐
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三、分类 硫化染料按应用方法可分为3类： （1）用硫化钠作还原剂的硫化染料； （2）用保险粉作还原剂的硫化还原染料（又称海昌染料）； （3）液体硫化染料是为了方便加工而研制生产的一种新型硫化染料。 此类染料的使用类似于可溶性还原染料，配置时可以直接按比例加水稀释，
不需再加还原剂，仅部分色泽染浅色时应补加一些硫化钠。此类染料色谱比较宽 广，有大红，紫棕，胡绿，银灰等比较鲜艳的色泽。 四、应用
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（二）隐色体上染工艺条件控制
1、温度： 硫化染料染色时，一般采用较高的染色温度,这是因为： （1）可以降低硫化染料隐色体的聚集，提高染料的吸附和扩散速率，获得良
好的匀染性。
（2）可以加速硫化钠的水解，增强还原能力，提高还原速率。 2、助剂： （1）NaHC03
增强硫化钠的还原能力，防止隐色体过早氧化，在染液中可加入适量小苏打， 以促进硫化钠的水解。反应如下：
第八章 硫化染料染色
第一节 第二节 第三节 第四节 第五节
概述 硫化染料的结构和性质 硫化染料的染色原理和染色性能 硫化染料的染色工艺 硫化染料的固色及防脆处理
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第一节 概述
一、硫化染料的定义 硫化染料是以芳烃的胺类或酚类化合物为原料，经多硫化钠或硫磺共熔而得
的一类含硫染料。 二、特点
1、硫化染料不溶于水，染色时，需经硫化碱还原生成隐色体而溶解。硫化染料 隐色体对 纤维素纤维有亲和力，上染纤维后，经氧化在织物上重新生成不溶性 的染料而固着。 2、制造简便，价格低廉，水洗牢度较高，日晒牢度随品种而异，常用的硫化黑 日晒牢度可达6～7级，硫化蓝达5～6级，棕、橙、黄色一般为3～4级。 3、色谱不全，色泽不够鲜艳，大多数染料不耐氯漂，部分品种有贮存脆损现象。 其中以硫化元染物的贮存脆损现象较严重。
失效。所以贮存时要加盖密封，长期不用重新使用时，要分析其成分
（5）硫化钠溶液不宜久置，否则会被空气氧化而降低效力。
（二）还原工艺条件的控制
硫化钠水解后生成还原性物质NaHS，它首先使硫化染料还原成硫醇基，然后 在碱性介质中生成硫醇钠盐而溶解，反应如下：
R—S--S—R + 2NaHS + 3H20
4R—SH十4HS—R’十Na2S203
R—SH 十 HS--R’ 十 2NaOH 1、硫化钠用量：
R—SNa + NaS---R’+ 2H20
硫化钠用量随染料品种和用量而定，一般为染料量的50％～250％。
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（1）用量不足，染料还原溶解不完全，染液出现混浊，得色浅且不匀，摩擦牢 度下降，还容易形成颗粒沉积在织物表面造成染斑。硫化钠的存在能减少 游离硫的析出，并能使游离硫溶解而生成多硫化钠。
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二、硫化染料的性质 1、与直接染料相似 （1）可用食盐促染 （2）阳离子固色剂及金属盐固色剂来提高牢度 2、与还原染料相似 （1）染料需用还原剂还原成隐色体后才能上染纤维，并在纤维上进行氧化。只 是不用强的还原剂保险粉，而是弱的还原剂硫化钠。但还原后隐色体对纤 维的直接性比还原染料低，染料聚集倾向大。 （2）与酸作用，可生成H2S气体，与醋酸铝作用，可产生黑色的硫化铝沉淀 （用来检验硫化染料的存在）。 3、可采用较高的温度，提高染料的扩散速率，改进透染程度。
2、闭环形式
含硫杂环，是染料发色体的基本环节。包括：
（1）苯并噻唑：
N
CH
S
4
（2）吩噻嗪酮：
NLeabharlann SO（3）噻蒽：
S
S
（二）硫化染料按色谱可分为以下几种类型： 1、硫化元 日晒牢度可达6～7级，皂洗牢度达4级，但易脆损。可加入HCHO或氯乙酸，
使染料中硫元素稳定下来，不能游离出去，可防止脆损。 2、硫化蓝 日晒牢度可达5～6级，皂洗牢度达3～4级，如硫化蓝BRN。 3、黄、橙、棕色 分子结构中含有噻唑结构，耐晒牢度低，各项牢度不如硫化黑和蓝。