钢铁表面超疏水膜的制备与表征
超疏水固体表面的制备及其量化表征
超疏水固体表面的制备及其量化表征
超疏水固体表面的制备及其量化表征
超疏水表面是指对水的接触角θ超过150°且滚落角α低于2°的固体表面,用来解释超疏水现象的两种经典理论分别是Wenzel模型和Cassie模型.在表征表面超疏水性时,除常用的θ、α外,接触角滞后△θ、斜面上液滴滞留在材料表面上的最大半径Rc、两种状态转化时的临界压力△p以及液滴落下后能反弹的临界撞击速度Vc也是非常重要的参数.依据表面微细结构和低表面自由能是构成超疏水表面的两个重要条件,阐述了通过在疏水表面构建表面微细结构和用低表面能物质修饰粗糙表面这两种方法制备超疏水表面,并提出了今后研究中应该注意的一些问题.
作者：叶霞周明蔡兰李保家杨加宏蒋大林 YE Xia ZHOU Ming CAI Lan LI Bao-jia YANG Jia-hong JIANG Da-lin 作者单位：叶霞,YE Xia(江苏大学光子制造科学技术中心,江苏,镇江,212013;江苏技术师范学院机械与汽车工程学院,江苏,常州,213015)
周明,蔡兰,李保家,杨加宏,蒋大林,ZHOU Ming,CAI Lan,LI Bao-jia,YANG Jia-hong,JIANG Da-lin(江苏大学光子制造科学技术中心,江苏,镇江,212013)
刊名：材料科学与工程学报 ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE AND ENGINEERING 年，卷(期)：2007 25(4) 分类号：O647 关键词：超疏水浸润接触角表面微细结构表面自由能。
材料科学中的超疏水表面设计与制备
材料科学中的超疏水表面设计与制备材料科学是一个旨在改良和创新材料的学科，其中包括对材料的性能、结构以及制备方法的研究。
在当今社会中，涂层技术和表面工程是材料科学中的重要领域之一。
超疏水表面是其中的研究热点之一，其具有广泛的应用前景，如抗污染涂层、液滴运动控制和液体分离等。
疏水性指的是材料与液体接触时产生的界面接触角大于90°。
而超疏水性表面是指当液体滴在材料表面时，滴体会形成几乎完全的球形，界面接触角可达150°到180°。
超疏水表面的设计与制备是要在材料表面上形成一层具有高度微纳结构的薄膜，使水滴在其表面上产生极小的接触区域和接触时间，形成高度的疏水性。
超疏水表面的设计和制备可以通过多种方法实现。
其中一种方法是通过化学涂覆材料表面。
化学涂覆通常是将一系列化学物质混合，并施加于材料表面。
这种方法的关键是控制涂层的厚度和组分，从而实现理想的超疏水性。
例如，在表面工程中，利用纳米颗粒的组合可以实现高度疏水性，并有效地控制液体的滑动性能。
此外，采用溶胶-凝胶法制备的材料也可以用于超疏水表面制备。
该方法通常涉及将溶胶浸泡于材料表面，然后通过烘烤等处理，使溶胶转变为凝胶，从而形成具有高度微纳结构的表面。
除了化学涂覆外，材料的微纳结构也可以通过物理处理方法来制备。
例如，通过激光刻蚀和电子束雕刻等方法，可以在材料表面制备微米和纳米级别的结构。
这些结构可以有效地改变材料表面的形貌，从而实现超疏水性。
此外，一些特殊的物理方法，如上述的物理刻蚀以及反应离子镀、溅射和热喷涂等方法，也可以用于超疏水表面的制备。
超疏水表面的设计不仅仅局限于上述提到的方法，还可以通过生物模仿和自组装等方法来实现。
生物模仿方法是通过模仿自然界的生物表面结构来设计超疏水表面。
例如，莲花叶面上的微纳结构使其具有超疏水性，这种结构可以通过光刻等方法在材料表面制备。
此外，利用聚合物自组装的方法也可以实现超疏水表面的制备。
超疏水薄膜的制备与表征 (1)
西北师范大学硕士学位论文超疏水薄膜的制备与表征姓名：薛再兰申请学位级别：硕士专业：分析化学指导教师：杨武;高锦章2008-06摘 要固体的表面润湿性，是固体表面的一个重要特征，也是自然界、日常生活中最常见的界面现象之一。
作为润湿性中的极端情况，接触角大于150°的超疏水表面因为它在自清洁材料、微流体装置以及生物材料等许多领域中有着良好的应用前景，所以引起了各国学者的极大关注。
一般来说，超疏水表面可以通过两种方法制备：一种是在低表面能材料的表面构建粗糙结构；另一种是在粗糙的表面上修饰低表面能的物质。
目前，超疏水表面材料的制备由于工艺的限制，以及粗糙表面通常会影响到材料的使用性能，使该材料尚未得到普遍应用。
因此采用简单的工艺制备具有良好使用性能的超疏水材料是该领域的研究热点。
本论文在前人工作的基础上，用三种简单方法成功制备了超疏水纳米薄膜，研究表明，微∕纳米复合结构对超疏水性表面有着重要的影响。
论文共分四部分：第一章 文献综述本章从最基本的润湿性概念出发，阐明超疏水的相关理论，进一步总结出目前制备超疏水材料的常用方法及应用前景，并提出本论文的设计思路。
第二章接触辉光放电等离子体引发全氟辛酸丙烯酯-甲基丙烯酸甲酯悬浮聚合及其成膜表面特性的研究本章以全氟辛酸丙烯酯（实验室合成）、甲基丙烯酸甲酯为单体，用聚乙烯醇为分散剂，以水为介质，采用等离子体引发悬浮聚合方法制备了全氟辛酸丙烯酯和甲基丙烯酸甲酯的共聚物。
利用红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、接触角仪、热分析仪等测试方法对薄膜的结构、表面元素组成、热稳定性与润湿等性能进行了表征和分析，结果表明：由于薄膜表面含有能降低表面能的F元素，具有良好的超疏水性能和热稳定性，水滴在该薄膜上的最大静态接触角为137°。
第三章溶胶-凝胶法制备超疏水性OTS-SiO2复合薄膜本章以正硅酸乙酯(TEOS)为先驱体，采用酸/碱两步溶胶-凝胶法和自组装技术制备了具有超疏水性的薄膜。
碳钢表面超疏水膜的制备及其防腐蚀性能研究
碳钢表面超疏水膜的制备及其防腐蚀性能研究碳钢作为一种重要的工程材料,在交通、建筑、机械制造、航天等行业有重要作用,但是在使用过程中,碳钢常常因为腐蚀而变质。
从热力学角度来讲,金属的腐蚀是自发进行的,因此金属的腐蚀具有普遍性。
金属的变质会造成经济的损失,环境的污染,资源的浪费,甚至会造成严重的安全事故。
因此研究碳钢的防腐蚀问题具有重要意义。
金属腐蚀可以分为化学腐蚀、电化学腐蚀和生物腐蚀,其中电化学是最重要的研究对象。
电化学腐蚀往往与周围环境有关,周围环境中腐蚀介质向金属表面迁移并接触是发生电化学腐蚀的必要条件。
阻碍金属与周围环境的接触可以有效的减缓其腐蚀速度。
金属表面的超疏水膜因为其憎水性质,可以有效的抑制腐蚀介质在碳钢表面的扩散,其特殊的粗糙结构可以储存空气,减少腐蚀介质与金属的接触面积,因而被大量科研人员应用于防腐蚀中。
聚苯胺是一种具有防腐蚀性能的高分子材料。
因为其氧化还原性质可以在碳钢表面形成一层钝化膜,达到防腐蚀的目的。
利用超疏水表面的憎水性质和聚苯胺优良的防腐蚀性能,将两者结合应用于防腐蚀,可以更有效的提高涂层对基体的保护作用。
本文首先采用电纺丝的方法,在碳钢表面构建了一层超疏水薄膜。
聚苯乙烯在强电场的作用下,形成纳米尺寸的纤维丝并在碳钢表面沉积,得到超疏水膜,其接触角可以达到157。
但是该疏水膜与碳钢的作用力很弱,不能满足工业应用时对膜机械强度的要求。
因此,利用聚二甲基硅氧烷改性过的二氧化硅纳米粒子与环氧树脂共混,采用提拉法在碳钢表面构建一层防腐蚀膜。
通过改变二氧化硅粒子的含量,制备出具有不同疏水性的防腐蚀膜,当纳米粒子含量为34.7%时,其静态接触角达到159。
通过扫描电镜分析膜表面形貌,发现其表面布满纳米粒子,并且具有一些微孔,使其具有微纳米粗糙结构。
通过电化学测试其防腐蚀性能。
发现该疏水膜具有优良的防腐蚀效果。
但是当经过一段时间的浸泡之后,当疏水膜被破坏时,其防腐蚀性能很快失去作用。
超疏水材料的制备及其表征
超疏水材料的制备及其表征近年来，超疏水材料在各个领域被广泛应用。
超疏水材料的制备和表征成为了当前研究的热点问题。
本文将介绍超疏水材料的制备方法及其表征手段。
一、超疏水材料的制备方法超疏水材料的制备方法主要包括可控表面粗糙化、表面化学修饰和特殊涂层三种方法。
1.可控表面粗糙化可控表面粗糙化是制备超疏水材料的一种常用方法。
通过长期算法、电解蚀刻、阳极氧化等方法，可以在普通表面上形成各种化学及物理结构的表面粗糙化。
通过不同结构和尺度的表面粗糙化可以得到不同类型的超疏水材料。
2.表面化学修饰表面化学修饰通常是通过改变表面化学功能团或化学键的种类和密度等手段来实现的。
这种方法一般用于特殊场合，例如在生物医学领域制备超疏水材料等。
3.特殊涂层特殊涂层是制备超疏水材料的另一种方法。
通过是原位合成、溶液浸渍、离子束沉积、以及等离子体蒸汽沉积等方法，可以在普通表面上添加不同材料的涂层，从而得到不同类型的超疏水材料。
二、超疏水材料的表征手段超疏水材料的表征手段主要包括显微镜、接触角计、气-液吸附法及表面粗糙度计等。
1.显微镜针对表面微观结构的研究，显微镜是一种好的表征手段。
分别可以利用扫描电镜、透射电镜、原子力显微镜等技术来研究其表面结构与形貌。
2.接触角计接触角是表征超疏水性的关键指标之一。
通过测量角度可以获得材料与液体的表面张力，并根据静电学的理论公式进行计算。
当接触角大于150度时，即可认为材料为超疏水性。
3.气-液吸附法气-液吸附法可以直接测定材料孔径及比表面积。
该手段用于评价材料内部微结构与机理。
4.表面粗糙度计表面粗糙度计是一个用于测量材料表面形貌参数的工具。
通过测量表面高度和微观成分等参数来获得显示材料表面粗糙度的图像。
三、结论目前，超疏水材料的制备和表征技术已经比较成熟。
通过对超疏水材料的表征，可以更加深入地理解其性质和应用场景，从而更好地推动超疏水材料的研究和应用。
未来随着化学和材料领域的不断发展，相信超疏水材料会有更多的应用前景。
超疏水表面的制备 结构与性能研究
3、抗腐蚀性能：通过浸泡实验和电化学测试，评估制备的超疏水金属表面在 腐蚀环境中的抗腐蚀性能。
五、结果与讨论实验结果表明
六、结论本次演示研究了仿生超 疏水金属表面的制备工艺和性能 测量方法
展望未来，超疏水表面在各个领域的应用前景仍然广阔。本次演示的研究成果 对实际应用具有一定的指导意义，但仍需从以下方面进行深入研究：1）优化 制备工艺，提高超疏水表面的批量生产能力；2）研究超疏水表面的抗生物污 损性能，拓展其在生物医学领域的应用；3）探究超疏水表面在其他极端环境 （如高温、低温、强辐射等）下的稳定性和耐久性。
参考内容二
摘要：本次演示旨在研究仿生超疏水金属表面的制备工艺和性能测量方法。首 先，本次演示介绍了超疏水表面的相关理论和知识，为后续制备和性能研究提 供理论基础。接着，本次演示详细阐述了仿生超疏水金属表面的制备工艺和方 法，包括表面微结构加工、低表面能物质修饰等关键环节。
最后，本次演示介绍了性能测量方法，对制备出的仿生超疏水金属表面进行了 水滴接触角、耐久性和抗腐蚀性能等指标的测量和分析。实验结果表明，所制 备的仿生超疏水金属表面具有优异的水滴接触角、耐久性和抗腐蚀性能。
3、表面修饰法：采用表面修饰法将低表面能物质与金属表面牢固结合，提高 其耐久性和稳定性。
四、性能测量方法为评估仿生超 疏水金属表面的性能，本次演示 采用以下方法进行测量：
1、水滴接触角：通过静态接触角测量仪测量水滴在表面上的接触角，评估其 疏水性能。
2、耐久性：通过摩擦实验和热稳定性实验，考察制备的超疏水表面在不同条 件下的耐久性和稳定性。
2、低表面能物质：低表面能物质如氟化物或硅氧烷可以显著降低表面的水滴 滚动阻力。通过选择合适的低表面能物质和制备工艺，可以获得具有优异超疏 水性能的表面。
超疏水材料的制备与表面性能研究
超疏水材料的制备与表面性能研究近年来，超疏水材料的研究与应用引起了广泛的关注。
超疏水材料是一种具有特殊表面结构的材料，其能表现出极高的疏水性，使水滴在其表面上呈现出珠滚花落的效果，同时还具有自清洁、耐腐蚀等优异的特性。
本文将从超疏水材料的制备和表面性能两个方面进行探讨。
一、超疏水材料的制备过程超疏水材料的制备主要依赖于表面结构的设计与调控。
在制备过程中，常用的方法包括化学法和物理法两种。
化学法制备超疏水材料主要采用溶液沉积、聚合和电化学方法。
其中，溶液沉积法是最常用的方法之一。
通过将含有超疏水材料前驱体的溶液滴于基底表面，经过烘干和固化处理后，形成呈现出特殊表面结构的超疏水材料。
聚合法则是通过聚合反应在基底表面生成超疏水材料。
而电化学方法则是在电解液中通过电极反应形成超疏水材料的表面结构。
物理法制备超疏水材料则主要包括模板法和激光刻蚀法。
在模板法中，首先制备模板，并将其与材料基底相结合，通过复制模板的方式获得超疏水材料。
激光刻蚀法则是通过使用精细的激光刻蚀技术在材料表面上形成特定结构，从而实现超疏水性能。
二、超疏水材料的表面性能研究超疏水材料的表面性能主要通过接触角来进行评价。
接触角是指液滴与超疏水材料表面发生接触时液滴与材料之间的角度。
一般来说，超疏水材料的接触角应当大于150度。
超疏水材料的表面性能研究除了接触角外，还包括耐沉积、耐剪切和自清洁性等方面。
耐沉积性是指液滴在超疏水材料表面上难以形成稳定的液体膜，从而防止杂质的沉积。
这一性能可应用于防止腐蚀和尘埃积聚。
耐剪切性是指液体在超疏水材料表面上具有较高的滚动角动量，使得液滴在受到外力时能够迅速滑落，从而减少液滴与材料的接触面积，降低其黏附性。
这一性能可应用于防止冰、水、油等液体的黏附。
自清洁性是指超疏水材料表面由于其特殊结构，使得水滴在表面上滚动时能够带走附着在其上的尘埃和污染物，实现自动清洁效果。
以上三个方面的性能对于超疏水材料的应用具有重要意义，从而在多个领域中得到广泛的运用。
超疏水涂层的制备方法
超疏水涂层的制备方法超疏水涂层是一种具有特殊表面性质的涂层，能够使涂层表面具有极强的疏水性能，使液体在其表面形成高度球形滴，并迅速滚落。
超疏水涂层的制备方法有多种，下面将介绍几种常见的制备方法。
1. 化学法制备超疏水涂层化学法是制备超疏水涂层的常用方法之一。
该方法通过改变涂层表面的化学组成和结构，使其表面具有较高的疏水性。
常用的化学法包括溶液浸渍法、沉积法和化学修饰法等。
溶液浸渍法是一种简单且经济的制备超疏水涂层的方法。
该方法将含有疏水性物质的溶液浸渍到基材表面，通过溶液中的疏水性物质沉积在基材表面，形成超疏水涂层。
常用的疏水性物质有氟碳化合物、硅烷类物质等。
沉积法是将疏水性物质通过物理或化学方法沉积在基材表面，形成超疏水涂层。
常用的沉积方法有化学气相沉积法、物理气相沉积法等。
通过调控沉积条件和沉积时间等参数，可以使涂层表面形成微纳米结构，从而增加涂层的疏水性能。
化学修饰法是通过化学反应改变基材表面的化学组成和结构，使其具有超疏水性。
常用的化学修饰方法有氧化、硫化、氮化等。
通过调控修饰剂的浓度、温度和反应时间等参数，可以实现对涂层表面化学性质的调控，从而获得超疏水涂层。
2. 物理法制备超疏水涂层物理法是制备超疏水涂层的另一种常用方法。
该方法通过改变涂层表面的物理结构，使其具有较高的疏水性。
常用的物理法包括模板法、溶剂挥发法和电沉积法等。
模板法是一种通过模板的作用使涂层表面形成微纳米结构，从而增加涂层的疏水性能的方法。
常用的模板材料有聚合物模板、金属模板等。
通过在模板上沉积涂层材料，然后将模板去除，可以获得具有微纳米结构的超疏水涂层。
溶剂挥发法是一种通过溶剂的挥发使涂层表面形成微纳米结构的方法。
该方法将含有聚合物材料的溶液涂覆在基材表面，然后通过溶剂的挥发，使涂层表面形成微纳米结构，从而增加涂层的疏水性能。
电沉积法是一种通过电化学反应在基材表面沉积涂层材料，使其形成超疏水涂层的方法。
通过调控电流密度、电解液成分和电沉积时间等参数，可以控制涂层的微纳米结构和化学组成，从而获得具有超疏水性的涂层。
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钢铁表面超疏水膜的制备与表征葛圣松;李娟;邵谦;刘青云【摘要】采用水热法结合氟硅烷修饰直接在钢铁表面制备超疏水膜。
疏水膜的疏水性与钢铁基底的微纳米结构有重要关系。
结果表明,以乙二胺为溶剂,经140℃水热反应4h和160℃水热反应5h,可以在钢铁表面制得具有次级网状结构的正八面体、花状等微纳米精细结构,再经氟硅烷修饰后表现出良好的超疏水性,与水滴的接触角分别达到156.49和165.31°。
XRD的分析结果表明,该微纳米结构的主要成分是Fe3O4,它的形成一方面提供了制备超疏水表面所必须的微纳米精细结构,另一方面又为与氟硅烷发生反应生成牢固的薄膜创造了条件。
电化学分析结果表明,超疏水膜层的存在显著降低了钢铁基底的腐蚀倾向。
%Superhydrophobic films were prepared on steel substrate using hydrothermal method combined with modification of fluorinated silane. The hydrophbility of hydrophobic films is related to the micro-nano fine structures of the steel substrate. The results showed that octahedron-like, flower-like micro-nano hierarchical structures had grown on steel surface, which were fabricated by hydrothermal reactions in an ethylenediamine solution at 140℃ for 4h as well as at 160℃ for 5h. After m odified by fluorinated silane, the treated surface exhibited superhydrobicity with water contact angles of 156.49 and 165.31°, respectively. The result of X-ray diffraction pattern indicated that the main component of the micro-nano structure was Fe304. The formation of Fe3 04 provides micro-nano fine structures that is necessary to prepare hydrophobic surface, and provides conditions which tight films were formed by reacted with fluorinated silane. Electrochemical testsshowed that the anti-corrosion property of steel was improved effectively by the superhydrophobic films.【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2012(043)005【总页数】5页(P645-649)【关键词】水热反应;钢铁;微纳米结构;超疏水;氟硅烷【作者】葛圣松;李娟;邵谦;刘青云【作者单位】山东科技大学化学与环境工程学院,山东青岛266590;山东科技大学化学与环境工程学院,山东青岛266590;山东科技大学化学与环境工程学院,山东青岛266590;山东科技大学化学与环境工程学院,山东青岛266590【正文语种】中文【中图分类】O647.5;TG178在固体表面构建超疏水膜可以赋予材料许多优异性能，如防腐、防污、抗粘、自清洁、抗氧化等［1，2］。
钢铁作为一种广泛应用的金属材料，在工农业生产中占有非常重要的地位，而每年因钢铁腐蚀造成的经济损失不可估量。
若在钢铁表面构建超疏水膜，则能减缓钢铁腐蚀，具有重要的实际意义。
固体表面的润湿性主要由其表面能和表面微结构特征共同决定［3］，即使采用具有最低表面能的氟硅烷分子修饰的光滑表面，与水的接触角也只能达到120°［4］。
荷叶疏水效应机制即表明了其疏水性不但取决于它的表面化学物质的表面能，更与它表面的微纳米精细结构有关［5，6］。
因此制备超疏水材料一般采用两种手段：（1）在材料表面构建微纳米结构［7，8］；（2）在具有微纳米精细结构的材料表面修饰低表面能物质［9，10］。
对于第二种，常采用氟硅烷修饰；而对于微纳米精细结构的制备，可采用阳极氧化法［11－13］、化学刻蚀法［14，15］、电化学沉积法［16］、气相沉积法［17］、溶胶－凝胶法［18，19］、水热法［20，21］等。
这些方法多见于铜、铝、锌等金属表面的超疏水膜制备，而直接在钢铁表面制备超疏水膜的报道甚少。
本文尝试了采用操作简单的化学刻蚀法和制备纳米材料常用的水热法直接在钢铁表面制备微纳米结构，然后再经氟硅烷修饰制备超疏水膜。
结果显示，用水热法结合氟硅烷修饰制得的超疏水膜接触角更大，这与用水热法更容易在钢铁表面制得微纳米精细结构有关。
故本文重点优化了用水热法在钢铁表面制备微纳米精细结构的条件，分析了超疏水膜的疏水原理，并对具有超疏水膜的钢铁进行了电化学分析。
乙二胺，分析纯（天津天泰精细化学品有限公司）；无水乙醇，分析纯（莱阳经济技术开发区精细化工厂）；氟硅烷C8F17SO2NHCH2CH2CH2Si（OCH2CH3）3，工业级（武汉博莱特化工有限公司）；水热反应釜（聚四氟乙烯内衬）；钢铁片（冷轧钢，10.5cm×4.5cm×0.1 cm）。
将钢铁片裁剪成规格为1cm×1cm的小片，经除油液清洁后吹干放入水热反应釜，注入20～25mL浓度为3.75mol/L的乙二胺溶液，然后拧紧反应釜，放入烘箱逐渐升温至所需温度，反应数小时后取出，自然冷却至室温。
氟硅烷、无水乙醇、蒸馏水按质量比2∶3∶45混合均匀，超声分散30min，室温下水解5h，将经前处理后的钢铁片置于水解液中12h自组装成膜，取出用乙醇和蒸馏水各冲洗3次，吹干后测接触角。
试样的表观形貌由KYKY－2800B型扫描电子显微镜观察；试样表面微纳米结构的物相组成由D/MAX2500PC型X射线衍射仪测定；水滴在试样表面的接触角由DSA100型全自动表面张力仪测定；试样的极化曲线由LK2500型电化学工作站测量，电解池采用标准的三电极体系，试样为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极，测试介质为3.5%（质量分数）的氯化钠溶液，测试环境为室温敞口环境。
按照2.2方法改变水热反应的温度及时间条件，在钢铁表面将形成不同形貌的微纳米结构。
图1为钢铁片经120℃反应不同时间时的SEM图。
当反应少于5h时，钢铁片表面只是腐蚀出众多突起，且突起的表面比较光滑（见图1（a）、（b）），随着反应时间的延长，突起的尺寸有所增加。
当反应至5h时，样品表面呈现出了八面体结构，与突起结构并存，尺寸并不均一，而且在八面体表面进一步形成了次级纳米级网状结构（图1（c）插图）。
当反应时间延长到6h时，样品表面突起结构消失，被八面体结构和花状结构取代，且八面体结构和花状结构表面均被纳米级网状结构覆盖（图1（d）插图）。
图2为钢铁片在140℃条件下反应不同时间时样品的SEM图。
从图2中可见反应3h时在钢铁片表面即有八面体结构形成，并且零星地分布着花状结构，尺寸约为3μm（图2（a））。
当反应至4h后，钢铁片表面分布着比较均匀的花状结构，而且表面上布满了纳米级网状结构（图2（b）插图）。
反应时间增加到5h后，具有纳米级网状结构的八面体消失（图2（c）、（d））。
图3是钢铁片于160℃反应不同时间样品的SEM图。
由图3可见反应3h后表面形成了规则的八面体突起（图3（a）），边长在1.5μm 左右；反应4h后（图3（b）），形成了花状的微观形貌，同时夹杂着八面体结构，直径在1～10μm范围内。
此时无论是花状还是八面体结构，其表面均无次级网状结构，如图3（b）插图所示。
反应5h后（图3（c）），钢铁片表面花状结构密度增加，而且微结构的表面上还有次级纳米网状结构。
反应6h后（图3（d）），具有次级网状结构的微纳米精细结构消失。
将上述不同温度水热反应不同时间所制得的钢铁样品经氟硅烷修饰成膜后，测其对5μL水的接触角，结果如表1所示。
由表1中结果可见，140℃反应4h和160℃反应5h的钢铁样品经氟硅烷修饰后，其接触角分别高达165.31和156.49°，表现出良好的超疏水性，而在这两个水热反应条件下所制备的样品的微结构均为具有次级网状结构的微纳米精细结构。
钢铁片在水热反应过程中先后经过腐蚀溶解和结晶生长过程。
水热反应前，乙二胺和水发生酸碱反应，如方程式（1）所示；当钢铁片浸入乙二胺的水溶液中后，其表面的Fe2O3·nH2O氧化层先变成Fe3＋和OH－，随后单质铁进一步被腐蚀成Fe2＋，如方程式（2）所示；随着铁离子和OH－浓度的不断增加，铁离子将以Fe3O4的形式析出［22］，并不断结晶生长，如方程式（3）所示：当溶液中铁离子和氢氧根离子的浓度增加到一定程度后，结晶过程取代腐蚀过程占主导地位，因此，结晶过程和腐蚀过程共同决定了钢铁片表面的微观形貌。
图4为140°条件下反应4h所制备的样品表面的XRD图。
可见，XRD图的特征峰与Fe3O4标准卡片（JCPDS：19－0629）的衍射峰完全一致。
尽管2θ在0～90°之间，Fe3O4 的衍射峰与γ－Fe2O3 的相似，但是XRD谱图中没有出现γ－Fe2O3 的221、210、213特征峰，因此可以判断样品表面氧化层为具有尖晶石结构的Fe3O4 而不是γ－Fe2O3。
对于光滑的疏水表面，由于缺少微纳米精细结构，水滴与表面的接触面积大，接触角较小，未经水热反应而仅仅经氟硅烷修饰的钢铁表面就属于此类情况。
经水热反应后，钢铁片表面生成一定尺度的具有微纳米精细结构的Fe3O4，虽然Fe3O4是亲水的高能表面，但由于其易羟基化，使其易与氟硅烷发生反应生成牢固的薄膜［23］。
同时由于基底表面所形成的微纳米精细结构，会使经氟硅烷修饰后的这种表面上吸附一空气薄层，大大减小了水滴与表面的接触面积，从而增大了接触角。
当水滴落在这种表面时，空气和固体表面就形成了复合表面，此时由Cassie方程［24］：其中，f1和f2分别为单位面积上空气和固体所占的表面积分数；θ1和θ2分别为空气和固体表面的本征接触角，θ＊为表观接触角。