4英寸〈100〉区熔硅单晶生长研究
区熔硅单晶掺杂技术概述
区熔硅单晶掺杂技术概述庞炳远【摘要】区熔硅单晶是制作电力电子器件的主要原材料,高质量的电力电子器件的发展对区熔硅单晶的高完整性、高纯度、高均匀性及大直径化提出了较高的要求.随着电力电子器件快速发展,市场需求急剧增加,为了深入的研究并应用掺杂技术,对几种掺杂工艺进行了分析和探讨.【期刊名称】《电子工业专用设备》【年(卷),期】2011(040)005【总页数】3页(P52-54)【关键词】区熔;硅单晶;掺杂【作者】庞炳远【作者单位】中国电子科技集团公司第四十六研究所,天津300220【正文语种】中文【中图分类】TN304.05随着硅单晶体的大直径化，器件工艺对晶体完美性和电学参数的高均匀性提出了更高的要求。
杂质对半导体的导电性能非常敏感，直接影响集成电路电参数的一致性和成品率，所以在制备硅单晶的工艺过程中，根据半导体器件的需求，经常有意掺入某种特定的元素，以便控制半导体单晶的电学性能及某种特定的物化性质。
1 区熔硅单晶的掺杂技术纯净的硅晶体导电能力很弱，硅晶体的电学性质在很大程度上取决于晶体中的杂质和晶体缺陷。
如室温下硅中载流子浓度取决于硅单晶中所含Ⅲ、V族杂质元素的浓度。
在制备FZ硅单晶过程中，因为原料多晶硅的纯度很高，需掺入一定数量电活性杂质，以制成具有一定电学性质的FZ硅单晶。
在掺杂前，首先要掌握原始多晶硅中施主和受主杂质含量以及FZ硅单晶的导电类型和目标电阻率，然后才能对所掺杂质的种类和数量进行估算，并根据对试拉FZ硅单晶电阻率的测试结果，对掺杂数量进行适当调整和修正。
FZ硅单晶的主要掺杂方法有多晶沉积法、硅芯掺杂法、溶液涂敷掺杂法、棒孔掺杂法、中子嬗变掺杂法(NTD)和气相掺杂法等。
1.1 多晶沉积掺杂法在多晶硅沉积过程中，以气态PH3、(PNCl2)3、AsCl3或BCl3掺入高纯硅的中间化合物。
(SiHCl3、SiH4等)的气体中，P、As或B与Si一起沉积。
在整根多晶棒的直径方向杂质分布是均匀的，但此方法难以精确控制掺杂的杂质浓度，且一般掺杂浓度很高。
有机分子PTCDA在P型Si单晶(100)晶面的生长机理
有机分子PTCDA在P型Si单晶(100)晶面的生长机理张旭;张杰;张福甲【摘要】对PTCDA的分子结构及其化学键的形成进行了分析,并讨论了晶面指数(100)Si单晶的晶格结构.在此基础上,评述了PTCDA分子在P-Si单晶(100)晶面上生长的机理,并制备了样品PTCDA/P-Si(100).利用XRD对样品测试得出,在P-Si(100)晶面上沉积的PTCDA薄膜中仅存在α物相.利用XPS对样品测试得出,在其界面层中PTCDA酸酐中的4个羟基O原子与C原子结合,其结合能为532.4 eV;苝核基团外围的8个C、H原子以共价键结合,其结合能为289.0 eV;在界面处,悬挂键上的Si原子与PTCDA酸酐中的C、O原子结合,形成C—Si—O键及C—Si键,构成了界面层的稳定结构.%The molecular structure and the formation of chemical bonds of organic semiconductor materials PTCDA were analyzed, and the lattice structure of crystal plane index (100)Si single crys-tal was discussed. On this basis, the mechanism of the growth of PTCDA molecules on the crystal surface of P-Si single crystal ( 100 ) was reviewed, and the sample PTCDA/P-Si ( 100 ) was pre-pared. X-ray diffraction ( XRD ) meas urement shows that there are only α-PTCDA phases in the P-Si(100) pace. XPS test shows that the four hydroxyl O atoms in the acid anhydride of PTCDA molecular are covalently bound to the C atom in the interface layer, and the binding energy is 532. 4 eV;the eight C and H atoms covalently bind in the periphery of perylene nuclear group, and the binding energy is 289. 0 eV. At the interface, Si atoms with 2s and 2p electrons on the surface state danglingbond are bound to the C and O atoms in the acid anhydride of PTCDA molecular to form a C—Si—O bondand C—Si bond, thereby constructing a stable structure of interfacial molecules.【期刊名称】《发光学报》【年(卷),期】2018(039)006【总页数】5页(P790-794)【关键词】有机半导体材料PTCDA;P-Si(100)晶面;生长机理【作者】张旭;张杰;张福甲【作者单位】兰州文理学院电子信息工程学院, 甘肃兰州 730000;兰州大学物理科学与技术学院,甘肃兰州 730000;兰州大学物理科学与技术学院,甘肃兰州730000【正文语种】中文【中图分类】TN305.931 引言随着微电子器件和光电子器件的深人研究，以及有机半导体材料的不断发展及其在器件制造中的应用，现在已形成了一门独立的学科——有机电子学[1-4]。
4_英寸GaN_衬底MOCVD_外延高质量AlGaN
4英寸GaN衬底MOCVD外延高质量AlGaN/GaN HEMT材料研究分析高 楠 房玉龙* 王 波 张志荣 尹甲运 芦伟立 陈宏泰 牛晨亮（河北半导体所）摘 要：本文对金属有机物化学气相淀积法在4英寸GaN衬底上生长出的高质量AlGaN/GaN HEMT外延材料进行了研究分析。
生长过程采用NH3/H2混合气体及H2交替通入的方法对衬底表面进行了预处理，阻隔了界面杂质的扩散。
得益于衬底与外延的高度晶格匹配，GaN材料的螺位错密度降低到1.4×107cm-2，刃位错密度降低到3.0×106cm-2；非接触霍尔测试仪结果显示二维电子气迁移率为2159 cm2/V·s ，说明制备的材料晶体质量高且电学性能优异。
此外，由于衬底与外延之间不存在热失配，使用拉曼光谱仪发现同质外延的GaN E2（TO）峰位与衬底的E2（TO）峰位完全重合，表明同质外延过程中无应力应变产生。
关键词：GaN衬底，AlGaN/GaN HEMTStud y of High-quality AlGaN/GaN HEMT Homo-epitaxial Material on4-inch GaN Substrate by MOCVDGAO Nan FANG Yu-long* WANG Bo ZHANG Zhi-rong YIN Jia-yun LU Wei-liCHEN Hong-tai NIU Chen-liang（Hebei Semiconductor Research Institute）Abstract:High-quality AlGaN/GaN HEMT homo-epitaxial material grown on 4-inch GaN homo-substrate by metal-organic chemical vapor deposition (MOCVD) was studied in this paper. An alternation gas model of ammonia/ hydrogen (NH3/H2) mixed gas and H2 gas was employed to thermal treatment of GaN homo-substrate to prevent the spread of impurities. Due to the match of lattices, the density of screw dislocation was as low as 1.4×107cm-2 and the density of edge dislocation reached 3.0×106cm-2. The contactless Hall test results showed that the AlGaN/GaN HEMT material had a two-dimensional electron gas (2DEG) mobility of 2159 cm2/V•s, indicating that the homo-epitaxial AlGaN/GaN HEMT material has high quality and good electrical performance. In addition, thanks to the absent thermal mismatch during the growth, the Raman spectrum test manifested that the peak positions of E2-high for GaN homo-substrate and the epitaxial material were totally coincident, showing that there was no strain in the homo-epitaxial growth.Keywords: GaN substrate, AlGaN/GaN HEMT作者简介：高楠，硕士，工程师，主要研究方向为宽禁带半导体材料生长及相关技术。
一种大直径半导体硅单晶的生长方法及单晶炉[发明专利]
![一种大直径半导体硅单晶的生长方法及单晶炉[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/2f013f0fe3bd960590c69ec3d5bbfd0a7856d55e.png)
专利名称：一种大直径半导体硅单晶的生长方法及单晶炉专利类型：发明专利
发明人：代冰,胡碧波,冯帆
申请号：CN202011048131.9
申请日：20200929
公开号：CN114318499A
公开日：
20220412
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种大直径单晶炉，用于生长大尺寸半导体单晶硅棒，所述单晶炉包括炉体、石英坩埚、加热器、超导磁场、坩埚旋转升降机构、籽晶提拉旋转机构。
本发明采用超导磁场辅助的大直径单晶炉，可以生长出12英寸以上的半导体单晶硅，满足半导体行业发展的需求，同时超导磁场的强度连续可调，晶棒的轴向、径向均匀性得到改善，单晶硅棒中的氧含量也得到有效控制。
相对于现有技术的电磁场，本发明既能有效提高所需磁场强度，又能大幅降低长晶环节的能耗。
申请人：万华化学集团电子材料有限公司
地址：264006 山东省烟台市经济技术开发区北京中路50号
国籍：CN
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中国晶体硅生长炉设备调查
中国晶体硅生长炉设备调查目前我国有超过30家企业在生产多晶硅铸锭炉和单晶炉。
现推出中国晶体硅生长炉设备调查。
多晶硅铸锭炉发展迅速太阳能产业的迅猛发展需要更多的硅料及生产设备来支撑。
世界光伏产业中，多晶硅片太阳能电池占据主导地位，带动了多晶硅铸锭生长设备市场的发展。
目前，全球太阳能电池的主流产品为硅基产品，占太阳能电池总量的85％以上。
多晶硅太阳能电池占太阳能电池总量的56%。
多晶硅太阳能电池由于产能高，单位能源消耗低，其成本低于单晶硅片，适应降低太阳能发电成本的发展趋势。
多晶铸锭生长技术已逐渐发展成为一种主流的技术，由此也带动了多晶硅铸锭炉市场的发展。
多晶硅铸锭炉作为一种硅重熔的设备，重熔质量的好坏直接影响硅片转换效率和硅片加工的成品率。
目前，我国引进最多的是GT SOALR（GT Advanced Technologies Inc.，以下简称GT）的结晶炉。
在国际多晶硅铸锭炉市场上，市场份额占有率最高的为美国GT公司和德国ALD公司。
GT公司市场主要面向亚洲，在亚洲的市场销售额占其收入的60%；ALD公司主要面向欧洲市场。
其他多晶铸锭设备的主要国际生产商还有美国Crystallox Limited、挪威Scanwafer、普发拓普、和法国ECM。
德国ALD公司生产的多晶硅铸锭炉投料量为400kg/炉；美国Crystallox Limited 公司为275kg/炉；挪威Scanwafer公司生产的多晶硅铸锭炉可同时生产4锭，投料量达到800～1000kg/炉，该设备属于专利产品，暂时不对外销售；法国ECM生产的多晶硅铸锭炉采用三温区设计，提高了硅料的再利用率高。
国内的保定英利、江西赛维LDK、浙江精功太阳能都是引进GT的结晶炉。
从早期160公斤级到240公斤级，目前容量已增加到450公斤级甚至到800公斤级。
2003年10月国内第一条铸锭线在保定英利建成，2006年4月LDK项目投产，百兆瓦级规模生产启动。
国内硅烷法制备电子级区熔用多晶硅的进展
国内硅烷法制备电子级区熔用多晶硅的进展牛晓龙;蔡春立;何凤池;金晓鹏【摘要】对硅烷热分解法制备多晶硅的工艺作了介绍,探讨了硅烷法制备电子级多晶硅的优势.硅烷CVD法所沉积的多晶硅,在电阻率、少子寿命、杂质含量等方面符合高纯多晶硅的要求,纯度不仅可以达到国标(GB/T 12963-2009)电子一级品的标准,还可以满足区熔用超高纯多晶硅的要求.合理控制反应条件、保持反应环境的高度洁净,能够得到均匀、致密的高纯多晶硅棒,可以作为区熔法生产单晶硅棒的原料.【期刊名称】《河北工业科技》【年(卷),期】2014(031)005【总页数】5页(P452-456)【关键词】硅烷热分解;多晶硅;高纯;区熔【作者】牛晓龙;蔡春立;何凤池;金晓鹏【作者单位】六九硅业有限公司,河北保定071051;六九硅业有限公司,河北保定071051;六九硅业有限公司,河北保定071051;六九硅业有限公司,河北保定071051【正文语种】中文【中图分类】TQ127.2半导体材料中用量最大和用途最广的是半导体硅，半导体级多晶硅广泛应用于微电子、晶体管及集成电路、半导体器件等半导体工业中[1]。
电子级多晶硅是半导体器件、集成电路、大功率电力电子器件的基础性材料。
电子级多晶硅作为半导体行业、信息行业发展的基础，必将成为全球第三次工业革命的焦点。
据统计，2013年全球电子级多晶硅产量将近2万t，中国国内的需求量约为3 000 t。
在单晶硅的拉制工艺上，目前中国直拉工艺比较成熟，但是大部分原料仍然依赖进口。
由于区熔单晶硅生长技术门槛高，全球区熔单晶硅制造商比直拉单晶硅制造商数量少很多，全球有5家公司垄断了全部产量的95.5%以上。
中国生产区熔单晶硅的多晶硅原料主要依赖进口，瓦克、REC是国内主要的进口厂商。
中国的电子级多晶硅生产技术、产品品质亟待提高。
因此，研究制备高纯、超高纯的多晶硅，即电子级、区熔级多晶硅的技术对中国半导体产业的发展极为重要。
单晶硅生长及硅片制备技术概述
• 为了避免硅金属在高温下氧化，炉子必 须在惰性氩气气氛下操作，氩气可以从
炉顶及长晶腔顶流入，使用机械式真空 抽气机及气体流量阀将气压控制在5～ 20torr及80～150升／分钟的流量，氩气 流经长晶腔再由抽气机带走。
• 在晶体生长过程中，石英坩埚在高温惰性气氛下逐渐脱氧：
• SiO2→SiO+O
(2.12)
• Si+SiO2→2SiO (2.13)
• 氧原子溶入硅融液中成为硅晶棒氧杂质的来源。同时，氧
原子可以以一氧化硅化学组成的气体，进入氩气气流中排
出长晶炉外。
• 石墨在高温下与微量的氧气有下列反应而导致材质衰变：
• 在晶体生长过程中，硅晶种被纯度99．7％的钨丝线所 悬挂。晶体成长时，钨丝线及晶棒以2—20rpm旋转且 以0．3—10mm／min速率缓慢上升，造成融溶液面下 降，为保持固定的液体表面水平高度，坩埚的支撑轴 需不断地慢速上升，此支撑轴由冷等压石墨材制成， 与钨丝线成不同方向旋转。使用光学影像量测系统固 定扫瞄晶棒与融熔表面形成的凹凸光环(meniscus)大小， 以决定成长中晶棒的直径。晶棒直径是晶体生长工艺 过程中第一优先控制的参数。其次为钨丝线上升速率 及液面温度，在实际生产中使用计算机软件来进行控 制。在某固定直径的长晶条件下，融液温度瞬间变高 将导致晶棒直径变小的倾向，进而造成钨丝线上升速 率急速变慢，反之则变快。温度不稳定会引起钨丝线 上升速率交互跳动，进而晶体品质不良
单晶硅生长过程的技术要点
• 提拉法生长单晶的过程可细分为(1)硅金属及渗杂质 (Dopant)的融化，(2)长颈子(Necking)，(3)长晶棒主体 (Body)及收尾(Tail Growth)
PVT法生长6英寸4H-SiC晶体的工艺研究
的
温度 度 的 下， 热端 端
进行传输并在冷端凝结为晶体。该炉内圧强的选
择，既保证了 PVT法长晶的顺利进行，在抽真空 步骤处减少时间和降低难度。本次实验确定生长的
晶体晶型为4H，4H-SiC晶体生长有着特定的温度
范围，此次生长的籽晶处温度控制为2 250 "叫 使用粒度为（0.18〜0.43）mm的碳化硅粉料时，长
成 的工艺
： 应腔室中
体Ar作为载气，腔内圧力控制在（50〜5 000）Pa
之间［6~8］，籽晶处的温度在（2 000〜2 500）">考 虑长晶炉内圧强控制为1 200 Pa［9］，在该低圧气氛
下，加热碳化硅粉料到2 000 "以上，在碳化硅
土甘堀内有Si、O2C和SiC2等气相的生成［10］，生成
上部石墨毡保遍
石墨盖板， ，籽晶粘接于此处
石墨堆堀一
碳化硅粉料 置于此处
图2 PVT法生长碳化硅单晶的热场结构图 Fig.2 Heat field structure diagram of silicon carbide crystal
by PVT growth method
92
刘得伟，等：PVT法生长6英寸4H-SiC晶体的工艺研究
生长 高温
以 生长
气压 化
硅晶体生长的影响。
1实验
1・1实验设备
本次实验采用自主研发的PVT法生长碳化硅
单晶设备。图1为碳化硅单晶生长炉结构简图，
包括整机腔室、感应线圈、气路和水路系统等。
核心是整机腔室，碳化硅单晶生长在该处完成。
高
体，
能化
能，
能
能，
墨土甘竭的热能传导给碳化硅粉体，为碳化硅晶体
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０
引 言
由于 电 力 电子 产业 的蓬 勃 发 展 ， 类 新 型 电 力 电子 器件 对 各
氛 ， 气 流 量 设 定 为 １ ／ ｎ， 氩 气 中 充 入 比 例 为 ０５％ 的 氩 ７ Ｌｍｊ 在 ． 高 纯氨 气 。 时 ， 同 当籽 晶熔 接 多晶 时 ， 氢 气 中 掺杂 一 定 流 量 的 在 高 纯磷 烷 ， 随 着 单 晶 的 等径 生长 逐 渐 减 少 磷 烷 的 流 量 ， 区 并 使 熔 硅 单 晶 进 行 气相 掺 杂 生 长 。 在 单 晶 生 长 的 引 晶 一放 肩 一收
的 各 类 电 力 电子 器 件 正 在 向 高 电压 、 功 率 方 向 发 展 ， 就 对 大 这
硅 单 晶 的质 量 提 出 了越 来 越 高 的 要 求 ， 了 要 求硅 单 晶 具有 纯 除
度 高及 电阻 率 径 向均 匀性 好 等 特 点外 ， 要 求其 具 有 较 高机 械 更
径 向 电 阻率 不 均 匀 性 不 大于 １ ％ 。 ５
随着 所 生 长硅 单 晶 直 径 的 增 大 ， 态熔 硅 也 会 增 加 ， 于 液 对
区熔 生 长 工 艺 ， 晶 生 长 的熔 区稳 定 性 相 当重 要。 熔 硅表 面 各 单
点有 受力 平 衡 方程 ：
Ｆ 张 ＋ Ｆ 磋 ＋ Ｆ 离 ＋ Ｆ 静 ＋ Ｆ 附 ＝０
肩 一等 径 过 程 中 采 用 变 速 生 长 的 方 式 ， 长 过 程 中 下 轴 转 速 设 生 定为（ ４～６） ｍ ， 晶 等 径 生 长 速 度 设 定 为 （ ２～３４） ｍ／ ｉ。 单 ３． ． ｍ ｍ ｎ
大 直径 区熔 硅 单 晶 有着 旺 盛 的 需 求 。 旦前 ， 区熔 硅 单 晶 制作 用
强度。
＜１ ０ ０ ＞晶 向硅 单 晶具 有较 高 的机 械 强 度 ，可 提 高 所 制 备 器 件 的性 能 ， 减 少器 件 制备 工 艺 中 的碎 片损 失 。 随着 单 晶 直 并
径 的增 大 ， ０ ＞晶 向 的 区 熔 硅 单 晶 的 生长 难 度 有 所 加 大 ， ＜１ ０ 我 们 有 必 要 对 生 长 ４英 寸 ＜１ ０ 晶 向 的 区 熔 硅 单 晶 进 行 研 究 。 ０＞
３ ２
２ １ 年第 ６ ００ 期
ＴＩ Ｊ Ｎ Ｓ Ｅ ＡＮ Ｉ ＣＩ ＮＣＥ ＥＣＨＮ ＯＧＹ ＆Ｔ ＯＬ
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ刨新技术
庞炳远 闫 萍 索开南 张殿 朝 （ 中国电子科技集团公司第四十六研究所 天津 ３０２ ） ０２０
４英寸 ＜ ＞区熔硅 单晶生长研 究 １０ ０
【 要】 摘 在原有 ３ 英寸 ＜ ０＞区熔硅单晶生长工艺的基础上， １０ 通过适 当的调整热场和生长参数，
晶硅 使 用 前对 硅 棒 进 行 表面 打 磨 ， 在 硅 棒 一 端磨 锥 和 在 另 一 并 端 刻 槽 ， 后 对 多 晶硅 表 面 进 行 酸 处理 备 用 。 之 １２ 单 晶 生 长设 备 及 生 长 条件 ． 区 熔 硅 单 晶 生 长 的 实 验 设 备 为 德 国 ＣＧＳ 公 司 生 产 的 ＣＦ ／ ０ Ｇ４ １ ０Ｐ型 区熔 单 晶炉 ， 设 备 最 大 可 生 长直 径 ６英 寸 的 ４ 此 区 熔 硅 单 晶 。 加 热 线 圈 采 用 特 殊 设 计 的 大 尺 寸单 匝平 板 线 圈 （ 图 １所 示 ） 如 ，线 圈 采 用 同 心结 构 ，内径 为 ２ ８ ｍｍ，外 径 为 １ ０ ｍｍ ， 圈 上 方 采 用 两 级 台 阶 式 结 构 ， 圈 下 方 设计 斜 度 ５ 线 线 为 ７。 的 斜 面。 单 晶 生 长所 用 的 籽 晶 为 ＜１ ０ ０ ＞晶 向无 偏 角 籽 晶 ， 小 为 ５ ｍｍ 大 Ｘ５ ｍｍ ５ ｍｍ ， 装 炉 时 籽 晶 要 严 格 校 Ｘ６ 在 正 。 单 晶 生 长 时 炉 体 内 充 入 １８ Ｂａ 的 高 纯 氩 气 作 为保 护 气 ． ｒ
成功地在德 国 Ｃ Ｇ ／４０ Ｆ ４ １０ Ｐ型 区熔单晶炉上生长 出了 ４英寸 ＜１０ ０ ＞晶向的 区熔硅单 晶， 满足 了对
大直径 ＜１０ ０ ＞区熔硅单晶生长的需求。所生长的 ＜ ０ ＞晶向的硅单 晶具有机械 强度 高、 １０ 径向 电阻
率 均 匀性 好 的 特 点 。
【 关冀词 】 英寸 ＜０＞ 区熔 硅单晶 ４ １ｏ
收稿 １期 ：０ Ｏ ｌ Ｏ ９ ２ １ －ｉ — ５
线 圈 的 尺 寸 ， 根 据 熔 区 界 面 的 情 况 适 当调 整 工 艺 参 数 ， 终 并 最
可 生 长 出 直 径 ４英 寸 的 ＜’ ０ 晶 向 的 区 熔 硅 单 晶 。 硅 单 晶 经 ０＞
检 测 无位 错和 漩 涡 缺 陷 ， 轴 向 电阻 率 不 均 匀 性 不 大 于 ２ 其 ０％ ，
原 有 ３英 寸 ＜１ ０ 晶 向 区 熔 硅 单 晶 生 长 的 基 础 上 ， 适 当 放 大 ０＞
１ 实 验 方 法 及 设 备
１１ 原 材 料 的 准 备 ．
多 晶来 源 为 美 国 Ａｓｍｉ 纯硅 棒 ，直 径 为 ９ ｉ 高 ５ｍｍ 左 右 ，
基 硼 电阻 率 ≥９０ ０ ｏ ・ ｍ ， 磷 电阻率 ≥ １０ ０ ０・ ｍ。在 多 ０ ｃ 基 ０ ｃ
同 时 ， 直 径 区 熔硅 单 晶 的 生 长 对 提 高 生 产 效 率 、 低 成 本 有 大 降
着 重要 的作 用 。
图 １ 区熔 生 长 用 单 匝 平板 线 圈
２ 结 果 及 讨 论
为 了生 长 ４英 寸 的 ＜１ ０ ０ ＞晶 向 的 区熔 硅 单 晶 ，满 足 晶 体 直 径 加 大 对熔 区表 面 形 状 的稳 定 性 要 求 ， 们 必须 调 整 单 晶 生 我 长 的 工 艺 参数 。 过 对 ＜１ ０＞晶 向硅 单 晶 生长 特 点 的 研 究 ， 通 ０ 在