氢火焰离子检测器的性能测试
FID氢火焰离子化检测器
FID氢火焰离子化检测器Mc Willian和 Harley等分别于1958年研制成功氢火焰离子化检测器（FID）。
FID以氢气和空气燃烧生成火焰为能源，当有机化合物进入火焰时，由于离子化反应，生成比基流高几个数量级的离子，在电场作用下，这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动，形成离子流:此离子流经放大器放大后，可被检测。
产生的离子流与进入火焰的有机物含量成正比，利用此原理可进行有机物的定量分析。
FID是高灵敏度的通用检测器，灵敏度可达10-12~10-13s，它对载气流速的波动不敏感，载气流速在一定范围内波动，峰面积几乎不变:线性范围可高107，又由于FID结构简单，死体积可以小于1μL，响应时间仅1ms，所以不仅可以与填充柱联用，而且也可以直接与毛细管柱联用；它对能在火焰中燃烧电离的化合物都有响应，对同系物的相对响应几乎相同，这给定量带来极大的方便。
因此成为使用最为广泛的气相色谱检测器。
氢火焰离子化检测器由氢火焰电离室和放大器组成。
FID的电离室由金属圆筒作为外壳，内装有喷嘴，喷嘴附近有一个环状金属环极化极（又称发射极），上端有一金属圆筒（收集极），两者与90~300V的直流高压相连，形成电离电场。
收集极捕集的离子流经放大器的高阻产生信号，放大后输送到记录器或数据处理系统。
电离室金属圆简外壳顶部有孔，燃烧后的废气及水蒸气由此逸出。
标准FID的喷嘴用金属制成，内径约0.5mm。
发射极、收集极与电离室的金属壳绝缘电阻值应在1014Ω以上。
引线需用屏蔽电缆，金属外壳接地。
收集极的形状与发射极的距离、喷嘴内径的大小等对检测器的灵敏度均有影响。
通常收集极为内径10mm、长20mm的金属圆筒，电极距离为5mm左右；为了降低热离子产生的噪声，以发射极为正极更好，不点火时基线应平稳。
美国Varian公司曾对FID进行了改进，使用加金属帽的陶瓷喷嘴代替标准的金属喷嘴，除有效地消除拖尾，改善分辨率外，还能降低噪声，提高仪器灵敏度。
氢火焰离子化检测器的原理
氢火焰离子化检测器的原理
氢火焰离子化检测器（FID）的原理是利用氢气和空气燃烧生成的火焰作为能源，使有机物发生化学电离，并在电场作用下产生信号进行检测。
具体来说，当被测样品分子进入氢火焰时，在火焰的高温作用下发生离子化作用而生成许多离子对。
如果在火焰的上部放上一对电极并施加一定电压，则电离产生的正负离子向两极移动而形成微弱的电流，即离子流。
离子流的大小与被测组分的量成正比，因此，通过对离子流的测量可以实现对被测组分的定量分析。
在FID中，载气携带被测组分从色谱柱流出后与氢气按照一定的比例混合后一起从喷嘴喷出，并在喷嘴周围空气中燃烧。
燃烧用的空气通过不锈钢的碟子，均匀分布于火焰周围。
在火焰附近存在着由收集极和发射极所造成的静电场，被测组分在火焰中被电离成正负离子，在电场作用下作定向移动而形成离子流。
这些微电流经过微电流放大器被记录下来，从而得到色谱图。
总之，氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度、高选择性的检测器，广泛应用于气相色谱分析中。
其原理基于有机物在氢火焰中发生化学电离并在电场作用下产生信号进行检测，具有快速、准确、可靠等优点。
氢火焰离子化检测器的工作原理
氢火焰离子化检测器的工作原理氢火焰离子化检测器（Hydrogen Flame Ionization Detector，简称HFID）是一种常用的气体检测器，常用于对有机化合物、石油化学品等样品中的氢离子（H+）含量进行测定。
其原理是将样品引入反应室内，在高温的氢火焰中使样品中的有机化合物分子被分解成离子及电子，然后使用电子学检测技术测定离子来获得样品中的化合物含量。
HFID的工作原理主要包括以下几个方面：1. 氢火焰反应HFID需要使用氢气和空气混合后产生的氢火焰来进行样品分解。
在氢火焰中，氢气和空气混合并经过点火，形成高温的氢火焰。
当有机化合物被引入氢火焰中时，它们将被热分解成带正电荷的离子和自由电子。
离子间的相互作用和电荷转移会导致离子在火焰内形成“峰”，这些峰用于检测有机化合物中的离子含量。
2. 电子扰动和电流流量当在高温的氢火焰中进行样品分解时，一些分子将被氢离子和氧离子分解，释放出电子（e-）和正离子（H+或0+）。
在氢火焰内，电子受到HFID中所提供的扰动电流的影响，引起了它们传播的变化。
这个过程会导致导致电流流量的变化，即，离子数的变化。
通过检测电流流量的变化，可以得到有机化合物中离子含量的测量结果。
3. 检测器响应离子在HFID中生成的同时，它们在HFID内也会受到一定的电场影响，这将导致离子移动到指定的检测位置。
这种移动会在感应线圈中引起感应电流，从而产生检测器响应信号。
检测器响应和样品中离子数成比例，因而可用来测量样品中离子的浓度。
在HFID中，主要包括火焰、反应室、控制电路以及电子学检测设备等四部分。
火焰是HFID最基本的部分，但也是最容易出问题的部分，需要定期维护和更换。
反应室则是气体样品进行分解和离子生成的关键部分，同时也是测量样品中化合物含量的关键部分。
此外，控制电路和电子学检测设备也是HFID中不可或缺的重要部分，它们分别用于对火焰和离子信号的控制、转换和放大处理。
氢火焰离子化检测器（fid）
氢火焰离子化检测器（FID）1．概述1.1原理将有机物在氢火焰中燃烧时，火焰中将产生离子，用加有直流电压的电极将离子捕集，同时通过静电计测定这些离子的电流即可将得到相应物质的气相色谱图。
1.2主要组成GC-14B的FID 由下列部分组成A：FID 控制器（静电计）B：FID元件C：高压线注意：FID控制器A、要求分别控制FID池信号B和B、。
为测出FID池信号B和B、的差异，将B和B、信号与FID控制单元A用信号电缆连接。
1.3规格FID池进样汽化室：玻璃衬垫进样法/柱头进样法FID（氢火焰离子化检测器）静电计2.构造2.1FID池顶盖、信号电缆、电极、收集电极、保温材料、高压电源、喷嘴、喷嘴座。
2.2静电计1、零点调节2、ON-OFF开关：OFF不能输入3、基线指示灯：±10mv范围内指示灯亮4、范围指示灯：1，10，100，10005、极性指示灯：INJ（+）样品从进样口1进样时出现正峰INJ（－）样品从进样口2进样时出现正峰6、40P总线接线柱：控制信号7、信号输入：联接FID池收集极8、高压输出：连接FID电压电报，经FID和高压线9、本地方式选择开关：NORM EXT10、放大器平衡3.FID在主机中的安装FID池安装安装步骤1、移开检测器恒温箱盖和保温材料，固定保温套，然后，从顶端插入FID池。
2、通过柱恒温箱一侧的接触套，垫圈，螺母，固定FID池。
3、让空气和氢气管通过保温套的槽口流到恒温箱的后面。
4、从检测器加热块拆下高压电极，用保温材料填充加热块。
5、填充保温材料。
这时如FID电极安装时有灰尘，务必吹掉。
6、装上电极。
7、注意：如果FID安装在检测块左侧的第二个孔，且与TCD对接，请用P/N221-32978CTCD恒温箱标准附件）更换保温套4.1FID控制器1、范围（RANGE）的设定通过键盘操作进行静电计的灵敏度的选择。
谱峰按10倍间隔扩大或缩小0按1－10－100－1000顺序灵敏度逐次降低。
氢火焰离子化检测器
• FID旳敏捷度和稳定性主要取决于 1、怎样提升有机物在火焰中离子化旳效率。 2、怎样提升搜集极对离子搜集旳效率。 离子化旳效率取决于火焰旳温度、形状、喷 嘴旳材料、孔径；载气、氢气、空气旳流量比等。 离子搜集旳效率则与搜集极旳形状、极化电压、 电极性、发射极与搜集极之间距离等参数有关。
氢火焰离子化检测器旳操作条件
动，形成旳离子流被搜集极收、输出，经阻抗转 化，放大器（放大107～1010倍）便取得可测量旳 电信号，FID离子化旳机理近年才明朗化，但对 烃类和非烃类其机理是不同旳。
• 对烃类化合物而言：在火焰内燃烧旳碳氮化合物 中旳每一种碳原子均定里转化成最基本旳、共同 旳响应单位——甲烷，再经过面旳反应过程与空 气中氧反应生成CHO+正离子和电子。
• 火焰温度、离子化程度和搜集效率都与载气、氢 气、空气旳流量和相对比值有关。
• 氢气流速旳影响
氢气作为燃烧气与氮气(载气)预混合后进入 喷嘴当氮气流速固定时，伴随氢气流速旳蹭加， 输出信号也随之增长，并到达一种最大值后迅速 下降。如右图所示。由图可见：一般氢气旳最佳 流速为40～60mL/min。有时是氢气作为载气， 氮气作为补充气，其效果是一样旳。
• 温度
增长FID旳温度会同步增大响应和噪声；相对 其他检测器而言，FID旳温度不是主要旳影响原 因，一般将检测器旳温度设定比柱温稍高某些， 以确保样品在FID内不冷凝；另外 FID温度不可 低于100℃，以免水蒸气在离子室冷凝，造成离 子室内电绝缘下降，引起噪声骤增；所以FID停 机时必须在100℃以上灭火（一般是先停H2，后 停FID检测器旳加热电流），这是FID检测器使用 时必须严格遵守旳操作。
• 对非烃类化合物，其响应机理比较复杂，随所含
官能团旳不同而异，基本规律是不与杂原子相连
氢火焰离子化检测器的工作原理
氢火焰离子化检测器的工作原理
氢火焰离子化检测器是一种用于测量气体中氢气含量的仪器。
它的工作原理基于氢气在火焰中的电离和电流测量。
该检测器由一个火焰室和两个电极组成。
在火焰室中，氢气通过一个喷嘴进入并与燃烧气体（通常是氢气和空气的混合物）共同燃烧。
在火焰燃烧的过程中，氢气会发生电离，产生带正电荷的离子和自由电子。
其中一个电极是位于火焰室内部的阳极，另一个电极是位于火焰室外部的阴极。
在火焰中，带正电荷的离子会被吸引到阴极上，而自由电子会移动到阴极上形成电流。
这个电流与氢气的含量成正比。
为了提高检测器的灵敏度，通常会在火焰室内部增加一个静电场，以进一步促使离子移动到阴极上。
同时，为了减少其他气体的干扰，可以通过选择适当的火焰燃烧条件、调节阴极电压等方法来优化检测器的性能。
通过测量电流的大小，可以计算出气体中氢气的含量。
由于氢气具有很高的电离能力，因此氢火焰离子化检测器能够非常灵敏地检测低浓度的氢气，通常用于氢气泄漏监测、燃氢气体检测等应用中。
便携式氢火焰离子化检测器法标准要求
便携式氢火焰离子化检测器法标准要求一、概述便携式氢火焰离子化检测器（PID）是一种用于检测空气中挥发性有机化合物（VOCs）的仪器。
其工作原理是利用氢火焰离子化作用，使有机化合物在高温下离子化，通过检测离子化的电流来定量测定有机化合物的浓度。
为了确保检测结果的准确性和可靠性，需要遵循一定的标准要求。
二、仪器要求1. 仪器应具备国家认证机构出具的合格证书，并符合国家相关法规和标准的规定。
2. 仪器应具备自动校准功能，以保证检测结果的准确性。
3. 仪器应具备低噪音、低零点漂移和高灵敏度的特点，以减小测量误差。
4. 仪器应具备适当的量程范围，以满足不同浓度的检测需求。
5. 仪器应具备简单易用的操作界面和稳定的性能，以确保操作的便捷性和可靠性。
三、操作要求1. 在使用仪器前，应仔细阅读使用说明书，了解仪器的操作步骤和注意事项。
2. 应定期对仪器进行维护和保养，以保证其正常运转和准确测量。
3. 在采样过程中，应注意避免交叉污染和误差传递。
4. 在检测过程中，应保证仪器的稳定性和可靠性，避免外界因素的干扰。
5. 在数据处理过程中，应遵循统计学原理，采用合适的数学方法对数据进行处理和分析。
四、应用要求1. PID适用于检测空气中常见的挥发性有机化合物，如苯、甲苯、二甲苯、甲醛等。
对于其他化合物，应谨慎使用PID进行检测。
2. 在使用PID进行检测时，应注意选择合适的量程范围，以保证测量精度和准确性。
3. 在进行室内空气质量检测时，应遵循相关标准和规定，对室内环境进行全面、客观的评估。
4. PID不适用于检测气体中颗粒物、水蒸气和氧气等物质的含量。
对于这些物质的检测，应采用其他合适的检测方法。
氢火焰离子化检测器的工作原理与特性
化 极 等 密 封 在 内 ，只 留一 个 排 气 口 ，
用 于 排 出 燃 烧 产 物 。 氢 火 焰 离子 化 检 用 ，从 而 得 到 更 加 精 确 的 色 谱 图 ，噪 彼 此 分 开 并 被 有 效 地 收 集 ， 极 化 电 测 器 的 性 能 决 定 于 电离 效 率 和 收 集 效 声也 较小 。
从 喷 嘴 喷 出的 速 度 ，与 空 气 从 四 周 向 过 氢 火 焰离 子 化 检 测 器的 绝 缘 点 还 是
要 与 热 源 保 持 一 定 的距 离 ； 另一 种 是
（） ８ 电信 号 输 出 到 记 录 仪 ，得 到 火 焰 聚 集 的 速 度 可 以 达 到 最 佳 配 合 。
峰 面 积 与 有 机 化 合物 质 量成 正 比 的 色 喷 嘴 内径 越 小 ，氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 高 纯 陶 瓷 绝 缘 电 阻 ， 其 电 阻 值 可 达 谱图。 ０ ０ ，且 可 耐 ３ ０ ｏ ℃的 高 温 。 的 灵敏 度 越 高 ，色 谱 图的 线性 范 围越 ｌ Ｈ～ １ （
所有 的绝 缘表 面 均要 保持 洁 净 。 收集 极 与极 化 极 之 间 的 距离 一 般
喷 嘴 材 料 一 般 为 不 锈 钢 、铂 、 陶
只 要 载 气 流 速 、 柱 温 等 条 件 不 瓷 或 石 英 。其 中 ，不 锈 钢 和 铂 喷 嘴 下 为 ６ ｍｍ 。 如 果 收 集 极 距 离 极 化 极 太
０ 。 气 相 色 谱 检 测 器 可 以 分 为浓 度 型检 测 测 下 限可达 ｌ１ ｇ
（） ３空气 从 四 周 向火 焰 聚集 ，上述
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最小检测度：又称最小检测量，为产生3倍噪声信号时进入
检测器的物质量。
3RN D St
质量型检测器的最小检测量为：mmin=1.065×W1/2×D
W1/2为半峰宽，单位为min； D为检测度
最小检测浓度：在进样量一定时组分能被检测出的最 低浓度。计算公式为：Cmin=mmin/V
V为进样体积， 单位为g/ml;
仪器与试剂
仪器：GC9790福立气相色谱仪； 色谱柱OV-101填充柱； 氢火焰离子化检测器； 试剂：苯；CS2；0.05%苯-CS2； 苯的密度为0.88g/ml; 二硫化碳的密度为1.26g/ml
实验步骤
1.打开气相色谱仪，使其正常运行； 2.设置如下条件：柱温为100℃；检测器温度 为120 ℃ ；进样器温度为120 ℃； 3.查看基线，待基线平稳后注入待测样品0.5ul 进行分离，重复进样两次； 4.检测完成后，关闭气相色谱。
数据处理
1、计算出氢火焰离子化检测器的灵敏度和检 测度 2、计算出色谱试
（3课时）
实验目的
1、掌握灵敏度、检测度的定义及测试方法； 2、理解色谱体系的最小检测度和最小检测浓 度； 3、了解气相色谱的使用；
实验原理
灵敏度： 氢火焰离子化检测器属于质量型检测器，其灵敏度按下式进行计算： 式中，u2为记录器的灵敏度，mV/cm; A为峰面积，mV· min; 2 mi为进入检测器的组分量，g; t U1为记录器纸速，cm/s;
60u A S mi u1
色谱工作站条件下，u2、u1均可忽略，则公式可变 为：
St的单位：mV· min/g
A St mi
检测度：又称检出限，检测器产生能检定的信号时，即检测
信号为检测器噪声3倍时，单位时间内进入检测器的物质量。
RN为检测器噪声，mV； D的单位：g/min